DE1551616A1 - Trennverfahren fuer Gase bei niederen Temperaturen - Google Patents
Trennverfahren fuer Gase bei niederen TemperaturenInfo
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- F25J2270/24—Quasi-closed internal or closed external carbon monoxide refrigeration cycle
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- F25J2270/00—Refrigeration techniques used
- F25J2270/88—Quasi-closed internal refrigeration or heat pump cycle, if not otherwise provided
Description
PATENTANWÄLTE 8 MÜNCHEN 2. HILBLESTRASSE 2O f V V 1 O ' Q
• Dr, Eul« Df. B«rg Dipl.-Ing, Stopf. 8 MOndwn 1, Hilbl«»»rofl« 20 ·
20,F9b. 1967
Petrooarbon Developments Limited London Wl, England
Diese Erfindung betrifft die Trennung von Gasen durch Fraktionierung bei niederen Temperaturen»
Die Trennung eines gasförmigen Gemische von drei oder mehr
009812/UOe -2-
» (0811) *S U 20 81 Ttl«grammt: PATENTEUIE MOndiM tank: Bayamdi· V«rwinb<»fc MOndMn 453100 Pmltdwdc MOndwn «53
Beetandteilen in drei oder mehr unterschiedliche Produkte durch fraktionierte Destillation erfordert normalerweise wenigstens zwei Destillationekolonnen, und diese Erfindung befaßt sich in besonderer Weise mit Trennungen
dieser Art, die zwei Destillationskolonnen verwenden· Der Ausdruck "Produkte" umfaßt nicht nur die zu gewinnenden Produkte, sondern auoh Abfall-Produkte.
Es ist bekannt Wiedererwärmung und Rückfluß für eine Destillationskolonne, die unter Zimmertemperaturen arbeitet, mittels einer Wärmepumpe zu bewirken. Bei dieser
Anordnung wird ein kühlender Dampf in einem Kompressor auf einen geeigneten Druck verdichtet, dann in dem Wiedererhitzer der Destillationskolonne (unter Zuführung von
Wärme hierzu) kondensiert, nachfolgend auf einen niedrigen Druck expandiert und in dem Rückflußkühler der Kolonne
(unter Absorbieren von Wärme hiervon) verdampft und schließlich dem Kompressor zur erneuten Verdichtung und
Weiterführung in den Kreislauf wiederzugeführt·
Obgleich dieses Verfahren für die Wiedererhitzung und den Rückfluß in vielen fällen für eine einzelne Kolonne geeignet ist, ist es ein unbewegliche« Verfahren, weil es nicht
möglich ist den Rückfluß und das Sieden voneinander unabhängig zu variieren. Ib besonderen treten dann Schwierigkeiten auf, wenn mit zwei oder sehr Kolonnen gearbeitet
009812/U06
BAD ORIGINAL
wird, sofern jede mit ihrem eigenen Wärmepumpenkreislauf
ausgestattet ist, weil die Kolonnen nicht in wirksamer Weise betrieben werden können, da das genaue Wärmegleichgewicht
bzw. Wärmeausgleich für jede Kolonne nicht geschaffen werden kann·
Es wurde nunmehr gefunden, daß sehr zufriedenstellende Ergebnisse erhalten werden können, wenn man awei Destillationskolonnen
verwendet, wobei jede mit ihrem eigenen Wärmepumpenkreislauf ausgestattet ist, sofern die beiden
Kolonnen mit einem gemeinsamen Kühler/Verdampfer arbeiten, die gleichzeitig den Rückfluß für die eine Kolonne und die
Wiedererwärmung für die andere Kolonne schaffen» Durch Arbeiten in dieser Weise werden die beiden Kolonnen zusammen
in einer solchen Weise thermisch verbunden, daß es möglich ist den Wärmeausgleich der beiden Kolonnen,
sowohl zusammen als auch in jeder Kolonne getrennt, durch
geeignete Auswahl der Temperatur, Beschaffenheit und folglich der Enthalpie der Beschickung der ersten Kolonne
sicherzustellen.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht daher in der Trennung durch Fraktionieren bei niederen Temperaturen eines
Gemische von drei oder mehr G-asen., zur Herstellung von
drei oder mehr Produkten, unter Verwendung von zwei
0Q9812/U06
BAD ORtGINAt
BAD ORtGINAt
Deetillationekolonnen, wobei das Wiedererhitzen unter
Rückfluß jeder Kolonne durch einen Wärmepumpenkreielauf geschaffen wird, ein getrennter Wärmepumpenkreielauf
für jede Kolonne verwendet wird und zusätzlich die Kolonnen zusammen durch einen gemeinsamen Kühler/Verdampfer
für den Rückfluß der ersten Kolonne, in welcher das Beechickungsgemisch eingeführt und für die Wiedererhitzung
der «weiten Kolonne thermisch verbunden werden·
Die Erfindung betrifft ebenso eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche zwei
Destillationskolonnen umfaßt, die mit einem gemeinsamen Kühler/Verdampfer, zur Schaffung des Rückfluß« für eine
Kolonne und das Wiedererhitzen für die andere Kolonne, ausgestattet ist und wobei jede mit ihrem eigenen Wärmepumpenzyklus für Wiedererhitzen und Rückfluß versehen
ist.
