DE2058709C3 - - Google Patents

Description

Entsäurers ablaufenden regenerierten, wäßrigen rens ist jedoch bei einem geringen Mehrverbrauch an

ammoniakalischen Lösung zu verschiedenen Stel- Dampf die Entfernung des Schwefelwasserstoffs aus

len des H₂S-Waschers, die: alle oberhalb der Zu- dem Gas bis auf über 98% möglich.

laufstelle des ersten Kreislaufs sich befinden, und ao Es wird ein neues Ammoniak-Schwefelwasserstoff-

vom Sumpf des R,S-Waschers zurück zum oberen Kreislaufwaschverfahren für Kokereigase vorgeschla-

Teil des Entsäurers. gen, bei dem die beladene ammoniakalische H₂S-

2. Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislauf- Waschflüssigkeit in einem Entsäurer regeneriert und waschverfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- das Ammoniak aus dem NH₃-Waschwasser in einem kennzeichnet, daß im ersten Kreislauf die Wasch- 25 Abtreiber abgetrieben wird, das gekennzeichnet ist flüssigkeit mit 18 bis 25° C und im zweiten mit durch einen an sich bekannten ersten Kreislauf von über 40° C auf den H_äS-Wascher aufgegeben regenerierter, gekühlter wäßriger ammoniakalischer wird. Lösung vom Sumpf des Entsäurers etwa zur Mitte

3. Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislauf- oder dem oberen Teil des H.,S-Waschers und vom waschverfahren nach Anspruch 2, dadurch ge- 30 Sumpf des H.,S-Waschers zurück zum oberen Teil des kennzeichnet, daß im zweiten Kreislauf die Entsäurers und einen zweiten warmen Kreislauf von Waschflüssigkeit mit 41 bi^c 60° C auf den der aus dem Sumpf des Entsäurers ablaufenden, rege-H.₂S-Wascher aufgegeben wird. nerierten wäßrigen ammoniakalischen Lösung zu ver-

4. Ammoniak-Schwefciwa^erstoff-Kreislauf- schiedenen Stellen des H₂S-Waschers, die alle oberwaschverfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet 35 halb der Zulaufstelle des ersten Kreislaufes sich bedurch einen über den oberen Teil des H₂S- finden, und vom Sumpf des H₂S-Waschers zurück Waschers geführten internen Kühlkreislauf. zum oberen Teil des Entsäurers.

5. Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislauf- Mit dem neuen Verfahren wird eine Verbesserung waschverfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch des H₂S-Auswascheffektes bis au' 92% erreicht, ohne gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit des 40 daß mehr Dampf als für nur 85%ige Auswaschung zweiten Kreislaufes durch Schwadenkondensate nach bekanntem Verfahren aufgewendet wird.

aus dem Abtreiberkopf nach Abdestilüeren der Während die Waschflüssigkeit des gekühlten Kreis-

H₂S-AnteiIe verstärkt wird. laufes in bekannter Weise mit etwa 18 bis 25° C auf

6. Ammoniak-Schwefelwasserstoff-Kreislauf- den H₂S-Wascher aufgegeben wird, stellt man die waschverfahren nach Anspruch 5, dadurch ge- 45 Aufgabetemperatur im wärmen Kreislauf auf über kennzeichnet, daß die Waschflüssigkeit des zwei- 40° C, vorzugsweise auf 41 bis 60° C ein.

ten Kreislaufs von einem Molverhältnis von Die Flüssigkeit des zweiten Kreislaufes wird diffe-NH₃/H₂S von 10 bis 15 mol/mol des ersten Kreis- renziert jeweils unter einer Flüssigkeitsverteilung Verlaufs auf ein Molverhältnis NH₃/H₂S von 30 bis teilt aufgegeben und entspannt.
70 mol/mol aufgestärkt wiird. 5" Aus dem zweiten Kreislauf heraus verdampfendes

7. Ammoniak-Schwefiilwasserstoff-Kreislauf- Ammoniak wird von den übrigen Waschflüssigkeiten, waschverfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3 und nämlich der des ersten Kreislaufs und dem oben aul 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die warme den H₂S-Wascher aufgegebenen Ammoniakwasch-Waschflüssigkeit des zweiten Kreislaufs unterhalb wasser absorbiert. Die Lösungswärme des Ammoder Aufgabestelle der Waschflüssigkeiten aus dem 55 niaks wird dabei von einem über den oberen Teil de: Ammoniakwascher in den H₂S-Wascher aufgege- H₂S-Waschers geführten, internen Kühlkreislauf ab ben wird. geführt.

