JP3297935B2 - 高純度アルゴンの分離方法及びその装置 - Google Patents
高純度アルゴンの分離方法及びその装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高純度アルゴンの分離
方法及びその装置に関し、詳しくは、空気を原料として
これを分離し、酸素，窒素，アルゴン等の成分ガスを採
取する方法及び装置であって、空気液化分離法により高
純度アルゴンを分離採取する際に、アルゴン中の酸素含
有分を精留塔によって精留除去する工程を設け、操作を
容易にし、かつ保守を安全にするとともに、設備費を軽
減した空気液化分離法による高純度アルゴンの分離方法
及び装置に関する。
方法及びその装置に関し、詳しくは、空気を原料として
これを分離し、酸素，窒素，アルゴン等の成分ガスを採
取する方法及び装置であって、空気液化分離法により高
純度アルゴンを分離採取する際に、アルゴン中の酸素含
有分を精留塔によって精留除去する工程を設け、操作を
容易にし、かつ保守を安全にするとともに、設備費を軽
減した空気液化分離法による高純度アルゴンの分離方法
及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】まず、従来の空気深冷分離法による高純
度アルゴン採取方法の一例を、図２により説明する。複
精留塔１の低圧塔（上部塔）の中段から実質的に酸素を
主成分とし、アルゴン５〜１５％、窒素微量の原料ガス
が導管２に抜き出され、粗アルゴン塔３下部に吸引され
る。該塔３の上部には、凝縮器４が設けられており、前
記複精留塔１の中圧塔（下部塔）下部から抜き出され、
膨張弁５で低圧となった液体空気が導管６から寒冷源と
して導入されている。この結果、粗アルゴン塔３を上昇
した原料ガスは、前記凝縮器４で液化して環流液とな
り、塔内を上昇する前記原料ガスとで液化精留が行わ
れ、該塔頂部からアルゴン９０％以上、酸素数％以下、
窒素数％以下の組成の粗アルゴンが導管７により抜き出
される。一方、粗アルゴン塔３の底部からは、液体酸素
が管８により上部塔へ戻される。また、凝縮器４で液体
空気が気化したガスは、上部塔に管９で導入される。
度アルゴン採取方法の一例を、図２により説明する。複
精留塔１の低圧塔（上部塔）の中段から実質的に酸素を
主成分とし、アルゴン５〜１５％、窒素微量の原料ガス
が導管２に抜き出され、粗アルゴン塔３下部に吸引され
る。該塔３の上部には、凝縮器４が設けられており、前
記複精留塔１の中圧塔（下部塔）下部から抜き出され、
膨張弁５で低圧となった液体空気が導管６から寒冷源と
して導入されている。この結果、粗アルゴン塔３を上昇
した原料ガスは、前記凝縮器４で液化して環流液とな
り、塔内を上昇する前記原料ガスとで液化精留が行わ
れ、該塔頂部からアルゴン９０％以上、酸素数％以下、
窒素数％以下の組成の粗アルゴンが導管７により抜き出
される。一方、粗アルゴン塔３の底部からは、液体酸素
が管８により上部塔へ戻される。また、凝縮器４で液体
空気が気化したガスは、上部塔に管９で導入される。
【０００３】管７に導出した前記粗アルゴンは、熱交換
器１０を通り、戻りガスを冷却して略大気温度となり、
管１１から貯槽及び緩衝を兼ねるガスホルダー１２を経
て圧縮機１３に送られる。圧縮機１３で後の工程に必要
な圧力に圧縮された粗アルゴンガスは、管１４に吐出さ
れ、水素供給設備１５からの管１６を介して粗アルゴン
中の酸素分を酸素・水素反応によって除去するのに充分
な水素が添加された後、脱酸器１７に送入される。該脱
酸器１７には、酸素・水素反応を促進する触媒が充填さ
れており、この結果、粗アルゴン中の酸素は、添加され
た水素と速かに反応を起して水が生成される。生成した
水を含む粗アルゴンガスは、冷却された後に管１８によ
り水分離器１９に送られ、さらに管２０を介して切換式
乾燥器２１に導入される。この乾燥工程で、前記生成し
た水分を除去した粗アルゴンガスは、管２２で熱交換器
１０に導かれ、冷却されて管２３から高純アルゴン塔２
４に導入される。
器１０を通り、戻りガスを冷却して略大気温度となり、
管１１から貯槽及び緩衝を兼ねるガスホルダー１２を経
て圧縮機１３に送られる。圧縮機１３で後の工程に必要
な圧力に圧縮された粗アルゴンガスは、管１４に吐出さ
れ、水素供給設備１５からの管１６を介して粗アルゴン
中の酸素分を酸素・水素反応によって除去するのに充分
な水素が添加された後、脱酸器１７に送入される。該脱
酸器１７には、酸素・水素反応を促進する触媒が充填さ
れており、この結果、粗アルゴン中の酸素は、添加され
た水素と速かに反応を起して水が生成される。生成した
水を含む粗アルゴンガスは、冷却された後に管１８によ
り水分離器１９に送られ、さらに管２０を介して切換式
乾燥器２１に導入される。この乾燥工程で、前記生成し
た水分を除去した粗アルゴンガスは、管２２で熱交換器
１０に導かれ、冷却されて管２３から高純アルゴン塔２
４に導入される。
【０００４】上記高純アルゴン塔２４の下部には、前記
複精留塔１の下部塔から管２５を介して供給された中圧
窒素によってリボイラー２６が形成され、また、上部に
は凝縮器３１が設けられている。この凝縮器３１には、
前記リボイラー２６で凝縮液化した後、弁２７で膨張し
て管２８から供給される液体窒素と精留塔１の下部塔か
ら管２９，弁３０を介して供給される液体窒素とが供給
される。この高純アルゴン塔２４に導入された粗アルゴ
ンの精留により、該塔２４頂部に分離した窒素・水素の
混合ガスは管３２を介して排出され、該塔２４底部から
は、高純度液体アルゴンが管３３を介して採取される。
複精留塔１の下部塔から管２５を介して供給された中圧
