NO149773B - Fremgangsmaate for separering av en c4-hydrokarbonblanding ved ekstraktiv destillasjon, kompresjon, varmeveksling og avspennings-destillasjon - Google Patents

Fremgangsmaate for separering av en c4-hydrokarbonblanding ved ekstraktiv destillasjon, kompresjon, varmeveksling og avspennings-destillasjon Download PDF

Info

Publication number
NO149773B
NO149773B NO781842A NO781842A NO149773B NO 149773 B NO149773 B NO 149773B NO 781842 A NO781842 A NO 781842A NO 781842 A NO781842 A NO 781842A NO 149773 B NO149773 B NO 149773B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
extractive distillation
zone
pressure
extract
hydrocarbons
Prior art date
Application number
NO781842A
Other languages
English (en)
Other versions
NO149773C (no
NO781842L (no
Inventor
Dieter Stockburger
Klaus Volkamer
Detlef Bender
Klaus-Juergen Schneider
Harald Schwentker
Ulrich Wagner
Hans-Martin Weitz
Original Assignee
Basf Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Basf Ag filed Critical Basf Ag
Publication of NO781842L publication Critical patent/NO781842L/no
Publication of NO149773B publication Critical patent/NO149773B/no
Publication of NO149773C publication Critical patent/NO149773C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C07C7/05Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
    • C07C7/08Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/40Extractive distillation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/20Power plant

