DE1768460B1 - Verfahren zur Gewinnung von Acetylen,AEthylen und hoehere Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gemischen aus Spaltgasen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Acetylen,AEthylen und hoehere Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gemischen aus SpaltgasenInfo
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Description
3 4
Leistung äußerer Arbeit zugeführt, in der es auf Volumprozent
praktisch Atmosphärendruck entspannt wird, sich H2 29,37
dadurch abkühlt und anschließend nach Kühlung der N2 0,59
Waschflüssigkeit für die Waschkolonne im Gegen- CO 40,10
strom zur Abkühlung des ankommenden Spaltgases 5 O2 0,20
dient. Die Kondensate und das Sumpfprodukt der CH4 3,96
Waschkolonne werden entspannt und ebenfalls im C2H4 6,46
Gegenstrom zu dem ankommenden Spaltgas durch C2H6 0,49
die Kondensationsstufen zur Kühlung und Konden- C3H6 3,84
sation des ankommenden Spaltgases geführt. Das io C3H8 2,46
aus dem Kondensat durch Teilverdampfung entstan- C4H10 4,89
dene Dampf-Flüssigkeits-Gemisch wird auf einen C2H 6,95
Druck zwischen 10 und 20 at verdichtet und in einer CH OH 0,69
Rektifizierkolonne bei Drücken von beispielsweise 5 bis
40 atü, vorzugsweise 10 bis 20 atü, in ein C2-Koh- i5 Das Spaltgas wird auf —20° C abgekühlt und das
lenwasserstoffe und leichter siedende Bestandteile anfallende Kondensat in Abscheider 3 abgetrennt,
enthaltendes Kopfprodukt und ein C3- und tiefer- Das verbleibende Restgas wird über Leitung 4 durch
siedende Bestandteile enthaltendes Sumpfprodukt ge- den Wärmetauscher 5 geführt, dabei auf -HO0C
trennt, wobei nach einer Ausführungsform der Er- abgekühlt und im Abscheider 6 von Kondensat befindung
(s. Fig. 2) als Rücklauf flüssiges Äthylen ao freit. Das verbleibende Restgas hat eine Zusammenaus
der anschließenden Trennung des Kopfproduktes setzung von
in Acetylen und Äthylen zugegeben wird. Das Kopf- Volumprozent
produkt wird zur weiteren Auftrennung beispiels- Inertgas (H2, CO, CH4) ... 95,76
weise einer Aceton-Wäsche zugeführt. Ein Teil des Äthylen 2,78
die Cj-Kohlenwasserstoffe und höhersiedende Be- 25 Acetylen 1,46
standteile enthaltenden Gemischs wird abgezogen
und dient als Waschflüssigkeit für die oben an- Es gelangt durch Leitung 7 in die Waschkolonne 8,
gegebene Wäsche des Restgases. w0 es mit emem durch Leitung 9 kommenden, aus
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfin- 550/,, C3-Kohlenwasserstoffen, 39,5 % C4-Kohlendung
wird das erhaltene Äthylen-Acetylen-Gemisch 30 Wasserstoffen und 5,5 °/o ^-Kohlenwasserstoffen benicht
in Bestandteile getrennt, sondern unmittelbar stehenden Gemisch im Gegenstrom von Acetylen und
als Gemisch für weitere Umsetzungen verwendet. Äthylen weitgehend befreit wird. Das die Kolonne 8
Dazu wird gemäß Fig. 3 das aus C2- bis C.-Kohlen- durch Leitung 10 mit —112° C verlassende Restgas
Wasserstoffen bestehende Kondensat nach teilweiser hat noch einen Acetylengehalt von 50 ppm und einen