Die Erfindung wird durch die begleitenden Zeichnungen erläutert, in welchen:
Pig. 1 und 2 allgemein und schematisch zwei unterschiedliche Anordnungen des erfindungsgemäßen ßastrennverfahrens erläutert, wobei nur solche Teil· an- '
gegeben sind, die für die Erläuterung des Arbeitsverfahrens das System in jedem Falle notwendig sind;
und
'- 5 009812/UOe
Fig· 3 echematisch eine spezifische Ausführungsform der
Erfindung, wie sie zur Trennung eines gegebenen Gasgemisches verwendet wird, erläutert·
Unter Bezugnahme auf Pig. 1 sind 11 und 12 zwei Kolonnen, die als eine Doppelkolonne angeordnet sind, eine über
der anderen mit einem gemeinsamen Kühler/Verdampfer 13.
Jede Kolonne ist mit einem geschlossenen Wärmepumpenzyklus ausgestattet. Der der unteren Kolonne 11 umfaßt den
Kompressor 14, Wiedererhitzer 15, Expansionsventil 16 und Rückflußkühler 17, die durch die leitungen 18, 19,
20 und 21 verbunden sind. Der der oberen Kolonne 12 umfaßt den Kompressor 22, Wiedererhitzer 23» Expansionsventil 24
und den Rückflußkühler 25, die durch die Leitungen 26, 27, 28 und 29 verbunden sind. Beim T»ennen eines ternären
Gemische von Gasen A+B+O wird die untere Kolonne mit einem
höheren Druck als die obere Kolonne betrieben und die Beschickung wird an einem Punkt der Kolonne 11 in Zwischenhöhe über die Leitung 30 eingebracht. Ein flüssiger Strom,
der vorherrschend aus der Komponente A besteht, wird vom Sumpf der Kolonne 11 über die Leitung 31 abgeführt· Ein
Gemisch von B und 0 in gasförmiger Fora wird von dem oberen Ende der Kolonne 11 über die Leitung 32, das
Expansionsventil 33 und die Leitung 34 in die obere Kolonne 12 geleitet, in welcher es in die Komponente B
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als Flüssigkeit und C ala Gas getrennt werden kann. Wenn
gewünscht, kann B als Flüssigkeit von der Leitung 35 (in Pig. 1 aufgezeigt) oder als Dampf, wenn es von der
Dampfleitung 36 über der Flüssigkeitsleitung entnommen, abgezogen werden. Gas 0 verläßt den Kopf der Kolonne 12
über die Leitung 37.
Die Wärme verläuft von der unteren zu der oberen Kolonne durch Rückflußkondensieren in dem gemeinsamen Kühler/Verdampfer 13 unter gleichzeitiger Herstellung der Wiedererhitzung für die obere Kolonne. Das Gas, das vom Kopf
der unteren Kolonne 11 über die Leitung 38 entfernt wird,
wird unter Rückfluß im Kühler 17 des Wärmepumpenzyklus der unteren Kolonne 11 kondensiert und als Rückflußflüssigkeit zur unteren Kolonne 11 über die Leitung 39 zurückgeführt. Weitere Flüssigkeit vom Sumpf der oberen Kolonne
12 wird dem Umlauf wieder zugeführt über die Leitung 35 durch den Wiedererhitzer 23 des Wärmepumpenzyklus der oberen Kolonne 21, die über die Leitung 36 als Gas zurückkehrt, wobei eine zusätzliche Erhitzung für die obere
Kolonne 12 auf diese Weise geschaffen wird« In dem unteren Wärmepumpenzyklus wird das umlaufende Kühlmittel im
Kompressor 14 verdichtet, über die Leitung 18 dem Wiedererhitzer 15 zugeführt und hierin verflüssigt, um die Wiedererhitzung für die Kolonne 11 zu schaffen· Das verflüssigte Kühlmittel verläßt den Wiedererhitzer 15 über
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die Leitung 19, wird durch dae Ventil 16 expandiert und
durch die Leitung 20 dem· Rückflußkühler 17 zugeführt, in
welchem es verdampft wird und wird dann ale Gas über die
Leitung 21 der Zuführungsseite dee Kompressors 14 wiederzugeführt.
