DE2155366A1

DE2155366A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Erdgas

Info

Publication number: DE2155366A1
Application number: DE19712155366
Authority: DE
Inventors: Reginald Gordon San Marino; Tracy Richard Ripley Pasadena; Calif. Spear (V.St.A.)
Original assignee: Tioga Wells Corp
Current assignee: Tioga Wells Corp
Priority date: 1970-11-09
Filing date: 1971-11-08
Publication date: 1972-05-10
Also published as: FR2112543A1; NL7115357A; NL173884C; FR2112543B1; GB1353967A; US3791157A; DE2155366C2; NL173884B

Description

TIOGA WELLS CORPORATION, eine Gesellschaft nach den Gesetzen des Staates Californien, 222 East Glenarm Street, Pasadena, Californien (V.St.A.)

Verfahren und Vorrichtung zum Reinigen von Erdgas

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung einer hochgespannten Erdgasbeschickungsmischung, enthaltend vorwiegend Stickstoff und Kohlenwasserstoffe, insbesondere Methan, in einen ersten Produktstrom enthaltend einen wesentlich höheren Anteil an Kohlenwasserstoffen als die Beschickungsmischung, und in einen zweiten Produktstrom, enthaltend einen wesentlich höheren Anteil an Stickstoff als die Beschickungsmischung.

Die Anwesenheit beträchtlicher Anteile von nicht brennbaren Bestandteilen in natürlichen, geförderten Kohlenwasserstoffgasen aus Bohrlochköpfen oder anderen Quellen kann diese Gase wirtschaftlich wertlos machen, da der Verunreinigungsgehalt den Heizwert (BTU) der Gase für Gasvertriebsgesellschaften unter das für Heizzwecke akzeptierbare Minimum drückt. In den Vereinigten Staaten von Amerika und anderen Ländern sind die bekannten Vorkommen von Gaslagerstätten, die weitgehend unabgebaut sind,

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ORIGINAL INSPECT^

da die gebildeten Kohlenwasserstoffe mit großen Mengen Stickstoff, im allgemeinen um etwa 20 Vol.% oder mehr, gemischt sind, ein Beweis für das Bedürfnis nach einem wirtschaftlichen und wirksamen Verfahren zur Reinigung von derartigen Erdgasen, um den wirtschaftlichen Anforderungen für ihre Verwertung als Brennstoff zu genügen. In dem USA-Patent Nr. 3 488 677 der Anmelderin wird ein Verfahren beschrieben, um diese Aufgabe zu erfüllen. Die vorliegende Erfindung stellt eine Weiterentwicklung dieses Verfahrens dar.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man einen stickstof freichen Dampf bei eine.r relativ tiefen Temperatur in einem ersten Flüssigkeits-Dampf-Trenngefäß als zweiten Produktstrom abtrennt, eine kohlenwasserstoffreiche Flüssigkeit bei einer relativ hohen Temperatur in einem zweiten Flüssigkeits-Dampf-Trenngefäß, das thermisch von dem ersten Trenngefäß isoliert ist, als ersten Produktstrom abtrennt, Flüssigkeit aus dem ersten Trenngefäß in das zweite Trenngefäß überführt. Dampf aus dem zweiten Trenngefäß in das erste Trenngefäß überführt, und Wärmeaustausch zwischen der zurückgeführten Flüssigkeit und dem zurückgeführten Dampf bewirkt·

Durch die vorliegende Erfindung wird ein Verfahren geschaffen, das in Bezug auf Bedienungs- und Vorrichtungskosten wirtschaftlich ist und dennoch die Reinigung von hochgespannten, verunreinigten Kohlenwasserstoffgasen in dem Maße gestattet, daß diese Gase verkaufsfähig gemacht werden. Dabei wird das hochgespannte, verunreinigte Erdgas in zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen gekühlt, um mindestens einen wesentlichen Anteil des Gasstroms zu kondensieren, in dem der Gasstrom einen indirekten Wärme-

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austausch mit zunächst mindestens zwei getrennten Flüssigkeitsströmen und dann mit einer siedenden Flüssigkeit ausgesetzt wird. Die gekühlte Beschickungsmischung wird dann in einer ersten Trennzone auf etwa Atmosphärendruck expandiert, um eine einheitliche, kohlenwasserstoffreiche flüssige Phase und eine einheitliche verunreinigungsreiche Dampfphase zu bilden. Die Flüssigphase und die Dampfphase werden getrennt. Die Flüssigkeit wird durch teilweise Verdampfung im Wäremeaustausch mit Erdgas in dem zweiten Kühlungsverfahrensschritt, der oben genannt ist, weiter angereichert. Der teilweise verdampfte Strom aus der ersten Trennung ergibt so eine zweite kohlenwasserstoffreiche Flüssigphase und eine zweite verunreinigungsreiche Dampfphase in einer zweiten Trennzone. Diese Phasen werden ihrerseits getrennt. Die zweite Dampfphase wird gekühlt und der ersten Trennzone wieder zugeführt. Die Flüssigkeit aus der zweiten Trennzone und der Dampf aus der ersten werden dann getrennt als Ströme verwendet, die die Beschickungsmischung durch indirekten Wärmeaustavsch im ersten Kühlverfahrensschritt kühlen, bevor sie als erster und zweiter Produktstrom aus dem Prozeß abgezogen werden.

In dem USA-Patent Nr. 3 488 677 ist darauf hingewiesen, daß es durch Entspannung der Mischung auf etwa Atmosphärendruck möglich ist, eine wirksame Trennung der Bestandteile zu erzielen, ohne daß eine herkömmliche Fraktionierung nötig wäre. Es ist ferner darauf hingewiesen, daß durch diese Entspannung der gekühlten Flüssigkeit auf etwa Atmosphärendruck das mit den Verunreinigungen mitgerissene und entfernte Methan in der Gasphase in Bezug auf Energiewerte dem Energiebedarf einer Rückflußkühlung in einem herkömmlichen Fraktioniersystem vergleichbar ist.

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Es wurde nun gefunden, daß eine weitere Wirksamkeitssteigerung der Bestandteilstrennung möglich ist, ebenfalls ohne das Erfordernis herkömmlicher Fraktionierung und ebenfalls ohne einen zusätzlichen Energieverbrauch. Diese Wirksamkeitssteigerung der Trennung wird erreicht, indem eine zweite Trennung der Flüssigphase, die aus der ersten Trennung abgezogen wird, in einer zweiten Trennzone durchgeführt wird, und zwar im Anschluß an Heizen und teilweises Verdampfen der Flüssigkeit durch indirekten Wärmeaustausch mit dem kalten Beschickungsstrom in einem Kühler. Die Dampfphase dieser zweiten Trennung weist wegen der höheren Temperatur von Flüssigkeit und Dampf in der zweiten Trennzone einen wesentlich höheren Kohlenwasserstoffgehalt auf als die Dampfphase der ersten Trennung. Jedoch geht dieser Kohlenwasserstoff gehalt nicht verloren. Vielmehr wird er durch eine erste Kühlung der Dampfphase aus der zweiten Trennung in einen Zwischenkühler und anschließende Rückführung in die erste Trennzone zurückgewonnen. Damit wird der verunreinigten Beschickungsmischung eine zusätzliche Kühlung verliehen, bevor diese Beschickungsmischung expandiert wird, wenn sie in dem zweiten Kühlverfahrensschritt durch den Kühler geleitet wird, um die Wärme zu übertragen, die erforderlich ist, um die Flüssigphase aus der ersten Trennzone teilweise zu verdampfen. Es wurde gefunden, daß diese zusätzliche Kühlung nach der Expansion der verunreinigten Beschickungsmischung ausreicht, um die Kühlung zu bewirken, die nötig ist, um die Dampfphase aus der zweiten Trennverfahrensstufe in dem Zwischenkühler teilweise zu kondensieren. Der Kohlenwasserstoffgehalt der Dampfphase aus der ersten Trennung ist geringer als der aus der zweiten Trennung, wie oben beschrieben. Daher haben die Flüssigphase aus der ersten Trennung und die Dampfphase aus der zweiten Trennung den

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jeweils höchsten bzw. niedrigsten Kohlenwasserstoffgehalt. Diese Phasen werden als die getrennten Verfahrensprodukte abgetrennt. Damit wird die Trennwirksamkeit über diejenige hinausgesteigert, die erreicht wird, wenn die Flüssigphasen und die Dampfphasen aus einer einzigen Trennung als getrenntes Produkt abgezogen werden.

