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Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Äthylen aus komplexen Gasgemischen.
Die Erfindung bezieht sich auf die Abscheidung und Gewinnung der Bestandteile von Gasgemischen und insbesondere auf die Gewinnung eines Bestandteiles von mittlerem Siedepunkt in annähernder Reinheit vermittels eines kontinuierlichen Vorganges.
Die Erfindung kann für die Gewinnung der verschiedenen Bestandteile aus komplexen Gasgemischen verwendet werden, die in der Technik in zahlreichen Zusammensetzungen vorkommen. Sie ist insbesondere für die Gewinnung von Produkten wie Äthylen wertvoll, die in Mischung mit verschiedenen andern Kohlenwasserstoffgasen und mit Wasserstoff in der Ölindustrie erzeugt werden. Vermittels der gegenständlichen Erfindung kann Äthylen fast rein in wirtschaftlicher Weise aus verschiedenen Gasgemischen gewonnen werden.
Die Erfindung beruht, wie viele Verfahren zur Abscheidung von Bestandteilen aus Gasgemischen, auf der Behandlung desselben durch Verflüssigung und Rektifikation, so dass Bestandteile mit verschiedenen Siedepunkten voneinander getrennt werden. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird das komplexe Ausgangsgasgemisch nach Komprimierung und primärer Abkühlung in einer Wärmeaustauschvorrichtung durch Produkte des Verfahrens in an sich bekannter Weise zuerst einer selektiven Verflüssigung unter Rückleitung der verflüssigten Bestandteile unterworfen. Hiebei wird das Ausgangsgasgemisch in einen flüssigen und in einen gasförmigen Teil zerlegt ; der flüssige Teil enthält einen wesentlichen Bruchteil der Bestandteile von mittlerem Siedepunkt und einen Grossteil der Bestandteile mit höheren Siedepunkten.
Die gasförmige Fraktion dagegen enthält den Rest der Bestandteile des Ausgangsgasgemisches.
Das durch die vorerwähnte erste Stufe des Vorganges entstandene Gasgemisch wird sodann, wie gleichfalls bekannt, einer weiteren Verflüssigung unter Rückleitung der erzeugten Flüssigkeit unterworfen, wodurch eine weitere Trennung in eine flüssige und gasförmige Fraktion vor sich geht ; diese Fraktionen werden sodann durch Rektifikation weiter getrennt, derart, dass ein gas-oder dampfförmiges, hauptsächlich aus den Bestandteilen mit niedrigstem Siedepunkt bestehendes Produkt und eine Flüssigkeit entsteht, welch letztere nur Bestandteile von mittleren und höheren Siedepunkten enthält.
Nach der Erfindung werden nun die verbliebenen Produkte der Rektifikation, u. zw. entweder die flüssigen oder die gasförmigen Produkte je allein oder auch beide vereint, zusammen mit dem flüssigen Produkt der ersten Abscheidung einer weiteren vereinten Rektifikation unterworfen, bei welcher als gasförmiges Produkt ein Dampf abgezogen wird, der im Wesen aus Äthylen in annähernd reinem Zustande besteht. Der bei dieser letzten Rektifikation verbleibende Rückstand wird annähernd zur Gänze von Bestandteilen mit höherem Siedepunkt gebildet. Die einzelnen Fraktionen, in welche das Gasgemisch auf die erwähnte Weise getrennt wird, werden kontinuierlich abgezogen und dadurch gewonnen und sind für irgendeinen gewünschten Zweck verwendbar.
Bei Anwendung des Vorganges für die Gewinnung von Äthylen aus Gasen, die von der Erdölindustrie stammen, ist das hauptsächlichste Produkt Äthylen, welches einen Siedepunkt zwischen jenen der übrigen, das Ausgangsgasgemisch bildenden Bestandteile besitzt. Die übrigen gewonnenen Produkte sind gewöhnlich Wasserstoff und verschiedene Kohlenwasserstoffgase.
Die Einzelheiten des Vorganges werden besser unter Bezugnahme auf die Zeichnung zu verstehen sein. Letztere zeigt schematisch eine zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeignete Vorrichtung. In der Zeichnung sind jene Einzelheiten von Verflüssigungsvorrichtungen, die allgemein
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bekannt sind, nicht veranschaulicht, sondern die Darstellung der Vorrichtung soll nur das Verständnis des Verfahrens erleichtern.
