WO2000058675A1 - Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique - Google Patents

Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a method and an installation for producing argon by cryogenic distillation.
  • a flow enriched in argon is withdrawn from the low pressure column of a double air separation column and sent to the bottom of a first column in order to lower as much as necessary the quantity of oxygen contained in the oxygen. product.
  • the argon produced by this first column is drawn off at the head and contains most of the nitrogen introduced into the feed. It is then customary as seen in EP-A-0669509 and EP-A-0669508 to send it in a second column called denitrogenation column comprising a depletion section intended to remove the nitrogen from the argon produced in the tank, a rectification section intended to remove the argon from the residual nitrogen withdrawn at the top, a tank reboiler and a condenser at the top.
  • denitrogenation column comprising a depletion section intended to remove the nitrogen from the argon produced in the tank, a rectification section intended to remove the argon from the residual nitrogen withdrawn at the top, a tank reboiler and a condenser at the top.
  • US-A-5133790 describes a system in which enough distillation trays are installed in the low pressure column, above the point of withdrawal of the feed from the first column, to lower the nitrogen content in proportions such that the argon produced has a 'commercial' argon content, generally 1 ppm.
  • the column of denitrogenation can be removed. It is then useful to have a few distillation trays above the point of withdrawal of the argon-rich fluid from the first column and to provide a purge at the top of the first column in order to eliminate part of the nitrogen introduced. Under these conditions, the nitrogen content of the argon produced may be approximately three times lower than that of the column feed.
  • the disadvantage of this process is that it is essential to control the operation of the low pressure column so that never the nitrogen content at the point of withdrawal of the feed intended for the first column does not exceed the admissible quantity, unless the column has enough trays to have at the nominal point a sufficient margin with respect to this limit.
  • US-A-4977746 and US-A-4824453 disclose a method for producing argon and ultra pure oxygen in which a liquid taken from an intermediate level of the argon production column feeds the head of a column of exhaustion in the tank from which ultra pure oxygen is formed.
  • the flow rate sent at the head of the second column can be a gas or a liquid.
  • the circulating gas is a fraction of the gas enriched in argon which feeds the first column.
  • the first column is in two sections, one section being supplied by the gas enriched in argon and the other having the overhead condenser.
  • the first column is supplied from the low pressure column of a double column.
  • a head gas from the second column is sent either to the head of the first column or to the head condenser of the first column.
  • an installation for separation of a gas enriched in argon by cryogenic distillation comprising:
  • the argon-rich fluid sent to the head of the second column can be a gas or a liquid.
  • Preferably it comprises means for sending part of the gas enriched in argon to the tank reboiler as circulating gas.
  • the first column is constructed in two sections.
  • the installation comprises means for sending a head gas from the second column either to the head of the first column or to the head condenser of the first column
  • an air flow 100 is sent to a conventional double air separation column comprising a medium pressure column 200 thermally connected to a low pressure column 300. Part of the details in this column have been omitted to facilitate the presentation of the invention.
  • a flow 5 enriched with argon containing 7% argon, a few ppm of nitrogen and oxygen taken from the low pressure column 300 is sent to the tank of the first section 7 of the first column 1.
  • a liquid flow 6 is returned from the tank of the first column to the low pressure column.
  • the first section 7 containing structured packings of the cross corrugated type is used to separate the flow enriched in argon.
  • a top gas 9 of the first section is sent to the tank of the second section 11 and a tank liquid of the second section is sent to the top of the first section 7 to serve as reflux.
  • the head gas from the first column is at least partially condensed in an overhead condenser 15 ′ against rich liquid from the tank of the medium pressure column or another fluid.
  • a purge 13 of non-condensed argon-rich gas can be removed. As it cannot be rich in nitrogen for temperature reasons, the loss of argon will be proportional to the quantity of nitrogen introduced in the first section 7.
  • a liquid flow rich in argon 15 containing argon and at most 1000 ppm of nitrogen and 1000 ppm of oxygen is withdrawn from a few theoretical plates below the head condenser, for example, three theoretical plates below.
  • the liquid 15 is sent to the top of the second column 2 in which it is enriched in argon.
  • the overhead gas 17 enriched in nitrogen is returned to the second section 11 of the first column.