Wiederverdampfung unter einem Druck von 1,5 bis 35 Äthylengehalt von 95 ppm. Es wird durch Leitung 10
4 ata in einer Rektifizierkolonne in ein Äthylen- zur Entspannungsturbine 11 geführt, wo es von
Acetylen-Gemisch als Kopfprodukt und ein C3- bis 8 auf 1,5 ata entspannt wird und sich dabei auf
^-Kohlenwasserstoffe enthaltendes Sumpfprodukt -1630C abkühlt. Mit diesem kalten Gas wird in
zerlegt. Im übrigen gelten die für die zuerst genannte den Zwischenkühlern 13 und 14 der Kolonne 8 das
Ausführungsform gemachten Angaben. 40 jn ihr nach unten laufende Lösungsmittel gekühlt,
Damit das aus CO, H2 und CH4 bestehende Rest- wodurch sich das Gas auf —135,5° C erwärmt. Es
gas frei von Schwefelkohlenstoff ist, darf die Wasch- wird weiter mit Leitung 12 durch die Wärmeflüssigkeit
keinen Schwefelkohlenstoff enthalten, der tauscher 5 und 2 geführt, um dort seine Kälte abzudurch
die H2S-Wäsche nicht aus dem Spaltgas ent- geben und verläßt mit +10° C die Anlage. Das
fernt worden ist. Dazu wird im wesentlichen aus C3- 45 acetylen- und äthylenhaltige Lösungsmittel des Sum-
und höheren Kohlenwasserstoffen bestehende Wasch- fes der Kolonne 8 wird zusammen mit dem Kondenflüssigkeit
zweckmäßig nicht aus dem Sumpf der sat aus Abscheider 6 durch ein Ventil in Leitung 15
Rektifizierkolonne entnommen, sondern aus einem entspannt und zur Abgabe von fühlbarer und Ver-Seitenstrom,
der zwischen Sumpf und Zulaufstelle dampfungswärme durch Wärmetauscher 5 geleitet,
des ankommenden Gemisches liegt. Dadurch werden 50 Anschließend wird noch das aus Abscheider 3 durch
die höher als diese Kohlenwasserstoffe siedenden Leitung 16 kommende entspannte Kondensat zuge-Schwefelverbindungen,
im wesentlichen Schwefel- mischt. Diese Mischung wird zur Abgabe ihrer fühlkohlenstoff,
mit dem Sumpfprodukt entfernt. Die als baren Verdampfungswärme mit Leitung 15 durch
Seitenstrom abgeführte Waschflüssigkeit wird über den Wärmetauscher 2 geführt, den sie mit etwa
die Wärmetauscher der Kondensationsstufen geführt 55 +100C verläßt. In Abscheider 17 werden Gas und
und auf eine Temperatur von etwa—80 bis-12O0C Flüssigkeit getrennt, der Druck der Flüssigkeit mit
gekühlt und dann auf die Waschkolonne aufgegeben. Pumpe 18 erhöht und über den ammoniakgekühlten
R · · , t Wärmetauscher 19 mit -2O0C der Rektifizier-
D eisρici 1 kolonne 20 zugeführt. Das den Abscheider 17 durch
In einer Anlage, deren Schema in Fig. 2 wieder- 60 Leitung21 verlassende Gas wird mit Kompressor 22
gegeben ist, treten durch Leitung 1 lOOOONnvVh auf 18 ata verdichtet, in Wärmetauscher 23 mit
Spaltgas, das durch eine unterhalb der Flüssigkeits- Ammoniak auf -250C gekühlt und gleichfalls der
oberfläche eines Ölsumpfes brennende Sauerstoff- Kolonne 20 zugeführt. In ihr wird das Kohlenwasserflamme
erhalten wird und das CO2- und H,S-frei ge- stoffgemisch getrennt in höhere Kohlenwasserstoffe
waschen und getrocknet ist, unter einem Druck von 65 und in ein Schwefelverbindungen wie CS2 enthalten-8,5
ata und mit einer Temperatur von +2O0C in des Sumpf produkt. Zur Einhaltung eines nicht mehr