5 und 6 sind Säulen, in welchen die selektive Verflüssigung und Rektifikation des Gasgemisches und der Fraktionen desselben vor sich gehen. Das Ausgangsgasgemiseh, welches die einzelnen Bestandteile enthält, wird in einem (nicht dargestellten) entsprechenden Kompressor auf den notwendigen Druck komprimiert, der mit der Natur des Gasgemisches schwankt. Das komprimierte Gemisch wird durch ein Rohr 7 in eine Wärmeaustauschvorrichtung 8 geschickt, wo es durch Zirkulation um Rohre 9, 10 und 11 abgekühlt wird, durch welche die Trennungsprodukte mit niedriger Temperatur strömen. Das
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dort nach aufwärts durch Rohre 14, welche von einer Flüssigkeit umgeben sind, die bei der nachfolgend beschriebenen Rektifikation entsteht.
Beim Durchströmen der Rohre 14 unter höherem Druck als jenem der diese Rohre umgebenden Flüssigkeit wird das Gasgemisch einer teilweisen Verflüssigung unterworfen und die erzeugte Flüssigkeit fliesst nach abwärts durch die Rohre 14 ab und sammelt sich in der Kammer 1. 3.
Sie besteht aus einem grossen Teil des Bestandteiles mit mittlerem Siedepunkt, z. B. aus Äthylen, und aus dem Hauptteil des oder der Bestandteile mit höherem Siedepunkt.
Der nicht verflüssigte Rückstand wird an einen Kopf 15 abgegeben und streicht durch ein Rohr 16 in ein Abteil 17 am Boden der zweiten Säule 6. Von dort streicht das Gasgemisch nach aufwärts durch die Rohre 18, welche von der bei der folgenden Rektifikation erzeugten Flüssigkeit umgeben sind. Bei diesem Durchstreichen wird das Gasgemisch zum Teil verflüssigt. Die Flüssigkeit fliesst durch die Rohre 18 in die Kammer 17 zurück. Der gasförmige Rest gelangt zu einem Kopf 19 und zieht durch ein Rohr 20 ab. Die sich in der Kammer 17 sammelnde Flüssigkeit wird durch ein Rohr 21 zu einem Austauscher 22 und von dort durch Rohr 23 mit Druckreduzierventil 24 und Rohr 25 in den Rektifizierabschnitt der
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mit aufsteigenden Dämpfen gelangt.
Die durch das Rohr 20 entweichende gasförmige Fraktion durchstreicht einen Austauscher 27 und gelangt durch das Rohr 28 zum Kondensator 29 der Rektifizierkolonne. Im Kondensator wird sie zu einer Flüssigkeit kondensiert, welche durch ein Rohr 30 zu einem Austauscher 31 gelangt, woselbst die Flüssigkeit unterkühlt werden kann. Die Flüssigkeit gelangt dann durch ein Rohr 32 mit Druckreduzierventil 33 und durch ein Rohr 34 in das obere Ende der Rektifizierkolonne und fliesst dort über Tröge 26 nach abwärts, wobei sie in Kontakt mit aufsteigenden Dämpfen kommt.
Durch die Rektifikation im oberen Abschnitt der Säule 6 erfolgt eine Trennung, so dass die gas- förmige Fraktion, die durch das Rohr 35 am Scheitel der Säule entweicht, im Wesen aus den Bestand- teilen besteht, die niedrigeren Siedepunkt als die Bestandteile mit mittlerem Siedepunkt (Äthylen) auf- weisen. Die sich nach abwärts bewegende Flüssigkeit wird an Bestandteilen mit mittlerem und höherem
Siedepunkt angereichert und diese Flüssigkeit fliesst über Schikanen 36 nach abwärts, sammelt sich in dem gegen den Boden der Kolonne zu gelegenen Abteil an, welches die Rohre 18 einschliesst.
Das gas- förmige, durch das Rohr 35 abziehende Produkt durchzieht den Austauscher 31, wo es zur Herabsetzung der Temperatur der Flüssigkeit dient, die durch diesen Austauscher in entgegengesetzter Richtung fliesst.
Von dort gelangt das gasförmige Produkt durch ein Rohr 37 zum Austauscher 27, dann durch ein Rohr 38 zum Austauscher 22 und schliesslich durch ein Rohr 39 zum Rohr 9 im Austauscher 8. Nachdem dieses
Produkt im Austauscher 8 zur Kühlung des Ausgangsgasgemisches gedient, also dort Wärme abgegeben hat, wird es durch ein Rohr 40 als eines der Produkte des Verfahrens abgezogen.
