DE3303651A1 - Verfahren und vorrichtung zum zerlegen eines gasgemisches - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum zerlegen eines gasgemisches

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DE3303651A1 DE19833303651 DE3303651A DE3303651A1 DE 3303651 A1 DE3303651 A1 DE 3303651A1 DE 19833303651 DE19833303651 DE 19833303651 DE 3303651 A DE3303651 A DE 3303651A DE 3303651 A1 DE3303651 A1 DE 3303651A1
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Description

Verfahren und Vorrichtung zum Zerlegen eines Gasgemisches ^
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches unter Druck, das neben Methan, Ethan, Propan und Inertgasen, wie Stickstoff, höhere Kohlenwasserstoffe, Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthält, bei dem die höheren Kohlenwasserstoffe durch Rektifikation als Sumpfprodukt abgetrennt werden, während Methan, Ethan und der Großteil des Propans zusammen mit dem Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid das Kopfprodukt der Rektifikation bilden, aus dem durch eine Wäsche ein weitgehend H2S- und C02-freies methanhaltiges Gas gewonnen wird, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des
25 Verfahrens.
Bei schweren und stark sauergashaltigen Gasen müssen vor der Sauergasentfernung durch physikalische Waschen die C.+—Kohlenwasserstoffe abgetrennt werden, da zum einen die Weiterverarbeitung der Sauergase in einer Claus-Anlage nur geringe C.+—Konzentrationen zuläßt und zum anderen eine möglichst hohe C.+—Ausbeute in dem abgetrennten Kondensat, das entweder als Motorentreibstoff oder als Ausgangsprodukt für chemische Synthesen eingesetzt wird, angestrebt wird. Sie kann durch fraktionierte Kondensation und/oder Rektifikation erfolgen.
Form. 5729 7.78
Aus der DE-OS 28 28 498 ist ein Verfahren zur Erdgaszerlegung durch Rektifikation und Methanolwäsche bekannt. Dieses Verfahren wird dabei so durchgeführt, daß in der Rektifikation ein Großteil der höheren Kohlenwasserstoffe, aber auch Schwefelwasserstoff und gegebenenfalls ein Teil des Kohlendioxides im Sumpf angesammelt und daraus getrennt gewonnen werden, während Kohlendioxid und gegebenenfalls Reste von Schwefelwasserstoff und schweren Kohlenwasserstoffen aus dem Kopfprodukt ausgewaschen werden.
10
Dieses Verfahren ist jedoch für die Verarbeitung sehr stark sauergashaltiger Erdgase nicht geeignet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß damit eine hohe C-, —Reinheit und eine große C. —Ausbeute bei verringertem Energieaufwand erzielt werden können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Rektifikation in drei Stufen durchgeführt wird, daß in der ersten Stufe ein Kopfprodukt abgetrennt wird, das nahezu frei von C. —Kohlenwasserstoffen ist, daß: aus dem Sumpf produkt der ersten Stufe in der zweiten Stufe weitere C~_—Kohlenwasserstoffe sowie ein Teil des Schwefelwasserstoffes als Kopfprodukt abgetrennt und in die erste Stufe zurückgeführt werden, daß aus dem Sumpfprodukt der zweiten Stufe in der dritten Stufe restlicher Schwefelwasserstoff sowie noch vorhandene Anteile an CU_—Kohlenwasserstoffen als Kopfprodukt abgetrennt und entweder in die zweite Stufe zurückgeführt oder als separater Teilstrom abgezogen werden und daß C.+-Kohlenwasserstoffe als H2S-freies Sumpfkondensat abgezogen werden. Insbesondere ist dabei vorgesehen, daß das abgetrennte Kopfprodukt der zweiten Stufe zumindest teilweise den Rücklauf der ersten Stufe bildet.