Unter "hochgespannt" in Verbindung mit verunreinigtem Gas, das gereinigt werden soll, wird Gas von solchem Druck verstanden, wie es normalerweise bei aus Bohrungen gefördertem Erdgas oder bei Erdgas, das vorübergehend in Transportsystemen aufbewahrt ist, auftritt. Diese Drucke stellen jedoch keine kritischen Grenzen für das Verfahren dar. Vielmehr können Beschickungsgase von höherem oder niedrigerem Druck von bis zu mindestens mehreren Atmosphären herab verwendet werden. Obgleich das Verfahren auf verschiedenartige Verunreinigungen anwendbar ist, wird es im folgenden mit besonderer Hervorhebung von Stickstoff als Verunreinigung beschrieben. Stickstoff ist ein nicht brennbarer Bestandteil in vielen Kohlenwasserstofflagerstätten. Unter "Reinigung" wird verstanden,daß eine ausreichende Menge von Verunreinigung entfernt wird, um das Kohlenwasserstoffgas unter den örtlichen Bedingungen verkauf sfähig zu machen.

Das Verfahren soll anhand der Zeichnungen erläutert werden. Es zeigen:

Fig. 1 ein Verfahrensschema einer Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 2 eine isobare Kurve, die Methan-Stickstoff-Phasentrennung bei 3,515 kp/cm (50 psia) zeigt; und

Fig. 3 ein Fließschema eines Verfahrens einer anderen Ausführungsform der Erfindung.

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Wie in Fig. 1 gezeigt, wird eine hochgespannte Erdgasmischung, die einen großen Anteil Stickstoff enthält, z. B. 60 Vo.%, und die von einem Bohrlochkopf 9 unter hohem Druck, insbesondere über 100 Atmosphären, abgezogen wird, zunächst durch ein Beschickungsgasbehandlungssystem 10 geleitet, das im oberen Teil der Fig. 1 dargestellt ist. Darauf wird das Gas durch ein zweistufiges Trennsystem geleitet, das im unteren Teil von Fig. 1 dargestellt ist, wobei das Verfahrenssystem beide Aspekte umfaßt.

Das Beschickungsgasbehandlungssystem 10 besteht aus einer Trennvorrichtung 11, in der freie Flüssigkeit von dem gewonnenen Gas abgetrennt wird. In einem Druckregler 12 wird der Druck des Beschickungsgases vermindert, falls nötig. Die Trennvorrichtung 11 kann auch eine Heizvorrichtung enthalten, so daß die Temperatur des Beschickungsgases nach einer Druckverminderung im Druckregler 12 oberhalb der Hydratbildungstemperatur von zwischen etwa 7 C und 18° C (45° F und 65° F) bleibt. Ein Kühler 13 kann vorgesehen sein, um das Beschickungsgas in den Fällen zu kühlen, in denen die Temperatur nach Durchlaufen des Reglers 12 beträchtlich höher als die Hydratbildungstemperatur ist. In dem Kühler 13 wird das Beschickungsgas durch einen der Produktströme gekühlt, wie durch den stickstoffreichen Strom wie in Fig. 1 gezeigt, der in den Kühler 13 bei Bezugszeichen 41 eintritt und bei Bezugszeichen 42 austritt. Suspendiertes Wasser und Kohlenwasserstoffe, die aus dem Beschickungsgas in dem Kühler 13 kondensiert sind, werden in einer Filtertrennvorrichtung 14 abgetrennt. Das Beschickungsgas wird durch eine Trockenvorrichtung 15 geschickt, um verdampftes Wasser und störende schwere Kohlenwasserstoffe abzutrennen. Die Trockenvorrichtung 15 enthält insbesondere Betten aus Trockenmittel oder Molekül-

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siebe, sowie aktivierte Holzkohle, die von Zeit zu Zeit regeneriert werden muß, indem heißes, trockenes Gas, das durch Gas oder elektrische Heizvorrichtungen als Teile der Trockenvorrichtung 15 erhitzt ist, verwendet wird. Zu diesem Zweck zu verwendendes Gas kann aus dem stickstoffreichen Strom über eine Leitung 39 abgezogen und aus der Trockenvorrichtung 15 über eine Leitung 40 abgezogen werden.

Das Beschickungsgasbehandlungssystem 10 stabilisiert Druck und Temperatur der Beschickungsgasmischung und trennt unerwünschte Anteile ab, die bei der weiteren Behandlung (

ausfrieren könnten.

Die vorbehandelte Beschickungsgasmischung verläßt das Behandlungssystem 10 über eine Leitung 16 und tritt in einen Wärmeaustauscher 17 ein. Dieser besteht aus einer oder mehreren Einheiten, die so angeordnet sind, daß sie die Kapazität der getrennten Ströme, von kohlenwasserstoffreichem Produkt und stickstoffreichem Produkt voll ausnutzen, wobei diese Ströme von den niedrigen Temperaturen, bei denen sie in dem Verfahren getrennt werden; aufgewärmt werden, wie unten beschrieben wird. Vorzugsweise passiert der Beschickungsgasstrom in parallelem Gegenstrom unter Wärmeaustausch jeden der Produktströme, die ihrerseits durch getrennte Leitungen od. dgl. durch getrennte Wärmeaustauschereinheiten fließen, wie in der bevorzugten Ausführungsform gemäß Fig. 3 dargestellt ist.

Die gekühlte Beschickungsgasmischung gelangt durch eine Leitung 18 in einen Kühler 19, in dem sie durch Wärmeaustausch mit einem Strom einer bei niedriger Temperatur siedenden Flüssigkeit, die von dem Trenngefäß der ersten Stufe abgezogen wird, weiter abgekühlt wird. Der Kühler 19 ist

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vorzugsweise ein Rohr-Gehäuse-Austauscher, durch den der gekühlte Beschickungsstrom durch die gewundenen Rohre im Gegenstrom mit der siedenden Flüssigkeit in dem Gehäuse passiert.

Die so gekühlte Beschickungsmischung verläßt den Kühler durch eine Leitung 20 und hat noch immer einen wesentlichen Teil ihres ursprünglichen Drucks, der durch den Druckregler 12 kontrolliert wird. Der geringe Druckverlust tritt durch den nominalen Druckabfall in jeder der Einheiten in dem Beschickungsgasbehandlungssystem 10 und durch die Rohre des Wärmeaustauschers 17 und des Kühlers 19 ein. Der Beschickungsgasstrom wird im allgemeinen bei einem Druck gekühlt, der oberhalt des kritischen Druckes liegt, wobei der Strom während der Kondensation verflüssigt wird, ohne ein Zweiphasenstadium zu durchlaufen. Im Fall einer Beschickungsmischung mit einem Druck unterhalb ihres kritischen Drucks kann jedoch die gekühlte Beschickungsmischung des Kühlers 19 entweder eine Flüssigkeit oder eine Zweiphasenmischung sein, je nach dem Druck und anderen Verfahrensbedingungen.

