DE1135935B - Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff geringer Reinheit durch Tieftemperatur-Luftzerlegung - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff geringer Reinheit durch Tieftemperatur-Luftzerlegung

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DE1135935B
DE1135935B DEG33433A DEG0033433A DE1135935B DE 1135935 B DE1135935 B DE 1135935B DE G33433 A DEG33433 A DE G33433A DE G0033433 A DEG0033433 A DE G0033433A DE 1135935 B DE1135935 B DE 1135935B
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Gesellschaft fuer Lindes Eismaschinen AG
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Description

INTERNAT. KL. F 25 j
DEUTSCHES
PATENTAMT
G 33433 Ia/17g
ANMELDETAG: 26. OKTOB E R 1961
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABEDER
AUSLEGESCHRIFT: 6. SEPTEMBER 1962
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff geringer Reinheit durch Tieftemperatur-Luftzerlegung in einer Doppelrektifikationssäule, insbesondere bei Anwendung von Regeneratoren als Hauptwärmeaustauscher.
Die Verwendung niedrigprozentigen Sauerstoffs ist in der letzten Zeit stark gestiegen. Dieser Sauerstoff soll mit wesentlich geringeren Kosten gewonnen werden als Reinsauerstoff. Hierzu sind andere als die zur Gewinnung von Reinsauerstoff gebräuchlichen Methoden notwendig.
Es ist bereits bekannt, den Verdichtungsdruck der zu zerlegenden Luft dadurch zu vermindern, daß auf etwa 70% Sauerstoff angereicherte flüssige Luft im fallenden Gleichstrom an Heizflächen verdampft wird, auf deren anderer Seite aufsteigende Luft im Gegenstrom dazu kondensiert. Am unteren Ende der Heizvorrichtung kondensieren dabei Gemischdämpfe mit etwa 21% Sauerstoff. An ihrem oberen Ende kondensiert annähernd reiner Stickstoff. Auf der Gegenseite verdampft oben etwa 70% Sauerstoff enthaltende, von einer Rektifikationssäule ablaufende Flüssigkeit, wobei Dämpfe mit etwa 38% Sauerstoffgehalt entstehen. Unten auf der Verdampferseite entstehen aus der durch Eindampfung auf etwa 90% Sauerstoffgehalt angereicherten Flüssigkeit Dämpfe mit etwa 70 % Sauerstoffgehalt. Sowohl die Kondensation wie die Verdampfung sind also mit Gleichgewichtsänderung durch Stoffaustausch verbunden.
Dieses Verfahren ermöglicht zwar theoretisch einen niedrigen Druck der zu zerlegenden Luft; es ist jedoch in der Praxis schwer zu beherrschen, weil die gleichmäßige Verteilung der zu verdampfenden Flüssigkeit auf große, vielfach aufgeteilte Flächen problematisch ist.
Dies gilt für alle weiteren Verfahren, in denen die Luftzerlegung mit sogenannten Gleichstromverdampfern durchgeführt wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diesen Nachteil zu vermeiden und ein Verfahren zu schaffen, zu dessen Ausführung übliche Apparatebauteile, wie mit kontrolliertem Flüssigkeitsstand gefüllte Röhrenverdampfer oder Umlaufverdampfer und Rektifikationssäulen, genügen, um bei großem Belastungs-Spielraum die exakte Vorausbestimmung der notwendigen Heizflächen sicher in der Hand zu haben und auf bewährte Konstruktionen der Einzelapparateteile zurückgreifen zu können. Die Erfindung geht hierzu von dem bereits bekannten Grundgedanken aus, den Druck der zu zerlegenden Luft durch Kondensation von sauerstoffreichem Dampf mittels ver-Verfahren und Vorrichtung
zur Gewinnung von Sauerstoff
geringer Reinheit durch Tieftemperatur-Luftzerlegung
Anmelder:
Gesellschaft für Linde's Eismaschinen
Aktiengesellschaft,
Wiesbaden, Hildastr. 2-10
Max Seidel, München-Solln,
ist als Erfinder genannt worden
dampfender Flüssigkeit von höherem Sauerstoffgehalt und durch Kondensation sauerstoffärmeren Dampfes mittels verdampfender Flüssigkeit von geringem Sauerstoffgehalt herabzusetzen.