Form. 5729 7.78
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß es für eine kostengünstige Rektifikation notwendig ist, in der Nähe der Umgebungstemperatur bei möglichst niedrigem Druck zu arbeiten. Da aber gleichzeitig das C3_—Kopfprodukt unter einem möglichst hohen Druck anfallen soll, ist es erforderlich, die Rektifikation in mindestens zwei Stufen durchzuführen. Die erfindungsgemäße dreistufige Rektifikation bietet dabei den Vorteil, daß durch die Rückführung des KopfProduktes der zweiten Stufe in den oberen Abschnitt der ersten Stufe der Rücklauf für die erste Stufe zumindest teilweise bei Umgebungstemperatur kondensiert werden kann. Falls das Kopfprodukt der ersten Stufe — wie im Ausführungsbeispiel angegeben — in den unteren Abschnitt der zweiten Stufe zurückgeführt wird, kann man das Sumpfprodukt der zweiten Stufe direkt als Rücklauf für die dritte Stufe verwenden. Dies
hat den Vorteil, daß das Kopfprodukt der dritten Stufe einen — in diesem Falle tolerierbaren — Anteil an C3+-Kohlenwasserstoffen enthält, der den Siededruck des Kopfproduktes der dritten Stufe absenkt und somit eine Rektifikation bei nied-
rigerem Druck erlaubt.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet neben einer Senkung des Kältemittelverbrauches auch kostengünstigere Apparateauslegungen. Dabei fällt das Kopfprodukt der ersten Rektifiziersäule unter einem für die nachfolgende Wäsche geeigneten hohen Druck an.
Gemäß einer besonders vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Rektifikation in der zweiten Stufe bei einem geringeren Druck als in der ersten Stufe und in der dritten Stufe bei einem geringeren Druck als in der zweiten Stufe durchgeführt. Insbesondere wird die Rektifikation in der ersten Stufe bei einem Druck von 45 bis 75 bar, in der zweiten Stufe bei einem Druck von 30 bis 45 bar und in der dritten Stufe bei einem Druck
Form. 5729 7.78
von 10 bis 30 bar durchgeführt. Das Absenken des Druckes in der zweiten Stufe gegenüber dem Druck in der ersten Stufe ermöglicht eine bessere EUS-Reinheit des Sumpfproduktes, da wegen des kritischen Druckes ein hoher Kolonnendruck nur
5mit dem hohen HUS-Gehalt im Sumpf zulässig ist. Dadurch wiederum kann die Rückführung aus der dritten Stufen reduziert werden, so daß insgesamt Einsparungen bei den Apparateauslegungen auftreten. Trotzdem kann bei den niedrigeren Drücken die Kondensation des Kopfproduktes bei Umgebungstemperatur durchgeführt werden. Diese Kondensation kann entweder gegen Kühlwasser oder gegen Luft durchgeführt werden. Damit verringern sich die Kosten für den Kältemittelbedarf beträchtlich.
Um die Kopftemperatur (Umgebungstemperatur) in der zweiten Stufe einhalten zu können, ist es allerdings erforderlich, daß in dem zu rektifizierenden Flüssigkeitsstrom nur geringe Anteile an höhersiedenden Kohlenwasserstoffen vorliegen. Die Konzentration der C~ —Komponenten muß so niedrig sein,
20daß die Siedetemperatur des Kopfproduktes der zweiten Stufe nur unwesentlich beeinflußt wird. Erfindungsgemäß ist daher vorgesehen, daß im Sumpfprodukt der ersten Stufe eine Ethankonzentration von 0,01 bis 1,0 mol%, vorzugsweise 0,1 bis 0,6 mol%, aufrechterhalten wird.
Um die Trennwirkung des erfindungsgemäßen Verfahrens weiter zu verbessern, ist ferner vorgesehen, daß das Kopfprodukt der dritten Stufe der zweiten Stufe an einer Stelle aufgegeben wird, an der ein Gleichgewicht zwischen dem konden-
30sierten Kopfprodukt und der zu rektifizierenden Flüssigkeit herrscht.
Die Erfindung bezieht sich überdies auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit einer Rektifizierko-35lonne, die durch eine der ersten Rektifizierkolonne nach-
Form. 5729 7.78
geschalteten zweiten Rektifizierkolonne gekennzeichnet ist, wobei der Sumpf der ersten Kolonne über eine Leitung mit dem unteren Abschnitt der zweiten Kolonne verbunden ist und eine Rückführleitung zwischen dem Kopf der zweiten Kolonne und dem oberen Abschnitt der ersten Kolonne vorgesehen ist, sowie einer der zweiten Kolonne nachgeschalteten dritten Rektifizierkolonne, deren oberer Abschnitt mit dem Sumpf der zweiten Kolonne über eine Leitung verbunden ist und gegebenenfalls eine Rückführleitung vom Kopf zum unteren Teil der zweiten Säule aufweist. Dabei sind in den Rückführleitungen Mittel zur Kondensation des Kopfproduktes bei Umgebungstemperaturen vorgesehen.
Das erfindungsgemäße Verfahren sei im folgenden anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles näher erläutert.