Die gekühlte Beschickungsmischung wird durch eine Expandiervorrichtung 21 auf einen Druck entspannt, der so nahe beim Atmosphärendruck liegt wie möglich und wie es mit den Ausgestaltungen der verschiedenen Teile des Systems vereinbar ist. In dem typischen, hier behandelten Fall (siehe Tabelle I) beträgt der Druck nach der abschlies-

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senden Expansion etwa 2,46 kp/cm (35 psig). Wie unten im einzelnen beschrieben ist, ist die Wahl eines Trenndruckes ein Kompromiß zwischen verbesserter Systemwirksamkeit, die durch Drucke gefördert wird, die nahe an oder gerade unter dem Atmosphärendruck liegen, und der Verkleinerung von Rohren, Ventilen, Gefäßen und Wärmeaus-

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tauschern, die benötigt werden, um das verminderte Volumen der Gasströme des Verfahrens bei Drucken von mehreren Atmosphären zu handhaben. Ein weiterer Vorteil eines relativ hohen Trenndrucks ist, daß das Gas unter erhöhtem Druck, unter dem das stickstoffreiche Produkt nach Durchgang durch den Wärmeaustauscher 17 anfällt, eine geeignete Quelle für Trockengas zur Regenerierung der Trockenvorrich tung 15 darstellt. Im Vergleich zu dem einstufigen Verfahren gemäß USA-Patent Nr. 3 488 677 bringt das vorliegende Zweistufenverfahren eine beträchtlich verminderte Abhängigkeit der Trennwirksamkeit vom Trenndruck mit sich, und zwar in einem Druckbereich von bis zu mehreren absoluten Atmosphären.

Die Expandiervorrichtung 21 ist vorzugsweise ein Drosselventil, das eine Joule-Thompson oder enthalpykonstante Expansion bewirkt. Es kann aber auch eine Expansionsmaschine oder Turbine verwendet werden, um eine annährend isoentropische Expansion zu erzielen, die im Rahmen der Erfindung liegt und stärkere Kühlung nötig macht. Eine solche isoentropische Expansionsvorrichtung bringt eine verbesserte Kühlung der gekühlten Erdgasmischung durch Energieentzug zur äußeren Arbeitsleistung mit sich. Die expandierte Beschickung gelangt aus der Expandiervorrichtung 21 durch eine Leitung 22 in einen Zwischenkühler 23, in dem ein Teil ihrer Kühlkapazität dazu verwendet wird, den Gasstrom zu kühlen, der von dem zweiten Trenngefäß zum ersten Verfahrensschritt zurückströmt. Der Zwischenkühler 23 enthält eine Vorrichtung für einen wirksamen Wärmeübergang zwischen diesen Strömen.

Der expandierte Beschickungsstrom und der zurückgeführte Zwischenstufengasstram erreichen beim Austritt aus dem Zwischenkühler 22 etwa thermisches Gleichgewicht. Sie

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werden jeweils durch Leitungen 30 und 29 in ein erstes Trenngefäß 24 geleitet. Die Ströme können vor dem Eintritt in das Trenngefäß 24 gemischt werden, oder, wie in der bevorzugten Ausführungsform gemäß Fig. 3, in dem Zwischenkühler gemischt werden, um das erstrebte thermische Gleichgewicht durch direkten Wärmeaustausch zu erzielen.

Die zwei Ströme treten in das Trenngefäß 24 ein und werden in eine einheitliche Flüssigphase und eine einheitliche Gasphase getrennt, die sich bei dem verminderten Trenndruck dem thermischen Gleichgewicht nähern. Der Anteil Stickstoff in der Flüssigphase und in der Gasphase hängt ausschließlich vom Druck und der Temperatur der zwei Phasen ab. So wird bei einem vorgegebenen konstanten Druck in dem ersten Trenngefäß 24 die Zusammensetzung der zwei Phasen allein durch die Temperatur fcestimmt. Da der zweite Produktstrom, der vorwiegend Stickstoff enthält, aus der Dampfphase in dem ersten Trenngefäß 24 stammt, sind die Kohlenwasserstoffe, die mit dem stickstoffreichen zweiten Produktstrom abgeführt werden, und damit auch die gesamte Verfahrenswirksamkeit direkt durch das Maß an Kühlung der zwei Ströme abhängig, die in die erste Trennstufe eingeführt werden.

Die in der ersten Trennstufe abgetrennte stickstoffreiche Gasphase wird durch eine Leitung 35 abgezogen und durch getrennte Leitungen des Wäreeaustauschers 17 geleitet, in denen sie bis annährend auf die Temperatur des vorbehandelten Beschickungsgases erwärmt wird. Darauf wird sie durch Leitungen 36 und 41 dem Kühler 13 und dem Rückdruckregler 37 zugeführt. Der Rückdruckregler 37 hält einen kontrollierten, annährend konstanten Druck im ersten Trenngefäß 24 aufrecht und bewirkt einen positiven Druck, bei dem das stickstoffreiche Gas über die Leitung 39 dem

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Trockner 15 zugeführt werden kann.

Die in der ersten Verfahrensstufe abgetrennte kohlenwasserstoffreiche Flüssigphase bildet einen ersten Zwischenstufenstrora, der durch eine Leitung 25 abgezogen wird. Der Zwischenstufenstrom wird in dem Kühler 19 durch wärmeaustauschendes Passieren des relativ wärmeren Beschickungsstroms, der in den Kühler 19 eintritt, teilweise verdampft und darauf als Zweiphasenmischung in ein zweites Trenngefäß 27 durch eine Leitung 26 gebracht. Wie im Fall der ersten Stufe wird die Zwischenphasenmischung in eine zweite einheitliche kohlenwasserstoffreiche Flüssigphase und in eine zweite einheitliche stickstoffreiche Gasphase getrennt, die annährend in thermischem Gleichgewicht stehen. Die Flüssigphase ist reicher an Kohlenwasserstoffen als der erste Zwischenstufenstrom, aus dem sie gewonnen wurde. Wie dargelegt, hängt der Stickstoffgehalt der Flüssigphase und der Dampfphase bei gegebenem kontrolliertem Druck lediglich von der Temperatur ab. Wie im Zusammenhang mit dem Phasendiagramm der Fig. 2 erläutert werden wird, hängt folglich die Reinheit des kohlenwasserstoffreichen ersten Produktstroms aus der Flüssigphase im zweiten Trenngefäß 27 von dem Grad der Erwärmung des ersten Zwischenstufenstroms beim Durchgang durch den Kühler 19 vor dem Eintritt in das zweite Trenngefäß 27 ab.

Die im zweiten Trenngefäß 27 abgetrennte Gasphase bildet einen zweiten Zwischenstufenstrom und gelangt durch eine Leitung 28 in den Zwischenkühler 2 3 und darauf zurück in das erste Trenngefäß 24, wie oben beschrieben.

Die durch eine Leitung 31 aus dem zweiten Trenngefäß 27 abgezogene Flüssigkeit stellt den kohlenwasserstoffreichen

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ersten Produktstrom dar. Soll die Abgabe dieses Produkt-Stroms mit einem Druck erfolgen, der oberhalb des Trenndruckes liegt, so kann der Produl· tstrom vorzugsweise durch eine Pumpe 32 auf seinen Enddruck gebracht werden, wobei der Produktstrom noch immer in flüssigem Zustand vorliegt. Die Energie, die nötig ist, um den ersten Produktstrom
als Flüssigkeit unter Druck zu setzen, ist viele Male
geringer als die, um das Produkt im Gaszustand zu pressen«

Der unter Druck gesetzte erste Produktstrom wird durch
eine Leitung in getrennte Leitungen des Wärmeaustauschers 17 geleitet, in denen er verdampft und annährend auf die Temperatur der eintretenden vo-rbehandelten Beschickungsgasmischung gebracht wird. Der gasförmige, kohlenwasserstoffreiche erste Produktstrom wird dann durch eine Leitung 34 bei einem durch die Pumpe 32 bewerkstelligten
Abgabedruck abgepumpt, wobei der Druck durch den nominalen Druckabfall in den Wärmeaustauscher 17 und die zugehörigen Leitungen 33 und 34 leicht vermindert wird.

