JPH074486B2 - 多成分流の分離方法 - Google Patents

多成分流の分離方法

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JPH074486B2
JPH074486B2 JP5115513A JP11551393A JPH074486B2 JP H074486 B2 JPH074486 B2 JP H074486B2 JP 5115513 A JP5115513 A JP 5115513A JP 11551393 A JP11551393 A JP 11551393A JP H074486 B2 JPH074486 B2 JP H074486B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多成分流中の選ばれた
成分を蒸留し、分離し、そして回収するための方法の改
良に関し、また多塔式蒸留系において塔を熱的に連結す
ることで熱的な統合を果たした改良に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】分離を
果たすための多成分流の分別蒸留は周知の化学工学的方
法であって、化学産業で広く利用されている。蒸留は広
範囲にわたって使用されているとは言うものの、それは
またエネルギー集約的であり、そして往々にして蒸留プ
ロセスにおける経費を左右する最有力のものとなる、と
いうことは十分に認識されている。エネルギー費が上昇
するにつれて、熱的に連結したり、ヒートポンプを利用
したり、あるいは他の同様のことによって、蒸留プロセ
スの効率を高める努力がなされてきた。ヒートポンプや
熱的連結により蒸留効率を高めるのを明らかにする代表
的技術に、次に掲げるものが含められる。
【０００３】AICHE Journal, Vol.33, No.4(pp.643−65
3, 1987年４月）に掲載された"Minimum Energy Requir
ements of Thermally Coupled Distillation Systems"
という表題の論文は、液と気体の向流により接続された
蒸留塔からなる、熱的に連結された四つの別個の蒸留系
を開示している。一つの態様は、メインカラムにサイド
アームカラムを熱的に連結することを示しており、この
態様ではメインカラムの濃縮域から蒸気を抜出してサイ
ドカラムの上部に供給する。次に、このサイドカラムか
らの液体流を還流としてメインカラムの濃縮域に戻す。
メインカラムの回収域から液を抜出してサイドカラムの
下部に供給する。蒸気はメインカラムの回収域に戻され
る。（６４４ページ）もう一つの態様は、回収塔を伴う
熱的に連結された装置を示しており、これではメインカ
ラムから液を抜出して回収塔の上部に導入する。より軽
い成分をそれから抜出して、回収塔から蒸気をメインカ
ラムに戻す。メインカラムと回収塔の両方とも再沸を行
うためリボイラーを備えている。
【０００４】Chem.Engineering Science, Vol.38, No.
8, pp.1175−1188 (1983) に掲載された論文"Heat Inte
gration of Distillation Columns Into Overall Proce
sses" は、多塔式蒸留プロセスでもって多成分系の分離
を行うためのエネルギー増進技術を開示している。通常
の方法においては反応器供給原料は他のプロセス流及び
スチームで予熱されている、ということに言及がなされ
た。スチームはリボイラーのための熱源として使用され
るものであった。塔底における液の気化を果すため主蒸
留塔のためのリボイラーの気化器側に供給原料を通すこ
とによって、スチームの必要が低減する。
【０００５】AICHE Journal, Vol.32, No.8, pp.1347−
1359 (1986年８月）に掲載された論文 "Distillation w
ith Intermediate Heat Pumps and Optimal Side Strea
m Return" は、多塔式蒸留装置を使用する多成分流の分
離を開示している。これらの装置において慣用的に用い
られる「ヒートポンプ」という用語は、蒸留塔の濃縮部
のある場所から蒸留塔の回収部へ熱を移動させることを
指すものであった。従来技術で用いられていたもっと簡
単な技術のうちの一つは、内部還流比を変更するため蒸
留装置の塔頂蒸気から断熱塔のリボイラーへ熱を移動さ
せることを伴うものであった。内部還流比を変更する種
々の方法の例は、供給段より上の箇所で塔から蒸気を抜
出し、その蒸気分をリボイラーで凝縮させ、そしてそれ
を任意の場所へ戻すことを伴っていた。もう一つの方法
は、塔の回収部から液を抜出し、圧縮された塔頂蒸気を
使って蒸発させ、そして塔の任意の箇所へ戻すことを伴
っていた。
【０００６】米国特許第４０２５３９８号明細書は、熱
力学的に理想的な分別蒸留にアプローチするように可変
的な再沸と可変的な還流を行うため複数の塔を相互に連
結する分別蒸留法を開示している。この装置は、可変式
リボイラー塔と可変式還流塔を含むものであって、可変
式還流塔は可変式リボイラー塔より高い圧力で運転さ
れ、且つより低いレベルに据付けられるものであった。
蒸気は可変式還流塔から抜出され、可変式リボイラー回
収塔のより上方のレベルで凝縮されて、可変式還流塔へ
戻された。
【０００７】米国特許第４２３４３９１号明細書は、別
個の回収部と濃縮部を連結している連続の蒸留装置を開
示しており、それらのおのおのは複数の蒸気／液接触段
に分けられている。このプロセスでは、塔の濃縮部は回
収部よりも高い圧力で運転され、そしてこれは回収部か
らの蒸気を濃縮部に導入する前に圧縮することで果され
ている。
【０００８】米国特許第４６０５２４７号明細書は、中
純度乃至高純度の酸素と空気に含まれている他の成分と
を生産するための方法を開示している。三重加圧蒸留法
が開発されていて、この方法では低圧塔はアルゴン回収
部と高圧塔により再沸させられる濃縮部とを有する。低
圧塔の中間の高さから中圧塔の中間の高さとの少なくと
も１回の潜熱交換がなされる。潜熱交換は、低圧塔のア
ルゴン回収部による再沸を高効率で行うのを保証するの
に利用される。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、多成分供給原
料を蒸留によって分離するための方法の改良に関する。
成分Ａ，Ｂ及びＣを含有してなる多成分供給原料は、主
蒸留塔と副塔とを含んでなる多塔式蒸留装置に導入さ
れ、主蒸留塔において少なくとも軽質成分Ａをより重い
