DE1082287B - Verfahren zur Reinigung und Verfluessigung von gasfoermigem Wasserstoff - Google Patents

Verfahren zur Reinigung und Verfluessigung von gasfoermigem Wasserstoff

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DE1082287B
DE1082287B DEB51368A DEB0051368A DE1082287B DE 1082287 B DE1082287 B DE 1082287B DE B51368 A DEB51368 A DE B51368A DE B0051368 A DEB0051368 A DE B0051368A DE 1082287 B DE1082287 B DE 1082287B
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hydrogen
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gas
liquid
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Kenneth Cecil Smith
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British Oxigen Ltd
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Reinigung und Verflüssigung von durch thermische Zersetzung gasförmigen Methans oder eines methanreichen Gases gewonnenem gasförmigem Wasserstoff.
Man kann die thermische Zersetzung des gasförmigen Methans oder des methanreichen Gases für die Gewinnung von Wasserstoff in an sich bekannter Weise durchführen. So kann z. B. das Beschickungsgas der Pyrolyse unterworfen werden. Diese Umsetzung geht ohne Katalysatoren vor sich und liefert als Hauptprodukte Wasserstoff und Gasruß nebst 5 % Restmethan, 1 bis 2% schwere Kohlenwasserstoffe und kleine Mengen von Kohlenmonoxyd und Kohlensäure.
Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß man das Methan oder methanreiche Gas mit Wasserdampf bei einer Temperatur von 700 bis 800° C in Gegenwart eines Katalysators umsetzen kann, um dabei ein hauptsächlich aus Wasserstoff und Kohlenmonoxyd bestehendes Produkt zu gewinnen. Wenn erwünscht, kann man dieses Produkt mit weiterem Wasserdampf umsetzen; um das Kohlenmonoxyd in Kohlensäure umzuwandeln und weitere Mengen von Wasserstoff nach der Formel zu bilden:
CO+H2O
CO2+H2.
In der Zeitschrift »Industrial & Engineering Chemistry«, Bd. 30, S. 1139, ist dieses Verfahren z. B. unter Anwendung auf Naturgas beschrieben. Man hat Naturgas einer Zusammensetzung von etwa 90% Methan, 8% Äthan, 1,5% Stickstoff und Spuren von anderen Gasen mit einem äquivalenten Volumen von Wasserdampf durch Zufuhr der Mischung durch'mit Katalysatoren erfüllte, aus legiertem Stahl bestehende Röhren bei einer Temperatur von 870° C umgesetzt und ein Spaltgas mit der Zusammensetzung von ungefähr 75 % Wasserstoff, 21 % Kohlenmonoxyd, 1 % Kohlensäure und 1% Methan erhalten. Diese Gasmischung wurde mit 5 zusätzlichen Raumteilen Wasserdampf gemischt und auf einer Temperatur von 300 bis 350!° C gehalten, um die Umwandlungsreaktion des Wasserstoffs in Gas und den Umsatz von Kohlenmonoxyd in Kohlensäure zu aktivieren. Das Reaktionsprodukt enthielt etwa 80 % Wasserstoff und 20% Kohlensäure nebst kleinen Mengen anderer Gase. Nach Entfernung der Kohlensäure durch Berieselung mit einer Aniino-Mischung enthielt die Endgasmischung 96 %■ Wasserstoff, 0,2% Kohlensäure, 0,5% Kohlenmonoxyd, 0,2% Sauerstoff, 1,2% Methan und 1,9% Stickstoff.
Nach einer weiteren Möglichkeit kann man Methan oder methanreiches Gas einer Teilverbrennung mit Sauerstoff bei einer Temperatur von 800 bis 900° C
zur Reinigung und Verflüssigung
von gasförmigem Wasserstoff
Anmelder:
The British Oxygen Company Limited,
London
Vertreter: Dipl.-Ing. C-H. Huß, Patentanwalt,
Garmisch-Partenkirdien, Rathausstr. 14
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 11. Dezember 1957
Kenneth Cecil Smith, Poplar (Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden
in Gegenwart eines Nickelkatalysators unterwerfen,, um Wasserstoff und Kohlenmonoxvd nach der Formel
zu gewinnen. Auch in diesem Falle kann man das Kohlenmonoxyd in Kohlensäure durch Reaktion mit Wasserdampf umwandeln, um weitere Mengen von Wasserstoff zu erhalten.