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Den foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte
til separering av en C^-hydrokarbonblanding ved ekstraktiv destillasjon med hjelp av et selektivt oppløsningsmiddel, hvor blandingen inneholder hydrokarboner som har ulik oppløselighet i det selektive oppløsningsmiddel.,
Den ekstraktive destillasjon er en kjent fremgangsmåte til separering av blandinger som ikke lett lar seg separere ved vanlig fraksjonert destillasjon, for eksempel når de bestanddeler som skal adskilles, danner en azeotrop eller oppviser små forskjeller i relativ flyktighet. Ved den ekstraktive destillasjon innføres det i destillasjonskolonnen en slik mengde av et relativt lite flyktig oppløsningsmiddel at forskjellene i relativ flyktighet av de bestanddeler som skal adskilles, økes og dermed mulig-gjør adskillelse ved destillasjon. Typiske anvendelseseksempler for den ekstraktive destillasjon finnes eksempelvis i C. S. Robinson et al "Elements of Fractional Distillation", 4. opplag, McGraw-Hill Book Company, Inc., New York (1959), s. 291.
Fra det tyske utlegningsskrift 1 519 726 er det kjent
å separere C^-hydrokarbonblandinger som inneholder hydrokarboner med ulik oppløselighet i et selektivt oppløsningsmiddel, under anvendelse av en ekstraktiv destillasjon som utføres i minst to trinn med forskjellige trykk, ved at den ekstrakt som uttas fra bunnen i den ekstraktive destillasjonssone, avspennes i en avspenningsfordampning til trykk under trykket i den ekstraktive destillasjonssone, og den dampformige andel som dannes ved avspenningsfordampningen, føres tilbake til den ekstraktive destil-las jonssone .
For tilbakeføringen av den dampformige fase til den ekstraktive destillasjonssone behøves en kompressor til å over-vinne trykkfallet. Da det ved avspenningsfordampningen for-dampes mer enn 80% av de hydrokarboner som inneholdes i ekstrakten, er det ved den kjente fremgangsmåte nødvendig med en relativt stor kompressor og et tilsvarende høyt forbruk av elektrisk energi.
Den foreliggende oppfinnelse tar sikte på å forbedre ar-beidsmåten og effektiviteten av den kjente fremgangsmåte. Det ble nå funnet en fordelaktig fremgangsmåte til separering av en C4~hydrokarbonblanding ved hjelp av et selektivt oppløsningsmid-del, hvilken blanding inneholder hydrokarboner som er relativt lett oppløselige i det selektive oppløsningsmiddel, og hydrokarboner som er relativt tungt oppløselige i det selektive oppløs-ningsmiddel, hvor hydrokarbonblandingen i en ekstraktiv destillasjonssone skilles i et topp-produkt som inneholder de relativt tungt oppløselige hydrokarboner, og en ekstrakt som inneholder de relativt lett oppløselige hydrokarboner og selektivt oppløsnings-middel, den som bunnprodukt uttatte ekstrakt underkastes en avspenningsfordampning, og den dampformige andel av ekstrakten som herved dannes, føres tilbake til den ekstraktive destillasjonssone, mens den etter avspenningsfordampningen tilbakeværende væskeformige fase tilføres en oppløsningsmiddel-gjenvinningssone, hvor den væskeformige fase som erholdes ved avspenningsfordampningen, skilles i et produkt som inneholder hydrokarbonene, og som bunnprodukt det for hydrokarboner befridde selektive oppløs-ningsmiddel, det erholdte selektive oppløsningsmiddel føres tilbake til den ekstraktive destillasjonssone, og en del av, eller hele produktet som erholdes fra oppløsningsmiddel-gjenvinnings-sonen, og som inneholder hydrokarbonene, etter trykkforhøyelse i en kompresjonssone føres tilbake til den ekstraktive destillasjonssone, karakterisert ved at den ekstrakt som uttas fra den ekstraktive destillasjonssone, før avspenningsfordampningen først bringes på et høyere trykk enn trykket i den ekstraktive destil-las jonssone, hvoretter ekstrakten oppvarmes ved indirekte varmeveksling med det selektive oppløsningsmiddel som erholdes som bunnprodukt fra oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen, og den oppvarmede ekstrakt deretter avspennes ved avspenningsfordampningen til et trykk som i det minste tilsvarer trykket i den ekstraktive destillasjonssone, og som ligger høyere enn trykket i opp-løsningsmiddel-g j envinningssonen .
Ved den nye fremgangsmåte oppnås betydelige besparelser i elektrisk energi. Dessuten kan antallet av kompressorer ned-settes eller en vesentlig mindre kompressor anvendes enn ved den kjente fremgangsmåte.
På grunn av det høye innhold av polymerdannere, såsom 1,3-butadien, vinylacetylen, etylacetylen og 1,2-butadien i ekstrakten fra den ekstraktive destillasjonssone forelå det for fagmannen betydelige betenkeligheter mot å sette ekstrakten under høyt trykk og deretter oppvarme ekstrakten i varmevekslingssonen før avspenningsfordampningen til relativt høye temperaturer, da det under disse betingelser måtte ventes en betydelig polymer-avsetning og smuss- eller slamdannelse i de varmevekslere som anvendes i varmevekslingssonen. Det var derfor overraskende at det i varmevekslerne ikke oppstod noen vanskeligheter selv etter flere års drift.
Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er generelt anvend-bar til separering av C4~hydrokarbonblandinger som inneholder forskjellige umettede forbindelser. Ved systemer av denne art vil de mer mettede forbindelser utgjøre den i det selektive opp-løsningsmiddel tungt oppløselige komponent og de mindre mettede forbindelser utgjøre den i det selektive oppløsningsmiddel lettere oppløselige komponent. Når det gjelder isomere forbindelser, som for eksempel en acetylenisk forbindelse og et di-olefin, så vil den acetyleniske forbindelse være lettere oppløse-lig enn diolefinet.
Særlig fordelaktig anvendes fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen til separering av en C^-hydrokarbonblanding som inneholder 1,3-butadien.