成分Ｃから分離し、このより軽い成分Ａは一般に塔頂分
として抜出され、またより重い成分Ｃは一般に塔底分と
して抜出される。成分Ａ及びＣの揮発性の中間の揮発性
を有する成分Ｂは、典型的に副塔で回収される。
【００１０】主蒸留塔と副塔とを含んでなる多塔式蒸留
装置でもって、少なくとも成分Ａ，Ｂ及びＣを含有して
いる流れ中の前もって選択された成分、例えば成分Ｂの
回収を向上させるための改良は、次に掲げる諸工程を含
む。
【００１１】（ａ）成分Ｂに富み、成分Ｂよりも揮発性
が高い成分Ａが混入していて且つ成分Ｂよりも揮発性が
低いより低濃度の成分Ｃを含有している液体分を、上記
主蒸留塔から抜出し、そしてこの液体分を上記副塔の回
収部へ導入する工程。
【００１２】（ｂ）成分Ｂに富み、成分Ｂよりも揮発性
が低い成分Ｃが混入していて且つ成分Ｂよりも揮発性が
高いより低濃度の成分Ａを含有している蒸気分を、上記
主蒸留塔から抜出し、そしてこの蒸気分を上記副塔の濃
縮部へ導入する工程。
【００１３】（ｃ）成分Ｂに富み且つずっと低濃度の成
分Ｃを含有している上記液体分の導入箇所と成分Ｂに富
み且つずっと低濃度の成分Ａを含有している上記蒸気分
の導入箇所の中間の箇所で前もって選択された濃度の成
分Ｂを上記副塔から抜出す工程。
【００１４】（ｄ）上記副塔の回収部から成分Ａに富む
蒸気分を抜出してこの蒸気分を上記主蒸留塔に戻す工
程。
【００１５】（ｅ）上記副塔の濃縮部から成分Ｃに富む
液体分を取出してこの液体分を上記主蒸留塔に戻す工
程。
【００１６】（ｆ）上記副塔と上記主蒸留塔とを、
（ｉ）及び（ii）で示される下記の工程のうちの少なく
とも一方により熱的に統合する工程。
【００１７】（ｉ）上記副塔から得られた液体分のうち
の少なくとも一部分を上記主蒸留塔から得られた蒸気分
で気化させて、それにより上記主蒸留塔から得られた当
該蒸気分の少なくとも部分的な凝縮と上記副塔から得ら
れた当該液体分の少なくとも部分的な気化を行い、上記
主蒸留塔から得られた当該凝縮させた蒸気分のうちの少
なくとも一部分を当該多塔式蒸留装置に戻し、そして上
記副塔からの当該気化させた液体分のうちの少なくとも
一部分を当該多塔式蒸留装置に戻す工程
【００１８】及び、（ii）上記副塔から得られた蒸気分
のうちの少なくとも一部分を上記主蒸留塔から得られた
液体分で凝縮させて、それにより上記主蒸留塔から得ら
れた当該液体分のうちの少なくとも一部分を気化させ、
且つ上記副塔から得られた蒸気のうちの少なくとも一部
分を凝縮させ、上記主蒸留塔から得られた当該気化させ
た液体分のうちの少なくとも一部分を当該多塔式蒸留装
置に戻し、そして上記副塔から得られた当該凝縮させた
液体分のうちの少なくとも一部分を当該多塔式蒸留装置
に戻す工程。
【００１９】典型的には、熱的統合の一つの側面は、液
体分を副塔の上方部から又は回収部から抜出して、それ
を主蒸留塔から抜出された蒸気流により気化させること
で達成される。一般に、気化させた液体分のうちの少な
くとも一部を、必要とされる蒸気流を副塔に供給するた
め当該副塔へ戻し、そして主蒸留塔からの凝縮させた蒸
気分のうちの少なくとも一部分を当該主蒸留塔装置へ戻
す。典型的に、この戻しは、主蒸留塔のこの態様におけ
る液体流を増加させるため当該主蒸留塔から蒸気を抜出
す箇所より上方になされる。熱的統合のもう一つの側面
は、副塔の下方部又は濃縮部からの蒸気分のうちの少な
くとも一部分を凝縮させて、この凝縮分のうちの少なく
とも一部分を当該多塔式蒸留装置へ、典型的には当該副
塔から蒸気を抜出す箇所より上方の箇所に、液体として
戻すことを必要とする。他方において、主蒸留塔から抜
出されて副塔からの蒸気分によって気化させられた液体
分のうちの少なくとも一部分は、当該多塔式蒸留装置
へ、典型的には主蒸留塔に、当該主蒸留塔の蒸気流を増
加させるため戻される。
【００２０】ここに記載された多塔式蒸留装置には、塔
の独特な統合と熱的連結に関連した有意の利点がある。
これらには次に掲げるものが含まれる。
【００２１】・多成分原料の分離を行うための多塔式蒸
留装置における効果的且つ効率的な熱的統合。 ・主蒸留塔と熱的に連結された副塔を利用してなされる
副塔での前もって選択された成分の回収率の向上。 ・主蒸留塔における成分の分離効率の向上。 ・蒸留装置において、実質的な資本投下なしに熱的連結
及び熱的統合を果すことができること。
【００２２】
【実施例及び作用効果】３種以上の成分を含有し、例え
ば成分Ａ，Ｂ及びＣを含有していて、成分Ａ及びＣがそ
れぞれ軽質及び重質の成分であって成分Ｂが成分Ａ及び
Ｃの揮発性の中間の揮発性を有する成分である、多成分
流又は供給原料の蒸留を、ここに記載された方法によっ
て効果的に行うことができる。蒸留に適している多成分
流の例には、メタン、エタン、プロパン及びもっと重い
成分を含有してなるような炭化水素流、あるいは主要成
分が成分Ａとして窒素、成分Ｃとして酸素、そして成分
Ｂとしてアルゴンを含む空気流が含まれる。
【００２３】本発明の理解を容易にするため、図１を参
照して説明することにする。このプロセスフローシート
は、成分Ａ，Ｂ及びＣを含んでなる三成分ガス混合物の
蒸留に関係するものであって、成分Ａ及びＣはそれぞれ
軽質及び重質の成分であり、成分Ｂは成分Ａのより高い
揮発性と成分Ｃのより低い揮発性に対して中間の揮発性
を有している。当然のことながら、成分Ｂよりも揮発性
が高い、成分Ａのほかの成分や、成分Ｂより揮発性が低
い、成分Ｃのほかの成分が存在してもよく、例えば成分
Ａ，Ｂ，Ｃ，Ｄ及びＥを含有してなる流れであってもよ
いが、中間の揮発性の成分の前もって選択された回収の
ために開示される原理は、それらの流れにも、ここに記
載されたもっと簡単な三成分流にも適用される。例え
ば、４種以上の成分が存在している場合、回収すべき中
間成分よりも軽い成分は一まとめにして成分Ａとして処
理され、そして同じように、該中間成分よりも重い成分
は一まとめにして成分Ｃとして処理される。
【００２４】この方法では、成分Ａ，Ｂ及びＣを含んで
なる多成分供給原料が管路１０を経て、濃縮域Ｒ１，Ｒ
２及びＲ３と回収域Ｓ１，Ｓ２及びＳ３を有する主蒸留
塔１２に導入される。主蒸留塔１２には、その塔底部に
液の再沸を行いそして蒸気源を提供するためのリボイラ
ー１４が、またその上方の位置に当該塔の上部からの塔
頂蒸気を凝縮させて還流源を提供するためのコンデンサ
ー１６が備え付けられている。管路１７は、コンデンサ
ー１６からの凝縮液を濃縮域に戻し、そこへ還流を供給
するために用いられる。管路１８は、成分Ａを製品とし
て取出すために用いられる。成分Ｃは、主蒸留塔１２か
