DE2460515B2 - Verfahren und vorrichtung zur entfernung von gasfoermigen verunreinigungen aus wasserstoff - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur entfernung von gasfoermigen verunreinigungen aus wasserstoff

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DE2460515B2 DE19742460515 DE2460515A DE2460515B2 DE 2460515 B2 DE2460515 B2 DE 2460515B2 DE 19742460515 DE19742460515 DE 19742460515 DE 2460515 A DE2460515 A DE 2460515A DE 2460515 B2 DE2460515 B2 DE 2460515B2
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Description

Zur Reingewinnung von Wasserstoff wird heute überwiegend von Spaltgas, das durch thermische Spaltung von Erdgas oder anderen Kohlenwasserstoffgemischen entsteht, ausgegangen. Im Zuge der weiteren Verarbeitung müssen diese Gasgemische zerlegt, d. h. die Begleitstoffe vom Wasserstoff abgetrennt werden. Die hierzu angewandten Verfahren sind bekannt. So werden Kohlendioxid, Wasser und höhere Kohlenwasserstoffe vorwiegend durch Kondensation in Regeneratoren, Rest-Kohlensäure und Schwefelwasserstoff häufig mit einer Methanolwäsche und Kohlenmonoxid durch Konvertierung, bei der weiterer Wasserstoff gebildet wird, und anschließende Methanisierung entfernt.
Den letzten Rcinigungsschritt bildet, wenn der Wasserstoff für die Ammoniaksynthese verwendet weiden soll, unter anderem eine Wäsche mit flüssigem Stickstoff, die es gestattet, auch so tiefsiedende Verunreinigungen wie Methan und Kohlenmonoxid im gewünschten Malic aus dem Gas auszuwaschen. Allerdings entweich! der Wasserstoff aus einer Stickstoffwasdie stets nur zusammen mit beträchtlichen Mengen Stickstoff, weshalb dieser Reinigungssdiritl /war für Ammoinaksyntltcse-Wnsserstoff, der ohnehin mil Stickstoff vermischt werden muß, gut geeignet ist, nicht aber für andere Zwecke, wo der Wasserstoff stickstofl'rci benötigt wird. Hier ist die letzte Reinigungsstufe oft eine Wäsche mit flüssigem Methan, mit deren Hilfe es gelingt, Wasserstoffreinheiten bis zu 99°/o zu erzielen.
Die weitere Reinigung des Wasserstoffs ist jedoch nach den bisher bekannten Verfahren außerordentlieh aufwendig.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, die es gestatten, die weitere Reinigung des Wasserstoffs auf eine einfache und energetisch unaufwendige
ίο Weise zu vollziehen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das aus der Tieftemperaturwäsche abziehende Gasgemisch erwärmt, über einen mit den Bestandteilen des in der Tieftemperaturwäsche verwendeten Waschmittels beladenen Adsorber geführt, anschließend zur Abscheidung der aufgenommenen Bestandteile abgekühlt und schließlich zur Abtrennung restlicher Verunreinigungen durch einen regenerierten Adsorber oder durch einen ersten regenerierten Adsorber, einen Kühler und einen zweiten regenerierten Adsorber geleitet wird.
Das aus einer Wäsche, beispielsweise einer Methanwäsche, abziehende Gas befindet sich hinsichtlich der Waschmittelkomponente am Taupunkt, da es mit dieser gesättigt ist. Es kann deshalb keinesfalls direkt zur Desorption eines zuvor beladenen Aosorbens verwendet werden.
Iirfindungsgemäß wird daher das mit Waschmittel beladene Gas erwärmt, bevor es zur Desorption eines beladenen Adsorbers eingesetzt wird. Auf diese Weise wird nicht nur eine sichere Entfernung vom Taupunkt geschaffen, sondern es wird gleichzeitig auch erreicht, daß die vorgesehene Desorption schneller vonstatten geht und vor allem zu einem weit reineren Adsorbens führt als mit einem kälteren Regenerie'gas. In jedem Falle ist bei einem wärmeren Desorptionsgas der Rückdruck der adsorbierten Komponenten aus dem Adsorbens größer als der Partialdruck dieser Komponenten im Gas, so daß die zuvor am Adsorbens gebundenen Komponenten in erheblicher Menge in das Gas hinein verdampfen.
Das mit Adsorbat angereicherte Gas wird erfindungsgemäß anschließend unter den Taupunkt des Adsorbats abgekühlt, so daß das Adsorbat und das im Gas dampfförmig enthaltene Waschmittel größtenteils auskondensieren.
Nach Abtrennen des Kondensats wird das Gas erfindungsgemäß über einen zuvor in der eben geschilderten Weise regenerierten Adsorber geführt,
So der die restlichen Adsorbat- und Waschmittelbestandteile weitgehend aus dem Gas herausnimmt.
