DE545691C

DE545691C - Verfahren zur Entfernung von Ammoniak aus einer Kreislaufanlage

Info

Publication number: DE545691C
Application number: DEN29290D
Authority: DE
Original assignee: NITROGEN ENGINEERING CORP
Current assignee: NITROGEN ENGINEERING CORP
Priority date: 1928-09-12
Filing date: 1928-09-12
Publication date: 1932-03-04

Description

Verfahren zur Entfernung von Ammoniak aus einer Kreislaufanlage Die Erfindung bezieht sich auf die synthetische Herstellung von Ammoniak aus Mischungen von Stickstoff und Wasserstoff. Insbesondere betrifft sie ein Verfahren zur Kondensierung des gebildeten Ammoniaks aus den Bildungsgasen, die im Kreislauf durch eine Anlage mit einem einen Katalysator enthaltenden Reaktionsraum strömen.
Die Entfernung der verhältnismäßig kleinen Ammoniakmenge, die sich während des Überleitens der Gase über den Katalysator bildet, ist bisher in verschiedener Weise durchgeführt worden.
Ein Verfahren besteht darin, daß man das gebildete Ammoniak durch unmittelbare Berührung mit Wasser oder anderen Lösungsmitteln auswäscht. Das hat jedoch den Nachteil, daß die Bildungsgase, die auch durch den Behälter strömen, in dem das Ammoniak ausgewaschen wird, sich mit dem Lösungsmittel sättigen. Ferner hat man das Ammoniak durch mittelbare Kühlung mit Wasser oder einem anderen Kühlmittel kondensiert, wobei die Wärmeleitung durch eine Metallwand stattfindet und das kondensierte Ammoniak durch eine Ablaßvorrichtung entfernt wird.
`lach einem anderen Verfahren soll zum Abscheiden des gebildeten Ammoniaks flüssiges Ammoniak benutzt werden. Hierbei wird ein Teil des bereits verflüssigten Ammoniaks gleichzeitig mit dem Ammoniakgas durch Rohre aufwärts geführt, die nach Art eines Oberflächenkondensators vom Wasser berieselt werden. Das flüssige Ammoniak und die Ammoniakgase fließen in derselben Richtung durch die Rohre. Dabei kondensiert das Ammoniakgas und wird an der Austrittsstelle als Flüssigkeit abgezogen.
Nach der Erfindung werden zwecks Herauskondensierens des in den Ammoniakgasen enthaltenen Ammoniaks die Gase nach dem Verlassen des Reaktionsraumes durch eine Vorrichtung geleitet, die in an sich bekannter Weise eine Masse mit verhältnismäßig großer Oberfläche enthält, und das flüssigeAmmoniak wird bei einer die Temperatur der Gase unterschreitenden Temperatur über diese Masse in unmittelbarer Berührung mit den Gasen geführt. Vorzugsweise findet dazu ein Turm Anwendung, der sowohl zu der den Reaktionsraum einschließenden Kreislaufanlage als auch zu der das umlaufende flüssige Ammoniak enthaltenden Kreislaufanlage gehört.
Die Reaktionsgase und das flüssige Ammoniak läßt man dann im Gegenstrom durch den mit der großoberflächigen Füllung beschickten Turm gehen.
Die Anlage, in der das flüssige Ammoniak umläuft, kann Vorrichtungen enthalten, um das Ammoniak, das bei diesem Durchlaufen durch den Turm erwärmt wird, abzukühlen. Beispielsweise kann die Anfangstemperatur des flüssigen Ammoniaks o° C sein, die der umlaufenden Reaktionsgase 30° C. Das flüssige Ammoniak muß daher durch einen Wasserkühler oder andere Kühlvorrichtungen mit äußerer Kühlung laufen oder durch eine Vorrichtung geführt werden; in der es durch teilweise Verdampfung sich abkühlt. Im folgenden ist eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung an Hand der Zeichnung beispielsweise beschrieben.
Die Mischung von Stickstoff und Wasserstoff läuft ständig in einer Kreislaufanlage um, die einen Reaktionsraum z mit einem Katalysator enthält. Sie verläßt den Reaktionsraum i durch ein Rohr 2. Die jetzt Ammoniak enthaltende Reaktionsgasmischung gelangt von unten in einen Turm 3, der beispielsweise mit Glas- oder Porzellanscherben 4 mit verhältnismäßig großer Oberfläche beschickt ist. Die Glas- oder Porzellanscherbenmasse ruht auf einem Sieb 5. Die Gase verlassen den Turm 3 durch ein Rohr 6 und gehen zurück zum Reaktionsraum i. Diese Kreislaufanlage enthält natürlich außerdem die üblichen, nicht dargestellten Hilfsvorrichtungen, wie eine Kreislaufpumpe, einen Ölfilter und Einlässe für die Frisch- oder Auffüllgase.