ら管路１９を経由して塔底分として抜出されて、気化さ
せられた部分が管路２１を経て主蒸留塔１２に戻され
る。
【００２５】成分Ｂは、副塔２２でもって成分Ａ及びＣ
から分離されて、管路２３を経由して抜出される。この
態様では、副塔には二つの回収部ＳＳ１及びＳＳ２と、
二つの濃縮部ＳＲ１及びＳＲ２がある。成分Ｂに富んだ
二つの供給原料源が副塔２２に供給される。一つの供給
原料源は、成分Ｂに富み、そしてより重いあるいはより
低揮発性の成分、例えば成分Ｃの濃度が所望濃度よりも
低い液として得られる。多くの場合、成分Ｃのこの量は
少量である。この液体流は、主蒸留塔１２から管路２４
を経由して抜出されて、副塔２２の回収部に導入され
る。液は副塔２２内の回収部、例えばＳＳ１及びＳＳ２
を降下して、上向きに上昇してくる蒸気と接触する。も
う一つの供給原料源は、主蒸留塔１２の下方部分から管
路２５を経由して、より軽くてより高揮発性の成分Ａが
実質的にない蒸気分（これは成分Ｂに富んでいて、且つ
成分Ａの濃度が製品Ｂにおいて所望される濃度よりも低
い）を抜出し、この蒸気分を副塔２２中を上向きに流れ
る蒸気流を提供するため副塔２２の下方部分又は濃縮部
ＳＲ１及びＳＲ２へ導入することによって得られる。典
型的には、この蒸気流における成分Ａの濃度は相対的に
低い。
【００２６】成分Ｃに富む液体分は副塔２２の下部から
管路２７を経て取出され、主蒸留塔１２に戻される。典
型的には、この戻しの箇所は主蒸留塔から取出される蒸
気を取出す箇所の直ぐ近くであるが、とは言えこの蒸留
法においては他の箇所が許容される。蒸気は副塔２２の
回収部から管路２６を経て取出されて、主蒸留塔１２に
対して最適の箇所に、あるいは所望に応じて多塔式蒸留
装置の別の部分へ戻される。典型的には、この戻しの箇
所は、副塔２２への供給原料として主蒸留塔１２で液を
抜出す箇所の実質的に近くである。この場合、蒸気は主
蒸留塔１２の濃縮域Ｒ１へ戻される。
【００２７】副塔２２を主蒸留塔１２と熱的に統合する
ことは、次に述べる方法のうちの一方又は両方により果
すことができる。副塔２２を主蒸留塔１２と熱的に統合
する一つの効果的なやり方（第一の方法）は、供給管路
１０より上方の箇所から管路３４を経由して蒸気を取出
し、この蒸気流を副塔２２の回収部から管路２８を経て
得られる液体分と熱交換させて達成される。ボイラー／
コンデンサー３２での熱交換によって、副塔からの液体
流は少なくとも部分的に気化させられ、主蒸留塔からの
蒸気流は副塔２２からの液体流との熱交換で少なくとも
部分的に凝縮される。液体流を副塔から任意の箇所で取
出すことができるように、蒸気流は主蒸留塔１２の一般
的に任意の箇所から取出される。凝縮された蒸気は、管
路３５を経由して主蒸留塔１２の一般に任意の箇所へ戻
され、その一方気化した液は、管路３１を経て副塔２２
に戻される。典型的には、凝縮された蒸気及び気化した
液のそれぞれ主蒸留塔１２及び副塔２２への両者の戻り
の箇所は、蒸気及び液が取出される箇所である。この方
法のいくつかの変形が可能である。管路３４で抜出され
る蒸気の量が、この蒸気流が熱交換器３２で部分的に凝
縮されるに過ぎないような、凝縮のために必要とされる
量よりもはるかに多い量である場合には、結果として得
られた部分的に凝縮された流れ３５は好ましくは、流れ
３４が抜出される主蒸留塔１２の同じ箇所へ供給され
る。他方において、管路３４で抜出される蒸気の量が熱
交換器３２でもって実質的にあるいは完全に凝縮される
ような量である場合には、結果として得られた管路３５
の凝縮流は、流れ３４が抜出される分離段より上方の分
離段へ供給することができる。同様に、管路２８の液体
流が熱交換器３２で部分的に気化させられる場合には、
それは好ましくは、管路２８の液を抜出すのと同じ箇所
へ供給される。他方において、管路２８の液が熱交換器
３２でもって完全にあるいはほぼ完全に気化させられる
場合には、それは液体流２８が副塔２２から抜出される
分離段より下方の一組の分離段の箇所に好ましく供給す
ることができる。
【００２８】主蒸留塔と副塔とを熱的に統合するための
第二の方法では、液体分を主蒸留塔１２から管路３６を
経由して抜出してボイラー／コンデンサー３８へ送り、
ここで当該液体流は副塔２２の濃縮部から取出された蒸
気流によって少なくとも部分的に気化させられる。気化
させられた主蒸留塔からの液体流は、管路３７で主蒸留
塔１２の適当な箇所に戻される。副塔２２からの蒸気流
はボイラー／コンデンサー３８でもって少なくとも部分
的に凝縮され、そしてこの凝縮流は管路４１により副塔
２２の適当な箇所に戻される。
【００２９】第一の方法と同じように、この第二の方法
のいくつかの変形が可能である。主蒸留塔から管路３６
でもって抜出された液体流が部分的に気化させられる場
合には、熱交換器３８からの部分的に気化させられた流
れは優先的に、主蒸留塔１２からの流れ３６を抜出す分
離段と同じ分離段へ戻される。他方において、管路３６
の流れが実質的にあるいは完全にあるいはほぼ完全に気
化させられる場合には、それは流れ３６の抜出し段より
下方の一組の段である段へ優先的に戻すことができる。
同様に、副塔２２からの管路４０の蒸気流が部分的に凝
縮される場合には、それは管路４１を経由して流れ４０
の抜出し箇所と同じ箇所へ優先的に戻される。他方にお
いて、蒸気流４０が熱交換器３８で実質的に又は完全に
凝縮される場合には、その凝縮流は流れ４０が抜出され
る分離段よりもいくらか高い分離段に優先的に戻すこと
ができる。
【００３０】第一の方法もしくは第二の方法を使用する
か、あるいは両方を組み合わせて使用することによっ
て、成分Ｂの回収における主蒸留塔１２の性能及び副塔
２２の性能について所望の成果を達成するように上記の
熱的統合を果すことができる。
【００３１】凝縮のために適格な適当な蒸気流と蒸発の
ために適格な液体流の選択は、主として蒸気流及び液体
流の温度に基づくものである。典型的には、これらの流
れは、ボイラー／コンデンサー３２又はボイラー／コン
デンサー３８での凝縮流と沸騰流との最小温度アプロー
チが低温(cryogenic) 蒸留については０．２５〜３℃の
範囲内、高温蒸留については５〜７５℃の範囲内になる
ように選定される。
【００３２】図１に示した概要フローと一見したところ
では違って見えるかもしれないそれと類似の概要フロー
が存在する、ということを指摘すべきである。例えば、
主蒸留塔の濃縮部Ｒ１及び付随のコンデンサー１６は、
実際の主蒸留塔から分離して、副塔の回収部ＳＳ１より
上方に位置することができる。この場合、濃縮部Ｒ２及
びＲ３はなお主蒸留塔の一部分であって、これらの濃縮
