DE1158534B - Verfahren zur Gewinnung eines hochkonzentrierten Krypton-Xenon-Gemisches - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung eines hochkonzentrierten Krypton-Xenon-Gemisches

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DE1158534B
DE1158534B DEJ20180A DEJ0020180A DE1158534B DE 1158534 B DE1158534 B DE 1158534B DE J20180 A DEJ20180 A DE J20180A DE J0020180 A DEJ0020180 A DE J0020180A DE 1158534 B DE1158534 B DE 1158534B
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xenon
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Dipl-Ing Wolfgang Otto
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INST CHEMIE und KAELTEAUSRUEST
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    • F25J2270/00—Refrigeration techniques used
    • F25J2270/42—Quasi-closed internal or closed external nitrogen refrigeration cycle

Description

  • Verfahren zur Gewinnung eines hochkonzentrierten Krypton-Xenon-Gemisches Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung eines hochkonzentrierten Krypton-Xenon-Gemisches durch Tieftemperatur-Zerlegung eines kryptonhaltigen Gasgemisches in mindestens einer Rektifikationssäule, deren Sumpf beheizt wird und in der das von Krypton und Xenon weitgehend befreite, verflüssigte Restgas zur Gegenstromwaschung des angereicherten Gasgemisches dient.
  • Die Abtrennung der nur in Spuren vorhandenen schweren Komponenten eines Gemisches ist eine in der Destillationstechnik häufig vorkommende Aufgabe. Dies gilt insbesondere für die Gewinnung der schweren Edelgase Krypton und Xenon durch Tieftemperaturdestillation.
  • Bei bisher bekanntgewordenen Verfahren wurde zur Blasenheizung oder Kopfkühlung der Trennsäule in den meisten Fällen Stickstoff verwendet. Bekannt ist es auch, eine höher als Krypton siedende Substanz, insbesondere Propan, zur Auswaschung zu verwenden. Ferner ist eine Verfahrensweise bekanntgeworden, bei der die Kälteleistung von flüssigem, im Kondensator verdampfenden Stickstoff geliefert wird und die Sumpfheizung der Rektifikationssäule ebenfalls mit Stickstoff erfolgt. Schließlich wäre noch auf ein Verfahren hinzuweisen, bei dem die Kondensation der kryptonfreien Waschflüssigkeit durch Verdampfung von flüssigem Stickstoff und die Verdampfung des flüssigen kryptonhaltigen Sauerstoffes durch Kondensation von Luft erzielt wurden. Die zuletzt erwähnten zwei Verfahren sind in hohem Grade irreversiebel und daher thermodynamisch und verfahrenstechnisch ungünstig, eine Feststellung, deren Richtigkeit sich im Hinblick auf bekannte thermodynamische Beziehungen leicht nachweisen läßt.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, wesentlich vorteilhaftere Bedingungen zu schaffen.
  • Zu diesem Zweck wird erfindungsgemäß das aus der Rektifikationssäule entnommene und im Kreislauf geführte Restgas zur Deckung der Kälteverluste verwendet, bei der Beheizung der Rektifikationssäule verflüssigt und zur Erzeugung der Rücklaufflüssigkeit benutzt. Hierbei erfolgt die Verdichtung des Kreislaufgases, ein- oder zweistufig, nur bis auf den zur Kondensation im Sumpf der entsprechenden Säule erforderlichen Druck. Die Kälteverluste werden mittels einer mit dem Sumpf einer Säule verbundenen Gaskältemaschine oder durch Verdampfung eines Teiles des flüssig zulaufenden Gemisches gedeckt.
  • In der Zeichnung wird am Beispiel der Gewinnung von Krypton-Xenon aus der Flüssig-Methan-Fraktion einer Anlage zur Zerlegung der Restgase der Ammoniak-Synthese mittels einer zweistufigen Destillation mit einstufigem Kreislauf die Erfindung näher erläutert.
