DE664931C - Verfahren zur Gewinnung von fluessigem, reinem Ammoniak aus Gaswasser - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von fluessigem, reinem Ammoniak aus GaswasserInfo
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von sehr reinem,
flüssigem, wasserfreiem Ammoniak aus Ammoniakwässern der Steinkohleindestillation.
Man hat bereits zwecks Reinigung des aus Ammoniakwässern, gewonnenen Ammoniaks
dasselbe über solche Stoffe, wie Kalk, Soda, Holzkohle u. dgl., geleitet, welche die das
Ammoniak begleitenden Verunreinigungen zurückhalten. Dieses Verfahren hat indes die
folgenden Nachteile:
i. Die mit den Begleitstoffen, des Ammoniaks
beladenen Absorptionsmittel reichern sich, mit empyreumatischen Ölen, Schwefelwasserstoff,
Cyanwasserstoff usw. an und müssen daher nach Ausnutzung ihrer maximalen
Absorptionsfähigkeit als wertlose Abfallstoffe aus dem Reinigungsprozeß ausgeschieden
und durch neue ersetzt werden.
2. Die Absorptionswirkung der angewandten Stoffe verringert sich kontinuierlich in dem
Maße, als die Anreicherung der verunreinigenden Stoffe fortschreitet, so daß die Reinheit
der abfließenden Ammoniakgase beständig abnimmt.
3. Die Absorptionsstoffe halten außer den Verunreinigungen auch erhebliche Mengen
von nicht wiedergewinnbarem Ammoniak zurück, so daß die Gasausbeute sich verschlechtert.
Man. hat ferner bereits die bekannte Absorptionsfähigkeit von Ammoniumsalzen der
Salpetersäure, z. B. des Ammoniumnitrats, benutzt, um Ammoniakgase aufzuspeichern.
-Indes hat man diese Mittel noch nicht im Rahmen der kontinuierlichen Gewinnung von
Ammoniak aus Ammoniakwässern unter gleichzeitiger Reinigung des Ammoniaks zur Anwendung gebracht.
Es war ferner auch bekannt, daß man die aus konzentrierten Ammoniaklösungen ausgetriebenen
Ammoniakgase durch Erwärmen und Kompression verflüssigen kann. Bei diesem Verfahren handelt es sich also um die
Erzeugung von flüssigem Ammoniak aus bereits gereinigtem hochkonzentriertem Salmiakgeist,
der in diesem Rahmen, die Rolle eines Ammoniakspeichers spielt.
Ferner hat man bereits ein Verfahren zur Gewinnung von flüssigem Ammoniak aus
wasserdampfhaltigen Ammoniakdämpfen in Vorschlag gebracht, bei dem zunächst eine
Trennung der Ammoniakdämpfe von den Wasserdämpfen und hierauf die Verflüssigung der Ammoniakdämpfe unter Kühlung
erfolgt. Zu diesem Zweck werden die heißen, unter Überdruck stehenden wasserdampfhaltigen
Ammoniakdämpfe in eine unter Überdruck stehende Kolonne eingeführt, in der
das zur Dephlegmation erforderliche Temperaturgefälle durch Wasserkühlung erzielt wird.
Hierauf gelangen die fast wasserfreien Ammoniakdämpfe in einen Kühler, in dem sie
verflüssigt werden. Dabei wird zwecks Her-
beiführimg einer vollständigen Trennung in
der Kolonne und im Kühler ein Überdruck;,
vorteilhaft durch Einleitung von hochgespanntem Wasserdampf, erzeugt, der mindestens
die Ammoniakspannung für die Kühlertemperatur etwas übersteigen muß.
Bei diesem Verfahren sind zwischen Kolonne und Kühler entsprechende Vorrichtungen zum Trocknen, z. B. eine Ätzkalk enthaltende
Trockenvorrichtung, sowie besondere Apparate zum Entfernen der empyreuniatischen
Stoffe eingeschaltet.
Es handelt sich bei diesem bekannten, Apparat im Prinzip also um eine einfache
Rückflußsäule, die sich von anderen bekannten Anordnungen dadurch unterscheidet,
daß sie. durch den aus dem oberen Verteiler fallenden Kaltwasserregen eine schnellere und
wirksamere Kühlung und Trennung des Ammoniaks von dem größten Teil der begleitenden
Wasserdämpfe ermöglicht. Die in der Kolonne durch den Wasserregen bewirkte Abkühlung
hat aber zur Folge, daß ein beträchtlicher Teil der Ammoniakdämpfe im Kühlwasser
und in dem in der Kolonne gebildetein Kondenswasser gelöst wird, ein Vorgang, der
noch durch den in der Kolonne herrschenden hohen Druck gefördert wird.
Man ist daher gezwungen, diesem Verfahren besondere Maßnahmen zur Wiedergewinnung des in dem Kühl- und Kondenswasser
gelösten Ammoniaks zu treffen. Zu diesem Zweck muß in den unteren Teil des
Apparates hochgespannter Wasserdampf eingeleitet werden, durch dessen Einführung das
- in dem Kühl- und Kondenswasser gelöste Ammoniak wieder herausdestilliert wird. Die
Notwendigkeit der Zuführung dieses hochgespannten Wasserdampfes gestaltet indes die
Arbeitsweise der ganzen Anlage wärmewirtschaftlich ungünstig. - Auch müßten wieder
besondere druckerzeugende Apparate vorgesehen werden, da sowohl der Ammoniakwasserdampf wie der zusätzlich eingeführte
Ί5 Dampf wie auch das Kühlwasser unter Druck in die Kolonne eingeführt werden müssen.
Endlich lassen sich bei dem bekannten Verfahren Ammoniakwässer von höherem Verunreinigungsgrad nicht verarbeiten, da der
So in den. unteren Teil des Apparates eingeführte
Dampf- die Verunreinigungen mitreißen würde,
so daß dieselben mit dem Dampf in den Kondensator gelangen könnten.
Demgegenüber wird erfindungsgemäß die erwähnte Aufgabe der Herstellung sehr reinen,
flüssigen, wasserfreien Ammoniaks aus • Ammoniakwässern der Steinkohlendestillation
in neuartiger Weise gelöst, ohne daß dabei zur Kompression und Verflüssigung des Ammoniaks
bewegliche maschinelle Vorrichtungen und zur Reinigung des Ammoniaks chemische
Vorgänge oder Reaktionen in Anspruch genommen werden. Das neue Ammoniakgewinnungs-
und Reinigungsverfahren baut sich vielmehr auf dem Absorptionsvermögen gewisser Stoffe, wie Wasser, Ammoniumrhodanid,
Ammoniumcyanid usw., für Ammoniak, die beim Erwärmen das Ammoniak aber
wieder in- Freiheit setzen, auf. Im einzelnen ist das neue Verfahren zur Gewinnung verflüssigten,
reinen Ammoniaks aus Gaswasser durch die Kombination mehrerer Maßnahmen gekennzeichnet, die darin bestehen, daß
man zunächst in an sich bekannter Weise durch Destillation und Absorption in Wasser
konzentriertes Ammoniakwasser herstellt. Dieses Ammoniakwasser wird ebenfalls in an
sich bekannter Weise durch Erwärmen unter Druck entgast und das entweichende Ammoniakgas
durch Abkühlen verflüssigt. Das verflüssigte Ammoniak läßt man alsdann unter Druck ohne Wärmezufuhr verdampfen und
verflüssigt das Ammoniakgas mittels eines damit in bekannter Weise Lösungen bildenden
Ammonsalzes, wie z. B. Ammonrhodanid. Aus dieser Lösung wird das Ammoniakgas durch
Erwärmen unter Druck ausgetrieben und durch Abkühlen erneut verflüssigt. Gegebenenfalls können auch in allen Absorptionsstufan
dieses Verfahrens Salze angewendet werden, die Lösungen mit Ammoniak bilden. In beiliegender Zeichnung ist der Gegenstand
der vorliegenden Erfindung in einer Ausführungsform schematisch dargestellt.
Die Abbildung veranschaulicht das Schema eines Absorptionsprozesses, der sich in erster
Phase in Wasser, in einer zweiten darauffolgenden mit Hilfe einer der obenerwähnten
chemischen Verbindungen vollzieht.
Nach der Abbildung werden die aus einem lo°
Steinkohlendestillationsprozeß entstammenden Ammoniakwässer in einer Kalkkolonne 1
destilliert, wie sie in Gasanstalten zur Herstellung von Ammoniumsulfat gebräuchlich
ist. Die aus dem oberen Teil der Kolonne 10S
entweichenden Gase werden durch einen aufgesetzten Rückflußkühler 2 abgekühlt.
Das durch die Kondensation entstandene '.
Wasser fällt in den Turm zurück, während die Gase bei ihrer Wanderung durch den n°
Kühler 3 vollkommen erkalten. Die aus dem Kühler 3 austretenden Gase enthalten Ammoniak,
empyreumatische Öle, Spuren von Schwefelwasserstoff, Kohlensäure, Cyanwasserstoffsäure
und andere Verunreinigungen. In dieser Zusammensetzung treten die Gase in den Sättiger 4 durch ein im Wasser liegendes
Tauchrohr 5. In diesem Sättiger 4 wird alles Ammoniak zurückgehalten, während die nicht absorbierten Gase, die größtenteils
atis Luft bestehen, aus dem Äbführungsrohr 6 entweichen.
Claims (2)
- 664981Die in dem Sättiger 4 stattfindende, fast vollständige Absorption des Ammoniaks ist die wichtigste Phase des Verfahrens.Der Absorptionsprozeß geht unter Wärmeentwicklung vor sich, aus diesem Grunde wird durch eine in einem Kaltwasserkreislauf eingeschaltete Kühlschlange 7 für Abkühlung der Absorptionsflüssigkeit Sorge tragen.