Der Wärmepumpenzyklue der oberen Kolonne 12 arbeitet in ähnlicher Weise.
Es ist klar, daß ein System, wie es in Pig. I erläutert
ist, dahingehend flexibel ist, daß es möglich ist die Zirkulation durch jeden Wärmepumpenzyklus getrennt zu
variieren, während zur selben Zeit der Wärmeausgleich wegen der thermischen Verbindung, die «wischen den beiden
Kolonnen 11 und 21 durch den Kühler/Verdampfer 13 geschaffen wird, erhalten bleibte
Die in Pig· 1 aufgezeigten Wärmepumpenzyklen sind geschlossene
Umläufe, jedoch wurde gefunden, daß diese Zyklen vorteilhaft als offene Umläufe in der erfindungsgemäßen
Anordnung betrieben werden können, die als Kühlmittel von der Beschickung in dem Trennverfahren abgetrennten Bestandteile
verwenden. So wurde gefunden, daß in dem in Fig. 1 aufgezeigten System die Komponente B, die einen
Siedepunkt zwischen derjenigen von A und 0 hat, als Kühlmittel für den Wärmepumpenzyklus der unteren Kolonne
und die Komponente G als Kühlmittel für den Wärmepumpenzyklue der oberen Kolonne 12 verwendet werden kann«,
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Eine solche Modifikation wird schematiech in Pig. 2 der
begleitenden Zeichnungen aufgezeigt, in welcher wiederum nur solche Teile aufgezeigt sind, die für die Erläuterung
des Verfahrens wesentlich sind, die aber zusätzlich ein Verfahren zur Schaffung der Kühlung erläutern, wie es für
die Arbeit des Trennverfahrens erforderlich ist·
Unter Bezugnahme auf Pig. 2, in welcher ähnliche Teile unter den gleichen Bezugszahlen, wie in Pig. I angegeben
werden, entnimmt der Kompressor 14 mit seiner Ansaugseite
über die Leitung 21 reinen Dampf der Komponente B9 nahe dem
Sumpf der oberen Kolonne 12, während die Flüssigkeit von reinem B, die in dem Wiedererhitzer 15 der unteren Kolonne
11 gebildet wird nach leiten durch die leitung 19» das Expansionsventil 16 und die Leitung 20 in die obere
Kolonne 12 nahe dem gleichen Punkt, geführt wird. Das Abziehen von Dampf von,und die Zuführung von Flüssigkeit
zu der Basis der oberen Kolonne 12 ist äquivalent der Entfernung von Wärme und hat den Rückfluß in der unteren
Kolonne 11 durch die Übertragung der Wärme durch die Oberfläche des Rückflußkühlers 13 zur Präge. Darüber hinaus
zieht der Kompressor 22 des Wärmepumpenzyklus der oberen Kolonne 12 über die Leitung 29 einen Teil des reinen Produkte
ab, das vom Kopf der oberen Kolonne 12 austritt· , Der verdichtete Dampf wird über die Leitung 26 zu dem
Verdampfer/Kühler 23 geleitet, in welchem er kondensiert
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wird, und die kondensierte Flüssigkeit wird über die Leitung 27, das Expansionsventil 24 und die-leitung 28
der oberen Kolonne 12 zugeführt, in welcher es als unmittelbarer Rückfluss eingeführt wird·
In der in Figo 2 gezeigten Anordnung ist dargestellt, daß der durch die über die Leitung 30 eintretende Beschickung
eine vierte Komponente D enthält, die vom Kopf des Rückflußkühlers
13 im Gemisch mit Komponente 0 austritt. Damit soll der Fall erläutert werden, in welchem das Besohickungsgas
neben den Hauptbestandteilen A, B und C eine begrenzte Menge eines vierten Bestandteils D enthält,
der einen bedeutend niederem Siedepunkt hat, als
der von 0, wie beispielsweise Wasserstoff in Verbindung
mit leichten Kohlenwasserstoffen. In einem solchen Falle hat es sich möglich erwiesen, als Nebenstrom von einer
unteren Kolonne, ein flüssiges Gemisch von B und C, im wesentlichen frei von D, zu entnehmen, das über die Leitung
32, das Expansionsventil 33 und die Leitung 34 zu einem Zwischenpunkt der Kolonne 12 geführt wird und ein·
gasförmige Fraktion, die aus C und D besteht, und im wesentlichen frei von der Komponente B ist, vom Kopf des
Verdampfers/Kühlere 13 über die Leitung 40 zu entnehmen. Es ist daher möglich die Komponente D von dem Gemisch
au entfernen·
- 10 009812/1406
Weiterhin wird in Pig. 2 ein bevorzugtes Verfahren zur Kälteerzeugung für das Hiedertemperaturtrennverfahren beschriebene
Bs ist klar, daß solche Kühlung zum Herunterkühlen der Anlage und zum Beibehalten bei niederen Temperaturen
gegen unvermeidbare Kälteverluste erforderlich ist. Es ist ebenso verständlich, daß die beiden Wärmepumpen
nicht die vollständige Kälte herstellen, weil die auf der Niederdruckseite abgezogene Wärme annähernd gleich,
aber im allgemeinen leicht geringer ist, als die Wärme, die auf der Hochdruckseite durck Kondensation des Kühlmittels
eingeführt wird.