窒素によってリボイラー２６が形成され、また、上部に
は凝縮器３１が設けられている。この凝縮器３１には、
前記リボイラー２６で凝縮液化した後、弁２７で膨張し
て管２８から供給される液体窒素と精留塔１の下部塔か
ら管２９，弁３０を介して供給される液体窒素とが供給
される。この高純アルゴン塔２４に導入された粗アルゴ
ンの精留により、該塔２４頂部に分離した窒素・水素の
混合ガスは管３２を介して排出され、該塔２４底部から
は、高純度液体アルゴンが管３３を介して採取される。
【０００５】なお、管３４は、凝縮器３１で寒冷を与え
た結果気化した窒素ガスの排出管であり、複精留塔１の
上部塔頂部から導出される窒素ガスの管３５と合流す
る。
た結果気化した窒素ガスの排出管であり、複精留塔１の
上部塔頂部から導出される窒素ガスの管３５と合流す
る。
【０００６】以上の説明から明らかなように、従来の高
純度アルゴン採取方法は、脱酸工程で危険な水素を使用
すること、また、それに付随する乾燥工程等によって設
備，配管等が複雑となり、かつ操作が繁雑であることな
どの欠点があった。さらに近年の装置の大型化に伴な
い、前記欠点は益々増大することは明らかであり、その
解決が望まれていた。
純度アルゴン採取方法は、脱酸工程で危険な水素を使用
すること、また、それに付随する乾燥工程等によって設
備，配管等が複雑となり、かつ操作が繁雑であることな
どの欠点があった。さらに近年の装置の大型化に伴な
い、前記欠点は益々増大することは明らかであり、その
解決が望まれていた。
【０００７】一方、粗アルゴン中の酸素を、水素を用い
ずに除去してアルゴンを精製する方法が、特公昭５２−
４１２３５号公報に開示されている。図３は、該公報に
記載された方法を実施する工程を示すものであって、粗
アルゴン塔３から管１０１に抜き出したアルゴン９０％
以上，酸素，窒素それぞれ数％の粗アルゴンは、含有す
る酸素を除去するため、脱酸塔１０２に導入される。該
脱酸塔１０２には、精留作用を働かせるため、底部にリ
ボイラー１０３、頂部に凝縮器１０４がそれぞれ設けら
れており、その間の精留部は、沸点差が小さく精留分離
が困難な酸素とアルゴンとをの精留分離するため、数十
段に及ぶ多段として精留作用が充分行なわれるように形
成されるとともに、それによって生ずる圧力抵抗に対す
るための圧縮手段１０５を該脱酸塔１０２の前段に配置
している。
ずに除去してアルゴンを精製する方法が、特公昭５２−
４１２３５号公報に開示されている。図３は、該公報に
記載された方法を実施する工程を示すものであって、粗
アルゴン塔３から管１０１に抜き出したアルゴン９０％
以上，酸素，窒素それぞれ数％の粗アルゴンは、含有す
る酸素を除去するため、脱酸塔１０２に導入される。該
脱酸塔１０２には、精留作用を働かせるため、底部にリ
ボイラー１０３、頂部に凝縮器１０４がそれぞれ設けら
れており、その間の精留部は、沸点差が小さく精留分離
が困難な酸素とアルゴンとをの精留分離するため、数十
段に及ぶ多段として精留作用が充分行なわれるように形
成されるとともに、それによって生ずる圧力抵抗に対す
るための圧縮手段１０５を該脱酸塔１０２の前段に配置
している。
【０００８】前記リボイラー１０３は、精留塔１の下部
塔からの中圧窒素ガスを管１０７で供給して形成されて
おり、また頂部の凝縮器１０４には、リボイラー１０３
で液化した中圧窒素を、脱酸塔１０２内でアルゴンが固
化しないように温度を維持するため、弁１０８で膨張さ
せて適正圧力に調整後、管１０９を介して供給してい
る。さらにこの凝縮器１０４には、精留塔１の下部塔か
ら液体窒素を弁１１０で上記同様に適正な圧力に調整し
た後、管１１１で供給している。この結果、前記脱酸塔
１０２の上部から酸素含有量が数ｐｐｍ以下で、窒素数
％を含むアルゴン９５％程度の精製アルゴンが管１１２
に抜き出され、高純アルゴン塔２４に送られる。
塔からの中圧窒素ガスを管１０７で供給して形成されて
おり、また頂部の凝縮器１０４には、リボイラー１０３
で液化した中圧窒素を、脱酸塔１０２内でアルゴンが固
化しないように温度を維持するため、弁１０８で膨張さ
せて適正圧力に調整後、管１０９を介して供給してい
る。さらにこの凝縮器１０４には、精留塔１の下部塔か
ら液体窒素を弁１１０で上記同様に適正な圧力に調整し
た後、管１１１で供給している。この結果、前記脱酸塔
１０２の上部から酸素含有量が数ｐｐｍ以下で、窒素数
％を含むアルゴン９５％程度の精製アルゴンが管１１２
に抜き出され、高純アルゴン塔２４に送られる。
【０００９】上記高純アルゴン塔２４は、図２のものと
同様であり、その底部に、精留塔１の下部塔から抜き出
された中圧窒素が管２５で供給されてリボイラー２６を
形成し、上部には該リボイラー２６で凝縮液化した液体
窒素が管２８，弁２７を経てで供給されているととも
に、前記脱酸塔１０２の凝縮器１０４に送られている精
留塔１の下部塔の液体窒素一部が分岐管２９を経て弁３
０で調圧されて送られ、凝縮器３１が形成されている。
同様であり、その底部に、精留塔１の下部塔から抜き出
された中圧窒素が管２５で供給されてリボイラー２６を
形成し、上部には該リボイラー２６で凝縮液化した液体
窒素が管２８，弁２７を経てで供給されているととも
に、前記脱酸塔１０２の凝縮器１０４に送られている精
留塔１の下部塔の液体窒素一部が分岐管２９を経て弁３
０で調圧されて送られ、凝縮器３１が形成されている。
【００１０】高純アルゴン塔２４で精留の結果、該塔頂
部よりアルゴンを少量含む窒素ガスが管３２により排出
され、底部からは高純度の液体アルゴンが管３３を介し
て採取される。一方、凝縮器３１で気化した窒素ガス
