DE753693C - - Google Patents
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Description
DR. JOSEEK
BERLIN W 50
■fATJENTZIBNSTR. 13a
fiep. 12762 TE™: H* ρΙηΙ^Γ2 den 17. Oktober 1933»
Air Reduction Companyj inoorpoiated, in Hew York,(V.St.A.),
60 Bast 42nd Street.
Verfahren -tafteHBänrtrichtung ?<ir Abscheidung von
Äthylen cus Gasgemischen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren
zum Abscheiden von Äthylen aus seinem Gemisch mit anderen Gasen und die kontinuierliche Gewinnung
des Äthylens in reinem Zustand.
Äthylen findet sich ν Dr allem im Gemisch mit anderen
gasförmigen Kohlenwasserstoffen und Wasserstoff in
Produkten der Erdölindustrie. ^ine Gewinnung gemäss der
Erfindung erfolgt durch '/erflussigung der Gase und fraktionierte
Rektifikation. Pas Gasgemisch wird durch Kompression und Abkühlung im Wärmeaustausch mit kälteren Frodukten
desselben Verfahrens selektiv verflüssigt und dadurch
in einen flüssigen Anteil, der den grösseren Teil der Bestandteile von mittlere'« und höherem Siedepunkt enthält, und
einen gasförmigen Anteil geschieden, der die übrigen Bestandteile des Gasgemisches enthält. Diese gasförmigen Anteile
werden nun wieder verflüssigt und in flüssige und gasförmige Anteile geschieden, die durch Rektifizierung getrennt werden,
sodass eine Fraktion aus den niedrigst siedenden Bestandteilen
und eine Flüssigkeit erhaLten wird, die nur Bestandteile
von mittlerem unö höherem Siedepunkt enthalt. Dieser
flüssige Anteil wird nun mit dem der ersten Fraktion, der bei der ersten Scheidungsstufe entstanden war, vereinigt und
rektifiziert und die Rektifizierung mit einer Flüssigkeit
zu Ende geführt, die in der Hauptsache aus dem Bestandteil
von mittlerem Siedepunkt (Äthylen) besteht, während die Restflüssigkeit nahezu völlig von den höher siedenden Bestandteilen
gebildet wird.
Die Zeichnung veranschaulicht rexn schematisch eine beispielsweise Anlage zur Durchführung des Verfahrens,
die sich in den Kolonnen 5 und 6 abspielt. Das Ausgangsgemisch wird auf den jeweils erforderlichen Druck komprimiert
und durch die Leitung 7 einem Wärmeaustauscher 8 zugeführt, in dem es sich an den Röhren #.y^und 11 abkühlt, die
von kälteren Scheidungsprodukten durchflossen werden. Das abgekühlte Gemisch tritt dann durch die Röhrenleitung 12
in den untersten Teil der Kolonne 5 über und steigt in den Röhren 14 auf, die von kalter Rektifikationsflüssigkeit umgeben
sind. Da das Gasgemisch in den Röhren 14 unter höherem Druck steht als die es umgebende flüssigkeit, wird es
teilweise verflüssigt und die so entstandene Flüssigkeit tritt aus den Röhren in den Bodenabteil 13 zurück. Sie enthält
eineng rossen Teil des Äthylens und den überwiegenden
Anteil eines oder mehrerer höher siedenden Bestandteile. Der nicht verflüssigte Teil des G-asgemischs tritt aus der
Glocke 15 durch die Röhrenleitung 16 in den Raum 17 im Fuss der zweiten Kolonne 6 über und steigt in den Röhren 18 auf,
die von einer Rektifikationsflüssigkeit bespült werden, sodass das Gasgemisch in den Röhren zum Teil verflüssigt wird
und die hier gebildete Flüssigkeit aus den Röhren in den Raum 17 zurückfliesst. Das übrigbleibende Gasgemisch tritt aus
der Glocke 19 in die Röhrenleitung 20 über. Die in dem Raum 17 sich sammelnde Flüssigkeit zieht durch ein Rohr 21 ab,
steigt in den Wärmeaustauscher 22 auf und tritt durch ein Rohr 23, in das Reduzierventile eingeschaltet sind, und das Rohr
25 iß die Rektifikationszone der Kolonne 6, in der es in
Berührung mit den aufsteigenden Dämpfen über Schalen 26
der üblichen Art abwärts fliesst.