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die zu zerlegende Luft durch Wärmeaustausch mit dem verdampfenden, dem Sumpf des Niederdruckteils der Doppelrektifikationssäule flüssig entnommenen, sauerstoffreichen Endprodukt teilweise kondensiert und der nicht kondensierte Teil in den unteren Abschnitt der Drucksäule der Doppelrektifikationssäule eingeführt wird, während der kondensierte Teil dem Niederdruckteil der Doppelrektifikationssäule unterhalb der Zuleitungsstelle der Flüssigkeit aus dem Druckteil der Doppelrektifikationssäule zugeleitet wird.
Bei der Erfindung wird also zunächst die abgekühlte, zu zerlegende Luft im Wärmeaustausch mit dem verdampfenden sauerstoffreichen Endprodukt teilweise kondensiert. Das verbleibende gasförmige, sauerstoffärmere Gemisch wird dem Druckteil einer Doppelrektifikationssäule zugeführt und in dieser weiter zerlegt; das sauerstoffreichere Kondensat wird an einer geeigneten Stelle in den unteren Teil der Niederdrucksäule des Doppelrektifikators eingeführt. Diese Stelle liegt unterhalb der Stelle, an der die sauerstoffreiche Flüssigkeit, die in der Drucksäule anfällt, in die Niederdrucksäule eingeführt wird.
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Gemäß einer weiteren Ausbildung des Erfindungsgedankens wird das beim Wärmeaustausch mit dem verdampfenden, sauerstoffreichen Endprodukt gebildete Kondensat nach Abtrennung vom gasförmig bleibenden Anteil zur Wäsche und Reinigung der ankommenden Luft verwendet, indem es in einer, vorzugsweise mit einigen Rektifikationsböden versehenen Vorwaschsäule der kalten zu zerlegenden Luft entgegengeführt wird. Dabei reichert sich der scher 26 unterkühlt und durch das Ventil 27 an der Stelle 28 in den Niederdruckteil 16 der Doppelrektifikationssäule eingeführt. Dem oberen Teil der Drucksäule 15 werden durch die Leitung 29 etwa 19 000 NnWh flüssiger Stickstoff entnommen, im Wärmeaustauscher 30 unterkühlt und nach Entspannung im Ventil 31 durch die Leitung 32 als Waschflüssigkeit in den Niederdruckteil 16 der Doppelrektifikationssäule eingeführt. Gasförmiger Stickstoff
Sauerstoff in der am Fuß der Waschsäule anfallenden 10 wird dem Kopf der Drucksäule 15 durch die Leitung
Flüssigkeit auf etwa 43% an, so daß diese im Gleichgewicht mit der eintretenden Luft steht. Diese Flüssigkeit wird vorzugsweise nach Reinigung in Adsorbern an der vorbeschriebenen Stelle in den Niederdruckteil der Doppelrektifikationssäule eingeführt.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird der Verdampfer für das flüssige Endprodukt als Umwälzerverdampfer betrieben, wobei der umgewälzte, nicht verdampfte Teil abgeschieden und vorzugsweise über einen Adsorber dem Verdampfer wieder zugeführt wird.
In der Figur ist eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung schematisch und beispielsweise dargestellt.
Durch die Leitung 1 werden 102 000 NnWh Luft mit einem Druck von etwa 3,5 ata zugeführt und in den Regeneratoren 2, 4, 6 — in der nächsten Schaltphase in den Regeneratoren 3, 5, 7 — abgekühlt und dabei von H2O und CO2 gereinigt. Die nach Abzug der Schaltverluste verbleibende Luftmenge von 100 000 Nm3Zh strömt sodann durch die Leitung 8 in die Vorwaschsäule 9, die mit einigen Rektifikationsböden 10 versehen ist. In dieser wird die Luft durch das Kondensat aus dem nachgeschalteten Verflüssiger 20 gewaschen. Die ablaufende Waschflüssigkeit von etwa 31000 NnWh, die im Zusammensetzungsgleichgewicht mit der eingetretenen gasförmigen Luft steht und einen Sauerstoffgehalt von etwa 43% hat, wird durch die Leitung 11 dem Fuß der Säule 9 entnommen und durch die, vorzugsweise mit Silikagel gefüllten, gegebenenfalls wechselweise betriebenen Adsorber 12 α und 12 b geführt und dort von den aus der Gesamtluft ausgewaschenen Restverunreinigungen, insbesondere von Kohlendioxyd und Kohlenwasserstoff befreit. Die gereinigte Flüssigkeit wird anschließend durch die Leitung 13 über den Wärmeaustauscher 14 und das Entspannungsventil 17 an der Stelle 18 in den Niederdruckteil 16 einer Doppelrektifikationssäule entspannt, in dem ein Druck von etwa 1,3 ata herrscht.
