DE3340631A1 - Verfahren zum trennen von gas- und/oder fluessigkeitsgemischen - Google Patents

Verfahren zum trennen von gas- und/oder fluessigkeitsgemischen

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DE3340631A1 DE19833340631 DE3340631A DE3340631A1 DE 3340631 A1 DE3340631 A1 DE 3340631A1 DE 19833340631 DE19833340631 DE 19833340631 DE 3340631 A DE3340631 A DE 3340631A DE 3340631 A1 DE3340631 A1 DE 3340631A1
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Description

LINDE AKTIENGESELLSCHAFT
(H 1409) H 83/88
Sti/fl 9.11.83
Verfahren zum Trennen von Gas- und/oder Flüssigkeitsgemischen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von Gas- und/oder Flüssigkeitsgemischen.
Ein bei der Verarbeitung von Rohgasströmen oftmals erforderlicher Verfahrensschritt ist die Abtrennung von Sauergasen, worunter im wesentlichen CO^/ H2S und Merkaptane verstanden werden. Von diesen wegen ihrer korridierenden und katalysatorschädigenden Eigenschaften oder auch aus anderen Gründen von nachgeschalteten Anlagen fernzuhaltenden Verbindungen sind CO2 und H2S am häufigsten und im allgemeinen in höchster Konzentration in den Gasströmen, wie hauptsächlich Erdgas oder Spaltgasen, enthalten. Die Entfernung der Sauergase kann auf verschiedene Arten erfolgen. Als äußerst wirksam haben sich Absorptionsverfahren - sowohl chemischer als auch physikaliescher Natur erwiesen. Die Wäschen werden in der Regel so durchgeführt, daß das mit den Sauergasen beladene Waschmittel regeneriert und wiederverwendet wird. Um die Effektivität des Waschverfahrens möglichst groß zu halten, muß die Regenerierung üblicherweise bis zur nahezu vollständigen Abtrennung der Sauergase aus dem Lösungsmittel durchgeführt werden,
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- 5 34jd3 ι
Hierdurch bedingt ergeben sich erhebliche Kosten, beispielsweise für die Anwärmung und Rückführung des Lösungsmittels. Weiterhin müssen große Mengen des oft teuren Lösungsmittels eingesetzt werden.
Als weitere Möglichkeit zur Trennung der meist a ^s Methan und niedrigeren Kohlenwasserstoffen und den Sauergasen bestehenden Gemischen werden die Destillationsverfahren verwenden. Hierbei treten allerdings mehrfach Probleme beim Ausfrieren der Sauergaskomponenten auf.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Trennen von Gas-und/oder Flüssigkeitsgemischen so auszugestalten, daß es auf kostengünstige und energiesparende Weise durchgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Gemisch abgekühlt wird, daß die Abkühlung soweit durchgeführt wird, bis ein Mehrphasengemisch unterschiedlicher Dichte auftritt und daß die einzelnen Phasen entsprechend ihrer Dichte aufgetrennt werden.
Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, das Mehrphasenverhalten von Gasgemischen oder Gas-Flüssigkeits-Gemischen zur Trennung dieser Gemische zu benutzen. Das Verfahren der Erfindung ist anwendbar auf alle Arten von Gasgemischen, die Mehrphasenverhalten zeigen, sowie auf Gas-Flüssigkeits-Gemische.
Durch die Abkühlung kommt es zur Ausbildung von in der Regel zwei Flüssigphasen, einer Dampfphase und in manchen Fällen einer festen Phase. Der Grad der Abkühlung ist dabei abhängig von der chemischen Zusammensetzung der zu trennenden Gemische bzw. deren physikalischen Eigenschaften.
