DE1543154A1 - Verfahren zur Gewinnung von reinem AEthylen aus gasfoermigen Gemischen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von reinem AEthylen aus gasfoermigen Gemischen

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Description

Filiale München, Zweigstelle Maximilianstr., Kto. Nr. 427801
L 171/65 DrV/G
THE LUMMTJS COMPANY, 385 Madison Avenue, New York, N.Ye(VeSt.A.)
Verfahren zur Gewinnung von reinem Äthylen aus gasförmigen Gemischen
Die Erfindung richtet sich auf die Gewinnung von im wesentlichen reinem Äthylen aus gasförmigen Gemischen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Äthylen hoher Reinheit aus Pyrolysegasgemischen, die Wasserstoff und Methan enthalten, durch Kühlungskondensation von Äthylen bei überatmosphärischem Druck in einer Reihe von Kühlstufen und durch Methanentfernung. Bei dem Verfahren werden Wasserstoff und methanreiche Abgase, die aus dem Gemisch gewonnen worden sind, als Kühlmittel in den Kühl- und Kondensationsstufen verwendet«
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Von den zahlreichen technischen Verfahren zur Abtrennung und Gewinnung von Äthylen aus Pyrolysegaaen oder Raffinerieabgas haben Absorptionssysteme infolge ihrer geringen Anfangsinvestitions- und Betriebskosten verbreitete Anwendung gefunden.
Es hat sich jedoch als schwierig erwiesen, das gewünschte Äthylen in wirksamer und wirtschaftlicher Weise von den anderen Komponenten von Pyrolysegasen und Raffinerieabgasgemischen abzutrennen, z.B. von dem Wasserstoff und dem Methan, die darin enthalten sind. Eine Abtrennung von Äthylen von derartigen unerwünschten Verunreinigungsgasen hat in der Vergangenheit die Anwendung von großen und kostspieligen Ausrüstungen und Anlagen erforderlich gemacht„
Hauptaufgabe der Erfindung ist demgemäß die Schaffung eines wirksamen und wirtschaftlichen Verfahrens zur Abtrennung und Gewinnung von im wesentlichen reinem Äthylen aus einem gasförmigen Gemisch, das Wasserstoff und Methan enthält.
Ein anderer Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Entfernung von Wasserstoff und Methan aus dem Überkopfanteil von dem Äthanentfernungsabschnitt einer Äthylenanlage.
Ein weiterer Zweck ist die Schaffung eines wirksamen und wirtschaftlichen Kühlsystems für die Kondensation von Äthylen aus einem gasförmigen Gemisch und zur Entfernung
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BAD ORtGiNAt
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von leichteren Komponenten als Überkopf anteil.
Andere Merkmale und technische Vorteile der Erfindung gehen aus der nachstehenden Beschreibung in Verbindung mit der anliegenden Zeichnung hervor, in der ein schematisches Fließbild dargestellt ist, das eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung zur Abtrennung von Äthylen aus einem gasförmigen Gemisch, das Wasserstoff, Methan und Ithan enthält, veranschaulicht.
Gemäß der Erfindung wird die tiefe Temperatur ausgenutzt, bei der Wasserstoff und Methan aus einem Äthylen enthaltenden Gasgemisch entfernt werden, um in einer neuartigen Weise einen Teil des Kältebedarfs zur Vorkühlung und Kondensation des Äthylen enthaltenden Anteils eines gasförmigen Gemischs zu liefern und ein Tieftemperaturkondensat zu gewinnen, das leicht entmethanisiert werden kann.
Der Wasserstoffstrom ist von solcher Reinheit, steht unter einem solchen Druck und liegt in einer solchen Menge vor, daß er für die Hydrierung von gekrackten Naphthas verwendet werden kann. Der Methanstrom kann beispielsweise benutzt werden, um das Aluminiumoxyd zu reaktivieren, das zum Trocknen des Gases vor dessen Entpropanisierung verwendet worden ist.
Ein Merkmal des Verfahrens gemäß der Erfindung besteht darin, daß Änderungen der Einsatzmaterialzusammensetzung und Schwankungen im Kompressiohssystem leicht reguliert bzw. ausgeglichen werden können und das Produkt des
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BAD ORIGINAL
Entmethanisierungsturms genau geregelt werden kann. Weiterhin beseitigt das Verfahren gemäß der Erfindung die Notwendigkeit zur Anwendung von Tieftemperaturpumpen zur Rückführung von Rückfluß.