Ein Strom flüssigen Ammoniaks, der kälter ist als die umlaufenden Gase, fließt durch ein Rohr 7 von oben in den Turm 3 hinein und dann über die Scherbenmasse 4 in unmittelbarer Berührung mit den aufsteigenden Gasen nach unten. Dadurch wird erreicht, daß das in diesen Gasen enthaltene Ammoniak durch das flüssige, den Turm 3 hinabfließende Ammoniak kondensiert wird. Ein Teil des flüssigen Ammoniaks, der durch die Einstellung des Hahnes 9 bestimmt werden kann, wird durch das Rohr 8 entfernt und mittels einer Pumpe io durch einen Behälter ir mit kaltem Wasser gepreßt, aus dem es durch das Rohr 7 auf den -Turm 3 zurückgelangt. Der übrige Teil des flüssigen Ammoniaks wird durch ein Rohr 12 entfernt, das mittels eines Hahnes 13 bedient wird. Dadurch, daß man die Pumpe mit gleichbleibender Umlaufszahl laufen läßt, kann auch der Betrag an flüssigem Ammoniak, der durch die Pumpe und den Kühlbehälter i i geht, gleichbleibend gehalten werden. Der Hahn 13 kann so eingestellt werden, daß das Ammoniak durch das Rohr 12 mit einer seiner Bildung im Reaktionsraum i entsprechenden Geschwindigkeit abgezapft wird.
Die Erfindung ist nicht auf die besondere, auf der Zeichnung dargestellte Anlage beschränkt. Man kann verschiedene Änderungen vornehmen, z. B. kann der Kühlbehälter ii zu beiden Seiten der Pumpe io angeordnet werden. Desgleichen kann auch jedes andere für den genannten Zweck geeignete Kühlmittel in diesem Behälter verwendet werden. Ferner kann man das durch das Rohr 12 abgezapfte kondensierte Ammoniak verdampfen und.zur Kühlung des umlaufenden flüssigen Ammoniaks verwenden.
Weiterhin kann sowohl das umlaufende flüssige Ammoniak als auch das Frischkondensat von dem Boden des Turmes 3 zusammen abgezapft und der auf ihm lastende Druck. so weit verringert werden, daß die Flüssigkeit teilweise verdampft. Durch diese Verdampfung wird der nicht verdampfte Teil der Flüssigkeit abgekühlt, der dann wieder von oben in den Turm 3 gepumpt wird.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Entfernung von Ammoniak aus einer Kreislaufanlage unter Benutzung von flüssigem Ammoniak als Kondensationsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase nach dem Verlassendes Reaktionsraumes durch eine mit einer Masse von verhältnismäßig großer Oberfläche beschickte, an sich bekannte Kondensationsvorrichtung gehen und das wasserfreie flüssige Ammoniak bei einer die Temperatur der Gase unterschreitenden Temperatur über die genannte Masse fließen läßt, um das im Gas enthaltene Ammoniak zu kondensieren.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die aus dem Reaktionsgefäß kommenden Gase sowie das flüssige Ammoniak im Gegenstrom durch einen eine Füllkörpermasse mit verhältnismäßig großer Oberfläche enthaltenden Kondensationsturm hindurchgeleitet werden.
3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das flüssige Ammoniak durch die Kreislaufanlage, in der Vorrichtungen vorgesehen sind, die es auf die gewünschte Anfangstemperatur abkühlen, ständig umlaufen läßt und den aus dem Gas kondensierten Teil des flüssigen Ammoniaks aus dem die Füllkörpermasse enthaltenden Kondensationsraum besonders abzieht.
4. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gebildete Kondensat gemeinsam mit dem umlaufenden flüssigen Ammoniak aus der Anlage abgezogen wird unter Herabsetzung des auf der Flüssigkeit lastenden Druckes, so daß ein Teil des abgezogenen flüssigen Ammoniaks verdampft, worauf der auf diese Weise abgekühlte, nicht verdampfte Flüssigkeitsteil auf den die Füllkörpermasse enthaltenden Kondensationsturm zurückgeleitet wird.