DE2724365B2 - Verfahren zum Trennen eines C4 -Kohlenwasserstoffgemisches durch extraktive Destillation - Google Patents
Verfahren zum Trennen eines C4 -Kohlenwasserstoffgemisches durch extraktive DestillationInfo
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Description
winnungszone.
Nach dem neuen Verfahren werden erhebliche Einsparungen an elektrischer Energie erzielt Außerdem
kann nach dem neuen Verfahren die Anzahl der Kompressoren verringert bzw. ein wesentlich kleinerer
Kompressor verwendet werden als nach dem bekannten Verfahren.
Aufgrund des hohen Gehaltes des Extraktes aus der extraktiven Destillationszone an Polymerbildnerr wie
1,3-Butadien, Vinylacetylen, Äthylacetylen und 1,2-Butadien
bestaivi ein erhebliches Vorurteil, den Extrakt auf hohe Drucke zu bringen und den unter hohem Druck
stehenden Extrakt anschließend in der Wärmeaustauschzone vor der Entspannungsverdamjjfung auf
relativ hohe Temperaturen zu erhitzen, da unter diesen Bedingungen eine erhebliche Polymerablagerung und
Verschmutzung in den in der Wärmeaustauschzone verwendeten Wärmeaustauschern zu erwarten war. Es
war daher überraschend, daß in den Wärmeaustauschern selbst bei mehrjährigen Laufzeiten keine
Schwierigkeiten auftraten.
Das Verfahren der vorliegenden Anmeldung ist allgemein anwendbar zur Trennung von C4-Kohlenwasserstoffgemischen,
die verschieden ungesättigte Verbindungen enthalten. Bei derartigen Systemen ist die
stärker gesättigte Verbindung die im selektiven Lösungsmittel schwerer lösliche Komponente und die
weniger gesättigte Verbindung die im selektiven Lösungsmittel leichter lösliche Komponente. Bei Isomeren,
wie z. B. einer acetylenischen Verbindung und einem Diolefin, ist die acetylenische Verbindung leichter
löslich als das Diolefin.
Mit besonderem Vorteil wird das Verfahren nach der Erfindung zum Trennen eines 1,3-Butadien enthaltenden
Cr Kohlenwasserstoffgemisches angewendet.
Solche ^-Kohlenwasserstoffgemische werden z. B. als C^Fraktionen bei der Herstellung von Äthylen
und/oder Propylen durch thermisches Spalten einer Petroleumfraktion, z. B. von verflüssigtem Petroleumgas
(LPG), Leichtbenzin (Naphtha), Gasöl od. dgl. als Kohlenwasserstoff-Fraktion erhalten. Weiterhin werden
solche C4-Fraktionen bei der katalytischen Dehydrierung von η-Butan und/oder η-Buten erhalten. Die
C4-Fraktionen enthalten in der Regel Butane, n-Buten, Isobuten, 1,3-Butadien, Vinylacetylen, Äthylacetylen,
1,2-Butadien und gegebenenfalls geringe Mengen an Cs-Kohlenwasserstoffen, wobei der 1,3-Butadiengehalt
im allgemeinen 10 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise
20 bis 70 Gewichtsprozent, insbesondere 30 bis 60 Gewichtsprozent beträgt, während der Gehalt der
C4-Fraktionen an Vinylacetylene^ Äthylacetylen und 1,2-Butadien insgesamt 5 Gewichtsprozent im allgemeinen
nicht übersteigt. Bei der erfindungsgemäßen extraktiven Destillation dieser C4-Fraktion?n werden
im allgemeinen die gesättigten und einfach olefinisch ungesättigten C4-Kohlenwasserstoffe wie Butane, n-Buten
und Isobuten als Kopfprodukt der extraktiven Destillationszone und 1,3-ßutadien neben weiteren im
selektiven Lösungsmittel leichter löslichen Kohlenwasserstoffen wie Vinylacetylen, Äthylacetylen und 1,2-Butadien
als Produkt der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhalten. Dieses als Produkt der Lösungsmittelwiedergewinnungszone
erhaltene Butadien wird in der Regel zur Gewinnung eines Reinstbutadiens noch weiteren Reinigungsoperationen unterworfen.
