DE2058709B2 - Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwaschverfahren für Kokereirohgase - Google Patents
Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwaschverfahren für KokereirohgaseInfo
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Description
60
Es ist das sogenannte Ammoniak-Schwefelwasserstofl-Kreislaufwnschverfahren
bekannt, bei dem der Schwefelwasserstoff mit im Kreislauf geführtem wäßrigen
Ammoniak und das Ammoniak mit Wasser, manchmal unter Zuhilfenahme des sogenannten
Kohlewassers, aus dem rohen Kokereigas ausgewaschen wird und das ammoniakalische H.,S-Wasehwasser
in einem Entsäurer regeneriert und das Ammoniak in einem Abtreiber aus dem Ammoniakwaschwasser
abgetrieben wird. Dabei werden bis zu 85% des H2S und über 99% des NH3 aus dem Rohgas
ausgewaschen. Durch besocdere Maßnahmen ist es möglich, den H2S-Wascheffekt zu steigern. Diese
bestehen z. B. darin, daß gasförmiges Ammoniak in Form von Dämpfen aus dem Abtreiberkopf in den
oberen Teil des H.2S-Wascherä eingeführt wird.
Bei diesem Verfahren ist ein spürbarer Mehrverbrauch von Dampf erforderlich.
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren, daß keinen Mehrverbrauch an Dampf erfordert und das
doch den Schwefelwasserstoff über 85 0Zo hinaus aus
den Kokereigasen entfernt.
Nach einer besonderen Ausgestaltung des Verfahrens ist jedoch bei einem geringen Mehrverbrauch an
Dampf die Entfernung des Schwefelwasserstoffs aus dem Gas bis auf über 980Zo möglich.
Es wird ein neues Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwaschverfahren
für Kokereigase vorgeschlagen, bei dem die beladene ammoniakalische H2S-Waschflüssigkeit
in einem Entsäurer regeneriert und das Ammoniak aus dem NH3-Waschwasser in einem
Abtreiber abgetrieben wird, das gekennzeichnet ist durch einen an sich bekannten ersten Kreislauf von
regenerierter, gekühlter wäßriger ammoniakalischer Lösung vom Sumpf des Entsäurers etwa zur Mitte
oder dem oberen Teil des H2S-Waschers und vom Sumpf des H2S-Waschers zurück zum oberen Teil des
Entsäurers und einen zweiten warmen Kreislauf von der aus dem Sumpf des Entsäurers ablaufenden, regenerierten
wäßrigen ammoniakalischen Lösung zu verschiedenen Stellen des H2S-Waschers, die alle oberhalb
der Zulaufstelle des "ersten Kreislaufes sich befinden, und vom Sumpf des H„S-Waschers zurück
zum oberen Teil des Entsäurers.
Mit dem neuen Verfahren wird eine Verbesserung des H.,S-Aus\vaschefTektes bis auf 920Zo erreicht, ohne
daß mehr Dampf als für nur S5°Zoige Auswaschung nach bekanntem Verfahren aufgewendet wird.
Während die Waschflüssigkeit des gekühlten Kreislaufes in bekannter Weise mit etwa 18 bis 25° C auf
den H„S-Wascher aufgegeben wird, stellt man die Aufgabetemperatur im warmen Kreis'auf auf über
40" C, vorzugsweise auf 41 bis 60° C ein.
Die Flüssigkeit des zweiten Kreislaufes wird differenziert je-.veils unter einer Flüssigkeitsverteilung verteilt
aufgegeben und entspannt.
Aus dem zweiten Kreislauf heraus verdampfendes Ammoniak wird von den übrigen Waschflüssigkeiten,
nämlich der des ersten Kreislaufs und dem oben auf den HäS-Wascher aufgegebenen Ammoniakwaschwasser
absorbiert. Die Lösungswärme des Ammoniaks wird dabei von einem über den oberen Teil des
HjjS-Waschers geführten, internen Kühlkreislauf abgeführt.
