DE602952C - Zweistufiges Verfahren zur Zerlegung von Luft - Google Patents

Description

Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung bezieht sich auf die Verflüssigung und die Scheidung der Bestandteile von Gasgemischen. Es kann insbesondere angewandt werden, um Sauerstoff und Stickstoff aus der Atmosphäre zu gewinnen, obwohl die weiter unten beschriebenen Grundsätze auch auf die Scheidung der Bestandteile von andern Gasgemischen als Luft angewandt werden können.

Das Verfahren ist besonders wichtig für die Herstellung von Sauerstoff in großen Mengen, der in hüttenmännischen Prozessen benutzt werden soll. Auf diesem Gebiete verlangt man von dem Sauerstoff keine große Reinheit; eine wichtigere Aufgabe ist es, den Energieverbrauch so weit wie möglich herabzusetzen. Es ist schon vorgeschlagen worden, flüssige Luft in Sauerstoff beliebiger Reinheit und Stickstoff in einer Rektifiziersäule in der Weise zu zerlegen, daß man verdichtete Luft durch mittelbare Berührung mit dem am Fuß der Säule siedenden Sauerstoff verflüssigt, die erhaltene flüssige Luft in die Rektifiziersäule in einer mittleren Höhe einbringt, einen Teil des am Fuß der Säule befindlichen flüssigen Sauerstoffes abzapft und unter Vakuum in einem Verdampfer sieden läßt, der am oberen Teil der Rektifiziersäule über der Eintrittsstelle der flüssigen Luft angeordnet ist. Es wird dabei der Sauerstoff, der in den über der Eintrittsstelle der flüssigen Luft hochsteigenden Dämpfen enthalten ist, wieder auskondensiert, also reiner Stickstoff am oberen Teil der Rektifiziersäule erhalten, während der in dem Verdampfer siedende flüssige Sauerstoff gasförmigen Sauerstoff liefert.

Es ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von sehr reinem, z. B. 99,5°/_oigem Sauerstoff durch Kompression und Abkühlung der Luft bekannt, bei dem eine Verflüssigung in zwei Fraktionen unter dem Anfangsdruck geschieht. Die erste flüssige Fraktion wird erhalten durch Teilverflüssigung und Rektifikation, z. B. durch auswählende Kondensation in einem Rohrverdichter unter Anwendung des Prinzips des Zurückströmens- der flüssigen Teile, so daß man eine mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit erhält, der man genügend flüssige Luft zusetzt, die durch einen besonderen Verdichter, den sog. Verflüssiger, zum Ausgleich der Kälte-Verluste erhalten wird. Der flüchtigste Bestandteil, also der Stickstoff, der von der Teilverflüssigung mit Rektifiz-ierung anfällt, wird sodann ganz oder teilweise durch mittelbare

Berührung mit Flüssigkeiten verflüssigt, die sich am Boden oder nahe dem Boden der end-. liehen Rektifizierkolonne unter atmosphärischem Druck ansammeln, und wird nach dem oberen Ende dieser letzten Kolonne geschickt, während die Flüssigkeit, die die erste Fraktion bildet, in diese Kolonne in einer mittleren Höhe eintritt. Diese zweite flüssige Fraktion, bekannt unter dem Namen Rückflußstickstoff, wäscht ίο den Sauerstoff aus den aufsteigenden Dämpfen durch gegenseitige Verdampfung und Verdichtung aus, und dies ermöglicht die Scheidung der Bestandteile im Zustande großer Reinheit.

Es ist ebenfalls vorgeschlagen worden, das letztere, zweistufige Verfahren in der Weise durchzuführen, daß eine Menge flüssigen Sauerstoffs, die der Menge des zu gewinnenden gasförmigen Sauerstoffs entspricht, aus dem Boden der endlichen Rektifizierkolonne abgezapft und in einen über der Einführungsstelle des sog. Rückflußstickstoffs befindlichen Verdampfer eingeführt wird. Es wird dabei an diesem der restliche Stickstoff auskondensiert, der in den ^a5 hochsteigenden Dämpfen noch enthalten sein kann.

