DE652958C - Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Salpetersaeure - Google Patents
Verfahren zur Herstellung hochprozentiger SalpetersaeureInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Salpetersäure Die Herstellung hochprozentiger Salpeteraure aus _Stickstofftetroxyd, wasserhaltiger Salpetersäure und Sauerstoff bzw. sauerstoffhalti,-en Gasen unter Druck ist bekannt, eben-so (1 ie Anwendung erhöhter Temperaturen. Die nicht absorbierten Restgase sind dabei aus dein Druckraurn, abzulassen. Im allgenieinen tnithalten sie noch Stickoxvde bzw.
- ure und Sauerstoff, so daä man beruits diese Gase in die Anlage zurückgeführt e hat, die das Stickstofftetroxvd und die wasserhaltige Salpetersiure erzeugt.
- Die unmittelbare Rückführung der nicht absorbierten Restgase in die Anlage weist verschiedene "el auf. Die bei der Entspannung.eintretende Dissoziation des Tetroxv(ls zu Stickstoff(lioxvd, die unter Wirmeaufnahme erfi#Igt, hat zur Folge, daß bei der Rückführun- der im weite ren Ver- lauf des Prozesses tief. 7. B. auf - 102, gekühlten Restgase die Dissoziationswärme bei tiefer Temperatur wieder entzogen werden inuß, wodurch nachteiligerweise eine erhöhte Kälteleistung aufzuwenden ist. Werden die . el zurückgeführten Restgase in der Ärilage mittcls konzentrierter -',-#ilpetersiure in LÖsung #,v bracht, So gilt enisprechendes für die Löä rnie. Außerdem sind erhöhte S.äurelufzu%%-eii(leii und auch diese in dein Mischgefäß vor E-intritt in (las Druckrohr zu kühlen. was gleichfalls einen erhöhten K.-iltehodarf zur Folge hat. Die Cberführun- der t-i-Iii')liteii aureinengen in das Drticlz<,ef:i13 be-;iii,prucht \veiterliiii nachteiliger#veise eine Z, höhere Kompressionsarbeit. Schließlich sind die bekannten Verfahren auch aus den vor--enannten Gründen an die Verwendun- von möglichst reinern Sauerstoff gebunden.
- Alle diese Nachteile werden erfindungsgemäß dadurch vermieden, daß die nicht absorbierten Stickox-,-de ohne vorherige Entspanb nun- der Restgase durch Kühlung abgeb 11 z> Z, schieden werden. Auf diese Weise wird nicht nur eine#Belastung des Kreislaufs init Stick-' oxyden und mit z. B. hochkonzentrierter Salpetersäure gespart, sondern es tritt auch ein bevorzu-ter Aufenthalt der Stickox-,-de iiii Druckraum an Stelle außerhall) desselben ein, so daß die Bedingungen für die Säurebildung und Sauerstoffaufnahine überraschend verbessert sind. Die Abscheidung der Stickoxyde -elit in energetisch besonders -ünstiger Weise vonstatten. Darüber hinaus werden durch die Verinieidung von Dissoziations-und Lösungsvorgängen die mit diesen verbundenen Energiebeträge, Misch- bzw. Kompressionsarbeit und erhöhte Saureinengen zur Lösung gespart, (l. li. das \'erfahren erzielt auf überraschend wirksaine und einfache Weise eine vollst.:iiidige Unistellung bzw. vorteilhafte Verbesserung der Energie- und Stoffbilanzeii. E'in besonderer Vorzu- des neuen Verfahrens besteht darin, (laß auch kein so reiner Sauerstoif angewendet zu werden braucht, da inan die Rückführun,#lt der nach der Kühlung unter Druck- noch verbliebenen sehr dünnen Restgase auch ganz unterlassen nian indessen init Sauerstoff hohen Reinheitsgrades, so kann man eine Senkung, des Arbeitsdruckes vornehmen. Die neue Erfindung bewirkt weiter-Z2 hin eine-wesentlicheVerbesserungderkontinuierlichen Herstellung von 'hochprozentiger Salpetersäure. Hierin liegt ein besonderer Vorteil des neuen Verfahrens.