Weitere geeignete 1,3-Butadien enthaltende C4-KoIv
lenwasserstoffgemische, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorteilhaft getrennt werden, sind
Rohbutadiene, die im allgemeinen mindestens 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise mindestens 95 Gewichtsprozent,
insbesondere mindestens 98 Gewichtsprozent 1,3-Butadien enthalten und daneben als
ϊ Verunreinigungen im allgemeinen einen Gehalt an höheren Acetylenen, wie Vinylacetylen und Äthylacetylen
und höheren Allenen wie 1,2-Butadien aufweisen.
Solche Rohbutadiene werden z. B. durch extraktive Destillation, beispielsweise nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren, von aus der thermischen Spaltung von Petroleumfraktionen oder bei der katalytischen Dehydrierung
von η-Butan und/oder η-Buten erhaltenen C4-Fraktionen gewonnen. Bei der Trennung eines
solchen Rohbutadiens nach dem erfindungsgemäßen
r> Verfahren wird 1,3-Butadien als im selektiven Lösungsmittel
schwerer löslicher Kohlenwasserstoff als Kopfprodukt der extraktiven Destillationszone und die
höheren Acetylene und zumindest ein Teil der höheren Allene als im selektiven Lösungsmittel leichter lösliche
Kohlenwasserstoffe als Produkt der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhalten.
Als selektives Lösungsmittel kommen beispielsweise Carbonsäureamide wie Dimethylformamid, Diäthylformamid,
Dimethylacetamid, Formylmorpholin sowie Acetonitril, Furfurol, N-Methylpyrrolidon, Butylrolacton,
Aceton und ihre Mischungen mit Wasser in Betracht. Mit besonderem Vorteil wird N-Methylpyrrolidon
als selektives Lösungsmittel verwendet.
Die extraktive Destillation kann in einer Kolonne
«1 durchgeführt werden. Bei großen Bodenzahlen, z. B. bei
Kolonnen mit mehr als 100 praktischen Böden, kann es
vorteilhaft sein, die extraktive Destillation in mehr als einer Kolonne, im allgemeinen in zwei Kolonnen
auszuführen. Zweckmäßig wird man bei der Verwen-
r> dung von zwei Kolonnen die oberhalb des Punktes, an
dem das Ci-Kohlenwasserstoffgemisch in die extraktive
Destillationszone eingeführt wird, liegende Absorptionsstufe in die erste Kolonne und die unterhalb des
Einführungspunktes des Kohlenwasserstoffgemisches
4(i liegende Anreicherungsstufe in die zweite Kolonne
verlegen, d. h., der Einführungspunkt für das Kohlenwasserstoffgemisch ist am Kopf der zweiten Kolonne
oder vorzugsweise am Sumpf der ersten Kolonne. Vorzugsweise wird man zwischen Absorptionsstufe und
•n Anreicherungsstufe keine Kompressionsstufe Zwischenschalten,
sondern solche Druckverhältnisse innerhalb der extraktiven Destillationszone aufrecherhalten, wie
sie sich von selbst in der extraktiven Destillationszone bei Fehlen von Kompressions- und/oder Druckminde-
■><> rungsstufen innerhalb der extraktiven Destillationszone
einstellen, so daß der Druck am Boden der extraktiven Destillationszone entsprechend dem üblichen Druckverlust
in den Kolonnen mindestens dem Druck am Kopf der extraktiven Destillationszone entspricht. In
■)> der Regel beträgt die Druckdifferenz zwischen Kopf und Boden der extraktiven Destillationszone 0,1 bis 3,
vorzugsweise 0,2 bis 2 bar.