Slike C^-hydrokarbonblandinger erholdes eksempelvis som C4~fraksjoner ved fremstilling av etylen og/eller propylen ved termisk spaltning av en mineraloljefraksjon, for eksempel kondensert petroleumsgass (LPG), lettbensin (nafta), gassolje eller lignende. Videre erholdes slike C^-fraksjoner ved katalytisk dehydrering av n-butan og/eller n-buten. C^-fraksjonen inneholder i regelen butaner, n-buten, isobuten, 1,3-butadien, vinylacetylen, etylacetylen, 1,2-butadien og eventuelt små mengder av Ce--hydrokarboner, hvor innholdet av 1,3-butadien i alminnelighet utgjør 10-80 vekt%, fortrinnsvis 20-70 vekt%,
mer spesielt 30-60 vekt%, mens C^-fraksjonenes innhold av vinylacetylener, etylacetylen og 1,2-butadien tilsammen vanligvis ikke overstiger 5 vekt%. Ved den ekstraktive destillasjon av disse C^-fraksjoner etter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen erholdes vanligvis de mettede og mono-olefinisk umettede C^-hydrokarboner, såsom butaner, n-buten og isobuten som topp-produkt fra den ekstraktive destillasjonssone, mens 1,3-butadien samt ytterligere, i det selektive oppløsningsmiddel lettere opp-løselige hydrokarboner, såsom vinylacetylen, etylacetylen og 1,2-butadien, erholdes som produkt fra oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen. Dette butadien som erholdes som produkt fra
oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen, blir i regelen underkastet ytterligere rensebehandlinger for fremstilling av et butadien av meget høy renhet.
Andre egnede C^-hydrokarbonblandinger som inneholder 1,3-butadien og som fordelaktig kan behandles i henhold til den foreliggende fremgangsmåte, er rå-butadiener som i alminnelighet inneholder minst 90 vekt%, fortrinnsvis minst 95 vekt% og spesielt minst 98 vekt%, av 1,3-butadien, og dessuten som forurensninger vanligvis har et innhold av høyere acetylener, såsom vinylacetylen og etylacetylen, og høyere allener, såsom 1,2-butadien. Slike rå-butadiener fremstilles eksempelvis ved ekstraktiv destillasjon, for eksempel etter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, av C^-fraksjoner som. erholdes ved termisk spaltning av mineralolje-fraksjoner eller véd katalytisk dehydrering av n-butan og/eller n-buten. Ved behandling av et slikt rå-butadien etter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen erholdes 1,3-butadien som topp-produkt fra den ekstraktive destillasjonssone og utgjør hydrokarbon som er relativt tungtoppløselig i det selektive oppløsningsmiddel, mens de høyere acetylener og i det minste en del av de høyere allener erholdes som produkt fra oppløsningsmiddel-gjenvinnings-sonen og utgjør hydrokarboner som er relativt lett oppløselige i det selektive oppløsningsmiddel.'
Som selektivt oppløsningsmiddel kan det eksempelvis anvendes karboksylsyreamider, såsom dimetylformamid, dietylform-amid, dimetylacetamid, formylmorfolin, samt acetonitril, furfurol, N-metylpyrrolidon, butyrolakton, aceton og deres blandinger med vann. Med spesiell fordel anvendes N-metylpyrrolidon som selektivt oppløsningsmiddel.
Den ekstraktive destillasjon kan utføres i en kolonne.
Når antall plater er høyt, for eksempel ved kolonner med mer enn 100 praktiske plater, kan det være fordelaktig å utføre den ekstraktive destillasjon i mer enn en kolonne, i alminnelighet i to kolonner. Hensiktsmessig vil man ved anvendelse av to kolonner plassere det absorpsjonstrinn som ligger over det punkt ved hvilket C^-hydrokarbonblandingen innføres i den ekstraktive destillasjonssone, i den første kolonne og det anrikningstrinn som ligger nedenfor innføringspunktet for hydrokarbonblandingen, i den annen kolonne, dvs. at innføringspunktet for hydrokarbonblandingen er ved toppen av den annen kolonne eller fortrinnsvis ved bunnen av den første kolonne. Man vil fortrinnsvis ikke innkoble noe kompresjonstrinn mellom absorpsjonstrinn og anrikningstrinn, men opprettholde slike trykkforhold i den ekstraktive destillasjonssone som innstiller seg av seg selv i den ekstraktive destillasjonssone i fravær av kompresons- og/eller trykkreduksjons-trinn i den ekstraktive destillasjonssone, slik at trykket ved bunnen av den ekstraktive destillasjonssone tilsvarende det van-lige trykktap i kolonnene i det minste tilsvarer trykket ved toppen av den ekstraktive destillasjonssone. I regelen utgjør trykkforskjellen mellom toppen og bunnen av den ekstraktive destillasjonssone 0,1-3, fortrinnsvis 0,2-2, bar.
I alminnelighet anvendes det i den ekstraktive destil-las jonssone trykk mellom 1 og 9, fortrinnsvis mellom 2 og 8, bar, spesielt 3-7 bar. Trykket i den nedre tredjedel av den ekstraktive destillasjonssone, dvs. det området som er opptatt av de nedre plater i den ekstraktive destillasjonssone hvilket tilsvarer ca. 1/3 av det samlede antall plater i den ekstraktive destillasjonssone, er i regelen 1,5-9, fortrinnsvis 2,5-8 og spesielt 3,5-7 bar.
Den ekstrakt som uttas fra den ekstraktive destillasjonssone, settes nå under et høyere trykk enn trykket i nevnte sone. Dette kan eksempelvis skje ved hjelp av en væskepumpe. I alminnelighet skjer denne trykkforhøyelse i det vesentlige isotermt,
dvs. at det bare opptrer slike temperaturendringer, for eksempel en temperaturtorhøyelse på 1°C eller mindre, som skyldes de forholdsregler man tar for å bevirke trykkforhøyelsen, for eksempel pumpingen. I alminnelighet settes ekstrakten under et trykk som ligger 1-20, fortrinnsvis 2-18 og spesielt 3-15
bar over trykket i den ekstraktive destillasjonssone, spesielt over trykket i den nedre tredjedel av den ekstraktive destillasjonssone.
Den under forhøyet trykk stående ekstrakt oppvarmes deretter i en varmevekslingssone i indirekte varmeveksling med det selektive oppløsningsmiddel som erholdes som bunnprodukt fra oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen. Det selektive opp-løsningsmiddel føres etter varmevekslingen tilbake til den ekstraktive destillasjonssone. Under varmevekslingen med det selektive oppløsningsmiddel forhøyes ekstraktens temperatur i alminnelighet med 5-80, fortrinnsvis 10-70 og spesielt 15-60°C.
