SE427457B - Forfarande for separering av en c?714-kolveteblandning genom extraktiv destillation med hjelp av ett selektivt losningsmedel - Google Patents

Description

35 7806079-5 att separera Cu-kolväteblandningar, som i ett selektivt lös- ningsmedel innehåller lättare och svårare lösliga kolväten, medelst extraktiv destillation, som genomföres i minst 2 steg med skilda tryck, att det i botten av den extraktiva destilla- tionszonen uttagna extraktet expanderas vid en expansionsför- ångning till tryck under trycket i den extraktiva destillations- zonen och att den vid expansionsförångning bildade ångformiga andelen återföres till den extraktiva destillationszonen.

För återföring av den ångformiga fasen till den extrak- tiva destillationskolonnen erfordras en kompressor för över- vinning av tryckfallet. Eftersom vid expansionsförångning mer än 80 % av de i extraktet ingående kolvätena förångas, erford- ras för det kända förfarandet en relativt stor kompressor med en motsvarande hög förbrukning av elektrisk energi. Föreliggan- de uppfinning skall åstadkomma förbättring av arbetssättet och lönsamheten av de kända förfarandena.

Man har nu funnit ett fördelaktigt förfarande för sepa- rering med hjälp av ett selektivt lösningsmedel av en C4-kolväte- blandning, som innehåller i det selektiva lösningsmedlet lättare lösliga kolväten och i det selektiva lösningsmedlet svårare lös- liga kolväten, varvid man i en extraktiv destillationszon upp- delar kolväteblandningen i en topprodukt, som innehåller de svårare lösliga kolvätena, och ett extrakt, som innehåller de lättare lösliga kolvätena och det selektiva lösningsmedlet, man underkastar det som bottenprodukt uttagnaæxtaktet expansions- förångning och âterför den sig därvid bildande ångformiga ande- len av extraktet till den extraktiva destillationszonen och för den efter expansionsförångning alltjämt flytande fasen till en lösningsmedelåtervinningszon, i vilken den ur expansionsförång- ning erhållna flytande fasen uppdelas i en produkt innehållande kolvätena och i det från kolvätena befriade selektiva lösnings- medlet som bottenprodukt, man återför det erhållna selektiva lös- ningsmedlet till den extraktiva destillationszonen och återför den från lösningsmedelåtervinningszonen erhållna produkten, som innehåller kolvätena, partiellt eller eventuellt helt, efter tryckökning i en kompressionszon, till den extraktiva destilla- tionszonen, vilket förfarande kännetecknas av att det ur den extraktiva destillationszonen uttagna extraktet före expansions- förångningen först bringas till ett högre tryck än trycket i den 10 15 20 25 30 35 7806079-5 extraktiva destillationszonen och att sedan det under förhöjt tryck stående extraktet uppvärmes i en värmeväxlarzon via indi- rekt värmeöverföring med det ur lösningsmedelåtervinningszonen som bottenprodukt erhållna selektiva lösningsmedlet och att det uppvärmda extraktet därefter medelst expansionsförångning expan- deras till ett tryck, som motsvarar minst trycket i den extrak- tiva destillationszonen och ligger högre än trycket i lösnings- medelåtervinningszonen.

Enligt föreliggande förfarande sparar man betydande mängder elektriskt energi. Dessutom kan enligt föreliggande förfarande antalet kompressorer minskas respektive betydligt mindre kompressorer användas än enligt det kända förfarandet.

På grund av den höga halten i extraktet från den extrak- tiva destillationszonen av polymerbildare såsom 1,3-butadien, vinylacetylen, etylacetylen och 1,2-butadienfanns ett betydan- de förutfattat omdöme mot att bringa extraktet till höga tryck och att uppvärma det under högt tryck stående extraktet där- efter till relativt höga temperaturer i värmeväxlingszonen före expansionsförångningen, eftersom man under dessa beting- elser kunde förvänta sig betydande polymeravsättning och ned- smutsning i värmeväxlingszonen av de använda värmeväxlarna.

