DE1268162B

DE1268162B - Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches

Info

Publication number: DE1268162B
Application number: DEP1268A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Ing Rudolf Becker
Original assignee: Linde GmbH
Current assignee: Linde GmbH
Priority date: 1965-07-28
Filing date: 1965-07-28
Publication date: 1968-05-16
Also published as: US3520143A; JPS5116385B1; FR1487688A; GB1112872A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

F 25 j

Deutsche Kl.: 17 g-2/01

Nummer: 1 268 162

Aktenzeichen: P 12 68 162.8-13

Anmeldetag: 28. Juli 1965

Auslegetag: 16. Mai 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches, dessen Bestandteile weit auseinanderliegende Siedepunkte aufweisen, bei welchem das Gasgemisch einer Rektifikationssäule mindestens teilweise flüssig zugeführt, das sich im Kopf der Säule sammelnde Dampfgemisch einem weiteren Zerlegungsvorgang unterzogen und die dabei an schwersiedenden Bestandteilen angereicherte Fraktion in die Rektifikationssäule zurückgeführt wird.

Es ist bekannt, ein bei tiefer Temperatur durch Rektifikation zu zerlegendes Gasgemisch der Rektifikationssäule etwa in deren Mitte teilweise flüssig zuzuführen. Das gasförmige Kopfprodukt wird gekühlt und teilverflüssigt, und die auf diese Weise an schwersiedenden Bestandteilen angereicherte Flüssigkeit wird auf den Kopf der Säule als Rücklauf aufgegeben.

Bei diesem bekannten Verfahren muß zwischen Kopf und Sumpf der Rektifiziersäule eine große Temperaturdifferenz aufrechterhalten werden, so daß Rücklaufflüssigkeit nur erzeugt werden kann, wenn die Rektifikation selbst unter höherem Druck durchgeführt wird oder wenn ein Hochdruckkreislauf vorgesehen wird, in dem dann ebenfalls hohe Temperaturintervalle auftreten. Bei der Rektifikation eines Gasgemisches aus Methan, Äthan und Äthylen unter Normaldruck wird beispielsweise gasförmiges Methan am Kopf der Rektifiziersäule mit einer Temperatur von etwa 120⁰K abgezogen und im sogenannten Methankreislauf verflüssigt, während die ^-Kohlenwasserstoffe im Sumpf der Rektifikationssäule bei einer Temperatur von etwa 200° K sieden. Da die Sumpfflüssigkeit durch das kondensierende Kreislaufmethan verdampft werden muß, sind hohe Kreislaufdrücke von etwa 50 at nötig. Das bekannte Verfahren erfordert also bei gegebener Reinheit der Produkte einen hohen Aufwand an Energie.

Bei anderen bekannten Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches durch Tieftemperaturrektifikation wird das verflüssigte Gasgemisch am Kopf einer Rektifikationssäule als Rücklaufflüssigkeit aufgegeben und die tiefersiedenden Bestandteile am Kopf der Rektifikationssäule gasförmig abgezogen. Jedoch enthält hierbei das gasförmige Kopfprodukt noch erhebliche Mengen an höhersiedenden Bestandteilen. Letztere können daher nur mit geringer Ausbeute gewonnen und das Kopfprodukt kann nur mit geringer Reinheit abgegeben werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die genannten Nachteile bei den bekannten Zerlegungsverfahren zu vermeiden und ein Zerlegungsverfahren zu schaffen, welches bei hoher Reinheit der Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches

Anmelder:

Linde Aktiengesellschaft,

6200 Wiesbaden, Hildastr. 2-10

Als Erfinder benannt:

Dipl.-Ing. Rudolf Becker, 8000 München-Solln - -

Produkte mit vermindertem Aufwand an Energie- und Anlagekosten durchführbar ist und bei welchem insbesondere für den Betrieb der Rektifikationssäule keine hohen Temperaturdifferenzen erzeugt und aufrechterhalten werden müssen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Gasgemisch in an sich bekannter Weise auf den Kopf der Rektifikationssäule als Rücklaufflüssigkeit aufgegeben wird, und daß die Rückführung der an schwersiedenden Bestandteilen angereicherten Fraktion größtenteils gasförmig in einen mittleren Abschnitt der Rektifikationssäule erfolgt.

