DE1284974B - Verfahren zum Trennen eines Gasgemisches - Google Patents

Verfahren zum Trennen eines Gasgemisches

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DE1284974B
DE1284974B DEH55399A DEH0055399A DE1284974B DE 1284974 B DE1284974 B DE 1284974B DE H55399 A DEH55399 A DE H55399A DE H0055399 A DEH0055399 A DE H0055399A DE 1284974 B DE1284974 B DE 1284974B
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Harmens Alexander
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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen mit einem Siedepunkt von —252,8° C wird von dem eines Gasgemisches durch partielle Kondensation bei Kohlenmonoxyd (Siedepunkt —191,5° C) getrennt, tiefen Temperaturen, welches Gasgemisch bei einer das im Generatorgas vorhanden ist. Natürlich können niedrigen Temperatur und unter einem erhöhten Bestandteile, deren Siedepunkte näher beieinander Druck zur Verfügung steht und aus zwei Bestand- 5 liegen, durch Wiederholung des Verfahrens nach teilen mit sehr unterschiedlichen Siedepunkten be- der Erfindung in mehr als zwei Trennstufen voneinsteht, insbesondere ein Gemisch aus Helium und ander getrennt werden, so daß mehr als zwei AbStickstoff, und das in einer ersten indirekten Wärme- Scheidungen in Trenngefäßen stattfinden. In diesem austauschstufe teilweise kondensiert wird, worauf in Falle würde das Verfahren verwickelter werden, aus einem ersten Trenngefäß die beiden Phasen vonein- io welchem Grunde ein Siedepunktunterschied von ander getrennt werden und die Gasphase aus dem mindestens 50° C vorzuziehen ist. Das Gasgemisch ersten Trenngefäß in einer zweiten indirekten Wärme- muß bei einer niedrigen Temperatur und bei einem austauschstufe teilweise weiter kondensiert wird, erhöhten Druck verfügbar sein und sich vorzugsweise wonach in einem zweiten Trenngefäß eine Trennung in gesättigtem Zustand befinden, so daß die Kondender beiden Phasen voneinander erfolgt, und die den 15 sation in der ersten indirekten Wärmeaustauschstufe Bestandteil mit dem niedrigeren Siedepunkt ent- ohne Schwierigkeiten erreicht wird. Befindet sich das haltende Gasphase aus. dem zweiten Trenngefäß ab- Gasgemisch nicht in gesättigtem Zustand, dann muß gezogen wird, während die flüssigen Phasen aus den dessen Temperatur so niedrig und der Druck so beiden Trenngefäßen als Kühlmittel in den indirekten hoch sein, daß die verflüssigte und auf Druck ge-Wärmeaustauschstufen benutzt werden. ao brachte Komponente mit dem höheren Siedepunkt,
Die Trennung des Gemisches Helium—Stickstoff die aus dem ersten Trenngefäß erhalten wird, die ist im allgemeinen die letzte Stufe der Verfahren zur Kondensation des Gasgemisches in der ersten inGewinnung von Helium aus einem Naturgas oder direkten Wärmeaustauschstufe bewirken kann, aus Luft. In der ersten indirekten Wärmeaustauschstufe kann
Nach der USA.-Patentschrift 3 057167 ist ein 25 das Gasgemisch auch vollständig kondensiert werden. Verfahren zum Trennen eines Helium-Luft-Gas- Es expandiert dann durch ein Drosselventil in das gemisches bekannt, bei welchem das Gasgemisch in erste Trenngefäß hinein. Diese vollständige Kondeneiner ersten indirekten Wärmeaustauschstufe teilweise sation mit nachfolgender Expansion ist von Vorteil, kondensiert und in einem ersten Trenngefäß in zwei wenn das Gasgemisch unter einem hohen Druck Phasen getrennt wird. Das Gas aus dem ersten 30 steht.