部と副塔の回収部ＳＳ１及びＳＳ２は図１に示したとお
りになる。しかしながら、濃縮部Ｒ２の上部への液の供
給は濃縮部Ｒ１を降下してきて回収部ＳＳ１に入る液か
ら抜出され、また濃縮部Ｒ２の上部からの蒸気は回収部
ＳＳ１を上昇してきて濃縮部Ｒ１に入る蒸気と一緒にさ
れる。同様に、主蒸留塔の下部Ｓ３及び付随のリボイラ
ー１４は、主蒸留塔から副塔の底部であって且つ濃縮部
ＳＲ２より下方へ移すことができる。この場合、回収部
Ｓ２の底部からの液は副塔の濃縮部ＳＲ２を降下してき
た液と一緒にされ、そして主蒸留塔の下部（すなわちＳ
２）への蒸気の供給は副塔の濃縮部ＳＲ２より下方に位
置している回収部Ｓ３を上昇してくる蒸気流を抜出すこ
とによって行われる。
【００３３】図１に示された方法に他の変形を施すこと
ができる。例えば、一つの変形は主蒸留塔１２及び副塔
２２の濃縮部又は濃縮域及び回収部又は回収域で複数の
熱的統合を考えるものである。例えば、複数の熱的統合
は、副塔２２の回収域ＳＳ１及びＳＳ２から複数の液体
流を抜出し、これらの流れを主蒸留塔１２の濃縮域Ｒ２
及びＲ３から得られる複数の蒸気流と熱交換させること
で果たすことができる。同じように、複数の蒸気流を副
塔２２の濃縮部ＳＲ１及びＳＲ２から取出し、主蒸留塔
１２の回収部Ｓ１及びＳ２からの複数の液体分と熱交換
させてもよい。
【００３４】図２は、空気の低温蒸留のための複式塔に
おいて見られるように主蒸留塔が二段式に構成され、一
方が高い圧力で運転され、他方が低い圧力で運転される
という点で、図１に示された単一塔のアプローチに対し
て改変を加えるものである。供給原料１及び２は低圧側
へ導入される。主蒸留塔１２と副塔２２との熱的統合
は、蒸気流が完全に凝縮させられるような液体流／蒸気
流間の熱交換で果たされ、結果として得られた凝縮物は
その後多塔式蒸留装置の他の箇所に導くことができる。
【００３５】図２を参照すれば、主蒸留塔１２の低圧部
から蒸気が管路３４で取出されて、気化／凝縮器３２で
完全に凝縮される。気化／凝縮器３２からの凝縮物は管
路３５を経て取出され、主蒸留塔１２の低圧部の上方部
分、すなわち濃縮部へ戻される。任意的に、管路３５の
液体流のうちの一部分を主蒸留塔１２の高圧部の濃縮部
に供給することもできよう。
【００３６】蒸気の熱交換は次に述べるようにして果た
される。液体分を副塔２２から管路２８により抜出し、
気化／凝縮器３２でもって主蒸留塔からの蒸気分によっ
て部分的に気化させる。この部分的に気化させられた流
れは、次いで管路３１により相分離器５６に移されて、
蒸気分と液体分とに分離される。液体分は、管路５７を
経由して相分離器５６から取出され、ポンプ５８で昇圧
されて、主蒸留塔１２の高圧部の上方部分又は濃縮部へ
管路５９を経由して導かれる。他方において、凝縮物の
残り又は全部を管路６０を経由して副塔２２に戻すこと
ができる。重質成分が本質的にない凝縮物を主蒸留塔１
２の高圧部への還流として利用可能な場合について言え
ば、主蒸留塔１２の低圧部の下部におけるボイラー／コ
ンデンサーからの凝縮蒸気のうちのより多くの分を管路
６２により取出し、ＪＴ弁６４で膨張させ、主蒸留塔１
２への還流を供給するためその低圧部の上部へ導入する
ことができる。凝縮物の残りは管路６６を経由して、主
蒸留塔１２の高圧部へ導くことができる。分離器５６か
らの気相は管路６１により取出して、副塔２２へ戻すこ
とができる。
【００３７】主蒸留塔１２の低圧部の運転ではこのほか
の可能な変形を行うことができる。例えば、塔を通常の
やり方でもって運転してもよく、例を挙げると、気体形
態の成分Ｃ（ガスＣ）を主蒸留塔１２の低圧部の下方部
分から管路７０を経て取出し、また本質的に成分Ｃから
なる液体分（液Ｃ）を管路７２により取出しながら、低
圧蒸気の形態の成分を管路６８によって取出してもよ
い。
【００３８】手短かに述べると、図１と図２で説明され
る方法では、副塔への供給原料が優先的に選択されるた
めと、主蒸留塔１２と副塔２２とが熱的に統合されるた
めに、効率が高くなる。管路２４及び２５による副塔２
２への供給量を主蒸留塔の性能に不利な影響を及ぼすこ
となしに増加させることができるので、成分Ｂの回収率
を上昇させることができる。副塔２２の気化／凝縮機能
が従来技術におけるように他のプロセス流又は外部源に
よって果される場合には、濃縮部及び回収部における
「切迫 (pinch)」のために管路２４及び２５を経て副塔
２２へ取出すことができる液／蒸気の量に制限がある。
副塔２２への液／蒸気の量を増加させるためには、また
こうして成分Ｂの回収率をより高くするためには、主蒸
留塔１２においてより多くの再沸及び凝縮負荷が必要と
される。対照的に、先に示したように熱的な統合を行う
ことによって、すなわち蒸気／液あるいは両方を主蒸留
塔１２の塔底と塔頂の中間で主蒸留塔から取出して副塔
からの液／蒸気と熱交換させることによって、前もって
選択された成分の選択性と回収を一層効率的に達成する
ことができる。
【００３９】熱的統合を利用する上記のプロセス設計
は、副塔への供給原料の選択によって向上させられる。
この供給機構は、副塔への供給原料として主蒸留塔１２
の回収部からの蒸気流を選ぶことを伴うものであって、
この蒸気流は前もって選択された濃度であり且つ全ての
揮発性成分の濃度が製品Ｂにおいて所望される濃度より
も低く、また、主蒸留塔１２の上方部分から、成分Ｃの
濃度が製品Ｂにおいて所望される濃度よりも低い前もっ
て選択された濃度の液体流を副塔への供給原料として選
ぶことを伴うものである。先に説明した熱的統合と合わ
せた、副塔２２への供給原料のこの組み合わせは、減少
したエネルギー要求量で成分Ｂの回収率を一般的に向上
させる。
【００４０】空気の分離とアルゴンの回収に応用される
本発明をよりよく理解するためには、従来技術の通常の
知識を理解することが重要である。一例として、三つの
塔の装置を使用して空気を低温分離し、窒素、酸素及び
アルゴンの各製品を製造するための典型的な従来技術の
方法を図３に例示する。図３を参照すれば、清浄な昇圧
された空気流が管路１０１を経由してプロセスに導入さ
れる。この清浄昇圧空気流は次いで、管路１０３と１７
１の二つの部分に分割される。第一の部分は熱交換器１
０５で冷却されて、管路１０３により高圧蒸留塔１０７
に供給され、そこで窒素に富む塔頂生成物と粗液体酸素
塔底液とに精留される。窒素に富む塔頂生成物は高圧蒸
留塔１０７から管路１０９により取出されて、管路１１
１と１１３の二つの流れに分けられる。管路１１１の第
一の分割流は熱交換器１０５で加温されて、管路１１２