  • a liquid 21 or a gas rich in argon 23 is withdrawn from the tank of the second column 2.
  • the gas enriched in argon can come at least partially from an apparatus other than the double column 200, 300.
  • an apparatus other than the double column 200, 300 For example it can be transported by truck or by pipeline from a more distant apparatus.
  • columns 200, 300 and 7 are identical to those of FIG. 1.
  • the head gas of column 11 is withdrawn therefrom, mixed with the head gas of column 2 and sent to the capacitor 18 which contains the condenser 15 '.
  • the gas mixture at least partially condenses in this condenser before being returned in liquid form to the head of column 11.
  • This system avoids the complexity of creating an additional feed in the first column 11, without significantly affecting the production of argon.
  • This way of implementing the invention is particularly profitable when the argon condenser and its capacity are separated from the first column.
  • the process does not use catalysis to purify the argon.

Abstract

Dans un procédé de séparation de gaz enrichi en argon, le gaz est épuré en oxygène dans une première colonne (1) et ensuite un débit (15) prélevé en tête de la première colonne est envoyé dans une colonne d'épuisement (2). Le produit (21) est soutiré en cuve de celle-ci.

Description

PROCEDE ET INSTALLATION DE PRODUCTION D'ARGON PAR DISTILLATION CRYOGENIQUE
La présente invention concerne un procédé et une installation de production d'argon par distillation cryogénique.
Habituellement, un débit enrichi en argon est soutiré de la colonne basse pression d'une double colonne de séparation d'air et envoyé en bas d'une première colonne afin d'abaisser autant que nécessaire la quantité d'oxygène contenu dans l'oxygène produit.
Dans le procédé classique l'argon produit par cette première colonne est soutiré en tête et contient l'essentiel de l'azote introduit dans l'alimentation. Il est alors d'usage comme on voit dans EP-A-0669509 et EP-A-0669508 de l'envoyer dans une deuxième colonne dite colonne de déazotation comportant un tronçon d'épuisement destiné à éliminer l'azote de l'argon produit en cuve, un tronçon de rectification destiné à éliminer l'argon de l'azote résiduaire soutiré en tête, un rebouilleur de cuve et un condenseur en tête. US-A- 5133790 décrit un système dans lequel on installe suffisamment de plateaux de distillation dans la colonne basse pression, au-dessus du point de prélèvement de l'alimentation de la première colonne, pour abaisser la teneur en azote dans des proportions telles que l'argon produit a une teneur en argon 'commerciale', généralement 1 ppm. Ainsi la colonne de déazotation peut être supprimée. Il est alors utile de disposer quelques plateaux de distillation au-dessus du point de soutirage du fluide riche en argon de la première colonne et de prévoir une purge en tête de la première colonne afin d'éliminer une partie de l'azote introduit. Dans ces conditions, la teneur en azote de l'argon produit peut être environ trois fois inférieure à celle de l'alimentation de la colonne. L'inconvénient de ce procédé est qu'il est indispensable de contrôler le fonctionnement de la colonne basse pression de façon à ce que jamais la teneur en azote au point de soutirage de l'alimentation destinée à la première colonne n'excède la quantité admissible, à moins que la colonne ne comporte assez de plateaux pour disposer au point nominal d'une marge suffisante vis-à-vis de cette limite.
US-A-4977746 et US-A-4824453 divulguent un procédé de production d'argon et d'oxygène ultra pur dans lequel un liquide prélevé à un niveau intermédiaire de la colonne de production d'argon alimente la tête d'une colonne d'épuisement à la cuve de laquelle se forme l'oxygène ultra pur.
Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant les étapes suivantes :
- envoyer un débit de gaz enrichi en argon à une première colonne ;
- séparer le gaz par distillation dans la première colonne en un liquide enrichi en oxygène et un gaz enrichi en argon ;
- condenser au moins partiellement du gaz riche en argon dans un condenseur de tête de la première colonne pour former du reflux ;
- prélever un autre débit riche en argon contenant au plus 1000 ppm d'oxygène et 1000 ppm d'azote de la première colonne et l'envoyer en tête d'une deuxième colonne ;
- chauffer la cuve de la deuxième colonne au moyen d'un gaz calorigène ; et,
- soutirer de la partie inférieure de la deuxième colonne un fluide riche en argon comme produit final.