Es ist ebenfalls bekannt, bei der obenerwähnten zweistufigen Rektifikation gasförmige unverdichtete Luft in die Säule unter dem niedrigeren Druck einzublasen.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Verbesserung des in Frage kommenden zweistufigen Verfahrens zur Zerlegung der Luft. Bei diesem Verfahren ist also der Druck, der notwendig ist, um die Bildung der ersten und der zweiten flüssigen Fraktion zu ermöglichen, derjenige, der reinen Stickstoff durch thermische Berührung mit verhältnismäßig reinem Sauerstoff bei einem Druck zur Verdichtung bringt, der fast gleich dem Atmosphärendruck ist.

Die vorliegende Erfindung bietet ein Mittel, den für die Bildung dieser beiden flüssigen Fraktionen nötigen Druck zu verringern. ⁴S Zu diesem Zweck, um die Verdichtung des Stickstoffs durch mittelbare Berührung mit einer Menge von flüssigem Sauerstoff zu bewirken, die beinahe dem in dem Verfahren erzeugten Sauerstoff äquivalent ist, verdampft man diesen flüssigen Sauerstoff unterhalb des Atmosphärendrucks.

Wenn man so vorgeht, so erzeugt man das Vakuum nur über einer Raummenge Sauerstoff, die einem ziemlich kleinen Bruchteil (ungefähr einem Fünftel) der behandelten Luft gleich ist, wobei man den Kompressionsdruck für die Gesamtheit der behandelten Luft erheblich herabsetzt, · was einen Vorteil bildet. Ferner wird die Menge der Luft von niedrigem Druck, die man in bekannter Weise in einer mittleren Höhe der endlichen Rektifikationskolonne zuführen kann, erheblich vergrößert. Dank dem niedrigeren Druck, bei welchem sie gebildet wird, erreicht nämlich die an Sauerstoff reiche Flüssigkeit einen höheren Anreicherungsgrad, 6g da es wohl bekannt ist, daß je niedriger der Druck ist, desto größer der Sauerstoffgehalt der im Gleichgewicht mit der Luft befindlichen Flüssigkeit ist.

Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung .wird an einem Beispiel durch die beiliegende Zeichnung schematisch erläutert.

Nach dieser Zeichnung tritt das zu zerlegende Gasgemisch, z. B. Luft, durch die Leitung 1 in' die Vorrichtung ein und geht durch einen Ventilator 2 in die Leitung 3, die sich in die Leitungen 4 und 5 verzweigt.· Ein ganz kleiner Teil der Luft geht durch die Leitung 5 und den Kompressor 6, wo er verdichtet und durch die Leitung 7 einem Verflüssiger 8 zugeführt wird. Ein Teil der Luft verläßt den Verflüssiger in mittlerer Höhe durch die Leitung 9 und tritt in eine Entspannungsvorrichtung 10 ein, wo sie unter Leistung äußerer ,Arbeit entspannt wird. Die Luft verläßt die Ent-Spannungsvorrichtung und tritt durch eine Leitung 11 von neuem in den Verflüssiger 8 ein. Nachdem sie den Verflüssiger im Gegenstrom zu der eintretenden komprimierten Luft durchstrichen hat, fließt sie durch eine Leitung 12 go und vereinigt sich wieder mit einem andern Teil der Luft des Ventilators. Der andere Teil der komprimierten Luft setzt seinen Weg durch den Verflüssiger 8 fort, wo er verdichtet wird und im flüssigen Zustande durch die Leitung 13 weitergeht, um zugleich mit der kalten Luft des Austauschers 31 am Boden der Rektifizierkolonne 14 eingeführt zu werden.