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3340531
Die Abkühlung kann dabei mittels Fremdkälte und/oder im Wärmetausch zu bei der Entspannung von Produktströmen anfallenden Fraktionen durchgeführt werden. Die Abkühlung des Gemisches wird im allgemeinen in einer einzigen Stufe durchgeführt werden, doch besteht auch die Möglichkeit, eine mehrstufige Abkühlung anzuwenden. Dabei können alle Phasen einer weiteren Abkühlung unterworfen werden oder nach jeder Stufe nur noch bestimmte, entsprechend ihrer Dichte ausgewählte Phasen weiter gekühlt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahren ist dabei vorgesehen, daß die einzelnen Phasen entsprechend ihrer Zusammensetzung als Produktströme gewonnen und/oder weiteren Trenn- und/oder Reinigungsverfahren zugeführt werden. Je nach Anforderungen an die Reinheit eines Produktstromes kann demnach eine Phase bereits als Produktstrom gewonnen werden oder aber nach "Vorreinigung" durch das erfindungsgemäße Verfahren einem weiteren Reini- · gungs- und/oder Trennverfahren unterworfen werden. Das erfindungsgemäße Verfahren findet insbesondere als "Vorreinigung" besondere Bedeutung. So ist gemäß einer weiteren Ausgestaltungsform vorgesehen, das Verfahren zum absorptiven Trennen von Gasgemischen anzuwenden und dabei das Gemisch vor der Wäsche abzukühlen, die bei der Abkühlung anfallenden Phasen zum einen Teil in den Waschprozeß zu führen und zum anderen Teil als Produktströme zu gewinnen. Insbesondere zur absorptiven Entfernung von sauren Gasen, insbesondere CO2 und H2S, aus diese enthaltenden Gasgemischen wird vorgeschlagen, das Gasgemisch vor der Wäsche abzukühlen, eine bei der Abkühlung anfallende sauergasarme Phase geringerer Dichte, eine mit Sauergasen stark angereicherte Phase höherer Dichte und eine Sauergase enthaltende Phase anderer höherer Dichte
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O ο 4 υ 0 0 1
getrennt abzuziehen und zumindest eine Phase höherer, z.B. mittlerer Dichte in den Waschprozeß einzuführen. Es besteht somit die Möglichkeit, die sauergasarme und die mit Sauergasen stark angereicherte Fraktion ebenfalls in die Wäsche zu führen.
Sollten dagegen die Randbedingungen so sein, daß eine geringe Konzentration an Sauergasen im Produktstrom toisrierbar ist, so kann erfindungsgemäß die sauergasarme Phase direkt als Produktstrom gewonnen werden.
IOWeiterhin kann zweckmäßig eine Phase höherer Dicate bei Vorliegen eines hohen Gehaltes an Sauergasen, insbesondere H2S, direkt weiterbehandelt werden, z.B. in einer auf dem Claus-Verfahren beruhenden Schwefelgewinnungsanlage.
15Das erfindungsgemäß vorgeschlagene Verfahren kann nicht nur als Vorreinigungsstufe für nachfolgende Reinigungs- bzw. Trennverfahren verwendet werden, sondern auch zur Regenerierung eines mit gasförmigen Verunreinigungen beladenen Lösungsmittel. So ist gemäß einer weiteren erfindungsgemäßen Verfah-
20rensvariante vorgesehen, daß zumindest ein Teil des beladenen Lösungsmittels einer Abkühlung unterworfen wird, daß eine bei der Abkühlung anfallende, nahezu kein Lösungsmittel enthaltende Phase geringerer Dichte, eine in der Hauptsache die gasförmigen Verunreinigungen und nur wenig Lösungsmittel enthal-
25tende Phase höherer Dichte und eine in der Hauptsache Lösungsmittel enthaltende Phase anderer höherer Dichte getrennt abgezogen werden, und daß zumindest eine Phase höherer, z.B. mittlerer Dichte einer weiteren Regenerierung unterworfen wird. Insbesondere kann dabei die Phase geringerer Dichte, die nahe-
30ZU lösungsmittelfrei ist, direkt als Produktstrom gewonnen werden. Dabei ist unter Produktstrom ein Gasstrom zu verstehen, der beispielsweise aus CO2 und/oder H2S besteht und zur weiteren Verarbeitung gegebenenfalls in eine Schwefelgewinnungsanlage geführt werden kann.
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anderer/
Zweckmäßigerweise wird die Phase höherer Dichte, die.hauptsächlich aus Lösungsmittel besteht, ohne weitere Regenerierung direkt wieder in den Waschprozeß geführt. Auf diese Weise kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine zweistufige Lösungsmittelregenerierung durchgeführt werden, wobei ein erster Lösungsmittelstrom gewonnen wird, der noch Spuren an gasförmigen Verunreinigungen aufweist, und ein zweiter Lösungsmittelstrom, der in einer weiteren Behandlungsstufe vollständig regeneriert worden ist.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das beladene Lösungsmittel vor der Abkühlung entspannt und die dabei anfallende gasförmige Fraktion zusammen mit einem Teil der flüssigen Fraktion, in der Regel 2 bis 10%, vorzugsweise 2 bis 5%, abgekühlt. Vor der Entspannung kann das Lösungsmittel noch etwas angewärmt werden, wobei bereits ein Teil der gasförmigen Verunreinigungen in die gasförmige Fraktion übergehen. Die restliche flüssige Fraktion kann in diesem Fall dann direkt einer Regenerierung unterworfen werden.
