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Verfahren zur getrennten Gewinnung von Äthylen und Propylen in annähernder Reinheit aus kom- piexen Gasgemischen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abscheiden und Gewinnen von gewissen Bestandteilen aus komplexen Gemischen gasförmiger Kohlenwasserstoffe, beispielsweise jenen Bestandteilen, welche der Äthylenreihe CnH, n angehören. Ein Gemisch, für welches das erfindungsgemässe Verfahren angewendet werden kann, ist beispielsweise ein solches, das durch Kracken von Begleitgasen von Petroleum, z. B. Methan, Äthan, Äthylen und Propan, oder durch Kracken der in der Petroleumindustrie anfallenden schweren, flüssigen Rückstände oder von Rohölen gewonnen wird. Die erfindungsgemäss zu behandelnden, gekrackten Gase bestehen demnach aus Wasserstoff, Methan, Äthan, Propan, Butan, Äthylen, Propylen, Butylen und Amylen zusammen mit vermutlich geringen Mengen der höheren Glieder sowohl der aliphatischen als auch der Äthylenreihe.
Auch kleine Mengen von Stickstoff können anwesend sein.
Das erfindungsgemässe Verfahren lässt ein neues, sehr schwer erreichbares Ergebnis erzielen, nämlich die Trennung eines komplexen, gasförmigen Kohlenwasserstoffgemisches in seine Bestandteile, von welchen praktisch alle wertvollen in annähernd reinem Zustande erhalten werden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass verschiedene Fraktionen, die eine geringere Anzahl von Bestandteilen als das Ausgangsgemisch enthalten, aus letzterem abgetrennt und dann in Hilfsapparaten vollständig zerlegt werden. Jene Produkte dieser Hilfsabscheidungen, welche Äthylen enthalten, werden zur Haupt- äthylenrektifikationskolonne zurückgeführt.
Die Erfindung ist allgemein für Gasgemische der verschiedensten Zusammensetzung anwendbar, insbesondere aber zur Abtrennung der Olefine, Äthylen und Propylen, aus Gemischen geeignet, welche viele andere Kohlenwasserstoffgase enthalten, von welch letzteren einige höhere Siedepunkte als irgendeiner der gewünschten Bestandteile, andere niedrigere Siedepunkte und schliesslich noch andere Siedepunkte aufweisen, die zwischen jenen liegen, welche den erwünschten Bestandteilen zukommen. Derartige Mischungen werden durch Krackprozesse in der Petroleumindustrie gewonnen.
Die beiden Bestandteile, Äthylen und Propylen, haben Siedepunkte, welche zwischen jenen der flüchtigsten Bestandteile (Wasserstoff und Methan) und jenen der leichter kondensierbaren Bestandteile, wie Butan, Butylen und schwereren Kohlenwasserstoffen sowohl der aliphatischen als auch der ÄthylenReihe, liegen. Der Siedepunkt (-880 c) von einem stets in wesentlicher Menge vorhandenen, unerwünschten Bestandteil, nämlich von Äthan, liegt zwischen dem Siedepunkt von Äthylen (-103 C) und jenem von Propylen (-47 C).
Hauptzweck der vorliegenden Erfindung besteht in der getrennten Gewinnung der beiden ersten Glieder der Äthylenreihe in im Wesen reinem Zustande aus einem Gemisch der vorerwähnten Art, nämlich in der Gewinnung von Äthylen und Propylen und in der Abtrennung der vorhandenen höheren Glieder, wie Butylen und Amylen, die nur mit schwereren aliphatischen Kohlenwasserstoffen, wie Butan und Pentan, gemischt sind.
Einen weiteren Gegenstand der Erfindung bildet die Art der Erzielung der Kühlwirkung, welche für die Durchführung der erwünschten Trennung notwendig ist.
Zur Erleichterung des Verständnisses des Verfahrens ist eine beispielsweise Vorrichtung für dessen Durchführung in der Zeichnung schematisch veranschaulicht ; in selber sind die wohlbekannten Einzel-
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heiten der Einrichtungen der Klarheit wegen nicht dargestellt. In baulicher Beziehung können solche Vorrichtungen verschiedene Abänderungen erfahren.