Diese zusätzliche gasförmige Einspeisung stellt eine Beheizung der Säule bei einer näher an der Kopftemperatur liegenden Temperatur dar; die der Säule über die Sumpfheizung bei höherer Temperatur zugeführte Wärmemenge kann daher entsprechend vermindert werden. Der Energieverbrauch wird dadurch herabgesetzt.

Erfindungsgemäß kann der weitere Zerlegungsvorgang in an sich bekannter Weise aus einer Teilkondensation bestehen. Gemäß weiteren bevorzugten Ausführungsformen des Verfahrens gemäß der Erfindung bedient man sich zu der an die Rektifikation anschließenden Zerlegung des Kopfprodukts der Absorption oder einer Wäsche mit Lösungsmitteln.

Bei einer besonders bevorzugten Ausbildung des Erfindungsgedankens wird der weitere Zerlegungsvorgang in mit wärmespeichernden Massen gefüllten Regeneratoren durchgeführt, zu deren Regenerierung nacheinander die beim weiteren Zerlegungsvorgang gewonnenen und nachfolgend entspannten Bestandteile angewendet werden. Werden bei einem derartigen Verfahren dagegen Röhrenkühler verwendet, so laufen sowohl das verdampfende Kältemittel als auch das gebildete Kondensat der Schwerkraft folgend nach unten ab, so daß auf gleicher Höhe innerhalb und außerhalb der Rohre kein

809549/132

3 4

Gleichgewicht bezüglich Temperatur und Zusammen- Fig. 7 die Schemaskizze einer Einrichtung zum

setzung der Flüssigkeiten herrscht, ein Vorgang, der Zerlegen eines Vielstoffgemisches nach dem erfin-

erhebliche Energieverluste zur Folge hat. Diese Ge- dungsgemäßen Verfahren.

fahr ist bei Regeneratoren, auf deren Wärmespeicher- Die nachfolgend beschriebenen Ausführungsbeimasse sich die leicht kondensierbaren Bestandteile 5 spiele beziehen sich im wesentlichen auf die Zerle-

niederschlagen, ohne in Bereiche tieferer Temperatur gung eines Gasgemisches aus Äthan und Äthylen mit

abzulaufen, nicht gegeben. einem Anteil von etwa 10 bis 20% Methan. Selbst-

Eine andere Weiterentwicklung des Erfindungs- verständlich ist aber das erfindungsgemäße Verfahren

gedankens besteht darin, daß der weitere Zerlegungs- auch für die Zerlegung beliebiger anderer Stoffvorgang in Rücklaufkondensatoren durchgeführt io gemische in Bestandteile mit weit auseinanderliegen-

wird, zu deren Kühlung nacheinander die beim wei- den Siedepunkten anwendbar. Gleiche Teile sind

teren Zerlegungsvorgang gewonnenen und nachfol- nachfolgend in allen Figuren der Zeichnung mit

gend entspannten, flüssigen und gasförmigen Bestand- gleichen Bezugsziffern gekennzeichnet,

teile verwendet werden. Bei der Einrichtung nach F i g. 1 der Zeichnung Bei Anwendung der Adsorption für die weitere 15 wird das vorangehend verflüssigte Gasgemisch über

Zerlegung wird in Weiterentwicklung der Erfindung eine Zuleitung 1 am Kopf einer Rektifiziersäule 2 als

ein mit schwersiedenden Bestandteilen beim weiteren Rücklaufflüssigkeit aufgegeben. Am Fuß der Rektifi-

Zerlegungsvorgang beladener Adsorber jeweils durch ziersäule 2 befindet sich eine Verdampferschlange 3,

einen Teil des leichtsiedenden Bestandteiles des Gas- welche mit gasförmigem Äthylen beheizt wird. Das gemisches bei gleichzeitiger Beheizung gespült und ao Äthylen verflüssigt sich hierbei im Wärmeaustausch

das Spülgas der Rektifikationssäule im mittleren mit verdampfender Sumpfflüssigkeit.