は、管３４により排出され、前記脱酸塔１０２の凝縮器
１０４で気化して排出管１１４に排出される窒素ガスと
共に精留塔１の上部塔頂部から導出される窒素ガスの管
３５と合流し、採取される。
部よりアルゴンを少量含む窒素ガスが管３２により排出
され、底部からは高純度の液体アルゴンが管３３を介し
て採取される。一方、凝縮器３１で気化した窒素ガス
は、管３４により排出され、前記脱酸塔１０２の凝縮器
１０４で気化して排出管１１４に排出される窒素ガスと
共に精留塔１の上部塔頂部から導出される窒素ガスの管
３５と合流し、採取される。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】上記脱酸塔を用いた方
法によれば、酸素含有量が数ｐｐｍ程度のアルゴンを採
取することが可能であるが、近年の各種ガスの高純度化
の要望は、Ａｒガスにおいても酸素含有量１ｐｐｍ以下
の値が望まれており、半導体産業向けのアルゴンでは、
酸素含有量をｐｐｂのオーダーに近づけようとしてい
る。さらに、従来は原料空気中のアルゴンに対する回収
率が３０〜５０％程度であったものが、６０〜９０％台
へと要求されており、高純度化，高効率化の要望が一層
強くなってきている。
法によれば、酸素含有量が数ｐｐｍ程度のアルゴンを採
取することが可能であるが、近年の各種ガスの高純度化
の要望は、Ａｒガスにおいても酸素含有量１ｐｐｍ以下
の値が望まれており、半導体産業向けのアルゴンでは、
酸素含有量をｐｐｂのオーダーに近づけようとしてい
る。さらに、従来は原料空気中のアルゴンに対する回収
率が３０〜５０％程度であったものが、６０〜９０％台
へと要求されており、高純度化，高効率化の要望が一層
強くなってきている。
【００１２】高純度アルゴン中の酸素含有量を減らすた
めに、精留段数を増加することは極めて通常的な方法で
あり、このためには、精留塔の精留段の増加による圧力
損失に対処する必要がある。また、アルゴンの回収率を
向上させるためには、粗アルゴン塔，脱酸塔の凝縮器の
冷却容量の増加が必要になるが、粗アルゴン塔の凝縮器
の冷却用には、通常、複精留塔下部塔の液体空気を使用
しており、脱酸塔の凝縮器の冷却用には、通常、下部塔
からの液体窒素を利用しているため、これら液体空気及
び液体窒素の使用量が増加すると、下部塔から上部塔へ
供給される還流液量が減少して上部塔の精留分離効果を
悪化させることになり、空気分離装置全体としての分離
効果を悪化させることになる。
めに、精留段数を増加することは極めて通常的な方法で
あり、このためには、精留塔の精留段の増加による圧力
損失に対処する必要がある。また、アルゴンの回収率を
向上させるためには、粗アルゴン塔，脱酸塔の凝縮器の
冷却容量の増加が必要になるが、粗アルゴン塔の凝縮器
の冷却用には、通常、複精留塔下部塔の液体空気を使用
しており、脱酸塔の凝縮器の冷却用には、通常、下部塔
からの液体窒素を利用しているため、これら液体空気及
び液体窒素の使用量が増加すると、下部塔から上部塔へ
供給される還流液量が減少して上部塔の精留分離効果を
悪化させることになり、空気分離装置全体としての分離
効果を悪化させることになる。
【００１３】そこで本発明は、空気を原料として液化精
留分離により高純度アルゴンを分離採取する際の装置構
成の簡略化とともに、高純度化と回収率の向上が図れ、
特にアルゴン中の酸素含有量を１ｐｐｍ以下にすること
ができる高純度アルゴンの分離方法及びその装置を提供
することを目的としている。
留分離により高純度アルゴンを分離採取する際の装置構
成の簡略化とともに、高純度化と回収率の向上が図れ、
特にアルゴン中の酸素含有量を１ｐｐｍ以下にすること
ができる高純度アルゴンの分離方法及びその装置を提供
することを目的としている。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の高純度アルゴンの分離方法は、空気を圧
縮，精製，冷却し、複精留塔で液化精留して酸素，窒素
を採取するとともに、粗アルゴン塔，高純アルゴン塔に
より高純度アルゴンを採取する空気液化分離による高純
度アルゴンの分離方法において、前記粗アルゴン塔から
導出した粗アルゴンを、多数の理論段を有する脱酸塔に
導入して精留を行い、該塔下部から液体粗アルゴンを導
出して、これを前記粗アルゴン塔頂部に還流液として導
入するとともに、該塔頂部から酸素含有量の少ないアル
ゴンを導出して高純アルゴン塔に導入し、精留を行い高
純度アルゴンを採取することを特徴とするものであり、
さらに、該構成において、前記脱酸塔は、７０段以上、
好ましくは１００段以上の理論段を有すること、前記脱
酸塔は、頂部に凝縮器を有し、その寒冷源が前記複精留
塔下部塔下部から導出した酸素富化液化空気又は下部塔
あるいは系外からの液体窒素であること、前記脱酸塔
は、頂部に凝縮器、底部にリボイラーを有し、該リボイ
ラーの熱源となる流体が前記複精留塔下部塔上部から導
出した窒素ガス又は該下部塔下部から導出した空気ある
いは空気類似組成ガスであり、該リボイラーで塔底液を
加熱して液化した窒素又は空気あるいは空気類似組成ガ
スは、該脱酸塔頂部の凝縮器に導入されて気化して寒冷
を供給すること、前記脱酸塔の凝縮器の寒冷源となる流
体の量と、該塔のリボイラーの加熱源となる流体の量と
をそれぞれ調節することにより、該脱酸塔の還流比を調
節すること、前記粗アルゴン塔から導出した粗アルゴン
ガスを昇温し、粗アルゴン圧縮機で加圧した後、再度冷
却して前記脱酸塔へ導入すること、又は、前記粗アルゴ
ン塔から導出した粗アルゴンガスを低温のまま加圧して
前記脱酸塔へ導入すること、又は、前記脱酸塔を負圧下
で運転すること、又は、前記脱酸塔頂部から導出するア