Ein bevorzugtes Kühlverfahren besteht darin einen Teil der Komponente C, verdichtet durch den Wärmekompressor
22 durch die Leitung 41, abzuziehen und dieses verdichtete Gas durch eine Expansionsturbine 42 zu leiten,
in welcher es auf einen geringeren Druck unter Leistung äußerer Arbeit expandiert wird und in welcher es auf
eine geringere Temperatur gekühlt wird und dann dieses Gas über die Leitung 43 durch einen Wär£eaust.v:sol:e:r 44
au leiten, in welchem es die Komponente B unterkühlt, die in dem Wiedererhitzer 15 der unteren Kolonne 11 kondensiert
wurde und dabei Wärme von der Anlage abzieht. Sie Komponente 0 kehrt daraufhin, nach Verlassen des
TJnterkühlera . 17 auf die Zuführungseeite des Kompressors
22 über die Leitung 45 zurück.
- 11 -
009812/1406
BAD OFHGlNAL
Es ist klar, daß die verschiedenen, oben beschriebenen
Ströme so angeordnet werden, daß sie die Wärme miteinander in geeigneten Wärmeaustauschern in herkömmlicher Weise,
in der nachfolgenden Pig. 3 aufgezeigt, austauschen, um ein wirtschaftliches Arbeiten des Verfahrens eicherzustellen.
Diese Wärmeaustauscher wurden bei den Fig. und der Beschreibung zur Vereinfachung und besseren Klarheit
weggelassen. Darüber hinaus ist es nicht erforderlich, daß der Wiedererhitzer 15 und der Kühler/Verdampfer 13
im Innern der Kolonne angebracht sein müssen, wie dies in den Figo aufgezeigt wird, sondern ebenso gut außerhalb
der Kolonnen wie der Kühler 23 angeordnet sein können.
Die offenen, unter Hinweis auf Fig. 2 beschriebenen Wärmepumpenumläufe haben im wesentlichen die gleiche Funktion
wie die geschlossenen Wärmepumpenumläufe von Fig. 1, aber ihre Verwendung hat die bedeutenden Vorteile, daß die
Rückflußkühler 17 und 25 von Fig. 1 entbehrlich sein können und daß die Wärmepumpenumläufe bei niederen Drücken
betrieben werden können, weil die sonst erforderliche Temperaturdifferenz für die Übertragung von Wärme auch die
Kühleroberfläche ausgeschaltet wird.
Das erfiiidungsgemäße Trennverfahren kann in geeigneter
Weise für die Trennung von Gemischen aufwendet werden,
- 12 -
0 0 9 8 1 2 / U 0 6
die drei oder mehr Gas enthalten, die in geeigneter Weise
in drei oder vier Produkte in zwei Destillationskolonnen getrennt werden können und besonders für Gemische von
leichten Kohlenwasserstoffen und so bezeichneten permanenten Gasen, die bis zu ungefähr 10 Vol.jC Wasserstoff
enthalten können.
