AT16496B - Verfahren und Vorrichtung zur Darstellung reinen Stickstoffes durch Fraktionierung und Rektifikation flüssigkeit Luft. - Google Patents

Description

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   Österreichische PATENTSCHRIFT   ?   16496. 



    GESELLSCHAFT FÜR LINDE'S EISMASCHINEN A.-G.   



     IN   WIESBADEN. 



  Verfahren und Vorrichtung zur Darstellung reinen Stickstoffes durch Fraktionierung und Rektifikation   flüssiger   Luft. 



   Das Verfahren nach der deutschen Patentschrift Nr. 88824 bezweckt die Gewinnung sauerstoffreicher Gase durch fraktionierte Destillation tiüssiger Luft und ermöglicht die rationelle Herstellung von Gasgemischen bis zu etwa 50 bis   60/o Sauerstoffgehalt, während   der grösste Teil des Stickstoffes der verarbeiteten Luft mit   10   bis   120/0   Sauerstoff entweicht. Durch   Hinzufügung   der Rektifikation gelingt es, den Sauerstoff in fast vollkommener Reinheit zu erhalten, während der produzierte Stickstoff immer noch mindestens   70/0   Sauerstoff enthält. Noch reinerer Stickstoff kann mittels einfacher Rektifikation nicht hergestellt 
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 flüssigen Luft ein Sauerstoffgehalt der Dämpfe von 7% entspricht. 



   Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Darstellung reinen Stickstoffes, und zwar 
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   mittels fraktionierter Verdampfung flüssiger Luft" in der #Zeitschrift   des Vereines   deutscher     Ingenieure",   1903, beschriebene Rektifikationskolonne verlängert man nach oben und lässt eine bestimmte Menge flüssigen Stickstoffes, dessen Herstellung sogleich beschrieben werden soll, von oben nach unten durch dieselbe rieseln. Es tritt dann eine 
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 entnehmen. Der hiezu nötige flüssige Stickstoff wird dadurch gewonnen, dass ein Teil der oben austretenden Dämpfe von neuem verflüssigt wird.

   Bei der Einleitung des Prozesses enthalten diese Dämpfe zwar noch 7% Sauerstoff, es tritt aber sofort eine sich selbst steigernde Rektifikation ein, welche bis zu   vollkommener   Reinheit des Stickstoffes führt, wenn nur die   Kolonne die notige Länge hat und die Menge   des wieder verflüssigten Stickstoffes so gross ist, dass er den aufsteigenden Dämpfen die 7% Sauerstoff entziehen kann, 
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Nach Ingangsetzung des Apparates treten zunächst   Dämpfe mit 70/0   Sauerstoff oben aus der Kolonne aus. Von diesen wird ein Teil   vornüssigt und   der Kolonne oben zugeführt. 



    Diese Flüssigkeit   mit   zozo   Sauerstoff entwickelt, entsprechend den Partialdrücken ihrer   Bestandteile, Dämpfe, welche   nur noch 2 Sauerstoff enthalten, und bis zu diesem Gehalt vermag sie daher die aufsteigenden Dämpfe zu rektifizieren. Es folgt, dass nach kurzer Zeit die austretenden Dämpfe nur noch   zozo   Sauerstoff enthalten.

   Die durch Verflüssigung eines Teiles dieser Dämpfe gewonnene Flüssigkeit gleicher Zusammensetzung entwickelt   Dämpfe mit nur 0#5% Sauerstoff, entzieht also   den aufsteigenden Dämpfen den Sauerstoff bis auf   und   so steigert sich die Reinheit des Stickstoffes ganz von selbst so lange, bis die austretenden Dämpfe die gleiche Zusammensetzung haben, wie die Dämpfe, welche die durch Riickkondensation gewonnene Flüssigkeit entwickelt, und das ist erst der Fall, wennderStickstoffkeineSpurvonSauerstoffmehrenthält. 

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   Die Vernussigung   der nötigen Mengen Stickstoff kann nach zwei Methoden   bewerk-   stelligt worden :
1.

   Man lässt eine entsprechende Menge flüssige   I. uft iln Vaknum   verdampfen und stellt dadurch eine so niedrige Temperatur her, dass der oben aus der Kolonne austretende Stickstoff mit Hilfe derselben unter atmosphärischem Druck verflüssigt werden kann. Dieses Verfahren empfiehlt sich nur dann, wenn die Menge der produzierten sauerstoffreichen Flüssigkeit ausreicht, um, im Vakuum verdampft, die   nötigen   Mengen Stickstoff zu kondensieren. Dies ist aber nur der Fall, wenn ausser reinem Stickstoff nicht reiner Sauerstoff, sondern ein Gemisch von höchstens   600/0 Sauerstoff   und   4. 00/0   Stickstoff hergestellt worden soll. 



   Ein Apparat, der nach dieser Methode arbeitet, ist in Fig. 1 dargestellt. Die der Trennung zu unterwerfende Luft wird vom Kompressor a auf zwei bis drei Atmosphären komprimiert, im Kühler b auf Kühlwassertemperatur abgekühlt und strömt dann durch das äussere Rohr der ans zwei ineinander gesteckten Rohren gebildeten Spirale c den Ver-   dampfungsprodukten entgegen, wobei   sie sich bis zur Verflüssigungstemperatur   abkühlt. In   der Spirale d, die im   Vordampfungsgefäss   e liegt, verflüssigt sie sich vollständig, indem sie eine gleiche Menge der im Gefäss e siedenden Flüssigkeit von etwa 600/0 Sauerstoffgehalt zur Verdampfung bringt. Das Kondensat strömt durch das Drosselventil f in den unteren Teil g der Kolonne, rieselt durch dieselbe abwärts, den im Gefäss e gebildeten Dämpfen entgegen.

   Hiebei tritt eine Rektifikation in der Weise ein, dass die Flüssigkeit mit 60% Sauerstoff unten aus der Kolonne austritt, während die Dämpfe mit 7% Sauerstoff in den oberen Teil l der Kolonne steigen. Ein bestimmter Teil der sauerstoffreichen Flüssigkeit steigt durch das Ventil h nach der über der Kolonne liegenden Spirale i und verdampft dort unter vermindertem Druck, indem er von der Vakuumpumpe k durch das innere Rohr der Doppelspirale c abgesaugt wird. Durch seine Verdampfung bringt er eine entsprechende Menge des aus der Kolonne oben austretenden Stickstoffes zur Kondensation, und die so gebildete Flüssigkeit rieselt dann durch den oberen Teil l der Kolonne abwärts. Hier tritt die beschriebene Wirkung der sich selbst steigernden Rektifikation ein, indem die 
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 kondensierten Luft mischt.

   Der nicht an der Spirale i kondensierte (weitaus grössere) Teil des Stickstoffes strömt an der Spirale c entlang nach aussen und tritt ungefähr mit Kühlwassertemperatur aus dem Apparat aus. 



   2. Soll die Luft aber in reinen Stickstoff und reinen Sauerstoff zerlegt werden, so 
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 stoffes dadurch, dass man einen entsprechenden Teil des aus dem Apparat ausgetretenen Stickstoffes von neuem komprimiert, im   Gogenstromapparat   abkühlt und durch Verdampfung sauerstoffreicher, unter atmosphärischem Druck siedender Flüssigkeit kondensiert. 



   Ein Apparat, welcher dieses Verfahren benutzt, ist in Fig. 2 dargestellt. Die zu zerlegende Luft wird vom Kompressor a auf mässigen Druck   "'-bracht,   in b durch Wasser gekühlt, tauscht dann im Gegenstromapparat c, in die Spiralen mund n verteilt, ihre Temperatur mit den gewonnenen Gasen aus und verflüssigt sich in den Spiralen d und o. 



  Das Kondensat strömt durch das Ventil f auf den unteren Teil g der Kolonne und rektifiziert die aus dem Gefäss e aufsteigenden sauerstoffreichen Dämpfe bis auf   zoo   Sauerstoff, während die Flüssigkeit selbst als nahezu reiner Sauerstoff in das Gefäss e fliesst. 



   In der im Gefäss e liegenden Spirale q verflüssigt sich der vom Kompressor s von neuem komprimierte, in den Spiralen t und l'gekühlte Teil des aus dem Apparat ausgetretenen Stickstoffes. Der so gewonnene flüssige Stickstoff strömt durch Ventil   f auf   den oberen Teil l der Kolonne und bewirkt hier die mehrfach erörterte völlige Rektifikation des Stickstoffes, indem er den von g kommenden Dämpfen ihre   70/0   Sauerstoff entzieht und dabei selbst bis zu   210/0 Sauerstoff   aufnimmt. 



   Der Teil des flüssigen Sauerstoffes, welcher nicht im Gefässe e verdampft, fliesst durch einen Siphon in das Gefäss p, wo er vollständig verdampft und tritt dann, die Spirale   H     umspülend,   durch den Gegenstromapparat c aus. 



   Die zur Abkühlung und ersten Füllung bei Ingangsetzung des Apparates sowie zur Deckung der Verluste während des Betriebes nötige flüssige Luft wird durch das Rohr   r   zugeführt. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Darstellung reinen Stickstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass das durch fraktionierte Verdampfung und Rektifikation mittels flüssiger Luft gewonnene stick- stoffreiche Gas, welches noch etwa 7% Sauerstoff enthält, durch eine Verlängerung der Kolonne nach oben geführt wird, auf welche von oben reiner flüssiger Stickstoff fliesst. <Desc/Clms Page number 3>

   2. AustUhrungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, bei welcher der nötige flüssige Stiekstoff dadurch gewonnen wird, dass ein Teil der oben aus der Kolonne austretendon Stickstoffdämpfe sofort oberhalb der Kolonne an Metallflächen kondensiert wird, welch" durch Verdampfung der produzierten sauerstoffreichon Flüssigkeit im Vakuum auf die erforderliche tiefe Temperatur gebracht sind.

   3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, bei welcher der nötige flüssige Stickstoff dadurch gewonnen wird, dass ein Teil des aus dem Gegenstromapparat ausgetretenen Stickstoffes von neuem komprimiert, im Gegenstrom mit den gewonnenen Gasen abgekühlt EMI3.1 Kolonne aufgebaut ist, über deren Unterteil 9 die vom Kompressor a komprimierte, im Wasserkühler b und im äusseren Rohr der doppelten Gegenstromspirale c gekühlte und in der Kondensationsspirale d verflüssigte Luft durch das Drosselventil f geleitet wird, EMI3.2 Kondensation eines Teiles der oben aus l austretenden Dämpfe an der Spirale i, in welcher sauerstoffreiche Flüssigkeit aus dem Gefäss e, von der Pumpe 7e durch das innere Rohr der Doppelspirale c angesaugt,

   im Vakuum verdampft : das Ganze zu dem Zweck, den aus dem Verdampfungsgefäss e aufsteigenden Dämpfen zuerst im Unterteil 9 durch flüssige EMI3.3 stoff zu entziehen.

   5. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass oberhalb des Verdampfungsgefässes e eine der Höhe nach geteilte Kolonne aufgebaut ist, über deren Unterteil 9 die vom Kompressor a komprimierte, im Wasserkühler b und in den Spiralen mund n des Gegenstromapparates c gekühlte und in den Kondensationsspiralen d und o verflüssigte Luft durch ein Drosselventil f geleitet wird und über deren Oberteil l zwecks Absorption allen Sauerstoffes Stickstoff rieselt, welcher als Gas dem Gegenstromapparat entnommen, durch Behandlung in Kompressoren s, Klhlern t und den Spiralen l'und q verflüssigt ist und gekennzeichnet durch ein weiteres VerdampfungsgefäÓ p, welches vom ersten Verdampfgefäss e her durch einen Siphon gespeist wird,

   zwecks Erzeugung von Sauerstoff beliebiger Reinheit.