ルゴンを、液状で導出し、あるいは導出後液化して液柱
加圧により加圧後、前記高純アルゴン塔に導入するこ
と、前記脱酸塔頂部から導出するアルゴンを、必要に応
じて吸着筒又はゲッターを充填した反応筒に導入して極
微量残存する酸素を除去することを特徴としている。
め、本発明の高純度アルゴンの分離方法は、空気を圧
縮，精製，冷却し、複精留塔で液化精留して酸素，窒素
を採取するとともに、粗アルゴン塔，高純アルゴン塔に
より高純度アルゴンを採取する空気液化分離による高純
度アルゴンの分離方法において、前記粗アルゴン塔から
導出した粗アルゴンを、多数の理論段を有する脱酸塔に
導入して精留を行い、該塔下部から液体粗アルゴンを導
出して、これを前記粗アルゴン塔頂部に還流液として導
入するとともに、該塔頂部から酸素含有量の少ないアル
ゴンを導出して高純アルゴン塔に導入し、精留を行い高
純度アルゴンを採取することを特徴とするものであり、
さらに、該構成において、前記脱酸塔は、７０段以上、
好ましくは１００段以上の理論段を有すること、前記脱
酸塔は、頂部に凝縮器を有し、その寒冷源が前記複精留
塔下部塔下部から導出した酸素富化液化空気又は下部塔
あるいは系外からの液体窒素であること、前記脱酸塔
は、頂部に凝縮器、底部にリボイラーを有し、該リボイ
ラーの熱源となる流体が前記複精留塔下部塔上部から導
出した窒素ガス又は該下部塔下部から導出した空気ある
いは空気類似組成ガスであり、該リボイラーで塔底液を
加熱して液化した窒素又は空気あるいは空気類似組成ガ
スは、該脱酸塔頂部の凝縮器に導入されて気化して寒冷
を供給すること、前記脱酸塔の凝縮器の寒冷源となる流
体の量と、該塔のリボイラーの加熱源となる流体の量と
をそれぞれ調節することにより、該脱酸塔の還流比を調
節すること、前記粗アルゴン塔から導出した粗アルゴン
ガスを昇温し、粗アルゴン圧縮機で加圧した後、再度冷
却して前記脱酸塔へ導入すること、又は、前記粗アルゴ
ン塔から導出した粗アルゴンガスを低温のまま加圧して
前記脱酸塔へ導入すること、又は、前記脱酸塔を負圧下
で運転すること、又は、前記脱酸塔頂部から導出するア
ルゴンを、液状で導出し、あるいは導出後液化して液柱
加圧により加圧後、前記高純アルゴン塔に導入するこ
と、前記脱酸塔頂部から導出するアルゴンを、必要に応
じて吸着筒又はゲッターを充填した反応筒に導入して極
微量残存する酸素を除去することを特徴としている。
【００１５】本発明の高純度アルゴンの分離装置は、圧
縮，精製，冷却した空気を液化精留して酸素，窒素に分
離する複精留塔と、該複精留塔上部塔中部からアルゴン
フィードガスを導出してこれを精製し、高純度アルゴン
を採取する粗アルゴン塔及び高純アルゴン塔を備えた空
気液化分離による高純度アルゴンの分離装置において、
底部にリボイラー、頂部に凝縮器を有し、７０段以上の
理論段を有する脱酸塔を設け、前記粗アルゴン塔頂部か
ら導出した粗アルゴンを該脱酸塔下部に導入する管路
と、該塔底部から液体粗アルゴンを導出してこれを凝縮
器を設けない前記粗アルゴン塔の頂部に導入する管路
と、脱酸塔頂部から酸素含有量の少ないアルゴンを導出
して高純アルゴン塔に導入する管路とを設けたことを特
徴とするものであり、さらに、前記脱酸塔が、充填材を
充填した充填塔であること、前記粗アルゴン塔から導出
した低温粗アルゴンガスと後記する圧縮後の昇温粗アル
ゴンガスを熱交換する熱交換器と、昇温後の粗アルゴン
ガスを加圧する粗アルゴン圧縮機と、加圧冷却後の粗ア
ルゴンガスを前記脱酸塔へ導入する管路とを備えたこ
と、前記脱酸塔頂部から導出するアルゴンガスを吸引し
て前記高純アルゴン塔に導入する真空ポンプ又はブロワ
ーを備えたこと、又は、前記脱酸塔頂部から導出するア
ルゴンを液状で導出し、あるいは導出後液化して液柱加
圧により加圧して高純アルゴン塔に導入する液柱加圧器
を備えたことを特徴としている。
縮，精製，冷却した空気を液化精留して酸素，窒素に分
離する複精留塔と、該複精留塔上部塔中部からアルゴン
フィードガスを導出してこれを精製し、高純度アルゴン
を採取する粗アルゴン塔及び高純アルゴン塔を備えた空
気液化分離による高純度アルゴンの分離装置において、
底部にリボイラー、頂部に凝縮器を有し、７０段以上の
理論段を有する脱酸塔を設け、前記粗アルゴン塔頂部か
ら導出した粗アルゴンを該脱酸塔下部に導入する管路
と、該塔底部から液体粗アルゴンを導出してこれを凝縮
器を設けない前記粗アルゴン塔の頂部に導入する管路
と、脱酸塔頂部から酸素含有量の少ないアルゴンを導出
して高純アルゴン塔に導入する管路とを設けたことを特
徴とするものであり、さらに、前記脱酸塔が、充填材を
充填した充填塔であること、前記粗アルゴン塔から導出
した低温粗アルゴンガスと後記する圧縮後の昇温粗アル
ゴンガスを熱交換する熱交換器と、昇温後の粗アルゴン
ガスを加圧する粗アルゴン圧縮機と、加圧冷却後の粗ア
ルゴンガスを前記脱酸塔へ導入する管路とを備えたこ
と、前記脱酸塔頂部から導出するアルゴンガスを吸引し
て前記高純アルゴン塔に導入する真空ポンプ又はブロワ
ーを備えたこと、又は、前記脱酸塔頂部から導出するア
ルゴンを液状で導出し、あるいは導出後液化して液柱加
圧により加圧して高純アルゴン塔に導入する液柱加圧器
を備えたことを特徴としている。
【００１６】
【実施例】本発明の一実施例を図１に基づいて説明す
る。なお、前記従来例と同一要素のものには同一符号を
付して、その詳細な説明は省略する。
る。なお、前記従来例と同一要素のものには同一符号を
付して、その詳細な説明は省略する。
【００１７】粗アルゴン塔２００の頂部から抜き出され
た粗アルゴンは、管２０１により粗アルゴン熱交換器２