Im allgemeinen wird man in der extraktiven Destillationszone Drucke zwischen 1 bis 9, vorzugswei-
wi se 2 bis 8 bar, insbesondere 3 bis 7 bar anwenden. Die
Drucke im unteren Drittel der extraktiven Destillationszone, d. h. dem Bereich, der von den unteren Böden der
extraktiven Destillationszone eingenommen wird, die etwa einem Drittel der Gesamtbodenzahl der extrakti-
b> ven Destillationszone entsprechen, betragen in der
Regel 1,5 bis 9, vorzugsv/eise 2,5 bis 8, insbesondere 3,5 bis 7 bar.
Der aus der extraktiven Destillationszone abgezoge-
ne Extrakt wird zunächst auf einen höheren Druck gebracht als der Druck in der extraktiven Destillationszone. Dies kann beispielsweise mit einer Flüssigkeitspumpe
erfolgen. Im allgemeinen erfolgt diese Druckerhöhung im wesentlichen isotherm, d. h., es ergeben sich
nur solche Temperaturänderungen, z. B. eine Temperaturerhöhung bis zu TC, die durch die zur Druckerhöhung
führende Maßnahme, z. B. den Pumpvorgang, bedingt sind. Im allgemeinen wird man den Extrakt auf
Drucke bringen, die 1 bis 20, vorzugsweise 2 bis 18, insbesondere 3 bis 15 bar über dem Druck in der
extraktiven Destillationszone, insbesondere über dem Druck im unteren Drittel der extraktiven Destillationszone liegen.
Der unter erhöhtem Druck stehende Extrakt wird anschließend in einer Wärmeaustauschzone im indirekten
Wärmeaustausch mit dem aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone als Sumpfprodukt erhaltenen
selektiven Lösungsmittel erwärmt. Das selektive Lösungsmittel wird nach dem Wärmeaustausch in die
extraktive Destillationszone zurückgeführt. Durch den Wärmeaustausch mit dem selektiven Lösungsmittel
wird die Temperatur des Extraktes im allgemeinen um 5 bis 80, vorzugsweise 10 bis 70, insbesondere 15 bis 600C
erhöht.
Der erwärmte Extrakt wird danach durch Entspannungsverdampfung (Flashverdampfung) auf einen
Druck entspannt, der mindestens dem Druck in der extraktiven Destillationszone, vorzugsweise mindestens
dem Druck im unteren Drittel der extraktiven Destillationszone entspricht und höher liegt als der
Druck in der nachgeschalteten Lösungsmittelwiedergewinnungszone. Maßgeblich für die Druckminderung ist,
daß sich der sich bei der Entspannungsverdampfung bildende dampfförmige Anteil des Extraktes ohne
Kompressionsstufe in die extraktive Destillationszone zurückführen läßt. Dementsprechend wird in der
Entspannungsverdampfung in der Regel auf Drucke entspannt, die 0,05 bis 2,0, vorzugsweise 0,1 bis 1 bar
über dem Druck an der Einführungsstelle des dampfförmigen Anteils des Extraktes in die extraktive Destillationszone
liegen. Die Entspannungsverdampfung wird z. B. in einer Vorrichtung aus Druckminderungsventil
und einem adiabatischen Verdampfer durchgeführt, wobei gegebenenfalls ein Phasenscheidegefäß zur
besseren Trennung der sich bei der Entspannungsverdampfung ausbildenden dampfförmigen und flüssigen
Phase nachgeschaltet wird.
Die Kombination von Wärmeaustauschzone für den Wärmeaustausch zwischen dem Extrakt aus der
extraktiven Destillationszone und dem aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone rückgeführten selektiven
Lösungsmittel mit der nachgeschalteten Entspannungsverdampfung kann in einer Stufe angewendet werden.
Es ist jedoch auch möglich, mehr als eine, z. B. 2 bis 4,
vorzugsweise 2 bis 3 solcher Kombinationen, zweckmäßig in Hintereinanderschaltung anzuwenden. Durch
Anwendung von mehr als einer dieser Wärmeaustausch-ZEntspannungsverdampfungsstufen
und Rückführung der so erhaltenen Teilströme zu unterschiedlichen
Zulaufstellen der extraktiven Destillationszone lassen sich die erforderliche Trennleistung der extraktiven
Destillation und die Abmessungen der extraktiven Destillationskolonne reduzieren. Es ist weiter möglich,
zwischen der letzten Entspannungsverdampfungszone und der Lösungsmittelwiedergewinnungszone eine
weitere Wärmeaustauschzone zwischenzuschalten.