Der HoS-Aus\\löscheffekt kann noch bedeutend dadurch
verstärkt werden, daß die Waschflüssigkeit des zweiten Kreislaufs durch Sehwadenkomlensate aus
dem Abtreiberkopf nach Abdcstillieren der H2S-Anteile
verstärkt wird.
Besonders günstig gestaltet sich das neue Verfahren,
wenn die Waschflüssigkeit des zweiten Kreislaufs von einem NH.,'H2S-Vd'näHnis von 15 bis 30 molZ
mol des ersten Kreislaufes auf ein solches von 40 bis 70 mol mol aufgestärkt wird. Di.bei gelingt die über
98" oige Auswaschung des H2S.
Die warme Waschflüssigkeit des zweiten Kreislaufes wird zweckmäßig unterhalb der Aufgabestelle der
Waschflüssigkeit aus dem Ammoniakwascher in den H,S-Wascher aufgegeben.
Die Erfindung wird durch die schematischen F i g. 1 bis 3 und die dazu geschilderten Beispiele näher erläutert.
Durch F i g. 2 wird, um den Erfindungsgedanken zu verdeutlichen, der Stand der Technik geschildert.
Fig. 1 und das zugehörige Beispiel begehen sich auf eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
nach Anspruch 5, wobei eine Verstärkung der Waschflüssigkeit des erfindungsgemäßen zweiten
Kreislaufes vorgenommen wird. F i g. 3 und das zugehörige Beispiel erläutern das Verfahren ohne Aufstärkung
des zweiten Kreislaufes, wie es dem Hauptanspruch entspricht.
Bei F i g. 1 treten durch Leitung 1 80 000 Nm3/h
rohes Kokereigas von 22 bis 25° C mit 7,0 g R7S, 6,0 g NH3 und 40 g CO., je Nm3 in den RS-Wascher
2 unten ein, und die Waschflüssigkeiten rieseln ihm entgegen. Das Gas verläßt den H2S-Wascher
2 durch Leitung 3 und tritt unten in d"en NRj-Wascher 4 ein, dem durch Leitung 5 24 m3/h
Frischwasser von 22° C zugeführt werden, die das Ammoniak aus dem Rohgas auswaschen. Das gereinigte
Gas verläßt den NH3-Wascher durch Leitung 6.
Darin ist noch ein Restgehalt von 0,01 g/Nm3 NH3
und 0,1 g"Nm3 H2S enthalten.
Das Waschwasser sammelt sich am Boden des ΝΗ,,-Waschers 4 und wird durch Leitung 7 abgezogen
und nach Kühlung in Kühler 8 auf 25° C durch Leitung 9 auf den H2S-Wascher 2 aufgegeben. Die
ammoniakalischen Waschwässer betragen insgesamt 96 m3/h, und sie werden durch Leitung 10 aus dem
H.,S-Wascher 2 abgezogen. Sie werden im Wärmeaustauscher 11 auf 74° C vorgewärmt und durch Leitung
12 dem Wärmetauscher 13 zugeführt, in dem sie auf 84° C erwärmt werden. Alsdann werden sie durch
Leitung 1.4 oben in den Entsäurer 15 gegeben. Durch leitung 16 verlassen 3340 Nm3 h Brüden mit 90c C
und 461 kg R1S und 360 kg NH, den Entsäurer 15. Sie werden mit 800Nm-Vh Rrüdcn mit 91 kg H2S
und 120 kg NHS aus der Konzentrierungskolonne 17
und Leitung 18 vereinigt. Die vereinigten Brüden werden durch den Partialkondensator 19 auf 70°C
gekühlt und durch Leitung 20 ihrer weiteren Verwendung
zugeführt. Über Leitung 21, Wärmeaustauscher 22 und Leitung 23 werden dem Abtreiber 24 32ms/h
Kohio-wdsser von 70° C zugeführt.
