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Verfahren zur Gewinnung von reinem Butan und Propan aus Gasen durch
Kompression, Verflüssigung und anschließende Fraktionierung des Kondensats Gegenstand
der Erfindung ist ein Verfahren, gleichzeitig mehrere technisch reine Kohlenwasserstoffe
als Seitenprodukte und als Kopfprodukt einer Fraktionierkolonne entnehmen zu können.
Bei der Zerlegung von Gasgemischen (Synthesegas, Spaltgas, Erdgas und ähnlichen
Gasen) durch Verflüssigung mittels Tiefkühlung und vor der Verflüssigung durch Kompression
und Kühlung und nachfolgender Aufarbeitung der so gewonnenen flüssigen Kohlenwasserstoffgemische,
im wesentlichen der über C3 siedenden Kohlenwasserstoffe, wird gewöhnlich mit mehr
als zwei hintereinandergeschalteten Trennsäulen gearbeitet, um nacheinander zwei
oder mehrere reine Kohlenwasserstoffe zu gewinnen. An die Reinheit der Propan- und
Butanfraktion werden immer höhere Ansprüche gestellt, so daß es schwierig, wenn
nicht gar unmöglich wird, diese mit einer Trennsäule und je in einer Seitenkolonne
auf die geforderte Reinheit zu bringen. Eine Fraktionierung mit mehr als dem Minimumrückfluß
erfolgt bisher nur in der Trennsäule, während gewöhnlich in der Seitenkolonne nur
ein Abtreiben der unerwünschten leichten Kohlenwasserstoffe erfolgt.
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Die Entnahme von mehr als einer Seitenfraktion aus einer Trennkolonne
ist bei den bisher bekanntgewordenen
Verfahren in der Weise üblich,
daß als Kopfprodukt die unerwünschten leichten Kohlenwasserstofe entnommen und diese
als Rückfluß benutzt werden. Dieses Verfahren hat jedoch den Nachteil, daß der Druck
in der Hauptkolonne und in den Seitenkolonnen höher gehalten werden muß oder daß
ein Kühlwasser von niedriger Temperatur zur Verfügung steht, um die Kopffraktion
stets so weit zu verflüssigen, daß die nötige Rückflußmenge erzeugt werden kann.
Erfindungsgemäß wurde ermittelt, daß sich zur Gewinnung von reinen Kohlenwasserstoffen
aus solche enthaltenden Gasen weit bessere Ergebnisse gegenüber den bekannten Verfahren
erzielen lassen, wenn der Fraktionierkolonne ein von leichter als Propan siedenden
Anteilen praktisch freies Kondensat zugeführt, aus dieser eine Propanfraktion als
Kopffraktion und eine Butanfraktion als Seitenfraktion abgezogen und diese in Nebenkolonnen
nachfraktioniert und die bei Butannachbehandlung anfallenden Gase der Hauptkolonne
wieder zugeleitet werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der Zeichnung, die ein
Schema desselben als Plan wiedergibt, näher erläutert.
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Durch Leitung i gelangt die in einer Verflüssigungsanlage anfallende
Fraktion und durch Leitung 2 das in der Kompression- anfallende Kondensat in den
Mischbehälter 3. Der Mischbehälter 3 hat zur Sicherung gegen Überdruck das Druckregelventil
4, das über Leitung 5 mit der Saugleitung des nicht dargestellten Kompressors in
Verbindung steht. Die Pumpe 6 saugt aus dem Behälter 3 über Leitung 7 eine durch
den Regler 8 geregelte Menge an und drückt diese durch die Leitung 9 und den dampfbeheizten
Erhitzer io in die mit etwa vierundvierzig Glockenböden ausgestattete Hauptkolonne
i i. Etwa im letzten Drittel der Hauptkolonne i i kann wahlweise aus den drei Entnahmestellen
13, 14, 15 über Leitung 16, und zwar geregelt durch den Mengenregler 17, die Butanfraktion
entnommen werden. In der mit etwa zwölf Glockenböden ausgestatteten Feinfraktionierkolonne
18 erfolgt die Feinfraktionierung der Butanfraktion. Durch den Wiederaufkocher ig,
dessen Dampfzufuhr durch den Regler 2o geregelt wird, wird die für die Fraktionierung
erforderliche Wärme der Kolonne zugeführt. Am Kopf der Feinfraktionierkolonne 18
befindet sich der Rückflußkondensator 2i. Die durch die Leitung 22 die Kolonne 18
verlassenden Dämpfe werden je nach Bedarf in dem Kühler 2i durch verdampfendes Äthan
kondensiert und durch die Leitung 23 dem obersten Boden der Kolonne 18 zugeführt.