Es kann beispielsweise angewendet werden für
(1) die Trennung von im wesentlichen reinem Argon von einem Gemisch aus Wasserstoff, Stickstoff, Argon und
Methan,
(2) die Trennung von im wesentlichen reinem Kohlenmonoxid aus einem Gemisch von Wasserstoff, Stickstoff, Kohlenmonoxid
und Methan,
(3) die Trennung von leichten Kohlenwasserstoffen, die keine Azeotrope bilden, und welche Wasserstoff und/oder
Helium enthalten können·
Die Reinheit der getrennten Produkte kann innerhalb weiter Grenzen auf die entsprechenden Forderungen eingestellt
werden.
Das Kühlverfahren oder di· Kälteherstellung durch Expandieren
eines Teils der Komponente C durch eine Sx- /
pansionaturbine, nach dessen Verdichtung in dem Kom-
- 13 009812/U06
pressor des Wärmepumpenzyklue der oberen Kolonne, ist
für die erfindungsgemäße Anordnung brauchbar, es können jedoch auch andere, bekannte Verfahren für die Kälteherstellung
verwendet werden.
Das Niedertemperaturtrennsystem der Erfindung umfaßt im
wesentlichen zwei Destillationskolonnen, wobei jede ihren eigenen Wärmepumpenumlauf, versehen mit Wiedererhitzer und
Rückfluß, hat, und die Destillationskolonnen einen gemeinsamen Kühler/Verdampfer für den Rücifluß der ersten
Kolonne, in welche das gasförmige oder teilweise flüssige Beschickungsmaterial eingeführt wird und für Wiedererhitzung
der zweiten Kolonne haben. Die Wärmepumpenumläufe können geschlossene Zyklen sein, wo aber geeignete Produkte
verfügbar sind, sind die Wärmepumpenumläufe vorzugsweise offene Zyklen, unter Verwendung von zwei der Abtrennungs-Produkte,
wobei jeder ein gasförmiges Produkt von den System abnimmt und dieses in verflüssigter Porm
zu dem System zurückführt· Die von dem Wärmepumpenumlauf der ersten Kolonne zurückgeführte Flüssigkeit kann den
Sumpf der zweiten Kolonne oder dem entsprechenden Teil des gemeinsamen KühlersAerdampfer zugeführt werden,
um den Rückfluß für die erste Kolonne durch indirekten Wärmeaustausch zu schaffen«,
Die beiden Kolonnen können geeigneterweise ale eine
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doppelte Praktionierungskolonne, eine über der andern, angeordnet sein, obwohl dies nicht wesentlich ist. Norö
malerweise wird die erste Kolonne (oder untere Kolonne) mit einem höheren Druck betrieben als die zweite (oder
obere) Kolonne, wobei beide Kolonnen bei überatmosphärischem Druck arbeiten.
Eine Ausführungsform der Erfindung wird nachfolgend in beispielhafter
Weise beschrieben, wobei auf die Pig« 3 der begleitenden Zeichnungen Bezug genommen wird«.
In diesem Beispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Trennung eines Gasgemischs verwendet, das aus Wasserstoff,
Stickstoff, Argon und Methan besteht, wobei in erster linie bezweckt wird im wesentlichen reines Argon zu gewinnen·
Ein schematisches Pliefldiagramm des Verfahrens wird
in der Pig. 3 der begleitenden Zeichnungen aufgezeigt«
Das Beschickungsgemisch tritt bei einem Druck von 5 Atmosphären absolut über die Leitung 100 ein und wird nach
vorausgegangenem Kühlen oder vorausgegangenem Kühlen und teilweiser Kondensation im Wärmeaustauscher 101, im
Gegenstrom mit den Produkten, über die Leitungen 102 der unteren Kolonne 103 den beiden Praktionierungskolonnen
103 und 104 zugeführt, die thermisch durch einen gemein-
-15 009812/U06
samen Kühler /Verdampf er 105 verbunden sind«. Die im Sumpf
der Kolonne 103 sioh ansammelnde Flüssigkeit besteht vorherrschend aus Methan und wird über die Leitung 106
abgezogene Ein Gas, das im wesentlichen den gesamten Wasserstoff enthalt, wird vom Kopf des Kühlers 105
über die Leitung 107 abgezogen und kann mit dem Methan der Leitung 106 vereinigt werden und zusammen damit dem
Wärmeaustauscher 101 zugeführt werden. Ein Seitenstrom von Argon und Stickstoff wird von der Kolonne 103, einige
wenige Böden unterhalb von dem Kopf derselben, abgezogen
und über die Leitung 108, den Wärmeaustauscher 109 und das Expansionsventil 110, wobei sie hierin auf 1,3
Atmosphären absolut expandiert werden, zu der oberen Kolonne 104 geleitet, in welcher die Zufuhr in im wesentlichen
reines flüssiges Argon und Stickstoffdampf, der
etwas Argon enthält, getrennt wird. Das flüssige Argon
verläßt den Sumpf der Kolonne 104 über die Leitung 111, um als Produkt gesammelt zu werden und kann, wenn gewünscht,
einer weiteren Behandlung unterworfen werden. Der Teil, des den Kopf der Kolonne 104 verlassenden Stickstoffdampfes
wird über die Leitung 112 durch Wärmeaustauseher 109 und 101, zum indirekten Wärmeaustausch mit dem
unteren Seiten-Strom (Vereinigung der Ströme von den Leitungen 106 und 107)* der über die Leitung 113 und
den hinzukommenden Gasen über die Leicmg 100 eintreten.