Bei der nachstehenden Beschreibung des Verfahrens gemäß der Erfindung werden die Arbeitsstufen der Anlage, die der ithylengewinnung vorausgehen, einschließlich der Verarbeitungsstufen, in denen die Op- und leichteren Komponenten von den 0,- und schwereren Komponenten abgetrennt werden, nicht näher erläutert. Es ist zu bemerken, daß 0,-Anteile, schwerere Komponenten und Acetylen oder irgendwelche von diesen vor oder nach der ithylengewinnung gemäßder Erfindung entfernt werden können. Es wird jedoch bevorzugt, saure Gase vor einer Behandlung gemäß der Erfindung zu entfernen.
Ein erfindungsgemäß zu behandelndes Pyrolysegasgemisch kann durch Pyrolyse von Propan, Butan, Naphthas oder anderen Leichtöleinsatzmaterialien erhalten werden. Die Zusammensetzung des Pyrolysegasgemischs wird sich in Abhängigkeit von den Bedingungen, unter denen die Krackung durchgeführt wird, und der Natur des verwendeten Sinsatzmaterials ändern; kleine Mengen an Inertgasen beeinflussen oder behindern den Betrieb des Verfahrens nicht.
In der nachstehenden Tabelle I sind die Eigenschaften einer typischen NaphthabeSchickung, die als Einsatzmaterial
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für die Anlage verwendet werden kann, angegeben:
Tabelle I
Einsatzmaterial-Eigenschaften
Spez. Gewicht 41 0,715
API~Dichte 62 66,4
ASTM-Destillation, 0O (0P) 67
Siedebeginn 110 (106)
5% 150 (144)
10 % 157 (153)
50 % 161 (230)
90 % (301)
95 % (315)
Endpunkt (322)
Motoroktanzahl 46
Schwefel, Gew.-% 0,04
Dampfdruck, Reid 5,4
Vor einer Verarbeitung des Gemische nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden vorzugsweise die meisten oder die Hauptmenge der Komponenten, die. schwerer als Äthylen sind, abgetrennt und in Arbeitestufen entfernt, die eine Benzinfraktionierung, Entpentanisierung, Trocknung, Entpropanisierung, Entäthanisierung und Trocknung des Überkopfanteils aus der Ithanentfernungseinrichtung einschließen können, um die Taupunkte der Gases unter die Bereiche zu
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senken, bei denen andernfalls Einfrierungen oder Blockierungen bei den in den nachfolgenden Verarbeitungsstufen auftretenden tieferen Temperaturen eintreten könnten. Bei der beschriebenen Ausführungsform ist zu berücksichtigen, daß Acetylen und C,-Anteile vor der Äthanabtrennung entfernt worden sind, wenngleich, wie vorausgehend angegeben, deren Entfernung auch bis zu einem Zeitpunkt nach der Äthylengewinnung zurückgestellt werden kann. Nach der Entäthanisierung und Trocknung wird das pyrolytische Gasgemisch, das Wasserstoff, Methan, Äthylen und Äthan einschließt, in die Gewinnungsvorrichtung der Erfindung eingeführt.
Gemäß der Erfindung werden Wasserstoff und nichtkondensierbare Gase aus der Beschickung entfex*nt, indem das pyrolytische Gasgemisch bei überatmoqohärischem Druck in einer Tieftemperaturzone, d.h. einem sogenannten Kaitabschnitt, in aufeinanderfolgend kälterem Kühl- oder Ausfrierstufen bei im wesentlichen konstanten Drückengekühlt und partiell kondensiert wird. Die äthylenreichen Kondensate werden dann in die Entmethanisiereinrichtung eingeführt. Da im wesentlichen konstante Drücke in den Verarbeitungsleitungen und -zonen aufrechterhalten werden, die der Entmethanisiereinrichtung vorausgehen, werden Kompressionseinrichtungen stromabwärts von der Entäthanisiereinrichtung vollständig vermieden. Die Hauptmenge des Wasserstoffs, ein geringerer Anteil an Methan und die Nichtkondensierbaren des Gemischs werden als Wasserstoffabgas überkopf aus der endgültigen Plashzone einer
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Gruppe von mindestens zwei Plashzonen abgenommen. Der verbleibende größere Anteil des Methans wird als Abgas von der Entmethanisiereinrichtung abgenommen· Bas Wasserstoffabgas und das Methanabgas, entweder allein oder mit gesonderten Kühlmitteln, wie Propylen und Äthylen, die bei tiefen !Temperaturen von irgendeiner anderen Stelle der Anlage erhalten werden, werden dann stromaufwärts benutzt, um den Kühlbedarf in de» Kaltabschnitt durch indirekten Wärmeaustausch gegen Einsatzmaterial zu liefern. Der Kälteinhalt von flüssigem Methan im Bereich von -129° bis -185°0 (-200° bis -i>OOc?) ist naturgemäß sehr groß, so daß andere Kühlmittel allgemein nicht benötigt werden.