Der H₂S-Auswascheffekt kann noch bedeutend da

durch verstärkt werden, daß die Waschflüssigkeit da

60 zweiten Kreislaufs durch Schwadenkondensate au; dem Abtreiberkopf nach Abdestilüeren der H₂S-An Es ist das sogenannte Amiiioniak-Schwefelwasser- teile verstärkt wird.

stoff-Kreislaufwaschverfahren bekannt, bei dem der Besonders günstig gestaltet sich das neue Verfah

Schwefelwasserstoff mit im Kreislauf geführtem wäß- ren, wenn die Waschflüssigkeit des zweiten Kreislauf; rigeti Ammoniak und das Ammoniak mit Wasser, 65 von einem NH₃/H₂S-Verhältnis von 15 bis 30 mol manchmal unter Zuhilfenahme des sogenannten mol des ersten Kreislaufes auf ein solches von 40 bi: Kohlewassers, aus dem roheti Kokereigas ausgewa- 70 mol/mol aufgestärkt wird. Dabei gelingt die übe sehen wird und das ammoniakalische H₂S-Wasch- 98%ige Auswaschung des H₂S.

ί ■ 3 ⁴

ί Die warme Waschflüssigkeit des zweitenKreislau- g^f ^^^

ta wird zweckmäßig unterhalb der AufgabesteUe der Kreis lau »^"^₇ K^ durch Leitung 39 in die

! Waschflüssigkeit aus dem Ammomakwascber m den ^^Ά^^Άνΐ, die durch Leitung^ mit

ScS auf eine Abführung des erfedungsgemäßenVer- i. ^^^^o^rhäUnis NH^I₈S=31,2) mit

fahrens nach Anspruch 5, wobei eine Verstärkung der ^^^g'XSSluiig au?50° C im Kühler

Waschflüssigkeit des erßndungsgemaßen feiten 80 C. ff JJJO»a _{itun 49 42 und} 43

Kreislaufes vorgenommen wird. F i g. 3 und das zu- 48 im ν erhaUnis 4 / lour π _em ^B _Verteilerboden

gehörige Beispiel erläutern das Verfahre*> ohne Auf- ^m ^«e r, we I^ ^.^

Stärkung des zweiten Kreislaufes, wie es dem Haupt- 15 ^l^Q^^ _{45 und 4}7 und Kühler 46 stellen

^aTriu?SSn durch Leitungl 80000Nm_S? einen ^kreislauf im oberen Teil des H₂S-

rohes Kckereigas von 22 bis 25° C mit 70g H₂J ^Wg"Sd ini5«m.t 1OtA Sattdampf voo 2 ata gp-

NH₃-Wascher 4 ein, dem durch Leitung 5 24 mj/h d. h. ohne' J^w««ⁿ J™⁸ ₄₉ ^_n ^ _im übrigen schwasser von 22° C zugeführt werden^ die das teile 17 ^^{8 un}^ ⁴" ^b ζ^

NH₃-Wascher 4 ein, dem durch Leitung j J J ₄₉ ^_n ^ _im übrigen

Frischwasser von 22° C zugeführt werden^ die das teile 17 ^^{8 un}^ ⁴" ^b ζ^_{mt 9} ^ Sattdampf von

Ammoniak aus dem Rohgas auswasche^ Das gere^ ,5 f^'^^S^nd "s^wird eine 85°/oige Auswa-

nigte Gas verläßt den NH₃-Wascher durch Leitung 6. 2 aU verbraucht una es w

Dlrin ist noch ein Restgehalt von 0,01 g/Nm* NH₃ schung des H£ erre^h _{en und Lei}-

und 0,1 g/Nma H₂S enthalten tunken wie im vorstehenden Beispiel mit gleichen Be-

Das Waschwasser sammelt sich am Boden des tungen wii; »■ _{d Z}üsatz α bezeichnet.

iJ b 3 ^^^J^^J i

Das Waschwasser sammelt si _{d Z}üsatz α bezeich

NH₃-Waschers 4 und wird durch LeitungJ abgezo- 3c ^^„^J^^Jfch 90 000Nm» mit

n'und nach Kühlung in Kühler 8 auf 25° C durch DurchiLeitung 1^ t ^ ^

NH₃-Waschers 4 und wird durch LgJ g ^^„^J^^Jfch 90 000Nm

gen'und nach Kühlung in Kühler 8 auf 25° C durch DurchiLeitung 1^ t ^ ^ ^^ _g ^

Leitung 9 auf den H₂S-Wascher 2 aufgegeben. Die 6£_? NH,^^ ^ ^ _{ws Dmck in den} H₂S-

ammoniakalischen Waschwässer betragen insgesamt Nm^ mit 3 c _{dje Waschflüssigkeiten ne}-