Abschnitt zugeführt. Zweckmäßigerweise wird der Die praktisch reinen ^-Kohlenwasserstoffe wie

schwersiedende Bestandteil des Gasgemisches zum Äthan und Äthylen werden flüssig am Fuß der

Kühlen beim Absorptionsvorgang herangezogen. Rektifiziersäule 2 über eine Leitung 4 abgezogen. Im

Eine wiederum andere Weiterentwicklung bei An- 25 Kopf der Rektifiziersäule 2 sammelt sich gasförmiges Wendung einer Wäsche mit Lösungsmitteln für die Methan mit einem Gehalt von etwa 3 bis 12% erweitere Zerlegung ist darin zu sehen, daß das sich im Kohlenwasserstoffen und strömt über eine Leitung 5 Kopf der Rektifikationssäule sammelnde Dampf- dem weiteren Zerlegungsvorgang zu. gemisch dem Fuß einer Waschsäule zugeführt und Bei der Einrichtung nach Fig. 1 der Zeichnung der leichtsiedende Bestandteil des zu zerlegenden 30 wird der weitere Zerlegungsvorgang in zyklisch ausGasgemisches dem Kopf der Waschsäule entnommen tauschbaren Regeneratoren 6, 7 und 8 durchgeführt, wird, daß ferner das in der Waschsäule verwendete welche im Hinblick auf die Übersichtlichkeit der Lösungsmittel dem Fuß einer Stripsäule entnommen Zeichnung lediglich mit Anschlüssen in einer einzigen wird, auf deren Kopf das in der Waschsäule beladene Arbeitsperiode dargestellt sind. Demgemäß wird das Lösungsmittel aufgegeben wird, und daß das sich am 35 noch mit (^-Kohlenwasserstoffen verunreinigte Kopf der Stripsäule sammelnde Dampfgemisch der Methan über die Leitung 5 dem Regenerator 6 zuge-Rektifikationssäule im mittleren Abschnitt zugeführt führt, in diesem abgekühlt und die C₂-Kohlenwasserwird. Bei der Zerlegung eines Gemisches aus Methan stoffe auskondensiert. Das so gereinigte Methan und (!^-Kohlenwasserstoffen wird dabei bevorzugt strömt dann durch eine Entspannungsmaschine 9, Propan als Lösungsmittel verwendet. 40 und ein Teil davon nimmt nach Entspannung in dem

Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht Regenerator 7 die an den wärmespeichernden Mas-

darin, daß das sich im Kopf der Rektifikationssäule sen abgelagerten Verunreinigungen wieder auf und

dampfende Dampfgemisch vor dem weiteren Zer- wird über einen Leitungszug 10 etwa in der Mitte

legungsvorgang auf einen höheren Druck kompri- der Rektifiziersäule 2 wieder zugeführt. Der Leitungs-

miert wird und daß die Gemischbestandteile nach 45 zug 10 verbindet nacheinander den ersten Strömungs-

dem weiteren Zerlegungsvorgang entspannt werden. querschnitt eines Gegenstromwärmeaustauschers 11,

Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von einen Verdichter 12, den zweiten Strömungsquer-

Ausführungsbeispielen mit Bezug auf die Zeichnung schnitt des genannten Gegenstromwärmeaustauschers

näher erläutert. In dieser stellt dar 11 und den Mittelabschnitt der Rektifiziersäule 2

F i g. 1 die Schemaskizze einer Einrichtung zur 50 miteinander.

Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Der durch den Leitungszug 10 strömende Teil des

mit Teilkondensation in Regeneratoren, Methans ist nach dem Austritt aus dem Regenera-

F i g. 2 die Schemaskizze einer Einrichtung zur tor 7 wieder stark mit C₂-Kohlenwasserstoffen ange-

Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit reichert, wird in dem Gegenstromwärmeaustauscher

Teilkondensation in einem Dephlegmator, 55 11 angewärmt, in dem Verdichter 12 auf Säulen-

Fig. 3 die Schemaskizze einer Einrichtung mit druck verdichtet, in dem Gegenstromwärmeaus-Adsorbern zur Durchführung des erfindungsgemäßen tauscher 11 wieder abgekühlt und in die Säule einVerfahrens, geblasen.