Det var därför överraskande, att det inte uppträdde svårigheter i värmeväxlarna t.o.m. vid flerårig drift.

Föreliggande förfarande är allmänt användbam för sepa- ration av Cu-kolväteblandningar, som innehåller olika omättade föreningar. Vid sådana system är den starkare mättade förening- en den svårare lösliga komponenten i det selektiva lösnings- medlet och den mindre mättade föreningen den lättare lösliga komponenten i det selektiva lösningsmedlet. Vid isomerer, så- som exempelvis en acetylenisk förening och en diolefin, är den acetyleniska föreningen lättare löslig än rfiolefinen.

Det är speciellt fördelaktigt att använda förfarandet enligt uppfinning för separering av en Cu-kolväteblandning, som innehåller 1,3-butadien.

Sådana Cu-kolväteblandningar erhålles som kolvätefrak- tion t.ex. som Cu-fraktioner vid framställning av etylen och/eller propylen genom termisk spjälkning av en petroleum- fraktion, t.ex. av flytande petroleumgas (LPG), lättbensin (nafta), gasolja eller liknande. Vidare erhålles dylika 10 15 20 25 30 35 7806079-5 CH-fraktioner vid katalytisk dehydrering av n-butan och/eller n-buten. Cu-fraktionerna innehåller i regel butaner, n-buten, isobuten, 1,3-butadien, vinylacetylen, etylacetylen, 1,2-butadien och eventuellt ringa mängder C5-kolväten, i vilka fraktioner 1,3-butadienhalten i allmänhet utgör 10 - 80 viktprocent, före- trädesvis 20 - 70 víktprocent, speciellt 30 - 60 viktprocent, medan halten i Cu-fraktionen av vinylacetylener, etylacetylen och 1,2-butadien i allmänhet inte överskrider totalt 5 vikt- procent. Vid föreliggande extraktiva destillation av dessa Cu- fraktioner erhålles i allmänhet de mättade och enkelt olefiniskt_ omättade Cu-kolvätena, t.ex. butaner, n-buten och isobuten, som topprodukt från den extraktiva destillationszonen och 1,3- butadien förutom andra i det selektiva lösningsmedlet lättare lösliga kolväten, t.ex. vinylacetylen, etylacetylen och 1,2- butadien, som produkt från lösningsmedelåtervinningszonen.

Denna som produkt från lösningsmedelåtervínningszonen erhållna butadien underkastas i regel ytterligare reningsoperationer för utvinning av mycket ren butadien.

Andra lämpliga Cu-kolväteblandningar, som innehåller 1,3-butadien, vilka blandningar med fördel kan repareras en- ligt föreliggande förfarande, är råbutadiener, som i allmänhet innehåller minst 90 víktprocent, företrädesvis minst 95 vikt- procent speciellt minst 98 víktprocent 1,3-butadien och dess- utom som föroreningar i allmänhet en halt av högre acetylener, t.ex. vinylacetylen och etylacetylen, och högre allener, t.ex. 1,2-butadien. Sådana råbutadiener utvinnes exempelvis genom extraktiv destillation, exempelvis enligt föreliggande förfaran- de, av erhållna Cu-fraktioner från termisk spjälkning av petroleumfraktioner eller från katalytisk dehydrering av n-butan och/eller n-buten. Vid separering av en dylik råbutadien enligt föreliggande förfarande erhålles 1,3-butadien som i det selek- tiva lösningsmedlet svårare lösligt kolväte som topprodukt från den extraktiva destillationszonen och de högre acetylenerna och åtminstone en del av de högre allenerna som i det selektiva lösningsmedlet lättare lösliga kolväten som produkt från lös- ningsmedelåtervinningszonen.