den Wärmetauscher 2 ein. Das Spaltgas hat folgende durch Sprengkapsel zündbaren Acetylen-Äthylen-Zusammensetzung:
Gemisches in der Kolonne 20 wird durch Leitung 24
flüssiges Äthylen und auch teilweise durch Leitung 25 gasförmiges Äthylen von außerhalb der Anlage
zugeführt. Die für die Waschkolonne 8 benötigte Lösungsmittelmenge von 3500 kg/h wird von einem
zwischen Sumpf und Zulauf des Cg-Cg-Kohlenwasserstoffgemisches
liegenden Bodens durch Leitung 26 abgezogen, im Wärmetauscher 27 mit Wasser vorgekühlt,
dann nach Entspannung auf 8,5 ata mit Leitung 9 durch die Wärmetauscher 2 und 5 geführt,
dabei auf -HO0C abgekühlt und in die Kolonne 8
geleitet. Das aus dem in die Anlage eintretenden Spaltgas auskondensierte und abgetrennte Gemisch,
bestehend aus C3-Kohlenwasserstoffen und höheren Kohlenwasserstoffen sowie einem Teil der Schwefelverbindungen,
wird aus dem Sumpf der Rektifizierkolonne 20 durch Leitung 28 aus der Anlage entnommen.
Mit einem ammoniakgekühlten Kondensator 29 wird der zur Rektifikation erforderliche Rücklauf
erzeugt. Das den Kondensator durch Leitung 30 verlassende Gemisch aus C2-Kohlenwasserstoffen,
das im wesentlichen aus Acetylen und Äthylen besteht und nur noch wenige ppm höhere Kohlenwasserstoffe
enthält, wird aus der Anlage entnommen und einer Wasche zugeführt und in die einzelnen
Komponenten zerlegt.
Zur Herstellung eines Acetylen-Äthylen-Gemisches treten nach Fi g. 3 10 000 Nms/h getrocknetes Spaltgas,
aus dem CO2 und H2S bereits entfernt sind,
durch Leitung 1 unter einem Druck von 8,5 ata und mit einer Temperatur von +10° C in den Wärmetauscher
2 ein. Das Spaltgas hat die im Beispiel 1 angegebene Zusammensetzung. Nach Abkühlung auf
-2O0C im Wärmetauscher 2 wird das angefallene
Kondensat im Abscheider 3 abgetrennt. Im Wärmetauscher 5 wird das Gas auf —110° C abgekühlt und
im Abscheider 6 von Kondensat befreit. Das verbleibende Restgas hat die Zusammensetzung, wie sie im
Beispiel 1 angegeben ist. In der Kolonne 8 wird mit einer C3-C5-Fraktion das restliche Acetylen und
Äthylen ausgewaschen. Die Schaltung der Waschkolonne und der Entspannungsturbine ist identisch
mit der im Beispiel 1 beschriebenen Anordnung. Das in Leitung 15 gesammelte Kondensat wird zur Ausnutzung
der fühlbaren und der Verdampfungswärme in den Wärmetauschern 5 und anschließend 2 auf
0° C aufgewärmt. Nach Abkühlung mit dem Kopfprodukt der Kolonne 20 im Wärmetauscher 31 wird
der Zulauf der Kolonne 20 im Abscheider 17 in eine Flüssig- und eine Gasphase getrennt, die entsprechend
ihrer Zusammensetzung auf verschiedenen Böden zugeführt werden.
Da nach der Arbeitsweise dieses Beispiels keine Zerlegung des C2-Gemisches vorgesehen ist, besteht
keine Möglichkeit einer Äthylenzufuhr für den Verstärkerteil der Kolonne 20.
Um Acetylenverfall zu vermeiden, wird deshalb die Kolonne bei geringem Druck (2 ata) betrieben.
Im Gegensatz zur Arbeitsweise gemäß Beispiel 1 sind hier Verdichter 22 und Pumpe 18 nicht erforderlich.