F i g. 4 die Schemaskizze einer Einrichtung mit je Der Rest des in dem Regenerator 6 gereinigten

einer Wasch- und Stripsäule zur Durchführung des 60 Methans verläßt die Anlage über eine Leitung 13

erfindungsgemäßen Verfahrens, und wird zuvor noch in dem Regenerator 8 ange-

F i g. 5 die Schemaskizze einer abgewandelten Aus- wärmt.

führungsform der Einrichtung nach Fig. 2, insbe- Bei der Einrichtung nach Fig. 2 der Zeichnung

sondere zur Zerlegung von im wesentlichen hoch- kommt an Stelle von Regeneratoren ein Dephlegma-

siedenden Gasgemischen, 6g tor 15 für die weitere Zerlegung des mit C₂-Kohlen-

F i g. 6 die Schemaskizze einer weiter abgewan- Wasserstoffen verunreinigten Methans zur Anwen-

delten Ausführungsform der Einrichtung nach F i g. 5 dung. Hierbei geht der Leitungszug 10 zunächst vom

der Zeichnung und Fußende des Dephlegmators 15 aus, weist ein Drossel-

5 6

ventil 16 auf und mündet in der oberen Öffnung eines Hilfe der Heizschlange 22 unterstützt wird. Als Heizersten Durchflußkanals 17 des Dephlegmator 15, mittel kommt beispielsweise unter erhöhtem Druck dessen unteres Ende wiederum durch den Leitungs- stehendes, gasförmiges Äthylen in Frage. Gegebenenzug 10 mit dem ersten Strömungsquerschnitt des falls wird die Desorption durch Drucksenkung des Gegenstromwärmeaustauschers 11 in Verbindung 5 Spülgases verbessert, steht. Gegenüber dem in der Leitung 5 strömenden

Eine Leitung 14 geht zunächst bei der Einrichtung Methan ist die in der Leitung 24 strömende Methan-

nach Fig. 2 der Zeichnung vom Kopfende des fraktion weitaus stärker mit Verunreinigungen

Dephlegmators 15 aus und mündet in der Entspan- höherer Kohlenwasserstoffe beladen und wird dem-

nungsmaschine 9. Die Austrittsöffnung der Entspan- io gemäß entsprechend den Konzentrationsverhält-

nungsmaschine 9 steht außerdem über die Leitung 14 nissen etwa im Mittelpunkt der Rektifiziersäule 2

mit der oberen Öffnung eines zweiten Strömungs- wieder zugeführt,

kanals 18 in dem Dephlegmator 15 in Verbindung. Bei der Einrichtung nach F i g. 4 der Zeichnung

Das mit (^-Kohlenwasserstoffen verunreinigte kann die erfindungsgemäße weitere Zerlegung durch Methan tritt bei der Einrichtung nach Fig. 2 der 15 Auswaschen der höhersiedenden Verunreinigungen Zeichnung über die Leitung 5 von unten in den aus den tiefersiedenden Bestandteilen erfolgen. Hier-Dephlegmator gasförmig ein und wird darin teilweise bei mündet die Leitung 5 am Fuß einer Waschsäule verflüssigt. Der gasförmig verbliebene Teil des 26, deren Waschflüssigkeit in einer Stripsäule 27 aufMethans ist nunmehr völlig frei von C₂-Kohlen- bereitet wird. Das Kopfende der Stripsäule 27 steht Wasserstoffen und strömt über die Leitung 14 der 20 seinerseits über eine Leitung 28 mit dem Mittelteil Entspannungsmaschine 9 zu. Nach der arbeitsleisten- der Rektifiziersäule 2 in Verbindung, den Entspannung gelangt das reine Methan über die Das mit höheren Kohlenwasserstoffen verun-Leitung 14 in den Durchflußkanal 18 und nimmt reinigte, gasförmige Methan strömt über die Leidarin im indirekten Wärmeaustausch mit kondensie- tung 5 von unten in die Waschsäule 26 ein, wird im rendem (^-Kohlenwasserstoff Wärme auf. Am 25 Gegenstrom zu flüssigem Propan als Waschflüssigunteren Ende des Durchflußkanals 18 verläßt das keit von den höheren Kohlenwasserstoffen befreit reine Methan die Anlage. und verläßt über eine Leitung 29 die Anlage. Die