Der sich in der bzw. den Entspannungsverdampfungs-
zonen bildende dampfförmige Anteil des Extraktes, dei
im allgemeinen 20 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise 40 bis 70 Gewichtsprozent der Kohlenwasserstoffe
im Extrakt beträgt, wird in die extraktive Destillationszone zurückgeführt. Im allgemeinen wird die rückgeführte
dampfförmige Phase in das untere Drittel dei extraktiven Destillationszone eingeleitet, vorzugsweise
am Sumpf der extraktiven Destillationszone, z. B. ar einem Punkt, der sich etwa in der Höhe des unterster
Kolonnenbodens befindet. Bei einer stufenweiser Entspannungsverdampfung können die in den einzelnen
Stufen erhaltenen dampfförmigen Anteile getrennt odet nach ihrer Vereinigung in die extraktive Destillationszone
zurückgeführt werden.
Die nach der Entspannungsverdampfung verbleibende flüssige Phase des Extraktes aus der extraktiven
Destillationszone wird einer Lösungsmittelwiedergewinnungszone zugeführt, die bei niedrigerem Druck als
der Druck in der bzw. den Entspannungsverdampfungszonen betrieben wird. Die Entspannung der verbleibenden
flüssigen Extraktphase auf den niedrigeren Druck in der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erfolgl
zweckmäßig durch ein zwischengeschaltetes Druckminderungsventil. Im allgemeinen ist der Druck in der
Lösungsmittelwiedergewinnungszone 0,1 bis 8, vorzugsweise 0,5 bis 7, insbesondere 1 bis 6 bar niedriger als der
Druck in der bzw. den Entspannungsverdampfungszonen. Die Lösungsmittelwiedergewinnungszone kann
z. B. als Ausgaser oder als Lösungsmittelabstreifer bzw als Kombination von Ausgaser und Lösungsmittelab
streifer betrieben werden. Der Lösungsmittelwiedergewinnungszone wird im allgemeinen Wärme zugeführt
beispielsweise über einen Aufkocher.
Das als Sumpfprodukt der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhaltene, von den Kohlenwasserstoffer
befreite selektive Lösungsmittel wird über die Wärmeaustauschzone, in der der Wärmeaustausch mit derr
Extrakt aus der extraktiven Destillationszone erfolgt, ir die extraktive Destillationszone zurückgeführt.
Das aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhaltene, die Kohlenwasserstoffe enthaltende Produkt
welches im allgemeinen als Kopfstrom oder als Kopf- und Seitenstrom abgezogen wird, durchläuft teilweise
oder gegebenenfalls ganz zunächst eine Kompressionsstufe und wird nach der Kompression der extraktiver
Destillationszone zugeführt. In der Kompressionszone wird der Kohlenwasserstoffstrom, z. B. in einerr
Kompressor, auf einen Druck verdichtet, der mindestens dem Druck in der extraktiven Destillationszone
entspricht. Im allgemeinen wird der Kohlenwasserstoffstrom auf Drucke verdichtet, die 0,05 bis 2, vorzugsweise
0,1 bis 1 bar über dem Druck an der Einführungsstelle des dampfförmigen Anteiles des Extraktes in die
extraktive Destillationszone liegen.
In der Regel werden von dem aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone
als Produkt erhaltenen Kohlenwasserstoffstrom bei teilweiser Rückführung 10 bis 70
Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 65 Gewichtsprozent,
insbesondere 20 bis 60 Gewichtsprozent über die Kompressionszone in die extraktive Destillationszone
zurückgeführt Zweckmäßig wird der komprimierte Kohlenwasserstoffstrom gegebenenfalls nach Vereinigung
mit dem aus der bzw. den Entspannungsverdampfungszonen rückgeführten dampfförmigen Anteil des
Extraktes aus der extraktiven Destillationszone in das untere Drittel der extraktiven Destillationszone eingeleitet,
vorteilhaft am Sumpf der extraktiven Destillationszone, z. B. an einem Punkt, der sich etwa in dei
Höhe des untersten Kolonnenbodens befindet.