- 16 -
009812/ U06
Der offene Wärmepumpenzyklus, der mit den Kolonnen 103,
bzw. 104 verbunden ist, arbeitet wie folgt ι
Reiner Argondampf wird von der oberen Kolonne 104 unter dessen Sumpfboden und über der Plüssigkeits-Oberfläohe
abgezogen, wird über die Leitung 114 zum Wärmeaustauscher 115 geleitet, in welchem dieser auf nahezu Zimmertemperatur
erwärmt und dann durch den Kompressor 116 geleitet , in welchem er auf 30 Atmosphären absolut verdichtet wird.
Das Argon wird dann zu dem Wärmeaustauscher 115 zurückgeführt, in welchem es auf eine Temperatur, nahe seinem
Taupunkt, gekühlt wird und dann durch die Leitung 117 zu dem Wiedererhitzer 118 der Kolonne 103 geleitet, in
welchem es verflüssigt wird» Das flüssige Argon verläßt den Wiedererhitzer 118 über die Leitung 119 und wird in
dem Wärmeaustauscher 120 mit kaltem Stickstoffdampf (hergestellt wie unten beschrieben) unterkühlt. Das unterkühlte
flüssige Argon verläßt den Wärmeaustauscher 120 über die Leitung 121, wird auf 1,3 Atmosphären absolut
durch das Ventil 122 expandiert und dftnn dem Sumpf der
Kolonne 104 über die Leitung 123 wieder zugeführt.
In dem zweiten Wärmepumpenumlauf wird ein Teil des Stickstoffdampfes (der etwas Argon enthält) vom Kopf der
Kolonne 104 über die Leitung 124 abgezogen, durch die
-17 009812/1406
Wärmeaustauscher 125 und 126 geleitet, in welchen er auf nahezu Zimmertemperatur erwärmt wird und dann über die
Leitung 127 dem Kompressor 128 zugeführt, in welchem er auf 5,5 Atmosphären absolut verdichtet wird. Der verdichtete
Stickstoff wird dann über die Leitung 129 durch den Wärmeaustauscher 126 und teilweise über die Leitung
130 durch den Wärmeaustauscher 125 wieder zugeführt, wobei er in dem Verfahren auf eine Temperatur, dicht bei seinem
Taupunkt, gekühlt wird. Der gekühlte Stickstoff verläßt den Wärmeaustauscher 125, fließt über die Leitung
zujii dem Kühler/Verdampfer 132, in welchem er verflüssigt
wird in indirektem Wärmeaustausch mit flüssigem Argon, das durch die Kolonne 104 zirkuliert, wobei das flüssige Argon
über die Leitung 133 eintritt und als Dampf über die Leitung 134 wieder zugeführt wird. Der flüssige Stickstoffstrom
wird dann über .die Leitung 135 zum Expansionsventil
136 geleitet, in welchem er auf 1,3 Atmosphären absolut expandiert wird und dann über die Leitung
137 dem ^opf der Kolonne 104 als Rückfluß augefuhrt«
Der Teil des gasförmigen Stickstoffs, der den 7/än:eauatausoher
126 verläßt, wird über'die Leitung 138 der Expansionsturbine
139 zugeleitet, durch welche er unter Arbeitsleistung auf 1,3 Atmosphären absolut expandiert
und so gekühlt, und dann über die Leitung 140 durch den Wärmeaustauscher 120 zur Unterkühlung durch indirekten
- 18 -
00 98 12/U öS
BAD OfHGiNAL
BAD OfHGiNAL
Wärmeaustausch geleitet wird, wobei das flüssige Argon durch diesen Wärmeaustauscher im Gegenstrom hierzu,
geleitet wird. Der, den Wärmeaustauscher 120 verlassende Stickstoff wird der Zuführungsseite des Kompressors
über die Leitung 141, dem Wärmeaustauscher 126 und die Leitung 127 wieder zugeführt.