０２に導入され、加圧粗アルゴンと熱交換して常温とな
り、配管２０３から粗アルゴンブロワー２０４に導入さ
れ、０．０５〜０．１Ｋｇ／ｍ2 から０．３〜０．５Ｋ
ｇ／ｍ2 程度に加圧された後、配管２０５を経て粗アル
ゴン熱交換器２０２に導入され、前記管２０１からの粗
アルゴンにより冷却されて脱酸塔２０６の下部に導入さ
れる。
た粗アルゴンは、管２０１により粗アルゴン熱交換器２
０２に導入され、加圧粗アルゴンと熱交換して常温とな
り、配管２０３から粗アルゴンブロワー２０４に導入さ
れ、０．０５〜０．１Ｋｇ／ｍ2 から０．３〜０．５Ｋ
ｇ／ｍ2 程度に加圧された後、配管２０５を経て粗アル
ゴン熱交換器２０２に導入され、前記管２０１からの粗
アルゴンにより冷却されて脱酸塔２０６の下部に導入さ
れる。
【００１８】上記脱酸塔２０６には、底部にリボイラー
２０７、頂部に凝縮器２０８がそれぞれ設けられてお
り、精留部２０９は、酸素とアルゴンの沸点差が小さい
ので、多数の精留段を要し、粗アルゴン中の酸素含有量
を１ｐｐｍ以下とするために、７０段以上、好ましくは
１００段以上の理論段を有している。したがって、脱酸
塔２０６下部の圧力は高くなるが、粗アルゴン塔２００
から取り出した低圧の粗アルゴンを、前記粗アルゴンブ
ロワー２０４で必要な圧力に昇圧しているので、脱酸塔
２０６の段数増加は問題にはならない。
２０７、頂部に凝縮器２０８がそれぞれ設けられてお
り、精留部２０９は、酸素とアルゴンの沸点差が小さい
ので、多数の精留段を要し、粗アルゴン中の酸素含有量
を１ｐｐｍ以下とするために、７０段以上、好ましくは
１００段以上の理論段を有している。したがって、脱酸
塔２０６下部の圧力は高くなるが、粗アルゴン塔２００
から取り出した低圧の粗アルゴンを、前記粗アルゴンブ
ロワー２０４で必要な圧力に昇圧しているので、脱酸塔
２０６の段数増加は問題にはならない。
【００１９】上記脱酸塔底部のリボイラー２０７には、
複精留塔１の下部塔上部から導出される中圧窒素ガスが
管１０７により供給され、脱酸塔頂部の凝縮器２０８に
は、リボイラー２０７で液化して管２１０に導出され、
弁２１１で減圧した液体窒素が導入されるとともに、下
部塔頂部の液体窒素が管２１２，弁２１３を経て圧力調
整された後、導入される。
複精留塔１の下部塔上部から導出される中圧窒素ガスが
管１０７により供給され、脱酸塔頂部の凝縮器２０８に
は、リボイラー２０７で液化して管２１０に導出され、
弁２１１で減圧した液体窒素が導入されるとともに、下
部塔頂部の液体窒素が管２１２，弁２１３を経て圧力調
整された後、導入される。
【００２０】この結果、脱酸塔２０６での精留が行わ
れ、該塔２０６上部から酸素含有量が１ｐｐｍ以下で、
窒素数％を含む脱酸アルゴンが管２１４に抜き出され、
高純アルゴン塔２４に送られる。なお、この高純アルゴ
ン塔は、前記図２，図３と同様に構成することができる
ため、その詳細な図示及び説明は、これを省略する。
れ、該塔２０６上部から酸素含有量が１ｐｐｍ以下で、
窒素数％を含む脱酸アルゴンが管２１４に抜き出され、
高純アルゴン塔２４に送られる。なお、この高純アルゴ
ン塔は、前記図２，図３と同様に構成することができる
ため、その詳細な図示及び説明は、これを省略する。
【００２１】一方、脱酸塔２０６の底部から管２１５に
取り出された液は、必要に応じて液ポンプ２１６で加圧
された後、粗アルゴン塔２００の上部に還流液として戻
され、凝縮器２０８で気化した窒素ガスは、管２１７に
導出される。
取り出された液は、必要に応じて液ポンプ２１６で加圧
された後、粗アルゴン塔２００の上部に還流液として戻
され、凝縮器２０８で気化した窒素ガスは、管２１７に
導出される。
【００２２】このように、粗アルゴン塔２００と高純ア
ルゴン塔２４との間に、理論段数を７０段、好ましくは
１００段以上にした脱酸塔２０６を設けることにより、
水素を用いずに粗アルゴン中の酸素を分離除去すること
ができるとともに、脱酸塔２０６の底部から導出した酸
素含有液化アルゴンを粗アルゴン塔２００の還流液とし
て用いることにより、粗アルゴン塔頂部の凝縮器を省略
することが可能になり、装置コストの低減を図ることが
可能になる。
ルゴン塔２４との間に、理論段数を７０段、好ましくは
１００段以上にした脱酸塔２０６を設けることにより、
水素を用いずに粗アルゴン中の酸素を分離除去すること
ができるとともに、脱酸塔２０６の底部から導出した酸
素含有液化アルゴンを粗アルゴン塔２００の還流液とし
て用いることにより、粗アルゴン塔頂部の凝縮器を省略
することが可能になり、装置コストの低減を図ることが
可能になる。
【００２３】また、脱酸塔２０６を、その精留部２０９
に規則あるいは不規則充填材を充填した充填塔とするこ
とにより、精留操作時の圧力損失を低減できるので、理
論段数を１００段以上にしても、粗アルゴンブロワー２
０４に能力の小さなものを用いることができ、経済的な
運転を行うことができる。
に規則あるいは不規則充填材を充填した充填塔とするこ
とにより、精留操作時の圧力損失を低減できるので、理
論段数を１００段以上にしても、粗アルゴンブロワー２
０４に能力の小さなものを用いることができ、経済的な
運転を行うことができる。
【００２４】なお、上記実施例では、脱酸塔２０６の凝
縮器２０８の冷却源として、リボイラー２０７からの液
体窒素及び下部塔からの液体窒素を用いているが、下部
塔下部から導出した液体空気を用いてもよく、装置外か
ら液体窒素等の寒冷源を導入するようにしてもよい。ま
た、リボイラー２０７に用いる加熱源としても、前記下
部塔上部からの窒素ガスの他、下部塔下部から導出した