Den oppvarmede ekstrakt avspennes deretter ved av-spenningsf ordampning (flash-fordampning) til et trykk som i det minste tilsvarer trykket i den ekstraktive destillasjonssone, fortrinnsvis i det minste trykket i den nedre tredjedel av den ekstraktive destillasjonssone, og som ligger høyere enn trykket i den etterfølgende oppløsningsmiddel-gjenvinningssone. Be-stemmende for trykknedsettelsen er at den dampformige andel av ekstrakten som dannes ved avspenningsfordampningen, uten kompresjonstrinn lar seg tilbakeføre til den ekstraktive destil-las jonssone. I overensstemmelse hermed utføres avspenningen ved avspenningsfordampningen i regelen til trykk som ligger 0,05-2,0, fortrinnsvis 0,1-1 bar over trykket på det sted hvor den dampformige andel av ekstrakten innføres i den ekstraktive destillasjonssone. Avspenningsfordampningen utføres eksempelvis i en innretning omfattende en trykkreduksjonsventil og en adiabatisk fordamper, eventuelt med en faseseparasjonsbeholder for bedre adskillelse av den dampformige og den flytende fase som dannes ved avspenningsfordampningen.
Kombinasjonen av varmevekslingssone for varmevekslingen mellom ekstrakten fra den ekstraktive destillasjonssone og det selektive oppløsningsmiddel som tilbakeføres fra oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen, med den etterfølgende av-spenningsf ordampning kan anvendes i ett trinn. Det er imidler-tid også mulig å anvende mer enn én slik kombinasjon, for eksempel 2-4, fortrinnsvis 2-3 slike kombinasjoner, hensiktsmessig i serie. Ved anvendelse av mer enn ett av disse varme-vekslinqs-/avspenningsfordampninqs-trinn og tilbakeføring av de således erholdte delstrømmer til forskjellige tilførsels-steder i den ekstraktive destillasjonssone er det mulig å redu-sere den nødvendige separasjonsytelse av den ekstraktive destillasjon og dimensjonene av den ekstraktive destillasjons-kolonne. Videre er det mulig å innkoble en ytterligere varme-vekslinqssone mellom den siste avspenningsfordampningssone og oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen.
Den dampformige andel av ekstrakten som dannes i av-spenningsf ordampningssonen eller-sonene, som vanligvis utgjør 20-80 vekt%, fortrinnsvis 40-70 vekt%, av hydrokarbonene i ekstrakten, tilbakeføres til den ekstraktive'destillasjonssone. Vanligvis blir den tilbakeførte dampformige fase innledet i den nedre tredjedel av den ekstraktive destillasjonssone, fortrinnsvis ved bunnen (sumpen) av den ekstraktive destillasjonssone,
for eksempel ved et punkt som tilnærmet ligger i høyde med den nederste kolonneplate. Ved en trinnvis avspenningsfordampning kan de i de enkelte trinn erholdte dampformige andeler, sammen eller hver for seg, tilbakeføres til den ekstraktive destillasjonssone.
Den etter avspenningsfordampningen tilbakeværende flytende fase av ekstrakten fra den ekstraktive destillasjonssone føres til en oppløsningsmiddel-gjenvinningssone, hvilken holdes ved et lavere trykk enn trykket i avspenningsfordampningssonen eller -sonene. Avspenningen av den tilbakeværende flytende ekstraktfase til det lavere trykk i oppløsningsmiddel-gjen-vinningssonen skjer hensiktsmessig via en trykkreduksjonsventil. Vanligvis er trykket i oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen 0,1-8, fortrinnsvis 0,5-7 og spesielt 1-6 bar lavere enn trykket i av-spenningsf ordampningssonen eller -sonene. Oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen kan eksempelvis funksjonere som avgassings-
sone eller som oppløsningsmiddel-strippesone, eventuelt som en kombinasjon av avgassingssone og oppløsningsmiddel-strippesone. Til oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen blir det vanligvis til-ført varme, eksempelvis via en koker.
Det selektive oppløsningsmiddel som erholdes som bunnprodukt fra oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen og som er befridd for hydrokarboner, føres via varmevekslingssonen,
i hvilken varmevekslinqen med ekstrakten fra den ekstraktive destillasjonssone utføres, tilbake til den ekstraktive destillasjonssone.
Det produkt som erholdes fra oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen, og som inneholder hydrokarbonene, hvilket produkt vanligvis uttas som toppstrøm eller som topp- og side-strøm, gjennomløper delvis eller eventuelt i sin helhet deretter et kompresjonstrinn og føres etter kompresjonen til den ekstraktive destillasjonssone. I kompresjonssonen blir hydrokarbonstrømmen, for eksempel i en kompressor, komprimert til et trykk som i det minste tilsvarer trykket' i den ekstraktive destillasjons-
sone . Vanligvis komprimeres hydrokarbonstrømmen til trykk som ligger 0,0 5-2, fortrinnsvis 0,1-1 bar over trykket på det sted hvor den dampformige andel av ekstrakten føres inn i den ekstrak-
tive destillasjonssone.
Av.den hydrokarbonstrøm som erholdes som produkt fra oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen føres ved delvis tilbake-føring i regelen 10-70 vekt%, fortrinnsvis 15-65 vekt% og spesielt 20-60 vekt%, tilbake til den ekstraktive destillasjonssone via kompresjonssonen. Hensiktsmessig blir den komprimerte hydro-karbonstrøm, eventuelt etter forening med den fra avspenningsfordampningssonen eller-sonene tilbakeførte dampformige andel av ekstrakten fra den ekstraktive destillasjonssone, ført inn i den nedre tredjedel av den ekstraktive destillasjonssone, fordelaktig ved bunnen i den ekstraktive destillasjonssone, for eksempel på et punkt tilnærmet i høyde med den nederste kolonneplate.