Som selektivt lösningsmedel ifrågakommer exempelvis karboxylsyraamider, såsom dimetylformamid, dietylformamid, di- metylacetamid, formylmorfolin samt acetonitril, furfurol, 10 15 20 25 30 35 7806079-5 N-metylpyrrolidon, butyrolakton, aceton och blandningar med vatten. Det är speciellt fördelaktigt att använda N-metylpyrro- lidon som selektivt lösningsmedel.

Den extraktiva destillationen kan genomföras i en kolonn. Vid stort antal bottnar, t.ex. vid kolonner med mera än 100 praktiska bottnar kan det vara fördelaktigt, att genom- föra den extraktiva destillationen i fler än en kolonn, i all- mänhet i två kolonner. Vid användning av två kolonner lägger man lämpligen det över punkten, vid vilken C4-kolväteblandning- en införes i den extraktiva kolonnen, liggande absorptionsste- get i den första kolonnen och det under tillförselpunkten av kolväteblandningen liggande anrikningssteget i den andra kolon- nen, d.v.s. införselpunkten för kolväteblandningen är vid top- pen av den andra kolonnen eller företrädesvis vid botten av den första kolonnen. Företrädesvis mellankopplar man inte något kompressionssteg mellan absorptionssteget och anrikningssteget, utan upprätthåller sådana tryckförhâllanden inom den extraktiva destillationszonen, som automatiskt inställer sig i den extrak- tiva destillationszonen i frånvaro av kompressions- och/eller tryckminskningssteg inom den extraktiva destillationszonen, så att trycket vid botten av den extraktiva destillationszonen motsvarande den vanliga tryckförlusten i kolonnerna åtminstone svarar mot trycket vid toppen av den extraktiva destillations- zonen. I regel är tryckskillnaden mellan topp och botten i den extraktiva destillationszonen 0,1 - 3, företrädesvis 0,2 - 2 bar.

I allmänhet använder man i den extraktiva destillations- zonen tryck av 1 - 9, företrädesvis 2 - 8 bar, speciellt 3 - 7 bar.

Trycken i den undre tredjedelen av den extraktiva destillations- zonen, d.v.s. området, som upptas av den extraktiva destillations- zonens undre bottnar, som ungefär svarar mot en tredjedel av den extraktiva destillationszonens totala bottental, ligger i regel på 1,5 - 9, företrädesvis 2,5 - 8, speciellt 3,5 - 7 bar.

Det från den extraktiva destillationszonen uttagna ex- traktet bringas först till ett högre tryck än trycket i den ex- traktiva destillationszonen. Detta kan i allmänhet utföras med en vätskepump. I allmänhet sker denna tryckhöjning huvudsakligen isotermt, d.v.s. man erhåller endast sådana temperaturändringar, t.ex. en temperaturhöjning av högst 1°C, som är betingade av den för tryckhöjningen ledande åtgärden, t.ex. pumpningsförloppet. 10 15 20 25 30 35 7806079-5 I allmänhet bringar man extraktet till tryck, som ligger 1 - 20, företrädesvis 2 - 18, speciellt 3 - 15 bar över trycket i den extraktiva destillationszonen, speciellt över trycket i den undre tredjedelen av den extraktiva destillationszonen.

Det under förhöjt tryck stående extraktet uppvärmes därefter i en värmeväxlarzon via indirekt värmeöverföring med det ur lösningsmedelåtervinningszonen som bottenprodukt er- hållna selektiva lösningsmedlet. Det selektiva lösningsmedlet återföres efter värmeöverföringen till den extraktiva destilla- tionszonen. Genom denna värmeväxling med det selektiva lös- ningsmedlet höjes extraktets temperatur i allmänhet med 5 - 80, företrädesvis 10 - 70, speciellt 15 - so°c.