空気あるいは空気類似組成ガス、さらには下部塔導入前
の原料空気の一部等を使用することが可能である。これ
らの冷却源及び加熱源に用いる液やガスは、この空気液
化分離装置に設定される製品の種類や形態，量等に応じ
て適宜に選定されるものであり、複精留塔１の下部塔，
上部塔の精留操作条件等に応じて最適な種類の液やガス
を設定することにより、又は、当該装置以外の装置から
これらを導入することにより、高純アルゴン以外の酸素
や窒素の収率を損なうことなく効率のよい運転を行うこ
とができる。
縮器２０８の冷却源として、リボイラー２０７からの液
体窒素及び下部塔からの液体窒素を用いているが、下部
塔下部から導出した液体空気を用いてもよく、装置外か
ら液体窒素等の寒冷源を導入するようにしてもよい。ま
た、リボイラー２０７に用いる加熱源としても、前記下
部塔上部からの窒素ガスの他、下部塔下部から導出した
空気あるいは空気類似組成ガス、さらには下部塔導入前
の原料空気の一部等を使用することが可能である。これ
らの冷却源及び加熱源に用いる液やガスは、この空気液
化分離装置に設定される製品の種類や形態，量等に応じ
て適宜に選定されるものであり、複精留塔１の下部塔，
上部塔の精留操作条件等に応じて最適な種類の液やガス
を設定することにより、又は、当該装置以外の装置から
これらを導入することにより、高純アルゴン以外の酸素
や窒素の収率を損なうことなく効率のよい運転を行うこ
とができる。
【００２５】また、前記実施例においては、脱酸塔２０
６の凝縮器２０８の冷却源に下部塔頂部より液体窒素を
導入している。この液体窒素は、脱酸塔頂部の凝縮用冷
却液としては充分であるが、冷却温度によっては脱酸塔
２０６内でのアルゴンの固化の問題が発生する。すなわ
ち、大気圧のアルゴンの固化温度は−１８９．２℃であ
り、大気圧の窒素の蒸発温度は−１９５．８℃であるか
ら、脱酸塔冷却側に液体窒素を使用する場合は、アルゴ
ンが固化しない温度に液体窒素の圧力を調整しなければ
ならない。このため、液体窒素を使う場合、蒸発した窒
素ガスは、加圧窒素となるので、この窒素ガスを後段で
膨張タービンに導入するなどして、該ガスが有する圧力
を有効に利用することも可能である。
６の凝縮器２０８の冷却源に下部塔頂部より液体窒素を
導入している。この液体窒素は、脱酸塔頂部の凝縮用冷
却液としては充分であるが、冷却温度によっては脱酸塔
２０６内でのアルゴンの固化の問題が発生する。すなわ
ち、大気圧のアルゴンの固化温度は−１８９．２℃であ
り、大気圧の窒素の蒸発温度は−１９５．８℃であるか
ら、脱酸塔冷却側に液体窒素を使用する場合は、アルゴ
ンが固化しない温度に液体窒素の圧力を調整しなければ
ならない。このため、液体窒素を使う場合、蒸発した窒
素ガスは、加圧窒素となるので、この窒素ガスを後段で
膨張タービンに導入するなどして、該ガスが有する圧力
を有効に利用することも可能である。
【００２６】いずれの液やガスを冷却源や加熱源に用い
るとしても、凝縮器２０８に導入する冷却源の温度，流
量及びリボイラー２０７に導入する加熱源の温度，流量
を調節することにより、脱酸塔２０６における還流比を
最適な状態に設定することができ、これにより、塔上部
から導出するアルゴン中の酸素含有量を１ｐｐｍ以下に
することが可能である。
るとしても、凝縮器２０８に導入する冷却源の温度，流
量及びリボイラー２０７に導入する加熱源の温度，流量
を調節することにより、脱酸塔２０６における還流比を
最適な状態に設定することができ、これにより、塔上部
から導出するアルゴン中の酸素含有量を１ｐｐｍ以下に
することが可能である。
【００２７】一方、粗アルゴン塔２００から抜き出され
た粗アルゴンは低圧であり、脱酸塔２０６に導入するた
めには加圧しなければならないが、通常は、本実施例に
示すように、粗アルゴン塔２００から抜き出した粗アル
ゴンを、粗アルゴン熱交換器２０２で温度回復して粗ア
ルゴンブロワー２０４で必要圧力まで加圧し、再び粗ア
ルゴン熱交換器２０２により冷却して脱酸塔に導入すれ
ばよい。ただし、このように常温まで加温して昇圧する
場合、圧縮圧力は、粗アルゴン熱交換器２０２での圧力
損失を加えた圧力となり、また、熱交換器が必要で設備
の追加が必要であるという問題もある。
た粗アルゴンは低圧であり、脱酸塔２０６に導入するた
めには加圧しなければならないが、通常は、本実施例に
示すように、粗アルゴン塔２００から抜き出した粗アル
ゴンを、粗アルゴン熱交換器２０２で温度回復して粗ア
ルゴンブロワー２０４で必要圧力まで加圧し、再び粗ア
ルゴン熱交換器２０２により冷却して脱酸塔に導入すれ
ばよい。ただし、このように常温まで加温して昇圧する
場合、圧縮圧力は、粗アルゴン熱交換器２０２での圧力
損失を加えた圧力となり、また、熱交換器が必要で設備
の追加が必要であるという問題もある。
【００２８】これに対して、低温圧縮機を用いることに
より、粗アルゴンを温度回復するための粗アルゴン熱交
換器２０２が不要となり、圧縮動力は低温圧縮となるこ
とにより動力が減少し、また、熱交換器の圧力損失がな
くなり圧縮比が小さくなることによる動力減少もあり、
さらに、熱交換器の温端における温度差によるロスもな
くなるので、動力費の減少を図ることが可能になる。な
お、圧縮熱が発生するとしても、本実施例のように圧縮
比が小さい場合は、ほとんど問題にはならない。
より、粗アルゴンを温度回復するための粗アルゴン熱交
換器２０２が不要となり、圧縮動力は低温圧縮となるこ
とにより動力が減少し、また、熱交換器の圧力損失がな
くなり圧縮比が小さくなることによる動力減少もあり、
さらに、熱交換器の温端における温度差によるロスもな
くなるので、動力費の減少を図ることが可能になる。な