- Die nach der Kühlung unter Druck noch verbliebenen stickoxydhaltigen Restgase könlien auch beliebig weiterbehandelt -werden, z. B. werden sie auf Argon verarbeitet oder auch in den Kondensationsprozeß bzw. eine Anlage zur Herstellung wasserhaltiger Salpetersäure zurück-geführt, letzteres gegebenenfalls nach Entspannungauf den Arbeitsdruck der betreffenden Anlage.-.
- Die erfindungsgemäße Abscheidung der ;Z nicht absorbierten Restgase ohne vorherige el b Entspannung kann durch unmittelbare Kondensation innerhalb eines Kühlers erfolgen, in dem die enthaltenen Stickstoffverbindun-,gen weit-ebend verflüssigt werden. Das Verfahren kann mit gewöhnlichem Kühlwasser ausgeübt werden, besonders wirksam ist aber die AnwenÜung tieferer Temperaturen. Bei sehr tiefen Temperaturen geschieht die- Abscheidung in fester Form, zweckmäßig unter Rückleitung der ausgefrorenen Stickstoffverbindun-en nach dem Auftauen, das gegebenenfalls durch die Gase selbst bewirkt werden kann. Vorzugsweise erstreckt man die Kühlung von vornherein nur bis zu solchen Temperaturen, daß das Kondensat noch flüssig bleibt. Das Kondensat bestellt in der Rel-el aus flüssigem Stickstofftetroxyd, dem je nach den Arbeitsbedingungen mehr oder weniger andere Bestandteile, z. B. HNO" beigemengt sind. Diese Bestandteile setzen den Dampfdruck des flüssigen Tetroxyds herab. Davon kann man ini Rahmen des vorliegenden Verfahrens Gebrauch machen, indem man Bestandteile zuführt, die den Darnpfdruck des durch Kühlung vor der 1--,iitspannung gebildeten Kondensates herabsetzen, indem sie sich darin lösen oder selbst die Rolle des Lösuil"-si-n-ittels übernehmen. Z. B. W iisclit man die Restgase vor der Entspannun- irn Ge-enstrorn. mit konzentrierter Salpetersäure beliebiger Konzenttation, vorzugsweise hoher Konzentration, welche das in den Casen enthaltene Tetroxvd aufnimnit, Während die Gase praktisch frei voll oxv(lierteill Stickstoff entspannt werden. Die ablaufende Lösun- -elan-t in den'Reaktionsratlin zurück oder wird einem Bleichprozeß unterworfen, let7teres z. B. gemeinsam iiiit der den keaktionsrauin verlasseilden Fertigsätire. Airdie Stelle des Lösungsmittels kann b sinngemäß auch ein Adsorptionsmittel treten, z»« 13. Das Adsorptionsinittel iiiiiiiiii dann den Tetroxydgehalt der lZestgase vor der Entspannung bei tiefer Temperatur auf und -ibt die auf-enommenen Verbindtingen bei der Erwarinung oder bzw. und Entspannung in konzentrierter Form -wieder ab. so daß Jieselben gegebenenfalls nach erneuter 'Verflüssi-un- in den Prozeß zurückgeführt werden.
- Erfol-t die Umsetzung in inehrteiligen Reaktionsräumen bzw. mehreren Stufen, so sind die Vorzii-e des vorliv#enden Verfahrens sinngemäß an wenigstens einer Stelle auszunutzen. Wird das Gas mehrmals entspannt, z. B. unter Führung im Gegenstroni durch mehrere Druckstufen, so kommt auch mehrfache Anwendung desselben Prinzips in Frage, z. B. unter Rückführung des Kondensates jeweils in die vor der betreffenden Druckminderung liegende Stufe.