Der verflüssigte Teil des mit höhersiedenden Ver- beladene Waschflüssigkeit wird mit Hilfe einer Umunreinigungen stark angereicherten Methans wird wälzpumpe 30 über eine Leitung 31 vom Fuß der zunächst durch den Leitungszug 10 abgezogen, in 30 Waschsäule 26 abgezogen, durch einen Wärmeausdem Drosselventil 16 entspannt und dem ersten tauscher 32 hindurchgeleitet und zum Kopf der Strip-Durchflußkanal 17 zugeführt. In dem Durchfluß- säule 27 gefördert. In dem Wärmeaustauscher 32 kanal 17 steht das stark verunreinigte Methan im nimmt die beladene Waschflüssigkeit Wärme auf. indirekten Wärmeaustausch mit dem außerhalb unter Die Stripsäule 27 steht insgesamt unter höherer erhöhtem Druck kondensierenden Methan und nimmt 35 Temperatur als die Waschsäule 26 und wird über hierbei Wärme auf. Die so angereicherte und ange- eine Verdampferschlange 33 beheizt. Hierbei verwärmte Methanfraktion gelangt sodann durch den liert das als Waschflüssigkeit dienende Propan wie-Leitungszug 10 in bereits beschriebener Weise über der die adsorbierten Verunreinigungen und wird mit den Gegenstromwärmeaustauscher 11 und den Ver- Hilfe einer Umwälzpumpe 34 über eine Leitung 35 dichter 12 in die Rektifiziersäule 2 zurück. Gege- 40 vom Fuß der Stripsäule 27 abgezogen, durch den benenfalls wird die Verdampfung im Durchflußkanal Wärmeaustauscher 32 geleitet und zum Kopf der 17 durch Einspeisung von Methan aus Leitung 14 Waschsäule 26 gefördert. In dem Wärmeaustauscher verbessert. 32 kühlt sich die Waschflüssigkeit ab.

Bei der Einrichtung nach F i g. 3 der Zeichnung Die aus dem flüssigen Propan in der Stripsäule

wird der erfindungsgemäße weitere Zerlegungsvor- 45 ausgetriebenen, höhersiedenden Kohlenwasserstoffe

gang in zwei Adsorbern 19 und 20 durchgeführt, gelangen über die Leitung 28 wieder in die Rektifi-

welche mit Kühl- bzw. Heizschlangen 21 und 22 aus- ziersäule 2, in welcher sie unten durch die Leitung 4

gerüstet sind. Die Adsorber 19 und 20 werden abgetrieben werden.

periodisch vertauscht und sind mit ihren An- In der Einrichtung nach F i g. 5 der Zeichnung

Schlüssen im Interesse einer besseren Übersichtlich- 50 können hochsiedende Kohlenwasserstoffe, wie bei-

keit nur in einer einzigen Arbeitsperiode dargestellt. spielsweise Butan und Pentan, von tiefersiedenden

Während dieser Arbeitsperiode steht der Adsorber Kohlenwasserstoffen, wie beispielsweise Methan,

19 durch die Leitung 5 mit dem Kopf der Rektifizier- Äthan und Propan, getrennt werden. Hierfür ist der

säule 2 in Verbindung und adsorbiert die im wesent- Arbeitsdruck in der Rektifiziersäule 2 so hoch, daß

liehen aus (^-Kohlenwasserstoffen bestehenden Ver- 55 Butan- und Pentangase bereits etwa bei Normal-

unreinigungen aus dem durch die Leitung 5 heran- temperatur kondensieren. Über die Leitung 5 wird

geführten Methan. Hierbei werden die Adsorptions- einem mit Kühlwasser betriebenen Dephlegmator 36

massen durch die Kühlschlange 21 gekühlt, in wel- ein Gasgemisch aus niederen Kohlenwasserstoffen

eher flüssiges Äthylen verdampft. bis etwa C₃ mit einem geringen Anteil an höheren

Ein Teil des in dem Adsorber 19 gereinigten 60 Kohlenwasserstoffen von etwa C₄ ab zugeleitet. In

Methans verläßt die Anlage über die Leitung 23. Ein dem Dephlegmator 36 kondensiert der größte Teil

weiterer Teil des gereinigten Methans wird mit Hilfe der höheren Kohlenwasserstoffe, wie Butan und Pen-

eines Leistungszuges 24 durch den Adsorber 20 und tan, und sammelt sich in einem Flüssigkeitsabschei-

durch ein Umwälzgebläse 25 geleitet und etwa im der 37, von wo er erfindungsgemäß entsprechend