Durch den Temperaturregler 24 wird die zur Kondensation des Rückflusses benötigte
Ätllanmenge geregelt, Aus dem Behälter 25 fließt über die Leitung 26 das Äthan dem
Regler 24 zu. Das im Kühler 2i verdampfte Äthan strömt über die Leitung 27 zur Saugleitung
5 des Kompressors. Die im wesentlichen aus geringen Mengen C3 bestehenden Toppgase
strömen durch die Leitung 28 in die Kolonne i i zurück. Die Kolonne i i erhält die
für die Fraktionierung erforderliche Wärme durch den dampfbeheizten Wärmeaustauscher
i i11, dessen Dampfzufuhr durch den Regler i 1b geregelt wird. Die Toppgase der
Kolonne i i verlassen diese durch die Leitung 29 und werden in den Kühlern und Kondensatoren
3o und 31 zum größten Teil verflüssigt und gelangen in den Rückflußtank 32. Der
Behälter 32 ist mit dem Druckregler 33 ausgerüstet, der die nicht kondensierbaren
leichten Kohlenwasserstoffe über die Leitung 34 nach der Kompressorsaugleitung 5
abgibt. Mit Hilfe der Pumpe 35 wird eine konstante Menge der Rohpropanfraktion aus
dem Rückflußsammler 32 entnommen und teilweise zur Regelung der Kopftemperatur der
Hauptkolonne i i über die Leitung 36 durch den :Mengenregler 37 geregelt zugeführt.
Durch die Abzweigleitung 38, geregelt durch den Mengenregler 39, wird eine gewisse
Menge Rohpropan in die als Feinfraktionierkolonne dienende Seitenkolonne 40 in der
Mitte derselben eingeführt. Die Kolonne 4o besitzt zur Zufuhr von Wärme den mit
einem Regler ausgestatteten Wiederaufkocher 41. Zur Erzeugung von Rückfluß dient
der Rückflußkühler 42. Als Rückfluß dient ein Teil der durch Leitung 43 aus der
Kolonne 4o austretenden leichten Kohlenwasserstoffe, welche im Kühler 42, soweit
es erforderlich ist, verflüssigt werden und durch Leitung 44 auf den obersten Boden
der Kolonne 40 als Kondensat gelangen. Der Druck in der Kolonne 40 wird mittels
des Druckreglers 45 reguliert, und zwar in der Weise, daß durch das Regelventil
45 die nicht verflüssigten leichten Kohlenwassersto f"te über die Leitung 46 der
Saugleitung 5 des Kompressors zugeführt werden. Die zur Kondensation erforderliche,
zu verdampfende Äthanmenge wird durch Leitung 47 der Vorlage 25 entnommen. Der Temperaturregler
48 regelt die zur Kondensation im Kühler 42 erforderliche Menge Äthan. Das bei der
Kondensation verdampfte Äthan strömt über die Leitung 49 zur Saugleitung 5 des Kompressors.
Die in der Verflüssigung anfallende Äthanfraktion fließt kontinuierlich über die
Leitung 5o dem Behälter 25 zu. Die in den Kühlern 42 und 21 nicht verbrauchten Äthanmengen
können durch Leitung 51 als flüssige Äthanfraktion entnommen werden. Über den Druckregler
52 und Leitung 53 besteht die Möglichkeit, Überschußäthan wieder in die Saugleitung
5 des Kompressors zurückzuführen.