Die aus dem Rohr 20 austretende G-asfraktion tritt durch den Wärmeaustauscher 27, das Rohr 28 und den Kühler 29
innerhalb der Kolonne 6 und wird dabei zu einer Flüssigkeit verdichtet, die durch das Rohr 30 in den Wärmeaustauscher 31
übertritt, in dem sie weiter unterkühlt wird, um dann durch das Rohr 32, ein Reduzierventil 33 und das Rohr 34 in den
Kopf der Kolonne 6 überzutreten und gleichfalls über die Schalen 26 abwärts zu fliessen.
Die Rektifikation im oberen Teil der Kolonne 6 bewirkt eine Scheidung derart, dass die durch das Rohr 35
im Kopf der Kolonne 6 austretenden Anteile aus niedriger als Äthylen siedenden Bestandteilen gebildet werden. Die abwärts
fliessende Flüssigkeit wird mit Äthylen und höher siedenden Bestandteilen angereichert und gelangt über die Prallwände
in den unteren Teil des das Rohr 18 der Kolonne umgebenden Raumes.
Der das Rohr 35 durchfliessende Bestandteil kühlt
in dem Wärmeaustauscher 31 die darin aufsteigende Flüssigkeit und gelangt dann durch das Rohr 37 in den Wärmeaustauscher
27 und durch das Rohr 38 in den Wärmeaustauscher 22, aus dem es durch die Röhrenleitung 39 dem Rohr 9 des Y/ärmeaustauschers
8 zugeführt wird. Nach Abgabe seiner Kälte verlässt es die Anlage durch das Rohr 4-0 als eines der Produkte des Verfahrens.
Die in dem Raum 13 im unteren Teil der Kolonne 5 angesammelte Flüssigkeit fliesst durch die Leitung 41 mit
Reduzierventil 42 in den Scheider 43. Hier sich entwickelnde Dämpfe können durch ein Rohr 44 in den Mittelteil der
Kolonne 6 übertreten. Die nicht verdichteten Dämpfe, die aus dem Kühler 48 durch die Leitung 47 mit Reduzierventil 46 austreten,
wandern durch das Rohr 45 in den Scheider 43 und von
hier gleichfalls durch das Rohr 44 in die Kolonne 6.
Die Flüssigkeit im Scheider 43 fliesst durch das Hohr 50 mit Reduzierventil 50a in den Mittelteil der Rektifikationszone
der Kolonne 5 und von hier über die Schalen 51 im G-egenstrom zu den in der Kolonne aufsteigenden Dämpfen.
Die im unteren Teil der Kolonne 6 angesammelte Flüssigkeit tritt durch die Rohrleitung 52 mit Ventil 53
gleichfalls in die Rektifikationszone der Kolonne 5. Bs können aber auch Dämpfe über dieser Flüssigkeit aus dem
unteren Teil der Kolonne 6 durch die Rohrleitung 54 mit Ventil 55 in die Rektifikationszone der Kolonne übertreten.
Auf diese Weise sammeln sich in dieser Zone Produkte,
die in der Hauptsache die Bestandteile von mittlerem und höherem Siedepunkt enthalten. Die flüssigen Produkte reichern
sich beim Abwärtsfliessen mit höher siedenden Bestandteilen
an, die gasförmigen Produkte steigen auf und werden dabei mit dem Bestandteil von mittlerem Siedepunkt (Äthylen)
angereichert. Die Endrektifizierung vollzieht sich mit der
durch die Leitung 49 und das Reduzierventil 49d fliessenden Flüssigkeit, die im wesentlichen aus dem Bestandteil mittleren
Siedepunkts (Äthylen) besteht, der demnach in reinem Zustand durch das Rohr 56 austritt. Das Äthylen kann dann durch ein
Rohr 57 in das Rohr 11 des Wärmeaustauschers 8 übertreten und bei 58 abgeleitet werden.