Mittelabschnitt der Rektifiziersäule 2 zugeführt. Hier- 65 seiner Konzentration über eine Leitung 38 etwa im

bei nimmt dieser Teil des Methans die gesamten Mittelabschnitt der Rektifiziersäule 2 wieder züge-

Verunreinigungen aus dem Adsorber 20 wieder auf, führt wird. Der in dem Dephlegmator 36 gasförmig

was durch die Beheizung der Adsorptionsmassen mit verbliebene Rest strömt über den Flüssigkeitsab-

der Zeichnung sei angenommen, daß über eine Leitung 53 einer Rektifiziersäule 54 ein Gemisch aus Methan, Äthan, Propan und Butan flüssig zufließt. Am Fuß der Rektifiziersäule 54 kann dann über eine 5 Leitung 55 bereits Propan und Butan flüssig abgezogen werden. Ein in eine Ringleitung 56 eingeschalteter Verdampfer 57 dient hierbei zur Erzeugung der notwendigen Rektifiziergase in der Rektifiziersäule 54.

Über eine Leitung 58 verläßt ein Gasgemisch den Kopf der Rektifiziersäule 54, welches im wesentlichen aus Methan und Äthan besteht und noch gewisse Restmengen an Propan und Butan enthält. Die Leitung 58 führt das Gasgemisch in einen Dephleg-

62 des Dephlegmator 59 im indirekten Wärmeaustausch mit kondensierendem Gasgemisch und wird in einem Verdichter 63 auf erhöhten Druck gebracht.

Der von Propan und Butan befreite Rest des Gasgemisches wird in einem Drosselventil 64 entspannt, in einem zweiten Durchflußkanal 65 des Dephlegmators 59 im Wärmeautausch mit kondensierendem Gasgemisch erwärmt und über eine Leitung 66 einer

scheider 37 und eine Leitung 39 einem unter tiefer Temperatur arbeitenden Dephlegmator 40 zu, in welchem wiederum eine Teilkondensation stattfindet. Der verflüssigte Teil des Gasgemisches enthält nunmehr die letzten Reste der vorher noch vorhandenen höheren Kohlenwasserstoffe und gelangt über einen Leitungszug 41 entsprechend seiner Konzentration etwa in den Mittelabschnitt der Rektifiziersäule 2. Auf dem Weg zur Rektifiziersäule 2 wird hierbei der in dem Dephlegmator 40 verflüssigte Teil des Gas- io gemisches in einem Drosselventil 42 entspannt, in einem ersten Durchflußkanal 43 des Dephlegmators 40 im Wärmeaustausch mit kondensierendem Gas angewärmt und vor Eintritt in die Rektifiziersäule 2

in einem Verdichter 44 wieder auf erhöhtem Druck 15 mator 59, in welchem ein Teil des Gasgemische's ausgebracht. . kondensiert. Das Kondensat wird in einem Drossel-Der nicht kondensierte Teil des Gasgemisches ver- ventil 60 entspannt und über eine Leitung 61 wieder läßt den Dephlegmator 40 über eine Leitung 45 und der Rektifiziersäule 54 entsprechend seiner Konzenwird vor dem Austritt aus der gesamten Einrichtung tration etwa in deren Mittelabschnitt zugeführt. Vor in einem Drosselventil 46 entspannt und in einem 20 Eintritt in die Rektifiziersäule 54 erwärmt sich hierzweiten Durchfiußkanal 47 im Wärmeaustausch mit bei das Kondensat in einem ersten Durchflußkanal kondensierendem Gasgemisch angewärmt. Das über
die Leitung 45 abströmende Gasgemisch ist somit
völlig frei von höheren Kohlenwasserstoffen wie
Butan und Pentan, welch letztere über die Leitung 4 25
vom Fuß der Rektifiziersäule 2 abgezogen werden.