Det uppvärmda extraktet expanderas därefter genom expan- sionsförångning (Plashförångning) till ett tryck, som motsva- rar minst trycket i den extraktiva destillationszonen, företrä- desvis minst trycket i den undre tredjedelen av den extraktiva destillationszonen och är högre än trycket i den efterkopplade lösningsmedelåtervinningszonen. Det för tryckminskning av av- görande är, att den ångformiga delen av extraktet, som bildas vid expansionsförångningen, låter sig återföras utan kompres- sionssteg till den extrakttiva destillationszonen. Följaktli- gen expanderar man vid expansionsförångningen i regel till tryck, som ligger 0,05 - 2,0, företrädesvis 0,1 - 1 bar över trycket vid inmatningsstället för extraktets ångformiga del i den extraktiva destillationszonen. Expansionsförångningen ge- nomföres exempelvis i en anordning av tryckreduceringsventil och en adiabatisk förångare (evaporator), varvid eventuellt ett fasseparationskärl för bättre separering av den vid expansions- förångning uppstående ångformiga och flytande fasen tillkopplas.

Kombinationen av värmeöverföringszonen för värmeväxling mellan extraktet från den exträktiva destillationszonen och det från lösningsmedelåtervinníngszonen återförda selektiva lös- ningsmedlet med den tillkopplade expansionsförângningen kan an- vändas i ett steg. Det är emellertid även möjligt att använda fler än en, t.ex. 2 till U, företrädesvis 2 till 3 sådana kom- binationer, företrädesvis i seriekoppling. Genom användning av fler än ett av dessa värmeväxlar-/expansionsförångningsstegen och återföring av de på detta sätt erhållna delströmmarna till skilda tillförselställen i den extraktiva destillationszonen '10 15 20 25 30 35 7806079-5 kan den extraktiva destillationenserforderliga separationskapa- citet och den extraktiva destillationskolonnen;dimensioner re- duceras. Det är vidare möjligt att mellankoppla ytterligare en värmeväxlarzon mellan den sista expansionsförångningszonen och lösningsmedelåtervinningszonen.

Den vid expansionsförångningszonen respektive -zonerna bildade ångformiga delen av extraktet, som i allmänhet utgör 20 - 80 viktprocent, företrädesvis H0 - 70 viktprocent av kol- vätena i extraktet, återföres till den extraktiva destilla- tionszonen. I allmänhet inledes den återförda ångformiga fasen i den undre tredjedelen av den extraktiva destillationszonen, företrädesvis vid botten av den extraktiva destillationszonen, t.ex. vid en punkt, som befinner sig ungefär i höjd med den understa kolonnbottnen. Vid stegvis expansionsförångning kan de i de olika stegen erhållna ângformiga andelarna âterföras till den extraktiva destillationszonen separat eller gemensamt.

Den efter expansionsförångning kvarvarande flytande fasen av extraktet från den extraktiva destillationszonen förs till en lösningsmedelåterföringszon, som drivs med lägre tryck än trycket i expansionsförångningszonen eller -zonerna. Expan- sion av den kvarvarande flytande extraktfasen till det lägre trycket i lösningsmedel och återvinningszonen sker lämpligen medelst en mellankopplad tryckreduceringsventil. I allmänhet är trycket i lösningsmedelåtervinningszonen 0,1 - 8, före- trädesvis 0,5 - 7, speciellt 1 - 6 bar lägre än trycket i ex- pansíonsförångningszonen respektive -zonerna. Lösningsmedel- återvinningszonen kan drivas exempelvis som avgasare eller som respektive som kombination av avgasare I allmänhet tillföres värme till lösningsmedelåtervinningszonen, exempelvis via ett kokkärl. Det lösningsmedelavdragare, och lösningsmedelavdragare. som bottenprodukt från lösningsmedelåtervinningszonen erhållna, från kolvätena befriade selektiva lösningsmedlet âterföres över värmeväxlingszonen, i vilken värmeöverföringen med extraktet från den extraktiva destillationszonen sker, till den extraktiva destillationszonen.