Trenngefäß wird in einer zweiten indirekten Wärme- Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ist
austauschstufe teilweise kondensiert und in einem dadurch gekennzeichnet, daß die Gasphase aus dem zweiten Trenngefäß in zwei Phasen getrennt. Die ersten Trenngefäß nach der Verdichtung in einer Flüssigkeit aus dem zweiten Trenngefäß wird als indirekten Zwischenwärmeaustauschstufe von der Kühlmittel in der zweiten Wärmeaustauschstufe be- 35 verdampften flüssigen Phase aus dem ersten Trennnutzt und dabei verdampft. Der Bestandteil mit dem gefäß gekühlt wird, nachdem diese als Kühlmittel in höheren Siedepunkt aus dem ersten Trenngefäß wird der ersten indirekten Wärmeaustauschstufe gewirkt in flüssiger Phase erhalten und als Kühlmittel in der hat.
ersten Wärmeaustauschstufe benutzt. Der Bestandteil Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des
mit dem niedrigeren Siedepunkt wird bei diesem 40 Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, daß die Gas-Verfahren aus dem zweiten Trenngefäß in Form phase aus dem ersten Trenngefäß nach der Verdicheines Gases erhalten. rung und der Kühlung in der Zwischenwärmeaus-
Bei diesem bekannten Verfahren werden die tauschstufe in der ersten indirekten Wärmeaustauschflüssigen Phasen beider Trenngefäße gesammelt und stufe weiter gekühlt wird.
dann auf die erste und zweite Wärmeaustauschstufe 45 In der zweiten indirekten Wärmeaustauschstufe verteilt. Dabei wird in der ersten Verfahrensstufe eine wird der gasförmige Bestandteil aus dem ersten Trenn-Heliumausbeute mit einem Reinheitsgrad von ledig- gefäß (der bereits zum Teil kondensiert sein kann) lieh 75% erzielt, weshalb in einer sekundären Ver- so abgekühlt, daß er zum Teil oder vorzugsweise fahrensstufe ein höherer Druck erforderlich ist. fast vollständig kondensiert wird (z. B. bei einem
Diesen Nachteil vermeidet die Erfindung dadurch, 50 Stickstoff-Helium-Gemisch eine mindestens 98%ige daß die Gasphase aus dem ersten Trenngefäß vor Kondensation). Andererseits kann natürlich in dieser ihrer weiteren Teilkondensation auf einen höheren zweiten indirekten Wärmeaustauschstufe das Gas aus Druck als den Druck im ersten Trenngefäß verdichtet dem ersten Trenngefäß auch vollständig kondensiert und die flüssige Phase aus dem zweiten Trenngefäß und danach expandiert werden, z. B. in einem in zwei Ströme geteilt wird, von denen der eine ent- 55 Drosselventil, bevor die Phase im zweiten Trenngefäß spannt und in das erste Trenngefäß geleitet wird, abgeschieden wird. Dieses andere Verfahren würde während der andere nach Entspannung als Kühlmittel jedoch im allgemeinen mehr Energie erfordern, da in der zweiten indirekten Wärmeaustauschstufe ver- das Gas stark komprimiert werden muß, bevor es in dampft und nach Wiederverdichtung in das erste der zweiten Wärmeaustauschstufe vollständig konden-Trenngefäß geführt wird. 60 siert wird, aus welchem Grunde dieses Verfahren in
Das Verfahren, daß sich auf eine wesentliche An- vielen Fällen nicht das bevorzugte Verfahren sein reicherung eines der Bestandteile vor der Abscheidung kann. Im zweiten Trenngefäß erfolgt eine Phasenin den Trenngefäßen stützt, ist nur wirksam, wenn trennung, und aus dem Gefäß wird der Bestandteil die Bestandteile sehr verschiedene Siedepunkte auf- mit dem niedrigeren Siedepunkt als Gas erhalten, weisen, z. B. sich um mindestens 50° C voneinander 65 Der aus dem ersten Trenngefäß erhaltene flüssige unterscheiden. Daher wird Helium mit einem Siede- Bestandteil mit dem höheren Siedepunkt kann auf punkt von -268,O0C von Stickstoff mit einem höheren Druck gebracht werden, bevor er als Kühl-Siedepunkt von —195,8° C getrennt, und Wasserstoff mittel in der ersten indirekten Wärmeaustauschstufe