Die notwendige Kälte für den Kopfkondensator 29 wird in einer Äthylenkälteanlage erzeugt.
Das im Sumpf der Kolonne 20 anfallende Gemisch an höheren Kohlenwasserstoffen wird durch Leitung
28 abgezogen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1 2
ein Verfahren vorzuschlagen, das diese Nachteile Patentanspruch: nicht aufweist.
Es wurde nun ein vorteilhaftes Verfahren gefun-
Verfahren zur Gewinnung von Äthylen, den zur Gewinnung von Äthylen, Acetylen und
Acetylen und höhere Kohlenwasserstoffe ent- 5 höhere Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gemischen
haltenden Gemischen aus durch thermische Spal- aus durch thermische Spaltung von Kohlenwassertung
von Kohlenwasserstoffen und anschließen- stoffen und anschließendes Abschrecken der Spaltdes
Abschrecken der Spaltgase erhaltenen Gas- gase erhaltenen Gasgemischen, die Wasserstoff, Kohgemischen,
die Wasserstoff, Kohlenmonoxid, lenmonoxid, Methan, Äthylen, Acetylen und höhere
Methan, Äthylen, Acetylen und höhere Kohlen- xo Kohlenwasserstoffe enthalten und die von Kohlenwasserstoffe
enthalten und die von Kohlendioxid dioxid und Wasser befreit worden sind, wobei aus
und Wasser befreit worden sind, wobei aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan bestehende
Wasserstoff, Kohlenmonoxid und Methan be- Gasgemische, die praktisch frei von weiteren Kohlenstehende Gasgemische, die praktisch frei von Wasserstoffen sind, erhalten werden, wobei man aus
weiteren Kohlenwasserstoffen sind, erhalten wer- 15 dem Gasgemisch einen Teil des Methans und die
den, wobei man aus dem Gasgemisch einen Teil übrigen Kohlenwasserstoffe durch Kondensation abdes
Methans und die übrigen Kohlenwasserstoffe scheidet und anschließend durch eine Rektifikation
durch Kondensation abscheidet und anschließend ein Acetylen, Äthylen, Äthan und Methan enthaltendurch
eine Rektifikation ein Acetylen, Äthylen, des Gemisch von einer flüssigen Fraktion, die die
Äthan und Methan enthaltendes Gemisch von 20 C3- und höheren Kohlenwasserstoffe und gegebeneneiner
flüssigen Fraktion, die die C3- und höheren falls Kohlenoxysulfid und Schwefelkohlenstoff entKohlenwasserstoffe
und gegebenenfalls Kohlen- hält, abtrennt, welches dadurch gekennzeichnet ist, oxysulfid und Schwefelkohlenstoff enthält, ab- daß man das unter einem Überdruck stehende Gastrennt,
dadurch gekennzeichnet, daß gemisch durch Abkühlen verflüssigt und dann aus man das unter einem Überdruck stehende Gas- 25 dem nach dem Abtrennen des durch das Abkühlen
gemisch durch Abkühlen verflüssigt und dann aus entstandenen Kondensats verbleibenden Restgas die
dem nach dem Abtrennen des durch das Abküh- noch enthaltenden geringen Mengen an Acetylen und
len entstandenen Kondensats verbleibenden Rest- Äthylen durch Auswaschen mit einem Teil des bei
gas die noch enthaltenen geringen Mengen an der Rektifikation erhaltenen, C3- und höhere Kohlen-Acetylen
und Äthylen durch Auswaschen mit 30 Wasserstoffe enthaltenen Gemisches abtrennt,
einem Teil des bei der Rektifikation erhaltenen, Unter »thermischer Spaltung« werden an sich be-
einem Teil des bei der Rektifikation erhaltenen, Unter »thermischer Spaltung« werden an sich be-
C3- und höhere Kohlenwasserstoffe enthaltenden kannte Spaltverfahren verstanden, bei denen Äthylen
Gemisches abtrennt. und Acetylen enthaltende Gasgemische entstehen.