- zz Beispiel i Ein geeigneter Autoklav'wird mit einem Gemisch von flüssigem Stickstoff tetroxyd und wasserhaltiger Salpetersäure gefüllt und mit Sauerstoff von z. B. go Volumprozent 0., der unten in die Flüssigkeit eintritt, auf einen Arbeitsdruck von z. B. 5o Atin. gebracht, wobei sich der Inhalt durch die Reaktion erwirmt. Nach Erreichung des Arbeitsdruckes wird weiterer Sauerstoff fein verteilt unten in die Flüssigkeit eingeleitet, unter Austreiben nicht absorbierter Restgase. Die Restgase werden vor der Entspannung gekühlt z. B. auf -12'C, wobei das gebildete flüssige Kon-Z> ZJ densat in den Autoklaven zurückfließt oder für die nächste Cliarge verwendet wird. Beendigung der Reaktion wird die Flüssikeit abgelassen, wobei der Druck iin Autoklaven von selbst absinkt, z. B. auf io Atiii. Mit Hilfe einer Druckschleuse oder Druckpumpe wird die neue Cliarge eingefüllt, wobei der Gasinhalt des Autoklaven von der frischen Flüssigkeit aufgenommen wird. Ge-Z, statten die Einrichtungen die Füllung erst nach teilweiser oder völliger Entspannung des nach Entleeren der Flüssiglzeit iiii Autoklaven verbliebenen Gasinhalts, so wird auch vor dieser Entspannung das abzulassende Gas entsprechend gekühlt.
- E-s verstellt sich voll sell)st, daß Llji# Bedingungen des vorstellenden 131eispiels entsprechend beibehalten werden können, weini der Prozeß kontinuierlich geführt wird, also Z, Z. 13. das Flüssigkeitsgenii.sch ini Gegenstrolll zu fein verteilt aufsteigendeniSauerstoff >tän-(lig eintritt und nicht bzw. überschüssiges, Gas ständig oben abgeführt wird. Ebenso kann Sziti(...rstoff von höherer oder -erin,gerer 1,#onventration zur Anwundung, k0111-nien, z. 13. durch l,'leltrc)Ivse erzeugter hüchstprozelitiger Sauerstoff oder an(lererseits z. 11. Lindluft %-oll etwa 70 Voll1111prozellt 0-
BeiS1)iel 2 #S. Zeichnung) Flüssig' es N.,0, und wasserhaltige Salpeter- säure beliebi-er Erzeugung werden über ein Mischgefäß i der DrUCk-PUIIII)e 2 init tiefer Temperatur, z. B. C, zugeführt. Die Punipe erhöht den Druck- z. B. auf 15 oder 2#3 Atin. und befördert (las Gemisch durch ein Filter 3, den Wirineaustauscher 4 in die Druckkolonne 5. Der Kompressor 6 drückt Sauerstoff züi einer ain Boden der Kolonne befindlichen Feinverteilung. Der Sauerstoft steigt iiii Gegenstrom durch die z. B. über Siebböden mit Überlauf herabfließende Flüs- si-keit empor. Das nicht absorbierte Gas wird ohne vorherige Entspannung durch den Kühler 7 geleitet, aus dem es tiefgekühlt. z. B. mit - io#: C, austritt, während das Kondensat in die -Druckkolonne 5 zurück- fließt. Das Restgas wird-bei 8 entspannt. Die Ferti-säure tritt durch eine vom Boden der Druck "'#oloiine ausgehende Leitung 9 in die Bleichkolonne io mit Heizmantel ii und Kii111111alltel 12. Die gebleichte Säure von z.B. 9801110 HN03 tritt durch den Wärme- siauscher 4 oder die Umgehungsleitung 13 au. iii.t(1 erforderlichenfalls einen Kühler 14 zum '7 12' Stapelbelu Iter 15. Alle Daten sind beispiels- i Wälli- gebraucht, so daß z.B. die Druck-- 1),.(lill#,uilgezi der Beispiele 1 und 2 vertauscht %\-erden können bzw. auch höhere oder ge- rimgere Drucke an-ewandt- werden können. 25 Man arbeitet gemäß Beispiel 2, ersetzt ic(loch (teil Küliler7 durch eitie Kolonne, Y.H. ein init-kleinen Raschigringen o.dgl. gefülltes, von einem Kühlmantel umgebenes in dem die nicht absorbierten Gase vor der Hiitspannung mit hochkonzentrierter salpetermäure i in Gegenstroin gewaschen 1)io S:iure tritt z.B. aus Cill(2111 tillter Druck 1)uliii(Iliclicii iiii oberen Teil des lZohres ein. l-s koninien N%eise I,7,iililteiiil)erzitureii miter o' C in Be- tracht. 7. B. - io' C oder - 30' C. Aus der Kolonne tritt eine Lösun- voll Tetroxvtl in hochkonzentrierter Salpetersliture, die ?ge- -ebenenfalls nach Kälteaustausch bzw. Er- C w: arinung entweder gemiß Beispiel 2 in das bl II Reaktionsrohr zurückfließt oder mit der aus dem Rohr austretenden Produktions- s ; äure vereini-t LI wird. Es kann sowohl rnit reinein Satierstoff als auch init sauerstoti- reicher Lindeluft oder atmosphärischer Luft crearbeitet werden.