Durch Leitung 1 werden der Anlage 16,200 kmol/h eines Gases zugeführt, das eine Temperatur von 303 K hat, unter einem 20Druck von 70 bar steht und folgende Zusammensetzung aufweist:
CH4 49,98 mol%
C0H, 1,61 mol%
Δ D
C3H8 0,97 mol%
C4+-KW 6,12 mol%
CO2 14,22 mol%
2,45 mol% 4,22 mol% 24,65 mol%
Das Gas wird auf den Arbeitsdruck der ersten Rektifizierkolonne entspannt (Ventil 2) und der Re'ktifizierkolonne 3 in der Mitte aufgegeben. Die Rektifizierkolonne ist mit einer Kopfkühlung (Fremdkälte) und einer Sumpfheizung ausgestattet,
35Die Kopftemperatur beträgt 277 K, die Sumpftemperatur 404 K.
Form. 5729 7.78
NACHGEREtCHT j
CH 4 2
C3 H8
C4+-KW
CO
Die Kolonne arbeitet bei einem Druck von 60 bar. Der kritische Druck der rektifizierten Flüssigkeit liegt an jeder Stelle der'Kolonne über 70 bar, so daß ein ausreichender Abstand zum Arbeitsdruck gegeben ist. Vom Kopf der Rektifizierkolonne 3 werden über Leitung 4 15,215 kmol/h Gas der folgenden Zusammensetzung abgegeben:
53,21 mol% 1,72 mol%
^"ft 1 '°2 mol%
0,06 mol%
2,61 mol% 15,14 mol% H2S 26,24 mol%
Vom Sumpf der Rektifizierkolonne 3 werden über Leitung 2,515 kmol/h eines Gemisches der folgenden Zusammensetzung als Sumpfprodukt abgezogen:
CH4 0 mol%
C2H6 0,4 mol%
C3H8 2,68 mol%
C4+-KW 31 ,16 mol%
N2 0 mol%
CO2 0,03 mol%
H2S 57,73 mol%
Dieses Gemisch wird der zweiten Rektifizierkolonne 6 im unteren Teil aufgegeben. Die Rektifizierkolonne 6 ist ebenfalls mit einer Kopfkühlung (Kühlwasser) und einer Sumpfheizung ausgestattet. Die Kopftemperatur beträgt 320 K, die Sumpftemperatur 47 3 K. Diese Kolonne arbeitet bei einem Druck von 35 bar. Vom Kopf der Kolonne 6 werden 1,531 kmol/h eines gegen Kühlwasser kondensierten Flüssigkeitsgemisches abgezogen und über Leitung 7 auf den Kopf
der ersten Rektifizierkolonne zurückgeführt. Das Flüssigkeitsgemisch hat dabei folgende Zusammensetzung:
CH4 0 mol%
C2H6 0,66 mol%
C3H8 4,25 mol%
C4+-KW 0,20 mol%
N2 0 mol%
co2 0,04 mol%
H2S 94,85 mol%
Vom Sumpf der zweiten Rektifizierkolonne 6 werden über Leitung 8 1f798 kmol/h eines Gemisches der folgenden Zusammensetzung abgezogen:
15
CH4 0 mol%
C9H,- 0,05 mol%
C7HQ 1,82 mol%
J ο
C4+-KW 83,13 mol% N2, CO2 0 . mol% H2S 15,00 mol%
Dieses Gemisch wird der dritten Rektifizierkolonne 9 am Kopf als Fremdrücklauf aufgegeben. Das gasförmige Kopfprodukt der Kolonne 9 wird mit einem Kondensator bei 320 K z.B. gegen Kühlwasser verflüssigt. Die Sumpftemperatur beträgt 530 K. Die Kolonne arbeitet bei einem Druck von 15 bar.
Vom Kopf der Kolonne 9 werden 814 kmol/h eines Gases der folgenden Zusammensetzung abgezogen:
CH4 0 ,11 raol%
C2H6 0 ,71 mol%
35 C3H8 3 mol%
Form. 5729 7.78
C4+-KW 63 ,04 mol%
N2, CO2 0 mol%
H2S 33 ,14 mol%
Dieses Gemisch wird kondensiert und über Rückführleitung dem unteren Teil der Rektifizierkolonne 6 aufgegeben, und zwar an einer Stelle, an der ein Gleichgewicht zwischen dem Flüssigkeitsgemisch und der zu rektifizierenden Säule herrscht, das heißt, insbesondere oberhalb der Einspeisung von Leitung
Am Sumpf der Kolonne 9 fallen 984,6 kmol/h Kondensat der folgenden Zusammensetzung an:
CH4, C2H6 0 mol%
C3H8 0 ,25 mol%
C4+-KW 99 ,75 mol%
N2, CO2, H2S 0 mol%
Das mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene C4+-Kohlenwasserstoffkondensat ist somit frei von Sauergasen und enthält nur eine geringe Menge an C^-Kohlenwasserstoffen. Es wird über Leitung 11 abgezogen und kann weiterverarbeitet werden.