Das Verfahren ist bestimmt, dem dringenden Bedarf nach einem kontinuierlichen, industriellen Vorgang zu entsprechen, durch welchen die verschiedenen Olefine, insbesondere Äthylen und Propylen, aus einem komplexen Gemisch von Kohlenwasserstoffen abgeschieden werden, das beim Kracken von Kohlenwasserstoffen gasförmiger oder flüssiger Natur aus Petroleum erhalten wird. Das Ergebnis des Krackens derartiger Kohlenwasserstoffgemische besteht in der Gewinnung eines komplexen Gasgemisches, das Wasserstoff, Methan, Äthan, Propan, Butan, Pentan, Äthylen, Propylen, Butylen, Amylen usw. enthält. Diese verschiedenen Kohlenwasserstoffe haben sehr verschiedene Siedepunkte ; z.
B. sind bei einem Druck von 1 Atm. die Siedepunkte dieser Bestandteile die folgenden :
EMI2.1
<tb>
<tb> Wasserstoff <SEP> ........................... <SEP> -252#54 <SEP> C
<tb> Methan <SEP> ................................ <SEP> -161#6 <SEP> <SEP> C
<tb> Äthylen <SEP> ............................ <SEP> -103#0 <SEP> <SEP> C
<tb> Äthan <SEP> ...................... <SEP> - <SEP> 88#7 <SEP> <SEP> C
<tb> Propylen <SEP> .................... <SEP> - <SEP> 47#0 <SEP> <SEP> C
<tb> Propan <SEP> ........................ <SEP> - <SEP> 42#2 <SEP> <SEP> C
<tb> Isobutan <SEP> ........................... <SEP> -12#2 <SEP> <SEP> C
<tb> Isobutylen <SEP> .... <SEP> .............. <SEP> - <SEP> 6#6 <SEP> <SEP> C
<tb> Normales <SEP> Butylen <SEP> ................. <SEP> 6#1 <SEP> <SEP> C
<tb> Normales <SEP> Butan <SEP> ..............
<SEP> -0#6 <SEP> <SEP> C
<tb> ss-Butylen <SEP> ......................... <SEP> + <SEP> 1#0 <SEP> <SEP> C
<tb> Tertiäres <SEP> Pentan <SEP> ................... <SEP> + <SEP> 95 <SEP> <SEP> C
<tb> Sekundäres <SEP> Pentan <SEP> ............. <SEP> + <SEP> 27#95 <SEP> C
<tb> Normales <SEP> Pentan <SEP> ................... <SEP> + <SEP> 36#06 <SEP> C
<tb>
Eine typische Analyse erfindungsgemäss behandelter Mischungen ist die folgende (die perzentuellen Mengen sind in Mol angegeben) :
EMI2.2
<tb>
<tb> Wasserstoff <SEP> H2 <SEP> 10%
<tb> Methan <SEP> CH4 <SEP> 30%
<tb> Äthylen............... <SEP> C4 <SEP> 30%
<tb> Äthan................ <SEP> C, <SEP> H. <SEP> 6%
<tb> Propan <SEP> ................. <SEP> CA <SEP> 1%
<tb> Propylen <SEP> ...................... <SEP> C3H6 <SEP> 14%
<tb> Butylen <SEP> 8%
<tb> Amylen, <SEP> Pentan, <SEP> Benzol
<tb> und <SEP> Toluol <SEP> 1%
<tb>
Das Problem der Abscheidung der gewünschten Bestandteile, z. B. Athylen, Propylen und Butylen, aus einem derartigen Gemisch ist ausserordentlich schwierig, insbesondere nicht nur deshalb, weil das Gemisch Bestandteile von höheren und niedrigeren Siedepunkten als jenen der erwünschten Bestandteile enthält, sondern weil es auch Komponenten enthält, deren Siedepunkte zwischen jenen von je zweien der erwünschten Bestandteile liegen.
Eine solche Komponente ist speziell Äthan, von welchem stets beträchtliche Mengen in den Gasgemischen vorhanden sind, die beim Kracken gasförmiger oder flüssiger Kohlenwasserstoffe entstehen.