Eine vorteilhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens zur Gewinnung von 1,3-Butadien aus C4-Fraktionen besteht darin, daß zunächst aus der
C4-Fraktion in einer ersten erfindungsgemäßen extraktiven Destillation ein Rohbutadien gewonnen wird,
welches zweckmäßig aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone als Kopf- oder Seitenstrom abgezogen
wird. Anschließend wird aus dem Rohbutadien in einer zweiten erfindungsgemäßen extraktiven Destillation ein
Reinbutadien erhalten.
F i g. 1 ist ein schematisches Diagramm einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Ein C4- Kohlen wasserstoffgemisch (Ci-Fraktion aus
einer Äthylenanlage) wird durch Leitung i durch den Verdampfer 2 am Sumpf der Kolonne 3 in die aus den
Kolonnen 3 und 5 gebildete extraktive Destillationszone eingeführt. Kolonnen 3 und 5 sind über die Leitungen 4
und 6 miteinander verbunden. Das selektive Lösungsmittel wird über Leitung 17 im oberen Teil von Kolonne
3 zugegeben. Durch Leitung 7 wird am Kopf der Kolonne 3 ein die gesättigten und einfach olefinisch
ungesättigten Q-Kohlenwasserstoffe enthaltendes Raffinat abgezogen. Am Sumpf der Kolonne 5 wird durch
Leitung 8 ein das selektive Lösungsmittel sowie 1,3-Butadien, Vinylacetylen, Äthylacetylen und 1,2-Butadien
enthaltender Extrakt abgezogen. Der abgezogene Extrakt wird durch Flüssigkeitspumpe 9 auf einen
höheren Druck gebracht als der Druck in der extraktiven Destillationszone und anschließend im
Wärmeaustauscher 10 im indirekten Wärmeaustausch mit dem aus dem Ausgaser 15 als Sumpfprodukt
zurückerhaltenen selektiven Lösungsmittel erwärmt. Der erwärmte Extrakt wird anschließend durch
Druckminderungsventil 11 geleitet und durch Entspannungsverdampfung
auf einen Druck entspannt, der mindestens dem Druck in der extraktiven Destillationszone entspricht und höher liegt als der Druck im
Ausgaser 15. Die im Phasenabscheidegefäß 12 nach der Entspannungsverdampfung erhaltene flüssige Phase des
Extraktes wird über Leitung 13 durch Druckminderungsventil 14 in den Ausgaser 15 geleitet und dabei auf
einen Druck entspannt, der niedriger liegt als der Druck in der Entspannungsverdampfungszone. Am Sumpf des
Ausgasers 15, dem über Aufkocher 16 Wärme zugeführt wird, wird das im Ausgaser von den Kohlenwasserstoffen
befreite selektive Lösungsmittel abgezogen, welches durch Leitung 17 über den Wärmeaustauscher 10 und
Verdampfer 2 auf den oberen Teil von Kolonne 3 zurückgeführt wird.
Aus dem Ausgaser 15 wird über Leitung 18 als Seitenstrom ein Teil der dem Ausgaser über Leitung 13
zugeführten Kohlenwasserstoffe als Rohbutadien abgezogen, welches als solches weiterverarbeitet werden
kann oder zur Gewinnung von Reinbutadien einer weiteren Reinigungsoperation unterzogen werden
kann. Vorzugsweise wird das Rohbutadien zur Gewinnung
eines Reinbutadiens einer zweiten extraktiven Destillation gemäß der Erfindung unterworfen.