Die vom Kopf der Vorwaschsäule 9 über die Leitung 19 gasförmig abziehende gewaschene Luft, die einen Sauerstoffgehalt von etwaw 16% aufweist, wird im Verflüssiger 20 im Wärmeaustausch mit dem verdampfenden, durch die Leitung 21 zugeführten flüssigen Endprodukt teilweise verflüssigt und in den Abscheider 22 geführt. Dort wird der verflüssigte Anteil mit etwa 25% Sauerstoffgehalt abgetrennt und 33 entnommen und im Wärmeaustauscher 34 etwas angewärmt. Etwa 22 000 Nm=Vh dieses Stickstoffs werden anschließend durch die Leitung 35 in die Turbine 36 geführt, in dieser arbeitsleistend entspannt und durch den Wärmeaustauscher 14 geführt. In diesem Wärmeaustauscher werden etwa 49 000 NnWh Stickstoff, der noch einen Gehalt von etwa 1 % Sauerstoff aufweist und der durch die Leitung 38 vom Kopf des Niederdruckteils 16 der Doppelrektifikationssäule abgezogen und anschließend in den Wärmeaustauschern 30 und 26 zur Unterkühlung der bei 32 und 28 der Niederdruck-Säule zugeführten Flüssigkeiten bereits etwas erwärmt wurde, zugefügt. Etwa 71000 NnWh Stickstoff werden sodann durch die Leitung 37 zu den Regeneratoren 3 und 5 bzw. 2 und 4 geführt, in diesen auf Umgebungstemperatur angewärmt und verlassen die Anlage durch die Leitung 39.
Ein Teil des im Wärmeaustauscher 34 etwas angewärmten Stickstoffs wird durch die Leitung 40 dem Wärmeaustauscher 41 zugeführt, in diesem im Gegenstrom mit sich selbst auf Umgebungstemperatur angewärmt, anschließend im Trockenlaufkompressor 42 auf beispielsweise etwa 15 ata verdichtet, sodann in dem Wärmeaustauscher 41 wieder abgekühlt, im Wärmeaustauscher 34 verflüssigt, im Regelventil 43 entspannt und über das Ventil 44 α der Drucksäule 15 bzw. dem von der Drucksäule 15 über den Wärmeaustauscher 30 zur Niederdrucksäule des Doppelsäulenapparates fließenden, flüssigen Stickstoffstrom zugeführt.
Beim Kaltfahren des Apparates wird der im Wärmeaustauscher 34 verflüssigte und im Regelventil 43 entspannte Stickstoff über das Ventil 44 b und den Abscheider 22 der Vorwaschsäule 9 zugeführt, um die Vorwaschung der Luft bereits vor dem Anfall von flüssigem Endprodukt einzuleiten.
Der im Sumpf des Niederdruckteils 16 der Doppelrektifikationssäule anfallende etwa 70%ige Sauerstoff, der das Endprodukt darstellt, wird durch die Leitung 21 entnommen und — wie beschrieben — dem Verflüssiger 20 zugeführt. In diesem wird er verdampft. Im anschließenden Abscheider 45 wird der beim Umwälzen der verdampfenden Flüssigkeit jeweils verbleibende flüssige Teil, der etwa 90 % Sauerstoff enthält, abgetrennt, dem Fuß des Abscheiders durch die Leitung 46 entnommen und über einen Adsorber 47 der zu verdampfenden Flüssigkeit wieder zugeführt. Das gasförmige Endprodukt, etwa 29 000 NnWh
durch die Leitung 23 als Waschflüssigkeit in den Kopf
der Vorwaschsäule 9 geführt; der gasförmige Anteil 6° 70%iger Sauerstoff, wird durch die Leitung 48 dem von etwa 69 000 NnWh, der noch etwa 11% Sauer- Kopf des Abscheiders 45 entnommen, im Regenera
stoff enthält, wird mit der Leitung 24 vom Kopf des Abscheiders 22 abgenommen und in den unter einem Druck von etwa 3,2 ata stehenden Druckteil 15 der Doppelrektifikationssäule eingeführt. Die im Sumpf dieser Säule sich sammelnde Flüssigkeit, etwa 000 NnWh mit etwa 27 % Sauerstoffgehalt, wird über die Leitung 25 entnommen, im Wärmeaustautor 7 auf Umgebungstemperatur angewärmt und verläßt durch die Leitung 49 die Anlage.
