DE2325422A1 - Verfahren und vorrichtung zur zerlegung von rohargon - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur zerlegung von rohargon

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DE2325422A1 DE19732325422 DE2325422A DE2325422A1 DE 2325422 A1 DE2325422 A1 DE 2325422A1 DE 19732325422 DE19732325422 DE 19732325422 DE 2325422 A DE2325422 A DE 2325422A DE 2325422 A1 DE2325422 A1 DE 2325422A1
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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 7^9) H 73/40
La/bd 18. Mai 1973
Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung _ von Ruhargon
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Zerlegung eines im wesentlichen aus Argon und geringeren Mengen Stickstoff und Sauerstoff bestehenden Gasgemisches.
Durch eine mit einer Luftzerlegungsanlage gekoppelte Rohargonsäule ist es möglich Rohargon, z.B. in der Zusammensetzung 95 Vol.-# Argon, 3 Vol.--# Sauerstoff und 2 Vol.-# Stickstoff zu gewinnen. Diese an sich sohön sehr beträchtliche Reinheit des gewonnenen Rohargons reicht jedoch für viele Verwendungszwecke, die ein vollständig reines Argon erfordern, noch nicht aus.
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LINOEAKTIENGESELLSCHAFT
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde« ein Verfahren zu entwickeln, das es ermöglicht, auf wirtschaftliche Welse aus einem vorliegenden Rohargongemisch ein mögliohat reines Argon zu gewinnen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß der in dem Gasgemisch enthaltene Sauerstoff durch chemische Reaktion mit Wasserstoff zu Wasser verbrannt und das Wasser aus dem verbleibenden Oasgemisch vollständig abgetrennt wird und daß das verbleibende Gasgemisch im Wärmeaustausch mit kalten Zerlegungsfraktionen, zumindest teilweise, verflüssigt, in eine Rektifiziersäule entspannt und in eine im Sumpf der Säule anfallende flüssige Argonfraktion sowie in eine im Kopf der Säule anfallende tiefersiedende Restgasfraktion zerlegt wird.
Der prinzipielle Gedankengang des Verfahrens liegt somit darin, den in dem zu bearbeitenden Gasgemisch, also dem Rohargon, enthaltenen Sauerstoff zunächst auf chemischem Wege, nämlich durch Verbrennen von dem Rohargon zugemischtem Wasserstoff, zu entfernen, dann den bei der Verbrennung entstandenen Wasserdampf aus dem verbleibenden Gasgemisch auszuscheiden und erst daraufhin dieses abzukühlen und einer Tieftemperaturrektifikation zur Abtrennung des Stickstoffs, bsw. gegebenenfalls noch vorliegenden tiefersiedenden Komponenten, zu unterziehen. Die chemische Behandlung des Rohargons mit Wasserstoff kann in einem mit einem Katalysator versehenen Kontaktofen durchgeführt
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
werden« während die Abtrennung des Wasserdampfes durch Kondensation und Adsorption in wechselbaren, vorzugsweise von innen beheizbaren Trocknern erfolgt, die mit einem geeigneten Adsorptionsmittel gefüllt sind«
Um zu gewährleisten, daß der Sauerstoff vollständig an den zugeführten Wasserstoff gebunden wird, ist es zweckmäßig, letzteren in einer gewissen Überschußmenge dem Rohargon zuzumischen. Diese überschußmenge an Wasserstoff kann dann auf einfache Weise wieder zurückgewonnen werden, in dem das zu rektifizierende Gasgemisch nach seiner teilweisen Verflüssigung einer Phasentrennung unterzogen wird. Die bei der Phasentrennung anfallende gasförmige Fraktion ist sehr stark mit Wasserstoff angereichert und kann unmittelbar dem anfallenden Rohargon erneut zugemisoht werden.
Als besonders vorteilhaft hat es sich in diesem Zusammenhang erwiesen, die Phasentrennung nicht in einem gesonderten Abscheider, sondern unmittelbar im unteren Bereich der Rektifiziersäule durchzuführen, wobei in diesem Bereich ein zusätzlicher Kondensator angeordnet wird und die Phasentrennung im Kondensationsraum dieses Kondensators erfolgt. Zur Kühlung des zusätzlichen Kondensators dient das im Sumpf der Rektifiziersäule anfallende flüssige Reinargon.