Im Fall· einer Erdgasmischung mit etwa 60 Vol.% Stickstoffverunreinigung und einem Durchsatz vom Beschickungsgasbehandlungssystem 10 in das Bearbeitungssystem von
etwa 1.4lO.ooo.ooo l/h (12.000.000 Standardcubic-feet
pro Tag) liefert das Verfahren ein kohlenwasserstoffreiches Produkt von z.B. weniger als 7 % Stickstoff in einer Menge von etwa 508.000.000 l/h (4.3OO.OOO Standardcubicfeet pro Tag). Tabelle I zeigt den ungefähren Druck, Temperatur, Stickstoffbehallt und Gewichtsdurchströmungswerte an verschiedenen Orten in dem Verfahrenssystem bei Betrieb unter typischen, kontrollierten Bedingungen.

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Tabelle I

Heflstelle	1	25	Druck	Tempera-	³F)	Zusammen	Gewichtsfluß
in Fig.	16	26	■ 2 kp/cra (psia)	- tür ⁰C (^<	65)	setzung	453,5 g/sec.
Leitung	18	28	73,8 USOOi	+ 18 (+	182)	60	8.00
H	20	31	73,6(1470)	- 119(-	255)	60	8.00
η	22	33	73,4(1450)	- 159(-	286)	60	8.00 .
	29 und 30 kombiniert	34	3,5(50+)	- 176 (-	279)	60	8.00
Leitung	35	3,5(50)	- 173 (-	279)	60	Id.62
Il	36	3,5(50)	- 173(-	249)	30	4.70
Il	42	3,5(50+)	- 156(-	249)	30	4.70
ti	3,5(50+)	- 156(-	249)	55	2.62
Il	3,5(50+)	- 156(-	244)	6.5	2.08
Il	42,1(600)	- 153(-	33·)	6.5	2.08
Il	41,5(590)	+ 2,0(+	279)	6.5	2.08
U	3,5(50)	- 173 (-	32)	90	5.92
Il	2,8(40)	+ l,5(+	32)	90	5.92
1,0(14.7)	+ l#5(+	90	5.92

Die verschiedenen Temperaturen der ersten und zweiten Trennung, wie z.B. Abziehen der ersten Zwischenstufenflüssigkeit durch die Leitung 25 bei - 173⁰C (- 279°F) und Abziehen des zweiten Zwischenstufendampfes durch die Leitung 28 bei - 156°C (- 249^Q F) illustrieren einen 17° C (30 F) Temperaturunterschied zwischen diesen Trennungen. Bei diesem Temperaturunterschied werden die zwei Trennungen durchgeführt und daraus resultiert die verbesserte Wirksamkeit der Trennung. Das gezeigte Beispiel ist keine Einschränkung, vielmehr ein typischer Fall. Der Stickstoffgehalt des kohlenwasserstoffreichen Produkts

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(Leitungen 31, 33 und 34) kann höher oder niedriger liegen als dies vom Gasverbraucher verlangt wird. Eine solche Variation geht Hand in Hand mit tieferer oder höherer Temperatur in dem zweiten Trenngefäß 27. Entsprechend kann der verbleibende Methangehalt des stickstoffreichen Produkts variiert werden. Z.B. vermindert eine zunehmende Kühler-Wärmeübertragungskapazität die Temperatur der gekühlten Beschickung in der Leitung 20, wodurch sich eine tiefere Temperatur in dem ersten Trenngefäß 24 ergibt, und eine entsprechende Verminderung von Methan im Dampf ergibt, der die erste Stufe durch die Leitung 35 und das Verfahrengsystem durch die Leitung 36 verläßt.

Es wurde gefunden, daß der Kohlenwasserstoffgehalt des Dampfes aus der ersten Trennstufe und der Flüssigkeit aus der zweiten Trennstufe fast unabhängig über einen weiten, praktisch nützlichen Bereich von Werten kontrolliert werden kann, wenn die Temperatur in jeder der Trennzonen so unabhängig wie möglich kontrolliert wird, wie unten beschrieben wird. Eine theoretische Grenze für diese sonst fast unabhängige Kontrolle der zwei Trenntemperaturen ist erreicht, wenn der Kohlenwasserstoffgehalt der Flüssigphase der ersten Trennstufe dem der Dampfphase der zweiten Trennstufe gleich ist. Diese Grenze kann.durch Fig. 2 verständlich gemacht werden. Fig. 2 zeigt eine Isobare des Methan-Stickstoff-Systems mit einer durch Kurve 50 gegebenen Dampfzusammensetzung im Gleichgewicht mit Flüssigkeit bei jeder Temperatur. Die Zusammensetzung der Flüssigkeit bei jeder dieser Temperaturen ist durch Kurve 51 gegeben. In jedem speziellen Fall wird die methanreiche Produktzusammensetzung als spezifiziert angenommen, so daß der Punkt 53 auf der Kurve der Flüssigkeitszusammensetzung fixiert ist. Entsprechend ist die Temperatur T₂ der zweiten Trennstufe bestimmt und damit die Dampfzusammensetzung der

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zweiten Stufe bei 54. Entsprechend ergibt sich, daß eine Verminderung des Methangehalts des Dampfes der ersten Stufe, gekennzeichnet durch den Punkt 56, eine Verminderung der Trenntemperatur T der ersten Stufe und eine gleichzeitige Zunahme des Stickstoffgehalts der Flüssigkeit der ersten Stufe, gekennzeichnet durch den Punkt 55 erfordert. Eine Bilanz von Material und Einzelkomponenten zeigt klar, daß, wenn die Zusammensetzung der Flüssigkeit der ersten Stufe, Punkt 55, und des Dampfes der zweiten Stufe, Punkt 54, identisch sind, die gesamte Zwischenstufenflüssigkeit aus der ersten Stufe in der zweiten Stufe verdampft werden muß und nichts als methanreiches (

Flüssigprodukt aus dem System erhältlich ist. Um die oben erwähnte Grenze zu erreichen, würde der Stickstoffgehalt der Flüssigkeit der ersten Trennstufe von 30 auf 55 % erhöht (wobei angenommen wird, daß die Reinheit des kohlenwasserstoffreichen Produkts unverändert bleibt). Dieser Grenzfall würde eine zusätzliche Kühlung der Beschikkungsgasmischung erfordern, so daß die Temperatur der vereinigten Ströme aus den Leitungen 29 und 30, die in die erste Trennzone eintreten, etwa - 178° C (- 289° F) betragen würde, also etwa 5,5° C (10° F) kalter als die Temperatur, unter den gezeigten Bedingungen, und der Methangehalt des stickstoffreichen Dampfprodukts aus der ersten Phase würde etwa 4 % betragen. "

Es ist zu ersehen, daß, solange die obige Grenze nicht zu nahe erreicht ist, es möglich ist, den Kohlenwasserstoffanteil, der mit dem stickstoffreichen Strom abgezogen wird, fast unabhängig von der Zusammensetzung des methanreichen Produkts durch Einstellung der Kapazität des Wärmeaustauschers und des Kühlers zu kontrollieren, sowie durch Vergrößerung der Vorrichtungen für die ersten und zweiten Zwischenstufenströme, um die größeren Zwischenstufenfluß-

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raten handhaben zu können. Bei Anwendung der Erfindung, bei der eine größere Trennwirksamkeit die größere Vorrichtungskapazität rechtfertigt, kann diese Änderung auf einfache Weise vorgesehen werden. Es zeigt sich ferner, daß diese annährend unabhängige Kontrolle der Zusammensetzung des methanreichen Produkts und des stickstof freichen Produkts zu dem Ergebnis führt, daß die Trennwirksamkeit relativ unempfindlich gegenüber dem Trenndruck ist, solange das Phasentrennungsverhalten eine ziemlich scharfe Trennung wie in Fig. 2, gezeigt, ergibt. In der Praxis gestattet dies die Herstellung eines gereinigten kohlenwasserstoffreichen Produkts, das nur etwa wenige Prozent Verunreinigungen enthält, während der abgetrennte stickstoffhaltige Strom einen verhältnismäßig niedrigen Prozentsatz Kohlenwasserstoffe bei Trenndrucken im Bereich von bis zu mehreren absoluten Atmosphären enthält. Daraus ergibt sich ein Gegensatz zu dem Einstufenverfahren, das in dem geannten USA-Patent beschrieben ist und wobei die Trennwirksamkeit sehr empfindlich vom Druck abhängt und die Trennung in der Praxis so nah beim Atmosphärendruck wie möglich durchgeführt wird.