9 t/h Saudampf von 2 ata werden durch Leitung 25 zugeführt und durch 26 und 27 20 nvVh entciiuertes
Überschuß-RS-Waschwasser von 98° C aufgegeben. Ammoniakhaiticc Dämpfe werden aus dem Abtreiber
durch die Leitungen 28. 29 und 30 in den Entsäurer 15 zurückgegeben und der Entsäure: dadurch mit
Ammoniak und dem notwendigen Hei?- und Strippdampf
versorgt. Ammoniakfreie«; Abwasser wird dem Abtreiber in einer Menge von 66 m3 h durch Leitungen
31 bis 33 entnommen, in den Wärmetauschern 13 und 22 auf 60° C gekühlt und aus der Anlage entlassen.
Durch Leitung 34 fließen 70.7 m3/h ammoniakalisches
Waschwasscr mit °3 kg NH., Yn3. 4 kg
R1Sm3 (Molverhältnis NH1H2S 11.6) und 4kg
CÖo/m3 aus dem Entsäurer 15 ab, werden in dem
Wärmeaustauscher "Λ vorgekühlt und durch Leitung 35 weitergeleitet. 56 ms/h davon werden durch Leitung
36 derr Kühler .37 zugeleitet, in dem >\c r.uf
30° C gekühlt werden. Durch Leitung 38 werden sie wieder auf den H2S-W ascher aufgegeben. Der erste
Kreislauf ist damit geschlossen. Für den zweiten Kreislauf gehen 14,7 ms/h durch Leitung 39 in die
Konzentnerungskolonne 17, die durch Leitung 40 mit
1 t/h Sattdampf von 2 ata versorgt wird. Außtrdem
werden durch Leitungen 44 und 29 2550Nm3Zh Brüden
aus Abtreiber 24 eingeführt.
Durch Leitung 41 verlassen 16 ms/h aufgestärktes
ammoniakalisches Waschwasser mit 39 kg/m3 NH3,
ίο 2,5 kg/m» R1S und 3,2 kg/m3 CO., die Konzentrierungskcionne
17 (Molverhältnis NH3/R,S = 31,2) mit
80° C. Es wird nach Abkühlung auf 50° C im Kühler 48 im Verhältnis 4/1 durch die Leitung 49, 42 und 43
dem H2S-Wascher jeweils unter einem Verteilerboden
zugeführt; damit ist der zweite Kreislauf geschlossen. Die Leitungen 45 und 47 und Kühler 46 stellen
einen Kühlkreislauf im oberen Teil des H2S-Waschers
2 dar.
Es sind insgesamt 10 t/h Sattdampf von 2 ata ge-
braucht worden, und es ist eine 98%ige Auswaschung des RS erreicht worden.
Nach dem bekannten Verfahren gemäß F i g. 2, d. h. ohne zweiten Kreislauf und ohne die Apparateteile
17, 18 und 40 bis 49, werden bei im übrigen
gleichen Bedingungen insgesamt 9 t/h Sattdampf von 2 ata verbraucht, und es wird eine 85%ige Auswaschung
des H2S erreicht.
In F i g. 3 sind die gleichen Apparaturen und Leitungen wie im vorstehenden Beispiel mit gleichen Be-
zugszeichen jedoch mit dem Zusatz α bezeichnet.
Durch Leitung la treten stündlich 90 000Nm3 mit
6.0 g NR1, 6.5 g R1S, 1,5 g HCN und 40,0 g CO., je
Nm3 mit 25° C und 600 mm WS Druck in den RS-Wascher2a
unten ein. und die Waschflüssigkeiten riesein ihm entgegen. Das Gas verläßt den H.,S-Wascher
durch Leitung 3 α und tritt unten in den NRj-Wascher
Aa ein. dem durch Leitung 5« 34 m3 Ti Frischwasser
von 22° C zugeführt werden. Die Waschflüssigkeiten waschen das Ammoniak aus dem Gas aus, und durch
Leitung 6 a wird ein gereinigtes Gas aus der Anlage entlassen, das pro Nm3 θΓθ2 g NH3, 0.50 g H.-.S.