Die in der Kammer 13 an der Sohle der Säule 5 angesammelte Flüssigkeit wird durch ein Rohr 41 abgezogen und gelangt nach Passieren eines Druckreduzierventils 42 zu einem Scheider 43. In diesem
Scheider können Dämpfe aus der Flüssigkeit entweichen und derartige Dämpfe können durch ein Rohr 44 in die Säule 6 an einer mittleren Stelle derselben eingeführt werden. Den Kondensator 48 verlassende, noch nicht kondensierte Dämpfe gelangen durch ein Rohr 47 mit Ventil 46 und ein Rohr 45 zum Scheider 43, woselbst sie zusammen mit den vorerwähnten Dämpfen durch das Rohr 44 in die Säule 6 hinüberziehen.
Die Flüssigkeit aus dem Scheider 43 wird durch ein Rohr 50 mit Ventil 56a an einer Zwischenstelle des Rektifikationsabschnittes der Säule 5 eingeleitet, von wo sie über die gebräuchlichen Tröge 51 nach abwärts fliesst und dabei mit Dämpfen in Kontakt kommt, welche in der Säule aufsteigen.
Die Flüssigkeit aus dem unteren Teil der Säule 6 wird durch ein Rohr 52 und Ventil 53 dem Rektifikationsabschnitt der Säule 5 zugeführt oder als Alternative können auch Dämpfe von einem tieferen Niveau der Säule 6 oberhalb der darin befindlichen Flüssigkeit durch ein Rohr 54 abgezogen und iiber ein Ventil 55 dem Rektifikationsabsclmitt der Säule 5 zugeführt werden.
In den Rektifikationsabschnitt der Säule 5 strömen daher Medien, die hauptsächlich aus den Bestandteilen mit mittleren und höheren Siedepunkten bestehen. Jene Medien, welche Flüssigkeiten sind, fliessen nach abwärts und sind bestrebt, sich an Bestandteilen mit höheren Siedepunkten anzureichern ; jene Medien, die gasförmiger Natur sind, streichen nach aufwärts und werden an jenen Bestandteilen angereichert, welche mittleren Siedepunkt haben, also beispielsweise an Äthylen. Die Endrektifikation wird mit Flüssigkeit durchgeführt, welche durch das Rohr 49 und Druckreduzierventil 49 (l fliesst und welche hauptsächlich aus dem Bestandteil mit mittlerem Siedepunkt besteht, so dass das durch
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das Rohr 56 abziehende Gas aus dem Bestandteil mit mittlerem Siedepunkt, z.
B. aus Äthylen, von we- sentlicher Reinheit besteht. Dieses Produkt kann durch ein Rohr 57 an das Rohr 11 im Austauscher 8 abgegeben, durch ein Rohr 58 abgezogen und an einen Vorratsbehälter abgegeben oder in anderer Weise ausgenutzt werden.
Um die Endrektifikation zu erleichtern, kann ein Teil des gasförmigen Produktes vom Rohr 56 durch ein Rohr 59 abgezweigt durch einen Austauscher 60 geschickt und durch ein Rohr 61 einem Kompressor 62 zugeführt werden, woselbst der Druck wesentlich erhöht wird. Das komprimierte Produkt, welches an dieser Stelle teilweise verflüssigt sein kann, wird durch ein Rohr 63 und den Austauscher 60 zu einem Rohr 64 geleitet, welches in den Kondensator 48 mündet. Der nicht verflüssigte Teil wird in diesem Kondensator teilweise verflüssigt und durch das Rohr 49, Druckventil 4M zum Scheitel des Rektifikationsabschnittes der Kolonne 5 geschickt. Dieser Abschnitt wird daher kontinuierlich mit einer Menge an Flüssigkeit beschickt, die im Wesen aus dem Bestandteil mit mittlerem Siedepunkt, also beispielsweise aus Äthylen, besteht.
Diese Flüssigkeit wäscht aus den aufsteigenden Dämpfen alle Bestandteile von höherem Siedepunkt aus, die also auf diese Weise zur Flüssigkeit zurückgeführt werden, die durch die Kolonne nach abwärts fliesst und sich rings um die Rohre 14 sammelt. Letztere Flüssigkeit wird beim Kühlen des'Ausgangsgasgemisches in den Rohren 14 zum Teil verdampft und ein allfälliger Rest wird durch ein Rohr 65 mit Ventil 65a abgezogen, das ihn an das Rohr 10 des Austauschers 8 abgibt.