96 m»/h, und sie werden durch Leitung 10 aus dem ^WaSL^^r" ""^l™ _D ' _{Gas ver}i_äßt den R,S-Wascher H₂S-Wascher 2 abgezogen. Sie werden im Wärmeaus- 35 ^f *£™ den NH₃-Wascher

tauscher 11 auf 74° C vorgewärmt und durch Lei- durcn Leitun sa' ^un° j _{34 3/h Frischw}asser

tung 12 dem Wärmetauscher 13 zugeführt, in dem s.e ^_o ^d^^J^^⁵^_Waschfl0«igkeiten

auf 84° C erwärmt werden. Alsdann werden sie durch von 22 ^ zugetuhrt wera _{und durch}

Leitung 14 oben in den Entsäurer 15 gegeben. Durch wasc^{nen das} Ammotii J aus üe^m ,

Leituni 16 verlassen 3340NnVVh Brüden mit 90° C 40 Leitung 6« w'^rd «ⁿ 8^ⁱⁿ^ ^U£L „ _{50 H}.,S,

und 461 kg H₂S und 360 kg NH den Entsäurer 15. ^f^,^! 50 g CO, enS. Das Wasch-

Sie werden mit 800NmVh Brüden mit 91kg HS 0,50 g HCN und 31,M) g ^ j _{H Waschers} 4 a

und 120 kg NH₃ aus der Konzentrierungsko.onne 17 wa*er «mm ^™™^^ _u ³ _nd nach Küh-

und Leitung 18 vereinigt. Die vere.nigten Brüden ^u"^d _ff7_^d ^^^""f ₂₅o _c durch Leitung 9a auf

werden durch den Partialkondensator 19 auf 70" C 45 hing '^m ^J^₂^ ^_n. _Insgesamt werden

gekühlt und durch Leitung 20 ihrer we.teren Verwen- den H*S-Wascheτ-la »«Β f Watchwasser vom

dung zugeführt. Über Leitung 21, Wärmeaustauscher stündlich 90 m« ^amm°^niaka^^is J¹⁶^' 7₅^._{rt Pro Liter}

22 und Leitung 23 werden dem Abtreiber 24 32 nfllh Wascher-4 α auf äer^ Wucher 2« &»ffi „^

Kohlewasser von 70° C zugeführt. Jnth alten djese Wa schwasser 8 Λ» g ^ _des

9 t/h Sattdampf von 2 ata werden durch Leitung 25 5<> «Λ⁷⁶ S "^"Tferden stünÜich insgesamt 110 m'

zugeführt und durch 26 und 27 20 m»/h entsäuertes Waschers la werden ^stJ™J^c!JJ^^g _{1Qa abgezo}-

c6₂/m3 aus dem üntsäurer 15 ab, werden 10 dem Leitung 20a verlassenden g _Q

Wärmeaustauscher Ii vorgekühlt und durch Leiümg «5 NH gjj^jjj«^herden über^ie Leitung;