により高圧窒素製品としてプロセスから取出される。管
路１１３の第二の分割流は、低圧蒸留塔１１９の塔底液
溜りにあるリボイラー／コンデンサー１１５で凝縮され
て、管路１２１によりリボイラー／コンデンサー１１５
から抜出され、そして更に二つの部分に分割される。第
一の分は管路１２３を経由して還流のために高圧蒸留塔
１０７の上部へ戻され、管路１２５の第二の分は熱交換
器１２７で過冷却され、圧力を下げられて、低圧蒸留塔
１１９の上部に還流として供給される。
【００４１】高圧蒸留塔１０７からの粗液体酸素塔底液
は管路１２９を経て抜出され、熱交換器１２７で過冷却
されて、管路１３０と１３１の二つの部分に分けられ
る。管路１３０の第一の分は圧力を下げられて、低圧蒸
留塔１１９の上方の中間箇所に分留用の還流粗液体酸素
として供給される。管路１３１の第二の分は圧力を下げ
られ、アルゴン副蒸留塔１３５からの粗アルゴン塔頂蒸
気と熱交換して部分的に気化させられる。気化した分
は、分留のため管路１３７を経由して低圧蒸留塔１１９
の中間箇所に供給される。液体分は管路１３９を経て、
分留のため低圧蒸留塔１１９の中間箇所に供給される。
【００４２】低圧蒸留塔１１９の下方の中間箇所から
は、アルゴンと酸素を含む側流が抜出され、管路１４１
を経由して精留のためアルゴン副蒸留塔１３５に供給さ
れて、粗アルゴン塔頂流と塔底液とに分けられ、この塔
底液は管路１４３で低圧蒸留塔１１９へ戻される。粗ア
ルゴン塔頂流はアルゴン副蒸留塔１３５から管路１４５
で取出され、管路１４７によって粗気体アルゴン製品流
を抜出されてから、ボイラー／コンデンサー１３３に供
給されて、ここで高圧蒸留塔の過冷却された粗液体酸素
塔底液の第二の分との熱交換で凝縮される。凝縮した粗
アルゴンはアルゴン副蒸留塔１３５へ還流のため管路１
４４へ経て戻される。あるいはまた、素液体アルゴンを
管路１４４の一部として抜出すことができよう。
【００４３】供給空気のうちの管路１７１の第二の部分
は、圧縮機１７３で圧縮され、熱交換器１０５で冷却さ
れ、エキスパンダー１７５で膨張させられて寒冷を提供
し、そして管路１７７を経由して低圧蒸留塔１１９に上
方の中間箇所から供給される。やはり低圧蒸留塔１１９
への供給原料として、高圧蒸留塔１０７の中間箇所から
管路１５１により側流が抜出され、熱交換器１２７で冷
却され、圧力を下げられて、低圧蒸留塔１１９の上方の
箇所に追加の還流として供給される。
【００４４】サイクルを完成するために、低圧蒸留塔１
１９の上部から管路１６１によって窒素に富む低圧塔頂
生成物を抜出し、寒冷回収のため熱交換器１２７及び１
０５で加温して、管路１６３によって低圧窒素製品とし
てプロセスから取出す。酸素に富んだ蒸気流は、リボイ
ラー／コンデンサー１１５より上方の低圧蒸留塔１１９
内の蒸気空間から管路１６５によって抜出され、寒冷回
収のため熱交換器１０５で加温されて、管路１６７を経
て気体酸素製品としてプロセスから取出される。最後
に、低圧蒸留塔１１９から上方蒸気流を管路１６８によ
り抜出し、寒冷回収のため熱交換器１２７及び１０５で
加温してから、管路１６９で廃棄物としてプロセスから
放出する。
【００４５】図４は、図３に示した態様の変形を示して
いる。これは、主として、アルゴンの分離を行うために
供給原料の選択と熱的統合との組み合わせを使用してい
るという点で異なるものである。同様な機器やプロセス
管路について用いられている図４中の参照番号は、図３
におけるものと同じである。図３に示されたものと異な
るプロセス管路や機器は、１８０番代の追加の番号を用
いることで注意を喚起される。
【００４６】図３でもって説明したアルゴンの回収とは
対照的に、図４に示した態様はアルゴン副塔１３５の上
方部分又は回収部に追加の供給原料源を取入れており、
実質的に酸素のない液体分が管路１８１で抜出されてア
ルゴン副塔１３５の回収部に導入される。窒素を含有し
ている気体流が塔頂生成物として管路１８３により抜出
され、低圧蒸留塔１１９へ導かれる。液と蒸気の両方を
アルゴン副塔１３５へ供給するこの供給系を利用すれ
ば、粗アルゴン製品は、図３において見られるようにア
ルゴン副塔１３５の上部からではなく、この副塔１３５
の塔底と塔頂の中間から管路１４７を経由して抜出され
る。
【００４７】アルゴン副塔と低圧蒸留塔１１９との熱的
統合は、アルゴン副塔１３５から管路１８５により液体
分を抜出して、この液体分を低圧蒸留塔１１９内にある
ボイラー／コンデンサーで蒸気分との熱交換で少なくと
も部分的に気化させることで達成される。部分的に気化
した液体分はその後管路１８７でアルゴン副塔１３５に
戻される。
【００４８】あるいはまた、図４に示したようにアルゴ
ン副塔の回収部を熱的に統合させるのではなく濃縮部を
熱的に統合させることで、アルゴン副塔１３５と低圧蒸
留塔との熱的統合をなすことができる。この濃縮部と低
圧塔１１９との熱的統合を達成するには、アルゴン副塔
の濃縮部から蒸気流を取出して、低圧塔１１９内又はそ
の外部にあるボイラー／コンデンサーで液と熱交換させ
る。部分的に凝縮したアルゴン副塔１３５の濃縮部から
の蒸気分はその後アルゴン副塔に戻される。言い換えれ
ば、この態様と図４に具体的に開示された態様との違い
は、図４に示された回収部の熱的統合に相対してアルゴ
ン副塔の熱的統合が濃縮部でなされることである。ある
いはまた、図１でもって説明した熱的統合プロセスを図
４の態様において利用することもできて、この場合に
は、熱的統合はアルゴン副塔１３５の回収部と濃縮部の
両方のための別々の気化／凝縮器でもって達成される。
図１に示した程度までの熱的統合をするかどうかは、単
に運転員の選択する事項である。
【００４９】図面でもって説明した態様の全てにおい
て、蒸気流、液体流の温度は、気化／凝縮器における凝
縮流と沸騰流との最小温度アプローチが典型的に、空気
の低温分離においては少なくとも０．２５〜３℃、そし
て他の場合においては５〜７５℃となるように選ばれ
る。副塔の中間箇所からの液はボイラー／コンデンサー
で気化されて、一般には副塔に戻される。戻す箇所は一
般に、液を抜出す箇所と同じところである。液体流がボ
イラー／コンデンサーで完全に気化されるように液の流
量を低下させることが可能である。そのような場合、気
化した流れは、液を抜出す箇所より下方の一組の分離理
論段である箇所で副塔に戻される。副塔において中間の
再沸を使用することによって、成分Ｂの回収率を上昇さ
せる副塔への供給量を増加させることができる。
【００５０】図１〜４に示された概要プロセスフローは
また、標準的工場で窒素を生産するほかに超高純度窒素
製品を生産するのにも適合させることができる。この装