Den ur lösningsmedelåtervinningszonen erhållna, kolväte- haltiga produkten, som i allmänhet uttages som toppström eller som topp- och sidoström, genomlöper partiellt eller eventuellt helt först ett kompressionssteg och tillföres efter kompressionen 10 15 20 25 30 35 7806079-5 den extraktiva destillationszonen. I kompressionszonen förtätas kolväteströmmen, t.ex. i en kompressor, till ett tryck, som mot§%ë§ë§Vtrycket i den extraktiva destillationszonen. I all- mänhet förtätas kolväteströmmen till tryck, som ligger 0,05 - 2, företrädesvis 0,1 - 1 bar över trycket vid införsel- stället av den ångformiga delen av extraktet till den extrak- tiva destillationszonen.

I regel âterföres 10 - 70 viktprocent, företrädesvis 15 - 65 viktprocent, speciellt 20 - 60 viktprocent av den ur lösningsmedelâtervinningszonen som produkt erhållna kolväte- strömmen vid partiell återföring över kompressionszonen till den extraktiva destillationszonen. Lämpligen inledes den kompri- merade kolväteströmmen eventuellt efter sammanslagning med den från expansionsförångningszonen respektive -zonerna återförda ångformiga delen av extraktet från den extraktiva destillations- zonen till den undre tredjedelen av den extraktiva destilla- tionszonen, företrädesvis vid botten av den extraktiva destilla- tionszonen, t.ex. vid en punkt, som befinner sig ungefär i höjd med den understa kolonnbottnen.

En fördelaktig utföringsform av föreliggande förfaran- de för utvinning av 1,3-butadien ur Cu-fraktioner består däri, att en råbutadien förstlflvinneßü Cu-fraktionen i en första ex- traktiv destillation enligt uppfinningen, vilken råbutadien lämpligen uttages ur lösningsmedelåtervinningszonen som topp- eller sidoström. Därefter erhålles en ren butadien ur råbutadienen i en andra extraktiv destillation enligt uppfinningen.

Pig. 1 visar schematiskt ett diagram av en utföringsform av föreliggande uppfinning. En Cu-kolväteblandning (Cu-fraktion från en etylenanläggning) införes genom ledning 1 genom förånga- ren 2 vid kolonnens 3 botten i den av kolonnerna 3 och 5 bilda- de extraktiva destillationszonen. Kolonner 3 och 5 är över led- ningar 4 och 6 förbundna med varandra. Det selektiva lösnings- medlet tillsättes via ledning 17 i den övre delen av kolonnen 3.

Genom ledning 7 uttages i toppen av kolonnen 3 ett raffinat innehållande de mättade och enkelt olefiniskt omättade C4-kol- vätena. I kolonnens 5 botten uttages genom ledning 8 ett extrakt 1,3-butadien, vinylacetylen, etylacetylen och 1,2-butadien. Det uttagna extrak- innehållande det selektiva lösningsmedlet samt tet bringas med vätskepumpen 9 till ett högre tryck än trycket 10 15 20 25 30 35 7806079-5 í den extraktiva destillationszonen och uppvärmes därefter i värmeväxlaren 10 vid indirekt värmeöverföring med det ur avga- saren 15 som bottenprodukt kvarhållna selektiva lösningsmedlet.

Det uppvärmda extraktet ledes därefter genom tryckreducerings- ventil 11 och expanderas genom expansionsförångning till ett tryck, som svarar åtminstone mot trycket i den extraktiva destillationszonen och ligger högre än trycket i avgasaren 15.

Den i fasseparationskärlet 12 efter expansionsförângning er- hållna flytande fasen av extraktet ledes via ledning 13 genom tryckreduceringsventil 14 till avgasaren 15 och expanderas där- vid till ett tryck, som är lägre än trycket i expansionsför- ångningszonen. I bottnen av avgasaren 15, till Vilket Värme tillföres över kokkärlet 16, uttages det i avgasaren från kol- vätena befriade selektiva lösningsmedlet, vilket återföres till den övre delen av kolonnen 3 genom ledning 17 över värmeväxla- ren 10 och förångaren 2.