En fordelaktig utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen til utvinning av 1,3-butadien fra C^-fraksjoner består i at det fra C^- fraksjonen i en første ekstraktiv destillasjon ifølge oppfinnelsen først utvinnes et rå-butadien, som hensiktsmessig uttas fra oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen som topp- eller sidestrøm; fra rå-butadien erholdes deretter i en annen ekstraktiv destillasjon ifølge oppfinnelsen et rent butadien.
Fig. 1 er et skjematisk diagram vedrørende en ut-førelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. En C4~hydro-karbonblanding (C4~fraksjon fra et etylenanlegg) føres via ledning 1 gjennom fordamperen 2 ved bunnen av kolonne 3 inn i en ekstraktiv destillasjonssone omfattende kolonnene 3 og 5. Kolonnene 3 og 5 er forbundet med hverandre ved hjelp av ledningene 4 og 6. Det selektive oppløsningsmiddel tilføres gjennom ledning 17 til den øvre del av kolonne 3. Gjennom ledning 7
blir det fra toppen av kolonne 3 uttatt et raffinat som inneholder- de mettede og mono-olefinisk umettede (^-hydrokarboner.
Fra bunnen i kolonne 5 uttas gjennom ledning 8 en ekstrakt inne-holdende det selektive oppløsningsmiddel, samt 1,3-butadien, vinylacetylen, etylacetylen og 1,2-butadien. Denne ekstrakt blir ved hjelp av en væskepumpe 9 brakt på et høyere trykk enn trykket i den ekstraktive destillasjonssone og deretter oppvarmet i varmeveksleren 10 ved indirekte varmeveksling med det selektive oppløsningsmiddel som erholdes som bunnprodukt i avgassingsapparatet 15. Den oppvarmede ekstrakt ledes deretter gjennom trykkreduksjonsventilen 11 og avspennes ved avspenningsfordampning til et trykk som i det minste tilsvarer trykket i den ekstraktive destillasjonssone, og som ligger høyere enn trykket i avgassingsapparatet 15. Den flytende fase av ekstrakten som erholdes i faseseparasjonskaret 12 etter avspenningsfordampningen, ledes gjennom ledning 13 og trykkreduksjonsventilen 14 til avgassingsapparatet 15' og avspennes derved til et trykk som er lavere enn trykket i avspenningsfordampningssonen. Fra bunnen i avgassingsapparatet 15, som tilføres varme fra kokeren 16,
uttas det selektive oppløsningsmiddel, som i avgassingsapparatet er befridd for hydrokarboner, og føres gjennom ledning 17 via varmeveksleren 10 og fordamperen 2 tilbake til den øvre del av kolonne 3.
Fra avgassingsapparatet 15 uttas, som en sidestrøm gjennom ledning 18, en del av de hydrokarboner som tilføres avgassingsapparatet gjennom ledning 13, og denne sidestrøm av rå-butadien kan finne anvendelse som den er, eller den kan underkastes ytterligere rensningsbehandling for utvinning av rent butadien. Fortrinnsvis underkastes rå-butadienet en ytterligere ekstraktiv destillasjon i henhold til oppfinnelsen for utvinning av rent butadien.
Fra toppen av avgassingsapparatet 15 uttas den resterende del av de hydrokarboner som i det selektive oppløsnings-middel tilføres avgassingsapparatet gjennom ledning 13, føres gjennom ledning 19 til en kompressor 20 og, etter komprimering i denne, gjennom ledningene 21 og 23 og - etter forening med den dampformige del av ekstrakten som dannes ved avspenningsfordampningen, og som uttas fra faseseparasjonskaret 12 via ledning 22 - videre tilbake til den nedre del av kolonne 5.
Det følgende eksempel vil ytterligere belyse opp-
finnelsen.
Eksempel
I et butadien-utvinningsanlegg i industriell målestokk
ble en C4~hydrokarbonblanding behandlet i henhold til flytskjemaet på fig. 2 under anvendelse av N-metylpyrrolidon som selektivt opp-løsningsmiddel, idet det ble anvendt to ekstraksjonsdestillasjons-soner i serie. Den første av disse destillasjonssoner utgjøres av kolonne 29 sammen med den øvre, forminskede kolonnedel 30, mens den annen ekstraktive destillasjonssone utgjøres av kolonnen 24
og den nedre kolonnedel 31. Det selektive oppløsningsmiddel,
N-metylpyrrolidon, tilføres gjennom ledning 2 7 til den øvre del av kolonne 29 og gjennom ledning 28 til den øvre del av kolonne 24. Til bunnen i kolonne 29 tilføres gjennom ledning 1 en C^-hydrokarbonblånding med en sammensetning som angitt i spalte 1 i nedenstående tabell, i en mengde på 13.785,19 kg/time.
Fra toppen av kolonne 29 uttas gjennom ledning 7 et raffinat med en sammensetning som angitt i spalte 2 i nedenstående tabell, i en mengde på 7.381,66 kg/time.
Fra toppen av kolonne 24 erholdes gjennom ledning
25 et renset butadien med den i spalte 3 i tabellen angitte sammensetning, i en mengde på 6.211,59 kg/time. Det erholdte rensede butadien kan finne anvendelse som sådant, eller det kan renses videre ved destillasjon til butadien av enda høyere renhet .
Fra avgassingsapparatet 15 uttas gjennom ledning 26 en hydrokarbonstrøm som inneholder C4~acetylenene, og som har den i spalte 4 i tabellen angitte sammensetning, i en mengde på 191,94 kg/time.
Trykket i kolonnedelen 31 er 5 bar. Den gjennom ledning 8 uttatte ekstrakt settes under et trykk på 15 bar ved hjelp av væskepumpen 9, hvoretter den oppvarmes fra 70°C
til 125°C i varmeveksleren 10. Den oppvarmede ekstrakt ledes deretter gjennom trykkreduksjonsventilen 11 og avspennes til et trykk litt over 5 bar. Den flytende ekstraktfase som erholdes i faseseparasjonskaret 12 etter avspenningsfordampningen, føres gjennom ledning 13 og trykkreduksjonsventilen 14 og til avgassingsapparatet 15 under avspenning til et trykk på 1,5 bar.
Fra toppen av avgassingsapparatet uttas via ledning
19 en hydrokarbonstrøm som etter komprimering i kompressoren 20 føres gjennom ledningene 21 og 23 og - etter forening med den dampformige ekstraktdel som uttas fra faseseparasjonskaret 12 via ledning 22 - tilbake til den nedre del av kolonnedelen 31.
Kompressoren, som er meget liten, har en ytelse på 335 kW. Hvis man derimot utfører butadien-utvinningen i henhold til den kjente fremgangsmåte, behøves en vesentlig større kompressor med en ca. 3 ganger større kapasitet, slik at kompressorens forbruk av elektrisk energi vil være 3 ganger større.

