DE930033C - Verfahren zur Argonerzeugung - Google Patents

Verfahren zur Argonerzeugung

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DE930033C
DE930033C DEM18118A DEM0018118A DE930033C DE 930033 C DE930033 C DE 930033C DE M18118 A DEM18118 A DE M18118A DE M0018118 A DEM0018118 A DE M0018118A DE 930033 C DE930033 C DE 930033C
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Rolf Dipl-Ing Grotewold
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Adolf Messer GmbH
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Description

  • Verfahren zur Argonerzeugung Es sind verschiedene Verfahren bekanntgeworden, die das in der Luft enthaltene Argon als Nebenprodukt bei der Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff durch Luftverflüssigung und doppelte Rektifikation gewinnen. Bei der Trennung der Luft in Sauerstoff und Stickstoff tritt in der Niederdrucksäule des Zweisäulenapparates oberhalb und unterhalb der Zuführung des Rohsauerstoffs eine Argonanreicherung auf. Es ist allgemein üblich, von diesen Stellen der Niederdrucksäule eine flüssige oder gasförmige argonhaltige Vorfraktion abzunehmen, die in weiteren Rektifikationskolonnen zu reinem Argon aufbereitet wird. Da die Trennung zwischen Argon und Sauerstoff wegen der dicht beieinander liegenden Siedepunkte schwierig ist, wird meist noch eine chemische Reinigung zur Entfernung des restlichen Sauerstoffs nach- oder zwischengeschaltet. Ein Verfahren, das wegen seiner Einfachheit und wegen des geringen Kraftbedarfs oft angewandt wird, benutzt eine argonhaltige Vorfraktion, die aus dem Sauerstoffteil der Niederdrucksäule abgenommen wird. In einer nebengeschalteten Rektifikationskolonne, die durch verdampfenden flüssigen Rohsauerstoff gekühlt wird, wird von der Vorfraktion der Sauerstoff abgetrennt und ein Rohargon abgenommen, das noch etwa i bis io% Stickstoff und etwa 5% Sauerstoff enthält. Das Rohargon wird in einem Wärmeaustauscher auf Umgebungstemperatur angewärmt und durch ein chemisches Verfahren, meist durch Wasserstoffverwendung, von Sauerstoff befreit. In einer nachgeschalteten Destillationskolonne wird von dem gereinigten Rohargon nach Trocknung in einem Filter und nach Abkühlung in einem Wärmeaustauscher der noch enthaltene Stickstoff abgetrennt. Für die Beheizung und Kühlung der Nachdestillationskolonne wird ein Stickstoffkreislauf eingerichtet oder Stickstoff aus der Mitteldrucksäule der Luftzerlegungsanlage dazu verwendet.
  • Nach dem Erfindungsgedanken ist der Betrieb der Nachdestillationskolonne hinsichtlich der Beheizung und Kühlung besonders einfach, wenn das Rohargon nach der chemischen Sauerstoffentfernung und -vor der Trocknung in dem nachgeschalteten Filter auf etwa 7 bis S atü verdichtet und nach Abkühlung im Wärmeaustauscher in einer Verdampferschlange im Rohsauerstoffbad der Mitteldrucksäule verflüssigt wird. Der Vorteil der Verdichtung des Rohargons vor der Nachdestillation liegt darin begründet, .daß einmal die Abscheidung des Wasserdampfes einfacher ist als bei Verwendung geringerer Drucke, und zum anderen ist der Betrieb der Nachdestillationskolonne einfacher, wenn das zu trennende Produkt flüssig in diese Kolonne eintritt. Ein weiterer Vorteil der Nachdestillation liegt in der vorgeschalteten chemischen Sauerstoffentfernung begründet. Man kann aus dem Rohargon, das j a in der Nachdestillationskolonne von den noch enthaltenen leichtersiedenden Bestandteilen befreit wird, den Sauerstoff in automatisch gesteuerten Kontaktöfen mit Wasserstoffüberschuß entfernen und ist dadurch sicher, daß auch die letzten Spuren von Sauerstoff herausgenommen werden. Der überschüssige Wasserstoff wird zusammen mit dem noch enthaltenen Stickstoff in der nachgeschalteten Destillationskolonne abgetrennt. Das Reinargon fällt in dieser Kolonne flüssig an und kann, durch eine Flüssigkeitspumpe auf den Abfülldruck verdichtet, in einem Wärmeaustauscher vergast werden, ohne daß zusätzliche Verunreinigungen, wie z. B. Öl und Wasserdampf in gewöhnlichen Kompressoren, hinzutreten können.
  • Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt die Zeichnung. Darin bedeutet
    Rein 02,
    - # - # - # -- Wasch N2 flüssig,
    Wasch N2 gasförmig
    Luft, -
    Roh 02,
    r N2 Ar-02 Gemisch (gasförmig),