Från avgasaren 15 uttages över ledning 18 som sido- ström en del av de till avgasaren över ledning 13 tillförda kol- vätena som råbutadien, som som sådan kan vidare bearbetas eller för utvinning av ren butadien underkastas ytterligare en re- ningsoperation. Företrädesvís underkastas râbutadien för utvin- ning av en ren butadien ytterligare en extraktiv destillation enligt uppfinningen. I toppen av avgasaren 15 uttages över led- ning 19 den kvarvarande delen av de till avgasaren över led- ning 13 i det selektiva lösningsmedlet tillförda kolvätena, vilken del förtätas i kompressorn 20 och återföres efter för- tätningen via ledningarna 21 och 23 efter förening med den ur fasseparationskärlet 12 över ledning 22 uttagna, vid expansions- förångningen bildade ångformiga delen av extraktet till den undre delen av kolonnen 5.

Det följande exemplet tjänstgör för att ytterligare be- lysa föreliggande uppfinning.

Exempel I en stor teknisk butadien-återvinningsanläggning upp- delades en Cu-kolväteblandning enligt flytschemat i fíg. 2 un- der användning av N-metylpyrrolídon som selektivt lösningsmedel, varvid två extraktiva destillationszoner var kopplade efter var- andra. Den första extraktiva destillationskolonnen bildas av kolonnen 29 samt den övre smalare kolonndelen 30, medan den 10 15 20 25 30 35 7806079-'5 10 andra extraktiva destillationszonen bildas av kolonnen 24 och den undre kolonndelen 31. Det selektiva lösningsmedlet N-metyl- pyrrolidon tillföres genom ledning 27 i den övre delen av kolonnen 29 och genom ledning 28 till den övre delen av kolon- nen 24. Genom ledning 1 inledes en Cu-kolväteblandning med i spalt 1 i tabellen angivna sammansättning i en mängd av 13 785,19 kg/h till kolonnens 29 botten.

I kolonnens 29 topp uttages genom ledning 7 ett raffi- nat med den i spalt 2 i tabellen angivna sammansättningen i en mängd av 7 381,66 kg/h.

Tabell Spalt 1 2 3 4 Propan 0,03 0,056 Propan 0,10 0,187 Propadien 0,02 0,037 Propyn 0,15 0,003 0,327 0,089 n-Butan 3,1 5,789 i-Butan 1,0 1,867 Buten-1 14,0 26,145 i-Buten 26,0 48,557 0,005 Buten-2-trans 5,0 9,329 0,010 Buten-2-cis 4,3 7,736 0,350 Butadien-1,3 45,0 0,2 98,801 26,800 Butadien-1,2 0,2 - 0,333 3,574 Butyn-1 0,2 - 0,009 14,082 Butanon 0,7 - - 50,276 C5-kolväten 0,2 0,1 0,165 5,179 I toppen av kolonnen 24 erhålles genom ledning 25 en ren butadien med den i spalt 3 av tabellen angivna sammansätt- ningen i en mängd av 6 211,59 kg/h. Den erhållna rena butadienen kan som sådan vidarebearbetas eller genom destillation överföras till höggradigt renad butadien.

Från avgasaren 15 uttages genom ledning 26 en kolväte- ström, som innehåller Cu-acetylenerna, med den i spalt 4 av tabellen angivna sammansättningen i en mängd av 191,94 kg/h.

Trycket i kolonndelen 31 är 5 bar. Det över ledning 8 10 15 78106079-5 11 uttagna extraktet bringas med vätskepump 9 till ett tryck av 15 bar och uppvärmes därefter i värmeväxlaren 10 från 7000 till 125°C. Det uppvärmda extraktet ledes därefter genom tryckredu- ceringsventil 11 och expanderas till ett tryck av drygt 5 bar.

Den i fasseparatíonskärlet 12 efter expansionsförångningen er- hållna flytande fasen av extraktet expanderas över ledning 13 genom tryckreduceringsventil 14 i avgasaren 15 till ett tryck av 1,5 bar.