Nachstehend wirdea die in der Zeichnung dargsteilte Ausführungsform näher erläutert. Das Einen^zmaterial, d.h. trockenes Überkopf produkt der Batäbhenisier iinrichtung, wird bei tiefer Temperatur und verhältnismäßig hohem Druck nach Verlassen der Entäthanisiereinrichtung (nicht dargestellt) und des anschließenden ebenfalls nicht dargestellten Schutztrockners (guard drier) über eine Leitung 1 nacheinander durch einen Wärmeaustauscher 2, einen Kältekühle;,' (refrigerated cooler) 3, einen Wärmeaustauscher 4- und einen Kältekühler 5, in dem das Gemisch auf etwa Verflüssigungstearperatur gekühlt und ein Teil des Gemische kondensiert wird3 geleitet. Eb ist ersichtlich, daß erforderlichenfalls ein« größere Anzahl an Austauschern und Kühlern verwendet werden kann*, Die gekühlte
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ORIGINAL INSPECTED
Beschickung wird in eine primäre Flashtromael 6 eingeführt, in der die gasförmigen und flüssigen Phasen voneinander getrennt werden. Die Bodenanteile der primären Flashtronmel die etwa 95 % der Gesamtmenge der Gg-Anteile zusammen mit einer beträchtlichen Menge an Methan enthalten, werden über eine Leitung 7 abgezogen und in einer mittleren Höhe in einen Entmethanisierturm 8 eingeführt.
Der nicht-kondensierte Beschickungsanteil der primären Flashtrommel wird überkopf durch eine Leitung 9 abgezogen und durch einen Wärmeaustauscher 10 geführt, wo das Überkopfprodukt weiter gekühlt wird und ein weiterer Anteil kondensiert. Das zusätzliche Kondensat und die restlichen unkondensierten Gase aus der Leitung 9 werden dann in eine sekundäre Flashtrommel 11 geleitet, wo die gasförmige und die flüssige Phase voneinander getrennt werden. Im wesentlichen die Gesamtmenge der restlichen Og-Kohlenwasserstoffe wird über eine Leitung 12 als Bodenanteil der sekundären Flashtrommel entfernt. Die Bodenanteile der sekundären Flashtrommel, die stärker flüchtig sind und etwa 5 % von dem ithylen und Ithan des Beschickungsgasgemischs und den verbliebenen Anteil des Methans, der nicht in den Bodenanteilen der primären Flashtrommel entfernt worden ist, enthalten, werden durch eine Leitung 12 in den Entmethanisierturm 8 eingeführt, und zwar über dem Niveau, bei dem die schwereren Bodenanteile der primären Flashtrommel durch die Leitung 7 in den Entmethanisierturm 8 eingeführt werden.
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ORIGINAL
Auch hier gilt, daß bei gewissen Anlagen die Anwendung weiterer Flashtrommeln, die in der gleichen Weise wie vorstehend beschrieben arbeiten, bevorzugt werden kann.
In dieser Weise tritt also im wesentlichen die Gesamtmenge des Äthylens und Äthans des gasförmigen Ausgangsgemischs in den Entmethanisierturm 8 frei von leichteren Bestandteilen ein, ausgenommen den größeren Anteil an Methan, der nicht als Überkopf produkt in der sekundären Flashtrommel entfernt worden ist.
Das wasserstoffreiche Überkopfprodukt der sekundären Flashtrommel 11 wird über eine Leitung 13 durch den Wärmeaustauscher 10 geführt, und zwar im Gegenstrom zu dem in der Leitung 9 fließenden Überkopfanteil aus der primären Flashtrommel, um einen Teil des Kühlbedarfs des Wärmeaustauschers 10 zu liefern. Nach Verlassen des Wärmeaustauschers 10 wird das Überkopfprodukt der sekundären Flashtrommel in der Leitung 1$ nacheinander durch die Wärmeaustauscher 4- und 2 im- Gegenstrom zu dem in der Leitung 1 fließenden gasförmigen Ausgangsgemisch geleitet, um einen Teil des Kühlbedarfs der Wärmeaustauscher 4-jund 2 zu liefern.