Sämtliche Wärmeaustauscher arbeiten im indirekten Wärmeaustausch mit einem Strom, der durch Gegenstromdurchleiten
eines wärmeabsorbierenden Stroms gekühlt werden soll«
Die Arbeitsdrücke der Kolonnen 103 und 104 sind 5 Atmosphären, bzw. 1,3 Atmosphären absolut. Bei der besonderen
Gasbeschickung und den erhaltenen, unten ausgeführten Produkten steigt die Temperatur in der Kolonne
103 von 1350K beim Sumpf bis 930K bei der Kopfplatte,
und die Temperatur in der Kolonne 104 von 9o°K beim Sumpf bis 79,50K beim Kopf.
Die Zusammensetzung der Beschickung der Produkte, di«
die Kolonnen verlassen war wie folgt:
- ic- -
0 0 981 2/ U06
BAD ORIGINAL
15516Ί6
Beschikkung
Volum#
GEL Strom Argonprodukt voffi Sumpf vom Sumpf d.
d «.Kolonne Kolonne 104 103 üb.Lei- üb.d.Leitg.
tung 106 111
^ Volumji
2 Strom H2 Strom
vom Kopf d. vom Kopf der Kolonne 104 Kolonne 103 üb.d.Leitg«, üb.doLeitung
112 107 Volurn^ Volurn^
5,5
47,1
47,1
8,1
39,3
39,3
o,6
2,0
97,4
97,4
0,002
99,997 0,001
96,0
4,0
17,1 81,6
1,3
Der Argonproduktstrom let das Hauptprodukt. Die CH.- und
H2-Ströme können getrennt gesammelt oder können, wie in
Fig. 3 aufgezeigt, zur Schaffung eines Treibgasgemischs kombiniert werden. Der N2~Strom kann als inerter Gasstrom,
wo er für diesen Zweck geeignet ist, verwendet werden.
Das in Pig. 3 erläuterte System kann zur Erhaltung eines im wesentlichen reinen Argonprodukts aus einem gasförmigen
Gemisch, das Kohlenmonoxid, zusammen mit den oben im Beispiel angegebenen Gasen, enthält, verwendet werden.
In einem solchen Fall wird der größte Teil des Kohlenmonoxids mit dem Stickstoff vom Kopf der Kolonne 104
über die Leitung 112 abgezogen. Das System kann daher für ein gasförmiges Gemisch verwendet werden, das im wesent-
-20-
0 0 9 812/1406
lichen vorherrschend aus Kohlenmonoxid und Stickstoff besteht, aber ebenso Argon, Methan und Wasserstoff enthält.
Die Arbeitsbedingungen werden von der Zusammensetzung des Grases abhängen, jedoch ist die Anwendung
des in Fig. 3 angegebenen Schemas auf Gase verschiedener
Zusammensetzung möglich, wie sie im technischen Arbeitsbereich auftreten.
- 21 Patentanspruch·
00 9812/ U06
Claims (2)
- - 21 -Patentansprüche :^\ Verfahren zur Trennung eines Gemische von wenigstens drei Gasen zur Herstellung von wenigstens drei Produkten durch fraktionierte Destillation bei !Temperaturen unter Zimmertemperatur in zwei Destillationskolonnen, wobei das Beechickungsgemisch der ersten Destillationskolonne zugeführt wird, in welcher eine Teiltrennung stattfindet und ein Gemisch von der ersten Kolonne der zweiten Kolonne zugeführt wird, in welcher die Trennung in dem gewünschten Auemaß durchgeführt wird,dadurch gekennzeichnet, daß Rückfluß und Wiedererhitzung für jede Kolonne durch einen getrennten Wärmepumpenumlauf für jede Kolonne geschaffen wird,und daß die beiden Kolonnen thermisch verbunden sind durch einen gemeinsamen Kühler/Verdampfer zum. Übertragen, von Wärme von der ersten Kolonne zur zweiten Kolonne, zur Schaffung von zusätzlichem Rückfluß für die erste Kolonne und Wiedererwärmung für die zweite Kolonne.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmepumpenumläufe geschlossen· Kreislaufs sind, wobei in jedem ein extremer Kühldampf durch einen Kompressor verdichtet, dann in einem Wiedererhitzer seiner Destillationskolonne durch Zufügung von Wärme hierzu- 22-009812/U06kondensiert, nachfolgend auf einen geringeren Druck expandiert und in einem Rückflußkühler seiner Kolonne durch Absorbieren von Wärme hieraus kondensiert und schließlich dem Kompressor zur Wiederverdichtung und zum Wiederumlauf zugeführt wird.3ο Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmepumpenumläufe offene Umläufe sind, wobei das Kühlmittel für den