Der für die Teilverbrennung erforderliche Sauerstoff kann gegebenenfalls aus einer Luftzerlegungsanlage geliefert werden.
Bei jeder der drei Behandlungsmethoden zur thermischen Zersetzung enthält das Produktgas eine wesentliche Menge von Kohlensäure und eine kleine Menge anderer Gase, wie z. B. Restmethan, Kohlenmonoxyd, Sauerstoff und Stickstoff. Die Kohlensäure kann durch Berieselung mit einer adsorbierenden Flüssigkeit, wie z. B. Wasser, einer wäßrigen Aminolösung oder einem beizenden Alkali entfernt werden. Erforderlichenfalls kann man eine oder mehrere dieser Flüssigkeiten der Reihe nach verwenden.
Dem Gegenstand der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die noch vorhandenen Verunreinigungen aus dem durch die thermische Zersetzung erhaltenen Rohwasserstoffgas zu entfernen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß wenigstens ein Teil der für die Verflüssigung benötigten Kälte aus der Verdampfung des flüssigen Methans oder des methanreichen flüssigen Gases erhalten wird, und das verdampfte Methan oder methanreiche Gas
OTO 527/73
wenigstens teilweise zur Gaszufuhr an die Zersetzungsstufe verwendet wird.
Das Rohwasserstoffgas aus der thermischen Zersetzung wird nach der Entfernung von Kohlensäure gekühlt, um sowohl die kondensierbaren Verunreinigungen zu verflüssigen als auch die nachträgliche Verflüssigung des Wasserstoffs zu unterstützen. Dies geschieht mindestens teilweise durch Wärmeaustausch mit einer äußeren Kältequelle, die selbst bei der Verdampfung von flüssigem Methan oder einem methanreichen Gas gekühlt wird. Das RohwasserstofFgas wird außerdem durch Wärmeaustausch mit dem kalten, verdampften Methan oder methanreichen Gas gekühlt, bevor letzteres der thermischen Zersetzungs-stufe zugeführt wird.
Flüssiger Stickstoff ist eine geeignete äußere Kältequelle, und falls die thermische Zersetzung eine Teilverbrennung mit Sauerstoff einschließt, kann dieser Stickstoff aus der Luftzerlegungsanlage, die auch den Sauerstoff liefert, gewonnen werden.
Eine Ausführungsform des Gegenstandes der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt. Hierbei wird flüssiges Methan als Kältequelle für die Verflüssigung des Wasserstoffs verwendet. Selbstverständlich kann aber auch verflüssigtes Naturgas oder ein anderes verflüssigtes methanreiches Gas in Betracht kommen, ohne daß eine wesentliche Änderung des Verfahrens erforderlich wäre.
Sauerstoff mit einer Reinheit von 95 bis 100% aus einer Luftzerlegungsanlage (nicht gezeigt) strömt durch eine Leitung 1 in einen Verdichter 2, in dem er auf einen Druck zwischen 10 und 20 atü verdichtet wird. Danach strömt er durch die Leitung 3 in eine Reaktionskammer 4. Gasförmiges Methan wird auf den gleichen Druck im Verdichter 5 verdichtet und über eine Leitung 6 in einen Vorwärmer 7 geführt und geht danach über die Leitung 8 in die Reaktionskammer 4, in der es sich mit dem Sauer stoff strom vereinigt.