Die Bodenanteile aus der primären Flashtrommel 6, die etwa 95 % der Op-Anteile enthalten, und die Bodenanteile aus der sekundären Flashtrommel 11, die im wesentlichen alles restliche Äthylen und Äthan sowie Methan enthalten, werden also über die Leitungen 7 bzw. 12 in der vorstehend beschriebenen Weise in verschiedenen Höhen in den Entmetha-
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BAD ORIGINAl
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- ίο -
nisierturm 8 eingeführt. Eine Anwendung von mindestens zwei Flashtrommeln 6 und 11 sichert die Aufrechterhaltung stetiger und gleichbleibender Betriebsbedingungen in der Entmethanisiereinrichtung 8, da die Klashtrommeln als Puffergefäße Wirken und die Einflüsse von Änderungen im Einsatzmaterial und Schwankungen in stromaufwärts angeordneten Kompressionseinrichtungen ausgleichen.
Äthylen und Äthan werden von dem Entmethanisierturm als Bodenanteile durch eine Leitung 14- abgezogen, während Methan und leichtere Komponenten als überkopfprodukt in gasförmiger Phase über eine Leitung 17 abgenommen werden. Aufwärmer (Reboiler) 15 und 16 liefern den Wärmebedarf der Entmethanisierung. Der Beboiler 15 kann durch kondensierendes Äthylen erwärmt werden, während der Heboiler 16 durch Kondensation von Propylen erwärmt werden kann. Eine einwandfreie Produktregelung erfolgt durch Steuerung der Wärmezufuhr zu den Aufwärmern 15 und 16 nach Maßgabe von Änderungen, die von einem Temperaturfühler oder -regler oder einer Methananalysiereinrichtung (nicht dargestellt)» welche in einer geeigneten Höhe in oder an dem Entmethanisierturm 8 angeordnet sind, festgestellt werden. Bei der höheren Temperatur und dem tieferen Druck, die in dem Entmethanisierturm 8 herrschen, verglichen mit den Bedingungen in den Flashtrommeln, wird im wesentlichen die Gesamtmenge des Methans und restlicher leichter Komponenten als Üb erkopf produkt über die Leitung 17 abgenommen. Das Methan und die leichten Bestandteile
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in der Leitung 17 werden in eine neuartige Rückflußeinrichtung eingeführt, die aus einem gekühlten Rückflußkondensator 18 einschließlich Kühlmitteleinlaßleitung 19» einer oberen Kühlmittelkammer 20, einer abwärts führenden Kühlmittelleitung 211 einer unteren Kühlmittelkammer 22, einer aufsteigenden Kühlmittelleitung 23, einer Kühlmittelauslaßleitung 24, einer oberen Methankammer 25, einer unteren Methankammer 26, einer Auslaßleitung 27 für gasförmiges Methan und einer Auslaßleitung 28 für flüssiges Methan besteht. Der gekühlte Rückflußkondensator 18 ist direkt über der Entmethanisiereinrichtung 8 montiert.
Das Methan und die leichteren Komponenten, die das tJberkopfprodukt der Entmethanisiereinrichtung in der Leitung 17 bilden, werden in die obere Methankammer 25 geleitet, in der ein Teil unter Austausch gegen Ithylen-Kühlmittel kondensiert wird. Das Kondensat sammelt sich in der unteren Methankammer 26 nach weiterer Kondensation gegen Ithylen-Kühlmittel in der unteren Kühlmittelkammer 22. Ein Teil des Kondensats wird durch Schwerkraftfluß über eine Leitung zu dem Entmethanisierturm 8 geleitet, um Rückflußerfordernisse der Entmethanisiereinrichtung 8 zu erfüllen. Die Anwendung des Rückflußsystems gemäß der Erfindung in form eines zurücklaufenden Stroms vermeidet die Notwendigkeit zur Benutzung von bei sehr tiefer Temperatur arbeitenden Pumpen zur Rückführung von Rückfluß zur Entmethanisiereinrichtung, wie sie erforderlich wären, wenn ein herkömmliches
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BAD ORIGINAL
Eückflußsystem angewendet würde, bei dem Überkopf produkt des Turms abwärts geleitet würde, um es zu kondensieren und als Rückfluß in den oberen Teil des !Turms heraufzupumpen. Der Methankondensat-Hauptstrom wird aus dem Entaethanisierturm durch Leitungen 28 und 29 abgezogen.'
Gasförmiges Methan verläßt die untere Methankammer 26 über eine Leitung 27 von einem Punkt oberhalb des Flüssigkeitsspiegel s des kondensierten Methans. Das gasförmige Methan in der Leitung 27 und das flüssige Methan in der Leitung 29 bilden zusammen das Netto-Methanüberkopfprodukt des Entmethanisierturms 8.