6,11 Dampf von 3 ata zugeführt und durch die durch führt Je 11,5 m^s/h werden durch die Leitungen 43 a 59 angedeuteten Düsen darin verteilt. Durch die Kon- und 65 am oberen Teil des Waschers mit 60° C (wardensereinrichtung 60 ivird Kondensat in den Sammel- mer Kreislauf) eingeführt, während an einer tiefer geraum 61 zurückgeführt und durch Leitung 62 in die legenen Stelle 37 m» durch Leitung 64 zugeleitet wer-Wärmepumpe 57 eingeführt und verdampft. Durch 5 den, in deren Zug der Kühler 50 liegt, in dem dieser Leitung 26a und 27a werden 61 m^s/h entsäuertes Anteil auf 25° C gekühlt wird (kalter Kreislauf). Das Ammoniakwasser, das pro Liter 23,0 g NH₃, 3,0 g von dem Entsäurcr 15 a kommende entsäuerte H₂S, 0,5 g HCN und 4,0 g CO₂ enthält, aus dem Ent- Ammoniakwasser des zweiten, wärmen Kreislaufes ist säurer 15 a mit 98° C! auf den Abtreiber 24 a auf ge- in diesem Fall nicht aufgestärkt worden. Die Leitungeben. Außerdem Erhält der Abtreiber aus Leitung 10 gen 45a und 47a bilden mit dem Kühler 46a einen 63 32 m^s/h Kohlewasser von 60° C, das im Liter Kühlkreislauf im oberen Teil des Waschers 2 σ.
2,5 g NH₈, O^ g H₁S und 2,0 g CO₂ enthält Ammo- Der Dampfverbrauch errechnet sich nach dem Verniakhaltige Dämpfe werden aus dem Abtreiber 24a fahren gemäß dem Stande der Technik (Fig. 2) zu durch die Leitungen 218α bis 30a teils aus dem Ober- 112,5 kg je 1000 Nm³ zu reinigendes Gas. Bei einem teil, teils aus dem Kopf entnommen und in den Ent- 15 HjS-Gehalt des Rohgases von 7,0 g/Nm^s wird dabei säurer 15 a zurückgegeben und der Entsäurer dadurch eine 85V§ige Auswaschung erreicht
mit Ammoniak und dem notwendigen Heiz- und Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne Stripdampf versorgt. Abwasser wird dem Abtreiber Aufstärkung des Ammoniakwassers des warmen 24a in einer Menge von 76 m^s/h durch Leitung 31a Kreislaufes (Fig. 3 — 43a, 2a, 10a, 54, 55, 14a, mit 80° C entnommen, im Wärmeaustauscher 54 auf ao 26 a, 34 a, 55, 35 a, 38 a, 43 a) werden pro 1000 Nm' 50° C gekühlt und mit einem Ammoniakgehalt von Gas ebenfalls 112,5 kg Dampf verbraucht und bei 0,05 g aus der Anlage entlassen. Durch Leitung 26 a einem Gehalt von 6,5 g/Nm' des Rohgases eine verlassen insgesamt 121 mVh entsäuertes Ammoniak- 92,4*/«ige Auswaschung des H₂S erhalten,
wasser von der vorstehend angegebenen Temperatur Mit der Aufstärkung des Ammoniakwassers des und Zusammensetzung (siehe Leitung 27σ) den Ent- 35 warmen Kreislaufes (Fig. 1 — 42/43, 2, 10, 11, 12, säurer 15 a. Der Rest von 60 m^s, der nicht durch Lei- 13, 14,15, 26, 34, 11, 35, 39,17, 41, 48, 49, 42/43) tung 27 α auf den Abtreiber gegeben wird, fließt werden pro 1000 Nm^s zu reinigendes Gas 125 kg durch Leitung 34a ab und wird über den Wärmeaus- Dampf verbraucht und bei einem Gehalt von tauscher 55, in dem er auf 60° C gekühlt wird, und 7,0 g/Nm^s des Rohgases eine Auswaschung von Leitungen 35a und 38a dem H^S-Wascher 2a züge- 30 98,6*/· des H₂S erreicht

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

wasser in einem Entsäurer regeneriert und das Patentansprüche: Ammoniak in einem Abtreiber aus dem Amrooniak- wascbwasser abgetrieben wird. Dabei werden bis zu

1. Aramoniak-Scnwefelwasserstoff-Kreislauf- 85 % des H₈S und über 99 <Vq des NH. aus dem Rohwaschverfahren für Kokereirohgase, bei dem die s gas ausgewaschen. Durch besondere Maßnahmen ist beladene pmmoniakaUsche HgS-WascbflüssigkeU es mögücb, den H*S-Wascheffekt zu steigern. Diese in einem Entsäurer regeneriert und das Ammo- bestehen z. B. darin, daß gasförmiges Ammoniak in niak aus dem NH.-Waschwasser in einem Abtrei- Form von Dämpfen aus dem Abtreiberkopf in den ber abgetrieben wird, gekennzeichnet oberen Teil des H,S-Waschers eingeführt wird,
durch einen an sich bekannten ersten Kreislauf io Bei diesem Verfahren ist ein spürbarer Mehrvervon regenerierter, gekühlter wäßriger ammoni- brauch von Dampf erforderlich.

akalischer Lösung vom Sumpf des Entsäurers Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren, daß

etwa zur Mitte oder dem oberen Teil des H₂S- keinen Mehrverbrauch an Dampf erfordert und das

Waschers und vom Sumpi! des HgS-Waschers zu- doch den Schwefelwasserstoff über 85% hinaus aus

rück zum oberen Teil des Entsäurers und einen 15 den Kokereigasen entfernt

zweiten warmen Kreislauf von der vom Fuß des Nach einer besonderen Ausgestaltung des Verfah-