Am Kopf des Ausgasers 15 wird über Leitung 19 der verbleibende Teil der dem Ausgaser über Leitung 13 im
selektiven Lösungsmittel zugeführten Kohlenwasserstoffe abgezogen, im Kompressor 20 verdichtet und
nach der Verdichtung über Leitungen 21 und 23 nach Vereinigung mit dem aus dem Phasenscheidegefäß 12
über Leitung 22 abgezogenen, bei der Entspannungsverdampfung
gebildeten dampfförmigen Teil des Extraktes in den unteren Teil von Kolonne 5 zurückgeführt.
Das nachstehende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.
In einer großtechnischen Butadien-Gewinnungsanlage wurde ein C4-Kohlenwasserstoffgemisch gemäß dem
Fließbild von F i g. 2 unter Verwendung von N-Methylpyrrolidon als selektivem Lösungsmittel aufgetrennt,
wobei zwei Extraktivdestillationszonen hintereinandergeschaltet sind. Die erste Extraktivdestillationszone
wird von Kolonne 29 sowie dem oberen verjüngten Kolonnenteil 30 gebildet, während die zweite extraktive
Destillationszone von der Kolonne 24 und dem unteren Kolonnenteil 31 gebildet wird. Das selektive Lösungsmittel
N-Methy!pyrro!idor. wird durch Leitung 27 im
oberen Teil von Kolonne 29 und durch Leitung 28 im oberen Teil von Kolonne 24 zugegeben. Durch Leitung
1 wird ein C4-Kohlenwasserstoffgemisch der in Spalte 1 der Tabelle angegebenen Zusammensetzung in einer
Menge von 13 785,19 kg/h durch Leitung 1 am Sumpf der Kolonne 29 eingeleitet.
Am Kopf der Kolonne 29 wird durch Leitung 7 ein Raffinat der in Spalte 2 der Tabelle angegebenen
Zusammensetzung in einer Menge von 7381,66 kg/h abgezogen.
Spalte | 0,03 | 2 | 0,056 | 3 | 0,327 | 4 | 0,089 | |
1 | 0,10 | 0,187 | ||||||
Propan | 0,02 | 0,037 | ||||||
Propan | 0,15 | 0,003 | ||||||
Propadien | 3,1 | 5,789 | 0,005 | |||||
Propin | 1,0 | 1,867 | 0,010 | |||||
n-Butan | 14,0 | 26,145 | 0,350 | |||||
i-Butan | 26,0 | 48,557 | 98,801 | 26,800 | ||||
Buten-1 | 5,0 | 9,329 | 0,333 | 3,574 | ||||
i-Buten | 4,3 | 7,736 | 0,009 | 14,082 | ||||
Buten-2-trans | 45,0 | 0,2 | - | 50,276 | ||||
Buten-2-cis | 0,2 | - | 0,165 | 5,179 | ||||
Butadien-1,3 | 0,2 | - | ||||||
Butadien-1,2 | 0,7 | - | ||||||
Butin-1 | 0,2 | 0,1 | ||||||
Butanon | ||||||||
Cs-Kohlenwasser- | ||||||||
stofie |
r)0 Am Kopf der Kolonne 24 wird durch Leitung 25 ein
Reinbutadien der in Spalte 3 der Tabelle angegebenen Zusammensetzung in einer Menge von 6211,59 kg/h
erhalten. Das erhaltene Reinbutadien kann als solches weiterverarbeitet werden oder durch Destillation in ein
Reinstbutadien übergeführt werden.
Aus dem Ausgaser 15 wird durch Leitung 26 ein die Ct-Acetylene enthaltender Kohlenwasserstoffstrom der
in Spalte 4 der Tabelle angegebenen Zusammensetzung in einer Menge von 19134 kg/h abgezogen.
bo Der Druck im Kolonnenteil 31 beträgt 5 bar. Der über
Leitung 8 abgezogene Extrakt wird durch Flüssigkeitspumpe 9 auf einen Druck von 15 bar gebracht und
anschließend im Wärmeaustauscher 10 von 700C auf 125° C erwärmt Der erwärmte Extrakt wird anschlie-Bend
durch Druckminderungsventil 11 geleitet und auf einen Druck etwas über 5 bar entspannt. Die im
Phasenabscheidegefäß 12 nach der Entspannungsverdampfung erhaltene flüssige Phase des Extraktes wird
über Leitung 13 durch Druckminderungsventil 14 in den Ausgaser 15 auf einen Druck von 1,5 bar entspannt.