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benutzt wird. In dieser Stufe verdampft der größte bessert auf diese Weise die Herstellung des Phasen-Teil der Flüssigkeit und kann vor dem Austragen gleichgewichtes im ersten Trenngefäß,
als gasförmiges Kühlmittel in der indirekten Zwischen- Der aus dem zweiten Trenngefäß als Gas erhaltene wärmeaustauschstufe benutzt werden. Vorzugsweise Bestandteil mit dem niedrigeren Siedepunkt kann wird in einer oder in beiden Stufen, in denen die 5 weiter gereinigt werden. Bevorzugt wird dabei ein Flüssigkeit des Bestandteiles mit dem höheren Siede- Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß punkt als Kühlmittel benutzt wird, nur ein Teil als die gasförmige Phase aus dem zweiten Trenngefäß, Kühlmittel verwendet, und ein weiterer Anteil des welche den Bestandteil mit dem niedrigeren Siede-Bestandteiles mit dem höheren Siedepunkt wird am punkt enthält, durch Hindurchleiten durch ein Bett Wärmeaustauscher vorbeigeleitet und vereinigt sich io eines trockenen adsorbierenden Mittels, z. B. eines mit dem ersten Anteil stromab vom Wärmeaus- Molekularsiebes, bei anfangs niedriger Temperatur tauscher. gereinigt wird.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungs- Dies empfiehlt sich besonders für Helium. Verun-
gemäßen Verfahrens ist daher dadurch gekennzeich- reinigungen, d. h. Stickstoff im Falle des Heliums,
net, daß nur ein Teil der flüssigen Phase aus dem 15 werden vom Bett zurückgehalten. Das Bett kann
ersten Trenngefäß als Kühlmittel benutzt wird, wäh- regeneriert werden und wird gemäß einer bevorzug-
rend der andere Teil an der ersten indirekten Wärme- ten Verfahrensweise nach der Regenerierung durch
austauschstufe vorbeigeleitet und mit dem erst- Hindurchleiten des gereinigten Bestandteils mit dem
genannten Teil stromab von der Wärmeaustauschstufe niedrigeren Siedepunkt abgekühlt,
wieder vereinigt wird. ao Der Bestandteil mit dem niedrigeren Siedepunkt
Auf diese Weise wird der Bestandteil mit dem kann nach dem Reinigen verdichtet, nachgekühlt und höheren Siedepunkt stromab vom Wärmeaustauscher dann als verdichtetes Gas abgegeben werden,
in direktem Wärmeaustausch gekühlt, und wenn eine Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich Verdichtung der vereinigten Ströme zum Austragen außerordentlich gut für die Gewinnung von Helium des Bestandteiles mit dem höheren Siedepunkt als 25 aus Stickstoff; dies ist hauptsächlich damit zu be-Hochdruckgas gewünscht wird, wird weniger Leistung gründen, daß die Flüssigkeit aus dem zweiten Trennbenötigt, da die Temperatur niedriger ist. gefäß zum ersten Trenngefäß zurückgeleitet wird.
Flüssigkeit aus dem zweiten Trenngefäß, die als Dadurch ist es möglich, eine 225fache Anreiche-
Kühlmittel in der zweiten indirekten Wärmeaus- rung des Heliums in der Gasphase in nur zwei Stufen
tauschstufe benutzt wird, muß unter herabgesetztem 30 zu erzielen und immer noch eine Gewinnung von
Druck sieden, so daß die Dämpfe verdichtet werden, 95 % Helium zu erhalten.
bevor sie zum ersten Trenngefäß zurückgeleitet wer- Weiterhin kann bei diesem Verfahren der gas-
den. Nach dem Verdichten können die Dämpfe ab- förmige Bestandteil mit dem höheren Siedepunkt,
gekühlt werden, vorzugsweise in der indirekten z. B. Stickstoff, bei einer niedrigen Temperatur er-
Zwischenwärmeaustauschstufe. Gegebenenfalls kann 35 halten werden, und dieses Gas kann daher als gas-
nach dieser Abkühlung eine weitere Verdichtung förmiges Kühlmittel in anderen Verfahren benutzt
erfolgen, und die verdichteten Dämpfe können noch- werden, bei denen eine Kühlung erforderlich ist.
mais abgekühlt werden, vorzugsweise in derselben " Die Erfindung wird nunmehr an Hand des nach-
Zwischenwärmeaustauschstufe. stehenden Beispiels beschrieben.