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Vom Boden der Kolonne i i fällt über die Leitung 54, den Kühler 55
und den Schwimmerregler 56 das stabilisierte Benzin an, welches in der Vorlage 57
gesammelt wird. Das Reinbutan wird über den Kühler 58, geregelt durch den Schwimmerregler
5g über die Leitung 6o, nach Vorlage 61 geführt. Das Reinpropan aus der Kolonne
40 wird vom Boden derselben über die Leitung 62, geregelt durch den Schwimmerregler
63 und gekühlt in dem Kühler 64, in die Vorlage 65 abgelassen.
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Ausführungsbeispiel Das in einer Gasverflüssigungsanlage anfallende
Kondensat von nachfolgender Zusammensetzung
wurde nach dem Verfahren
der Erfindung in eine C3 Fraktion von 99,8%, eine C4 Fraktion von 99,5% und eine
C.-plus-Fraktion von ioo% Reinheit Zetrennt:
| C2 ............ o,61 Molprozent |
| C3 ............ 52,70 - |
| ......... 27,05 - |
| C"-plus . .. .. . . . 19,64 - |
Aus der Hauptkolonne i i wurde bei etwa
30 atü und 120' C über das Ventil
14 eine Seitenfraktion zur Fraktionierung in der Seitenkolonne 18 von nachfolgender
Zusammensetzung entnommen:
| C2 ............ o,75 Molprozent |
| C3 ............ 65,55 - |
| Cd ............ 33,70 - |
Die Fraktionierung in der Seitenkolonne 18 wurde bei etwa 3o atü und 13o° C mittels
des im Kondensat 21 erzeugten Rückflusses von folgender Zusammensetzung durchgeführt:
| C2 ............ 1,20 Molprozent |
| C3 ............ 98,8o - |
Die Mindestrückflußmenge war 2 Mol je Mol Kopfprodukt. Die Zusammensetzung des Bodenprodukts,
welches aus der Seitenkolonne 18 über den Kühler 58 und Leitung 6o entnommen wurde,
war folgende:
| C3 ... .. ....... o,5o Molprozent |
| Ca ............ 99,50 - |
Aus der Seitenkolonne 18 über die Leitung 28 ging als Kopfprodukt in die Kolonne
i i ein Gemisch von folgender Zusammensetzung zurück:
| C2 I ........... 0,43 Molprozent |
| C3 ............ 99,57 - |
Der gesamte Rückfluß in der Kolonne i i betrug 3,5 Mol je Mol Kopfprodukt.
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Das Kopfprodukt aus Kolonne i i, welches bei etwa 3o atü und 70° C
über Leitung 29 und Kondensator
30 nach dem Behälter 32 gelangt, hat folgende
Zusammensetzung:
| C2 ............ i,29 Molprozent |
| C3 ...... - ..... 98,80 - |
Dieses Kopfprodukt aus Kolonne i i wird aus dem Behälter 32 in die Seitenkolonne
40 eingeführt und dort bei etwa
30 atü und 85'°C fraktioniert. Als Bodenprodukt
wurde eine C3 Fraktion von folgender Zusammensetzung über Leitung 62 und Kühler
64 abgezogen: C2 ............ o,2o Molprozent C3 ............ 99,8o -Das Kopfprodukt
aus der Seitenkolonne 4o bestand zu 99,9o % aus C,-Kohlenwasserstoffen.
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Zur Erzeugung des Rückflusses für die beiden Seitenkolonnen 18 und
40 wurden je Mol Bodenprodukt 1,155 Mol C2 aus dem Behälter 25 benötigt.
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Die in den Kondensatoren 21 und 42 verdampfte C2-Fraktion wurde über-
die Leitungen 27 und 49 in die Saugleitung 5 zum Kompressor der Gasverflüssigung
zurückgeführt.
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Die in der Gasverflüssigungsanlage als Produkt erzeugte C2-Fraktion,
welche durch Leitung 5o in den Behälter 25 gelangt, wird über die Leitung 51 aus
der Anlage entfernt.