Am Kopf des Ausgasers wird über Leitung 19 ein Kohlenwasserstoffstrom abgezogen, der nach Verdichtung
im Kompressor 20 über Leitungen 21 und 23 nach Vereinigung mit dem aus dem Phasenscheidegefäß 12
über Leitung 22 abgezogenen dampfförmigen Teil des Extraktes in den unteren Teil des Kolonnenteils 31
10
zurückgeführt wird.
Die Leistung des sehr kleinen Kompressors beträgt 335 kW. Führt man dagegen die Butadiengewinnung
entsprechend dem bekannten Verfahren durch, wird ein wesentlich größerer Kompressor mit der etwa dreifachen
Kapazität benötigt, so daß der Verbrauch des Kompressors an elektrischer Energie um den Faktor 3
höher ist.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Trennen mit Hilfe eines selektiven Lösungsmittels eines C^-Kohlenwasserstoffgemisches, welches im selektiven Lösungsmittel leichter lösliche Kohlenwasserstoffe und im selektiven Lösungsmittel schwerer lösliche Kohlenwasserstoffe enthält, bei dem man das Kohlenwasserstoffgemisch in einer extraktiven Destillationszone in ein die schwerer löslichen Kohlenwasserstoffe enthaltendes Kopfprodukt und einen die leichter löslichen Kohlenwasserstoffe und selektives Lösungsmittel enthaltenden Extrakt auftrennt, den als Sumpfprodukt abgezogenen Extrakt einer Entspannungsverdampfung unterwirft und den sich dabei bildenden dampfförmigen Anteil des Extraktes in die extraktive Destillationszone zurückführt und die ncch der Emspannungsverdampfung verbleibende flüssige Phase einer Lösungsmittelwiedergewinnungszone zuführt, in der die aus der Entspannungsverdampfung erhaltene flüssige Phase in ein die Kohlenwasserstoffe enthaltendes Produkt und als Sumpfprodukt in das von den Kohlenwasserstoffen befreite selektive Lösungsmittel aufgetrennt wird, das erhaltene selektive Lösungsmittel zur extraktiven Destillationszone zurückführt und das aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhaltene, die Kohlenwasserstoffe enthaltende Produkte teilweise oder gegebenenfalls ganz nach Druckerhöhung in einer Kompressionszone in die extraktive Destillationszone zurückführt, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der extraktiven Destillationszone abgezogene Extrakt vor der Entspannungsverdampfung zunächst auf einen höheren Druck als der Druck in der extraktiven Destillationszone gebracht wird und danach der unter erhöhtem Druck stehende Extrakt in einer Wärmeaustauschzone im indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone als Sumpfprodukt erhaltenen selektiven Lösungsmittel erwärmt wird und der erwärmte Extrakt anschließend in der Entspannungsverdampfung auf einen Druck entspannt wird, der mindestens dem Druck in der extraktiven Destillaiionszone entspricht und höher liegt als der Drück in der Lösungsrniiielwiedergewinnungszone.Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen durch extraktive Destillation mit Hilfe eines selektiven Lösungsmittels eines C4-Kohlenwasserstoffgemisches, welches im selektiven Lösungsmittel leichter und schwerer lösliche Kohlenwasserstoffe enthält.Die extraktive Destillation ist ein bekanntes Verfahren zur Trennung von Gemischen, die durch übliche fraktionierte Destillation nicht leicht trennbar sind, z. B. wenn die zu trennenden Komponenten ein Azeotrop bilden oder geringe Unterschiede in den relativen Flüchtigkeiten besitzen. Bei der extraktiven Destillation wird in die Destillationskolonne eine solche Menge eines relativ schwer flüchtigen Lösungsmittels eingeführt, daß die Unterschiede in den relativen Flüchtigkeiten der zu trennenden Komponenten erhöht werden und dimit eine destillative Trennung ermöglicht wird. Typische Anwendungsbeispiele für die extraktive Destillation finden sich beispielsweise in C. S. R ο b i η -son et al, »Elements of Fractional Distillation«, 4. Auflage, McGraw-Hill Book Company, Int, New York. (1959), Seite 291.