Eine bevorzugte Ausführungsform ist daher da- 40 In der Zeichnung stellen Fig. 1 und 2 ein
durch gekennzeichnet, daß das verdampfte Kühl- Strömungsschema eines Verfahrens zum Trennen von
mittel aus der zweiten indirekten Wärmeaustausch- Helium und Stickstoff dar.
stufe in Stufen verdichtet und in der indirekten Nach F i g. 1 strömt das Rohgas, und zwar Stick-
Zwischenwärmeaustauschstufe gekühlt wird. stoff mit einem Anteil von 0,43 % Helium, in die
Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung des Ver- 45 Leitung 10 bei einem Druck von 28 ata und mit einer fahrens besteht darin, daß das verdampfte Kühlmittel Temperatur von —151,1° C, d. h. bei Sättigung, ein. aus der zweiten indirekten Wärmeaustauschstufe nach Im Wärmeaustauscher A wird das Gas kondensiert der Wiederverdichtung in zwei Ströme aufgeteilt wird, und bis auf —158,5° C abgekühlt. Die Flüssigkeit von denen der eine in der ersten indirekten Wärme- wird im Drosselventil 11 auf einen Druck von 10,1 ata austauschstufe verflüssigt und anschließend mit dem 50 gebracht, mit einer Anzahl weiterer, zum Teil veranderen wieder vereinigt wird, bevor sie in das erste flüssigter Strömungen vermischt und in das erste Trenngefäß geleitet werden. Trenngefäß X eingelassen. In diesem wird bei einem
Ein Teil der Flüssigkeit aus dem zweiten Trenn- Druck von 10,1 ata ein Gas mit einem Gehalt von
gefäß wird — wie beschrieben — als Kühlmittel in 2,154% Helium von einer 0,0207 °/o Helium ent-
der zweiten indirekten Wärmeaustauschstufe benutzt. 55 haltenden Flüssigkeit abgeschieden, wobei beide
Der andere Teil dieser Flüssigkeit wird direkt mit Phasen eine Temperatur von —169,3° C aufweisen,
den anderen zum ersten Trenngefäß geleiteten Das das erste Trenngefäß in der Leitung 30 ver-
Strömen vermischt. lassende angereicherte Gas wird durch einen Kom-
Eine bevorzugte Ausgestaltungsform der Erfindung pressor 1 in einer Stufe auf einen Druck von 28 ata besteht daher darin, daß die flüssige Phase aus dem 60 komprimiert. Das Gas verläßt den Kompressor durch zweiten Trenngefäß, die unmittelbar zum ersten die Leitung 31 bei einer Temperatur von —124,7° C Trenngefäß zurückgeleitet wird, vor dem Einleiten und wird auf—151,7° C abgekühlt durch indirekten in dieses Gefäß mit dem im ersten Trenngefäß zu Wärmeaustausch mit kaltem, gasförmigem und abtrennenden Gasgemisch und mit dem verdampften gereichertem Stickstoff im Zwischenwärmeaus- und wiederverdichteten Kühlmittel aus der zweiten 65 tauscher C. Danach erfolgt eine teilweise Kondenindirekten Wärmeaustauschstufe vereinigt wird. Das sation im Wärmeaustauscher Λ, aus dem das Gemisch Vermischen der drei Strömungen fördert deren mit einer Temperatur von —169,3° C austritt bei gegenseitigen direkten Wärmeaustausch und ver- nur 8,82% im gasförmigem Zustand. Im Wärmeaus-
tauscher B erfolgt eine weitere Kondensation, so daß der den Wärmeaustauscher verlassende Strom einen Druck von 26 ata und eine Temperatur von -199,20C aufweist, wobei der Anteil der gasförmigen Phase nur 1,79% beträgt. Der Strom wird dann in das zweite Trenngefäß Y eingelassen, in dem bei einem Druck von 26 ata ein Gas mit einem Gehalt von 96,77 °/o Helium von einer 0,43% Helium enthaltenden Flüssigkeit abgeschieden wird, welche unter einem Druck von 26 ata und mit einer Temperatur von —199,2° C verlassende Rohhelium (96,77%) strömt in das Bett M eines 5-A-Molekularsiebes, das eine Temperatur von —163,2° C aufweist. Der Stickstoff wird vom Bett zurückgehalten, und am anderen Ende wird reines Helium entnommen. Dieses Reinhelium weist gleichfalls eine Temperatur von -163,2° C auf. Ein Anteil von ungefähr 38,5% dieses durch die Leitung 41 strömenden kalten Gases