Die Funktion der Regeneratorenpaare 2/3, 4/5 und 6/7 wird in bekannter Weise periodisch vertauscht.
Die Stellung der Ventilgruppen 50 a bis 50 c auf der warmen Seite der Regeneratoren und der Gruppen von Rückschlagventilen 51a bis 51c ergibt sich aus
dem eingezeichneten Stromverlauf in den Regeneratoren.

Claims (9)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Gewinnung von Sauerstoff geringer Reinheit durch Tieftemperatur-Luftzerlegung in einer Doppelrektifikationssäule, insbesondere bei Anwendung von Regeneratoren als Hauptwärmeaustauscher, dadurch gekennzeichnet, daß die zu zerlegende Luft durch Wärmeaustausch mit dem verdampfenden, dem Sumpf des Niederdruckteils der Doppelrektifikationssäule flüssig entnommenen, sauerstoffreichen Endprodukt teilweise kondensiert und der nicht kondensierte Teil in den unteren Abschnitt der Drucksäule der Doppelrektifikationssäule eingeführt wird, während der kondensierte Teil dem Niederdruckteil der Doppelrektifikationssäule unterhalb der Zuleitungsstelle der Flüssigkeit aus dem Druckteil der Doppelrektifikationssäule zugeleitet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu zerlegende Luft vor dem Wärmeaustausch mit dem verdampfenden Endprodukt in einer Vorwaschsäule mit dem bei diesem anschließenden Wärmeaustausch kondensierten Teil der Luft gewaschen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Endprodukt im Wärmeaustausch mit der zu zerlegenden Luft nicht vollständig verdampft wird und der unverdampfte Anteil über einen Adsorber der Verdampfung wieder zugeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des als Kopfprodukt des Druckteils der Doppelrektifikationssäule anfallenden Stickstoffs gasförmig entnommen und arbeitsleistend entspannt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildung der Rücklaufflüssigkeit für die Vorwaschsäule durch Kondensation im fallenden Gasstrom erfolgt.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 in einer Regeneratoren und eine Doppelrektifikationssäule enthaltenden Tieftemperatur-Gaszerlegungsanlage, gekennzeichnet durch einen Verflüssiger (20), dessen Verdampferseite zwischen den Sumpf des Niederdruckteils (16) des Doppelrektifikationssäule und das kalte Ende des Regenerators (7) für den ProduktsauerstofE und dessen Kondensationsseite zwischen die kalten Enden der von Luft durchströmten Regeneratoren (2, 4, 6) und den Druckteil (15) der Doppelrektifikationssäule geschaltet ist und der eine Flüssigkeitsableitung (13) aufweist, die unterhalb der Eintrittsstelle (28) für die Flüssigkeit aus dem Sumpf des Druckteils (15) in den Niederdruckteil (16) der Doppelrektifikationssäule an der Stelle (18) einmündet.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die kalten Enden der von Luft durchströmten Regeneratoren (2, 4, 6) und den Verflüssiger (20) eine Vorwaschsäule (9) geschaltet ist, die im Kopf einen Zulauf (23) für die vom Verflüssiger (20) kommende Waschflüssigkeit und unten eine Ableitung (11) für die nach dem Niederdruckteil (16) der Doppelrektifikationssäule weitergeleitete Waschflüssigkeit aufweist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß in die vom Fuß der Vorwaschsäule (9) zum Niederdruckteil (16) der Doppelrektifikationssäule führende Leitung (11, 13) Adsorber (12 a, 12 b) geschaltet sind.
9. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Verflüssiger (20) als Umwälzverdampfer ausgebildet und hinter diesen ein Abscheider (45) geschaltet ist, dessen unterer Teil über einen Adsorber (47) mit der vom Sumpf des Niederdruckteils (16) der Doppelrektifikationssäule zum Verflüssiger (20) führenden Leitung (21) verbunden ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 589 916, 617 841.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
1 209 639/77 8.
DEG33433A 1961-10-26 1961-10-26 Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Sauerstoff geringer Reinheit durch Tieftemperatur-Luftzerlegung Pending DE1135935B (de)

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