Die Schwierigkeiten, die sich den Versuchen nach Abtrennung der Olefinkohlenwasserstoffe aus solch einem komplexen Gemisch mit Hilfe eines einzigen kontinuierlichen Verfahrens entgegenstellen, welches bloss aus einer Teilverflüssigung, Verdampfung und Rektifikation bestehen soll, sind deshalb so gross weil es wegen der grossen Anzahl von Bestandteilen nahezu unmöglich ist, eine vollständige Abtrennung irgendeines Bestandteiles mit Hilfe einer präliminaren Teilverflüssigung zu bewirken.
Die ersten Arbeiten an dem Problem der Trennung liessen erkennen, dass ein wichtiger Schritt darin gelegen wäre, durch eine Teilverflüssigung im Verein mit einer präliminaren Rektifikation unter hohem Druck das zutretende Gemisch in zwei Teile zu zerlegen, von welchen der eine frei von Äthylen und der andere frei von Propylen ist. Die ersten Versuche wurden in dieser Absicht angestellt und, um dieses Ergebnis in zufriedenstellender Weise zu erhalten, wurde eine besondere Type eines kombinierten Kondensators und Hochdruckrektifizierapparates geschaffen. Dieser Teil der Vorrichtung ist in der nachfolgenden Beschreibung erläutert.
Weiters besteht das Problem der Erzeugung der notwendigen Kühlwirkung, um die Kondensation der einzelnen Teile des Gemisches hervorzurufen, welche vor Anwendung des Rektifikationsverfahrens in flüssigem Zustand übergeführt werden müssen. Es wurde eine solche Folge von Massnahmen gefunden, dass die notwendigerweise zu erzeugende Tieftemperaturkühlung durch Expansion eines unkondensierten Wasserstoff-Methan-Rückstandes in einer Expansionsmaschine erhalten wird. Diese Expansion vollzieht sich, ohne dass beim Austritt aus der Expansionsmaschine Flüssigkeit aufträte, wobei aber praktisch das gesamte Äthylen aus dem expandierten Medium abgeschieden wird.
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Das Verfahren als Ganzes ist dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung in einer Reihe von
Stufen bewerkstelligt wird. Die erste Stufe besteht in der Unterteilung des zutretenden Gemisches in zwei Teile von verscl iedener Flüchtigkeit und Temperatur ; jeder dieser Teile wird sodann kontinuierlich behandelt, um die weitere Trennung in die einzelnen Bestandteile hervorzurufen. Beispielsweise besteht die erste Scheidung des komprimierten, zutretenden Gemisches in der Abtrennung aller Bestandteile, deren Siedepunkte gleich oder höher als jener des Propylens liegen, z. B. Butan, Butylen, Propan, Pro- pylen. Aus dem Rest des zutretenden Gemisches, welches noch geringe Mengen von Propylen enthalten kann, wird als zweite Stufe ein Teil abgetrennt, der den Rest des Propylens sowie den Hauptteil des Äthans und eine beträchtliche Menge an Äthylen enthält.
Diese Fraktion wird dann in einem mittleren
Niveau in einen Rektifizierapparat eingeführt, wo sie über Tröge üblicher Bauart in Kaskaden herabfliesst.
Der Rest der Mischung, der sich noch in dampfförmigem Zustande und unter dem Ausgangsdruck befindet, sowie ziemlich Mengen an Äthylen und annähernd das ganze Methan und allen Wasserstoff enthält, wird neuerlich durch selektive Verflüssigung in zwei Teile geschieden, von welchen der flüssige aus einem
Grossteil des verbliebenen Äthylens samt wesentlichen Mengen an Methan besteht. Der andere, nicht kondensierte und noch unter dem Ausgangsdruck stehende Teil enthält hauptsächlich Wasserstoff und
Methan und wird in ein Wärmeaustauschersystem geleitet, in welchem praktisch das ganze verbliebene Äthylen zusammen mit etwas Methan durch Verflüssigung abgeschieden wird. Der verbleibende Dampf wird zu einer Expansionsmaschine geleitet, worin sein Druck unter Leistung mechanischer Arbeit auf etwa 1 Atm. herabgemindert wird.
Die flüssigen Gemische aus Äthylen und Methan werden in einem
Hilfsrektifizierapparat in praktisch reines Methan und in eine äthylenreiche Flüssigkeit getrennt, welch letztere von dort zur Hauptrektifiziervorrichtung geführt wird. Die erste abgeschiedene, aus Propylen und Bestandteilen von höheren Siedepunkten bestehende Fraktion wird, wie nachfolgend in Einzelheit beschrieben, in einer Hilfsrektifikationskolonne behandelt.
