DE2527985A1 - Kontinuierliches verfahren zur gewinnung von reinem, konzentriertem ammoniak - Google Patents
Kontinuierliches verfahren zur gewinnung von reinem, konzentriertem ammoniakInfo
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Description
Metallgesellschaft AG Frankfurt a.M., den 23.6.75
Frankfurt a.M. DrLa/HWi
Reuterweg 14
prov.No. 7 0 18 IO
Kontinuierliches Verfahren zur G-ewinnung
von reinem, konzentriertem Ammoniak
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Gev/lnnung von reinem, konzentriertem Ammoniak aus vorzugsweise
von Staub, Teer, Öl, Phenolen und anderen organischen Substanzen weitgehend befreiten Abwässern, insbesondere
Kondensaten aus der Kohlevergasung oder Kohleentgasung oder aus Wässern ähnlicher Zusammensetzung, die neben
Ammoniak noch.saure Bestandteile wie Kohlensäure, Schwefelwasserstoff,
in geringen Mengen Blausäure in freier und/oder gebundener Form und gegebenenfalls noch lösungsmittelreste
aus der vorhergehenden Entphenolung enthalten, durch Gaswasserabtrieb
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Entsäuerung und Gasu/äsche.
Die Aaunoniakkonzentrationen dieser Lösungen liegen etwa
zwischen 0,1 und 12 n, vorzugsweise zwischen 0,3 η und
3 n, die Kohlensäurekcnzentrationen zischen 0,1 und
12 η, vorzugsweise 0,2 und 3 n, die Schwefel-Hasserstofxkonzentrationen
zv/ischen C,003 und 3 n, vorzugsweise
0,003 und 0,3 n, der allfällige Gehalt an Blausäure
zwischen et-;/a C,001 und 1 g/l.
Das Gev/ichtsverhältnis zwischen den sauren Bestandteilen
(C02+H2S) und dem basischen KH3 kann in den erfindungsgemäß
aufarbeitbaren Lösungen nicht nur gleich oder größer als 1 sein, sondern auch gleich oder kleiner als 1.
Mach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelingt es, als Endprodukt
in praktisch ICO %±cer Ausbeute Ammoniak zu erhalten,
welches nicht mehr als 0,2 % H2O, 0,1 % CO2,
10 ppm H2S und 10 ppm KCN enthält. Auch der Reinheitsgrad
des anfallenden Abwassers ist so hoch, daß es erforde: lichenfalls ohne weiteres biologisch gereinigt w-erden kann,
Die Bedingungen des vorliegenden Verfahrens sind so gewählt, daß sowohl Lösungen mit einem Überschuß an sauren
Bestandteilen als auch solche mit einem Überschuß an Ammoniak aufgearbeitet werden können, ohne daß die in den
einzelnen Verfahrensstufen herrschenden Bedingungen wesentlich
geändert werden müßten. Zur jeweils optimalen Verfahrensführung ist lediglich eine einfache Umschaltung
ies Verfahrensablaufes erforderlich, die vom apparativen
Standpunkt keinerlei Probleme auf wirft und den für viele
"alle geforderten Reinheitsgrad des Endprodukts in keiner r'aise nachteilig beeinflußt. Beträgt das Gewichtsverlältnis
der sauren Bestandteile zu Ammoniak 1 oder um 1, iann entscheiden wirtschaftliche Überlegungen, etwa im
-3- »7 η ο ο 1 /. /nocc
Zusammenhang mit den Konzentrationen oder dem Inertengehalt der aufzuarbeitenden Lösungen, welche der beiden
erfindungsgemäßen Verfahrensbläufe man wählt.
Bereits aus älteren Untersuchungen ist bekannt,, daß die
Aufarbeitung von Lösungen, die in freier und/oder gebundener Form neben Ammoniak und Kohlendioxyd auch Schwefelwasserstoff
und allenfalls Blausäure enthalten Probleme aufwirft, die beim Aufarbeiten von Lösungen, die ausschließlich
(Ammoniak 'und Kohlensäure enthalten, nicht existieren. Siehe z.B. H.Umbach: Die Entsäuerung von
Ammoniakwasser, Archiv für bergbauliche Forschung, Jahrgang 3, Heft 1, 1942, S.49 ff.)
Nach den dort veröffentlichten experimentellen Daten kann aus verdichtetem Gaswasser einer bestimmten Konzentration
ein für viele Zwecke besonders rein erforderliches Ammoniak überhaupt nicht gewonnen werden, v/eil bei der dort beschriebenen
Aufarbeitung zwar mit steigendem Druck der CO2-Abtrieb beliebig gesteigert werden kann, sodaß man
im Kolonnensumpf eine praktisch kohlensäurefreie wäßrige Ammoniaklösung erhält, nicht aber der K2S-Abtrieb: bei
Drucken, bei denen der C02-Abtrieb vollständig ist, ist
der H2S-Abtrieb unvollständig und umgelcehrt,' sodaß ein
Ammoniak, mit den o.a. Spezifikationen nicht zu erhalten ist.
In der DT-PS 113 765 ist die Gewinnung von gasförmigen Ammoniak aus Ammoniakstarkwasser mit einem Gewichtsverhältnis
von (CO2 + H2S) : NH„ <^ 1 beschrieben. Nach diesen;
Verfahren muß im wesentlichen Starkwasser auf einen Ammoniakgehalt
von etwa 7 bis 10 % verdünnt und anschließend bei Drucken bis 15 atü entsäuert werden. Das teilweise ent-
säuerte Ammoniakwasser wird, abgetrieben. Die so erhaltenen
CO2- und NK -hai tigen Abgase müssen dann in einem Wäscher
mit dem (H^S-haltigen) ursprünglichen Starlcasser ge~asche:i
werden, wobei CO2 absorbiert wird und über Kopf reines
Ammoniak abziehen soll. Allenfalls in diesen Abgasen vorhandenes K2S v/ird in einer anschließenden Wäsche entfernt.
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß der 3etrieb der
des ,
Druckentsäuerungsstufe durch die großen Mengen/dem vorher
auf konzentrier ten Starkwasser zugesetzten Wassers be^-
1astet wird. Sin weiterer entscheidender Nachteil des
Verfahrens ist aber, daß nan auf diesen Wege ein Ammoniak
mit dem o.a. Reinheitsgrad überhaupt nicht herstellen kann.
Zwingend vorgeschrieben ist, '.vie' bereits err/ähnt, die
Wäsche der erhaltenen NH _- und C02-hal ti gen Abgase mit
dem aufzuarbeitenden Starkwasser. Wie sich aber anhand
von bereits vor mehr als 20 Jahren veröffentlichten
experimentellen Daten klär nachweisen läßt, ist der H2S-Dampfdruck
des als Waschflüssigkeit verwendeten StarJcvassers
so groß, daß das abziehende NH„ zumindest einen
HgS-Gehalt in der Größenordnung von 1CO ppm und mehr aufweisen muß. Wäscht man aber mit reinem Wasser nach* um den
Reinheitsgrad des Ammoniaks zu erhöhen, ergibt sich, abgesehen vom auftretenden Ausbeuteverlust entweder das
Problem der Abwasserbeseitigung oder das einer zusätzlichen Belastung des Verfahrenskreislaufes mit Wasser,
wenn man diesen Ausbeuteverlust vettmachen viii.
Nach der DT-PS 1 205 956 kann aus
Ammoniakwasser ähnlicher Zusammensetzung Ammoniak gewonnen werden, welches den Reinheitsgrad von synthetischem
haben soll. In diesem Fall ist das Gewichtsverhältnis (CO2 + H2S) : (NM3) in den fraglichen lösungen „
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etwa. 1. Der Nachteil dieses Verfahrens ist "gleichfalls,
daß der Zusatz großer Mengen Wassers zum vorher aufkonzentrierten Gaswasser und zwar in IZengen von "bis zu
einem Drittel der Rohwassermenge erforderlich ist und daß. der Gehalt der abziehenden Dämpfe an sauren Gasen
auf 33> vorzugsweise sogar auf nur 15 Vol.jS beschränkt
ist. Im übrigen arbeitet dieses Verfahren In allen Stufen
bei oder etwa bei Normaldruck.
Hach der FR-PS 1 106 881 werden -wäßrige Aamoniaklö.sungen
wie etwa Gaswasser mit einem Gewichtsverhältnis der sauren Bestandteile zu Ammoniak von etwa 1 von Kohlensäure befreit,
bei den dort beschriebenen Drucken zwischen 2 und 6 kg/cm allerdings nur teilweise, keinesfalls ganz.
Die Herstellung von Reinstammoniak ist also gar nicht Gegen-;
stand dieses Verfahrens, das Problem einer praktisch 100 ^igen Entfernung von Schwefelwasserstoff braucht also
hier gar nicht gelöst zu werden.
Die AU-Anmeldung 2 0^6 296 behandelt gleichfalls die
Entkarbonisierung von Starkwasser mit einem Gewichtsverhältnis der sauren Bestandteile zu MH- von etwa 1
unter Druck und hat gleichfalls nur eine Teilentsäuerung
und zwar bis zu etwa 60 $ zum Gegenstand. Mehr wird durch
die dort beschriebenen Maßnahmen auch nicht erreicht. Auch in diesem Pail ist das (CO2 + H2S) : (HH-) 'Verhältnis
etwa 1 . Eine völlige H2S-Entfernung wird auch hier
nicht angestrebt.
Hach der US-PS 2 018 863 wird gleichfalls Ammoniak aus Gaswasser
gewonnen. Each diesem Verfahren soll nicht alles Ammoniak
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als freies Ammoniak gewonnen werden, sondern nur ein
Teil und zwar bevorzugt nur etwa ein Drittel. Der überwiegende Teil des Ammoniaks wird in vorgelegter Schwefelsäure
gebunden. Mit diesem Erfindungsziel hat das vorliegende Verfahren nichts zu tun. Außerdem arbeitet dieses
ältere Verfahren offensichtlich ausschließlich unter Normaldruck.
Nach der US-PS 2 162 833 werden heiße Gase- der Kohledestillation
verarbeitet, indem sie mit einer schwach ammoniakalisehen wäßrigen Lösung gewaschen und die
Waschflüssigkeit zunächst bei niedriger Temperatur und im Vakuum destilliert wird. Was den dort beschriebenen
Verfahrenskreislauf verläßt ist ein Gemisch der. Verbindungen
NH3, K2S und KCN etwa in jenem Verhältnis,
in. dem sie im Rohgas existieren, wobei allenfalls durch mehrfaches Destillieren noch vorhandenes CO2 aus der
verwendeten Wasch- und Kühlflüssigkeit entfernt v/erden 2<ann. Die Gewinnung von Reinanxioniak ist nicht Gegenstand
dieses Verfahrens, es wird im Gegenteil empfohlen, dies in Form von Ammonsulfat zu gewinnen, wobei außerdem noch vorhandenes H3S durch Zusatz von Eisenoxyd entfernt
werden muß.
Gegenstand der US-PS 3 556 721 ist die Reinigung von Koksofengasen,
um daraus Rohammoniakwasser zu erhalten. Die Herstellung von Reinstammoniak ist nicht Gegenstand dieses
älteren Verfahrens und die Maßnahmen des vorliegenden Verfahrens zur Herstellung von Reinstammoniak daraus auch
nicht ableitbar.
Außerdem sind noch eine Reihe weiterer Verfahren zur Aufarbeitung
von Gaswasser zu Arnmoniak bekannt. Sie verwenden
jedoch - offensichtlich, wail man destillative Methoden
zur Aufarbeitung von Gaswasser und dergl. nicht für zielführend
hielt - feste oder flüssige Sorptionsmittel für Ammoniak bzw. die sauren Komponenten wie Aktivkohle,
Alkanolamine, Schwefelsäure und dergl., die anschließend
erst auf 'Ammoniak aufgearbeitet bzw. allenfalls regeneriert -«/erden müssen.
Anweisungen, wie man gezielt und einfach Lösungen der angegebenen
Konzentrationen bzw. Variationen im Gewichtsverhältnis der sauren B -estaiidteile zu Ammoniak unter Gewinnung
von Reinst ammoniak aufarbeiten kann, ist dem Stand
der Technik nicht zu entnehmen.
Dem vorliegenden Verfahren liegt daher die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der Kachteile des· Standes der
Technik aus Gaswassern oder anderen Lösungen der angegebenen Zusammensetzung in wirtschaftlicher und technisch
fortschrittlicher Weise unter Vermeidung fremder Wasch-
und . : Sorptionsmittel Ammoniak des bereits angegebenen
Reinheitsgrades in praktisch 100 ^iger Ausbeute zu gewinnen
bzw-, andererseits CO0 und K0S samt den Inertgasen
quantitativ von Ammoniak abzutrennen, gleichzeitig aber auch ein für eine v/eitere biologische Reinigung geeignetes
Abwasser zu liefern.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein kontinuierliches
Verfahren zur Gev/innung von reinem, Z<onz en trier ten Ammoniak mit einem Gehalt von maximal 0,2 % H2O, 0,1 % CO2, TO ppm
K„S und 10 ppm HCH aus von Staub, Teer, Öl und Phenolen
befreiten Wässern, insbesondere Kondensaten aus der Kohlever-
oder entgasung oder Wässern, ähnlicher Zusammensetzung,
die in freier und/oder gebundener Form Amr.or.ial:-
konzentrationen zv/ischen 0,1 und 12 n,--vorzugsweise z-.visehen
-8-
0,3 "bis 3 η , Kohlendioxydkonzentrationen zwischen 0,1
und 12.η, vorzugsweise 0,2 bis 3 n, Schwefelwasserstoffkonzentrationen
zwischen 0,003 bis 3 n, vorzugsweise 0,03 bis 0,3 n, Blausäurekonzentrationen zwischen 0,001 bis 1g/l
und außerdem allenfalls Reste organischer Substanzen aus der vorhergehenden Entphenolung enthalten, durch an sich
bekannten Gaswasserabtrieb, Druckentsäuerung, Gaswäsche und Abziehen des Ammoniaks über Kopf einer Waschkolonne,
gekennzeichnet durch die Verfahrensstufen
a) Abtreiben von Ammoniak aus dem wäßrigen: Gemisch in einer
15 bis 80, vorzugsweise 40 bis 60 praktische Böden enthaltenden Abtreibekolonne bei 1 bis 2 bar
und bei einer Zuflußtemperatur von 30 bis 9O0C,
vorzugsweise 40 bis 600C, wobei das Ammoniak und die
sauren Bestandteile gemeinsam am Kolonnenkopf und das Abwasser aus dem Kolonnensumpf abgezogen
werden,
b) -taschen des solcherart abgetriebenen ammoniakhaltigen
Gasgemisches mit einer wässrigen, überschüssiges Ammoniak enthaltenden, von den saueren Bestandteilen
weitgehend befreiten Lösung bei 1 bis 2 bar und Temperaturen zwischen 30 bis 70° C , wobei reines .
Ammoniak über Kopf abgezogen und gegebenenfalls in an sich bekannter Weise durch Verflüssigung und Inerten-
abtrennung einer Feinreinigung unterzogen wird, ·..
c) Abtreiben des Restammoniaks aus der Waschlösung der
Stufe b) in einer Abtreiberkolonne mit 3 bis 25, vorzugsweise 5 bis 15 Böden, bei 1 bis 2 bar, Kopftemperaturen
von 50 bis 800C, vorzugsweise 55 bis 700C und Sumpftemperaturen.von 60 bis 900C, vorzugsweise
70 bis 8O0C sowie Rückführung des als Kopfprodukt erhaltenen Ammoniaks in Stufe b) und
d) Druckentsäuerung von wässrigen Lösungen mit einem (CO2+
) -Verhältnis^ ι durch Abtreiben der sauren
Bestandteile über Kopf einer Druckentsiuerungskclonne '
unter einexi Drude von 3 bis 25 "bar, vorzugsweise 3 bis 7 "bar,
wobei die Sumpf temperature^, zwischen lic und 13C° C, vorsugsv/eise
135 bis 150 C liegen,
wobei bei Aufarbeitung von Lcsur.ren nit einen Gewichtsverhdltnis
von (CO2 + H2S) : (SH^s- 1 die S tür en in der Reihenfolge
a) , b) , c), e) . durchgeführt werden, wobei der Stufe d)
•das Sumpfprodukt der Stufe c) unterworfen ii'ird, "Während bei
Aufarbeitung von Lösungen mit einen Gewichtsverhältnis von
(CC + H0S) : H'd>: 1 die DruckentsSuerung d) vor den Stufen
έ. c. c
a) , b), c) , . und z'var an der Einsatslösung durchgeführt
vird.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung verfährt man. so,
man in der Abtreiberlcolonne (Stu.fe'a) 5^is20 % des aus ihrem
Surspf abgezogenen Abvassers kühlt und auf den Kopf der Druclcentscluerungslcolonne
(Stufe d) aufgibt und darrat Reste έ von
Ammoniak aus den abziehenden Sauergasen auswäscht.
Nach einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens unterzieht man das Kopfprodukt der Abtreibekolonne (Stufe a) vor dessen
Eintritt in die Waschkolonne der Stufe b) einer Xühlung auf
5C^13SO0 C und führt die auskondensierte Flüssigkeit in die
Abtreibekolonne der Stufe a) zurück. Danit mrd der Wasserdampf
anteil in den der ',Zasclikolcnne zu geführten Gasen h.er abgesetzt.
Vorteilhaft verwendet man im Waschteil der Stufe b) als
Waschflüssigkeit verdünnte, Ammoniak in beträchtlichem Überschuß enthaltende Ammonkarbonatlösung, die allenfalls noch
HpS bzw. HCN-hältig sein kann. Die Temperatur dieser Waschflüssigkeit
ist vorteilhaft so zu wählen, daß das für den
-10-
η η η ο *\ I
-w-
■Taschprozeß jeweils erforderliche Temperaturniveau eingestellt
wird. Durch die erfindungsgemässen Maßnahmen in ihrer Gesamtheit findet so eine Verunreinigung des über Kopf der
.Taschkolonne abziehenden Ammoniaks durch H2S oder HClT
( im Gegensatz z.B. zu der DT-PS 118.765) nicht statt.
Teil der Waschflüssigkeit der Stufe b) kann vorteilhaft
ladurch gewonnen v/erden, daß man im Rahmen der Feinreinigung
als Waschmittel benutztes flüssiges Ammoniak mit Wasser vermischt
( vorzugsweise in einem G-ewichtsverhältnis NH-, : HpO
von 1 ί 4) dieses Gemisch auf 40 C oder darunter
>ühlt und es im Kopfteil der Waschkolonne der Stufe b) im Gegenstrom zu den Ammoniakdämpfen führt.
Sine weitere Ausgestaltung der Erfindimg besteht darin, das
Sumpfprodukt aus der Druckentsäuerungskolonne der Stufe d)
teilweise in den Oberteil der·Waschkolonne und teilweise dem
Oberteil der Abtreibekolonne aufzugeben. Der der Wasch-■colonne
zuzuführende Anteil richtet sich nach der auszuwaschenden Menge an sauren Komponenten.
Sollten sich im oberen Teil der Druckentsäuerungskolonne Lösung3-aittelreste
anreichern, so können sie durch einen Abscheider, der auch in einem Seitenstrom angeordnet sein kann, entfernt werden.
Diese Ausgestaltung der Erfindung kann vor allem dann Anwendung finden, wenn die Stufe d) zu Beginn des Verfahrens
eingeschaltet ist. ·
Mach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung bläst man in den Sumpf der Druckentsäuerungskolonne der Stufe d) bzw.
in die der Druckentsäuerungskolonne zugehörigen Wärmetauscher
in geringen Mengen Luft oder Sauerstoff, vorzugsweise Luft,
■sin, wobei man die Menge leicht so bemessen kann, daß das molare
Verhältnis Sauerstoff zu HCN in der Druckentsäuerungskolonne
-1 einer als 1 ist.
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Eine weitere verteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht
darin, daß ir.an eine Menge von 5 bis 25 %, vorzugsweise
10 Gqw% des Zulaufes zur Druckents'äuerungskolonne abzweigt,
auf 2Cris 50° C kühlt und ihrem eigenen sittleren Kolonnenabschnitt
zuführt, wobei dieser Kolonnenabschnitt oberhalb des Zulaufes der Hauptaenge des aufzuarbeitenden. Gemisches
und unterhalb des ivaschteiles der Sntsäueyungskolonne liegt,
v/ä-hrend die Hauptnenge des Zulaufes zur Drucfcentsäuerungskoionne,
nämlich 75 bis 95 G&n%, in eines Wärmetauscher nit
Hilfe des Sumpf Produktes der Druckents£.uerungsl<olonne aufgeheizt
wird und zvrar in Abhängigkeit von. Druck und Konzentration
der ZuIauflösung.
Für die Aufarbeitung von Lösungen, bei denen das Gevichtsverhältnis
(CO2 + H2S) 1(NH3) gleich oder annähernd gleich 1 ist,
können prinzipiell beide Verfahrensvariante·:! gewählt werden.
Unter Umständen werden sich im Rannen der Auf arbeitung der
gegenständlichen Lösungen Verfahrensabänderungen finden lassen,
die ohne weiteres aus den Iiannahmen des erfindungsgemäßen
Verfahrens ableitbar sind.(z.B, hinsichtlich der Dimension!erung der beschriebenen Kolonnen, Zahl der jeweiligen
Böden und Variationen der beschriebenen Drucke nach Maßgabe der jeweiligen H2S- bzw. HCiT-Konzentrationen für
den. Fall, daß diese außergewöhnlich hoch bzv· außergewöhnlich
niedrig sind). ■
Kritisch sind jedoch die Verhältnisse in der Ammoniakabtreift erkolonne der Stufe c). Es wurde nämlich gefunden, daß dort
die erfindungsmäßigen Bedingungen, insbesondere "bei Lösungen mit höherer H^S-Konzentration "besonders streng eingehalten werden
müssen. Bei Temperaturen unterhalb 50 0C bleibt zuviel Ammoniak
-12-
in Sumpf, während bei* Kopf teinperaturen über 80° C die H2S-Mengen
in den in die Waschkolonne zurückgeführten Gasen derart sprunghaft ansteigen, daß vorteilhaf terv/eise sogar
der bevorzugte Temperaturbeze ich von SS^i^O0 C bei 1^iS2 -J33x
nicht überschritten werden sollte.
Ist das Gediehtsverhältnis zwischen den sauren Bestandteilen
und dem Ammoniak gleich oder etv/a gleich 1, so entscheiden
verschiedene Gegebenheiten u.a. die Wirtschaftlichkeit, das
Druckniveau des verfügbaren Dampfes, zeitlich schwankende
Konzentrationen der Einsatzlösungen und der Inerten-(Stickssoff)
gehalt, stammend aus vorhergehenden Aufarbeitungsverfaliren,
die Auswahl der Verfahrensvariante. 1st zum Beispiel ny.r Niederaruckdampf vorhanden, ist u.U. die
Variante ungünstig, bei der die Einsatzlösung in die Abtreiberkolonne geführt wird. Bei zeitlich schwankenden Konzentrationen
(und annähernder Konstanz des Gewichtsverhältnisses) wird
die Sinsatzlösung bevorzugt in die Druckentsäuerungskolonne
geführt. . -
ur
Das Verfahren ist in der Fig/d ar ge stellt und in den folgenden Beispielen näher beschrieben, wobei die Buchstaben die Zusammensetzung der jeweiligen Stoffströme und die Bezifferung
Das Verfahren ist in der Fig/d ar ge stellt und in den folgenden Beispielen näher beschrieben, wobei die Buchstaben die Zusammensetzung der jeweiligen Stoffströme und die Bezifferung
die wichtigsten;'Ado arate teile bedeuten.-Die Stoff ströme in den
Beispielen sind in kg pro. Stunde angegeben. Α Sinsatzlosung
B Abwasser
C saure Abgase
D Ammoniak
S Ablauf der Druckentsäuerungskolonne.
F Ablauf der NH„-Abtreibekolonne -
G gekühlter. TeiIstron: aus dem Ablauf der
Druckentsäuerungskolonne, welcher der
Waschkolonne zugeführt *:rird
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H gekühlter Teilstrom aus dem Ablauf der
Druckentsäuerungskolonne, welcher der Abtreibekolonne
zugeführt wird.
I Kopf produkt der A"btrei"bekolonne
K Kopfprodukt der Waschkolonne
L NH-z-Gas aus dem Peinwäscher
M Sumpfprodukt aus dem ITH^-Feinwäscher
0 Wasserzulauf zum Inertgaswäscher
P ,.... Ablauf des Inertgaswäschers
Q Inerte aus dem Inertgaswäscher
R Zulauf zur NH-*-Abtreibekolonne
S Kopf produkt der NH^-Abtreibekolonne
T ¥7aschwasseranteil , der auf den Kopf der
Entsäuerungskolonne aufgegeben wird,
U Organische Phasen,Iosemittel, welche sich im
Druckentsäurer abscheiden
1 Druckentsäuerungskolonne (d) s
2 Abtreibekolonne (a)
3 Waschkolonne (b)
4 UH-z-Abtreibekolonne (c.)
5 HH^-Peinwäscher
6 Inertgaswäscher
Nachstehend wird der Fall· näher erläutert, bei dem das Gewichts
verhältnis ( CO2+ H2S) : NH5 ^, 1 ist.
Gaswasser, welches beispielsweise aus einer Druckvergasungsanlage stammt und zuvor einer Gaskühlung, Staub-, Teer und
ölabscheidung sowie Entphenolung durch Extraktion mit Lösungsmitteln
unterzogen wurde, wird bei 4-0 bis 5O0C dem oberen
Teil der Druckentsäuerungskolonne 1 zugeführt. Gegebenenfalls werden etwa 10 $ des Gaswassers A, gekühlt auf 35 0C, einer
Zwischenstufe des Waschteils der Druckentsäuerungskolonne 1 aufgegeben. Außerdem wird dem Abtreibeteil
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der Druckentsäuerungskolonne 1 das Sumpfprodukt (F)
der ITH,-Abtreibekolonne 4 zugeführt.
Die Druckentsäuerungskolonne 1 "besteht aus einem unteren
Abtreibeteil und einem oberen Waschteil. Der Abtreibeteil 7/ird auf übliche V/eise mit Dampf beheizt. Dem Abtreibeteil
entweicht ein Gemisch aus sauren Gasen mit Beimengungen von Wasserdampf und Ammoniak. In dem darüberliegenden
7/aschteil v/erden Wasserdampf und Ammoniak mittels gekühlten Waschwassers oder besser.mittels eines gekühlten
Teiles der Sinsatzlösung (A) aus den sauren Gasen
des Abtreibeteiles, entfernt. Die Sauergase (C) verlassen praktisch HpO- und ITH,- frei den Waschteil der Entsäuerungskolonne 1 um beispielsweise einer Schwefelgewinnung zugeführt
zu werden.
Das Sumpfprodukt (S) der Druckentsäuerungskolonne 1 enthält
praktisch alles dem Entsäuerer zugeführte Ammoniak, sowie V/asser und Restmengen an COp, HpS und HClT (E), die
abhängig vom Druck, der Bodenzahl und Temperatur in der Kolonne 1 in einem bestimmten Verhältnis zum ΪΤΗ,-Gehalt
stehen. Das Sumpfprodukt (E) der Entsäuerungskolonne 1 wird ggf. nach Kühlung zum Teil (H) der Abtreiberkolonne 2
zum anderen Teil (G) der Waschkolonne 3 zugeführt.
Der Stoffstrom (K) wird in der Abtreiberkolonne 2 unter
Wärmezufuhr in ein Abwasser (B+T+O) und Dämpfe getrennt, welche nach entsprechender Kühlung am Kopf der Abtreibekolonne
außer Wasserdampf praktisch die gesamte <äer Abtreibekolonne zugeführte Menge an ITH,,COg und HgS
enthalten (I). Diese Dämpfe (I) werden zusammen mit dem Kopfprodukt (S) der NH,-Abtreibekolonne 4 der Waschkolonne
unten zugeführt.
Auf den Kopf der Waschkölonne^kommen die ΪΤΗ,-reicheii Plüs-
-15-
7098 U/0355
sigkeiten (P + M) und (G), deren Menge so bemessen ist,
daß räch. Absorption der sauren Komponenten (HpS, HCN und
COp) und weitgehender Kondensation von HpO aus den Gasen I und S die der NH,-Abtreibekolonne 4 zugeführte "Flüssigkeit
R immer NH, in beträchtlichem Überschuß enthält. Um
die anfallenden Wärmemengen abzuführen, ist die Waschkolonne mit Umlauf kühlstuf en versehen. Das die Waschkolonne 3 verlassende
Kopf produkt (K) enthält nicht mehr als 100 ppm H2S, 10 ppm HClT und etwa 0,2 £ CO2 sowie etwas H2O in
Abhängigkeit, von der Kopf temperatur der Waschkolonne 3. Dieses Wasser kann auf übliche Weise entfernt werden z.B.
durch Kompression, Kühlung und nachfolgende Gegenstromwäsche 5 mit flüssigem NH,, wodurch zugleich, noch der Gehalt
an Sauergasen weiter vermindert wird.
Das gereinigte NH^-Gas (I) kann in weiteren Stufen komprimiert
und nach entsprechender Kühlung verflüssigt v/erden. Alternativ kann der Feinwäscher 5 auch nach der Kompression
des ΝΗ,-Gases auf Verflüssigungsdruck eingesetzt werden. Der Ablauf (M) des Feinwäschers 5 wird mit Y/asser aus dem
Inertengaswäseher 6 vermischt und als NH,-Wasser dem Kopf
der Waschkolonne 3 aufgegeben. Der Ablauf (R) der Waschkolonne 3 wird in die NH,-Abtreibekolonne 4 eingebracht,
v/o unter Zufuhr von Wärme überschüssiges Ammoniak (S) über Kopf abgetrieben wird. Die Sumpflösung (]?■) der NH,-Abtreibekolonne
4 wird in die Druckentsäuerungskolonne gepumpt.
Diese Verfahrensvariante lässt sich somit schematisch und im wesentlichen durch die Kolonnenfolge 1, 2, 3» 4 charakterisieren
, während die Aufarbeitung von Lösungen eines Gewicht sverhältnisses (C02+H2S) :(NH,)^^ 1 durch die
Kolonnenfolge 2, 3, 4, 1 charakterisiert ist.
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"cn | co | co | co | «"· | < 0,001 | ro | -S | "co | cn |
S=>
cn |
A
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Λ | —-» |
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CO |
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CO
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cn
cn |
cn
cn |
co
cn |
co
cn |
CO
O |
*o. | cn | cn | cn |
co
CD |
co
CD |
- JP-
CD |
cn
cn |
||||||
NX-nicht berücksichtigt
(CO2+H^(NH3). CQ36=H2S «10 |
Normalität d-1,00 |
NH3 0,735 normal
CO^ 0,2273 normal HtS O1O 294 normal |
|||||||||||||||||
cn ho -J
NH3 | CO2 | H2S | H2O | HCN | N2 |
Löse
mittel |
25 ,J bar) Druck |
27985 J0C) Temp |
|
A | 1250 | 2125 | 38 | 97977 | 1 | 61 | 4 | 4 | 50 |
B | 10 | <1 | <1 | 97960 | 0,5 | <0,1 | 43,1 | 1 | 40 |
C | <1 | 2125 | 38 | 17 | 0,5 | 50 | 4 | 4 | 30 |
D | mo | <1 | <0,01 | <1 | <0,001 | NX | <0,01 | 17 | 30 |
E- | 1591 | 342 | 12 | 105710 | 0,6 | 11 | Q2 | 4 | 135 |
F | 311 | 342 | 12 | 2065 | <0,1 | HC | k | 75 | |
G | 12 | 3 | N.C | 799 | NX | RC | RC | 1 | 50 |
H | 1579 | 339 | 12 | 104911 | 0,6 | 11 | 0,2 | 1,1 | 50 |
I | 1569 | 338 | 12 | 770 | 0,1 | 11 | O? | 1,1 | 70 |
K | 1422 | <V | . 49 | <0,1 | 11 | N£ | 1 | 35 | |
L | 1554 | <1 | <0/)1 | <1 | <0,001 | 11 | 45 | O | |
M | 166 | V | <0,1 | 49 | .0,1 | 5 | |||
N | 298 | KC | NX | RC | NX | RC | 17 | 30 | |
O | N.C | RC | NX | 496 | NX | RC | 18 | 35 | |
P | 16 | N.C | NX | 496 | NX | RC | 17 | 47 | |
Q | <0,001 | HC | < 0,001 | RC | <0,0001 | 11 | 1 | 35 | |
R | 556 | 401 | 48 | 2122 | 0,3 | H4 | 1 | 60 | |
S | 215 | 59 | 36 | 57 | 0,2 | 03 | 1 | 60 | |
T | RC | N.C | N£ | 5686 | RC | RC | 18 | 35 |
d= 1,02
NH3= 0,74 η C0, = 0,07n
H2S =0,022 η
Beispiel 2
70 98U/0355
NH3 | CO2 | H2S | H2O | HCN | 110002 | (bar) Druck |
.J0C) Temp. |
|
A | 5000 | 4500 | 500 | 100000 | 2 | 100007 | 50 | |
B | 10 | 99995 | 2 | 5000 | 50 | |||
C | 4500 | 500 | 4997 | 9 | 35 | |||
D | 4990 | 2 | 5 | 118661 | ||||
E | 6237 | 943 | 294 | 111383 | 4 | 7859 | 9 | 154 |
F | 1237 | 943 | 294 | 5363 | 2 | 986 | 1 | 80 |
G | 52 | θ | 2 | 924 | 117875 | 35 | ||
H | 6165 | 935 | 292 | 110459 | 4 | 9872 | ||
I | 6175 | 935 | 292 | 2468 | 2 | 6076 | ||
K- | 5Γ639 | 6 | 231 | 1 | 35 | |||
L | 1079 | |||||||
M | 649 | 4 | 226 | 4 | 3 | |||
N | 1996 | |||||||
O | 1996 | 1996 | 35 | |||||
P-- | 1996 | |||||||
Q | 9322 | |||||||
R | 2261 | 1025 | 490 | 5543 | 3 | 1463 | 54 | |
S | 102/, | 82 | 196 | 160 | 1 | 6000 | 60 | |
T | 6000 | |||||||
11*1,05
N ΗΛ-2.8 η
CO,-195η H1S «0,28η
7098 U/0355
(CO2* H2S )·· NH3-M
NH3 | CO2 | H2S | H2O | HCN | Σ | (bar) Druck |
(0C) lemp |
|
A | 5000 | 4500 | 500 | 100000 | 2 | 110002 | ||
B | 10 | 99995 | 2 | 100007 | ||||
C | 4500 | 500 | 5000 | |||||
D | 1.990 | 2 | 5 | 4997 | ||||
E | 7076 | 2578 | 294 | 57880 | 10 | 67840 | 9 | 140 |
F | 7078 | 7078 | 794 | 51880 | 10 | 66840 | 82 | |
G | 5609 | 2043 | 233 | 45870 | 8 | 53763 | ||
l-l | U69 | 535 | 61 | 12010 | 2 | 14077 | ||
I | 61,59 | 5035 | 561 | 4020 | 2 | 16077 | ||
K | 5833 | 6 | 231 | 6070 | 1 | 35 | ||
L | ||||||||
M | β£,3 | 4 | 226 | 1073 | 4 | 3,1 | ||
N | ||||||||
O | 1996 | 1996 | ||||||
P | 1996 | 1996 | ||||||
Q | ||||||||
R | 11528 | 7679 | 1324 | 52842 | 14 | 73387 | 50 | |
S | U 50 | 601 | 530 | 962 | 4 | 6547 | 62 | |
T | 6000 | 6000 | 35 |
A:
d -1,05 NH3* 2,8 η
C0t.l95n Q26n
7098 U/0355
(CO2 + H1S): NH,-1,716
NH3 | CO2 | H2S | H2O | HCN | Σ | (bar) Druck |
J0C) Temp |
|
A | 3000 | 5000 | 150 | 91646 | 2 | 100000 | ||
B | 10 | 91643 | 2 | 91655 | ||||
C | 5000 | 150 | 5150 | |||||
D | 2990 | 2 | 5 | 2997 | ||||
E | 4549 | 1649 | 64 | 105658 | 4 | 112124 | 124 | |
F | 1549 | 1649 | 64 | 7343 | 2 | 10607 | 78 | |
G | 176 | 65 | 3 | 4145 | ^ 0,16 | 4391 | ||
H | 4371 | 1564 | 61 | 101713 | 4 | 107733 | ||
I | 4361 | 1564 | 61 | 2004 | 2 | 6012 | V | |
K | 3465 | 6 | 138 | 3629 | 1 | 35 | ||
L | ||||||||
M | 495 | 4 | 133 | 632 | 4 | 3 | ||
N | 748 | 748 | ||||||
O | 1200 | 1200 | ||||||
P | 1200 | 1200 | .. . /..... | |||||
Q | ||||||||
R | 2164 | 1714 | 107 | 7439 | 3 | 11427 | ti | 58 |
S | 615 | 65 | 43 | 96 | 1 | 820 | 1,1 | 58 |
T | 6667 | 6667 | V | 35 |
A: d ~
ΝΗ3Ί,66η
CO2 «2,4 η H2S -0,09η
(CO2 ^H2S I = NH3 »1,29
NH3 | CO2 | H2S | H2O | HCN | Σ | (bar) Druck |
(0C] Temp |
|
A | 15930 | 3540 | 65410 | 80 | 100000 | 1 | 55 | |
B | 8 | 65395 | 30 | 65433 | 1 | 40 | ||
C | 15924 | 3540 | 50 | 19514 | 20 | 35 | ||
D | 15032 | 6 | 15 | 15053 | ||||
E | 23126 | 7962 | 625 | 118409 | 99 | 150221 | 20 | 155 |
F | 8083 | 7956 | 625 | 32999 | 60 | 49723 | 20 | 80 |
G | 3521 | 1212 | 95 | 18029 | 15 | 22872 | 19 | 45 |
H | 19605 | 6750 | 530 | 100380 | 84 | 127349 | 19 | 45 |
I | 19593 | 6750 | 530 | 8971 | 42 | 35886 | 1,1 | 70 |
K | 17563 | 26 | 694 | 17283 | 1 | 35 | ||
L | ||||||||
M | 2531 | 20 | 679 | 3230 | 4 | 3 | ||
N | ||||||||
O | 1 | 6014 | 3 | 6018 | 20 | 35 | ||
P | 1 | 6014 | 3 | 6018 | 35 | |||
Q | ||||||||
R | 12148 | 8607 | 1042 | 33647 | 86 | 55530 | 1,1 | 55 |
S | /•065 | 651 | 417 | 648 | 26 | 5807 | 1.1 | 56 |
T | 3 | 20000 | 9 | 20012 | 20 | 35 |
7098U/0 355
der innerhalb der Druckentsäuerungs-Kolonne oder in einem Seifenstrom angeordnet ist, entfernt und gegebenenfalls
dem vornergehenden Phenolextraktionsprozeß wieder zuführt.
7) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6. dadurch gekennzeichnet, daß man eine
Menge von 5 bis 25, vorzugsweise-10 Gew.# des Zulaufs
zur Druckent s äuerungs-Kolonne in Stufe . d) abzweigt,
kühlt und einem mittleren Kolonnenabschnitt zuführt, wobei dieser Kolonnenabschnitt oberhalb des restlichen
Zulaufs der Hauptmenge des aufzuarbeitenden Gemische und unterhalb des.Waschteils der Kolonne in Stufe d)
liegt, während die Hauptmenge des aufzuarbeitenden Gemische in einem Wärmeaustauscher mit Hilfe des Sumpf-.
produktes der Kolonne aufgeheizt wird.
7098U/0355
Claims (6)
- Kontinuierliches "Verfahren zur Gewinnung von reinem, konzentrierten Ammoniak mit einem Gehalt von maximal 0,2 $> H2O, 0,1 io CO2, 10 ppm H2S und 10 ppm HCH aus vorzugsweise von Staub, Teer, Öl und Phenolen befreiten Äbwässern^insbesondere Kondensaten aus der Kohlever- oder -entgasung oder Wässern ähnlicher Zusammensetzung, die in freier und/oder gebundener Form Ammoniakkonzentrationen zwischen 0,1 und 12 n, vorzugsweise zwischen 0,3 bis 3 n, Kohlendioxydkonzentrationen zwischen 0,1 und 12 n, vorzugsweise 0,2 bis 3 n, Schwefelwasserstoffkonzentrationen zwischen 0,003 bis 3 n» vorzugsweise 0,03 "bis 0,3 η Blausäurekonzentrationen zwischen 0,001 bis 1 g/l und außerdem allenfalls Reste organischer Substanzen aus der vorhergehendes Entphenolung mittels Lösungsmittel enthalten, durch an sich bekannten Gaswasserabtrieb, Druckentsäuerung, Gaswäsche und Abziehen des Ammoniaks über Kopf einer Waschkolonne, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensstufena) Abtreiben von Ammoniak aus dem wässrigen Gemisch in einer 15 bis 80, vorzugsweise 40 bis 60 praktische Böden enthaltenden Abtreiberkolonne bei 1 bis 2 ^qx und bei einer Zufluß temperatur von 30 bis 9O0C, vorzugsweise 40 bis 600C, wobei das Ammoniak und die sauren Bestandteile gemeinsam am Kolonnenkopfund das Abwasser aus dem Kolonnensumpf abgezogen werden,b) Waschen des solcherart abgetriebenen ammoniakhaltigen Gasgemisches mit einer wässrigen, überschüssiges Ammoniak enthaltenden, von den sauren Bestandteilen weitgehend befreiten Lösung bei 1. bis 2 barund Temperaturen zwischen 30 bis 70 C, wobei reines Ammoniak über Kopf abgezogen und-17-7098U/0355gegebenenfalls in an sich "bekannter Weise durch. Verflüssigung und Ine rtenab trennung einer gel τι reinigung unterzogen wird,c) Abtreiben des Restaiamoniaks aus der Waschlösung der Stufe b) in einer Abtreiberkolonne mit 3 bis 25, vorzugsweise 5 bis 15 Böden, bei 1 bis 2 bar? Kopftemperaturen von 50 bis 800C, vorzugsweise 55 bis 70 C und Sumpftemperatüren von 60 bis 900C, vorzugsweise 70 bis 800C sowie Rückführung des als Kopf produkt erhaltenen Ammoniak in Stufe b) undd) Druckentsäuerung von wäßrigen Lösungen mit einem C02+H2S : MH-- Verhältnis S^. 1 durch Abtreibender sauren Bestandteile; über Kopf einer Druckentsäuerungskolonne unter einem Druck von 3 bis 25 bar, vorzugsweise 3 bis 7 bar, wobei die Sumpftemperaturen zwischen 110 und 1800C, vorzugsweise 135 bis 15O0C liegen,wobei bei Aufarbeitung von Lösungen mit einem Gewichtsverhältnis von CO2 + H2S : HH- ^L--1 die Stufen in der Reihenfolge a), b), c), d) durchgeführt werden, wobei der Stufe d) das Sumpf produkt der Stufe c) unterworfen wird, während bei Aufarbeitung von Lösungen mit einem Sewichtsverhältnis von CO2+ H2S : NH5A. 1 die Druckentsäuerung d) vor den Stufen a), b), c) und zwar an der Einsatzlösung durchgeführt wird.-18-7098U/03 55
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sumpfprodukt aus der Druckentsäuerungskolonne der Stufe d) teilweise der Waschstufe b) als Waschflüssigkeit und teilweise der Abtreibestufe a) als Einsatzprodukt aufgegeben wird.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Abtreiberkolonne (Stufe a) 5 bis 20 5& des aus ihrem Sumpf abgezogenen Abwassers kühlt und auf den Kopf der Druckentsäuerungskolonne (Stufe d) als Waschwasser aufgibt.
- 4) Verfahren nach einem oder mehreren der -vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, . daßman flüssiges Ammoniak mit Wasser, vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 4 mischt, dieses Gemisch auf 4O0C oder darunter kühlt und es in den KoOfteil der Waschkolonne ( der Stufe b) als Waschwasaer im Gegenstrom zu den Ammoniakdämpfen führt«
- 5) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in die der Druckentsäuerungskolonne zugehörigen Aufkocher Luft, vorzugsweise in einem Gewichtsverhältnis O2 : HCN kleiner als 1, einführt.
- 6) Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die im oberen Teil der Druckentsäuerungskolonneder Stufe d) sich anreichernden organischen Substanzen und Lösungsmittelreste mit Hilfe eines Abscheiders,■ -19-709814/0 35
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