Die zur Rücklauferzeugung in der Rektifiziersäule erforderliehe Kälte kann für den Fall, daß das Verfahren unmittel-
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
bar mit einer Luftzerlegungsanlage verknüpft ist, durch flüssigen Stickstoff zur Verfügung gestellt werden, der aus der Drucksäule der Luftzerlegungsanlage abgezogen, entspannt und im Kopfkondensator der Rektifiziersäule verdampft wird.
Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens dient das In der Figur schematisch dargestellte Ausführungsbeispiel.
Gemäß der Figur wird das zu behandelnde Rohargon in der Zusammensetzung 95 Vol.-^ Argon, J Vol.-$ Sauerstoff und 2 Vol.-$ Stickstoff über Leitung 1 der Anlage zugeführt. Hier wird es zunächst mit über die Leitung 2 einziehendem Wasserstoff vermischt, im Kompressor 3 auf etwa 4,5 ata verdichtet und dem Kontaktofen 4 zugeleitet, in dem der Wasserstoff unter Zuhilfe-, nähme eines geeigneten Katalysators zu Wasser verbrannt wird. Aus Sicherheitsgründen ist dem Kontaktofen 4 eine Flammensperre 5 vorgeschaltet. Weiterhin hat es sich als vorteilhaft erwiesen, dem Gasgemisch Wasserstoff im Überschuß zuzumischen, um zu gewährleisten, daß der Sauerstoff im Kontaktofen 4 vollständig an den zugemischten Wasserstoff gebunden wird.
Das den Kontaktofen 4 unter einer Temperatur von etwa 450 0C verlassende Gasgemisch, das im wesentlichen aus Argon, Stickstoff, Wasserdampf und überschüssigem Wasserstoff besteht, durchströmt nacheinander den Luftkühler 6, den Wasserkühler 7
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LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
sowie einen weiteren mit einem Fremdmittel, wie z.B. Ammoniak, betriebenen Kühler 8. Während der hierbei erfolgten Abkühlung auf etwa J5 - 5 0C kondensiert ein Teil des Wasserdampfes aus, der im Wasserabscheider 9 abgetrennt wird. Das verbleibende, immer noch in geringen Mengen mit Wasserdampf angereicherte Gasgemisch durchströmt nunmehr einen der wechselbaren Trockner 10 und 11, in dem der restliche Wasserdampf von einem geeigneten Adsorptionsmittel adsorbiert wird. Die Regenerierung der belade- nen Trockner erfolgt durch elektrisches Aufheizen, wobei es sich als zweckmäßig erwiesen hat, die Heizung unmittelbar an das Adsorptionsmittel hineinzulegen.
Unter einer Temperatür von ca. 30 0C verläßt das nunmehr nur noch aus Argon, Stickstoff und Wasserstoff bestehende Gasgemisch einen der Trockner 10 oder 11 und wird nach seiner im Wärmeaustauscher 12 im Wärmeaustausch mit kalten Zerlegungsprodukten erfolgten teilweisen Verflüssigung dem Kondensationsraum 13 eines im unteren Bereich der Rektifiziersäule 14 angeordneten Kondensators 15 zugeführt. Das hier anfallende, Im wesentlichen aus Argon und geringen Mengen Stickstoff bestehende Kondensat wird über Leitung 16 abgezogen und über das Ventil in die Rektifiziersäule 14 entspannt, während die im Kopf des Kondensators 15 anfallende gasförmige, sehr stark mit Wasserstoff angereicherte Fraktion über Leitung 18 abgezogen, im Wärmeaustauscher 12 angewärmt und erneut dem über Leitung 1 einziehen-
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den zu behandelnden Rohargon zugeführt wird. Die KUhlung des Kondensators 15 erfolgt durch reines flüssiges Argon,welches im Sumpf der Rektifiziersäule 14 anfällt und als flüssiges Endprodukt über Leitung 19 abgezogen werden kann.
