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Verfahren zum Regenerieren von mit Schwefelwasserstoff u. dgl. angereicherter
Waschlösunq Die Erfindung bezieht sich auf die Regenerierung von Waschlösung, die
zur Entfernung von insbesondere Schwefelwasserstoff aus Koksofengas verwendet wurde.
Im besonderen befaßt sich die Erfindung mit einem solchen Regenerierungsverfahren,
bei dem die Regenerierung mittels Wärme und unter verringertem Druck erfolgt (Heißvakuumregenerierung).
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Das zu reinigende Koksofengas wird zunächst mit einer wäßrigen Alkalilösung
gewaschen. Dann wird die angereicherte Waschlösung zwecks Austreibung des aufgenommenen
Schwefelwasserstoffes in direkten Wärmekontakt mit Dämpfen gebracht, die aus bereits
regenerierter Waschlösung dadurch entstehen, daß man die vorher erwärmte regenerierte
Waschlösung in einen Raum herabgesetzten Druckes leitet, so daß die Waschlösung
mindestens teilweise verdampft. Gemäß der Erfindung wird zum Erwärmen der regenerierten
Waschlösung die wegen der niedrigen Temperatur an sich wertlose Abfallwärme benutzt,
die im z. B. von der Vorlage einer Koksofenbatterie kommenden Koksofengas enthalten
ist. Das von der Vorlage kommende heiße Koksofengas wurde bisher in Vorkühlern gekühlt,
wobei ein Teil der fühlbaren. Wärme des Koksofengases nutzlos verlorenging. Das
Koksofengas wird natürlich bei der Erwärmung der Waschlösung abgekühlt, so daß eine
gemäß der vorliegenden Erfindung arbeitende Einrichtung zugleich als Vorkühler für
das Koksofengas dient.
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Zusätzlich zu der Erwärmung durch das heiße Koksofengas kann man auch
noch eine weitere Erwärmung der Waschlösung im Regenerierungsraum durch zusätzliche
Heizmittel vorsehen.
In der Zeichnung ist das erfindungsgemäße Verfahren
an einem schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel näher erläutert.
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Das Schwefelwasserstoff enthaltende Koksofengas wird durch die Rohrleitung
2 in den Füllkörperwascher 4 eingeleitet, in dem es aufwärts strömt und dabei mit
einer wäßrigen Sodalösung in Berührung kommt, die durch die Füllung des Waschers
abwärts fließt. Der Schwefelwasserstoff wird von der Waschlösung absorbiert. Das
gereinigte Koksofengas verläßt den Wascher durch die Rohrleitung 6 zur weiterenVerwendung.
Die angereicherte Waschlösung 4 gelangt vom Boden des Waschers durch die mit einem
Ventil versehene Leitung 8 in einen Behälter io, in den aus Leitung i2 gleichzeitig
frische Waschlösung zufließt. Diese frische Waschlösung wird in einem Mischbehälter
14 zubereitet, in den durch Leitung 16 Wasser und Soda eingebracht werden. Die frische
Waschlösung fließt durch Leitung 18 in eine Pumpe 20 und von dort durch Leitung
12 in den Sammelbehälter io. Aus dem Sammelbehälter io fließt die angereicherte
Waschlösung durch Pumpe 22 und Leitung 24 in den. Kopf einer Regeneriersäule 26.
Dort wird sie durch Sprühdüsen 28 fein verteilt und fließt durch die Füllung abwärts.
Von unten kommt der Lösung ein Strom von Gasen und Dämpfen entgegen, der den Schwefelwasserstoff
kontinuierlich wieder aus der angereicherten Waschlösung abtreibt. Die Abtreibung
des Schwefelwasserstoffes durch den Gegendämpfestrom kann gegebenenfalls noch durch
einen Verdampfer 27 unterstützt werden.
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Die verhältnismäßig kalte angereicherte Waschlösung, die am Kopf der
Regeneriersäule 26 einströmt, wirkt gleichzeitig als Kondensmittel für einen
Teil der Dämpfe, die -in der Säule aufwärts steigen.
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Am Kopf der Regeneriersäule 26 entweicht ein Gemisch von Schwefelwasserstoff
und Wasserdampf durch die Leitung 30 und gelangt in einen Kondensator 32,
in dem der größere Teil des Wasserdampfes kondensiert wird. Anschließend gelangt
der Schwefelwasserstoff durch die Leitung 34 in einen zweiten Kondensator 36, der
kleinere Abmessungen hat und in dem der Rest des Wasserdampfes praktisch vollständig
kondensiert wird. Aus dem Kondensator 36 wird durch die Leitung 38 mittels einer
Vakuumpumpe 40 ein praktisch trockenes und technisch reines Schwefelwasserstoffgas
abgezogen. Die Vakuumpumpe 4o hält die ganze Regeneriereinrichtung unterhalb von
Atmosphärendruck. Das abgezogene Schwefelwasserstoffgas entweicht aus der Vakuumpumpe
durch Leitung 42 und kann dann in geeigneter Weise weiterverwendet werden.