Der Methankondensat-Hauptstrom, nach Befriedigung des Bückflußbedarfs, und das unkondensierte Methan werden dann als Kühlmittel zum Wärmeaustausch gegen Einsatzmaterial in der nachstehend beschriebenen Weise benutzt. Gewonnenes flüssiges Methan in der Leitung 29 wird durch ein Entepannungsventil 30 geführt und mit dem in der Leitung 27 strömenden expandierten Dampf oder Gas vereinigt; dann wird der vereinigte Flüssigkeits-Dampf-Strom in eine Leitung 27a eingeführt. Wenn es gewünscht wird, entweder das Gas der Leitung 27 oder die Flüssigkeit der Leitung 29 an irgendeiner anderen Stelle der Anlage zu verwenden, kann natürlich auch der verbleibende Strom selbst in die Leitung 27a eingespeist werden..
Der vereinigte Methan-Dampf-Strom in der Leitung 27a wird, darm nacheinander durch den Wärmeaustauscher 10 im
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Ö-egenstromaüstausch gegen das Überkopfprodukt der primären Flashtrommei in der Leitung 9 und danach durch die indirekten Wärmeaustauscher 4- und >-2 im Gegenstromaustausch gegen das in der Leitung 1 fließende gasförmige Ausgangsgemisch geleitet, um den restlichen Teil des Eühlbedarfs der Wärmeaustauscher 10, A- und 2 zu liefern.
Das gasförmige Ausgangsgemisch kann je nach Erfordernis durch zusätzliche Kühleinrichtungen weiter gekühlt werden, z.B. durch kühlmittelgespeiste Kühler 3 und 5» wie das in der Zeichnung dargestellt ist«
Die Bodenanteile des Entmethaniäerturms, die im wesentlichen alles Äthylen und Äthan der Beschickung enthalten, treten durch eine Leitung 14- aus und werden in eine Äthylenfraktioniereinrichtung 31 entspannt, in der eine Trennung zwischen dem Äthan, das als Bodenfraktion durch eine Leitung 32 abgezogen wird, und dem Äthylenprodukt, das als tJberkopffraktion durch eine Leitung 33 abgezogen wird, erfolgt. Die Äthylenfraktioniereinrichtung 31 kann bei einem beträchtlich tieferen Druck als der Entmethanisierturm 8 betrieben werden, im allgemeinen im Bereich von etwa 7 "bis 21 atü (100-300 ρsig), da die leichteren unerwünschten Bestandteile des gasförmigen Ausgangsgemischs, einschließlich Wasserstoff und Methan, vorausgehend entfernt worden sind.
Die nachstehende Tabelle II veranschaulicht Betriebsbedingungen, unter denen das Verfahren bei Anwendung der in der Zeichnung wiedergegebenen Ausführungsform durchgeführt werden kann.
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Zusammenfassung von Betriebsbediftgungön Somponfeitte/Strom Druck
^Temperatur
°0 Ä)		 (-155)
-93 (-135)
-93 (-nyo)
-112 (-W)
-112 ( no )
-12
iJekundlre Flash-
troiüael '11 ^I ,6 (450)
Eeitüng 12 «-
Entmethanisierturm 8 30,6 (435)
Nachstehend wird ein Ausführungsbeispiel für das Verfahren gemäß der Erfindung angegeben: Trockenes gasförmiges tiberkopf produkt einer Entäthanisiereinrichtung, das Wasserstoff, Methan und im wesentlichen die öesamtmeiage des Ithylens und ithans eines Pyrolysegasgemischs -umfaßt, wird durch Wärmeaustausch gegen kälteren Wasserstoff uaid kälteres %ethana¥gas auf -93OG (-135^) gekühlt und teilweise kondensiert und dann in eine primäre ilashtrömmel eingeführt, aus der 95 % ^es durch die Kühlung Verflüssigten Xthyleiis und ithans als Bodenanteile zusammen mit wesentlichen Mengen an "Methan abgenommen werden.
Bie Bodenanteile der primären ilashtrömmel *werden einer liitmethanisiereinrichtüng zugeführt.^Wasserstoff, .-.;■ Methan und restliches-ifeMylen und Ithan-in.SÄÜföim,-welche den Überkopf anteil der frimären Flashtirömmelc^ildstl,: werden
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durch Wärmeaustausch gegen Abgas weiter auf -1120O (-gekühlt und in eine sekundäre Flashtrommel eingeführt, in der die Phasen voneinander getrennt werden. Im wesentlichen alles restliche ithylen und ithan und ein großer Anteil des restlichen Methans werden als Bodenanteile der sekundären Flashtrommel abgezogen und ebenfalls in die Entmethanisiereinrichtung eingeführt. Der Überkopfanteil der sekundären Flashtrommel, der zum großen Teil aus Wasserstoff besteht, wird als Wasserstoffabgas-Kühlmittel zu Gegenstromwärmeaustausch gegen Besckickung geleitet.