Es ist klar, daß die beiden erfindungsgemäßen Varianten des Verfahrens, nämlich die Vorreinigung eines Gasgemisches und die Regenerierung eines Lösungsmittels,auch gleichzeitig zur Anwendung kommen können, wobei das Verfahren nicht nur zur Vorreinigung sondern überhaupt als Reinigungsbehandlung zur Anwendung gelangen kann.
Im folgenden sei das erfindungsgemäße Verfahren anhand von in vier Figuren schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Es zeigen:
Figur 1 Verfahrensschema für die "Vorreinigung"
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ο ο 4 -j ο ο I
Figur 2 Phasendiagramm des gemäß Figur 1 zu behandelnden Gasstromes
Figur 3 Verfahrensschema für die Regenerierung eines Lösungsmittels und
Figur 4 Phasendiagramm des gemäß Figur 3 zu behandelnden beladenen Lösungsmittels.
Gemäß Figur 1 tritt über eine Leitung 1 ein Rohgasstrom A unter einem Druck von 40 bar und mit einer Temperatur von 300 K ein. Der Gasstrom wird in einem Wärmetauscher 2 und einem Kühler 3 auf etwa 195 K abgekühlt. Bei dieser Temperatur findet gemäß Figur 2 eine Trennung des Rohgasstromes A in drei Phasen B, C und D statt, die die folgenden Zusammensetzungen und Dichten aufweisen.
ABC D 20
CH4 50 95 79 17
co2 40 2 12 69
H2S 10 3 9 14
Dichte
(kg/m3)		 70 400 900
Diese Phasen werden in einem Abscheider 4 aufgrund ihrer unterschiedlichen Dichten aufgetrennt, in manchen Fällen auf niedrigere Temperatur entspannt, und sodann im Wärme-
^ tauscher 2 angewärmt. Die Phasen B und C können, falls erforderlich, in einem nachgeschalteten Waschprozeß weiter behandelt werden. Hierzu wird die Phase B über Leitung 5 einer Waschsäule 6 etwa in der Mitte aufgegeben und die Phase C über Leitung 7 in den unteren Teil der Waschsäule 6
geführt. Über Leitung 8 wird im oberen Bereich der Wasch-
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säule 6 ein Lösungsmittel aufgegeben, das im Gegenstrom zu dem aufsteigenden Gasstrom aus diesem die restlichen Spuren an Sauergasen aufnimmt, über Kopf kann somit sauergasfreies Methan über Leitung 9 abgezogen werden.
Vom Sumpf der Waschsäule 6 wird über Leitung 10 das mit mit den Sauergasen beladene Lösungsmittel abgezogen, angewärmt 11, entspannt 12 und einem Abscheider 13 zugeführt. Die ausgasende Fraktion, die im wesentlichen aus mitgelöstem Methan besteht, kann über Leitung 14 vom Abscheider 13 abgezogen und als Produkt gewonnen werden. Das nur mehr die Sauergas enthaltende Lösungsmittel wird über eine Leitung 15 in eine Regeneriersäule 16 gegeben und durch Anwärmung 17 von den Sauergasen befreit. Diese verlassen die Regeneriersäule am Kopf über Leitung 18. Das regenerierte Lösungsmittel wird vom Sumpf der Regeneriersäule 16 abgezogen, mittels einer Pumpe 19 und Kühler 20 über Leitung 8 zurück zur Waschsäule 6 geführt.
Auch die Phase D kann in der beschriebenen Weise von den Sauergasen befreit werden. Es ist jedoch auch möglich, diese Phase, falls sie mit H2S angereichert ist, direkt über Leitung 21 einer Konvertierung zu elementarem Schwefel in einem Claus-Reaktor zuzuführen. Ebenso ist es möglich, Phase B je nach Anforderungen an die Produktreinheit direkt als Produktstrom zu gewinnen.