  • Danach tritt das zu zerlegende Gemisch bei 1 flüssig in die Säule 2 der Zerlegungsapparatur ein und wird hier in ein Vorkonzentrat und ein von der schwersiedenden Komponente weitgehend befreites Restgas zerlegt, das bei 3 aus der Säule 2 austritt. Dieses Restgas wird nach Erwärmung in einem Gegenströmer 4 im Verdichter 5 so hoch verdichtet, daß es nach erfolgter Abkühlung im Gegenstrom mit sich selbst in der Heizschlange 6 der Säule 2 verflüssigt werden kann, um bei 7 als Rücklauf auf den Kopf der Säule 2 gegeben zu werden. Der Verdichter 5 kann bei höheren Anreicherungen der schwersiedenden Komponente auch mit einer zweiten Stufe ausgerüstet werden, wobei die zweite Stufe nur einen Teil der Kreislaufmenge weiter verdichtet und dieser Teil nur für den Betrieb einer zweiten Säule über einen gesonderten Wärmetauscher verwendet wird. Das bei 8 der Säule 2 entnommene Vorkonzentrat wird bei 9 der Trennsäule 10 zugeleitet, die in der gleichen Weise betrieben wird wie die Säule 2.
  • Der Rücklauf wird durch Kondensation eines Teiles der Kreislaufmenge in der Sumpfheizung 11 der Säule 10 erzeugt und bei 12 aufgegeben. Ein Ausgleich der Kältebilanz der Säule 10 erfolgt durch Zufuhr von Waschflüssigkeit über Ventil 13. Das bei 14 abziehende und vom Schwersiedenden befreite Kopfprodukt der Säule 10 wird bei 15 dem Kreislauf zugeführt. Die Kreislaufmenge wird durch Abblasen einer entsprechenden Menge über Ventil 16 konstant gehalten, während der Kältehaushalt durch Rückführung der entsprechenden Menge an kryptonarmer Flüssigkeit über Ventil 17 ausgeglichen wird. Die schwersiedende Komponente wird bei 18 dem Sumpf der Trennsäule 10 entnommen.
  • Die im vorstehenden gegebene Darstellung hat in gleicher Weise Gültigkeit für alle ähnlichen Fälle der Gewinnung von Krypton und Xenon aus Sauerstoff oder Luft.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Gewinnung eines hochkonzentrierten Krypton-Xenon-Gemisches durch Tieftemperatur-Zerlegung eines kryptonhaltigen Gasgemisches in mindestens einer Rektifikationssäule, deren Sumpf beheizt wird und in der das von Krypton und Xenon weitgehend befreite, verflüssigte Restgas zur Gegenstromwaschung des angereicherten Gasgemisches dient, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Rektifikationssäule entnommene und im Kreislauf geführte Restgas zur Deckung der Kälteverluste verwendet, bei der Beheizung der Rektifikationssäule verflüssigt und zur Erzeugung der Rücklaufflüssigkeit benutzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das entnommene Restgas auf den zur Verflüssigung im Sumpf der Rektifikationssäule erforderlichen Druck verdichtet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckung der Kälteverluste mittels einer mit dem Sumpf der Rektifikationssäule verbundenen Gaskältemaschine oder durch Verdampfung eines Teiles des flüssig zulaufenden Gasgemisches erfolgt. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 566151, 657 976, 819686.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3509728A (en) * 1966-02-22 1970-05-05 Petrocarbon Dev Ltd Low temperature separation of gases utilizing two distillation columns having a common condenser-evaporator
US3596471A (en) * 1968-03-15 1971-08-03 Messer Griesheim Gmbh Process for recovering a mixture of krypton and xenon from air with argon stripper

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE566151C (de) * 1931-11-14 1932-12-16 Linde Eismasch Ag Gewinnung der Luftbestandteile mit hoeherem Siedepunkt als Sauerstoff
DE657976C (de) * 1936-03-23 1938-03-18 Linde Eismasch Ag Gewinnung von Krypton und Xenon
DE819686C (de) * 1947-10-28 1951-11-05 Der Niederlaendische Staat Verfahren zur Gewinnung von Krypton bzw. Krypton und Xenon

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