Der Teil der Luft, der durch die Leitung 4 geht, wird geteilt: ein Teil geht durch die Leitung 15 und der Rest durch die Leitung 16. Aus der Leitung 16 tritt die Luft in den Kompressor 17, in welchem sie auf den Druck komprimiert wird, der notwendig ist für die Verdichtung in den Rohren des ersten Rohr-Verdichters, der hierunter- beschrieben wird. Die komprimierte Luft verläßt den Kompressor durch die Leitung 18 und wird von neuem geteilt, indem ein Teil durch die Leitung und das Ventil 19^s geht, während der andere Teil durch die Leitung 20 und das Ventil 21 geht. Dieser letzte Teil tritt in einen Wärmeaustauscher 22, in dessen Innerm er durch den abgeschiedenen gasförmigen Sauerstoff gekühlt wird. Dieser Teil der komprimierten und gekühlten Luft verläßt den Austauscher 12 durch eine Leitung 23 und tritt unten in die Rektifizierkolonne 14 durch die Leitung 24 ein. Der Teil der Luft, der in die Leitung 15 gelangt, geht durch das Ventil 25 und die Leitung und tritt nach Zufügung der Luft aus der Leitung 12 in einen Temperaturaustauscher 27

ein, wo er durch einen Teil des gasförmigen Stickstoffs gekühlt wird. Diese Luft verläßt den Wärmeaustauscher durch die Leitung 28 und tritt in einen Wärmeaustauscher 29 ein, wo sie von neuem durch die Gesamtmenge des unmittelbar aus der Rektifizierkolonne 14 kommenden Stickstoffs gekühlt wird. Von dem Austauscher 29 geht diese Luft durch die Leitung 30 und tritt in einer mittleren Höhe in die Hauptrektifizierkolonne ein. Der Teil der Luft aus dem Kompressor 17, der in die Leitung 19 geht, wird in einem Temperaturaustauscher3i durch einen Teil des gasförmigen Stickstoffs gekühlt. Dieser gekühlte Teil von Luft geht durch eine Leitung 32, dann durch die Leitung 33, wo sie mit der flüssigen, aus der Leitung 13 kommenden Luft vereinigt wird. Die gekühlte und die flüssige Luft fließen durch die Leitung 33 nach der Leitung 24, wo sie sich mit dem Teil der komprimierten und gekühlten Luft des Austauschers 22 vereinigen, und von da durch die Leitung 24 in den unteren Teil der Rektifizierkolonne 14.

Eine Zwischenwand 34 teilt in der Rektifizierkolonne 14 einen Raum 35 ab, der mit einem Verdichterverdampfer 36 in Verbindung steht. Die komprimierte und abgekühlte Luft, die in den Raum 35 eintritt, wird teilweise in den Rohrverdampfer 36 durch den die Rohre umgebenden flüssigen Sauerstoff verflüssigt. Der durch die Rohre 37 aufsteigende Dampf des Verdampfers 36 verläßt dessen oberen Teil durch eine Leitung 38 und geht in den unteren Teil eines zweiten Verdichters 39. Während das Gasgemisch durch die Rohre 40 des Rückführungsverdichters 39 aufsteigt, unterliegt es einer auswählenden Verflüssigung und infolgedessen einer Abscheidung des weniger flüchtigen Bestandteils, des Sauerstoffs. Die aus dem Rückführungsapparat kommende Flüssigkeit geht durch eine Leitung 41 und das Druckminderventil 42 nach dem oberen Teil der Rektifizierkolonne, und zwar in einer Höhe über der Stelle, wo die im unteren Teil des ersten Rohrverdichters 36 erzeugte angereicherte Flüssigkeit eintritt. Nicht verdichteter Stickstoff von großer Reinheit verläßt den oberen Teil des zweiten Rohrverdichters 39 durch eine Leitung 43 und geht in einen dritten Verdichter go 44, in welchem er gänzlich durch mittelbare Berührung mit dem flüssigen Sauerstoff verflüssigt wird, der bei einem Druck unter dem atmosphärischen rings um die Rohre 45 des Verdichters 44 verdampft. Der Stickstoff, der sich am Boden des Verdichters 44 verdichtet, wird durch .die Leitung 46 und das Druckminderventil 47 nach dem oberen Teil des Hauptrektifizierapparates geleitet, und zwar an einer Stelle oberhalb des Eintritts der Rückflußflüssigkeit des zweiten Verdichters 39. Die Flüssigkeit fließt nach unten auf die Gruppe von Platten 48, 49 und 50 und unterliegt der Rektifizierung mit dem Ergebnis, daß der flüchtigste von den Bestandteilen, der Stickstoff, abgeschieden wird und sich schließlich am Boden des Behälters 51, wo der Sauerstoff die Rohre 37 umgibt, eine Flüssigkeit anhäuft, die aus dem am wenigsten flüchtigen Bestandteil, dem Sauerstoff, besteht. Der flüssige Sauerstoff wird durch die Leitung 52 und das Ventil 53 abgezogen und tritt in den unteren Teil des Verdichters 44, wo er unter Luftleere verdampft wird, um die Dämpfe von sehr reinem. Stickstoff in den Rohren 45 zu verdichten. Der rein gasförmige Sauerstoff verläßt den dritten Verdichter 44 durch die Leitung 54, geht durch den Temperaturaustauscher 22, wo er einen Teil der nicht abgeschiedenen komprimierten Luft abkühlt, und verläßt die Vorrichtung durch die Leitung 55, die Vakuumpumpe 56 und die Leitung 57.