0.50 g HCN und 31,50 g CO2 enthält. Das Waschwasser sammelt sich am Boden des NH3-Waschers4a
und wird durch Leitung la abgezogen und nach Küh-
lung im Kühler Sa auf 25° C durch Leitung 9a auf den R,S-Wascher la aufgegeben. Insgesamt werden
stündlich 90 m3 ammoniakalisches Waschwasser vom Wascher 4a auf den Wascher 2a gefördert. Pro Liter
enthalten diese Waschwässer 8.0 e NH.,, 1,96 g RS,
0,76 g HCN und 5.30 g CO2. Vom Boden des RS-Waschcrs
2 a werden stündlich insgesamt 110 m3
Waschwasser mit 28° C durch Leitung 10a abgezogen, und es enthält pro Liter 17,80 g NH3. 6.60 g
RS, 1,0 g HCN und 9,40 g CO2. Im Wärmeausiau-
scher 54 im Zuge der Leitung 1Oa werden die Waschwässer
gegen abgetriebenes Ammoniakwasser aus dem Abtreiber 24 a auf 50° C und im Wärmeaustauscher
55 gegen entsäuertes Ammoniakwasser aus dem Entsäurer 15 a auf 70° C aufgewärmt, worauf sie
C1UrCh Leitung 14a auf den Entsäurer 15a aufgegeben
werck 1. Durch Leitung 16 a verlassen den Entsäurer die abgetriebenen Schwaden mit 85° C, sie werden im
Partialkondensator 19 α auf 70° C gekühlt, und durch Leituni 20a verlassen die Anlage stündlich 620 kg
NH3, 555 g H2S, 84 kg HCN. 225"kg CO2 und 500 kg
H2O. Dem Abtreiber 24 a werden über die Leitung
56" und die Wärmepumpe 57 und Leitung 58 stündlich 4 t Dampf von 41 ata und durch Leitung 25a
6,11 Dampf von 3 ata zugeführt und durch die durch 59 angedeuteten Düsen darin verteilt. Durch die Kondensereinrichtung
60 wird Kondensat in den Sammelraum 61 zurückgeführt und durch Leitung 62 in die
Wärmepumpe 57 eingeführt und verdampft. Durch Leitung 26a und 27a werden 61 ms/h entsäuertes
Ammoniakwasser, das pro Liter 23,0 g NHa, 3,0 g
H2S, 0,5 g HCN und 4,0 g CO2 enthält, aus dem Entsäurer
15 α mit 98° C auf den Abtreiber 24 α aufgegeben. Außerdem erhält der Abtreiber aus Leitung
63 32 m3/h Kohlewasser von 60° C, dss im Liter
2,5 g NH3, 0,5 g H2S -and 2,0 g CO2 enthält. Amraoniakhaltige
Dämpfe werden aus dem Abtreiber 24 a durch die Leitungen 28 a bis 30 a teils aus dem Oberteil,
teils aus dem Kopf entnommen und in den Entsäurer 15 a zurückgegeben und der Entsäurer dadurch
mit Ammoniak und dem notwendigen Heiz- und Stripdampf versorgt. Abwasser wird dem Abtreiber
24a in einer Menge von 76 m3/b durch Lvliung 31a
mit 80° C entnommen, im Wärmeaustauscher 54 auf 50° C gekühlt und mit einem Ammoniakgehait von
0,05 g aus der Anlage entlassen. Durch Leitung 26 a verlassen insgesamt 121 m3/h entsäuertes Ammoniakwasser
von der vorstehend angegebenen Temperatur und Zusammensetzung (siehe Leitung 27 α) den EntsSurer
15a. Der Rest von 60 m3, der nicht durch Leitung 27 a auf den Abtreiber gegeben wird, fließt
durch Leitung 34 a ab und wird über den Wärmeaustauscher 55, in dem er auf 60° C gekühlt wird, und
Leitungen 3Su und 38<? dem HsS-\Vasclier 2 a zugeführt.
Je il,5 m3/h werden durch die Leitungen 43a
und 65 am oberen Teil des Waschers mit 6O0C (warmer
Kreislauf) eingeführt, während an einer tiefer gelegenen Stelle 37 m3 durch Leitung 64 zugeleitet werden,
in deren Zug der Kühler 50 üegt, in dem dieser Anteil auf 25C C gekühlt wird (kalter Kreislauf). Das
von dem Entsäurer 15 ο kommende entsäuerte Ammoniakwasser des zweiten, warmen Kreislaufes ist
in diesem Fall nicht aufgestärkt worden. Die Leitungen
45 a und 47 a bilden mit dem Kühler 46 a einen Kühlkreislauf im oberen Teil des Waschers 2a.