I toppen av avgasaren uttages över ledning 19 en kol- väteström, som efter förtätning i kompressorn 20 över ledningar 21 och 23 efter förening med den från fasseparationskärlet 12 över ledning 22 uttagna ångformiga delen av extraktet åter- föres till den undre delen av kolonndelen 31. Den mycket ringa kompressorns effekt är 335 kW. Om man emellertid genom- för butadienutvinningen motsvarande det kända förfarandet, er- fordras en betydligt större kompressor med ungefär tre gånger så stor kapacitet, så att kompressorns förbrukning av elektrisk energi är faktorn 3 större.

Claims (6)

7806079--5 12 PATENTKRAV

1. Förfarande för separering med hjälp av ett selektivt lösningsmedel av en Cu-kolväteblandning, som innehåller i det selektiva lösningsmedlet lättare lösliga kolväten och i det selektiva lösningsmedlet svårare lösliga kolväten, varvid man i en extraktiv destillationszon uppdelar kolväteblandningen i en topprodukt, som innehåller de svårare lösliga kolvätena, och ett extrakt, som innehåller de lättare lösliga kolvätena och det selektiva lösningsmedlet, man underkastar det som bottenprodukt uttagna extraktet expansionsförångning och åter- för den därvid bildade ångformiga andelen av extraktet till den extraktiva destillationszonen och för den efter expan- sionsförångning alltjämt flytande fasen till en lösningsmedel- återvinningszon, i vilken den ur expansionsförångningen er- hållna flytande fasen uppdelas i en produkt innehållande kol- vätena och i det från kolvätena befriade selektiva lösnings- medlet som bottenprodukt, man återför det erhållna selektiva lösningsmedlet till den exträktiva destillationszonen och återför den från lösningsmedelåtervinningszonen erhållna pro- dukten, som innehåller kolvätena, partiellt eller eventuellt helt, efter tryckhöjning i en kompressionszon, till den ex- traktiva destillationszonen, k ä n n e t e c k n a t därav, att det ur den extraktiva destillationszonen uttagna extraktet före expansionsförångningen först bringas till ett högre tryck än trycket i den extraktiva destillationszonen och att sedan det under förhöjt tryck stående extraktet uppvärmes i en värme- växlarzon via indirekt värmeöverföring med det ur lösningsmedel- återvinningszonen som bottenprodukt erhållna selektiva lösnings- medlet och att det uppvärmda extraktet därefter medelst expan- sionsförångning expanderas till ett tryck, som motsvarar minst trycket i den exträktiva destillationszonen och är högre än trycket i lösningsmedelåtervinningszonen. _

2. Förfarande enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k - n a t därav, att man separerar en 1,3-butadien innehållande Cu-kolväteblandning, som innehåller mättade och enkelt olefi- niskt omättade Cu-kolväten som i det selektiva lösningsmedlet svårare lösliga kolväten och 1,3-butadien och eventuellt högre acetylener och 1,2-butadien som i det selektiva lösningsmedlet lättare lösliga kolväten. 7806079-5 13

3. Förfarande enligt patentkravet 1, k ä n n e t e c k - n a t därav, att man separerar en råbutadien, som innehåller 1,3-butadien som i det selektiva lösninšsmedlet svårare lösligt kolväte och högre acetylener och eventuellt 1,2-butadien som i det selektiva lösningsmedlet lättare lösliga kolväten.

4. Förfarande enligt patentkravet 3, k ä n n e t e c k - n a t därav, att råbutadienen har erhållits enligt patentkra- vet 2.

5. Förfarande enligt patentkraven 1 - H, k ä n n e - t e c k n a t därav, att trycket i den extraktiva destilla- tionszonens botten motsvarar minst trycket i toppen av den extraktiva destillationszonen.

6. Förfarande enligt patentkraven 1 - 5, k ä n n e - t e c k n a t därav, att kombinationen värmeväxlarzon och ef- terföljande expansionsförångningszon användes flerfaldigt.