Insbesondere kommt als thermische Spaltung die 35 Spaltung von Roherdöl oder Kohlenwasserstoff-
fraktionen in einer unter der Flüssigkeitsoberfläche
brennenden Flamme (Tauchflamme) in Betracht.
Die Vorabtrennung des Kohlendioxids sowie des
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewin- Schwefelwasserstoffs geschieht in bekannter Weise
nung von Acetylen, Äthylen und höhere Kohlen- 40 durch eine Wäsche, z. B. mit einer wäßrigen Lösung
Wasserstoffe enthaltenden Gemischen aus durch ther- von Alkalisalzen von Aminosäuren. Gegebenenfalls
mische Spaltung von Kohlenwasserstoffen und an- kann dieser Wäsche, bei der das Kohlendioxid zuschließendes
Abschrecken der Spaltgase erhaltenen sammen mit dem Schwefelwasserstoff in der Haupt-Gasgemischen,
die Wasserstoff, Kohlenmonoxid, menge abgetrennt wird, noch eine Feinreinigung für
Methan, Äthylen, Acetylen und höhere Kohlen- 45 Kohlendioxid nachgeschaltet werden. Zweckmäßig
Wasserstoffe enthalten. wird diese Feinreinigung durch eine Wäsche mit
Aus der belgischen Patentschrift 702 566 ist be- einer verdünnten Alkalihydroxidlösung vorgenomkannt,
daß man aus solchen Gasgemischen Acetylen men.
und Äthylen gemeinsam abtrennen kann, wenn man Die von Kohlendioxid und Schwefelwasserstoff
nach der Entfernung von Kohlendioxid und Schwefel- 50 befreiten Spaltgase werden darauf vor der Kondenwasserstoff
aus den Spaltgasen und nach ihrer Trock- sation getrocknet. Diese Trocknung kann beispielsnung
einen Teil des Methans und die gesamten übri- weise durch Waschen oder Sättigen mit Methanol
gen Kohlenwasserstoffe durch Kondensation abschei- vorgenommen werden. Das so behandelte, von CO2
det und anschließend durch eine Druckdestillation und H2S befreite Spaltgas wird in einer oder mehredas
Acetylen und Äthylen zusammen mit Methan 55 ren Kondensationsstufen auf eine Temperatur ober-
und Äthan von einer flüssigen Fraktion, die die ge- halb der Acetylen-Festausscheidung z. B. auf etwa
samten C3- bis ^-Kohlenwasserstoffe und gegebe- —80 bis -12O0C abgekühlt, die C2- und höhere
nenfalls Kohlenoxysulfid und Schwefelkohlenstoff Kohlenwasserstoffe enthaltenden Kondensate abgeenthält,
abtrennt. schieden und das noch Acetylen und Äthylen enthal-
Die Trennmethode führt bereits zu guten Ergeb- 60 tende Restgas in einer Waschkolonne unter Druck,
nissen, doch hat sie den Nachteil, daß das Gas- zweckmäßig bei dem Druck, unter dem das Spaltgas
gemisch nach Abscheidung der Kohlenwasserstoffe entsteht, mit dem, wie unten angegeben, erhaltenen
mit Ausnahme des Methans durch Kondensation Gemisch von C3- und höheren Kohlenwasserstoffen
noch geringe Mengen Äthylen und Acetylen enthält, von Acetylen und Äthylen befreit. Dies ist in der
so daß die Gefahr besteht, daß bei weiterer Abküh- 65 vereinfachten, den Gegenstromwärmeaustausch nicht
lung, z.B. durch Entspannung, sich festes Acetylen berücksichtigenden F i g. 1 dargestellt. Das die Waschabscheidet,
kolonne verlassende Gasgemisch wird zweckmäßig Es war daher das Ziel der vorliegenden Erfindung, zur Kälteerzeugung einer Entspannungsmaschine zur
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