Le débit envoyé en tête de la deuxième colonne peut être un gaz ou un liquide. De préférence, le gaz calorigène est une fraction du gaz enrichi en argon qui alimente la première colonne.
Dans certains cas, la première colonne est en deux sections, une section étant alimentée par le gaz enrichi en argon et l'autre ayant le condenseur de tête. Normalement, la première colonne est alimentée à partir de la colonne basse pression d'une double colonne. De préférence, un gaz de tête de la deuxième colonne est envoyé soit en tête de la première colonne soit au condenseur de tête de la première colonne.
Selon un autre objet de l'invention, il est prévu une installation de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant :
- une première colonne ayant un condenseur de tête ;
- une deuxième colonne ayant un rebouilleur de cuve ;
- des moyens pour envoyer un gaz enrichi en argon à un premier niveau de la première colonne ; - des moyens pour soutirer un fluide riche en argon à un deuxième niveau de la première colonne ;
- des moyens pour envoyer le fluide riche en argon en tête de la deuxième colonne ;
- des moyens pour envoyer un gaz calorigène au rebouilleur de cuve ; - des moyens pour soutirer un produit final riche en argon en cuve de la deuxième colonne, caractérisée en ce qu'entre le premier et le deuxième niveau il y a au moins 100 plateaux théoriques.
Le fluide riche en argon envoyé en tête de la deuxième colonne peut être un gaz ou un liquide.
De préférence elle comprend des moyens pour envoyer une partie du gaz enrichi en argon au rebouilleur de cuve comme gaz calorigène.
Eventuellement, la première colonne est construite en deux sections. De préférence, l'installation comprend des moyens pour envoyer un gaz de tête de la deuxième colonne soit à la tête de la première colonne soit au condenseur de tête de la première colonne
L'invention sera maintenant décrite en plus de détail en se référant aux figures 1 et 2 qui représentent des installations selon l'invention.
Dans la figure 1 ,un débit d'air 100 est envoyé à une double colonne classique de séparation d'air comprenant une colonne moyenne pression 200 reliée thermiquement à une colonne basse pression 300. Une partie des détails de cette colonne a été omise pour faciliter la présentation de l'invention.
Un débit 5 enrichi en argon contenant 7% d'argon, quelques ppm d'azote et de l'oxygène prélevé dans la colonne basse pression 300 est envoyé en cuve du premier tronçon 7 de la première colonne 1.Un débit liquide 6 est renvoyé de la cuve de la colonne première colonne à la colonne basse pression.
Le premier tronçon 7 contenant des garnissages structurés du type ondulé croisé sert à séparer le débit enrichi en argon. Un gaz de tête 9 du premier tronçon est envoyé en cuve du deuxième tronçon 11 et un liquide de cuve du deuxième tronçon est envoyé en tête du premier tronçon 7 pour servir de reflux.
Le gaz de tête de la première colonne (colonne de mixture) est condensé au moins partiellement dans un condenseur de tête 15' contre du liquide riche de la cuve de la colonne moyenne pression ou un autre fluide. Une purge 13 de gaz riche en argon non-condensé peut être enlevée. Comme elle ne peut être riche en azote pour des raisons de température, la perte en argon sera proportionnelle à la quantité d'azote introduite dans le premier tronçon 7.
Néanmoins, celle-ci pourra être cinq à dix fois supérieure à la teneur admissible dans le cas de US-A-5133790, pour une perte inférieure à 5%.
Un débit liquide riche en argon 15 contenant de l'argon et au plus 1000ppm d'azote et 1000ppm d'oxygène est soutiré quelques plateaux théoriques en dessous du condenseur de tête, par exemple, trois plateaux théorique en dessous. Le liquide 15 est envoyé en tête de la deuxième colonne 2 dans laquelle elle s'enrichit en argon. Le gaz de tête 17 enrichi en azote est renvoyé au deuxième tronçon 11 de la première colonne. De préférence, il n'y a aucun moyen de séparation ni rebouilleur au-dessus du point d'introduction du liquide 15 et aucun condenseur de tête de la deuxième colonne 2. Une partie du gaz enrichi en argon sert à chauffer le rebouilleur de cuve
19 de la colonne 2 et le débit ainsi condensé est mélangé avec le liquide de cuve 6 du premier tronçon et renvoyé à la colonne basse pression 300. Tout fluide suffisamment chaud pour que sa condensation ou son refroidissement se produise à une température supérieure au liquide de cuve de la colonne 2 peut servir au rebouillage.