Aus der mit Reboilern versehenen Entmethanisiereinrichtung wird das restliche Methan Überkopf abgenommen und, nach Lieferung des Rückflußbedarfs, ebenfalls im Wärmeaustausch gegen Beschickung in der gleichen Weise wie das Wasserstoffabgas wieder erwärmt.
Das ithylen und das ithan des ursprünglichen Gasgemischs, die nun im wesentlichen frei von allen anderen Bestandteilen sind, werden als Bodenanteile von der Entmethanisiereinrichtung abgenommen und in einer ithylenfraktioniereinrichtung fraktioniert, wobei ein ithylenprodukt hoher Reinheit, das 99»5 Gew.-% oder mehr ithylen umfaßt, gewonnen wird.
Die Zusammensetzungen der hauptsächlichen Verfahrensströme dieses Ausführungsbeispiels sind in der nachstehenden Tabelle III in Form der Fließraten der Beetandteile der verschiedenen Ströme angegeben.
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Tabelle III
Fließraten der Komponenten in den hauptsächlichen Yerfahrensströmen
0,4.54 kg-Mol/h (Ib mol/hr)
Komponente Primäre Flachtrommel Sekundäre !Flashtrommel
Trockenes über- Überkopf Boden- Überkopf- Boden-
kopfprodukt der (Leitung anteile (Leitung15) anteile
Entäthanisier- 9) (Leitung (Wasserstoff- (Leitung einrichtung 7) abgas) 12) (Leitung Λ)
Wasserstoff 240,9 225,9 15 ,0 225,2 0 ,7
Methan 595,4 121,9 271 ,5 105,1 16 ,8
Äthylen 455,1 16,0 459 ,1 4,2 11 ,8
Äthan 157,7 0,2 137 ,5 0 ,2
Propylen 2,1 2 ,1 mi mm
Propan 0,7 0 ,7 —
1229,9 564,0 865 ,9 554,5 29 ,5
Komponenten Bezeichnung
Entmethanisierturm (8) ithylen-Fraktionierein-
richtung (51)
Gesamt- Überkopf- Boden-
beschik- anteil anteile
kung (Leitungen (Lei-
(Leitun- 27 und 29) tung 14)
gen 7 u.tt) (Methan
abgas)		 Äthanrück- Produkt
führung äthylen
(Leitung 52) (Leitung 55)
Wasserstoff 15,7 15,7 ___ _—_
Methan 288,5 287,8 0,5 0,5
ithylen 450,9 0,5 450,6 2,9 447,7
ithan 157,7 — 157,7 157,2 0,5
Propylen 2,1 2,1 2,1
Propan 0,7 0,7 0,7
895,4 505,8 591,6 142,9 448,7
Die vorstehende Beschreibung der Erfindung erläutert ihre Anwendung auf die Abtrennung von Ithylen und ithan aus
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einem gasförmigen Beschickungsgemisch von Wasserstoff, Methan, Ithylen und Äthan durch Kühlen und Kondensieren des Gemische, !Flashbehandlung und Verwendung von Wasserstoff und einem Teil des Methans als Kühlmittel zum Wärmeaustausch gegen das Beschickungsgemisch im Gegenstrom vor und nach Abtrennen des Wasserstoff enthaltenden Anteils und ständige Zuführung des gekühlten Kondensats aus dem Beschickungsgemisch in eine Entmethanisierzone als Bodenanteile von zwei Plash- oder Puffertrommeln, wodurch die Aufrechterhaltung gleichbleibender Betriebsbedigungen in der Vorrichtung erleichtert wird.
Wenngleich vorstehend eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung beschrieben und erläutert wurde, ist ersichtlich, daß die Erfindung nicht auf diese spezielle Ausführungsform beschränkt ist und Abwandlungen vorgenommen werden können, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.