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Die sich am Fuße der Regeneriersäule 26 ansammelnde regenerierte Waschlösung
strömt durch Leitung 44 in eine Pumpe 46 und anschließend durch Leitung 48 und die
Heizschlangen 5o eines Wärmeaustauschers 52. Dabei wechselt also die Waschlösung
mittels der Pumpe ,I6 von dem Unterdruckbereich der Regeneriersäule 26 in den Überdruckbereich
der in Serie geschalteten Heizschlangen 5o über.
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In den Wärmeaustauscher 52 wird von oben aus der Hauptgasleitung einer
Koksofenbatterie über das Gasventil 56 heißes Koksofengas eingeführt. Der
Wärmeaustauscher 52 wirkt dabei gleichzeitig als Vorkühler für das heiße Koksofengas.
Dieses strömt in dem Wärmeaustauscher 52 abwärts. erwärmt dabei die in den Rohrschlangen
5o fließende, regenerierte Waschlösung und verläßt den Wärmeaustauscher durch die
Abzugsleitung 58. Dabei wird die Temperatur des Koksofengases erniedrigt und sein
Gehalt an Feuchtigkeit und teerigen Bestandteilen verringert, wie im folgenden noch
beschrieben wird.
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Die im Wärmeaustauscher 52 aufgeheizte und teilweise verdampfte, regenerierte
Waschlösung v erläßt den Wärmeaustauscher durch Leitung 59 und fließt nunmehr in
die Regeneriersäule 26 zurück. Infolge des in der Regeneriersäule herrschenden Unterdruckes
verdampft die aufgeheizte Waschlösung, und, dadurch entsteht in dier Regeneriersäule
ein aufwärts gerichteter Dampfstrom, der in unmittelbaren Wärmekontakt mit der abwärts
fließenden, angereicherten Waschlösung kommt.
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Ein Teil der regenerierten Waschlösung wird am Fuße der Regeneriersäule
26 durch Leitung 6o abgezogen und mittels Pumpe 62 durch Leitung 64 einem Kühler
66 zugeführt, welcher in der üblichen Weise mit einem Wasserzufluß und -abfluß 68
bzw. 70 versehen ist. Aus diesem Kühler tritt die abgekühlte Waschlösung
durch Leitung 72 aus und gelangt dann wieder zum Kopf des Waschers 4. Das Kondensat
aus den Kondensatoren 3a und 36 fließt durch die Leitungen 76 und 78 in einen Kessel
8o und von dort mittels der Pumpe 82 durch die Leitung 84 in den Wascher 4 zurück,
wo es mit angereicherter Waschlösung vermischt und anschließend mit dieser zusammen
von den letzten Resten Schwefelwasserstoff befreit wird.
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Das Koksofengas, welches im Wärmeaustauscher 52 zur Aufheizung der
regenerierten Waschlösung verwendet wird, kommt mit einer Temperatur von etwa 8o"
von der mit Spülwasser gekühlten Vorlage der Koksofenbatterie. Beim Abwärtsströmen
im Wärmeaustauscher 52 kühlt sich dieses Gas um etwa 100 auf 70° ab. Der
größte Teil der in die Waschlösung überführten Wärme stammt jedoch nicht aus der
Abkühlung des Koksofengases selbst, sondern aus der Kondensationswärme des Wasserdampfes,
der in der Vorlage der Koksofenbatterie beim Besprühen des heißen Gases mit Wasser
entsteht, und der Teerdämpfe, die im Koksofengas enthalten sind.
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Die Temperatur der regenerierten Waschlösung steigt im Wärmeaustauscher
52 ebenfalls um etwa 1001 von 5o auf 6o0. Die Temperatur von 6o0 hat sich als besonders
günstig für die Regenerierung von angereicherter Waschlösung bei Unterdruck erwiesen.
Bei dieser Temperatur verdampft die aufgeheizte Waschlösung sofort beim Eintritt
in den Unterdruckbereich der Regeneriersäule 26 und zum Teil auch schon in den oberen
Heizschlangen 5o. Jedoch bleibt infolge des Druckes der Dämpfe in der
Leitung
59 die Waschlösunig in den Rohrschlangen 5o zum weitaus größten Teil in flüssiger
Phase.
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Für die Aufheizung der Waschlösung im Wärmeaustauscher 52 kann man
sowohl einen Teil als gegebenenfalls auch die ganze Menge des erzeugten Koksofengases
verwenden. Das bei der Regenerierung anfallende Schwefelwasserstoffgas hat einen
technischen Reinheitsgrad, d. h. einen solchen, der ausreichend ist, um es z. B.
auf Schwefelsäure weiterzuverarbeiten.