Der Dampfverbrauch errechnet sich nach dem Verfahren
gemäß dem Stande der Technik (F i g. 2) zu 112,5 kg je 1000 Nm3 zu reinigendes Gas. Bei einem
Ii2S-Ge! alt des Rohgases von 7;C g/Nm3 wird dabei
eine 85°'(iige Auswaschung erreicht.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne Aufstärkung des Ammoniakwassers des warmen
Kreislaufes (Fig. 3 — 43a, 2a, 10a, 54, 55, 14a, 26a, 34a, 55, 35a, 38a, 43a) weiden pro 1000 Nm3
Gas ebenfalls 112,5 kg Dampf verbraucht und bei einem Gehal; von 6,5 g/Nm3 des Rohgases eine
92,4°/oige Auswaschung des H2S erhalten.
Mit der Aufstärkung des Ämmoniakwassers des
warmen Kreislaufes (Fie. 1 — 42/43. 2. 10. 11. 12.
13T 14, 15, 26. 34, 11, 35, 39, 17, 41. 48, 49, 42/43)
werden pro 1000 Nm3 ?u reinigendes Gas 125 kg Dampf verbraucht und bei einem Gehalt von
7,0g/Nms des Rohgases eine Auswaschung von
jn 98.6 °/c des H1S erreicht.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwaschverfahren
für Kokereirohgase, bei dem die beladene ammoniakalische HgS-Waschfiüssigkeit
in einem Entsäurer regeneriert und das Ammoniak aus dem NH3-W aschwasser in einem Abtreiber
abgetrieben wird, gekennzeichnet durch einen an sich bekannten ersten Kreislauf xo
von regenerierter, gekühlter wäßriger ammoniakalischer Lösung vom Sumpf des Entsäurers
etwa zur Mitte oder dem oberen Teil des H2S-Waschers und vom Sumpf des H.,S-Waschers zurück
zum oberen Teil des Entsäurers und einen zweiten wannen Kreislauf von der vom Fuß des
Entsäuiers ablaufenden regenerierten, wäßrigen ammoniakalischen Lösung zu verschiedenen Stellen
des HjS-Waschers, die alle oberhalb der Zulaufstelle äes ersten Kreislaufs sich befinden, und
vom Sumpf des H2S-Waschers zurück zum oberen Teil des Entsäurers.
2. Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwaschverfahren
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im ersten Kreislauf die Wasch- as
flüssigkeit mit 18 bis 25° C und im zweiten mit über 40° C auf den H,S-Wascher aufgegeben
wird.
3. Ammoniak-Schwef elwasserstoff-Kreislaufwaschverfahren
nach Anspruch 2, dadurch cekennzeichnet, daß im zweiten Kreislauf Jie
Waschflüssigkeit mit 41 bis 60° C auf den H2S-Wascher aufgegeben wird.
4. Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwaschverfahren
nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen über den oberen Teil des H2S-Waschers
geführten internen Kühlkreislauf.
5. Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwaschverfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit des zweiten Kreislaufes durch Schwadenkondensate
aus dem AMreiberkopf nach AMestillieren der
H2S-Anteile verstärkt wird
6. Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwaschverfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Waschflüssigkeit des zweiten Kreislaufs von einem Molverhältnis von NH3/H2S von 10 bis 15 mol/mol des ersten Kreislaufs
auf ein Moiverhältnis NH3ZH2S von 30 bis
70 mol/mol aufgestärkt wird.
7. Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislaufwaschverfahren
nach ilen Ansprüchen 1 bis 3 und 5 und 6, dadurch gekenn7cichnet, daß die warme
Waschflüssigkeit des zweiten Kreislaufs unterhalb der Aufgabcstelie der Waschflüssigkeiten aus dem
Ammoniakwasser in den H.,S-Wascher aufgegeben wird.
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