Un liquide 21 ou un gaz riche en argon 23 est soutiré en cuve de la deuxième colonne 2.
Le gaz enrichi en argon peut provenir au moins partiellement d'un appareil autre que la double colonne 200, 300. Par exemple il peut être transporté par camion ou par gazoduc depuis un appareil plus lointain.
Dans la deuxième figure, les colonnes 200,300 et 7 sont identiques à celles de la figure 1. Par contre au lieu de renvoyer le gaz de tête de la deuxième colonne 2 directement à la tête de la colonne 11 , il est préférable d'envoyer ce débit directement au condenseur de tête 15' au-dessus de cette colonne 11. Dans le cas de la Figure 2, le gaz de tête de la colonne 11 est soutiré de celle-ci, mélangé avec le gaz de tête de la colonne 2 et envoyé à la capacité 18 qui contient le condenseur 15'. Le mélange de gaz se condense au moins partiellement dans ce condenseur avant d'être renvoyé sous forme liquide à la tête de la colonne 11.
Ce système permet d'éviter la complexité consistant à créer une alimentation supplémentaire dans la première colonne 11 , sans affecter de façon significative la production d'argon. Cette façon de mettre en œuvre l'invention est particulièrement profitable quand le condenseur d'argon et sa capacité sont séparés de la première colonne.
De préférence, le procédé n'utilise pas de catalyse pour épurer l'argon.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant les étapes suivantes :
- envoyer un débit de gaz (5) enrichi en argon à une première colonne
(1 ) ;
- séparer le gaz par distillation dans la première colonne en un liquide enrichi en oxygène et un gaz enrichi en argon ; - condenser au moins partiellement du gaz riche en argon dans un condenseur de tête (15) de la première colonne pour former du reflux ;
- prélever un autre débit (15) riche en argon contenant au plus 1000ppm d'oxygène et 1000ppm d'azote de la première colonne et l'envoyer en tête d'une deuxième colonne (2) ; - chauffer la cuve de la deuxième colonne au moyen d'un gaz calorigène (5) ; et,
- soutirer de la partie inférieure de la deuxième colonne un fluide riche en argon (21 ,23) comme produit final.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le gaz calorigène est une fraction du gaz enrichi en argon (5) qui alimente la première colonne.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel la première colonne (1) est en deux sections, une section (7) étant alimentée par le gaz enrichi en argon et l'autre (11 ) ayant le condenseur de tête.
4. Procédé selon la revendication 1 , 2 ou 3 dans lequel la première colonne est alimentée à partir de la colonne basse pression (300) d'une double colonne.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel un gaz de tête (17) de la deuxième colonne (2) est envoyé soit en tête de la première colonne soit au condenseur de tête (15') de la première colonne.
6. Installation de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant :
- une première colonne (1 ) ayant un condenseur de tête (15') ; - une deuxième colonne (2) ayant un rebouilleur de cuve (19) ;
- des moyens pour envoyer un gaz enrichi en argon à un premier niveau de la première colonne ;
- des moyens pour soutirer un fluide riche en argon à un deuxième niveau de la première colonne ;
- des moyens pour envoyer le fluide riche en argon en tête de la deuxième colonne ;
- des moyens pour envoyer un gaz calorigène (5) au rebouilleur de cuve ; - des moyens pour soutirer un produit final (21 ,23) riche en argon en cuve de la deuxième colonne, caractérisée en ce qu'entre le premier et le deuxième niveau il y a au moins 100 plateaux théoriques.
7. Installation selon la revendication 6 comprenant des moyens pour envoyer une partie du gaz enrichi en argon (5) au rebouilleur de cuve (15') comme gaz calorigène.
8. Installation selon la revendication 6 ou dans laquelle la première colonne est construite en deux sections.
9. Installation selon une des revendications 6 à 8 comprenant des moyens pour envoyer un gaz de tête (17) de la deuxième colonne (2) soit à la tête de la première colonne (1 ) soit au condenseur de tête (15') de la première colonne.
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