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Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird dabei die Menge des zu verwendenden Lösungsmittels erheblich reduziert ebenso wie der Energieaufwand für die Rückführung des regenerierten Lösungsmittels sowie zur Regenerierung desselben.
In Figur 2 ist das Phasendiagramm für das Einsat^gas mit 50 mol% CH4, 40 mol% H3S, 10 mol% CO2 und 0,1 mol% C2H6 für das Verfahren gemäß Figur 1 dargestellt, das den Arbeitspunkt des Abscheiders 4 zeigt. Dabei bedeuten:
v- Dampf-Phase; 1 - Flüssig-Phase, si - Fest-H2S-Phase; s2 - Fest-CO2-Phase; vl - Dampf- + Flüssig-Phase im Gleichgewicht; 11 - zwei Flüssigphasen im Gleichgewicht; Ils - zwei Flüssig- + eine Festphase im Gleichgewicht; Is1s2 - Flüssig- + zwei Festphasen im Gleichgewicht; vls - Dampf- + Flüssig- + Festphase im Gleichgewicht; vs1s2 - Dampf- + zwei Festphasen im Gleichgewicht
..g vls1s2 - Dampf- + Flüssig- + zwei Festphasen im Gleichgewicht .
Gemäß Figur 3 ist die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Regenerierung eines beladenen Lösungsmittels schematisch dargestellt, über Leitung 22 wird unter einem Druck von 60 bar und einer Temperatur von 240 K ein Rohgasstrom mit 80 mol% Methan und 20 mol% CO2 einer Waschsäule 23 zugeführt. Der Waschsäule 23 wird im oberen Bereich über Leitung 24 beispielsweise Toluol aufgegeben, auf das noch näher eingegangen wird. Am Kopf der Waschsäule 23 wird eine methanreiche Fraktion, die nur noch etwa 1 mol% CO2 enthält, als Produktstrom über Leitung 25 abgezogen.
Das mit CO2 beladene Toluol verläßt die Waschsäule 23 am Sumpf über Leitung 26 mit einer Temperatur von 240 K und einem Gehalt an Methan von 15 mol% und an CO2 von ebenfalls 15 mol%. Das Toluol wird in einem Wärmetauscher 2? auf 370 K angewärmt, auf 54 bar entspannt 28 und einem Abscheider 29 zugeführt. Die dabei anfallende gasförmige Fraktion verläßt den Abscheider 29 über 30. Zumindest ein Teil dieser gasförmigen Fraktion wird zusammen mit einem
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BAD ORlGiNAL
B1 C D1
85 35 20
15 60 36
*/ O 5 44
100 700 900
Teil der flüssigen Fraktion aus Leitung 31, beispielsweise mit 3% der gesamten anfallenden flüssigen Fraktion, vermischt und über 32 einem Wärmetauscher 33 und Kühler 3 4 zugeführt und dort auf ca. 215 K abgekühlt. Dabei entstehen gemäß Figur 4 drei Phasen B1 , C und D1 der folgenden Zusammensetzungen :
A'
CH4 60
CO2 25
Toluol 10
Dichte (kg/m3)
Diese Phasen werden in einem Abscheider 35 entsprechend ihrer Dichten aufgetrennt, in einigen Fällen zur weiteren TemperaturSenkung entspannt und sodann im Wärmetauscher angewärmt. Die Temperatur sollte dabei nicht unter 210 K gesenkt werden, da bei dieser Temperatur Toluol oder CO2 ausfrieren können.
fast/
Die Phase B1, die kein Toluol enthält, kann über Leitung 36 mit Verdichter 37 zurück zur Waschsäule 23 gefördert werden. Die Phasen C' und D1 werden über Leitungen 38, 39 in eine Regeneriersäule 40 entspannt. In die Regeneriersäule 40 wird außerdem der Hauptteil der flüssigen Fraktion aus dem Abscheider 29 über Leitung 41 entspannt.
Mittels einer Sumpfheizung 42 wird das CO2 aus dem Toluol ausgetrieben und über Kopf (Leitung 43) abgezogen.
Das regenerierte Toluol, das weniger als 1 mol% CO2 enthält, verläßt die Regeneriersäule am Sumpf und wird mittels einer Pumpe 44 auf 60 bar gebracht und über Leitung 24 mit Kühler 45 zurück in die Waschsäule 23 geführt.