ί Aus der deutschen Auslegeschrift 15 19 726 ist es bekannt, Q-Kohlenwasserstoffgemische, welche in einem selektiven Lösungsmittel leichter und schwerer lösliche Kohlenwasserstoffe enthalten, in der Weise in einer extraktiven Destillation, welche in mindestens 2ι« Stufen mit unterschiedlichen Drucken durchgeführt wird, zu trennen, daß der am Sumpf der extraktiven Destillationszone abgezogene Extrakt in einer Entspannungsverdampfung entspannt wird und der sich bei der Entspannungsverdampfung bildende dampfförmige An-Ii teil in die extraktive Destillationszone zurückgeführt wird.Für die Rückführung der dampfförmigen Phase zur extraktiven Destillationszone ist zur Oberwindung des Druckgefälles ein Kompressor erforderlich. Da bei der Entspannungsverdampfung mehr als 80% der im Extrakt enthaltenen Kohlenwasserstoffe verdampft werden, wird für das bekannte Verfahren ein relativ großer Kompressor mit einem entsprechend hohen Verbrauch an elektrischer Energie benötigt.2> Die vorliegende Erfindung soll nun eine Verbesserung der Arbeitsweise und Wirtschaftlichkeit der bekannten Verfahren bewirken.Es wurde nun ein vorteilhaftes Verfahren gefunden zum Trennen mit Hilfe eines selektiven Lösungsmittelsjo eines Q-Kohlenwasserstoffgemisches, welches im selektiven Lösungsmittel leichter lösliche Kohlenwasserstoffe und im selektiven Lösungsmittel schwerer lösliche Kohlenwasserstoffe enthält, bei dem man das Kohlenwasserstoffgemisch in einer extraktiven Destillationszo-n ne in ein die schwerer löslichen Kohlenwasserstoffe enthaltendes Kopfprodukt und einen die leichter löslichen Kohlenwasserstoffe und selektives Lösungsmittel enthaltenden Extrakt auftrennt, den als Sumpfprodukt abgezogenen Extrakt einer Entspannungsver-4Ii dampfung unterwirft und den sich dabei bildenden dampfförmigen Anteil des Extraktes in die extraktive Destillationszone zurückführt und die nach der Entspannungsverdampfung verbleibende flüssige Phase einer Lösungsmittelwiedergewinnungszone zuführt, in der dier> aus der Entspannungsverdampfung erhaltene flüssige Phase in ein die Kohlenwasserstoffe enthaltendes Produkt und als Sumpfprodukt in das von den Kohlenwasserstoffen befreite selektive Lösungsmittel aufgetrennt wird, das erhaltene selektive Lösungsmittel Vi zur extraktiven Destillationszone zurückführt und das aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhaltene, die Kohlenwasserstoffe enthaltende Produkte teilweise oder gegebenenfalls ganz nach Druckerhöhung in einer Kompressionszone in die extraktive y> Destillationszone zurückführt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der aus der extraktiven Destillationszone abgezogene Extrakt vor der Entspannungsverdampfung zunächst auf einen höheren Druck als der Druck in der extraktiven Destillationszone gebracht wird und) danach der unter erhöhtem Druck stehende Exirikt in einer Wärmeaustauschzone im indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone als Sumpfprodukt erhaltenen selektiven Lösungsmittel erwärmt wird und der erwärmte Extraktr) anschließend in der Entspannungsverdampfung auf einen Druck entspannt wird, der mindestens dem Druck in der extraktiven Destillationszone entspricht und höher liegt als der Druck in der Lösungsmittelwiederge-
Priority Applications (17)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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