Die Erfindung wird nun für die Trennung eines Gemisches der vorerwähnten typischen Zusammensetzung mit Hilfe des veranschaulichten Apparates beschrieben, wobei es klar ist, dass verschiedene Abänderungen in der Behandlung der Gemische vorgenommen werden können, da diese in der Art ihrer
Bestandteile und deren Mengenverhältnisse je nach ihrem Ursprung und ihrer allfälligen Vorbehandlung schwanken werden.
Das gasförmige Gemisch wird unter einem für den angestrebten Zweck ausreichenden Anfangsdruck, z. B. von etwa 10'5 kg/cm2, durch eine Zutrittsleitung 5 zu einem Wärmeaustauscher 6 geleitet, in welchem es durch Wärmeaustausch mit abziehenden Scheideprodukten abgekühlt wird. Das gekühlte Produkt, welches sich zum Teil verflüssigt haben kann, wird durch eine Leitung 7 zum unteren Abschnitt 8 einer Rektifizierkolonne 9 geführt. Dieser Abschnitt 8 ist mit den üblichen Trögen 10 mit Hüten 11 ausgestattet, damit Flüssigkeit nach abwärts und im Gegenstrom zu Dämpfen fliessen kann, die aus dieser Flüssigkeit frei werden, und zusammen mit dem durch die Leitung 7 eingeführten Gasgemisch emporsteigen.
Das Gasgemisch und die es begleitenden Dämpfe ziehen nach aufwärts durch die Tröge 10 zu den Rohren 12 eines Kondensators, der von flüssigen Produkten einer weiteren (später beschriebenen) Scheidung umgeben ist. Die dabei entstehende Teilverflüssigung und Rektifikation der Flüssigkeiten und Dämpfe im Abschnitt 8 der Kolonne ergibt eine Trennung des Ausgangsgemisches in zwei Fraktionen. Die flüssige Fraktion, welche sich am Boden des Abschnittes 8 sammelt, besteht in erster Linie aus Propylen und höher siedenden Bestandteilen zusammen mit geringen Mengen von dem im Ausgangsgemisch vorhandenen Äthan. Diese Flüssigkeit wird durch Zuführung eines Heizmittels von vorzugsweise annähernd Zimmertemperatur zur Schlange 13 erhitzt, um die Abscheidung von Bestandteilen zu erleichtern, die bei Temperaturen sieden, welche niedriger sind als der Siedepunkt des Propylens.
Die dampfförmige Fraktion steigt durch den Abschnitt 8 auf und hilft zur Rektifikation der herabsinkenden Flüssigkeit mit. Die Flüssigkeit, die sich am Boden des Abschnittes 8 sammelt, wird durch die Leitung 14 abgezogen und der später beschriebenen Behandlung unterworfen.
Ein Teil der in den Rohren 12 kondensierten und aus annähernd 70% Äthylen und im übrigen hauptsächlich aus Äthan und Methan bestehenden Flüssigkeit wird in einem Trog 15 am Scheitel des Abschnittes 8 gesammelt und durch eine Leitung 16 für ihre weitere, später beschriebene Behandlung abgezogen. Die erste, anfängliche Scheidung erzeugt also zwei flüssige Fraktionen und eine dampfförmige Fraktion von gänzlich verschiedener Zusammensetzung. Eine dieser flüssigen Fraktionen enthält das gesamte, im Ausgangsgemisch vorhandene Propylen ; die zweite flüssige Fraktion und die dampfförmige Fraktion enthalten das gesamte Äthylen. Diese erwünschten Bestandteile werden von Verunreinigungen durch weitere Behandlung befreit.
Der nicht kondensierte Rückstand aus den Rohren 12 wird durch eine Leitung 17 zu den Rohren 18 eines Kondensators geführt, der innerhalb der Kolonne 9 angeordnet und von einer Flüssigkeit umgeben ist, die zum Grossteil aus Äthylen besteht. Die vor sich gehende Kondensation liefert eine aus Äthylen, Äthan und Methan bestehende Flüssigkeit, welche durch die Leitung 19 für eine später beschriebene Behandlung abgeführt wird.