Das unten befindliche Endprodukt der Rektifikationskolonne 5, das sich oberhalb des Teiles befindet, der in flüssigem Zustande durch das Rohr 65 ? abgezogen wird, wird in dampfförmigem Zustande durch das Rohr 66 mit Regelventil 67 abgezogen und dem flüssigen Teil zugesetzt, der durch das Ventil 65a zutritt. Diese miteinander vereinigte Produkte gelangen zusammen in das Rohr 10 des Austauschers 8, in welchem die Verdampfung der Flüssigkeit vervollständigt wird ; das entstehende Produkt, welches aus dem Bestandteil bzw. den Bestandteilen mit hohem Siedepunkt besteht, entweicht durch ein Rohr 68.
Äthylen wurde aus komplexen Gasgemischen der nachfolgenden Zusammensetzung, in welcher die Bestandteile in der Reihenfolge ihrer Siedepunkte geordnet sind, nach dem erfindungsgemässen Verfahren gewonnen.
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<tb>
<tb>
Gas <SEP> %
<tb> H,........................ <SEP> 6-8
<tb> CH4....................................... <SEP> 23-35
<tb> C2H4 <SEP> 23-26
<tb> C. <SEP> He....................... <SEP> 10-12
<tb> C3He...................... <SEP> 15-18
<tb> CA...................... <SEP> 2-4
<tb> C4H,...................... <SEP> 6-9
<tb>
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<tb>
<tb>
H2 <SEP> .................................................33#0
<tb> CH4 <SEP> ................................................12#5
<tb> C2H4 <SEP> ................................................36#5
<tb> C2H6 <SEP> ................................................14#0
<tb> C3H6 <SEP> ................................................0#5-1#0
<tb> C4H8 <SEP> ................................................0#3-0#7
<tb>
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<tb>
<tb>
H2 <SEP> """"""""""'". <SEP> 17. <SEP> 5
<tb> CH4 <SEP> .................................................34#9
<tb> C2H4 <SEP> .................................................27#2
<tb> C2H6 <SEP> .................................................0#0
<tb> C3H6 <SEP> .................................................6#1-9#6
<tb> C, <SEP> H, <SEP> 6-6
<tb> C4H8 <SEP> .................................................0#7
<tb>
Desgleichen auch noch kleine Mengen an C2H2 und andern Bestandteilen.
Aus derartigen komplexen Gemischen wurde Äthylen von 98-99% Reinheit bei einer Ausbeute von 80-85% und mehr gewonnen. Die Erfindung liefert sohin eine bequeme und wirtschaftliche Methode zur Abscheidung von Äthylen aus Gemischen von Wasserstoff und Kohlenwasserstoffen, die in grösseren Mengen zur Verfügung stehen. Das so gewonnene Äthylen kann für die versehiedensten kommerziellen Zwecke ausgenutzt werden.
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Aus der vorstehenden Beschreibung geht hervor, dass die aufeinanderfolgenden Stufen der Trennung der einzelnen Bestandteile des Ausgangsgasgemissshes in kontinuierlicher Weise vor sich gehen und die
Bestandteile mit niedrigem Siedepunkt wirksam abgetrennt und sodann die Bestandteile mit höherem
Siedepunkt, insbesondere von den Bestandteilen mit mittlerem Siedepunkt, abgetrennt werden. Haupt- zweck der Erfindung ist die Gewinnung des Bestandteiles mit mittlerem Siedepunkt in einem Zustande annähernder Reinheit und dieser Zweck wird durch vorstehendes Verfahren in rascher und wirtschaftlicher Weise erreicht.
In den Einzelheiten des Vorganges können, insbesondere im Hinblick auf die besonderen Merkmale der behandelten Mischungen, verschiedene Änderungen ausgeführt-werden, ohne den
Rahmen der Erfindung zu verlassen oder Vorteile desselben zu opfern.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Abscheidung und Gewinnung von Äthylen aus komplexen Gasgemischen, wobei zuerst mittels selektiver Verflüssigung und Rückführung der Flüssigkeit aus dem Ausgangsgemisch eine Fraktion abgeschieden wird, welche Äthylen und andere Bestandteile mit höherem Siedepunkt enthält, wobei der Rest des Gasgemisches mittels selektiver Verflüssigung unter Rückleitung der Flüssigkeit und darauffolgender Rektifikation der letzteren zur Abscheidung von Bestandteilen mit niedrigerem Siedepunkt als Äthylen behandelt und die Dämpfe von niedrigerem Siedepunkt abgezogen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die verbliebenen Produkte der Rektifikation, u. zw.
entweder die flüssigen oder die gasförmigen Produkte je allein oder auch beide vereint, zusammen mit dem flüssigen Produkt der ersten Abscheidung einer weiteren, vereinten Rektifikation unterworfen werden, bei welcher als gasförmiges Produkt ein Dampf abgezogen wird, der im Wesen aus Äthylen besteht.