Das im Zusammenhang mit F i g. 5 der Zeichnung
beschriebene erfindungsgemäße Verfahren kann ohne
wesentliche Abwandlungen auch mit Hufe der Einrichtung nach F i g. 6 der Zeichnung im wesentlichen 30 weiteren Rektifiziersäule 67 flüssig zugeführt. Zur Ernur unter veränderten Druckbedingungen durchge- zeugung der notwendigen Rektifizierdämpfe dient ein führt werden. Demgemäß unterscheidet sich die Ein- Verdampfer-Kondensator 68 am Fuß der Rektifizierrichtung nach Fig. 6 nur in wenigen Einzelheiten säule 67, in welchem der durch die Leitung 66 strövon der Einrichtung nach F i g. 5 der Zeichnung. mende Rest des Gasgemisches als Heizmittel sich

In Abwandlung des vorangehend beschriebenen 35 verflüssigt.

Verfahrens wird in der Einrichtung nach Fig. 6 der Das in dem ursprünglichen Gasgemisch enthaltene

Zeichnung das über die Leitung 5 aus der Rektifizier- Äthan verläßt über eine Leitung 69 am Fuß der Reksäule 2 abströmende Gasgemisch vor Eintritt in den tifiziersäule 67 die Einrichtung nach Fig. 7. Ein Teil wassergekühlten Dephlegmator 36 durch einen Ver- der aus Äthan bestehenden Sumpfflüssigkeit der Rekdichter 48 auf einen Druck von etwa 20 atü verdich- 40 tifiziersäule 67 wird durch eine Leitung 70 dem in tet, während das sich in dem Flüssigkeitsabscheider dem Drosselventil 60 entspannten Kondensat des 37 sammelnde Kondensat in einem Drosselventil 49 Dephlegmators 59 zugemischt, in dem ersten Durchwieder auf einen Druck von etwa 4 atü entspannt flußkanal 62 erwärmt, in dem Verdichter 63 auf erwird, bevor es über die Leitung 38 in die Rektifizier- höhten Druck gebracht und der Rektifiziersäule 54 säule 2 zurückfließt. Auch das in dem Dephlegmator 45 zugeführt.

40 gebildete Kondensat wird in dem Drosselventil 42 Mit Äthan verunreinigtes Methan sammelt sich im

von einem Druck von etwa 20 atü auf einen Druck Kopf der Rektifiziersäule 67 und wird über eine Leivon etwa 4 atü entspannt und ohne nachfolgende rung 71 einem weiteren Dephlegmator 72 zugeführt. Drucksteigerung über die Leitung 41 der Rektifizier- In dem weiteren Dephlegmator 72 kondensiert ein säule 2 wieder zugeführt. Somit entfällt also bei der 50 Teil des Methans und die gesamte Menge des noch Einrichtung nach Fig. 6 der in Fig. 5 der Zeich- vorhandenen Äthans, so daß die gasförmig verblienung dargestellte Verdichter 44 in der Leitung 41. bene Restmenge reines Methan darstellt. Diese Rest-

Zum Zweck des Ausgleichs von Kälteverlusten menge wird in einem Drosselventil 73 entspannt, in kann bei der Einrichtung nach Fi g. 6 der Zeichnung einem ersten Durchflußkanal 74 des Dephlegmators ein Teil des sich in dem Flüssigkeitsabscheider 37 55 72 im Wärmeaustausch mit kondensierendem Gassammelnden Kondensats über eine Leitung 50 abge- gemisch erwärmt und über eine Leitung 75 der Einzogen, in einem Drosselventil 51 auf einen Druck richtung nach F i g. 7 entnommen, von etwa 4 atü. entspannt und dem durch den Durch- Das mit Äthan stark angereicherte Kondensat des

flußkanal 43 strömenden Kondensat beigefügt wer- Dephlegmators 72 wird in einem Drosselventil 76 den. Unter den angegebenen Drücken herrscht im 60 ebenfalls weiter entspannt, in einem zweiten Durch-Fuß der Rektifiziersäule 2 eine Temperatur von etwa flußkanal 77 des Dephlegmators 72 im Wärmeaus-100° C. tausch mit kondensierendem Gasgemisch verdampft

Die Einrichtung nach Fig. 7 der Zeichnung er- und über eine Leitung78 einem Gegenstromwärmemöglicht beispielsweise die Zerlegung eines Gas- austauscher 79 zugeführt, in welchem sich das vergemisches aus vier verschieden hohen Kohlenwasser- 65 dampfte Kondensat weiter erwärmt. Nach der Erstoffen in seine Bestandteile durch wiederholte An- wärmung in dem Gegenstromwärmeaustauscher 79 wendung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Zur erfolgt eine Verdichtung auf erhöhten Druck in einem näheren Erläuterung der Einrichtung nach Fig. 7 Verdichter 80 sowie eine Wiederabkühlung in dem