Claims (1)

  1. Fremgangsmåte til separering av en C4"hydrokarbonblanding ved hjelp av et selektivt oppløsningsmiddel, hvilken blanding inneholder hydrokarboner som er relativt lett oppløselige i det selektive oppløsningsmiddel, og hydrokarboner som er relativt tungt oppløselige i det selektive oppløsningsmiddel, hvor hydrokarbonblandingen i en ekstraktiv destillasjonssone skilles i et topp-produkt som inneholder de relativt tungt oppløselige hydrokarboner, og en ekstrakt som inneholder de relativt lett opplø-selige hydrokarboner og selektivt oppløsningsmiddel, den som bunnprodukt uttatte ekstrakt underkastes en avspenningsfordampning, og den dampformige andel av ekstrakten som herved dannes, føres tilbake til den ekstraktive destillasjonssone, mens den etter avspenningsfordampningen tilbakeværende væskeformige fase tilføres en oppløsningsmiddel-gjenvinningssone, hvor den væskeformige fase som erholdes ved avspenningsfordampningen, skilles i et produkt som inneholder hydrokarbonene, og som bunnprodukt det for hydrokarboner befridde selektive oppløsningsmiddel, det erholdte selektive oppløsningsmiddel føres tilbake til den ekstraktive destillasjonssone, og en del av, eller hele produktet som erholdes fra oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen, og som inneholder hydrokarbonene, etter trykkforhøyelse i en kompresjonssone føres tilbake til den ekstraktive destillasjonssone, karakterisert ved at den ekstrakt som uttas fra den ekstraktive destillasjonssone, før avspenningsfordampningen først bringes på et høyere trykk enn trykket i den ekstraktive destillasjonssone, hvoretter ekstrakten oppvarmes ved indirekte varmeveksling med det selektive oppløsningsmiddel som erholdes som bunnprodukt fra oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen, og den oppvarmede ekstrakt deretter avspennes ved avspenningsfordampningen til et trykk som i det minste tilsvarer trykket i den ekstraktive destillasjonssone, og som ligger høyere enn trykket i oppløsningsmiddel-gjenvinningssonen.
NO781842A 1977-05-28 1978-05-26 Fremgangsmaate for separering av en c4-hydrokarbonblanding ved ekstraktiv destillasjon, kompresjon, varmeveksling og avspennings-destillasjon NO149773C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2724365A DE2724365C3 (de) 1977-05-28 1977-05-28 Verfahren zum Trennen eines C4 -Kohlenwasserstoffgemisches durch extraktive Destillation