Claims (1)
-
P,%TE.XTA2NSPRÜciir : i. Verfahren zur Herstellung hochpro- zentiger Salpetersäure aus Stickoxyden bzw. flüssigein Stickstofitetroxvd, Wasser bzw. wäßriger Salpetersaure und Sauer- stoff bzw. sauerstoffhaltigen Gasen bei erhöhten Drucken unterWiedergeNvinnunzel, der in (teil Restgasen enthaltenen Stick- oxv(le, dadurch gekennzeichnet, daji diese Stick-oxv(le ohne vorherige Entsl)-ztiiiitiii,#l, der Restgase durch Kühlung abgeschit:den werden. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch ,gekennzeichnet. daß die Stickoxyde un- mittelbar kondensiert werden. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Küh- tun- der Reswase unter Druck teti-()xv(1- lösliche Zusätze bzw. Lösungsmittel, z. 13. hochprozentige Salpetersäure oder tionsmittel, z. j3. Kieselsäuregel. ;iii-e- wendet werden. -t. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3. dadurch #gekeiiii7eichnet. dal!) bei l)urch- führung der 1)rtic!-zre#tiztioii in mehreren Stufen die nicht absorb' erteil lZv,;t,-,ase wen41,stens in einer Stufe oline vorherige werden.
Priority Applications (1)
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| DEB167747D DE652958C (de) | 1934-11-25 | 1934-11-25 | Verfahren zur Herstellung hochprozentiger Salpetersaeure |
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| DE652958C true DE652958C (de) | 1937-11-12 |
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Country Status (1)
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| DE (1) | DE652958C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE750981C (de) * | 1937-09-22 | 1952-12-01 | Bamag Meguin Ag | Kontinuierliche Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersaeure aus fluessigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. verduennter Salpetersaeure und Sauerstoff unter Druck |
| WO2019002000A1 (en) * | 2017-06-27 | 2019-01-03 | Casale Sa | PROCESS FOR PRODUCTION OF ARGON AND NITROGEN |
-
1934
- 1934-11-25 DE DEB167747D patent/DE652958C/de not_active Expired
Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| DE750981C (de) * | 1937-09-22 | 1952-12-01 | Bamag Meguin Ag | Kontinuierliche Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersaeure aus fluessigem Stickstofftetroxyd, Wasser bzw. verduennter Salpetersaeure und Sauerstoff unter Druck |
| WO2019002000A1 (en) * | 2017-06-27 | 2019-01-03 | Casale Sa | PROCESS FOR PRODUCTION OF ARGON AND NITROGEN |
| US11104576B2 (en) | 2017-06-27 | 2021-08-31 | Casale Sa | Process for argon and nitrogen production |
| RU2764773C2 (ru) * | 2017-06-27 | 2022-01-21 | Касале Са | Способ получения аргона и азота |
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