DE821654C - Verfahren zur Gewinnung von Rein-Argon - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von Rein-Argon

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DE821654C DEM7138A DEM0007138A DE821654C DE 821654 C DE821654 C DE 821654C DE M7138 A DEM7138 A DE M7138A DE M0007138 A DEM0007138 A DE M0007138A DE 821654 C DE821654 C DE 821654C
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Dr Peter Grassmann
Dipl-Ing Rolf Grotewold
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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von Rein-Argon L"in bei der Luftzerlegung das Argon in guter Ausbeute ge«,iuneti zu können, ist es bekanntlich nötig, die Reinheit der beiden Hauptprodukte, des Stickstoffs und Sauerstoffs, möglichst hoch zu halten; denn cla der Siedepunkt des Arnoiis zwischen den Siedepunkten beider Gase liegt, wird beispielsweise der Sauerstoff, falls er Stickstoff enthält, auch größere Mengen Argon enthalten, die der Argongewinnung verlorengehen: Diese gleichzeitig hohe Reinheit beider Endprodukte ist besonders schwierig dann zu erreichen, wenn dergewonnene Reinsauerstoff nicht gasförmig sondern flüssig aus der Kolonne entnommen wird. Dies ist sowohl bei Anlagen für flüssigen Sauerstoff wie auch Teei solchen, bei denen der Sauerstoff in flüssigem Zustand durch eine Pumpe auf höheren Druck gebracht wird, der Fall. Es kann dann nämlich seine Verdampfungswärme nicht zur Rücklaufbildung in der Mitteldruckkolonne leerangezogen werden, was eine Verschlechterung der Rektifikation zur Folge hat.
  • Durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung lassen sich diese Schwierigkeiten beseitigen. Es beruht darauf, daß durch eine zusätzliche Heizung des unterenEndesderMitteldruckkolonne. des Rohsauerstoffbades, oder der N iederdruckkolonne, des Reinsauerstoffbades, und eine zusätzliche Kühlung des oberen Endes der Mittel- oder Niederdruckkolonne das Vgrhältnis der in den Kolonnen leerablaufenden Waschflüssigkeit zu der aufsteigenden Dampfmenge auf einen für die Rektifikation günstigen Wert gebracht wird. Bei Anlagen, in denen der Sauerstoff flüssig aus der Kolonne entnommen wird, können durch dieses Verfahren ähnlich günstige Rektifikationsverhältnisse wie bei Anlagen für Gas-Sauerstoff, erreicht werden. Durch Anwendung des Verfahrens bei Anlagen für gasförmigen Sauerstoff werden höhere Reinheiten und Ausbeuten erreicht, als dies bei den üblichen Verfahren möglich ist.
  • Da für die zusätzliche Heizung und Kühlung nach der Erfindung das für die Argonreinigung sowieso notwendige Kreislaufgas benutzt wird, entstehen durch die Anwendung des Verfahrens keine wesentlichen zusätzlichen Kosten.
  • Eine beispielsweise Anordnung zur Durchführung des Verfahrens ist in Fig. i schematisch dargestellt. Nach Kühlung in den in der Figur nicht gezeichneten Wärmeaustauschern tritt die zu zerlegende Luft bei i und 2 in die Mitteldruckkolonne ein. Die bei i eintretende Luft steht beispielsweise unter einem Betriebsdruck von 14 bis 18 Atmosphären. Sie wird in der Verdampferschlange 3 verflüssigt, wobei die von ihr abgegebene Wärme zur Aufk@öchung des Röhsauerstoffbades 4 -dient, und nach Entspannung im Ventil 5 an passender Stelle in die Mitteldruckkolonne 6 eingeleitet. Die bei 2 eintretende Luft wird, nachdem sie bereits in einer Expansionsmaschine unter Leistung äußerer Arbeit auf den in der Mitteldruckkolonne herrschenden Druck entspannt worden ist, am unteren Ende der Kolonne eingeblasen. In bekannter Weise wird sodann oder flüssige Rohsauerstoff über Entspannungsventil 7 in die oben befindliche Niederdruckkolonne 8 entspannt. Der im Kondensator 9 verflüssigte Waschstickstoff wird ebenfalls in bekannter Weise über den Tiefkühler 31 und das Entspannungsventil io auf die Niederdruckkolonne 8 aufgegossen und dient hier als Waschflüssigkeit für den oben durch Leitung i i austretenden Reinstickstoff. Der sich am unteren Ende der N iederdruckkolonne 8, also im Außenraum des Kondensators g, ansammelnde flüssige Reinsauerstoff wird durch Leitung 12 entnommen oder einer Sauerstoffpumpe zugeführt.
  • Um eine stärkere Aufkochung des Rohsauerstoffbades 4 zu erreichen, -wird erfindungsgemäß durch Leitung 13 ein unter einem entsprechenden Druck stehendes Kreislaufgas, wofür am zweckmäßigsten Stickstoff gewählt wird, in einer Verdampferschlange 14 durch das Rdhsauerstoffbad hindurchgeführt, um anschließend im Entspannungsventil 15 auf den in der Mitteldruckkolonne 6 herrschenden Druck entspannt zu werden.
  • Diese.Flüssigkeit dient als Waschflüssigkeit für die Mitteldruckkolonne und ersetzt diejenige Flüssigkeitsmenge, die bei einem Apparat für gasförmigen Sauerstoff durch Verdampfung des Beinsauerstoffs gewonnen werden könnte. Natürlich ist es auch möglich, einen Teil der bei 15 entspannten Flüssigkeit unmittelbar für die Waschung in der Niederdruckkolonne heranzuziehen.