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO781842L NO781842L (no) 1978-11-29
NO149773B true NO149773B (no) 1984-03-12
NO149773C NO149773C (no) 1984-06-20

Family

ID=6010220

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO781842A NO149773C (no) 1977-05-28 1978-05-26 Fremgangsmaate for separering av en c4-hydrokarbonblanding ved ekstraktiv destillasjon, kompresjon, varmeveksling og avspennings-destillasjon

Country Status (17)

Country Link
US (1) US4162198A (no)
JP (1) JPS53147004A (no)
BE (1) BE867464A (no)
BR (1) BR7803386A (no)
CA (1) CA1110573A (no)
DE (1) DE2724365C3 (no)
FR (1) FR2391977A1 (no)
GB (1) GB1602053A (no)
IT (1) IT1104676B (no)
NL (1) NL188348C (no)
NO (1) NO149773C (no)
PT (1) PT68067B (no)
RO (1) RO75221A (no)
SE (1) SE427457B (no)
SU (1) SU725552A1 (no)
UA (1) UA7013A1 (no)
YU (1) YU125978A (no)

Families Citing this family (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2833195C2 (de) * 1978-07-28 1980-10-02 Basf Ag, 6700 Ludwigshafen Verfahren zur Gewinnung von Butadien aus
DE3032780A1 (de) * 1980-08-30 1982-04-15 Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen Verfahren zur aufarbeitung des sumpfproduktes von extraktivdestillationsprozessen zur gewinnung reiner kohlenwasserstoffe
US4515661A (en) * 1981-10-13 1985-05-07 Nippon Zeon Co. Ltd. Process for separating highly pure butene-1 and butene-2
CA1179291A (en) * 1981-10-30 1984-12-11 David T. Ahlberg Distillation apparatus
US4411740A (en) * 1982-09-20 1983-10-25 Dow Corning Corporation Separation of chlorosilanes by extractive distillation
IT1194350B (it) * 1983-07-28 1988-09-14 Snam Progetti Procedimento per la produzione di butene-1 ad elevata purezza con basso consumo di energia
US4690733A (en) * 1985-03-20 1987-09-01 Union Carbide Corporation Process for the separation of hydrocarbons from a mixed feedstock
DE3710434A1 (de) * 1987-03-28 1988-10-06 Basf Ag Verfahren zur gewinnung von 1,3-butadien
DE4037060A1 (de) * 1990-11-22 1992-05-27 Krupp Koppers Gmbh Verfahren zur aufarbeitung des sumpfproduktes von extraktivdestillationsprozessen zur gewinnung reiner aromaten
FR2673178B1 (fr) * 1991-02-26 1994-02-11 Institut Francais Petrole Procede de separation de butanes et de butenes par distillation extractive.
US5399244A (en) * 1993-12-06 1995-03-21 Glitsch, Inc. Process to recover benzene from mixed hydrocarbons by extractive distillation
US5457277A (en) * 1994-06-13 1995-10-10 Chemical Research & Licensing Company Multiple reboiler system
DE4437702C1 (de) * 1994-10-21 1995-11-23 Krupp Koppers Gmbh Verfahren zur Gewinnung von reinem Benzol und reinem Toluol
DE10105660A1 (de) 2001-02-08 2002-08-14 Basf Ag Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien durch Extraktivdestillation aus einem C4-Schnitt
DE10219375A1 (de) 2002-04-30 2003-11-13 Basf Ag Kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung von Butenen aus einem C4-Schnitt
DE10242923A1 (de) * 2002-09-16 2004-03-18 Oxeno Olefinchemie Gmbh Verfahren zur Trennung von Butenen und Butanen durch extraktive Destillation mit einem polaren Extraktionsmittel
DE10322655A1 (de) * 2003-05-20 2004-12-09 Basf Ag Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien aus einem C4-Schnitt
PL201117B1 (pl) * 2003-10-20 2009-03-31 Polski Koncern Naftowy Orlen S Sposób wydzielania butadienu
DE102004005930A1 (de) * 2004-02-06 2005-08-25 Basf Ag Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien
US8080140B2 (en) * 2007-04-18 2011-12-20 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Process for debottlenecking a system for the separation of a conjugated diolefin
EP2560737B1 (en) * 2010-04-21 2016-08-24 Saudi Basic Industries Corporation Distillation process and multi-column heat-integrated distillation system
JP6216795B2 (ja) 2012-09-20 2017-10-18 ルムス テクノロジー インコーポレイテッド ブタジエン抽出予備吸収塔
BR112015008004A2 (pt) * 2012-10-09 2017-07-04 Lummus Technology Inc processo de extração butadiene flexível
MY175112A (en) * 2012-10-30 2020-06-08 Lummus Technology Inc Butadiene extraction process
CN105324353B (zh) * 2013-06-19 2017-10-17 沙特基础工业公司 用于分离和纯化丁二烯和异戊二烯的共提取系统
DE102013214765A1 (de) * 2013-07-29 2015-01-29 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zur destillativen Trennung eines Drei- oder Mehrkomponentengemisches
US10954448B2 (en) 2017-08-18 2021-03-23 Canadian Natural Resources Limited High temperature paraffinic froth treatment process
UA124434C2 (uk) * 2019-06-04 2021-09-15 Товариство З Обмеженою Відповідальністю "Виробнича Група "Техінсервіс" СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ 1,3-БУТАДІЄНУ ІЗ ЗМІШАНИХ ВУГЛЕВОДНІВ ФРАКЦІЇ С<sub>4</sub>+
EP4077250A1 (en) 2019-12-19 2022-10-26 SABIC Global Technologies B.V. Butadiene heat integration process
CN115177964A (zh) * 2022-06-10 2022-10-14 武汉北湖云峰环保科技有限公司 一种废有机溶剂乙腈的再生装置及其工艺