Zur Steigerung der Effektivität des Verfahrens und zur Minimierung von Schwankungen in der Zusammensetzung des Produktionsgasstroms ist es erfindungsgemäß vorgesehen, den zwei für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens unerläßlichen Adsorbern einen dritten zuzuschalten und mit ihm einen besonderen Abkühlschritt durchzuführen, und zwar nach seiner Regenerierung. Zu diesem
6" Zweck wird das (las nach der weitgehenden Auskondensation der in ihm enthaltenen kondensierbaren Bestandteile, nach der es relativ kalt ist, mit dieser tiefen Temperatur über den dritten regenerierten Adsorber geführt. ' );is Ergebnis ist die Abkühlung diescs Adsorbers όγ seiner Arbeitsperiode. Das erwärmte Gas wird anschließend noch einmal gekühlt und bei relativ niedriger Temperatur dem letzten Adsotptionssdiritt unterworfen.
Die Erfindung sei nunmehr an Hand zweier seheroatisen dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert. In den Beispielen sind gleiche Teile mit gleidien Bezugsziffern versehen.
Dabei zeigt
F i g. 1 eine Ausführungsform mit 2 Adsorbern, F i g. 2 eine Ausführungsform mit 3 Adsorbens In dem Beispiel der F i g. 1 treten durch Leitung 1
in einen Wärmeaustauscher 2 12 300 Nm3Zh Gas mil einer Temperatur von -f 38° C und einem Druck von 45 ata ein. Das Gas hat folgende Zusammensetzung:
/0
Es wird im Wärmeaustauscher 2 auf eine Temperatur von —185?C gekühlt. Dabei scheiden sich 2639 NmVh CO + CTI4 ab, die im Abscheider 3 abgetrennt werden. Das flüssige CO + CH4 wird in einer Drossel 4 auf einen Druck von 2,5 ata entspannt und in eine Regeneriersiiuie 5 eingespeist.
Das von CO+ ChU teilweise befreite Rohgas gelangt in eine Waschsäule 6, wo es mit durch Leitung 7 aufgegebenen 3570 Nm3Zh flüssigem Methan gewaschen wird. Die Waschsäule steht unter einem Druck von 44,4 ata. Das auf den Kopf ausgegebene Methan hat eine Temperatur von — 180° C. Es löst aus dem aufsteigenden Rohgas sämtliche Verunreinigungen. hauptsächlich Kohlenmonoxid und Stickstoff, bis auf einen Rest von etwa 1% aus.
Das beladene Waschmittel gelang! durch Leitung 8 in die Rcgencriersäulc 5, deren Sumpf beheizt ist und von deren Kopf durch Leitung 9 flüssiges Kohlenmonoxid lierabfließi. Das von den in der Säule 6 ausgewaschenen Komponenten freie Methan wird vom Sumpf der Säule 5 mit Hilfe einer Pumpe 10 über Lcitung "' \ν;..·ΰι.■/· zum Kopf der Säule 6 transportierl.
Das wn Methan befreite, gegebenenfalls Stickstoffiialtige Kohlenmonoxid strömt vom Kopf der Säule 5 durch Leitung 11 ab. vereinigt sich mit einem später beschriebenen Strom von Kohlenmonoxid, tauscht im Wärmeaustauscher 12 Wärme mit komprimiertem Kohlenmonoxid, wird im Kompressor 13 auf einen Druck von 25 ata komprimiert und durch Leitung 14 in einer Menge von 3415 Nm3Zh enlnommen.
Ein Teil, nämlich 3330 NmVh, wird durch Leitung 15 abgezweigt, tauscht im Wärmeaustauscher 12 Wärme mit niedriger komprimiertem Kohlenmonoxid und wird dann in zwei Teilströme auf geteilt. Der erste Teilstrom heizt in einer Schlange U· den Sumpf der Säule 5 auf eine Temperatur von — 148° C Der zweite Teilstrom wird durch Leitung 17 abgezogen, hei/t in einem Wärmeaustauscher IH j'.ewasäir.K' TVihp:·:-. <m1 wird über Leitung V) wieder zum P im Li IU w, i;ck|.!? führt, wo sich beide Teil ströme verth^i-n ΐ >i<- Mengen der beidci, Teil ströme belaufen sich auf 3000 NnvVh bzw. 330 Nm3Zh. Nach ihrer Wiedervereinigung werden die Ströme in einer Drossel 21 auf einen Druck von 2,5 ata entspannt und wiederum in zwei Teilströme aufgeteilt. Der erste Teilstrom, nämlich 3000 Nm3Zh, geht durch Leitung 9 als flüssiges Rückwaschmittel auf den Kopf der Regeneriersäule 5, der zweite, näm-Hch 330 Nm3Zh, geht zu einem Wärmeaustauscher 22, kühlt dort einen später beschriebenen methanreichen Strom und wird dann über Leitung 23 mit dem vom Kopf der Säule 5 abziehenden Kohlenmonoxid vereinigt.