In dem Beispiel gemäß Tabelle I herrscht in beiden Trenn-

2 gefäßen 24 und 27 ein Druck von etwa 3,5 kp/cm (50 psia), wobei im zweiten Trenngefäß 27 ein geringfügig höherer Druck herrscht. Dies kann durch Verwendung eines Flüssigkeitskopfes (static head of liquid) erreicht werden, der durch die Leitung 25, das Kühlergehäuse 19 und die Leitung 26 herabfließt, um in dem unteren Trenngefäß 27 einen geringen positiven Druck aufrecht zu halten. Es kann aber auch eine Flüssigkeitspumpe in der Leitung 25 zu demselben Zweck verwendet werden, oder eine Gaspumpe kann dazu verwendet werden, um Gas durch die Leitung 28, den Kühler 23, die Leitung 29 in das erste Trenngefäß

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zu pumpen. In letzterem Fall herrscht in dem zweiten Trenngefäß 27 ein niedrigerer Druck als in dem ersten Trenngefäß 24. Solche Veränderungen können durchgeführt werden, ohne die Erfindung zu verlassen.

In gleicher Weise sind das erste Trenngefäß 24, der Zwischenkühler 23, das zweite Trenngefäß 27 und der Kühler jeweils als getrennte Bestandteile dargestellt, während der Wärmeaustauscher 17 als -einzelne Einheit dargestellt ist. Im Bereich der Erfindung sind andere Anordnungen dieser Funktionselemente möglich, wobei z.B. der Kühler 19 und das zweite Trenngefäß 27 vorteilhaft in einer einzigen Einheit zusammengefaßt werden können. Der Zwischenkühler 23 und das erste Trenngefäß können ebenfalls zu einer Einheit zusammengefaßt werden. Der Wärmeaustauscher 17 kann aus getrennten ersten und zweiten Wärmeaustauschern bestehen, in denen zwei Ströme von Beschickungsgasmischung jeweils getrennt durch den kohlenwasserstoffreichen ersten Produktstrom und den stickstoffreichen zweiten Produktstrom gekühlt werden. Jede dieser Ausführungsformen ist in Fig. 3 dargestellt und dazu näher beschrieben.

In Fig. 3 ist eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung dargestellt, die Einzelheiten der Konstruktion der verschiedenen Elemente mit zusätzlichen Ventilen und Leitungen für die Verfahrenskontrolle zeigt.

Das in Fig. 3 gezeigte System hat ein Fig. 1 ähnliches Vorbehandlungssystem. So wird, wie zu Fig. 1 beschrieben, eine Beschickungsgasmischung aus einem Bohrlochkopf 59 nacheinander durch eine Trennvorrichtung 61, einen Regler 62, einen Kühler 63, eine Filtertrennvorrichtung 64 und eine Trockenvorrichtung 6 5 geleitet, die das Beschickungsgasbehandlungssystem 6O ausmachen. Darauf wird die vorbe-

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handelte Beschickungsgasmischung in die Teile des Verfahrensablaufs mit tieferer Temperatur geleitet. Obgleich die Verfahrensschritte der Vorbehandlung des Beschickungsgases nicht unmittelbar zum Wesen der Erfindung gehören, sei darauf hingewiesen, daß Anlage, Aufbau und die praktische Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens von der Art und dem Erfolg abhängen, mit dem die Vorbehandlung durchgeführt wird. Die in den Fig. dargestellten Vorbehandlungsverfahrensschritte sind nicht die allein möglichen. So kann die Anwesenheit anderer Verunreinigungen, wie Schwefelwasserstoff, Kohlendioxyd und natürliches Ben-' zin zusätzliche Spezialausrüstungen zu deren Entfernung erfordern. Die dargestellten Vorbehandlungsverfahrensschritte sind lediglich typisch für einige der üblichen_f einfachen Anwendungen.

Gemäß Fig. 3 werden Flüssigkeiten, die in der Trennvorrichtung 61 gesammelt sind, durch ein Ablaßventil 93 entfernt. ' Die Filtertrennvorrichtung 64 kann gereinigt werden, wenn die Ventile 95 und 96 geschlossen sind und die Beschickung durch das Ventil 97 umgeleitet wird. Flüssigkeiten, wie Wasser und leichtes öl, die sich in der Filtertrennvorrichtung 64 ansammeln, können von Zeit zu Zeit durch das Ventil 98 abgelassen werden.

Die Trockenvorrichtung 65 besteht typischerweise aus einem · Satz von zwei oder mehr Trockenmitteln oder Trocknern vom Typ der Molekularsiebe 103 und 104 mit Ventilen 99, 100, 101, 1O2, 105, 106, 107 und 108 und einer Heizvorrichtung 109. Die Ventile werden so bedient, daß während ein Trockner das Beschickungsgas beim Passieren der Trockenvorrichtung entwässert, der andere Trockner durch umgekehrte Spülung mit heißem trockenem stickstoffreichem Gas aus dem Prozeß regeneriert wird. Pulverteilcnen, die von dem Gasstrom aus dem Trocknerbett mitgerissen werden, werden aus dem vorbe-

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handeltem Beschickungsgas durch ein Teilchenfilter 110 entfernt, das von Zeit zu Zeit unter Schließen der Ventile 111 und 112 und Umleiten des Gases durch das Ventil 113 gereinigt werden kann.

Das vorbehandelte Beschickungsgas tritt sauber in den Behandlungsprozeß durch eine Leitung 66 und ein Verschlußventil 114 ein. Der Beschickungsgasstrom vird in einem Paar Wärmeaustauschern 67 gekühlt, das aus einem ersten Wärmeaustauscher 115 und einem zweiten Wärmeaustauscher 116 besteht. Die Auftrennung der Beschickungsgasmischung zwischen dem ersten und zweiten Wärmeaustau- ( scher 115 und 116 wird durch Ausgleichventile 117 und in den Zuleitungen am Einlaß der Wärmeaustauscher gesteuert. Die Wärmeaustauscher 115 und 116 sind typische Schlangenrohr- und Gehäusekonstruktionen, die üblich als Giauque-Hampson-Typ bezeichnet werden. Das Verfahren kann aber auch mit anderen Formen von Wärmeaustauschern durchgeführt werden.

Im Fall der Tabelle I werden etwa 56 % der Beschickungsgasmischung in dem ersten Wärmeaustauscher 115 und der Rest in dem zweiten Wärmeaustauscher 116 gekühlt. Diese Teilung bietet optimale Ausnutzung der zwei Produktströme, die als Kühlmittel in jedem der Wärmeaustauscher 115 und 116 verwendet werden. Die beiden kalten Beschickungsströme verlassen jeden der Wärmeautauscher 115 und 116 mit etwa gleicher Temperatur. Ein Umleitungsventil 119 ist vorgesehen, um eine Kontrolle der Endtemperatur der kalten Beschickungsmischung in der Leitung 68 zu gestatten.

Die kalte Beschickungsmischung wird in einem Kühler 69 weiter abgekühlt, der in dem zweiten Trenngefäß 77 vorgesehen ist. Der Kühler 69 enthält Hochdruckleitungen, die typische Spiralrohre 150 sind und zum Gegenstromwärmeaus-

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tausch mit aufwärts fließender siedender Flüssigkeit in einer Niedruckumhüllung 151 angeordnet sind. Die Niederdruckumhül'lung 151 weist einen Einlaß 152 für Flüssigkeit aus dem ersten Verfahrensschritt auf und ist an ihrem oberen Ende offen, um den Abgang von erwärmter Flüssigkeit 76 und Abdampf in das zweite Trenngefäß 77 zu gestatten. Ein Spritzschutz 149 beläßt mit dem Dampf mitgerissene Flüssigkeit bei einem Minimum.