Der nicht kondensierte Rückstand, der hauptsächlich aus Wasserstoff und Methan besteht, aber eine kleine Menge Äthylen enthält, wird durch die Leitung 20 zu einem Wärmeaustauscher 21 geführt, woselbst er der Kühlwirkung der Expansion-in der Expansionsmaschine 27-
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des Wasserstoff-Methan-Rückstandes sowie, falls gewünscht, eines Teiles der Abströmung aus der Kolonne 34 unterworfen wird. Auf diese Weise wird im Austauscher 21 das Äthylen zusammen mit etwas Methan verflüssigt und fliesst durch eine Leitung 22 ab.
Der Rest des Rückstandes gelangt durch das Rohr 23 zu einem andern Abschnitt 24 des Austauschers 21, woselbst seine Temperatur erhöht wird, und gelangt von dort durch eine Leitung 25 mit Hahn 26 zur Expansionsmaschine 27. Eine Leitung 28 führt das expandierte Produkt zu einem Abschnitt 29 des Austauschers 21, woselbst es einen Teil seiner Kalorien an die Gase im Abschnitt 21 a abgibt. Der aus Wasserstoff und Methan bestehende Rückstand wird dann durch eine Leitung 30 zur später beschriebenen Weiterverwendung abgeführt.
Die Flüssigkeit aus dem Trog 15 gelangt durch die Leitung 16 zu einem Austauscher 31 und von dort durch eine Leitung 32 mit Hahn 33 zum untersten Abschnitt einer Hilfskolonne 34, welche zur Erleichterung der Rektifizierung der durch sie hindurchgehenden Flüssigkeiten und Dämpfe mit den üblichen Trögen 35 und Hüten 36 versehen ist. Die Flüssigkeit aus den Rohren 18 wird durch eine Leitung 19 mit Hahn 37 in einen Zwischenabschnitt der Kolonne 34 eingeleitet. Die Flüssigkeit aus dem Austauscher 21 gelangt durch eine Leitung 22 mit Hahn 38 gleichfalls zu dem Zwischenabschnitt der Kolonne 34. Die Rektifikation in dieser Kolonne 34 wird durch Zuführung von verflüssigtem Methan zum Scheitel derselben vervollständigt.
Zu diesem Zwecke und zur Lieferung einer zusätzlichen Kühlwirkung wird ein Teil der durch die Leitung 39 entweichenden Abströmung aus der Kolonne 34 durch eine Leitung 40 zu einem Austauscher 41 geführt, von welchem er durch eine Leitung 42 und einen Austauscher 43 zu einem Kompressor 44 gelangt, woselbst eine neuerliche Komprimierung auf verhältnismässig hohem Druck, z. B. auf etwa 35 kg/cm2, erfolgt. Das komprimierte und. durch eine Leitung 45 und den Austauscher 43 zurückkehrende Gas wird durch eine Leitung 46 einer Kühlschlange 47 zugeführt, welche in der die Rohre 18 umgebenden Flüssigkeit versenkt ist, und von dort gelangt es durch eine Leitung 48, Austauscher 41 und Hahn 49 zum oberen Ende der Kolonne 34.
Die so erhaltene, rückfliessende Flüssigkeit wäscht Äthylen und Äthan aus den in der Kolonne aufsteigenden Gasen aus, so dass die durch die Leitung 39 abströmenden Gase hauptsächlich aus Methan bestehen. Jener Teil, der nicht in der vorbesehriebenen Weise in den Kreislauf zurückgeführt wird, gelangt durch einen Hahn 50 zum Austauscher 21, woselbst er zur Erzeugung der Flüssigkeit im Abschnitt 21a mithilft und alsdann durch die vorerwähnte Leitung 30 abströmt.
Die Hilfsrektifikation liefert eine hauptsächlich aus Äthylen und Äthan bestehende Flüssigkeit, welche durch die Einlassleitung 51 in die Kolonne 9 annähernd im Niveau der Kondensatorrohre 18 eingeführt wird, sich rings um die Rohre sammelt und durch den Wärmeaustausch mit den innerhalb der Rohre befindlichen Gasen verdampft wird.