Flüssigkeit dieselbe Zusammensetzung aufweist wie to wird durch das Bett N geleitet. Dieses Bett wurde das ursprüngliche Speisegas. Beide Phasen weisen bei einer Temperatur von 26,70C regeneriert und eine Temperatur von —199,2° C auf. Aus dem zweiten Trenngefäß Y kehrt die Flüssig
keit in der Leitung 12 zum ersten Trenngefäß X wird nunmehr von dem kalten Gas auf -163,20C abgekühlt. Das Gas verläßt das BettiV durch die Leitung 42 bei einer Temperatur von 26,7° C und
zurück, jedoch auf drei verschiedenen Wegen. 50% 15 vereinigt sich mit den restlichen 61,5% des kalten der Flüssigkeit werden bei 13 abgezweigt und strömen Gases, das durch ein Ventil 43 in der Leitung 44 durch die Leitung 14 direkt in das erste Gefäß über ein Drosselventil 15, das den Druck auf 10,1 ata absenkt. Die anderen 50% in der Leitung 16 strömen in den Wärmeaustauscher^ durch ein weiteres Drosselventil 17. Im Wärmeaustauscher B siedet die Flüssigkeit unter einem Druck von 0,365 ata bei einer Temperatur von —203,2° C, wodurch das ein
strömende Gemisch gekühlt wird. Danach wird das geleitet wurde. Die in der Leitung 45 wiedervereinigte Gasströmung strömt unter einem Druck von 24 ata und mit einer Temperatur von —90,2° C in den ao Heliumkompressor 5 und wird unter einem Druck von 140 ata und mit einer Temperatur von +148,8° C abgelassen. Das Gas strömt dann durch die Leitung 46 zum Luftkühler D, der die Temperatur auf 50° C absenkt. Das durch die Leitung 47 strömende Gas
Gas in zwei Stufen mit Zwischenkühlung auf einen 45 kann nunmehr in Flaschen gefüllt werden. Druck von 10,5 ata komprimiert. Der Kompressor 2 Nach F i g. 2 und wie oben beschrieben wird das
verdichtet bis auf 3,8 ata, und die Temperatur steigt Bett L regeneriert, während das adsorbierende Bett M bis auf -108,2° C an. Das den Kompressor2 durch sich in Betrieb befindet und das BettiV abgekühlt die Leitung 17 verlassende Gas wird gegen gasför- wird. Zu diesem Zweck ist eine Stickstoffreinigungsmigen Stickstoff im Wärmeaustauscher C zwischen- 30 schleife vorgesehen, in der das Gebläse 6 Stickstoff in gekühlt und die Temperatur auf —158,5° C vermindert. Im Kompressor 3 wird dann der Druck auf 10,5 ata und die Temperatur auf -109,2° C erhöht. Das den Kompressor 3 durch die Leitung 18 verlassende Gas wird im Wärmeaustauscher C nach- 35 temperaturreinigung« desorbiert wird, sucht den gekühlt und die Temperatur auf —158,5° C vermin- Druck in der Schleife zu erhöhen. Das druckdert. Diese Gasströmung wird bei 19 nochmals in gesteuerte Ventil 51 am oberen Teil der Saugzwei Ströme aufgeteilt. Unter der Einwirkung des trommel F entläßt den Stickstoff in die Umgebungs-Ventils 20 strömen ungefähr 67% des Gases direkt
der Leitung 50 bei einem Druck von 1,5 ata in Umlauf setzt. Ein Luftwärmeaustauscher B erwärmt das zuerst kalte Gas auf die Umgebungstemperatur. Der Stickstoff, der aus dem Bett L während dieser »Hoch
in das erste Trenngefäß X. Der in der Leitung 32 eine Temperatur von —158,5° C aufweisende Rest wird im Wärmeaustauscher A verflüssigt, bevor er in das Trenngefäß X einströmt.