Ein Umleitungsventil 120 in Verbindung mit einem Ventil 121 gestattet eine Kontrolle der Umleitung der gekühltön Beschickungsmischung um den Kühler 69 für bestimmte Zwecke, wie Verfahrensbeginn oder Kontrolle der Temperatur der abgekühlten Beschickung.

Die abgekühlte Beschickung passiert durch eine Leitung 70 zu einer Expandiervorrichtung 71, in diesem Fall ein Joule-Thompson-Expansionsventil. Die expandierte.Beschickung gelangt dann durch eine Leitung 72 zu., einem Zwischenkühler 73 und darauf durch ein Rohr 126 zu einem ersten Trenngefäß 74. Im Beispiel der Fig. 3 besteht der Zwischenkühler 73 aus einem Mischrohr. Die hohe Geschwindigkeit der expandierten Beschickungsmischung in der Leitung 72 wird durch eine Düse 122 bewirkt, die konzentrisch zu der öffnung eines Venturirohrs 124 angeordnet ist. Der zweite Zwischenstufenstrom, der aus Gas besteht, das aus dem zweiten Trenngefäß 77 über die Leitung 78 abgezogen wird, wird von einer Kammer 123 und von dem schnellen Beschickungsstrom aus der Düse 122 aufgenommen. Die zwei Ströme mischen sich in dem Venturirohr 124 und der mitgerissene zweite Zwischenstufenstrom gewinnt Geschwindigkeit. Diese Geschwindigkeit wird in zusätzlichen Druck des vereinigten Stroms in einem Verteiler 125 verwandelt. Diese Vorrichtung wird als: Strömungspumpe bezeichnet und hat

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die Wirkung, wie beschrieben, den zweiten Zwischenstufenstrom zu pressen, bevor er in das erste Trenngefäß 74 gelangt. Folglich wird in dem zweiten Trenngefäß 77 ein niedrigerer Druck gehalten als in dem ersten Trenngefäß 74. Es sei bemerkt, daß der geringfügig niedrigere Druck in dem zweiten Trenngefäß 77 im Gegensatz zum System der Fig. 1 steht, bei dem ein Flüssigkeitskopf das zweite Trenngefäß 27 bei einem etwas höheren Druck hält als das erste Trenngefäß 24.

Der Wärmeaustausch zwischen dem zweiten Zwischenstufenstrom und der expandierten Beschickungsmischung findet durch direktes Mischen in dem Verteiler 125 der Strömungspumpe und in dem Mischrohr 126 statt.

Der gemischte zweiphasige Strom wird in das erste Trenngefäß 74 über einen Verteiler 128 geleitet. Die Mischung trennt sich in eine einheitliche kohlenwasserstoffreiche Flüssigphase 129 und eine einheitliche stickstoffreiche Gasphase, die den Raum 127 oberhalb der Flüssigphase 129 einnimmt. Die Zusammensetzung dieser zwei Phasen wird durch die Temperatur bestimmt und entsprechend durch das Kühlen des Beschickungsstroms in dem Wärmeaustauscher und Kühler.

Fig. 3 zeigt eine besondere Anordnung des Verteilers 128, der die Trennung der Gasphase und der Flüssigphase beim Eintritt in das Trenngefäß 74 erleichtert. Der gemischte zweiphasige Strom aus dem Mischrohr 126 tritt in den ringförmigen Raum zwischen Verteilerwand 154 und Dampfrohr unterhalb des Einlasses 156 des Dampfrohres 155 ein. Die Dampfphase steigt in das Dampfrohr 155, während die Flüssigphase auf den Boden des ringförmigen Raumes fällt. Die Trennung kann durch exzentrisches Einführen der Mischung in Bezug auf die Verteilerwand 154 verbessert werden, indem

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ein wirbelnder Strom erzeugt wird. Die Flüssigphase fließt vom Boden des kreisförmigen Raumes in den unteren Teil des Trenngefäßes 74 durch das Ablaßrohr 157, während der Dampf, der das Trenngefäß 74 vom Boden des Dampfrohrs 155 betritt, horizontal abgelenkt wird, um nicht direkt auf die Flüssigkeitsoberfläche aufzutreffen. Dies geschieht durch eine Lenkplatte 158, durch die die Ablaßrohre 157 ragen.

Es ist wichtig, daß die Menge an Flüssigphase im ersten Trenngefäß 74, die mit der Gasphase, die aus dem Trenngefäß 74 abgezogen wird, mitgerissen werden könnte, auf ein Minimum beschränkt bleibt. Dazu ist ein Dunstextraktionsteil 13O vorgesehen, das ein geeignetes Packmaterial 136 aufweist. Das Dunstextraktionsteil 130 befindet sich zwischen Böden 137 und 138 nahe dem oberen Ende des ersten Trenngefäßes 74, so daß eine maximale Entfernung von mitgerissener Flüssigkeit aus dem stickstoffhaltigen Gasstrom bewirkt wird. Das stickstoffreiche zweite Produkt wird aus dem ersten Trenngefäß 74 über den Dom 159 abgezogen, der die Verteilerwand 154 enthält, über eine Leitung 85 wird es in dem zweiten Wärmeaustauscher 116 erwärmt und über eine Leitung 86, einen Rückdruckregler 87 und eine Leitung 88 in die Atmosphäre gelassen oder als Nebenprodukt verwendet. Stickstoffreiches Gas steht für die Spülung der Trockner über ein Ventil 131, Leitung 89, die Heizvorrichtung 109 und die Ventile 107 oder 108 zur Verfügung und kann durch die Ventile 101 oder 102 abgelassen werden. Ferner steht stickstoffreiches Gas mit einer Temperatur unterhalb der der Beschickungsmischung zur Verfügung, etwa zum Kühlen der Beschickungsmischung im Kühler 63 durch Ventile 132 und 133 in Leitungen 91 und 92, wobei zu diesem Zweck ein Ventil 90 geschlossen ist.

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Die kohlenwasserstoffreiche Flüssigphase 129 der ersten Trennzone wird als erster Zwischenstufenstrom über eine Leitung 75 abgezogen, und zwar in einem durch ein Ventil 79 gesteuerten Maß. Dieser Strom gelangt in die Umhüllung 151, die die Spiralrohre 150 umschließt. Der über die Spiralrohre 150 fließende Flüssigkeitsstrom wird durch Wärmeaustausch mit der relativ wärmeren Beschickungsmischung in den Spiralrohren 150 teilweise verdampft. Der Dampf verläßt schließlich den Kühler durch eine öffnung im oberen Teil der Umhüllung 151. Der Spritzschutz 149 verhindert ein übermäßiges Mitreißen von Flüssigkeit mit der Gasphase, die von der warmen Flüssigphase in dem Trenngefäß 77 getrennt wird. Die Flüssigphase wird als zweiter Zwischenstufenstrom durch die Leitung 78, wie beschrieben, abgezogen.

Die Durchführung des Verfahrens kann zur Veränderung der· Produktreinheit in einem begrenzten Bereich kontrolliert werden. Dies geschieht durch Änderung der Temperatur bei der die zweite Trennung bei gegebenem Druck durchgeführt wird. Eine relativ kleine Erhöhung der Temperatur dient dazu, die Reinheit des flüssigen Produkts zu erhöhen, wie aus der Kurve der Fig. 2 ersichtlich ist. Eine Erhöhung der Produktreinheit über den Nominalwert erfordert mehr ä

Heizen der Flüssigkeit der ersten Stufe beim Passieren des Kühlers. Ein praktisches Verfahren zur Erhöhung des Heizens im Kühler besteht darin, die Temperatur der gekühlten Beschickungsmischung zu erhöhen, die·in dem Kühler eintritt. Dies kann durch Umleiten eines Teils eines oder beider Produktströme um den Wärmeaustauscher erfolgen. Ein Verfahren zur Kontrolle der Temperatur der kalten Beschickungsmischung besteht darin, einen Teil des stickstof freichen zweiten Produktstromes durch ein Ventil 135 in die Ableitung 86 zu leiten.