Um einen Rückfluss von annähernd reinem Äthylen zu gewinnen, werden die aus der Kolonne 9 abströmenden Gase durch eine Leitung 52 zu einem Austauscher 53 und von dort durch eine Leitung 54 zu einem Austauscher 55 geführt. Von dort gelangen sie durch die Leitung 56, Austauscher 57, Leitung 58, Austauscher 59 und Leitung 60 zu einem Kompressor 61, woselbst ein Teil dieser Gase wieder auf ver- hältnismässig hohen Druck, z. B. auf etwa 11-25 bis 70'30 kg/cm2, komprimiert wird. Ein Teil des Äthylens, welches eines der erwünschten Scheidungsprodukte ist, wird durch eine Leitung 62 mit Hahn 63 abgezogen.
Der wiederkomprimierte Teil gelangt durch eine Leitung 64, Austauscher 59 und Leitung 65 zu einer Schlange 66 am Boden der später beschriebenen Hilfskolonne 61, woselbst er abgekühlt und dann durch eine Leitung 68 zum Austauscher 57 und von dort durch eine Leitung 69 zu einer Schlange 70 geführt wird, die in der die Rohre 12 umgebenden Flüssigkeit versenkt ist und in welcher eine Kühlung stattfindet. Die Flüssigkeit wird dann durch eine Leitung 11 zum Austauscher 53, sodann durch die Leitung 72 mit Hahn 73 zum Scheitel der Kolonne 9 geleitet.
Der so erhaltene, aus reinem Äthylen bestehende Rücklauf fliesst über Tröge 74 mit Hüten 75 nach abwärts und wäscht aus den aufsteigenden Dämpfen das Äthan aus, so dass die sich rings um die Rohre 12 am unteren Ende der Kolonne 9 sammelnde Flüssigkeit aus Äthylen und Äthan besteht, wobei letzteres im Überschuss vorhanden ist. Wie vorhin angegeben, wird reines Äthylen als Produkt der Rektifikation in der Kolonne 9 abgezogen, und auf diese Weise ist der eine der erwünschten Bestandteile aus dem ursprünglichen Gasgemisch annähernd frei von verunreinigenden Beimengungen abgetrennt.
Wie vorhin erwähnt, wird das Propylen im ersten Verflüssigungsvorgang abgeschieden und zusammen mit andern Bestandteilen von höherem Siedepunkt durch die Leitung 14 abgezogen. Diese Flüssigkeit wird vermittels der Leitung 14 einem Austauscher 16 und von dort vermittels einer Leitung 77 mit Hahn 18 in einem Zwischenniveau der Rektifikiationskolonne 67 zugeführt, die mit den üblichen Trögen 19 und Hüten 80 versehen ist. Die nach abwärts durch die Rektifizierkolonne fliessende Flüssigkeit sammelt sich am Boden und wird durch das Äthylen in der Schlange 66 zum Sieden gebracht. Die bei niedrigeren Temperaturen siedenden Bestandteile ziehen nach aufwärts durch die Kolonne und verlassen sie an deren Scheitel.
Die zurückbleibende Flüssigkeit fliesst über einen Hahn 81 und Leitung 82 in eine zweite Rektifizierkolonne 83 mit Trögen 84 und Hüten 85, welche an ihrem unteren Ende mit einer Schlange 86 ausgestattet ist, die mit irgendeinem Heizmittel beschickt werden kann. Der Dampf aus der Flüssigkeit kehrt zur Kolonne 67 durch eine Leitung 81 zurück. Die verbliebene Flüssigkeit
EMI4.1
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Fraktion besteht aus Butylen, Butan und sonstigen vorhandenen Bestandteilen, die bei höheren Tem- peraturen sieden als Butylen.
Ein Teil der durch die Kolonne 67 aufsteigenden Dämpfe wird in eine Hilfsrektifikationskolonne 90 und in die Kondensatorrohre 92 geleitet, um welche herum die kalten, aus Wasserstoff und Methan bestehenden Gase aus der Leitung 30 zirkulieren, wodurch die leichter kondensierbaren Bestandteile der aufsteigenden Dämpfe verflüssigt werden. Das Kühlmittel zieht durch eine Leitung 93 zum Austauscher 16 ab und von dort durch eine Leitung 94 zum Austauscher 6, von dem es als Methan-Wasserstoff-Gemisch abgezogen wird. Die Abströmung aus der Hilfskolonne 90 besteht aus Propylen und wird durch eine
Leitung 95 mit Hahn 96 dem Austauscher 76 und von dort durch eine Leitung 97 dem Austauscher 6 zugeführt. Das Propylen wird als eines der erwünschten Bestandteile und im Wesen rein abgezogen.