    - - - - N2-Ar-02-Gemisch (flüssig),
    Rein N2,
    Ar-N2-Gemisch mit 02,
    - - - - -- Ar-N,7 Gemisch ohne 02;
    +++++++++++ Wasserstoff H2,
    -.-#-##- Rein Ar flüssig,
    1-I H 1-i 1-I Wasser,
    Rein Ar-Dampf (drucklos),
    -+-+-+- Wasch N2 (drucklos),
    -@-@-@- N2 mit etwas H2.
    Aus der Niederdrucksäule i des Luftzerlegungsapparätes wird. eine argonheltige Vorfraktion gasförmig abgenommen und in einer durch den verdampfenden Rohsauerstoff gekühlten Nebenkolonne 2 auf 85 bis 95o/oiges Rohargon angereichert. Das Rohargon wird am Kopf der Nebenkolonne 2 entnommen und nach Anwärmung im Wärmeaustauscher 3 in einem mit Wasserstoffüberschuß betriebenen Palladium Kontaktofen q. von Sauerstoff befreit. Das aus diesem Ofen kommende Rohprodukt ist mit Wasserdampf gesättigt und enthält neben i bis ioo/o Stickstoff noch geringe Spuren von Wasserstoff. Nach Abkühlung in dem Kühler 4" wird dieses Rohprodukt in dem Kompressor 5 auf 7 bis 8 atü verdichtet, wobei sich ein Teil des Wasserdampfes abscheidet. Der restliche Wasserdampfgehalt wird in einem umschaltbaren Silikagelfilter oder aktiviertem Aluminiumoxydfilter 1q. herausgenommen. Das komprimierte, von Sauerstoff und Wasserstoff gereinigte Rohargon wird dann nach Abkühlung im Wärmeaustauscher 3 in einer Verdampferschlange 6 im Rohsauerstoffbad der Mitteldruckkolonne 7 verflüssigt und anschließend in die Nachdestillationskolonne 8 eingeführt. Die Beheizung und Kühlung dieser-Kolonne erfolgt durch Stickstoff, der am Kopf der Mitteldrucksäule 7 abgenommen wird und in einer Verdampferschlange 9 am Fuß der Nachdestillationskolonne 8 verflüssigt, nach Entspannung in dem Kondensator io der Nachdestillationskolonne teilweise verdampft. Das in der Nachdestillationskolonne 8 anfallende flüssige Reinargon wird in einem Flüssigkeitsbehälter i i gespeichert und von dort nach Verdichtung in einer Flüssigkeitspumpe 12 und Anwärmung in einem Wärmeaustauscher 13 abgenommen.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Argongewinnung durch Nachreinigung eines Sauerstoff und Stickstoff _ enthaltenden Rohargons in der Weise, daß zunächst in einem chemischen Verfahren der Sauerstoff abgetrennt und anschließend nach Trocknung in einem Filter und Tiefkühlung in einem Wärmeaustauscher der noch vorhandene Stickstoff in einer Naehdestillationskolonne abdestilliert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohargon nach der chemischen Sauerstoffentfernung (¢) und vor der Trocknung in dem nachgeschalteten Filter (1q.) in einem Kompressor (5) auf 7 bis 8 atü verdichtet und nach Tiefkühlung in dem Wärmeaustauscher (3) in einer Kondensationsschlange (6) im Rohsauerstoffbad der Mitteldrucksäule (7) des Lufttrennungsapparates verflüssigt wird.
  2. 2. Verfahren -nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Sauerstoffentfernung mit Wasserstoffüberschuß erfolgt und in. der Nachdestillatiönskolonne (8) der hinzugekommene Wasserstoff zusammen mit dem im Rohargon enthaltenen Stickstoff von dem Rohprodukt abdestilliert wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Nachdestillationskolonne (8) gewonnene Reinargon durch eine Flüssigkeitspumpe (1a) auf den Abfülldruck verdichtet und in einem Wärmeaustauscher (i3) unter Druck verdampft wird. q.. Verfahren nach Anspruch z bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Beheizung und Kühlung der Nachdestillationskolonne (8) Stickstoff aus der Mitteldrucksäule (7) des Lufttrennungsapparates genommen wird.
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2521723A1 (de) * 1975-03-26 1976-10-07 Siad Verfahren und vorrichtung zur herstellung von argon durch luftfraktionierung
EP0538520A1 (de) * 1991-10-22 1993-04-28 Odessky Institut Nizkotemperaturnoi Tekhniki I Energetiki Lufttrennungsverfahren
WO2000058675A1 (fr) * 1999-03-29 2000-10-05 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique

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FR2791762A1 (fr) * 1999-03-29 2000-10-06 Air Liquide Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique
US6574988B1 (en) 1999-03-29 2003-06-10 L'air Liquide Societe Anonyme A Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process and plant for producing argon by cryogenic distillation

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