Gegenstromwärmeaustauscher 79. Das wiederabgekühlte Gasgemisch gelangt über eine Leitung 81 entsprechend seiner Zusammensetzung wieder etwa in den Mittelabschnitt der Rektifiziersäule 67 als Rücklaufflüssigkeit, nachdem es vor Eintritt in die Rektifiziersäule in einem Kondensatorverdampfer 82 im Wärmeaustausch mit verdampfender Sumpfflüssigkeit der Rektifiziersäule 67 sich verflüssigt hat und in einem Drosselventil 83 auf einen verminderten Druck entspannt worden ist.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches, dessen Bestandteile weit auseinanderliegende Siedepunkte aufweisen, bei welchem das Gasgemisch einer Rektifikationssäule mindestens teilweise flüssig zugeführt, das sich im Kopf der Säule sammelnde Dampfgemisch einem weiteren Zerlegungsvorgang unterzogen und die dabei an schwersiedenden Bestandteilen angereicherte Fraktion in die Rektifikationssäule zurückgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch in an sich bekannter Weise auf den Kopf der Rektifikationssäule als Rücklaufflüssigkeit aufgegeben wird und daß die Rückführung der an schwersiedenden Bestandteilen angereicherten Fraktion größtenteils gasförmig in einen mittleren Abschnitt der Rektifikationssäule erfolgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der weitere Zerlegungsvorgang in an sich bekannter Weise aus einer Teilkondensation besteht.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der weitere Zerlegungsvorgang aus einer Adsorption besteht.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der weitere Zerlegungsvorgang aus einer Wäsche mit Lösungsmitteln besteht.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der weitere Zerlegungsvorgang in mit wärmespeichernden Massen gefüllten und zyklisch wechselbaren Regeneratoren durchgeführt wird, zu deren Regenerierung nacheinander die beim weiteren Zerlegungsvorgang gewonnenen und nachfolgend entspannten Bestandteile verwendet werden (F i g. 1).

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der weitere Zerlegungsvorgang in Rücklaufkondensatoren durchgeführt wird, zu deren Kühlung nacheinander die beim weiteren Zerlegungsvorgang gewonnenen und nachfolgend entspannten, flüssigen und gasförmigen Bestandteile verwendet werden (F i g. 2).

7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit schwersiedenden Bestandteilen beim weiteren Zerlegungsvorgang beladener Adsorber jeweils durch einen Teil des leichtsiedenden Bestandteiles des Gasgemisches bei gleichzeitiger Beheizung gespült und das Spülgas der Rektifikationssäule im mittleren Abschnitt zugeführt wird (Fig. 3).

8. Verfahren nach Anspruch 3 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der schwersiedende Bestandteil des Gasgemisches zum Kühlen beim Adsorptionsvorgang herangezogen wird.

9. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das sich im Kopf der Rektifikationssäule sammelnde Dampfgemisch dem Fuß einer Waschsäule zugeführt und der leichtsiedende Bestandteil des zu zerlegenden Gasgemisches dem Kopf der Waschsäule entnommen wird, daß ferner das in der Waschsäule verwendete Lösungsmittel dem Fuß einer Stripsäule entnommen wird, auf deren Kopf das in der Waschsäule beladene Lösungsmittel aufgegeben wird, und daß das sich am Kopf der Stripsäule sammelnde Dampfgemisch der Rektifikationssäule im mittleren Abschnitt zugeführt wird (Fig. 4).

10. Verfahren nach Anspruch 9 zum Zerlegen eines Gasgemisches aus Methan, Äthan, Äthylen und/oder anderen C₂-Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Propan verwendet wird.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das sich im Kopf der Rektifikationssäule sammelnde Dampfgemisch vor dem weiteren Zerlegungsvorgang auf einen höheren Druck komprimiert wird und daß die Gemischbestandteile nach dem weiteren Zerlegungsvorgang entspannt werden (F i g. 6).

In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 939 293, 3169 052.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen