DE2527985B2 - Kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung von reinem Ammoniak - Google Patents

Kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung von reinem Ammoniak

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Description

(CO2+H2S):NH3
die Druckentsäuerung d) vor den Stufen a), b), c), und zwar an dem eingesetzten Abwasser, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sumpfprodukt aus der Druckentsäuerungskolonne (1) der Stufe d) teilweise der Waschstufe b) als Waschflüssigkeit und teilweise der Abtreibestufe a) aufgegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Abtreibekolonne (2) (Stufe a) 5 bis 20% des aus ihrem Sumpf abgezogenen Abwassers kühlt und auf den Kopf der Druckentsäuerungskolonne (1) (Stufe d) als Waschwasser aufgibt
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man flüssiges Ammoniak mit Wasser, vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis von 1 :4, mischt, dieses Gemisch auf 400C oder darunter kühlt und es in den Kopfteil der Waschkolonne (3* (der Stufe b) als Waschwasser im Gegenstrom zu den Ammoniakdämpfen führt
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß man in Aufkocher der Druckentsäuerungskotonne(l) Luft in einem Gewichtsverhältnis O2 : HCN kleiner als 1 einführt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die im oberen Teil der Druckentsäuerungskolonne (1) der Stufe d) sich anreichernden organischen Substanzen und Lösungsmittelreste mit Hilfe eines Abscheiders, der innerhalb der Druckentsäuerungskolonne (1) oder in sinem Seitenstrom angeordnet is: entfernt.
die Stufen in der Reihenfolge a), b), c). d) durchgeführt werden, wobei der Stufe d) das Sumpfpmdukt der Stufe c) ;ntcrworfcn wird. Die Erfindung bezieht sich auf ein kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung von reinem, konzentriertem Ammoniak mit einem Gehalt von maximal 0,2% H2O, 0,1% CO2,10 ppm H2S und 10 ppm HCN aus von Staub, Teer, öl und Phenolen befreiten Abwässern, insbesondere Kondensaten aus der Kohlever- oder -entgasung oder Wässern ähnlicher Zusammensetzung, die in freier und/oder gebundener Form Ammoniakkonzentrationen zwischen 0,1 und 12 n, vorzugsweise zwischen 0,3 bis n, Kohlendioxidkonzentrationen zwischen 0,1 und n, vorzugsweise 0,2 bis 3 n, Schwefelwasserstoffkonzentrationen zwischen 0,003 bis 3 n, vorzugsweise 0,03 bis 0,3 n, Blausäurekonzentrationen zwischen 0,001 bis g/l und außerdem allenfalls Reste organischer Substanzen aus der vorhergehenden Entphenolung mittels Lösungsmittel enthalten, durch Druckentsäuerung, Abtrieb clei in den Abwässern gelösten flüchtigen Bestandteile. Gaswäschc und Abziehen des Ammoniaks über Kopf einer Waschkolonne.
Das Gewichtsverhältnis zwischen den sauren Bestandteilen (Cf)? + H2S) und dem basischen NHi kann in
den erfindungsgemäß aufgearbeitbaren Lösungen nicht nur gleich oder größer als 1 sein, sondern auch gleich oder kleiner als 1,
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, als Endprodukt in praktisch 100%iger Ausbeute Ammoniak zu erhalten, welches nicht mehr als 0,1% H20,0,1% CO2,10 ppm H2S und 10 ppm HCN enthält Auch der Reinheitsgrad des anfallenden Abwassers ist so hoch, daß <*s erforderlichenfalls ohne weiteres biologisch gereinigt werden kann. · ι ο
Die Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind so gewählt, daß sowohl Lösungen mit einem Überschuß an sauren Bestandteilen als auch solche mit einem Oberschuß an Ammoniak aufgearbeitet werden können, ohne daß die in den einzelnen Verfahrensstufen herrschenden Bedingungen wesentlich geändert werden müßten. Zur jeweils optimalen Verfahrensführung ist lediglich eine einfache Umschaltung des Verfahrensablaufes erforderlich, die vom apparativen Standpunkt keinerlei Probleme aufwirft und den für viele Fälle geforderten Reinheitsgrad des Endproduktes in keiner Weise nachteilig beeinflußt. Beträgt das Gev Jchtsverhältnis der sauren Bestandteile zu Ammoniak 1 oder um 1, dann entscheiden wirtschaftliche Überlegungen, etwa im Zusammenhang mit den Konzentrationen oder dem ->"> Inertengehalt der aufzuarbeitenden Lösungen, welche der beiden erfindungsgemäßen Verfahrensabläufe man wählt.
Bereits aus älteren Untersuchungen ist bekannt, daß die Aufarbeitung von Lösungen, die in freier und/oder jo gebundener Form neben Ammoniak und Kohlendioxid auch Schwefelwasserstoff und allenfalls Blausäure enthalten, Probleme aufwirft, die beim Aufarbeiten von Lösungen, die ausschließlich Ammoniak und Kohlensäure enthalten, nicht existieren. (H. Umbach: Die π Entsäuerung von Ammoniakwasser, Archiv für bergbauliche Forschung, Jahrgang 3, Heft 1,1942, S. 49 ff.).
Nach den dort veröffentlichten experimentiellen Daten kann aus verdichtetem Gaswasser einer bestimmten Konzentration ein für viele Zwecke besonders w rein erforderliches Ammoniak überhaupt nicht gewonnen werden, weil bei der dort beschriebenen Aufarbeitung zwar mit steigendem Druck der CO2-Abtrieb beliebig gesteigert werden kann, so daß man im Koionnensumpf eine praktisch kohlensäurefreie wäßri- -r> ge Ammoniaklösung erhält, nicht abd der H2S-Abtrieb: bei Drücken, bei denen der CO2-Abtrieb vollständig ist, isi der H2S-Abtrieb unvollständig und umgekehrt, so daß ein Ammoniak mit den o.a. Spezifikationen nicht zu erhalten ist. ">»
In dei DE-PS 11 18 765 (GB-PS 9 16 945) ist die Gewinnung von gasförmigem Ammoniak aus Ammoniakstarkwasser mit einem Gewichtsverhältnis von
(CO2 + H2S): NHj < I
beschrieben. Nach diesem Verfahren muß im wesentlichen Starkwasser auf einen Ammoniakgehalt von etwa 7 bis 10% verdünnt und anschließend bei Drücken bis 15 atü entsäuert werden. Das teilweise entsäuerte Ammo- ho niakwasscr wird abgetrieben. Die so erhaltenen CQj- und NHi-haltigen Abgase müssen dann in einem Wäscher mit dem (H2S haltigen) ursprünglichen .Starkwasser gewaschen werden, wobei CO, absorbiert wird und über Kopf reine'; Ammoniak abziehen soll. < Allenfalls in diesen Abgasen vorhandenes HjS wird in einer anschließenden A'ischc entfernt. Bei diesem Verfahren wird der Betrieb der Druckents.iiienmgs.stiife durch die großen Mengen des dem vorher aufkonzentrierten Starkwasser zugesetzten Wassers belastet. Weiterhin ist entscheidend, daß man auf diesem Wege ein Ammoniak mit dem o.a. Reinheitsgrad nicht herstellen kann. Zwingend vorgeschrieben ist, wie bereits erwähnt, die Wäsche der erhaltenen NHa- und COrhaltigen Abgase mit dem aufzuarbeitenden Starkwasser. Wie sich aber anhand von bereits vor mehr als 20 Jahren veröffentlichten experiementellen Daten klar nachweisen läßt, ist der H2S-Dampfdruck des als Waschflüssigkeit verwendeten Starkwassers so groß, daß das abziehende NH3 zumindest einen H2S-GehaIt in der Größenordnung von 100 ppm und mehr aufweisen muß. Wäscht man aber mit reinem Wasser nach, um den Reinheitsgrad des Ammoniaks zu erhöhen, ergibt sich, abgesehen vom auftretenden Ausbeuteverlust, entweder das Problem der Abwasserbeseitigung oder das einer zusätzlichen Belastung des Verfahrenskreislaufes mit Wasser, wenn man diesen Ausbeuteverlust wettmachen will.
Nach der DE-PS 12 05 956 kann aiii Ammoniakwasser ähnlicher Zusammensetzung Ammoniak gewonnen werden, welches den Reinheitsgrad von synthetischem haben soll. In diesem Fall ist das Gewichtsverhiiltnis (CO2 + H2S): (NH3) in den fraglichen Lösungen etwa 1. Der Nachteil dieses Verfahrens ist gleichfalls, daß der Zusatz großer Mengen Wassers zum vorher aufkonzentrierten Gaswasser, und zwar in Mengen von bis zu einem Drittel der Rohwassermenge, erforderlich ist und daß der Gehalt der abziehenden Dämpfe an sauren Gasen auf 33, vorzugsweise sogar auf nur 15 Vol.-%, beschränkgt ist. Im übrigen arbeitet dieses Verfahren in allen Stufen bei oder etwa bei Normaldruck.
Nach der FR-PS 11 06 881 werden wäßrige Ammoniaklösungen, wie etwa Gaswasser, mit einem Gewichtsverhältnis der sauren Bestandteile zu Ammoniak von etwa 1 von Kohlensäure befreit, bei den dort beschriebenen Drücken zwischen 2 und 6 kg/cm2 allerdings nur teilweise. Die Herstellung von Reinstammoniak ist also nicht Gegenstand dieses Verfahrens, das Problem einer praktisch 100%igen Entfernung von Schwefelwasserstoff braucht also hier gar nicht gelöst zu werden.
Die AU-PS 2 06 296 behandelt gleichfalls die Entkarbonisierung von Starkwasser mi: einem Gewichtsverhältnis der sauren Bestandteile zu NH3 von etwa 1 unter Druck und hat gleichfalls nur eine Teilentsäuerung, und zwar bis zu etwa 60%. zum Gegenstand. Mehr wird durch die dort beschriebenen Maßnahmen auch nicht erreicht. Auch in diesem Fall ist das (CO2 + H2S): (NH3) Verhältnis etwa 1. Eine völlige H2S- Entfernung wird auch hier nicht angestrebt.
Nach der US-PS 20 18 863 wird gleichfalls Ammoniak aus Gaswasser gewonnen. Nach diesem Verfahren soll nicht alles Ammoniak als freies Ammoniak gewonnen werden, sondern nur ein Teil, und zwar bevorzugt nur etwa ein Drittel. Der überwiegende Teil des Ammoniaks wird in vorgelegter Schwefelsäure gebunden.
Nach der US-PS 21 62 838 werden heiße Gase der Kohledestillation verarbeitet, indem sie mit einer schwach ammoniakalischen wäßrigen Lösung gewaschen und die Waschflüssigkeit zunächst bei niedriger Temperatur und im Vakuum destilliert wird. Was den dort beschriebenen Vcrfahrenskreishuif verläßt, ist ein Gemisch der Verbind ."igen NHi. H2S und HCN etwa in jenem Verhältnis, in dem sie im Rohgas existieren, wobei allenfalls durch mehrfaches Destillieren noch vorhandenes Cf)2 aus der verwendeten Wasch- und
Kühlflüssigkeit entfernt werden kann. Die Gewinnung von Rcinammoniak ist nicht Gegenstand dieses Verfahrens, es wird im Gegenteil empfohlen, dies in Form von Ammonsulfat zu gewinnen, wobei außerdem noch vorhandenes H2S durch Zusatz von Eisenoxid entfernt werden muß.
Die US-PS 35 56 721 betrifft die Reinigung von Koksofengasen, um daraus Rohammoniakwasser zu erhalten. Die Herstellung von Reinstammoniak ist nicht Gegenstand dieses älteren Verfahrens und die Maßnah- m men des vorliegenden Verfahrens zur Herstellung von Reinstammoniak daraus auch nicht ableitbar.
Außerdem sind noch eine Reihe weiterer Verfahren zur Aufarbeitung von Gaswasser zu Ammoniak bekannt. Sie verwenden jedoch feste oder flüssige i> Sorptionsmittel für Ammoniak bzw. die sauren Komponenten, wie Aktivkohle, Alkanolamine, Schwefelsäure und dergl., die anschließend erst auf Ammoniak aufgearbeitet bzw. allenfalls regeneriert werden müssen.
Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt daher die _>o Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der Nachteile des Standes der Technik aus Abwässern der angegebenen Konzentrationen an NH3, CO2, H2S und HCN in wirtschaftlicher Weise unter Vermeidung fremder Wasch- und Sorptionsmittel Ammoniak des bereits 2> angegebenen Reinheitsgrades in praktisch 100%iger Ausbeute zu gewinnen bzw. andererseits CO2 und H2S samt den Inertgasen quantitativ von Ammoniak abzutrennen, gleichzeitig aber auch ein für eine weitere biologische Reinigung geeignetes Abwasser zu liefern. to
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der eingangs genannten Art mit den folgenden Verfahrensstufen gelöst:
a) Abtreiben von Ammoniak und den sauren Bestand- ü teilen aus den Abwässern in einer 15 bis 80. vorzugsweise 40 bis 60 praktische Böden enthaltenden Abtreibekolonne bei 1 bis 2 bar und bei einer Zuflußtemperatur von 30 bis 90, vorzugsweise 40 bis 60°C, wobei das Ammoniak und die sauren Bestandteile gemeinsam am Kolonnenkopf und ein Abwasser aus dem Kolonnensumpf abgezogen werden,
b) Waschen des in der Stufe a) abgetriebenen ammoniakhaltigen Gasgemisches mit einer wäßrigen, überschüssiges Ammoniak enthaltenden, von den sauren Bestandteilen weitgehend befreiten Lösung in einer Kolonne 3 bei 1 bis 2 bar und Temperaturen zwischen 30 bis 70° C, wobei reines Ammoniak über Kopf abgezogen und durch Verflüssigung und Inertenabtrennung einer Feinreinigung unterzogen wird,
c) Abtreiben des Restammoniaks aus der Waschlösung der Stufe b) in einer Abtreibekolonne 4 mit 3 bis 25, vorzugsweise 5 bis 15 Böden bei 1 bis 2 bar, Kopftemperaturen von 50 bis 8O0C, vorzugsweise 55 bis 70° C, und Sumpftemperaturen von 60 bis 90, vorzugsweise 70 bis 8O0C, sowie Rückführung des als Kopfprodukt erhaltenen Ammoniaks in Stufe b) und
d) Druckentsäuerung der Abwasser mit einem (CO2 + H2S): NHrVerhältnis ä; 1 durch Abtreiben der sauren Bestandteile über Kopf in einer Druckentsäuerungskolonne 1 unter einem Druck von 3 bis 25 bar, vorzugsweise 3 bis 7 bar. wobei die Sumpftemperaturen zwischen 110 und 180° C, vorzugsweise 135 bis 150° C, liegen,
wobei bei Aufarbeitung von Abwässern mit einem Gewichtsverhältnis von (CO2 + H2S): NH) ä I die Stufen in der Reihenfolge a). b). c), d) durchgeführt werden, wobei der Stufe d) das Sumpfprodukt der Stufe c) unterworfen wird, wogegen bei Aufarbeitung von Abwässern mit einem Gewichtsverhältnis von (CO2 + H2S): Nt Ii £ 1 die Druckentsäuerung d) vor den Stufen a), b). c). und zwar an dem eingesetzten Abwasser, durchgeführt wird.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung verfährt man so, daß man in der Abtreiberkolonne (Stufe a) 5 bis 20% des aus ihrem Sumpf abgezogenen Abwassers kühlt und auf den Kopf der Druckentsäuerungskolonne (Stufe d) aufgibt und damit Reste von Ammoniak aus den abziehenden Sauergasen auswäscht.
Nach einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens unterzieht man das Kopfprodukt der Abtreibekolonne (Stufe a) vor dessen Eintritt in die Waschkolonne der Stufe b) einer Kühlung auf 50 bis 8O0C und führt die auskondensierte Flüssigkeit in die Abtreibekolonne der Stufe a) zurück. Damit wird der Wasserdampfanteil in den der Waschkolonne zugeführte Gasen herabgesetzt.
Ein Teil deir Waschflüssigkeit der Stufe b) kann vorteilhaft dadurch gewonnen werden, daß man im Rahmen der Feinreinigung als Waschmittel benutztes flüssiges Ammoniak mit Wasser vermischt (vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis NH3IH2O von 1 :4), dieses Gemisch auf 40°C oder darunter kühlt und es im KopL-eil der Waschkolonne der Stufe b) im Gegenstrom zu den Ammoniakdämpfen führt.
Eine weitere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, das Sumpfprodukt aus der Druckentsäuerungskolonne der Stufe d) teilweise in den Oberteil der Waschkolonne und teilweise dem Oberteil der Abtreibekolonne aufzugeben. Der der Waschkolonne zuzuführende Anteil richtet sich nach der auszuwaschenden Menge an sauren Komponenten.
Sollten sich im oberen Teil der Druckentsäuerungskolonne Lösungsrnittelreste anreichern, so können sie durch einen Abscheider, der auch in einem Seitenstrom angeordnet sein kann, entfernt werden. Diese Ausgestaltung der Erfindung kann vor allem dann Anwendung finden, wenn die Stufe d) zu Beginn des Verfahrens eingeschaltet ist
Nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung bläst man in den Sumpf der Druckentsäuerungskolonne der Stufe d) bzw. in die der Druckentsäuerungskolonne zugehörigen Wärmetauscher in geringen Mengen Luft oder Sauerstoff, vorzugsweise Luft, ein, wobei man die Menge leicht so bemessen kann, daß das molare Verhältnis Sauerstoff zu HCN in der Druckentsäuerungskolonne kleiner als 1 ist.
Zweckmäßigerweise zweigt man eine Menge von 5 bis 25%, vorzugsweise 10 Gew.-%, des Zulaufes zur Druckentsäuerungskolonne ab, kühlt sie auf 20 bis 50° C und führt sie ihrem eigenen mittleren Kolonnenabschnitt zu, wobei dieser Kolonnenabschnitt oberhalb des Zulaufes der Hauptmenge des aufzuarbeitenden Gemisches und unterhalb des Waschteiles der Entsäuerungskolonne liegt, während die Hauptmenge des Zulaufes zur Druckentsäuerungskolonne, nämlich 75 bis 95 Gew.-%, in einem Wärmetauscher mit Hilfe de< Sumpfproduktes der Druckentsäuerungskolonne aufgeheizt wird, und zwar in Abhängigkeit von Druck und Konzentration der Zulauflösung.
Für die Aufarbeitung von Lösungen, bei denen das Gewichtsverhälts (CO2 + H2S): (NH3) gleich odei annähernd gleich 1 ist, können prinzipiell beide
Verfahrensvarianten gewählt werden.
Kritisch sind jedoch die Verhältnisse in der Ammoniakabtr.?iberkolonne der Stufe c). Es wurde nämlich gefunden, daß dort die erfindungsgeniäßen Bedingungen, insbesondere bei Lösungen mit höherer -, HiS-Konzentration, besonders streng eingehalten werden nüssen. Bei Temperaturen unterhalt) 50cC bleibt zuviel Ammoniak im Sumpf, während bei Kopftemperaturen über 800C die hhS-Mengen in den in die Waschkolonne zurückgeführten Gasen ^rart sprunghaft ansteigen, dall vorteilhafterweise sogar der bevorzugte Temperaturbereich von 55 bis 700C bei I bis 2 bar nicht überschritten werden sollte.
Ist das Gewichtsverhältnis zwischen den sauren Bestandteilen und dem Ammoniak gleich oder etwa r, gleich 1, so entscheiden verschiedene Gegebenheiten u.a. die Wirtschaftlichkeit, das Druckniveau des verfügbaren Dampfes, zeitlich schwankende Konzentrationen der eingesetzten Abwässer und der Inerten-(StickstofQgehalt, stammend aus vorhergehenden Aufarbeitungsverfahren, die Auswahl der Verfahrensvariante. Ist zum Beispiel nur Niederdruckdampf vorhanden, ist u.U. die Variante ungünstig, bei der die eingesetzten Abwasser in die Abtreiberkolonne geführt werden. Bei zeitlich schwankenden Konzentrationen 2> (und annähernder Konstanz des Gewichtsverhältnisses) wird die Einsatzlösung bevorzugt in die Druckentsäuerungskolonne geführt.
Das Verfahren ist in der Figur dargestellt und in den folr^nden Beispielen näher beschrieben, wobei die Buchstaben die Zusammensetzung der jeweiligen Stoffströme und die Bezifferung die wichtigsten Apparateteile bedeuten. Die Stoffströme in den Beispielen sind in kg pro Stunde angegeben.
r>
A eingesetze Abwasser
B Abwasser
C saure Abgase
D Ammoniak
E Ablauf der Druckentsäuerungskolonne F Ablauf der N H3-Abtreibekolonne
G gekühlter Teilstrom aus dem Ablauf der Druckentsäuerungskolonne, welcher der Waschkolonne zugeführt wird
H gekühlter Teilstrom aus dem Ablauf der 4:> Druckentsäuerungskolonne, welcher der Abtreibekolonne zugeführt wird
/ Kopfprodukt der Abtreibekolonne
K Kopfprodukt der Waschkolonne
L NH3-GaS aus dem Feinwäscher x
M Sumpfprodukt aus dem NH3-Feinwäscher
N Zulauf zum NH3-Feinwäscher
0 Wasserzulauf zum Inertgaswäscher
P Ablauf des Inertgaswäschers
Q Inerte aus dem Inertgaswäscher
R Zulauf zur NH3-Abtreibekolonne
S Kopfprodukt der NH3-Abtreibekolonne
T Waschwasseranteil, der auf den Kopf der
Entsäuerungskolonne aufgegeben wird
U organische Phasen, Lösemittel, welche sich im Druckentsäuerer abscheiden
1 Druckentsäuerungskolonne (d)
2 Abtreibekolonne (a)
3 Waschkolonne (b)
4 NHrAbtreibekolonne (c)
5 NHyFeinwäscher
6 Inertgaswäscher
55
60 Nachstehend wird der Fall näher erläutert, bei dem das Gewichtsverhältnis (CO2 + H2S): NH1 > I ist.
Gaswasser, welches beispielsweise aus einer Druckvergasungsanlage stammt und zuvor einer Gaskühlung, Staub-, Teer- und ölabscheidung sowie Fntphenolung durch I.xtraktion mit Lösungsmitteln unterzogen wurde, wird bei 40 bis 50° C dem oberen Teil der Druckentsäuerungskolonne 1 zugeführt. Gegebenenfalls werden etwa 10% des Gaswassers A, gekühlt auf 35°C, einer Zwischenstufe des Waschteils der Druckentsäuerungskolonne 1 aufgegeben. Außerdem wird dem Abtreibeteil der Druckentsäuerungskolonne I das Sumpfprodukt (F) der NH3-Abtreibekolonne 4 zugeführt.
Die Druckentsäuerungskolonne 1 besteht aus einem unteren Abtreibeteil und einem oberen Waschteil. Der Abtreibeteil wird auf übliche Weise mit Dampf beheizt. Dem Abtreibeteil entweicht ein Gemisch aus sauren Gasen mit Beimengungen von Wasserdampf und Ammoniak. In dem darüberliegenden Waschteil werden Wasserdampf und Ammoniak mittels gekühlten Waschwassers oder besser mittels eines gekühlten Teiles der eingesetzten Abwässer (A) aus den sauren Gasen des Abtreibeteiles entfernt. Die Sauergase (C) verlassen praktisch H2O- und NHj-frei den Waschteil der Entsäuerungskolonne 1, um beispielsweise einer Schwefelgewinnung zugeführt zu werden.
Das Sumpfprodukt (E) der Druckentsuuerungskolonne 1 enthält praktisch alles dem Entsäuerer zugeführte Ammoniak, sowie Wasser und Restmengen an CO2, H2S und HCN (E), die abhängig vom Druck, der Bodenzahl und Temperatur in der Kolonne 1 in einem bestimmten Verhältnis zum NH3-Gehalt stehen. Das Sumpfprodukt (E) der Entsäuerungskolonne 1 wird gegebenenfalls nach Kühlung zum Teil (H) der Abtreibekolonne 2, zum anderen Teil (G)der Waschkolonne 3 zugeführt.
Der Teilstrom (H) wird in der Abtreibekolonne 2 unter Wärmezufuhr in ein Abwasser (B + T + O) und Dämpfe getrennt, welche nach entsprechender Kühlung am Kopf der Abtreibekolonne 2 außer Wasserdampf praktisch die gesamte der Abtreibekolonne 2 zugeführ te Menge an NH3, CO2 und H2S enthalten (I) Diese Dämpfe (I) werden zusammen mit dem Kopf produkt (S) der NH3-Abtreibekolonne 4 der Waschkolonne 3 unten zugeführt.
Auf den Kopf der Waschkolonne 3 kommen die NH3-reichen Flüssigkeiten (P + M) und (G), deren Menge so bemessen ist, daß nach Absorption der sauren Komponenten (H2S. HCN und CO2) und weitgehender Kondensation von H2O aus den Gasen (I) und (S) die der NH3-Abtreibekolonne 4 zugeführte Flüssigkeit (R) immer NH3 in beträchtlichem Überschuß enthält Um die anfallenden Wärmemengen abzuführen, ist die Waschkolonne mit Umlaufkühlstufen versehen. Das die Waschkolonne 3 verlassende Kopfdruck (K) enthält nicht mehr als 100 ppm H2S, 10 ppm HCN und etwa 0,2% CO2 sowie etwas H2O in Abhängigkeit von der Kopftemperatur der Waschkolonne 3. Dieses Wasser kann auf übliche Weise entfernt werden, z. B. durch Kompression, Kühlung und nachfolgende Gegenstromwäsche 5 mit flüssigem NH3, wodurch zugleich noch der Gehalt an Sauergasen weiter vermindert wird.
Das gereinigte NH3-GaS (L) kann in weiteren Stufen komprimiert und nach entsprechender Kühlung verflüssigt werden. Alternativ kann der Feinwäscher 5 auch nach der Kompression des NH3-GaSeS auf Verflüssigungsdruck eingesetzt werden. Der Ablauf (M) des Feinwäschers 5 wird mit Wasser aus dem Inertengaswäscher 6 vermischt und als NH3-Wasser dem Kopf der
Waschkolonne 3 aufgegeben. Der Ablauf (R) der Waschkolonne 3 wird in die NHj-Abtreibekolonne 4 eingebracht, wo unter Zufuhr von Wärme überschüssiges Ammoniak (S) über Kopf abgetrieben wird. Die Sumpflösung (F)der NHj-Abtreibekolonne 4 wird in die Druckentsäuerungskolonne 1 gepumpt.
10
Diese Verfahrensvariante läßt sich somit schematisch durch die Kolonnenfolge I, 2, 3, 4 chrakierisieien. während die Aufarbeitung von Lösungen eines Gewichtsverhältnisses (CO2 + H2S): (NH3) < I durch die Kolonnenfolge Ί, 3,4, i charakterisiert ist.
Beispiele: Beispiel 1
NH3 CO2 H2S 50 H2O S HCN 1 Druck Temp N2 Normalität rf~ 1,00 (bar) ( C)
< 1 1 (bar) ( C) NH, 0,735 normal
A 1 250 500 50 100 000 <0,l 1 55 CO2 0,2273 normal
B 10 <2 <ϋ,ϋί 100 000 <ö,ööl 1 40 H2S normal
C <1 500 30 <2 0,5 15 30
D 1 240 < 1 80 < 1 0,5 Ί7 30
E 647 176 19 5 079 0,3 15 150
F 647 676 11 4 479 0,2 15 75
G 419 114 61 3 286 0,2 14 45
H 228 62 <0,l 1 793 <0,l 14 45
I 1468 562 <0,01 697 < 0,001 1,1 70 N. C = nicht berücksichtigt
K 1422 1,4 <0,l 49 <0,l 1 35 (CO2 + H,S): (NH,) = 0,44
L 1554 <1 N. C <1 N. C 4 0 CO, : H2S = 10
M 182 1,4 N. C 49 N. C 4 3
N 314 N. C N. C N. C N. C 17 30
O N. C N. C Inerte 496 18 35
P N. C N. C 120 496 0,6 3,5 35
Q N. C Keine 40 0,1 1 35
R 969 722 N. C 4571 N. C 1,1 55
S 322 46 92 Beispiel 2 1.1 56
T N. C N.C 600 18 35
Löse- Druck Tcmp.