In der Reaktionskammer 4 wird eine Teilverbrennung des Methans auf einem Nickelkatalysator bei einer Temperatur von 800 bis 900° C gemäß der Formel
CH4
^ H8+ CO
durchgeführt. Das gasförmige Reaktionsprodukt verläßt die Reaktionskammer 4 über eine Leitung 9 und wird im Behälter 10 mit Wasser gesättigt. Anschließend strömt es über die Leitung 11 in einen Konverter 12, in dem das Kohlenmonoxyd in Kohlensäure bei gleichzeitiger Bildung von Wasserstoff durch die Reaktion mit dem in den Konverter 12 über die Leitung 13 eintretenden Wasserdampf gemäß der Formel
CO+ H2O-
-CO2+ H2
umgewandelt wird.
Anstatt bei einem Druck von 10 bis 20 atü durchgeführt zu werden, können diese Reaktionen, d. h. die Teilverbrennung von Methan und die Reaktion zwischen den Verbrennungsprodukten und Wasserdampf, auch bei Atmosphärendruck stattfinden. In diesem Falle jedoch ist es erforderlich, das aus dem Konverter 12 austretende Gas auf einen Druck von 10 bis 20 atü zu verdichten.
Das aus dem Konverter 12 austretende Gas, welches noch Spuren von Kohlenmonoxyd, Stickstoff und etwa 3 bis 5% Restmethan nebst Kohlensäure enthält, geht über die Leitung 14 in eine Berieselung 15, worin der größte Teil der noch vorhandenen Kohlensäure durch Reinigung mit einer adsorbierenden Flüssigkeit, wie Wasser oder eine wäßrige Monoäthenolaminlösung, entfernt wird. Aus der Berieselung 15 geht das Gas über die Leitung 16 in eine zweite Berieselung 17, in der die noch vorhandene Kohlensäure durch Reinigung mit Ätznatronlauge entfernt wird. Das gereinigte Gas, das nun aus durch kleine Mengen von Kohlenmonoxyd, Stickstoff und Methan verunreinigtem Wasserstoff besteht, geht über die Leitung 18 in einen Verdichter 19 und wird dort auf
ίο 15O1 atü verdichtet. Das verdichtete Gas geht danach über die Leitung 20 in einen zweistufigen Verdampfer 21, 21a für das flüssige Methan und wird darin auf eine Temperatur von —160° C durch Wärmeaustausch mit einem Gegenstrom flüssigen Methans, das aus einem Lagerungsbehälter 22 stammt, gekühlt. Das flüssige Methan wird aus dem Lagerungsbehälter 22 in die zweite Stufe 21 α des Verdampfers über die Leitung 23 eingespeist und durchströmt die beiden Stufen des Verdampfers, wobei es selbst verdampft und erwärmt wird. Anschließend geht es über die Leitung 24 in den Verdichter 5 und von dort in die Reaktionskammer 4. Das Methan, das innerhalb des Lagerungsbehälters 22 durch Wärmeeinströmung und durch Wärmeaustausch mit einer äußeren Kältequelle verdampft, wird aus dem oberen Teil des Lagerungsbehälters 22 entnommen und über die Leitung 25 in den Strom flüssigen Methans an einem Punkt zwischen den beiden Stufen 21 und 21 α des Verdampfers eingespeist.
Die Abkühlung des rohen Wasserstoffs auf — 1600C im Verdampfer 21, 21a bringt eine Teilverflüssigung von Methan, Kohlenmonoxyd und Stickstoff, welche in einen Separator 26, in den der rohe, den Verdampfer verlassende Wasserstoff über die Leitung 27 einströmt, abgetrennt werden. Die abgetrennten Verunreinigungen gehen über ein Entspannungsventil 28 und eine Leitung 29 in den Verdampfer 21, 21a, worin sie im Gegenstrom in Wärmeaustausch mit dem rohen Wasserstoff gebracht werden, wobei sie verdampfen und aus dem Ableitungsrohr 30 austreten.