置における主蒸留塔は、低圧塔と高圧塔を一緒にしたも
のを含む。低圧塔は通常のとおりであって、１５〜８５
psia（０．１０〜０．５９MPa （絶対圧））の範囲の圧
力で運転される。この低圧塔からは塔頂生成物として窒
素に富む蒸気分が抜出され、製品として回収される。図
４に示されたように、低圧塔の塔底からは気体及び液体
の酸素がそれぞれ管路１６５及び１６６で抜出されて、
プロセス流によって加温される。
【００５１】超高純度窒素は、副塔において標準的窒素
製品のほかの同時生成物として生産される。超高純度窒
素を生産する際には、例えば酸素とアルゴンといったよ
うな重質成分（Ｃ）が本質的にない液体流を、低圧塔の
上部から取出す。この流れにおける例えば水素、ヘリウ
ム及びネオンといったような揮発性成分（Ｉ）の濃度
は、一般に１０体積ppm 未満である。この流れは、回収
と、この液体窒素流に溶解していることがある残留揮発
分の除去とを行うため、副塔に導入される。副塔ではそ
の上部において蒸気分が生成され、この蒸気分は低圧塔
から液体分が抜出されるのと本質的に同じところに戻さ
れる。同様に、軽質分が本質的になくて窒素に富んでい
る蒸気分を低圧塔から抜出して、副塔の下方部に導入す
る。超高純度窒素製品は、副塔から中間箇所で抜出され
る。副塔の塔底からのアルゴンと酸素に富む液は、低圧
塔に戻されあるいは還流される。
【００５２】図１，２，３及び４でもって説明した概要
プロセスフローの変形である他の概要プロセスフロー
を、それらの基本概念を変えることなく利用することが
できることは明らかである。例えば、本発明の種々の態
様で説明した主蒸留塔及び副塔に付随する熱的に統合さ
れたボイラー／コンデンサーと組み合わせて、補助的な
ボイラー／コンデンサーを使用してもよい。これらの補
助ボイラー／コンデンサーあるいはリボイラーは、説明
したように副塔の塔底で再沸を行うために他のプロセス
流あるいはスチームを利用しよう。補助コンデンサー
は、説明したように副塔の塔頂での凝縮負荷をまかなう
のに他のプロセス流を利用しよう。とは言うものの、補
助ボイラー／コンデンサーを利用することは運転員の裁
量に任されよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】副塔と主蒸留塔とを副塔の濃縮部と回収部の両
方で熱的に連結している多塔式蒸留装置についての概要
プロセスフローである。
【図２】アルゴンを生産するため低圧塔の濃縮部と副塔
の回収部とを熱的に統合している蒸留装置についての概
要プロセスフローである。
【図３】空気の低温蒸留でアルゴンの回収を行うため副
塔を主蒸留塔と連結する従来技術の方法のプロセスフロ
ーである。
【図４】蒸留装置の主蒸留塔装置として高圧塔と低圧塔
とを組み合わせたものを使用し、そしてアルゴンを生産
するため副塔の回収部と低圧塔とを熱的に統合している
空気分離装置の概要プロセスフローである。
【符号の説明】
１２…主蒸留塔 １４…リボイラー １６…コンデンサー ２２…副塔 ３２…ボイラー／コンデンサー ３８…ボイラー／コンデンサー ５６…相分離器 ５８…ポンプ １０５…熱交換器 １０７…高圧蒸留塔 １１５…リボイラー／コンデンサー １１９…低圧蒸留塔 １２７…熱交換器 １３３…ボイラー／コンデンサー １３５…アルゴン副蒸留塔 １７３…圧縮機 １７５…エキスパンダー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ドナルド ウィンストン ウッドワード アメリカ合衆国，ペンシルバニア 18066 ニュートリポリ，ボックス 1141，ルー ラル デリバリー １ (56)参考文献 特開 平２−233105（ＪＰ，Ａ)

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも１種の揮発性成分Ａと、より
    低揮発性の少なくとも１種の成分Ｃと、これらの成分Ａ
    及びＣの揮発性の中間の揮発性を有する成分Ｂとを含ん
    でなる多成分流を、副塔を組み入れてなる多塔式蒸留装
    置へ導入し、当該副塔で上記多成分流から少なくとも一
    つの成分を分離及び回収する、多成分流の分離方法にお
    いて、下記の工程（ａ）〜（ｆ）を含んでなる、主蒸留
    塔と副塔とを含む多塔式蒸留装置で少なくとも成分Ａ，
    Ｂ及びＣを含有している流れ中の成分Ｂの回収を向上さ
    せる多成分流の改良分離方法。 （ａ）成分Ｂに富み、成分Ｂよりも揮発性が高い成分Ａ
    が混入していて且つ成分Ｂよりも揮発性が低いより低濃
    度の成分Ｃを含有している液体分を、上記主蒸留塔から
    抜出し、そしてこの液体分を上記副塔の回収部へ導入す
    る工程 （ｂ）成分Ｂに富み、成分Ｂよりも揮発性が低い成分Ｃ
    が混入していて且つ成分Ｂよりも揮発性が高いより低濃
    度の成分Ａを含有している蒸気分を、上記主蒸留塔から
    抜出し、そしてこの蒸気分を上記副塔の濃縮部へ導入す
    る工程 （ｃ）成分Ｂに富み且つずっと低濃度の成分Ｃを含有し
    ている上記液体分の導入箇所と成分Ｂに富み且つずっと
    低濃度の成分Ａを含有している上記蒸気分の導入箇所の
    中間の箇所で前もって選択された濃度の成分Ｂを上記副
    塔から抜出す工程 （ｄ）上記副塔の回収部から成分Ａに富む蒸気分を抜出
    してこの蒸気分を上記主蒸留塔に戻す工程 （ｅ）上記副塔の濃縮部から成分Ｃに富む液体分を取出
    してこの液体分を上記主蒸留塔に戻す工程 （ｆ）上記副塔と上記主蒸留塔とを、（ｉ）及び（ii）
    で示される下記の工程のうちの少なくとも一方により熱
    的に統合する工程（ｉ）上記副塔から得られた液体分の
    うちの少なくとも一部分を上記主蒸留塔から得られた蒸
    気分で気化させて、それにより上記主蒸留塔から得られ
    た当該蒸気分の少なくとも部分的な凝縮と上記副塔から
    得られた当該液体分の少なくとも部分的な気化を行い、 上記主蒸留塔から得られた当該凝縮させた蒸気分のうち
    の少なくとも一部分を当該多塔式蒸留装置に戻し、 そして上記副塔からの当該気化させた液体分のうちの少
    なくとも一部分を当該多塔式蒸留装置に戻す工程及び
    （ii）上記副塔から得られた蒸気分のうちの少なくとも
    一部分を上記主蒸留塔から得られた液体分で凝縮させ
    て、それにより上記主蒸留塔から得られた当該液体分の
    うちの少なくとも一部分を気化させ、且つ上記副塔から