Das vom Kopf der Säule 6 durch Leitung 24 abziehende gewaschene Gas, das mit dem Waschmittel Methan weitgehend gesättigt ist, wird in den Wänneaustauschern 25 und 18 erhitzt und zu einem Adsorber 26 geführt, in den es mit einer Temperatur von — 148° C eintritt. Beim Durchströmen dieses Adsorbers 26 nimmt das Gas in der vorhergehenden
*o Schaltpcriode dieses Adsorbers dort adsorbierte Komponenten auf und trägt sie heraus, so daß der Adsorber 26 regeneriert wird. Das so beladene Gas verlaßt den Adsorber 26 durch Leitung 27 und wird daraufhin in den Wärmeaustauschern 25 und 22 auf eine Temperatur von — 180° C gekühlt. Dabei scheiden sich 70 NmVh Methan flüssig im Abscheider 28 ab, die in einer Drossel 29 auf den Druck der Regeneriersäule, nämlich 2,5 ata, entspannt und in die Mitte der Säule 5 eingespeist weiden. Das noch mit etwa 1% Verunreinigungen beladene Gas aus dem Abscheider 28 wird durch Leitung 30 zu einem frisch regenerierten Adsorber 31 geführt und dort bis auf einen Rest von 0,1 bis 0,2% von Verunreinigungen befreit. Der Adsorber 31 arbeitet bei einer Temperatur von etwa — 178° C. Das gereinigte Gas gelangt durch Leitung 32 zum Wärmeaustauscher 2, gibt dort die ihm innewohnende Kälte an Rohgas ab und verläßt die Anlage durch Leitung 33 als Reinwasserstoff in einer Menge von 8620 Nm3Zh.
Aus dem unteren Teil der Regeneriersäule 5 wird durch Leitung 34 Methan abgezogen und im Wärmeaustauscher 2 gegen Rohgas angewärmt.
Das Ausführungsbeispiel der F i g. 2 stimmt zum Teil mit dem der F i g. 1 überein. Eine Beschreibung des übereinstimmenden Teils erübrigt sich daher.
Im Unterschied zu F i g. 1 wird jedoch das aus dem Abscheider 28 durch Leitung 30 abziehende Gas zu einem zusätzlichen Adsorber 35 geleitet, der zuvor bei höherer Temperatur regeneriert worden war, und kühlt diesen auf die Adsorptionstemperatur. Das sich dabei erwärmende Gas wird anschließend wieder durch den Kühler 22 geführt und neuerlich auf eine Temperatur von —■ 180° C abgekühlt. Erst dann tritt es in den Adsorber 31 ein, wo es bis auf
;>s einen Rest von 0,1 bis 0,20O von Verunreinigungen befreit wird.
Die Adsorber 31, 26 und 35 sind zyklisch wechseibar geschaltet, so daß sie alle nacheinander die Verfall' nsschrilte Adsorption-Dcsorplion-Kühlung
fl" durchlaufen.
Hier 'u ."! HVuι /("Vhiiu'H>en

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Entfernung von gasförmigen Verunreinigungen aus Wasserstoff, bei dem die Hauptmenge der Verunreinigungen mit Hilfe einer Tieftemperaturwäsche entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das aus der Tief temperaturwäsche abziehende Gasgemisch erwärmt, über einen mit den Bestandteilen des in der Tieftemperaturwäsche verwendeten 'Waschmittels beladenen Adsorber geführt, anschließend zur Abscheidung der aufgenommenen Bestandteile abgekühlt und schließlich zur Abtrennung restlicher Verunreinigungen durch einen regenerierten Adsorber oder durdi einen ersten regenerierten Adsorber, einen Kühler und einen zweiten ι egf.'nerierten Adsorber geleitet wird.
2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einer Waschsäule und einer damit verbundenen Regeneriersäule, dadurch gekennzeichnet, daß der Kopf der Waschsäule (6) über mindestens einen Wärmeaustauscher (25) mit einem ersten Adsorber (26) verbunden ist, dessen anderes Ende über mindestens einen Wärmeaustauscher (2S) mit einem Abscheider (28) in Verbindung steht, dessen Flüssigkeitsableitung zur Regeneriersäule (5) und dessen Gasableitung (30) zu einem zweiten Adsorber (31) führt.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen die Gasablcitung (30) und den zweiten Adsorber (31) ein dritter Adsorber (35) und ein Kühler (22) geschaltet sind.
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