Zwecks Erleichterung der Bnd-Rektifizierung wird
ein Teil des gasförmigen Produkts vom Rohr 56 mittels des Rohrs 59 abgezweigt und nach dem Durchgang durch den Wärmeaustauscher
60 durch das Rohr 61 dem Verdichter 62 zugeführt und hier wesentlich höher komprimiert, wobei es zum Teil verflüssigt
werden kann, um dann durch Rohr 63, Wärmeaustauscher 60 und Rohr 64 in den Kühler 48 geführt zu werden, in dem
der noch gasförmige Teil teilweise verflüssigt und durch Rohr 49 und Reduzierventil 49d in das Oberteil der Kolonne 5
übergeführt wird. Die Rektifikationszone wird also dauernd mit einer Flüssigkeit gespeist, die in der Hauptsache aus
der Fraktion von mittlerem Siedepunkt (Äthylen) besteht. Diese Flüssigkeit wäscht aua den aufsteigenden Dämpfen die
höher siedenden Bestandteile aus, die auf diese Weise mit der in der Kolonne abwärts fliessenden Flüssigkeit sich um
das Rohr 14 sammeln. Diese Flüssigkeit wird beim Abkühlen des die Rohre 14 durchstreichenden Ausgangsgemischs teilweise
verdampft, der Rest fliesst durch Rohr 65, Reduzierventil 65a und das Rohr 10 des Wärmeaustauschers 8 ab. Der
Rest des Endprodukts in der Kolonne 5 tritt in Dampfform durch das Rohr 66 und ein Reglerventil 67 zu der durch das
Ventil 65a austretenden Flüssigkeit und mit ihr in das Rohr 10 über, wo die Flüssigkeit vollständig verdampft wird.
Diese Dämpfe der höher siedenden Bestandteile entweichen durch das Rohr 68.
Auf diese Weise ist z.B. Äthylen aus folgenden Gasgemischen abgeschieden worden, in denen die einzelnen Bestandteile
in der Reihe ihrer Siedepunkte angegeben sind:
I.
Gas $>
H2 6-8
CH4 23-35
C2H4 23-26
COHC 10-12
0»ΗΛ 15-18
6-9
II.
Gas $>
H2 33.0
CH. 12.5
C2H4 36.5
C2Hg 14.0
C,Hi- 0.5-1.0
j ο
C4H8 0.3-0.7
ausserdem kleine Mengen C2H2 und andere Bestandteile.
III.
H2 17.5
CH4 34.9
C2H4 27.2
C2Hg 0.0
C5H6 6.I-9.6
°3H8 6·6
C4H8 0.7
und kleine Mengen C2H2 und andere Bestandteile.
Aus solchen Gasgemischen wurde Äthylen mit einem Reinheitsgrad von 98 - 99$ in einer Ausbeute von 80 - Q5$>
und darüber gewonnen.
Dieses Ergebnis wird durch die hier beschriebene Gesamtheit von Massnahmen, also die besondere Verbindung von
Verflüssigungen und Rektifikationen, erreicht. Man erhält wesentlich schlechtere Ergebnisse, wenn man in bekannter Weise
ein Gasgemisch lediglich schrittweise abkühlt und die einzelnen flüssigen Fraktionen, die hierbei anfallen, für sich rektifiziert.
Claims (4)
- Patentansprüche♦!.^Verfahren zur Abscheidung von Äthylen aus Gasgemischen durch teilweise Verflüssigung, bei welcher ein Äthylen und höher siedende Anteile enthaltendes Kondensat abgeschieden wird, weitere teilweise Verflüssigung des gasförmig gebliebenen Restes, Rektifikation des hierbei abgeschiedenen, Äthylen enthaltenden Kondensats und Abziehen der unkondensiert gebliebenen Gase, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssig abgeschiedenen Produkte der Rektifikation zusammen mit dem Kondensat der ersten Verflüssigung einer weiteren gemeinsamen Rektifikation unterworfen werden, bei welcher da^s Äthylen in Form der dampfförmigen Produkte abgezogen wird.
- 2.\ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der ersten Rektifikation gasförmig gebliebenen Produkte zusammen mit dem Kondensat der ersten Verflüssigung der weiteren gemeinsamen Rektifikation unterworfen werden.
- 35. \ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des bei der weiteren gemeinsamen Rektifikation, im wesentlichen aus Äthylen bestehenden gasförmigen Produkts erneut durch Kompression verflüssigt und in den Oberteil der letzten Rektifikationskolonne zurückgeleitet wird.
- 4.^Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das anfänglich durch teilweise Verflüssigung unter Rückleitung der Flüssigkeit abgeschiedene Kondensat bei vermindertem Druck einer Kammer zugeführt wird, in der teilweise Verdampfung eintritt und aus der die flüssigen Anteile der letzten Rektifikationskolonne zugeführt und die Dämpfe bei der Rektifikation der in der zweiten Verflüssigungsstufe erhaltenen verflüssigten Be-standteile der Gasfraktion aus der ersten Verflüssigungsstufe verwendet werden.
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