Wärmepumpenumlauf der ereten Kolonne eines der Beetandteile des Beschickungsgemischs von einem Zwischensiedepunkt ist, welches vom unteren Ende der zweiten Kolonne als Gras abgezogen, verdichtet, durch Zuführung von Wärme zur Wiedererhitzung der ersten Kolonne verflüssigt, expandiert und dann dem unteren Ende der «weiten Kolonne wieder zugeführt wird, wobei auf diese Weise Wärme vom unteren Ende der zweiten Kolonne abgeführt wird, um den Rückfluß der ersten Kolonne mittels des gemeinsamen Kühlers/Verdampfers zu schaffen und das Kühlmittel für den zweiten Wärmepumpenumlauf ein Bestandteil iet, der vom Kopf der zweiten Kolonne abgezogen, verdichtet, verflüssigt durch Zuführung von Wärme zur Wiedererhitzung der zweiten Kolonne, expandiert und dann als Rückfluß dem Kopf der zweiten Kolonne wieder zugeführt wird.4-· Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß- 23 -009812/U06
BADORlGfHACdie zur Durchführung des Verfahrens erforderliche Kühlung geschaffen wird durch Verteilen eines Teils des Kühlmittels des Wärmepumpenumlaufs der zweiten Kolonne nach dessen Verdichtung, um durch eine Expansionsturbine unter Leistung äußerer Arbeit expandiert zu werden, Durchleiten des so expandierten und gekühlten Kühlmittels in indirektem Wärmeaustausch mit dem Kühlmittel des anderen Wärmepumpenumlaufs, nachdem es durch den Wiedererwärmer der ersten Kolonne geleitet wurde und dann Wiederzuführen desselben zur Wiederverdichtung und Zuführung zum Kreislauf·β Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt zwei Destillationskolonnen, die mit einem gemeinsamen Kühler/Verdampfer ausgestattet sind, der die Übertragung von Wärme von einer Kolonne zur andern, zur Schaffung von Rückfluß für die einer Kolonne und Wiedererwärmung für die andere Kolonne ermöglicht und daß jede Kolonne
mit ihrem eigenen Wärmepumpenumlauf zur Schaffung von Rückfluß und Wiedererwärmung ausgestattet ist.6·- Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß Anspruch I5 dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt zwei Destillationskolonneil, die mit einem gemeinsamen Kühler/Verdampfer ausgestattet sind, der die Übertragung0098 12/U06
BADvon Wärme von einer Kolonne zu der anderen Kolonne, zur Schaffung von Rückfluß bei der einen Kolonne und Wiedererwärmung bei der anderen Kolonne ermöglicht, einen ersten Kompressor, ein Leitungssystem, das mit dem unteren Ende der Kolonne verbunden ist zur Zuführung eines Gasstrome hiervon zu der Beschickungseeite dee ersten Kompressors, eine Leitung zum Leiten des verdichteten Gases von dem ersten Kompressor durch den Wiedererwärmer der einen Kolonne und Wiederzuführung desselben als Flüssigkeit durch ein Expansionsventil zu dem unteren Ende der anderen Kolonne, einen zweiten Kompressor, eine Leitung zur Zuführung von Gas vom Kopf der anderen Kolonne zu der Beschickungsseite des zweiten Kompressors, eine Leitung zum Leiten des verdichteten Gases von dem zweiten Kompressor durch einen Wiedererhitzer der anderen Kolonne und die Zuführung derselben als Flüssigkeit durch ein Expansionsventil zum Kopf der anderen Kolonneo7· Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie umfaßt einen Wärmeaustauscher, durch welchen die zweiterwöhnte Leitung läuft, nachdem sie den Wiedererhitzer der einen Kolonne verläßt, eine Leitung, die die Verdichtungsseite des zweiten Kompressors mit dem Ein- / laß einer Expansionsturbine verbindet und eine Leitung, die den Auslaß der Expansionsturbine zum Durchleiten009812/ 1 406des expandierten Gases, das die Expansionsturbine verläßt, zu dem Wärmeaustauscher und von hier zurück zur Zuführungsseite des zweiten Kompressors verbindet,Leerseite
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