Der restliche, durch die Kolonne 67 aufsteigende Dampf tritt in die Rohre 98 eines Kondensators ein, der von einer Flüssigkeit und (oder) einem Dampf umgeben ist, welche von der Kolonne 9 vermittels der von Hähnen 101 bzw. 102 gesteuerten Leitungen 99 und 100 zugeführt werden. Das Kühlmittel tritt durch die vom Hahn 104 steuerbare Leitung 103 zu einer Leitung 105 und trifft mit der Abströmung aus der Kolonne 67 zusammen, welche durch eine Leitung 106 mit Hahn 107 zutritt. Der Kondensator 98 ist mit einem Entleerhahn 104a ausgestattet. Die Leitung 105 gibt diese Produkte an den Austauscher 76 ab, von dem sie durch eine Leitung 108 abziehen. Hier werden sie mit den unreinen Propandämpfen gemischt, die aus einem Zwischenniveau der Rektifizierkolonne 83 abziehen.
Die vereinigten Dämpfe gelangen durch die Leitung 108 zum Austauscher 6 und werden als Gemisch von Propan und Äthan abgezogen.
Wie beschrieben, wird also das Ausgangsgemisch durch eine Folge von Stufen geschieden, von welchen die erste die wichtige ist und das gasförmige Gemisch in zwei Fraktionen scheidet, von denen die eine im Wesen das gesamte Propylen und die andere annähernd das ganze Äthylen enthält, während die weiteren Stufen die verschiedenen Verunreinigungen aus dem Äthylen und dem Propylen abtrennen, welche die erwünschten Bestandteile des Gemisches darstellen. Diese Bestandteile werden in annähernder Reinheit gewonnen. Methan und Wasserstoff werden zusammen abgezogen, desgleichen auch Propan und Äthan sowie Butan und Butylen zusammen mit andern, bei höheren Temperaturen siedenden Bestandteilen.
Ein besonderer Vorzug des beschriebenen Verfahrens liegt in der Vermeidung einer Aussenkühlung, deren Anwendung sehr beträchtliche Schwierigkeiten bei der erfolgreichen Abscheidung der erwünschten Bestandteile verursachen würde. Die wesentlichsten Merkmale dieses Verfahrens hinsichtlich der Methode der Kühlung sind die folgenden zwei :
1. Die notwendige Kühlung am kalten Ende des Systems wird durch Expansion aller im System nicht kondensierten Rückstände in einer mechanische Arbeit leistenden Expansionsmaschine bewirkt.
2. Die am heissen Ende des Systems erforderliche Kühlung wird in der veranschaulichten, ganz besonders vorteilhaften Weise vermittels des geschlossenen, die Wiederkomprimierung des Äthylens einschliessenden Hilfskreislaufes erreicht, welcher für die Gewinnung der zum Rückfluss notwendigen Flüssigkeit unter Verwendung einer gedrosselten Expansion benutzt wird.
Wie eingangs erwähnt, können im Kreislauf verschiedene Modifikationen vorgenommen und Teile desselben in dem Falle unterdrückt werden, als die Bestandteile, welche darin abgetrennt werden sollten, im Ausgangsgasgemisch nicht vorhanden sind.
Unter"Rektifizierkolonne mit den üblichen Trögen und Hüten"ist irgendeine allgemein in der Industrie verwendete Type von Rektifiziervorrichtungen zu verstehen.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur getrennten Gewinnung von Äthylen und Propylen in annähernder Reinheit aus komplexen, diese Bestandteile und auch Methan, Äthan und Propan enthaltenden Gasgemischen, dadurch gekennzeichnet, dass das komprimierte Gasgemisch durch Verflüssigung beim anfänglichen Kompressionsdruck in zweiflüssige Fraktionen zerlegt wird, von welchen die eine im Wesen das gesamte Propylen, die andere den Hauptteil des Äthylens enthält, worauf die flüssigen Fraktionen zwecks Abtrennung der gewünschten Bestandteile von den übrigen Bestandteilen dieser Fraktionen rektifiziert werden.