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Claims (12)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Ithylen aus gasförmigen Gemischen, die Wasserstoff, Methan, Äthylen und Äthan einschließen, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) das gasförmige Gemisch bei überatmosphärischem Druck kühlt,
(b) das Äthylen und Äthan zur Bildung eines Kondensats kondensiert,
(c) Wasserstoff und Methan von dem Kondensat als Abgas abtrennt,
(d) das Abgas zur Lieferung mindestens eines Teils des Kühlbedarfs für die Kühlung und Kondensation des Äthylens und Äthans verwendet, und
(e) im wesentlichen reines Äthylen aus dem an Äthylen und Äthan reichen Kondensat abtrennt und das Äthylen als Produkt gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man, wenn das gasförmige Gemisch auch Acetylen enthält, das Acetylen vor dem Kühlen des gasförmigen Gemische bei überatmosphärischem Druck entfernt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Abgases kondensiert und das Kondensat als Rückfluß in der Arbeitsstufe (c) verwendet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch
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gekennzeichnet, daß man, wenn das gasförmige Gemisch auch Propylen und Propan enthält, das Propylen und das Propan nach dem Kühlen des gasförmigen Gemischs bei überatmosphärischem Druck entfernt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Kondensat von C«-Bestandteilen und einem Teil des Methans in den Arbeitsstufen (a) und (b) bildet und einen Teil des Abgases zur Deckung eines Teils des Kühlbedarfs für die Kühlung verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Methan in gasförmiger Phase von dem Kondensat entfernt und dasselbe zur Deckung eines Teils des Kühlbedarfs der Kühlung benutzt.
7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Methan vor der Verwendung bei der Kühlung teilweise kondensiert.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) das gasförmige Gemisch bei überatmosphärischem Druck in einer ersten Wärmeaustauschberührung kühlt und teilweise kondensiert und hierdurch einerseits ein Kondensat, das einen Hauptanteil des Äthylens und Äthans zusammen mit einem Teil des Methans enthält, und eine gasförmige Phase, die im wesentlichen die Gesamtmenge des Wasserstoffs, das restliche Methan und das restliche Äthylen und Äthan enthält, bildet,
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(b) das Kondensat und die gasförmige Phase in eine primäre Flashzone einführt,
(c) di· Bodenanteile, die etwa 95 % Aeß eingesetzten Ithylens und Ithans enthalten, von der primären Flaehzone absieht,
(d) das Übertopfprodukt von der primären Flashzone ableitet,
(e) das überkopf produkt von der primären Flashzone bei überatmosphärischem Druck in einer zweiten Wärmeaustauechberührung kühlt und teilweise kondensiert und hierdurch weiteres Kondensat, das im wesentlichen die Gesamtmenge des restlichen Ithylens und Ithans und etwas Methan enthält, und eine weitere gasförmige Phase, die im wesentlichen allen Wasserstoff und das restliche Methan enthält, bildet,
(f) dieses weitere Kondensat und diese weitere gasförmige Phase in eine sekundäre Flaehzone einführt,
(g) die Bodenanteile, die die Hauptmenge des Bestes des eingesetzten Ithylens und Ithane enthalten, von der sekundären Flashzone abzieht,
(h) die Bodenanteile der primären Flashzone und die Bodenanteile der sekundären Flaehzone an getrennten Punkten in eine Entmethanisierzone einführt,
(i) die Bodenanteile aus den Flashzonen in der Entmethanisierzone zur Bildung eines Methan-Überkopfprodukts und eines Ithylen und Ithan enthaltenden Bodenanteils der Entmethanisierzone erhitzt,
einen Teil des Methan-Überkopf produkte zur Bildung eines Methankondensats kühlt und kondensiert,
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(k) einen Teil des Methankondensats als Huckfluß zu der Entmethanisierzone zurückführt,
(1) den restlichen Teil des liethankondensats und den nichtkondensierten Anteil des Methan-Überkopfprodukts im Gegenstarom in indirekte Wärmeaustauschberührung mit dem Überkopfprodukt der primären Flashtrommel und danach im Segenstrom in indirekte Wärmeaustauschberührung mit dem gasförmigen Gemisch bringt, um hierdurch einen Teil des Kühlbedarfs der ersten und der zweiten Wärmeaustauschbejührung zu liefern, (m) das Überkopfprodukt von der sekundären Flashzone abzieht, (n) das Überkopfprodukt der sekundären Flashzone im Gegenstrom in indirekte Wärmeaustauschberührung mit dem Überkopfprodukt der primären Flashtrommel und danach im Gegenstrom in indirekte Wärmeaustauschberührung mit dem gasförmigen Gemisch bringt, um einen weiteren Teil des Kühlbedarfs der ersten und der zweiten Wärmeaustauschberührungen zu decken, (o) die Äthylen und Äthan enthaltenden Bodenanteile der Entmethanisierzone aus der Entmethanisierzone abzieht, (p) die Bodenanteile der Entmethanisierzone zur Bildung eines Äthan enthaltenden flüssigen Stroms und einer Reinäthylen-Dampf phase fraktioniert, und