Wenn das in dem Sättiger 4 enthaltene Wasser vollkommen mit Ammoniak gesättigt ist, schaltet man mittels der Hähne 8, 8" und 8' den Sättiger 4 in den Kondensationskreislauf ein und erwärmt ihn mittels Dampf, den man durch, die während der Absorption zur Kühlung dienende Schlange hindurchleitet.Durch das Erwärmen und Entgasen des Sättigers wird in dem System ein fortschreitend sich erhöhender Druck erzeugt, der so lange wächst, bis die zur Kondensation erforderliche Dampfspannung, die eine Funktion der im Kondensator herrschenden Temperatur ist, erreicht ist. Von diesem Zeitpunkt an tritt das Ammoniak in flüssigem Zustande in den durch Wasser gekühlten Kondensator 9 ein und sammelt sich darauf in dem darunter befindlichen Behälter 10. Das so erhaltene Ammoniak ist indessen noch nicht vollkommen rein, sondern enthält noch kleine Mengen rückständiger Begleitstoffe.Um das Ammoniak in reinem Zustande zu erhalten, unterwirft man es einer weiteren Destillation', indem man den Behälter 10, in dem das verflüssigte Ammoniak sich angesammelt hat, mit einem zweiten Absorptionsgefäß in Verbindung bringt. Diese Destillation vollzieht sich ohne Wärmeaufwiand, da die V^erdampfungswärme bei dem Aggregatzustand des flüssigen Ammoniaks bereits durch die äußere Umgebung zurückgeführt wird. Der Prozeß läuft so lange, bis das Ammoniak aus dem flüssigen Aggregatzustand in den gasförmigen übergegangen ist.Hierbei können nun die das Ammoniak verunreinigenden Begleitstoffe, die noch durch die erste Absorptionsphase mitgegangen und nun teilweise mit dem Ammoniak unter SaIzbildung vereinigt und in dem mit übergegangenen Wasser gelöst sind, nicht destillieren oder sich zersetzen, da sie infolge der niedrigen Destillationstemperatur in der Flüssigkeit festgehalten werden. Bei der fortschreitenden, Verdampfung des flüssigen Ammoniaks erhöht sich die Konzentration der zurückbleibenden Lösung, bis nach vollständigem Übergang des Ammoniaks in das Absorptionsgefäß 11 die Verunreinigungen restlos in dem Behälter 10 des Rohammoniaks angesammelt sind. Ist dies in hinreichendem Ausmaß geschehen, so werden die Rückstände durch den Ablaßhahn 13 entfernt, um wieder dem Destillationsprozeß zugeführt zu werden.Gleichzeitig ist nun das Ammoniak in einem zweiten Absorptionsgefäß 11 aufgenommen worden, welches statt Wasser eines der vorerwähnten Salze enthält. Das Ammoniak ist in diesem Zustande vollkommen rein und wasserfrei und wird von neuem über den Kühler 14 in den Behälter 15 hineindestilliert und darauf kondensiert, um schließlich in die Stahlflaschen 16 eingeführt zu werden.Die beträchtliche, bei der Verdampfung auftretende Kälte kann gegebenenfalls zur Abkühlung der Lösungen benutzt werden.Wie bereits erwähnt, haben sich als absorptionsfähige Mittel außer Wasser auch noch z. B. Ammoniumrhodanid, Ammoniumcyanid, Ammoniumnitrat, Ammonium] odid als geeignet erwiesen. Ferner kann man auch mehrere Apparate hintereinander oder parallel aneinanderschalten, um einen kontinuierliehen Arbeitsgang zu ermöglichen.Ein wesentlicher Vorteil der Arbeitsweise gemäß der Erfindung besteht darin, daß die neue Anlage einen verhältnismäßig sehr kleinen Raum einnimmt, daß dementsprechend die Betriebskosten niedrig sind.Ferner kommen besondere maschinelle, kraftgetriebene Anlagen, wie Kompressoren, Vergaser, Pumpen u. dgl., in Fortfall, während andererseits Ausbeute und Reinheitsgrad des erhaltenen Ammoniaks unbeschränkt gesteigert werden können.11AT ICNTANS I1KUC]IE:ι. Verfahren zur Gewinnung von verflüssigtem, reinem Ammoniak aus Gaswasser, dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weise durch Destillation und Absorption in Wasser konzentriertes Ammoniakwasser herstellt, dieses too in am sich bekannter Weise durch Erwärmen unter Druck entgast und das entweichende Ammoniakgas durch Abkühlen verflüssigt, ferner das verflüssigte Ammoniak unter Druck ohne Wärmezufuhr verdampfen läßt und das erhaltene Ammoniakgas mittels eines damit in bekannter Weise L^östingen bildenden Ammonsalzes, wie Ammonrhodanid, verflüssigt, aus dieser Lösung das Ammoniak durch Er- _ wärmen unter Druck austreibt und durch Abkühlung erneut verflüssigt. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in allen Absorptionsstufen, mit Ammoiniakgas Lösungen bil- ■dende Ammonsalze angewendet werden.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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