お、圧縮熱が発生するとしても、本実施例のように圧縮
比が小さい場合は、ほとんど問題にはならない。
【００２９】また、脱酸塔２０６の上部から導出する精
製アルゴンを真空ポンプ又はブロワーで吸引し、脱酸塔
を負圧下で運転して相対的に粗アルゴン側の圧力を高め
ることにより、上記粗アルゴンの昇圧を省略することが
でき、さらに、粗アルゴン塔２００と脱酸塔２０６の高
さを調節するとともに液柱加圧器を設け、粗アルゴンを
ガスで導出した後に液化し、液柱加圧器で液体アルゴン
の液ヘッドで加圧して脱酸塔２０６に導入するようにし
てもよい。
製アルゴンを真空ポンプ又はブロワーで吸引し、脱酸塔
を負圧下で運転して相対的に粗アルゴン側の圧力を高め
ることにより、上記粗アルゴンの昇圧を省略することが
でき、さらに、粗アルゴン塔２００と脱酸塔２０６の高
さを調節するとともに液柱加圧器を設け、粗アルゴンを
ガスで導出した後に液化し、液柱加圧器で液体アルゴン
の液ヘッドで加圧して脱酸塔２０６に導入するようにし
てもよい。
【００３０】上記のように、本実施例においては、脱酸
塔２０６から高純アルゴン塔２４に送出するアルゴン中
の酸素量を１ｐｐｍ以下にすることが可能であるが、更
にｐｐｂオーダーまで酸素量を低減する必要がある場合
には、脱酸塔２０６の後段に酸素を吸着する吸着剤を充
填した吸着筒を配設したり、ゲッターを充填した反応筒
を配設し、脱酸塔２０６から導出した精製アルゴンをこ
れらの吸着筒あるいは反応筒で処理することにより、酸
素量を更に低減することができる。
塔２０６から高純アルゴン塔２４に送出するアルゴン中
の酸素量を１ｐｐｍ以下にすることが可能であるが、更
にｐｐｂオーダーまで酸素量を低減する必要がある場合
には、脱酸塔２０６の後段に酸素を吸着する吸着剤を充
填した吸着筒を配設したり、ゲッターを充填した反応筒
を配設し、脱酸塔２０６から導出した精製アルゴンをこ
れらの吸着筒あるいは反応筒で処理することにより、酸
素量を更に低減することができる。
【００３１】なお、この場合、脱酸塔から高純アルゴン
塔に送出する精製アルゴン中の酸素量は、１ｐｐｍ以下
にすることなく、数ｐｐｍでもよい。これは、この程度
の酸素含有量であれば、水素を連続的に添加しての触媒
反応による脱酸方法ではなく、吸着剤あるいはゲッター
で十分に脱酸することが可能であり、連続水素添加によ
る脱酸工程を除こうとする本発明の趣旨に十分適うから
である。
塔に送出する精製アルゴン中の酸素量は、１ｐｐｍ以下
にすることなく、数ｐｐｍでもよい。これは、この程度
の酸素含有量であれば、水素を連続的に添加しての触媒
反応による脱酸方法ではなく、吸着剤あるいはゲッター
で十分に脱酸することが可能であり、連続水素添加によ
る脱酸工程を除こうとする本発明の趣旨に十分適うから
である。
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の高純度ア
ルゴンの分離方法及びその装置によれば、水素ガスを用
いることなく、精留操作のみでアルゴン中の酸素量を１
ｐｐｍ以下にすることができ、安全性が向上するだけで
なく、設備の簡略化も図ることができ、設備コストの低
減と運転コストの低減が図れる。特に脱酸塔を充填塔で
形成することにより、圧力損失を小さくできるので、１
００段以上の理論段にして酸素をより効率よく分離除去
することが可能になる。
ルゴンの分離方法及びその装置によれば、水素ガスを用
いることなく、精留操作のみでアルゴン中の酸素量を１
ｐｐｍ以下にすることができ、安全性が向上するだけで
なく、設備の簡略化も図ることができ、設備コストの低
減と運転コストの低減が図れる。特に脱酸塔を充填塔で
形成することにより、圧力損失を小さくできるので、１
００段以上の理論段にして酸素をより効率よく分離除去
することが可能になる。
【図１】 本発明の一実施例を示す高純度アルゴンの分
離装置の系統図である。
離装置の系統図である。
【図２】 従来の高純度アルゴン採取装置の一例を示す
系統図である。
系統図である。
【図３】 同じく従来の高純度アルゴン採取装置を示す
系統図である。
系統図である。
１…複精留塔 ２４…高純アルゴン塔 ２００…粗アルゴン塔 ２０４…粗アルゴンブロワー
２０６…脱酸塔 ２０７…リボイラー ２０８…凝縮器
２０６…脱酸塔 ２０７…リボイラー ２０８…凝縮器
Claims (15)
- 【請求項１】 空気を圧縮，精製，冷却し、複精留塔で
液化精留して酸素，窒素を採取するとともに、粗アルゴ
ン塔，高純アルゴン塔により高純度アルゴンを採取する
空気液化分離による高純度アルゴンの分離方法におい
て、前記粗アルゴン塔から導出した粗アルゴンを、多数
の理論段を有する脱酸塔に導入して精留を行い、該塔下
部から液体粗アルゴンを導出して、これを前記粗アルゴ
ン塔頂部に還流液として導入するとともに、該塔頂部か
ら酸素含有量の少ないアルゴンを導出して高純アルゴン
塔に導入し、精留を行い高純度アルゴンを採取すること
を特徴とする高純度アルゴンの分離方法。 - 【請求項２】 前記脱酸塔は、７０段以上の理論段を有
することを特徴とする請求項１記載の高純度アルゴンの
分離方法。 - 【請求項３】 前記脱酸塔は、頂部に凝縮器を有し、そ
の寒冷源が前記複精留塔下部塔下部から導出した酸素富
化液化空気又は下部塔あるいは系外からの液体窒素であ
ることを特徴とする請求項１記載の高純度アルゴンの分
離方法。 - 【請求項４】 前記脱酸塔は、頂部に凝縮器、底部にリ
ボイラーを有し、該リボイラーの熱源となる流体が前記
複精留塔下部塔上部から導出した窒素ガス又は該下部塔
下部から導出した空気あるいは空気類似組成ガスであ