Aus dem Separator 26 geht der rohe Wasserstoff über die Leitung 31 in einen Wärmeaustauscher 32 und wird dort durch Wärmeaustausch im Gegenstrom mit kaltem Niederdruckwasserstoff und kaltem, aus einem unabhängigen Kältekreislauf geliefertem Stickstoff gekühlt.
Der rohe Wasserstoff wird auf etwa —208° C im Wärmeaustauscher 32 gekühlt, was eine weitere Kondensation eines Teiles der noch vorhandenen, gasförmigen Verunreinigungen herbeiführt, und geht danach über die Leitung 33 in einen zweiten Separator 34, in dem die kondensierten Verunreinigungen entfernt werden. Die kondensierten Verunreinigungen werden durch ein Entspannungsventil 34 a und über eine Leitung 35 geführt, um sich mit den kondensierten, den Separator 26 über die Leitung 28 verlassenden Verunreinigungen zu vereinigen.
Der rohe Wasserstoff geht aus dem Separator 34 über die Leitung 36 in zwei parallel angeordnete Niederdruckabsorber 37, 37 α, in denen aus dem Wasserstoff schließlich die letzten Spuren von Methan, Kohlenmonoxyd und Stickstoff mittels Karbon oder eines anderen Adsorbiermittels entfernt werden.
Der gereinigte Hochdruckwasserstoff geht aus dem Adsorber 37, 37 a über die Leitung 38 in einen Wärmeaustauscher 39 und wird dort durch Wärmeaustausch mit gasförmigem Niederdruckwasserstoff weiter gekühlt, durch Entspannung auf Umgebungsdruck in einem Entspannungsventil 40 verflüssigt und
in einen Behälter 41 gesammelt, aus dem man die gewünschten Mengen von flüssigem Wasserstoff über die durch das Ventil 43 gesteuerte Leitung 42 entnimmt.
Der bei Niederdruck verdampfende Wasserstoff aus dem Behälter 41 geht über die Leitung 44 in den Wärmeaustauscher 39 und befindet sich dort in Wärmeaustausch mit dem Hochdruckwasserstoff. Aus dem Wärmeaustauscher 39 geht der gasförmige Wasserstoff über die Leitung 45 in den Wärmeaustauscher 32 und von dort über die Leitung 46 in den Verdampfer 21, 21 α. Aus dem Verdampfer 21, 21 α strömt er über die Leitung 47 in einen Gaskessel 48, welcher als Ausgleichsbehälter dient und durch den der Wasserstoff über die Leitung 49, die in die Leitung 18 stromaufwärts des Verdichters 19 einmündet, wieder im Kreislauf zurückgeführt werden kann.
Der äußere Kältekreislauf, der als Kältequelle für die Abkühlung des rohen Wasserstoffs im Wärmeaustauscher 32 Anwendung findet, verwendet in geschlossenem Kreislauf Stickstoff als Kältemittel. Der Stickstoff wird mit einer Vakuumverdichterpumpe 50 auf 21 atü verdichtet und geht anschließend über eine Leitung 51 in einen Wärmeaustauscher 52, in dem er durch Wärmeaustausch im Gegenstrom mit kaltem, unter unteratmosphärischem Druck stehendem Stickstoff gekühlt wird. Aus dem Wärmeaustauscher 52 geht der kalte, verdichtete Stickstoff über eine Leitung 53 in die Wärmeaustauschschlange 54, die unter dem Flüssigkeitsspiegel des flüssigen Methans im Lagerungsbehälter 22 liegt. Der Stickstoff wird in der Wärmeaustauschschlange 54 verflüssigt, während er das flüssige Methan verdampft. Aus der Wärmeaustauschschlange 54 geht der flüssige Stickstoff über die Leitung 55 in das Entspannungsventil 56 und wird dort auf einen unteratmosphärischen Druck von etwa 100 mm Quecksilbersäule entspannt.