Die Flüssigkeit aus dem ersten Trenngefäß X in der Leitung 33 ist der abgereicherte Stickstoff. Er verläßt die Anlage auf drei verschiedenen Wegen; jedoch wird die gesamte Flüssigkeit zuerst von einer Flüssigkeitspumpe 21 auf einen Druck von 15 ata gebracht. Der größte Teil (etwa 92%), der durch die Leitung 22 strömt, verdampft bei — 162,50C im Wärmeaustauscher A und bewirkt daher eine Kühlung der drei kondensierenden Gasströme. 46% des aus dem Wärmeaustauscher^ strömenden kalten Gases werden über die Leitung 23 durch den Wärmeaustauscher C geleitet, in dem sie auf — 125,20C erwärmt werden. Die restlichen 54% des kalten Gases in der Leitung 22 und ungefähr 8% des flüssigen Stickstoffes in der Leitung 24, die den Wärmeaustauscher^ nicht durchströmt haben, strömen durch die Ventile 25 bzw. 26 und vermischen sich mit dem wärmeren Gas in der Leitung 23. Das wiedervereinigte Gas in der Leitung 27 strömt bei einem Druck von 14,5 ata und mit einer Temperatur von -154,70C in den Kompressor 4. Der Kompressor erhöht den Druck in einer Stufe auf 28 ata. Der Stickstoff verläßt die Anlage durch die Leitung 28 mit einer Temperatur von —126,7° C. Das das zweite Trenngefäß Y durch die Leitung 40 luft. Nachdem diese Reinigung eine genügend lange Zeit durchgeführt worden ist, wird das Bett L an den Ventilen 52 und 53 von der Schleife abgetrennt und bis auf einen Druck von ungefähr 0,25 ata evakuiert, um soviel wie möglich restlichen Stickstoff zu entfernen. Nach kurzem Ausspülen des Bettes mit einer kleinen Menge Rohhelium bei diesem niedrigen Druck kann das Bett L an Stelle des Bettes N abgekühlt werden. Das Verfahren kann so ausgestaltet werden, daß jedes der drei Betten in drei Tagen einen vollständigen Arbeitszyklus ausführt, und zwar je einen Tag Adsorbieren, Kühlen und Regenerieren.

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Trennen eines Gasgemisches durch partielle Kondensation bei tiefen Temperaturen, welches Gasgemisch bei einer niedrigen Temperatur und unter einem erhöhten Druck zur Verfügung steht und aus zwei Bestandteilen mit sehr unterschiedlichen Siedepunkten besteht, insbesondere ein Gemisch aus Helium und Stickstoff, und das in einer ersten indirekten Wärmeaustauschstufe teilweise kondensiert wird, worauf in einem ersten Trenngefäß die beiden Phasen voneinander getrennt werden und die Gasphase aus dem ersten Trenngefäß in einer zweiten indirekten Wärmeaustauschstufe teilweise weiter kon-
densiert wird, wonach in einem zweiten Trenngefäß eine Trennung der beiden Phasen voneinander erfolgt, und die den Bestandteil mit dem niedrigeren Siedepunkt enthaltende Gasphase aus dem zweiten Trenngefäß abgezogen wird, während die flüssigen Phasen aus den beiden Trenngefäßen als Kühlmittel in den indirekten Wärmeaustauschstufen benutzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasphase aus dem ersten Trenngefäß (Z) vor ihrer weiteren Teilkondensation auf einen höheren Druck als den Druck im ersten Trenngefäß verdichtet und die flüssige Phase aus dem zweiten Trenngefäß (Y) in zwei Ströme geteilt wird, von denen der eine entspannt und in das erste Trenngefäß (X) geleitet wird, während der andere nach Entspannung als Kühlmittel in der zweiten indirekten Wärmeaustauschstufe (B) verdampft und nach Wiederverdichtung in das erste Trenngefäß (Z) geführt wird. ao