Form. 5729 7.78
- Leerseite

Claims (1)

  1. (H 1349) H 83/05
    Sti/fl 2.2.1983
    Patentansprüche
    1δ(ΐJ Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches unter Druck, das neben Methan, Ethan, Propan und Inertgasen, wie Stickstoff, höhere Kohlenwasserstoffe, Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid enthält, bei dem die höheren Kohlenwasserstoffe durch Rektifikation als Sumpfprodukt abgetrennt werden, während Methan, Ethan und der große Teil des Propans zusammen mit dem Schwefelwasserstoff und Kohlendioxid das Kopfprodukt der Rektifikation bilden, aus dem durch eine Wäsche ein weitgehend H2S- und CO2~freies methanhaltiges Gas gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikation in drei Stufen durchgeführt wird, daß in der ersten Stufe ein Kopfprodukt abgetrennt wird, das nahezu frei von C4 —Kohlenwasserstoffen ist, daß aus dem Sumpfprodukt der ersten Stufe in der zweiten Stufe weitere C, —Kohlenwasserstoffe sowie ein Teil des Schwefelwasserstoffes als Kopfprodukt abgetrennt und in die erste Stufe zurückgeführt werden, daß aus dem Sumpfprodukt der zweiten Stufe in der dritten Stufe restlicher Schwefelwasserstoff sowie noch vorhandene Anteile an C^Kohlenwasserstoffen als Kopfprodukt abgetrennt und entweder in die zweite Stufe
    Form. 5729 7.78
    zurückgeführt oder als separater Teilstrom abgezogen werden und daß C4+-Kohlenwasserstoffe als H-S-freies Sumpfkondensat abgezogen werden.
    2, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das abgetrennte Kopfprodukt der zweiten Stufe zumindest teilweise den Rücklauf der ersten Stufe bildet.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikation in der zweiten Stufe bei einem geringeren Druck als in der ersten Stufe und in der dritten Stufe bei einem geringeren Druck als in der zweiten Stufe durchgeführt wird.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Rektifikation in der ersten Stufe bei einem Druck von 45 bis 75 bar, in der zweiten Stufe bei einem Druck von 30 bis 45 bar und in der dritten Stufe bei einem Druck von 10 bis 30 bar durchgeführt wird.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Kopfprodukt der zweiten Stufe und das Kopfprodukt der dritten Stufe jeweils vor Rückführung in die vorhergehende Stufe bei Umgebungstemperatur kondensiert werden.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Sumpfprodukt der ersten Stufe eine Ethankonzentration von 0,01 bis 1,0 mol%, vorzugsweise 0,1 bis 0,6 mol% aufrechterhalten wird.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Kopfprodukt der dritten Stufe' der zweiten Stufe an einer Stelle aufgegeben wird, an
    Form. 5729 7.78
    der ein Gleichgewicht zwischen dem kondensierten Kopfprodukt und der zu rektifizierenden Flüssigkeit herrscht.
    8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 mit einer Rektifizierkolonne gekennzeichnet durch eine der Rektifzierkolonne (3) nachgeschalteten zweiten Rektifizierkolonne (6), wobei der Sumpf der ersten Kolonne über eine Leitung (5) mit dem unteren Abschnitt der zweiten Kolonne verbunden ist und eine Rückführleitung (7) zwischen dem Kopf der zweiten
    Kolonne und dem oberen Abschnitt der ersten Kolonne vorder·
    gesehen ist, sowie einer zweiten Kolonne (6) nachgeschalteten dritten Rektifizierkolonne (9), deren oberer Abschnitt mit dem Sumpf der zweiten Kolonne über eine Leitung (8) verbunden ist und gegebenenfalls eine Rückführleitung (10) vom Kopf zum unteren Teil der zweiten Kolonne aufweist.
    9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
    daß in den Rückführleitungen (7,10) Mittel zur Kondensation der Kopfprodukte bei Umgebungstemperatur vorgesehen sind.
    Form. 5729 7.78
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