A: rf = 1,02 mittel
NHj = 0,74 η
CO2 = 0,97 η CO, II H2O HCN
H2S = 0,022 η
NII3
A 1 250 2 125 38 97 977 1 61 4 4 50
B 10 <2 <1 97 960 0,5 <0,l <0,l 1 40
C <1 2 125 38 17 0,5 50 4 4 30
D 1240 <1 <0,01 <1 < 0,001 N. C <0,01 17 30
E 1591 342 12 105 710 0,6 U 0,2 4 135
F 341 342 12 2 065 <0,l N. C 0,2 4 75
G 12 3 N. C 799 N. C N. C N. C I 50
H 1579 339 12 104911 0,6 11 0,2 1,1 50
I 1569 338 12 770 0,1 11 0,2 1,1 70
K 1422 1,4 <0,l 49 <0,l 11 N. C 1 35
r_ 1554 <1 <0,01 <1 < 0,001 11 4,5 0
Ai 166 1,4 <0,l 49 <0,l 4,5 5
N 298 N. C N. C N. C N. C N. C 17 30
M 12
Fnrtst./uiii!
Mi, Co2 ns iiio IKN ν.
0 N. C N. C NC 496 N. C N. C
P 16 N. C N.C 496 N.C Beispiel 3 NC
Q < 0,001 N.C < 0,001 N.C ■ < 0.0001 Il
R 556 401 48 2 122 0.3 0.4
S 215 59 36 57 0,2 0,3
T N. C N.C N.C 5 686 N.C N.C
Löse Druck lc nip.
mittel
(bar) ( C)
18 35
17 47
I 35
1
I		 60
1 60
18 35
(CO2 + H2S): NH3 = 1 A: rf s 1,05 NH, = 2,8 η CU2 = i,95 π H2S =0.28 η
5
294 111 383
294 5 383
2 924
292 110 459
292 2 468
231
4 997
4 118861
2 7 859
986
4 117875
2 9 872
6 076
NH3 CO2 H2S H,O HCN I Druck Temp.
(bar) ( C)
A 5 000 4 SOO 500 100 000 2 110 002 50
B 10 99 995 2 100 007 50
C 4 500 500 5 000 9 35
D 4 990 2
E 6 237 943 294 111383 4 118 861 9 154
F 1 237 943 294 5 383 2 7 859 1 80
O 52 8 2 924 986 35
H 6 185 935
/ 6 175 935
K 5 839 6 231 6 076 1 35
M 849 4 226 1 079 4 3
O 1 996 I 996 35
P I 996 1 996
R 2 261 1025 490 5 543 3 9 322 54
S 1 024 82 196 160 1 1 463 60
T 6 000 6 000
Beispiel 4
(CO2 + H2S): NH3 =1:1
A: rf s 1,05
NH, = 2,8 η CO2 = 1,95 η H2S =0,28 η
NH3 CO2 H2S H2O HCN Σ Druck Temp.
(bar) ( C)
A 5 000 4 500 500
B 10
C 4 500 500
100 000 2 110 002
99 995 2 100 007
5 000
13
Fortsetzung
NH3
CO3
H3S
H1O
HCN Σ 4 997 Druck Terr.