り、該リボイラーで塔底液を加熱して液化した窒素又は
空気あるいは空気類似組成ガスは、該脱酸塔頂部の凝縮
器に導入されて気化して寒冷を供給することを特徴とす
る請求項１記載の高純度アルゴンの分離方法。 - 【請求項５】 前記脱酸塔の凝縮器の寒冷源となる流体
の量と、該塔のリボイラーの加熱源となる流体の量とを
それぞれ調節することにより、該脱酸塔の還流比を調節
することを特徴とする請求項４記載の高純度アルゴンの
分離方法。 - 【請求項６】 前記粗アルゴン塔から導出した粗アルゴ
ンガスを昇温し、粗アルゴン圧縮機で加圧した後、再度
冷却して前記脱酸塔へ導入することを特徴とする請求項
１記載の高純度アルゴンの分離方法。 - 【請求項７】 前記粗アルゴン塔から導出した粗アルゴ
ンガスを低温のまま加圧して前記脱酸塔へ導入すること
を特徴とする請求項１記載の高純度アルゴンの分離方
法。 - 【請求項８】 前記脱酸塔の精留を負圧下で行うことを
特徴とする請求項１記載の高純度アルゴンの分離方法。 - 【請求項９】 前記脱酸塔頂部から導出するアルゴン
を、液状で導出し、又は導出後液化して液柱加圧により
加圧後、前記高純アルゴン塔に導入することを特徴とす
る請求項１記載の高純度アルゴンの分離方法。 - 【請求項１０】 前記脱酸塔頂部から導出するアルゴン
を、吸着筒に導入して極微量残存する酸素を吸着除去す
ることを特徴とする請求項１記載の高純度アルゴンの分
離方法。 - 【請求項１１】 前記脱酸塔頂部から導出するアルゴン
を、ゲッターを充填した反応筒に導入して極微量残存す
る酸素を除去することを特徴とする請求項１記載の高純
度アルゴンの分離方法。 - 【請求項１２】 圧縮，精製，冷却した空気を液化精留
して酸素，窒素に分離する複精留塔と、該複精留塔上部
塔中部からアルゴンフィードガスを導出してこれを精製
し、高純度アルゴンを採取する粗アルゴン塔及び高純ア
ルゴン塔を備えた空気液化分離による高純度アルゴンの
分離装置において、底部にリボイラー、頂部に凝縮器を
有し、７０段以上の理論段を有する脱酸塔を設け、前記
粗アルゴン塔頂部から導出した粗アルゴンを該脱酸塔下
部に導入する管路と、該塔底部から液体粗アルゴンを導
出してこれを凝縮器を設けない前記粗アルゴン塔の頂部
に導入する管路と、脱酸塔頂部から酸素含有量の少ない
アルゴンを導出して高純アルゴン塔に導入する管路とを
設けたことを特徴とする高純度アルゴンの分離装置。 - 【請求項１３】 前記脱酸塔が、充填材を充填した充填
塔であることを特徴とする請求項１２記載の高純度アル
ゴンの分離装置。 - 【請求項１４】 前記粗アルゴン塔から導出した低温粗
アルゴンガスと後記する圧縮後の昇温粗アルゴンガスを
熱交換する熱交換器と、昇温後の粗アルゴンガスを加圧
する粗アルゴン圧縮機と、加圧冷却後の粗アルゴンガス
を前記脱酸塔へ導入する管路とを備えたことを特徴とす
る請求項１２記載の高純度アルゴンの分離装置。 - 【請求項１５】 前記脱酸塔の頂部から導出するアルゴ
ンガスを吸引して前記高純アルゴン塔に導入する真空ポ
ンプ又はブロワーを備えたことを特徴とする請求項１２
記載の高純度アルゴンの分離装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26033692A JP3297935B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | 高純度アルゴンの分離方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26033692A JP3297935B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | 高純度アルゴンの分離方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06109361A JPH06109361A (ja) | 1994-04-19 |
| JP3297935B2 true JP3297935B2 (ja) | 2002-07-02 |
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ID=17346577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26033692A Expired - Lifetime JP3297935B2 (ja) | 1992-09-29 | 1992-09-29 | 高純度アルゴンの分離方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3297935B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO1997001068A1 (fr) * | 1995-06-20 | 1997-01-09 | Nippon Sanso Corporation | Procede et appareil de separation de l'argon |
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-
1992
- 1992-09-29 JP JP26033692A patent/JP3297935B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| JPH06109361A (ja) | 1994-04-19 |
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