  • Durch Leitung 16 wird die aias Argon enthaltende Vorfraktion aus der Niederdruckkolonne entnommen, wobei die entnommene Menge durch Ventil 17 geregelt werden kann. Zur Abtrennung des Stickstoffs gelangt diese Vorfraktion zunächst in die Kolonne 18, die unten durch den aus der Mitteldruckkolonne 6 .über Leitung 29 entnommenen Stickstoff geheizt ,-,wird. Dies ist möglich, weil der Druck in der Verdampferschlange 30 dem Druck in der Mitteldruck'kolonne 6 entspricht und damit hoch genug ist, um eine Verflüssigung des Stickstoffs bei gleichzeitiger Verdampfung des unter einem Druck von nur 1,3 bis 1,5 ata stehenden Bades zu ermöglichen. Der abgetrennte Stickstoff wird durch Leitung i9 abgeffhrt und kaibi teils durch Leitung 2o, teils durch Leitung 21 aus dem Apparat entnommen werden. Das in Kolonne 18 unten anfallende Sauerstoff-Argon-Gemisch geht über Regulierventil 22 in die Kolonne 23, in der das Argon vom Sauerstoff getrennt wird. Das gewonnene Rein-@Argon geht durch Leitung 24 zu dem Wärmeaustauscher 25, wo es zusammen mit dem abziehenden Stickstoff zur Kühlung des eintretenden Kreislaufgases dient. Kolonne 23 wird unten durch einen Teilstrom des Kreislaufstickstoffs erwärmt und oben durch den in einen Verdampferkondensator verdampfenden Stickstoff gekühlt, so daß eine genügende Rücklaufmenge für die wegen der kleinen Siedepunktsdifferenz schwierige Argon-Sauerstoff-Trennung zur Verfügung steht. Um eine günstige Regelung der Heizung und Kühlung der einzelnen Kolonnen zu erzielen, sind die Regulierungs- und Umgehungsventile 26, 27 und 28 vorgesehen.
  • Eine etwas geänderte Anordnung ist in Fig. 2 dargestellt. Im Gegensatz zu der eben erläuterten Verfahrensweise wird hier der in der Schlange 14 verflüssigte Stickstoff durch Ventil 15 unmittelbar auf die Niederdruckkolonne 8 entspannt. Eine etwas kleinere Stickstoffmenge wird dann gasförmig durch Leitung 2o und 21 zum Wärmeaustauscher 25 geleitet. Da wegen des durch Ventil i entspannten zusätzlichen Waschstickstoffs die durch Ventil io entspannte Waschstickstoffmenge ohne Beeinträchtigung der Rektifikation wesentlich verringert werden kann, kann auch bei dieser Anordnung ein Teilstrom eines sehr stickstoffreichen Gases gasförmig aus ;dem oberen Ende der \Iitteldruckkolonne entnommen und entsprechend der in Fig, i gezeichneten Anordnung zur Aufkochung des Bades am unteren Ende von Kolonne 18 verwandt werden. In Fig.2 ist jedoch angenommen, daß die Aufkochung des Bades am unteren Ende vori 18 durch einen weiteren Teilstrom des Kreislaufstickstoffs, der durch Ventil 27 entspannt und geregelt wird, bewerkstelligt wird.
  • In Abwandlung der beiden gezeichneten Anordnungen kann der aus der Mitteldruck'kolonne 6 entnommene Stickstoff statt in Kolonne 18 zur Aufkochung in Kolonne 23 verwandt werden. Auch besteht die Möglichkeit, die Verdampferschlange 14 nicht in das Rohsauerstoffbad 4, sondern in den Außenraum des Verdampferkondensators 9, also in das Reinsauerstoffbad einzubauen.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von Rein-Argon als Nebenprodukt bei der Verflüssigung und Rektifikation derLuft, dadurch gekennzeichnet, daß das gesamte für die Argonreinigung verwandte Kreislaufgas oder ein Teilstrom zur zusätzlichen Heizung und Kühlung der Mittel-und/oder Niederdruckkolonne benutzt wird. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das untere Ende der Mitteldruckkolonne durch das durch eine Rohrschlange geführte Kreislaufgas geheizt und ihr oberes Ende durch dieses Gas gekühlt wird. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß als Kreislaufgas aus der Zerlegung der Luft gewonnener Stickstoff verwandt wird. ,4. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung des Oberteils der Mitteldruckkolonne durch Aufgießen von Stickstoff bewirkt wird, der ganz oder zum Teil in der Rohrschlange am unteren Ende der Mitteldruckkolonne verflüssigt wurde. 5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Teil der Niederdruckkolonne durch das Kreislaufgas erhitzt, der obere Teil gekühlt wird, wobei diese Kühlurig durch das in einer Rohrschlange verdampfende Kreislaufgas erfolgt. 6. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet"daß .die Kühlung des oberen Teils der Niederdruckkolonne durch Aufgießen des verflüssigten Kreislaufgases im oberen Teil der Niederdruckkolonne erfolgt. 7. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß durch das Kreislaufgas der untere Teil der Mitteldruckkolonne (Rohrsauerstoffbad) zusätzlich erhitzt und der obere Teil der Niederdruckkolonne gekühlt wird. B. Verfahren nach Anspruch i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der Mitteldruckkolonne so hoch gehalten wird, daß das unmittelbar aus ihr oder aus der oben in ihr eingebauten Verdampferschlange entnommene Kreislaufgas anschließend zur Heizung einer oder mehrererKolonnen für die Argonreinigung verwandt werden kann.
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