    得られた蒸気のうちの少なくとも一部分を凝縮させ、 上記主蒸留塔から得られた当該気化させた液体分のうち
    の少なくとも一部分を当該多塔式蒸留装置に戻し、 そして上記副塔から得られた当該凝縮させた液体分のう
    ちの少なくとも一部分を当該多塔式蒸留装置に戻す工程
  2. 【請求項２】 工程（ｆ）において前記副塔から取出さ
    れる液体流が当該副塔の回収部から取出される、請求項
    １記載の方法。
  3. 【請求項３】 工程（ｆ）において前記副塔から取出さ
    れる蒸気流が当該副塔の濃縮部から取出される、請求項
    ２記載の方法。
  4. 【請求項４】 工程（ｄ）において前記副塔から前記主
    蒸留塔に戻される蒸気を前記液体分を取出す箇所の実質
    的に近くの箇所に戻す、請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記主蒸留塔から得られた蒸気分の凝縮
    で生じた当該液体分を、当該主蒸留塔から当該蒸気分を
    取出す箇所の実質的に近くの箇所に戻す、請求項２記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 前記副塔から得られた液体分の気化によ
    り得られた当該蒸気分を、当該液体分を取出した箇所の
    実質的に近くの箇所に戻す、請求項２記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記副塔から得られた蒸気分の凝縮で生
    じた当該液体分を、当該副塔から当該蒸気分を取出した
    箇所の実質的に近くの箇所に戻す、請求項３記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 前記主蒸留塔から得られた液体分の気化
    により得られた当該蒸気分を、当該主蒸留塔から当該液
    体分を取出したのと実質的にほぼ同じ箇所に戻す、請求
    項３記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記副塔の回収部から得られた液体流の
    うちの少なくとも一部分を前記主蒸留塔の濃縮部から得
    られた蒸気流で気化させることで熱的な連結がなされ
    る、請求項３記載の方法。
  10. 【請求項１０】 回収部から得られた前記液体流を部分
    的に気化させ、蒸気分と液体分とに分けて、各分を前記
    副塔に戻す、請求項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記主蒸留塔の濃縮部から得られた前
    記蒸気流を部分的に凝縮させ、蒸気分と液体分とに分け
    て、各分を当該主蒸留塔に戻す、請求項９記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記主蒸留塔の回収部から得られた前
    記液体流を部分的に気化させ、蒸気分と液体分とに分
    け、各分を当該主蒸留塔に戻す、請求項３記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記主蒸留塔が高圧塔と低圧塔とを含
    む二塔式装置であり、そして前記多成分流の供給原料が
    空気である、請求項１記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記副塔への液体分が本質的に窒素か
    らなり、且つアルゴンより低揮発性の成分を本質的に含
    まない、請求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記主蒸留塔と前記副塔との間で複数
    の熱的統合がなされ、第一の熱的統合が当該副塔の濃縮
    部から蒸気を取出してこれを当該主蒸留塔の回収部から
    得られた液体分で凝縮させることを包含している、請求
    項１３記載の方法。
  16. 【請求項１６】 少なくとも第二の熱的統合なされ、前
    記多成分流供給原料の導入箇所と主蒸留塔からの塔頂生
    成物との中間の蒸気分を前記副塔の上方部分から得られ
    た液体分で凝縮させる、請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 工程（ｆ）における蒸気流が完全に凝
    縮されて、当該蒸気分がそれを凝縮させ且つ前記副塔か
    らの液体分を気化させるために取出される箇所より上に
    ある箇所で前記主蒸留塔に戻される、請求項１記載の方
    法。
  18. 【請求項１８】 熱的統合が工程（ii）によってなさ
    れ、前記凝縮させた液体分のうちの少なくとも一部が昇
    圧されて前記多塔式蒸留装置の高圧塔に戻される、請求
    項１３記載の方法。
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Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5341646A (en) * 1993-07-15 1994-08-30 Air Products And Chemicals, Inc. Triple column distillation system for oxygen and pressurized nitrogen production
US5513497A (en) * 1995-01-20 1996-05-07 Air Products And Chemicals, Inc. Separation of fluid mixtures in multiple distillation columns
US5634356A (en) * 1995-11-28 1997-06-03 Air Products And Chemicals, Inc. Process for introducing a multicomponent liquid feed stream at pressure P2 into a distillation column operating at lower pressure P1
US6605190B1 (en) 1997-02-14 2003-08-12 San Diego State University Foundation Staged optimal externally-controlled systems and method thereof