Der Stickstoff geht danach über die Leitung 57 in den Wärmeaustauscher 32 und befindet sich dort in Wärmeaustausch im Gegenstrom mit rohem Wasserstoff. Von dort geht er über die Leitung 58 in den Wärmeaustauscher 52 und befindet sich dort in Wärmeaustausch in Gegenstrom mit verdichtetem Stickstoff. Der Stickstoff geht danach über die Leitung 59 in die Vakuumverdichterpumpe 50. Die im Kreislauf vorhandenen Mengen von Stickstoff können nach Bedarf durch die Zufuhr von flüssigem Stickstoff in die Leitung 57 über die Zweigleitung 60 ergänzt werden. Es ist auch möglich, anstatt der Wärmeaustauschschlange 54 im Lagerungsbehälter 22 für das flüssige Methan den verdichteten, den Wärmeaustauscher 52 verlassenden Stickstoff in einem gesonderten, mit flüssigem Methan aus dem Lagerungsbehälter 22 gespeisten Wärmeaustauscher oder Kondensator zu verflüssigen.
Wenn erwünscht, kann man auch den gereinigten, den Verdampfer 21, 21 ο verlassenden und unter Niederdruck stehenden Wasserstoff wieder verdichten und in Flaschen lagern, anstatt ihn im Gaskessel 48 zu sammeln.

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Reinigung und Verflüssigung von durch thermische Zersetzung gasförmigen Methans oder eines methanreichen Gases gewonnenem gasförmigem Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens ein Teil der für die Verflüssigung benötigten Kälte aus der Verdampfung des flüssigen Methans oder des methanreichen, flüssigen Gases erhalten wird und das verdampfte Methan oder methanreiche Gas wenigstens teilweise zur Gaszufuhr an die Zersetzungsstufe verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Methan oder methanreiches Gas einer Pyrolyse ohne Katalysator unterworfen wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Methan oder das methanreiche Gas mit Wasserdampf bei 700 bis 800° C in Gegenwart eines Katalysators umgesetzt wird, um ein Produkt zu erhalten, das hauptsächlich aus Wasserstoff und Kohlenmonoxyd besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt mit einer weiteren Menge von Wasserdampf umgesetzt wird, um das vorhandene Kohlenmonoxyd in Kohlensäure und Wasserstoff umzuwandeln.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Methan oder das methanreiche Gas einer Teilverbrennung mit Sauerstoff bei einer Temperatur von 800 bis 900° C in Gegenwart eines Nickelkatalysators unterworfen wird, um ein Produkt zu erhalten, das hauptsächlich aus Kohlenmonoxyd und Wasserstoff besteht.
6. Verfahren nach Anspruch 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Produkt mit Wasserdampf umgesetzt wird, um das vorhandene Kohlenmonoxyd in Kohlensäure und Wasserstoff umzuwandeln.
7. Verfahren nach Anspruch 1, 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der für die Teilverbrennung des Methans oder des methanreichen Gases benötigte Sauerstoff durch eine Niederdruckluftzerlegung und die für diesen Zweck benötigte Kälte durch die Verdampfung des flüssigen Methans oder des methanreichen Gases erhalten wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Methan oder das methanreiche Gas, welches als Kälte für die Niederdruckluftzerlegung benötigt und dabei verdampft wurde, als wenigstens ein Teil der Gaszufuhr an die Zersetzungsstufe verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserstoff enthaltende Produkt der thermischen Zersetzungsstufe nach Entfernung der Kohlensäure durch \¥ärmeaustausch mit einer äußeren Kältequelle, welche sich selbst bei der Verdampfung des flüssigen Methans oder des methanreichen Gases kühlt, gekühlt wird, um die Kondensation der gasförmigen Verunreinigungen zu bewirken.
10. Verfahren nach Anspruch 1 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß als äußere Kältequelle flüssiger Stickstoff verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 1, 7, 8 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß flüssiger Stickstoff durch die Niederdruckzerlegung jener Luft gewonnen wird, deren Sauerstoff für die Teilverbrennungsstufe verwendet wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
©009 5271/73 5.60
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