(q) die Reinäthylen-Dampfphase als Äthylenprodukt gewinnt.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das gasförmige Gemisch gegen ein erstes Kühlmittel und ein zweites Kühlmittel zusätzlich kühlt und kondensiert und hierdurch ein Kondensat und eine gasförmige Phase zwischen der
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Stufe (a) und der Stufe (b) bildet,
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9» dadurch gekennzeichnet, daß man den Wärmebedarf der Entmethanisierzone durch Kondensation von Propylen in der Gegend des Bodens der Entmethanisierzone zur Verwendung als das erste Kühlmittel und durch Kondensation von Äthylen an einem Punkt in der Gegend des mittleren Drittels der Entmethanisierzone zur Verwendung als das zweite Kühlmittel zuführt und die Bodenanteile der primären und der sekundären Flashtrommel nach Einführung in die Entmethanisierzone zur Bildung eines Methan-Überkopfprodukts und eines Äthylen und Äthan enthaltenden Bodenanteils der Entmethanisierzone erhitzt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8-10, dadurch gekennzeichnet, daß man den Bückflußanteil des Methankondensats durch Schwerkraft in die Entmethanisierzone zurücklaufen läßt.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
(a) das gasförmige Gemisch durch eine erste indirekte Wärmeaustauschberührung kühlt und hierdurch ein Kondensat bildet, das einen Hauptanteil des Äthylens umfaßt,
(b) den nicht-kondensierten Anteil des gasförmigen Gemische durch eine zweite indirekte Wärmeaustaußchbeü^rhrung kühlt und hierdurch ein zweites Kondensat bildet, das im wesentlichen den restlichen Anteil des in dem gasförmigen Gemisch anwesenden Äthylens umfaßt,
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(c) die Kondensate getrennt in eine Entmethanisierzone einführt,
(d) die Kondensate in einen Bodenanteil der Entmethanisierzone, der hauptsächlich Ithylen umfaßt, und in ein Überkopf produkt der Entmethanisierzone, das hauptsächlich aus Methan besteht, trennt,
(e) einen Seil des Überkopfprodukts der Entmethanisierzone kühlt und kondensiert,
(f) den kondensierten Anteil des überkopfprodukts der Entmethanisiersone nacheinander durch die zweite indirekte Wärmeaustauschberührung und die erste Wärmeaustauschberührung führt, um hierdurch einen Teil des Wärmeaustauschbedarfs der ersten und der »weiten Wärmeaustauschberührung zu decken,
(g) den aus der zweiten Wärmeaustauschberührung erhaltenen nicht-kondensierten Anteil des gasförmigen Gemische nacheinander durch die «weite Wärmeaustauschberührung und die erste Wärmeaustauschberührung führt, um hierdurch einen weiteren Teil des Wärmeaustauschbedarfs der zweiten und der ersten Wärmeaustauschberührung zu decken, und
(h) im wesentlichen reines Ithylen aus dem Bodenanteil der Entmethanisierzone gewinnt.
13· Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Kühlung und Kondensation eines Teils des Überkopfproduktβ der Entmethanisierzone ein Kühlmittel in den unteren Teil einer oberen Kühlzone einführt, das Kühlmittel
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von dort in den unteren Teil einer unteren Kühlzone leitet, das Kühlmittel vom oberen Teil der unteren Kühlzone abzieht und in den oberen Teil der oberen Kühlzone führt, das Kühlmittel vom oberen Teil der Kühlzone entfernt, das ttberkopfprodukt der Entmethanisierzone aus der Entmethanisierzone in eine obere Methanzone führt und hier im oberen Bereich in indirekter Wärmeaustauschberührung mit dem Kühlmittel in der oberen Kühlzone und darunter mit dem Kühlmittel in dem oberen Teil der unteren Kühlzone kühlt und teilweise kondensiert, das Überkopfprodukt der Entmethanisierzone dann zu weiterer Kühlung und Kondensation in indirekte Wärmeaustauschberührung mit Kühlmittel in den mittleren und unteren Teilen der unteren Kühlzone und von dort in eine untere Methanzone abwärts leitet, methanreiches Kondensat im Bodenteil der unteren Methanzone sammelt, das methanreiche Kondensat aus der unteren Methanzone abzieht und nach unten führt, einen hinreichenden Anteil dieses Kondensats durch Schwerkraftfluß ableitet und in den oberen Teil der Entmethanisierzone zur Deckung des fiückflußbedarfs einführt, den Best des methanreichen Kondensats zur Bildung einer gasförmigen Phase entspannt, den nicht-kondensierten Anteil des Überkopfprodukts der Entmethanisierzone vom oberen Teil der unteren Methanzone entfernt, und den nicht-kondensierten Anteil und die gasformige Phase zur nachfolgenden Verwendung bei der Deckung eines Teils des Wärmeaustauschbedarfs der zweiten und der ersten Wärmeaustauschberührungen vereinigt.
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