Die Kopfkühlung und Rücklauferzeugung der Rektifiziersäule 14 erfolgt mittels des Kondensators 20, in dem ein über Leitung 23 einziehendes tiefkaltes flüssiges Kältemittel verdampft wird. Falls das erfindungsgemäße Verfahren unmittelbar im Zusammenhang mit einer Luftzerlegung betrieben wird, in. welcher das zu behandelnde Rohargon anfällt, kann als Kältemittel zur KopfkUhlung ein Teil des in der Drucksäule eines Doppelrektifikators der Luftzerlegungsanlage anfallenden flüssigen Stickstoffs herangezogen werden, der nach seiner Entspannung im Ventil 25 im Kondensator 20 verdampft wird. Das im Kondensator 20 verdampfte Kältemittel, z.B. der Stickstoff, wird im Wärmeaustauscher 12 erwärmt und verläßt über Leitung 21 die Anlage. Das gleiche geschieht mit dem im Kopf der Säule anfallenden Restgas, welches ebenfalls im Wärmeaustauscher 12 erwärmt und daraufhin über Leitung 22 aus der Anlage abgezogen wird.
Falls erforderlich, kann noch eine zusätzliche Sumpfheizung 24, z.B. mit gasförmigem, in der Hochdrucksäule einer Luftzerlegungsanlage anfallendem Stickstoff vorgesehen sein. Der hierbei gekühlte Stickstoff wird nach seiner Entspannung ebenfalls zur Kopfkühlung der Rektifiziersäule 14 herangezogen.
8 Patentansprüche
1 Blatt Zeichnungen
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Claims (1)

  1. LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
    7*9) 2325Α22
    18. Mai 1973
    Patentansprüche
    /Λ ■
    \1. !Verfahren zur Zerlegung eines im wesentlichen aus Argon und geringen Mengen Stickstoff und Sauerstoff bestehenden Gasgemisches, dadurch gekennzeichnet, daß der in dem Gasgemisch enthaltene Sauerstoff durch chemische Reaktion mit Wasserstoff zu Wasser verbrannt und das Wasser aus dem verbleibenden Gasgemisch vollständig abgetrennt wird und daß das verbleibende Gasgemisch im Wärmeaustausch mit kalten Zerlegungsfraktionen, zumindest teilweise verflüssigt, in eine Rektifiziersäule entspannt und in eine im Sumpf der Säule anfallende flüssige Argonfraktion sowie in eine im Kopf der Säule anfallende tiefersiedende Restgasfraktion zerlegt wird.
    2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das teilweise verflüssigte Gasgemisch vor seiner Entspannung in die Rektifiziersäule einer Phasentrennung unterzogen und die hierbei gasförmig anfallende Fraktion unmittelbar dem zu zerlegenden Ausgangsgemisch erneut zugemischt wird.
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    LINOEAKTIENGESELLSCHAFT
    ■ - 8 -
    j5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Phasentrennung im Kondensationsraum eines zusätzlichen, im unteren Bereich der Rektifiziersäule angeordneten Kondensators erfolgt.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß zur KopfkUhlung der Rektifiziersäule bei der Zerlegung von Luft anfallender flüssiger Stickstoff herangezogen wird.
    5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Reihenschaltung einer Anlage (4; 5) zum Verbrennen des dem Gasgemisch zugeführten Wasserstoffs, einer Anlage (6j 7 J 8; 9i 10; 11) zum Abscheiden des bei der Verbrennung entstandenen Wasserdampfes, einem Wärmeaustauscher (12) zum Abkühlen des zu zerlegenden Gasgemisches und einer Rektifiziersäule (14) zum Zerlegen des abgekühlten Gasgemisches.
    6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage zum Verbrennen des dem Gasgemisch zugeführten Wasserstoffs aus einem Kontaktofen (4) mit einer KatalysatorfUllung besteht, welchem eine Flammensperre (5) vorgeschaltet ist.
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    LINOEAKTIENGESELLSCHAFT
    7· Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage zum Abscheiden des Wasserdampfes aus einem Luft- (6), einem Wasser- (7) und einem Ammoniakkühler (8) besteht, an den sich ein Wasserabscheider (9) und zwei wechselbare Trockner (10, 11), die mit einem Adsorptionsmittel gefüllt und von innen beheizbar sind, anschließen.
    8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifiziersäule (1.4) in ihrem unteren Bereich einen zusätzlichen Kondensator (15) aufweist.
    098 49/05
    IO
    Leerseite
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