67 840 (bar) ( C)
66 MO
10 53 763 9 140
10 14 077 82
8 16 077
2 6 070
2
1 35
4 990 2
7 078 2 578
7 078 7 078
5 609 2 043
1469 535
6 459 5 035
5 833 6
5
294 57 880
794 51880
233 45 870
61 12 010
561 4 020
231
843
226
7 679 1 324 1 9*6
601 530 1996
11528 52 842
4 450 962
6 000
1 073
1996 1996
387 6 547 6000
Beispiel 5
(CO2 + A H2S): NH3 = 1,716 CO2 H2S H2O HCN 2 Σ Druck Tertif
A: rf B »1,05 2 (bar) ( Ο
NH3 C = 1,86 η 5000 150 91848 100 000
CO2 D = 2,4 η 91 843 91855
H2S E = 0,09 π 5000 150 4 5 150
F NH, 2 5 2 2 997
G 1649 64 105 858 <0,16 112 124 4,2 124
H 3000 1649 64 7 343 4 10 607 4,2 78
I 10 65 3 4 145 2 4 391
K 1584 61 101 713 107 733
L 2 990 1584 61 2 004 8 012 1,1
M 4 549 6 138 3 629 1 35
/V 1549
O 178 4 133 632 4 3
I' 4 371 748
Q 4 361 1 200 1 200
R 3 485 1 200 ) I 200
S I
T 495 1 714 107 7 439 Il 427 1.1 58
748 65 4.1 % 820 1.1 58
f) 667 6 667 4.2 .15
2 164
6)5
15
Beispiel 6
(CO2 + H2S): NH3 = 1,29
NH3
531
1
1
148
065
CO2
H2S
H2O
15 040 15 930 3 540 65 410
8 65 395
15 924 3 540
15 032 6 15
23 126 7 962 625 118 409
8 083 7 956 625 32 999
3 521 1212 95 18 029
19 605 6 750 530 100 380
19 593 6 750 530 8 971
17 563 26 694
20
607
651
1042
417
679
6 014 6 014
33 647
648
20 000
HCN Σ Druck Temp
(bar) (C)
80 100 000 1 55
30 65 433 1 40
50 19 514 20 35
15 053
99 150 221 20 155
60 49 723 20 80
15 22 872 19 45
84 127 349 19 45
42 35 886 1,1 70
17 283 1 35
3 230 4 3
3 6 018 20 35
3 6018 35
86 55 530 1,1 55
26 5 807 1,1 56
9 20 012 20 35
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentansprüche:
    1, Kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung von reinem, konzentriertem Ammoniak mit einem Gehalt von maximal 0,2% HA 0,1% CO2, 10 ppm H2S und 10 ppm HCN aus von Staub, Teer, öl und Phenolen befreiten Abwässern, die in freier und/ oder gebundener Form Ammoniakkonzentrationen zwischen 0,1 und 12 n, vorzugsweise zwischen 0,3 bis n, Kohlendioxidkonzentrationen zwischen 0,1 und n, vorzugsweise 0,2 bis 3 n, Schwefelwasserstoffkonzentrationen zwischen 0,003 bis 3 n, vorzugsweise 0,03 bis 03 n, Blausäurekonzentrationen zwischen 0,001 bis 1 g/l und außerdem allenfalls Reste organischer Substanzen aus der vorhergehenden Entphenolung mittels Lösungsmittel enthalten, durch Druckentsäuerung, Abtrieb der in den Abwässern gelösten flüchtigen Bestandteile, Gaswäsche und Abziehen des Ammoniaks über Kopf der Waschkoiönne, gekennzeichnet durch die folgenden Verfahrensstufen:
    a) Abtreiben von Ammoniak und den sauren Bestandteilen aus den Abwässern in einer 15 bis 80, vorzugsweise 40 bis 60, praktische Böden enthaltenden Abtreibekolonne bei 1 bis 2 bar und bei einer Zuflußtemperatur von 30 bis 900C, vorzugsweise 40 bis 6O0C, wobei das Ammoniak und die sauren Bestandteile gemeinsam am in Kolonner.Vopf und ein Abwasser aus dem Kolonnensumpf abgezogen werden,
    b) Waschen des in eier Stuie a) abgetriebenen ammoniakhaliigen Gasgemisches mit einer wäßrigen, überschüssiges Ammoniak enthalten- π den, von den sauren Bestandteilen weitgehend befreiten Lösung in einer Kolonne (3) bei I bis 2 bar und Temperaturen zwischen 30 und 7O0C, wobei reines Ammoniak über Kopf abgezogen und durch Verflüssigung und Inertenabtren- ·«> nung einer Feinrzinigung unterzogen wird,
    c) Abtreiben des Restammoniaks aus der Waschlösung der Stufe b) in einer Abtreibekolonne (4) mit 3 bis 25, vorzugsweise 5 bis 15, Böden bei I bis 2 bar, Kopftemperaturen von 50 bis 8O0C, -r. vorzugsweise 55 bis 7O0C, und Sumpftemperaturen von 60 bis 90" C, vorzugsweise 70 bis 8O0C, sowie Rückführung des als Kopfprodukt erhaltenen Ammoniaks in Stufe b) und
    d) Druckentsäuerung der Abwasser mit einem r,o (CO2+H2S): NH3-Verhältnis > 1 durch Abtreiben der sauren Bestandteile über Kopf in einer Druckenisäuerungskolonne (1) unter einem Druck von 3 bis 25 bar, vorzugsweise 3 bis 7 bar, wobei die Sumpftemperaturen v, zwischen 110 und 180° C, vorzugsweise 135 bis 150° C, liegen,
    wobei hei Aufarbeitung von Abwässern mit einem Gewichtsverhältnis von to
    wogegen bei Aufarbeitung von Abwassern mit einem Gewichtsverhältnis von
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