US5970742A (en) * 1998-04-08 1999-10-26 Air Products And Chemicals, Inc. Distillation schemes for multicomponent separations
US6106674A (en) * 1998-05-26 2000-08-22 Air Products And Chemicals, Inc. Operable and efficient distillation schemes for multicomponent separations
JP3505503B2 (ja) * 2000-11-22 2004-03-08 康一 浅野 分離係数が１に近い混合物の蒸留による分離濃縮方法および装置
ATE386007T1 (de) * 2003-07-04 2008-03-15 Ineos Phenol Gmbh & Co Kg Verfahren zur darstellung von phenolen und zur abtrennung von phenol von spaltproduktgemischen, sowie vorrichtung dafür
US7626060B2 (en) * 2003-07-11 2009-12-01 INEOS Phenol GmbH & Co., KG Process for the preparation of phenolic compounds, for separating phenol from cleavage product mixtures, and an apparatus
US7249469B2 (en) * 2004-11-18 2007-07-31 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Method for separating a multicomponent stream
US8852404B2 (en) 2010-12-14 2014-10-07 Uop Llc Apparatus for removing heavy polynuclear aromatic compounds from a hydroprocessed stream
US8574425B2 (en) 2010-12-14 2013-11-05 Uop Llc Process for removing heavy polynuclear aromatic compounds from a hydroprocessed stream
US8877040B2 (en) 2012-08-20 2014-11-04 Uop Llc Hydrotreating process and apparatus relating thereto
US8877014B2 (en) * 2012-12-14 2014-11-04 Uop Llc Split-shell fractionation columns and associated processes for separating aromatic hydrocarbons
US10408536B2 (en) * 2017-09-05 2019-09-10 Praxair Technology, Inc. System and method for recovery of neon and helium from an air separation unit
ES2945748T3 (es) * 2018-03-15 2023-07-06 Toyo Engineering Corp Columna de destilación no aislada térmicamente

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1508603A (en) * 1974-04-11 1978-04-26 Haselden G Distillation processes and apparatus
US4234391A (en) * 1978-10-13 1980-11-18 University Of Utah Continuous distillation apparatus and method
AT385490B (de) * 1982-04-21 1988-04-11 Sp K Byuro Transprogress Vorrichtung zum abdichten einer loesbaren verbindungsstelle zwischen rohrleitungselementen
GB8524598D0 (en) * 1985-10-04 1985-11-06 Boc Group Plc Liquid-vapour contact
US4756731A (en) * 1986-02-20 1988-07-12 Erickson Donald C Oxygen and argon by back-pressured distillation
GB8622055D0 (en) * 1986-09-12 1986-10-22 Boc Group Plc Air separation
US4762542A (en) * 1987-03-20 1988-08-09 The Boc Group, Inc. Process for the recovery of argon
GB8800842D0 (en) * 1988-01-14 1988-02-17 Boc Group Plc Air separation
DE3840506A1 (de) * 1988-12-01 1990-06-07 Linde Ag Verfahren und vorrichtung zur luftzerlegung
FR2655137B1 (fr) * 1989-11-28 1992-10-16 Air Liquide Procede et installation de distillation d'air avec production d'argon.
US5076823A (en) * 1990-03-20 1991-12-31 Air Products And Chemicals, Inc. Process for cryogenic air separation
US5100447A (en) * 1990-08-30 1992-03-31 The Boc Group, Inc. Argon recovery from partial oxidation based ammonia plant purge gases

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