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Der kohlenwasserstoffreiche erste Produktstrom aus der
Flüssigphase 80 im zweiten Trenngefäß 77 wird über eine
Leitung 81 zu der Produktpumpe 82 geführt. Für besondere Zwecke, wie zum Einleiten des Verfahrens, kann aber auch Flüssigkeit direkt aus dem ersten Trenngefäß 74 über die Leitung 75 und ein Ventil 139 in die Produktpume 82 geleitet werden. Wenn es erwünscht ist, Flüssigkeit in dem zweiten Trehngefäß 77 zu behalten, kann auch ein Ventil
140 geschlossen werden.

Liefert die Produktpumpe 82 einen pulsierenden Ausstoß,
wie bei einer Ein- oder Mehrkolben-Zylinder-Einheit, ist eine Ausgleichvorrichtung 141 vorgesehen, um das Pulsieren zu dämpfen. Der Strom der ersten Produktflüssigkeit, der ausreichend durch die Pumpe gedrückt wird, gelangt durch eine Leitung 83, wird im ersten Wärmeaustauscher 115
erwärmt und verdampft und gelangt über ein Produktventil 143 in die Versorgungsleitung 84 oder über einen Rückdruckregler 142 in einen Abbrennschornstein 94 für den Fall
eines Überdrucks oder für den Fall, daß das Schließen des Produktventils 143 notwendig wird.

Ein Teil des Ausstosses der Produktpumpe 82 kann durch ein Ventil 145 und eine Leitung 146 in das zweite Trenngefäß 77 zurückgeführt werden, um eine Kontrollmöglichkeit für die Flüssigkeitsmenge zu haben, die aus dem Verfahrenssystem abgepumpt wird. Eine andere äquivalente Methode besteht darin, die Pumpe 82 kontrolliert zu variieren.

Eine kleine Probe des ersten Produkts kann periodisch
oder kontinuierlich bei Bezugszeichen 147 zur Analyse in einem Zusammensetzungsanalysator 148 abgezogen werden. Dieser Analysator 148 kann aus« einem vergleichenden Infrarot-Absorptionsmesser bestehen, der die Zusammensetzung des

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Kohlenwasserstoffprodukts kontinuierlich überwacht und ein Signal liefert, das für Kontrollzwecke verwendet werden kann. Andere Analysenmethoden, Wie Flammenpyrometer-Calorimeter, können verwendet werden, um den Heizwert des Produkts direkt zu überwachen.

Unter den meisten Arbeitsbedingungen ist ein Kühlüberschuß verfügbar. Um die Reinheit des Kohlenwasserstoffprodukts zu kontrollieren, wird kalter stickstoffreicher Dampf um den zweiten Wärmeaustauscher 116 durch das Ventil 135 herumgeleitet, wie oben beschrieben. Falls ein Bedürfnis nach verflüssigtem Erdgas besteht, gestattet dieser Kühlüberschuß ein Abziehen von Flüssigkeit aus dem zweiten Trenngefäß 77 durch ein Ventil 157 und eine Leitung 153. Das Ausmaß des Flüssigkeitsabzugs kann dazu verwendet werden, die Produktreinheit in Analogie zur Methode der Umleitung von Dampf der ersten Verfahrensstufe, wie beschrie-' ben, zu kontrollieren. Flüssigkeit kann aber auch, falls nötig, abgezogen werden, während die Reinheitskontrolle weiterhin durch Umleiten von kaltem Dampf der ersten Verfahrensstufe erfolgt.

Ein anderes wichtiges Merkmal des Verfahrens, das nötig ist, um eine weitgehende Kondensation des Beschickungsgasstroms zu erzielen, ist die Maßnahme, den flüssigen Produktstrom als Wärmeaustauschmedium für den Beschickungsstrom zu verwenden. Dazu ist es wichtig, von der größtmöglichen Kühlkapazität beider Produktströme Gebrauch zu machen. Dies wird erfindungsgemäß durch parallele Gegenstromwärmeaustauscher erzielt.

Es versteht sich, daß Instrumente, automatische Kontrollen und andere notwendige Einrichtungen zur Durchführung in dem Verfahrenssyätem vorgesehen sein können.

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Zweck dieses und herkömmlicher Verfahren ist es, die Heizenergie der Kohlenwasserstoffe verwendbar zu machen. Das Maß für die Wirksamkeit solcher Verfahren ist die Energie, die über die Energie hinaus verfügbar gemacht wird, welche bei der Verfahrensdurchführung verbraucht wird, d.h. die Nettoenergieproduktion. Es hat sich gezeigt, daß bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit den genannten Vorkehrungen die erzielte Nettoenergieproduktion im wesentlichen gleich der Nettoenergieproduktion von sehr viel komplizierteren Fraktionierungsverfahren ist, die wesentlich größere Kapitalaufwendungen nötig machen.

Die besonderen Merkmale derErfindung dienen lediglich zur Erläuterung und sollen die Erfindung nicht einschränken.

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Claims

Paten tansprüche

1. Verfahren zur Trennung einer hochgespannten Erdgas** beschickungsmischung enthaltend vorwiegend Stickstoff und Kohlenwasserstoffe, insbesondere Methan, in einem ersten Produktstrom enthaltend einen wesentlichen höheren Anteil an Kohlenwasserstoffen als die Beschickungsgasmischung, und in einen zweiten Produktstrom enthaltend einen wesentlich höheren Anteil an Stickstoff als die Beschickungsmischung, dadurch gekennzeichnet, daß man

einen stickstoffreichen Dampf bei einer relativ tiefen Temperatur in einem ersten Flüssigkeits-Dampf-Trenngefäß als zweiten Produktstrom abtrennt,

eine kohlenwasserstoffreiche Flüssigkeit bei einer relativ hohen Temperatur in einem zweiten Flüssigkeits-Dampf-Trenngefäß, das thermisch von dem ersten Trenngefäß isoliert ist, als ersten Produktstrom abtrennt,

Flüssigkeit aus dem ersten Trenngefäß in das zweite Trenngefäß überführt,

Dampf aus dem zweiten Trenngefäß in das erste Trenngefäß überführt, und

Wärmeaustausch zwischen der zurückgeführten Flüssigkeit und dem zurückgeführten Dampf bewirkt.

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— 9 R —

2. Verfehren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Verfahrensschritt des Wärmeaustausch^ Wärme von der Beschickungsmischung zu der zurückgeführten Flüssigkeit übertragen wird, die Beschickungsmischung zur Erzielung einer Flüssigphase und einer Dampfphase expandiert wird, und Wärme von dem zurückgeführten Dampf auf mindestens einen Teil der expandierten Beschickungsmischung übertragen wird.

3. Verfahren nach Anspruch Γ oder 2, dadurch gekenzeichnet, daß

a) die Erdgasmischung durch Wärmeaustausch mit dem ersten und zweiten Produktstrom gekühlt wird,

b) die gekühlte Erdgasmischung weiter gekühlt und mindestens teilweise verflüssigt wird, in dem mindestens ein Teil der gekühlten Mischung durch Wärmeaustausch mit einem ersten Zwischenstufenstrom in einem Kühler gekühlt wird,

c) die weiter abgekühlte Erdgasmischung auf einen ersten reduzierten Druck expandiert wird,

d) ein Teil der Kühlkapazität der expandierten abgekühlten Erdgasmischung dazu verwendet wird, einen zweiten Zwischenstufenstrom zu kühlen, in dem mindestens ein Teil der expandierten gekühlten Erdgasmischung durch Wärmeaustausch mit dem zweiten Zwischenstufenstrom in einem Kühler gekühlt wird,

e) daß die erhaltene teilweise erwärmte Erdgasmischung und der gekühlte zweite Zwischenstufenstrom in eine erste Trennzone gebracht werden, um eine einheitliche kohlenwasserstoffreiche Flüssigphase und eine einheitliche stickstoffreiche Gasphase herzustellen, die etwa in

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thermischem Gleichgewicht bei dem ersten reduzierten Druck stehen,

f) kontinuierlich und getrennt aus der ersten Trennzone getrennte Ströme von kohlenwasserstoffreicher Flüsslgphase als erster Zwischenstufenstrom und von stickstoffreicher Gasphase als zweiter Zwischenstufenstrom abgezogen werden,

g) der erste Zwischenstufenstrom teilweise verdampft 'wird, in dem mindestens ein Teil dieses Stroms in Wärmeaustausch mit der gekühlten Erdgasmischung in dem Kühler " gemäß b) gebracht wird,

h) der teilweise verdampfte erste Zwischenstufenstrom in. eine zweite Trennzone eingeführt wird, um eine einheitliche kohlenwasserstoffreiche Flüssigphase, reicher an Kohlenwasserstoff als der erste Zwischenstufenstrom, und eine einheitliche stickstoffreiche Gasphase in etwa thermischem Gleichgewicht bei dem zweiten reduzierten Druck zu bilden,

i) aus der zweiten Trennzone kontinuierlich und getrennte Ströme der kohlenwasserstoffreichen Flüssigphase als erster ä Produktstrom und der stickstoffreichen Gasphase als zweiter Zwischenstufenstrom abgezogen werden,

j) der zweite Zwischenstufenstrom teilweise kondensiert wird, in dem mindestens ein Teil des Strom in Wärmeaustausch mit der expandierten Mischung in dem Kühler gemäß d) gebracht wird, worauf der teilweise kondensierte zweite Zwischenstufenstrom in die erste Trennzone gemäß e) eingeführt wird, und

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k) mindestens ein Teil des zweiten Produktstroms aus der ersten Trennzone gemäß f) abgezogen und mindestens ein Teil des ersten Produktstroms aus der zweiten Trennzone gemäß i) abgezogen wird und diese Ströme getrennt in Wärmeaustausch mit der Erdgasmischung in dem Wärmeaustauscher gemäß a) gebracht werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des ersten Produktstroms, der in Wärmeaustausch zu der Erdgasmischung gemäß k) führt, auf einen relativ hohen Druck in der Flüssigphase gebracht wird, bevor er den Wärmeaustauscher passiert.

5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die teilweise Kondensation des zweiten Zwischenstufenstroms gemäß j) durch direktes Mischen mindestens einen Teils des ersten Zwischenstufenstroms mit der expandierten gekühlten Erdgasmischung gemäß d) bewirkt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Stufe a) so durchgeführt wird, daß getrennte Teile der Ergasmischung durch parallele Wärmeaustauscher in getrennten Wärmeaustausch mit mindestens einem Teil des ersten und zweiten Produktstroms, die getrennt durch die parallelen Wärmeaustauscher fließen, befördert werden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil des ersten ProduktStroms,der durch den Wärmeaustauscher im Wärmeaustausch mit einem Teil der Ergasmischung fließt, vor seinem Durchgang durch den Wärmeaustauscher wieder auf relativ hohen Druck verdichtet wird,

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8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die teilweise Kondensation des zweiten Zwischenstufenstroms gemäß j) durch direktes Mischen von mindestens einem Teil des zweiten Zwischenstufenstromes mit der expandierten gekühlten Erdgasmischung gemäß d) bewirkt wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8_f dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in der ersten Trennzone bei einem vorgegebenen Wert gehalten wird, um eine kontrollierte vorbestimmte Zusammensetzung des-ersten Pro- ( duktstroms zu erzielen.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur in der zweiten Trennzone bei einem vorgegebenen Wert gehalten wird, um eine kontrollierte vorbestimmte Zusammensetzung des zweiten ProduktStroms zu erzielen.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die teilweise erwärmte Erdgasmischung und der gekühlte zweite Zwischenstufenstrom gemäß e) einer teilweisen mechanischen Trennung von Flüssigphase und Gas- ' phase vor Eintritt in die erste Trennzone unterworfen wer- ™ den.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Expansion der gekühlten Erdgasmischung gemäß c) so durchgeführt wird, daß äußere Arbeit gewonnen wird.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Flüssigphase aus der zweiten Trennzone als flüssiges Produkt abgezogen wird und

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der Restteil der Flüssigphase aus der zweiten Trennzone entfernt und zur Kühlung gemäß k) verwendet wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Expansion der gekühlten Erdgasmischung gemäß c) unter Gewinn äußerer Arbeit durchgeführt wird und ein Teil der Flüssigphase aus der zweiten Trennzone als flüssiges Produkt abgezogen wird und der Restteil der Flüssigphase aus der zweiten Trennzone entfernt und zum Wärmeaustausch gemäß k) verwendet wird.

15. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 14, gekennzeichnet durch

a) Wärmeaustauscher,

b) Vorrichtungen zur Leitung der Erdgasmischung durch die Wärmeaustauscher unter Wärmeaustausch mit einem ersten und zweiten Produktstrom,

c) Kühler und Leitungen zur Leitung mindestens eines Teils der gekühlten Mischung in Wärmeaustausch mit einem ersten Zwischenstufenstrom in den Kühlern, um die kalte Erdgasmischung weiter zu kühlen und mindestens teilweise zu verflüssigen,

d) Expandiervorrichtungen für das Expandieren der gekühlten Erdgasmischung auf einen ersten verminderten Druck,

e) Zwischenkühler und Leitungen zur Leitung mindestens eines Teils der expandierten gekühlten Erdgasmischung in Wärmeaustausch mit einem zweiten Zwischenstufenstrom in dem Zwischenkühler ,

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f) ein erstes Trenngefäß und Vorrichtung zur Einführung der teilweise erwärmten Erdgasmischung aus dem Zwischenkühler und des gekühlten zweiten Zwischenstufenstroms in das erste Trenngefäß, um darin eine einheitliche kohlenwasserstoffreiche Flüssigphase und eine einheitliche stickstoffreiche Gasphase in etwa thermischem Gleichgewicht bei dem ersten reduzierten Druck zu erzielen,

g) Vorrichtungen zum Abziehen von getrennten Strömen der Flüssigphase als erster Zwischenstufenstrom und der Gasphase als zweiter Zwischenstufenstrom aus dem ersten Trenngefäß und zur Einführung des ersten Zwischenstufenstroms in den Kühler gemäß c) in Wärmeaustausch mit der gekühlten Erdgasmischung,

h) ein zweites Trenngefäß und Vorrichtungen zur Einführung des teilweise verdampften ersten Zwischenstufenstroms in das zweite Trenngefäß, um darin eine einheitliche kohlenwasserstoff reiche Flüssigphase ', die kohlenwasserstoffreicher als der erste Zwischenstufenstrom ist, und eine einheitliche stickstoffreiche Gasphase in etwa thermischem Gleichgewicht bei einem zweiten reduzierten Druck zu erzielen,

i) Vorrichtungen zum kontinuierlichen und getrennten Abziehen getrennter Ströme der Flüssigphase als erster Produktstrom und der Gasphase als zweiter Produktstrom a,us dem zweiten Trenngefäß,

j) Vorrichtungen zur Leitung mindestens eines Teils des zweiten Zwischenstufenstroms im Wärmeaustausch mit der expandierten Mischung in dem Zwischenkühler gemäß e),

k) Vorrichtungen zur Einführung des teilweise kondensierten

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zweiten Zwischenstufenstroms in das erste Trenngefäß
gemäß f) , und

1) Vorrichtungen zum Wärmeaustausch von mindestens einem Teil des zweiten Produktstroms und mindestens einem Teil des ersten Produktstroms mit der Erdgasmischung in Wärmeaustauschern gemäß a).

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