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1519726B2 (de) * 1965-08-06 1976-09-09 Union Carbide Corp., New York, N.Y. (V.StA.) Verfahren zur trennung eines gemisches aus staerker und schwaecher polaren komponenten
FR1488756A (fr) * 1965-08-06 1967-07-13 Union Carbide Corp Distillation extractive
US3436436A (en) * 1966-09-20 1969-04-01 Nippon Zeon Co Method for separation of conjugated diolefin by back wash in extractive distillation
US3798132A (en) * 1971-03-29 1974-03-19 Shell Oil Co Butadiene recovery process
US3772158A (en) * 1971-03-29 1973-11-13 Shell Oil Co Butadiene recovery process
US3769217A (en) * 1971-04-05 1973-10-30 Union Carbide Corp Extractive destillation with subsequent lower pressure adiabatic vaporization
US4038156A (en) * 1976-09-21 1977-07-26 Shell Oil Company Butadiene recovery process

Also Published As

Publication number Publication date
FR2391977A1 (fr) 1978-12-22
PT68067B (en) 1979-10-26
FR2391977B1 (no) 1982-11-19
UA7013A1 (uk) 1995-03-31
JPS53147004A (en) 1978-12-21
IT1104676B (it) 1985-10-28
BR7803386A (pt) 1979-01-02
IT7849571A0 (it) 1978-05-26
PT68067A (en) 1978-06-01
BE867464A (fr) 1978-11-27
US4162198A (en) 1979-07-24
JPS5534772B2 (no) 1980-09-09
SU725552A3 (en) 1980-03-30
SE7806079L (sv) 1978-11-29
SU725552A1 (ru) 1980-03-30
SE427457B (sv) 1983-04-11
NO149773C (no) 1984-06-20
GB1602053A (en) 1981-11-04
DE2724365B2 (de) 1979-01-11
NL188348B (nl) 1992-01-02
NO781842L (no) 1978-11-29
CA1110573A (en) 1981-10-13
YU125978A (en) 1982-08-31
NL188348C (nl) 1992-06-01
DE2724365C3 (de) 1979-09-06
RO75221A (ro) 1980-11-30
NL7805693A (nl) 1978-11-30
DE2724365A1 (de) 1978-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO149773B (no) Fremgangsmaate for separering av en c4-hydrokarbonblanding ved ekstraktiv destillasjon, kompresjon, varmeveksling og avspennings-destillasjon
US2973834A (en) Hydrocarbon recovery from natural gas
CA2330137C (en) Method for separating a c4 hydrocarbon mixture
US7432411B2 (en) Continuous method for obtaining butenes from a C4 fraction
US2350609A (en) Furfural purification
KR101788420B1 (ko) 부타디엔 추출 프로세스
NO116543B (no)
NO810747L (no) Fremgangsmaate for innvinning av 1,3-butadien.
US4419188A (en) Thermally coupled extractive distillation process
JP4589317B2 (ja) 粗製c4カットの分離方法
KR101759803B1 (ko) 부타디엔 추출 예비흡수기
US2336097A (en) Treatment of gases and vapors
JPH04312536A (ja) 抽出蒸溜によるブタンとブテンとの分離方法
US2487147A (en) Fractionating methane and ethane from hydrocarbon mixtures
US2663669A (en) Method of stabilizing raw gasoline
Xiaojian et al. Simulation of 1, 3-butadiene production process by dimethylfomamide extractive distillation
US2356986A (en) Process for separating hydrocarbons
US2943041A (en) Processing of steam-cracked naphtha light end products
US2486543A (en) Treatment of normally gaseous hydrocarbons
US2582443A (en) Process for separation of hydrocarbons
US3496070A (en) Purification of unsaturated hydrocarbons by extractive distillation with addition of liquid solvent to stripper overhead
US2168683A (en) Absorption process
US2707716A (en) Process of separating c5 diolefins from higher and lower diolefins
US2382119A (en) Process for extraction of hydrocarbons
US2955081A (en) Dual absorption process with a reboiled absorption zone