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasphase aus dem ersten Trenngefäß (Z) nach der Verdichtung in einer indirekten Zwischenwärmeaustauschstufe (C) von der verdampften flüssigen Phase aus dem ersten Trenngefäß (Z) gekühlt wird, nachdem diese als Kühlmittel in der ersten indirekten Wärmeaustauschstufe (A) gewirkt hat.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasphase aus dem ersten Trenngefäß (Z) nach der Verdichtung und der Kühlung in der Zwischenwärmeaustauschstufe (C) in der ersten indirekten Wärmeaustauschstufe (A) weiter gekühlt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein Teil der flüssigen Phase aus dem ersten Trenngefäß (Z) als Kühlmittel benutzt wird, während der andere Teil an der ersten indirekten Wärmeaustauschstufe (A) vorbeigeleitet und mit dem erstgenannten Teil stromab von der Wärmeaustauschstufe wieder vereinigt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das verdampfte Kühlmittel aus der zweiten indirekten Wärmeaustauschstufe (B) in Stufen verdichtet und in der indirekten Zwischenwärmeaustauschstufe (C) gekühlt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das verdampfte Kühlmittel aus der zweiten indirekten Wärmeaustauschstufe (B) nach der Wiederverdichtung in zwei Ströme aufgeteilt wird, von denen der eine in der ersten indirekten Wärmeaustauschstufe (A) verflüssigt und anschließend mit dem anderen wieder vereinigt wird, bevor sie in das erste Trenngefäß (Z) geleitet werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Phase aus dem zweiten Trenngefäß (Y), die unmittelbar zum ersten Trenngefäß (Z) zurückgeleitet wird, vor dem Einleiten in dieses Gefäß mit dem im ersten Trenngefäß (Z) zu trennenden Gasgemisch und mit dem verdampften und wiederverdichteten Kühlmittel aus der zweiten indirekten Wärmeaustauschstufe (B) vereinigt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmige Phase aus dem zweiten Trenngefäß (Y), welche den Bestandteil mit dem niedrigeren Siedepunkt enthält, durch Hindurchleiten durch ein Bett eines trockenen adsorbierenden Mittels, z. B. eines Molekularsiebes, bei anfangs niedriger Temperatur gereinigt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Bett nach dessen Regenerierung durch Hindurchleiten des gereinigten Bestandteils mit dem niedrigeren Siedepunkt abgekühlt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 809647/1480
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111237751A (zh) * 2020-02-18 2020-06-05 上海电力大学 一种用于降低氮氧化物排放的浓淡分离器

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3653220A (en) * 1969-05-09 1972-04-04 Airco Boc Cryogenic Plants Cor Process for helium recovery and purification
US3815376A (en) * 1969-07-31 1974-06-11 Airco Inc Process and system for the production and purification of helium
JPS6272504A (ja) * 1985-09-27 1987-04-03 Hitachi Ltd 高純度窒素の製造方法
US4659351A (en) * 1986-01-29 1987-04-21 Air Products And Chemicals, Inc. Combined process to produce liquid helium, liquid nitrogen, and gaseous nitrogen from a crude helium feed
MY114649A (en) * 1998-10-22 2002-11-30 Exxon Production Research Co A process for separating a multi-component pressurized feed stream using distillation
US6712885B1 (en) * 2002-09-05 2004-03-30 Pioneer Air Systems, Inc. Siloxane removal system

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3057167A (en) * 1959-10-12 1962-10-09 Union Carbide Corp Process and apparatus for separating helium from helium-air mixtures

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1850529A (en) * 1929-07-30 1932-03-22 Helium Company Process for extracting helium
US2274094A (en) * 1941-02-18 1942-02-24 Standard Oil Dev Co Refining process
BE630256A (de) * 1962-04-05

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3057167A (en) * 1959-10-12 1962-10-09 Union Carbide Corp Process and apparatus for separating helium from helium-air mixtures

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111237751A (zh) * 2020-02-18 2020-06-05 上海电力大学 一种用于降低氮氧化物排放的浓淡分离器
CN111237751B (zh) * 2020-02-18 2022-06-10 上海电力大学 一种用于降低氮氧化物排放的浓淡分离器

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NL144051B (nl) 1974-11-15

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