In manchen Fällen kann die Phase B1 mit solcher Reinheit anfallen, daß sie als Produktstrom gewonnen werden kann.
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Ebenso kann die Phase D' bereits so rein sein, das heißt hauptsächlich aus dem Lösungsmittel bestehen, daß sie direkt in die Waschsäule zurückgeführt wird, überdies besteht die Möglichkeit, direkt das beladene Lösungsmittel aus dem Sumpf der Waschsäule der erfindungsgemäßen Abkühlung mit Phasentrennung zuzuführen.
In Figur 4 ist das Phasendiagramm für das im Verfahren nach Figur 3 verwendete Gas-Flüssigkeits-Gemisch (60 mol% Methan, 30 mol% CO2, 10 mol% Toluol) dargestellt, das den Arbeitspunkt des Abscheiders 35 zeigt. Dabei bedeuten: s1-Fest-CO2-Phase; s2-Fest-Toluol-Phase,° I^-Flüssigphase, reich an Toluol; I2 - Flüssigphase, Co2-reich; und Io ~ Flüssigphase, methanreich.
Als Lösungsmittel kommen dabei alle zur Aufnahme von CO2 und H2S befähigten Absorptionsmittel, insbesondere Toluol, Benzol, Hexan, Zyklohexan oder andere C,-- bis C„-Kohlenwasserstoffe oder Mischungen aus den genannten Absorptionsmitteln in Frage. Ebenso können auch Alkohole, wie Methanol, oder Äther, Ketone oder diese enthaltende Mischungen als Lösungsmittel verwendet werden.
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Claims (11)

O O Lt J (H 1409) H 83/88 Sti/fl 9.11.83 Patentansprüche
1. Verfahren zum Trennen von Gas- und/oder Flüssigkeitsgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch abgekühlt wird, daß die .Abkühlung soweit durchgeführt wird, bis ein Mehrphasengemisch unterschiedlicher Dichte auftritt, und daß die einzelnen Phasen entsprechend ihrer Dichte aufgetrennt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Phasen entsprechend ihrer Zusammensetzungen als Produktströme gewonnen und/oder weiteren Trenn- und/ oder Reinigungsverfahren zugeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 zum absorptiven Trennen von Gasgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch vor der Wäsche abgekühlt wird, daß die bei der Abkühlung anfallenden Phasen zum einen Teil in den Waschprozeß geführt und zum anderen Teil als Produktströme gewonnen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3 zur absorptiven Entfernung von sauren Gasen, insbesondere CO2 und H2^ aus diese
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QO/nrq ο J <* υ υ Ο
enthaltenden Gasgemischen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch vor der Wäsche abgekühlt wird, daß eine bei der Abkühlung anfallende sauergasarme Phase geringerer Dichte, eine mit Sauergasen stark angereicherte Phase höherer Dichte und eine Sauergas enthaltende Phase anderer höherer Dichte getrennt abgezogen werden und daß zumindest eine Phase höherer Dichte in den Waschprozeß eingeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die sauergasarme Phase als Produktstrom gewonnen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Sauergasen, insbesondere HjS, stark angereicherte Phasen einer Schwefelkonvertierung zugeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 zum Regenerieren eines mit gasförmigen Verunreinigungen beladenen Lösungsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Teil des beladenen Lösungsmittels einer Abkühlung unterworfen wird, daß eine bei der Abkühlung anfallende, nahezu kein Lösungsmittel enthaltende Phase geringerer Dichte, eine in der Hauptsache die gasförmigen Verunreinigungen und nur wenig Lösungsmittel enthaltende Phase höherer Dichte und eine in der Hauptsache Lösungsmittel enthaltende Phase anderer höherer Dichte getrennt abgezogen werden und daß zumindest eine Phase höherer Dichte einer weiteren Regenerierung unterworfen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Phase geringerer Dichte als Produktstrom gewonnen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Phase anderer höherer Dichte ohne weitere Regene-
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BAD ORiGfNAL
vj U O
1 rierung wieder in den Waschprozeß eingeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das beladene Lösungsmittel vor der
5 Abkühlung entspannt und daß die dabei anfallende gasförmige Fraktion zusammen mit einem Teil der "lüssigen Fraktion abgekühlt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß 10 die gasförmige Fraktion zusammen mit 2 bis 10%,vorzugsweise 2 bis 5%, der flüssigen Phase abgekühlt wird.
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