Die Flüssigkeit, die sich am Boden des Behälters 35 als Ergebnis der auswählenden Verdichtung in dem Rohrverdampfer 36 ansammelt, enthält eine Menge Sauerstoff, die soviel wie möglich gleich ist dem Gehalt der Flüssig-. keit, die sich im Phasengleichgewicht mit der durch die Leitung 24 eintretenden Luft befindet. Diese angereicherte Flüssigkeit wird durch die Leitung 58 abgezogen und tritt in einen Temperaturaustauscher 59, in welchem sie durch den karten, von dem Austauscher 29 herkommenden Stickstoff gekühlt wird. Die angereicherte Flüssigkeit verläßt sodann den Austauscher 59 durch die Leitung 60 und das Druckminderventil 61, um in die Hauptrektifizierkolonne in einer mittleren Höhe einzutreten, die über derjenigen liegt, in welcher die zusetzliche nicht komprimierte Luft ankommt, und unterhalb derjenigen, in welcher *°<> die Rückflußflüssigkeit des Verdichters 39 zugegeben wird. Der Stickstoff wird aus dem oberen Teil der Rektifizierkolonne durch eine Leitung 62 abgezogen und geht zunächst durch den Austauscher 2% wo er die unter schwachem Druck durch die Leitung 28 eintretende Luft abkühlt, und sodann durch die Leitung 63 und den Austauscher 59, wo er den angereicherten Sauerstoff des unteren Teils der Kolonne abkühlt. Der Stickstoff verläßt den Austauscher 59 durch eine Leitung 64 und wird in zwei Teile geteilt. Ein Teil geht durch eine Leitung 65 zum Austauscher 31, wo er einen Teil der eintretenden komprimierten Luft abkühlt, und verläßt sodann die Vorrichtung durch eine Leitung 66 und ein Ventil 67. Der andere Teil tritt durch eine Leitung 68 in den Austauscher 27 und kühlt den Teil der nicht komprimierten Luft ab, der durch die Leitung 26 und den durch die Leitung 12 eintretenden Teil eintritt. Er verläßt sodann die Vorrichtung durch eine Leitung 69 und das Ventil 70.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Zweistufiges Verfahren zur Zerlegung von Luft und ähnlichen Gasgemischen in ihre Bestandteile durch Teilverflüssigung und Rektifikation, dadurch gekennzeichnet, daß der in der ersten Druckstufe gasförmig gewonnene Stickstoff durch Verdampfung des aus der zweiten Druckstufe flüssig abgezogenen Sauerstoffes unter einem unter dem Druck der zweiten Stufe liegenden Druck verflüssigt und sodann als Waschflüssigkeit in die Niederdrucksäule entspannt wird.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen