DE527876C - Verfahren zur Tiefkuehlung oder Zerlegung von Gasgemischen durch Verdampfung tiefsiedender Kuehlfluessigkeiten in einem nicht kondensierbaren Hilfsgas - Google Patents

Verfahren zur Tiefkuehlung oder Zerlegung von Gasgemischen durch Verdampfung tiefsiedender Kuehlfluessigkeiten in einem nicht kondensierbaren Hilfsgas

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DE527876C DE1930527876D DE527876DD DE527876C DE 527876 C DE527876 C DE 527876C DE 1930527876 D DE1930527876 D DE 1930527876D DE 527876D D DE527876D D DE 527876DD DE 527876 C DE527876 C DE 527876C
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Description

DEUTSCHES REICH
AUSGEGEBEN AM
22. JUNI 1931
REICHSPATENTAMT
PATENTSCHRIFT
JVl 527876 KLASSE 17 g GRUPPE
Zusatz zum Patent 524
Patentiert im Deutschen Reiche vom 20. April 1930 ab Das Hauptpatent hat angefangen am 16. Mai 1929.
In dem Hauptpatent ist ein Verfahren zur Tiefkühlung von Gasgemischen mit folgenden Merkmalen beschrieben.
Eine tief siedende Kühlflüssigkeit wird in einem nicht kondensierbaren Hilfsgas vollständig verdampft, während die Verdampfungskälte für die Kühlung des mit der Kühlflüssigkeit im Wärmeaustausch stehenden, zu zerlegenden Gasgemisches verwendet wird. Die Erniedrigung des Partialdruckes der Dämpfe der Kühlflüssigkeit durch das Hilfsgas bewirkt dabei eine Erniedrigung der Verdampfungstemperatur. Das Hilfsgas strömt im Gegenstrom zu dem zu kühlenden Gemisch und reichert sich bei allmählich steigender Temperatur zunehmend mit den Verdampfungsprodukten der Kühlflüssigkeit an. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ebenfalls ein Verfahren zur Tiefkühlung von Gasgemischen mittels Verdampfung tiefsiedender Flüssigkeiten in einem nicht kondensierbaren Hilfsgas. Neue Wirkungen werden aber dabei durch die folgende abweichende Durchführung des neuen Verfahrens erreicht.
Es gelangt ein tiefsiedendes Flüssigkeitsgemisch zur Verarbeitung, das durch Kondensation von Gasen mit verschiedenen Siedepunkten gewonnen wurde, und zwar soll erfindungsgemäß eine nur teilweise Verdampfung durch das Hilfsgas derart stattfinden, daß die schwerer siedende Komponente gleichzeitig in reiner Form gewonnen wird. Wie im Hauptpatent 524 352 wird die erforderliche Wärme durch Austausch mit einem zu kühlenden Gasgemisch zugeführt. Jedoch strömt, entgegen dem Hauptpatent, nach dem die Kühlflüssigkeit sowohl im Gleichstrom als auch im Gegenstrom zum Hilfsgas je nach der Strömungsrichtung des zu zerlegenden Gases verdampft wird, im vorliegenden Fall die verdampfende Flüssigkeit nur im Gegenstrom zu dem Hilfsgas und im Gleichstrom oder Gegenstrom zu dem zu zerlegenden Gemisch. Gleichzeitig wird aber das Kühlfmssigkeitsgemisch planmäßig in der Hilfsgasatmosphäre rektifiziert. Neben den bedeutenden Vorteilen des Hauptpatents, die im wesentlichen auf der Erniedrigung der Verdampfungstemperatur durch das Hilfsgas und die Erzeugung eines Temperaturgefälles durch die Gegenstromführung des Hilfsgases zum wärmezuführenden, zu zerlegenden Gemisch beruhen, tritt nach vorliegender Erfindung durch die Gegenwart des Hilfsgases noch eine ganz bedeutende Verbesserung der Rektifikationswirkung ein. Es hat sich nämlich in der Tat gezeigt, daß die Gleichgewichtsbedingungen zwischen Dampf und
Beufsches Museum Biblioihek
Flüssigkeit mit zunehmender Verminderung des Sättigungsdruckes der Flüssigkeitskomponenten durch die Gegenwart des Hilfsgases für eine Trennung wesentlich günstiger werden, so daß die Reingewinnung der höher siedenden Komponente mit höchster Ausbeute möglich wird, um so mehr, als das unten eintretende, mit der rein zu gewinnenden Komponente in Berührung stehende Hilfsgas praktisch frei von den zu entfernenden Komponenten ist.
Besonders zweckmäßig ist die Anwendung des Verfahrens auf Waschprozesse, die einer Kältezufuhr bedürfen. Das Verfahren sei im folgenden näher beschrieben.
Ein aus einem verflüssigten Gas oder Gasgemisch bestehendes, zweckmäßig unterkühltes Wasch- oder Lösungsmittel wird in einer Waschvorrichtung einem Gas entgegengeschickt und nimmt dabei dessen Verunreinigungen auf. Die entstehende Lösung wird nach Entspannung zwecks Abtrennung der gelösten Bestandteile in einer Rektifikationssäule einem Hilfsgas entgegengeschickt, welches die Verunreinigungen aus der Lösung gemäß den Gleichgewichtsbestimmungen unter dem Zustand am oberen Ende der Säule aufnimmt. Andererseits muß sich das unten ankommende Lösungsmittel mit dem entgegenströmenden Hilfsgas ins Gleichgewicht setzen, das nahezu frei von den auszutreibenden Verunreinigungen der zu rektifizierenden Flüssigkeit ist; dadurch wird eine den Gleichgewichtsverhältnissen entsprechende große Reinheit des Lösungsmittels bedingt. Die in der Rektifikationssäule durch die Verdampfung der Verunreinigungen entstandene Verdampfungskälte wird auf den in der Waschvorrichtung stattfindenden Prozeß übertragen.
Der besondere Vorteil des Verfahrens liegt darin, daß die Umkehrung des Waschprozesses, d. h. die Austreibung der gelösten Bestandteile in der Hilfsgasatmosphäre, bei der gleichen bzw. etwas niedrigeren Temperatur erfolgt wie die Waschung, sowie darin, daß durch die Austreibung der von dem Waschmittel gelösten Bestandteile in der Rektifikationssäule etwa die gleiche Kältemenge erzeugt wird, wie sie vorher für die Auswaschung der gleichen Menge Verunreinigungen benötigt wurde. Neben dem apparativen Vorteil der Ersparnis eines besonderen Kühlers entstehen Ersparnisse an Betriebskosten dadurch, daß die Temperaturerniedrigung der Flüssigkeit, statt wie sonst üblich durch Vakuumverdampfung, durch das Hilfsgas hervorgerufen wird.
Im folgenden sei für ein Wasserstoff-Kohlenoxyd-Methan-Njj-Gemisch und an Hand der Zeichnung die Anwendung des Verfahrens für die Entfernung von Kohlenoxyd aus Wasserstoff beschrieben.
Leuchtgas oder Koksofengas wird nach einem der bekannten Zerlegungsverfahren durch Tiefkühlung unter Druck vorzerlegt, so daß ein aus Wasserstoff, Kohlenoxyd und etwas Methan und Stickstoff bestehendes Restgemisch übrigbleibt; dieses tritt in die Waschsäule 1 bei 2 ein. Es strömt darin unter Abgabe seines Kohlenoxydgehaltes an eine Waschflüssigkeit aufwärts und tritt bei 3 als hochprozentiger kohlenoxydfreier Wasserstoff aus. Die aus Methan bestehende und auf 900-absorbierte unterkühlte Waschflüssigkeit wird gleichzeitig über Ventil 20 bei 4 in die gleiche Säule eingeführt, strömt darin abwärts und tritt bei 5 zusammen mit den gelösten Bestandteilen aus. Durch die Böden 14 wird eine intensive Durchmischung der Waschflüssigkeit mit dem zu waschenden Gasgemisch sichergestellt, so daß sich das Gas mit der Flüssigkeit ins Gleichgewicht setzen kann.
Die Umkehrung des Waschvorganges, d. h. die Austreibung des gelösten Kohlenoxyds und Stickstoffs aus der Methan-Kohlenoxyd-Stickstoff-Lösung, vollzieht sich indem Außengefäß 7. Die Lösung wird aus Waschsäule 1 über Ventil 6 bei 8 in die Rektifikations- oder Austreibesäule 7 eingeführt, fließt abwärts, gibt dabei seinen Kohlenoxyd- und Stickstoffgehalt an ein Hilfsgas ab und tritt frei von Kohlenoxyd bei 9 aus. Sie kann z. B. nach Kompression durch eine Flüssigkeitspumpe
16 und Unterkühlung in einem Gegenströmer
17 wieder als Waschflüssigkeit in die Waschsäule geführt werden. Die Ventile 18 und 19 dienen zur Regelung der Umlaufgeschwindigkeit der Flüssigkeit. Ein Teil des von Kohlenoxyd befreiten, bei 3 aus der Waschsäule austretenden komprimierten Wasserstoffes wird bei 10 abgezweigt, durch Ventil 11 entspannt und als Hilfsgas in die Austreibesäule 7 eingeführt. Er strömt darin aufwärts und tritt bei 13, mit dem ausgetriebenen Kohlenoxyd, etwas Stickstoff und Methan beladen, aus. Durch die Böden 15 wird für eine gute Durchmischung und Einstellung des Gleichgewichtes Sorge getragen. Der zwisehen beiden Vorgängen notwendige Wärmeaustausch vollzieht sich durch die Wandung der Waschsäule 1.
An Stelle der Böden können auch Raschigringe oder sonstige Mittel (Zerstäubung der Flüssigkeit, Auflösung der Säule in viele Einzelrohre) verwendet werden, die eine innige Durchmischung oder Berührung der Flüssigkeit mit dem Gas gewährleisten. Da der Wärmeaustausch zwischen den beiden, in den getrennten Behältern sich vollziehenden Prozessen rasch erfolgen soll, ist die erwähnte
Auflösung in Einzelelemente zweckmäßig. Es genügt z. B. im vorliegenden Fall die Aufteilung der Waschsäule in Einzelrohre derartiger Weite, daß in ihnen die Flüssigkeit dem Gas entgegen an den Wandungen herabrieseln kann, während im Raum zwischen den Rohren der Austreibungsvorgang sich vollzieht.
Als Waschflüssigkeit kann auch ein Flüssigkeitsgemisch verwendet werden, wobei sich die Möglichkeit ergibt, bei einer Temperatur zu arbeiten, die den Gefrierpunkt eines oder beider Flüssigkeitsbestandteile wesentlich unterschreitet. Man setzt zu diesem Zweck dem Hilfsgas ein anderes Gas zu, welches sich in der Waschflüssigkeit teilweise lost, bzw. verwendet man als Hilfsgas nur ein sich teilweise lösendes Gas. Angewendet auf den durch das Beispiel beschriebenen Fall,
ao würde als solches Gas Stickstoff, hinter Ventil 11 durch Ventil 12 zugesetzt, in Frage kommen. Derselbe kondensiert bei 900 und Atmosphärendruck nicht, wird jedoch von dem unten ankommenden rektifizierten Methan teilweise gelöst. Das so erhaltene flüssige Gemisch kann vorteilhaft nach Kompression durch eine Flüssigkeitspumpe und Unterkühlung als Waschflüssigkeit bei 4 wieder eingeführt werden. Es entweicht in diesem Fall bei 3 ein Wasserstoff-StickstofE-Gemisch, dessen Zusammensetzung man durch richtige Bemessung des Stickstoff Zusatzes zum Hilfsgas variieren und das evtl. als Ausgangsgemisch für die Ammoniaksynthese verwendet werden kann.

Claims (4)

  1. Patentansprüche:
    i. Verfahren zur Tiefkühlung oder Zerlegung von Gasgemischen durch Verdampfung tiefsiedender Kühlflüssigkeiten in einem nicht kondensierbaren Hilfsgas nach Hauptpatent 524 352, dadurch gekennzeichnet, daß eine aus zwei oder mehr Komponenten bestehende Kühlflüssigkeit im Wärmeaustausch mit dem zu zerlegenden Gasgemisch nur teilweise und unter gleichzeitiger Reingewinnung der schwerer siedenden Komponenten in der Atmosphäre eines der Kühlflüssigkeit entgegenströmenden Hilfsgases verdampft wird.
  2. 2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 auf Waschprozesse, die einer Kältezufuhr bedürfen, dadurch gekennzeichnet, daß man die von der Waschflüssigkeit gelösten Anteile des zu zerlegenden Gasgemisches unter gleichzeitiger Rektifikation der verunreinigten Waschflüssigkeit (= Kühlflüssigkeit) im Wärmeaustausch mit dem zu waschenden^ zweckmäßig komprimierten Gemisch in der Hilfsgasatmosphäre verdampft und die erzeugte Verdampfungskälte als Kältequelle für den Waschvorgang verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die unten aus dem Rektifikator der Kühlflüssigkeit austretende Flüssigkeit nach Kompression und Unterkühlung als Waschflüssigkeit für den Rektifikator des zu zerlegenden Gasgemisches wieder verwendet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Hilfsgas ein solches Gas zusetzt, welches sich teilweise in der rektifizierten Flüssigkeit löst und den Gefrierpunkt derselben herabsetzt, bzw. daß man als Hilfsgas nur ein derartiges Gas verwendet.
    Hierzu ι Blatt Zeichnungen
DE1930527876D 1930-04-20 1930-04-20 Verfahren zur Tiefkuehlung oder Zerlegung von Gasgemischen durch Verdampfung tiefsiedender Kuehlfluessigkeiten in einem nicht kondensierbaren Hilfsgas Expired DE527876C (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE970144C (de) * 1944-11-26 1958-08-21 Still Fa Carl Verfahren zur Gewinnung von fluechtigen Bestandteilen aus Gasen durch Absorption bei erniedrigter Temperatur
DE3709588A1 (de) * 1986-04-02 1987-10-08 Voest Alpine Ag Vorrichtung zur zerlegung von gasen mittels koaxial ineinander angeordneter rektifikationskolonnen

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