DE3606967C2 - Verfahren zur Herstellung von Stickstoff unter Druck und Anlage zur Durchführung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Stickstoff unter Druck und Anlage zur Durchführung des Verfahrens

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Anlage zur Erzeugung von Stickstoff unter Druck durch Luftdestillation.
Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff, bei dem man Luft unten in eine unter einem hohen Druck arbeitende Hauptdestillationskolonne einführt, wobei die einzuführen­ de Luft auf einen Druck in der Nähe des hohen Druckes komprimiert und in der Nähe ihres Taupunktes abgekühlt ist, eine mit Sauerstoff ange­ reicherte Flüssigkeit, welche sich in einer Wanne der Hauptdestilla­ tionekolonne sammelt, auf einen mittleren Druck zwischen dem hohen Druck und dem atmosphärischen Druck entspannt und an einer Zwischen­ stelle einer Hilfsdestillationskolonne, die unter dem mittleren Druck arbeitet, zuführt, einen Kondensator am Kopf der Hauptdestillations­ kolonne mittels Flüssigkeit einer Wanne der Hilfsdestillationskolonne kühlt, einen Teil der Flüssigkeit der Wanne der Hilfsdestillationsko­ lonne auf einen niedrigen Druck entspannt, um einen Kondensator am Kopf der Hilfsdestillationskolonne zu kühlen, Stickstoff als gewonne­ nes Produkt am Kopf der Hauptdestillationskolonne abzieht.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Anlage zur Gewinnung von Stick­ stoff, bestehend aus einer Hauptdestillationskolonne mit einem Kon­ densator am Kopf, die unter einem hohen Druck betreibbar und der un­ ten Luft, die in die Nähe des hohen Druckes komprimiert und in die Nähe ihres Taupunktes gekühlt ist, zuführbar ist; einer Hilfsdestil­ lationskolonne mit ebenfalls einem Kondensator am Kopf, die unter ei­ nem mittleren Druck zwischen dem hohen Druck und dem atmosphärischen Druck betreibbar ist, Mitteln zum Entspannen von in der Hauptdestil­ lationskolonne in einer Wanne gesammelter sauerstoffreicher Flüssig­ keit auf den mittleren Druck und zum Einführen dieser Flüssigkeit nach der Entspannung in die Hilfsdestillationskolonne an einer Zwi­ schenstelle, Mitteln zum Versorgen des Kondensators der Hauptdestil­ lationskolonne mit Flüssigkeit aus einer Wanne der Hilfsdestillati­ onskolonne zur Kühlung, Mitteln zum Entspannen eines Teils der Flüs­ sigkeit aus der Wanne der Hilfsdestillationskolonne und zum Versorgen des Kondensators der Hilfsdestillationskolonne mit dieser entspannten Flüssigkeit zur Kühlung, Mitteln zum Abziehen von Stickstoff als ge­ wonnenes Produkt am Kopf der Hauptdestillationskolonne.
Bei Anlagen zur Stickstoffherstellung unter Druck wird der Stickstoff im allgemeinen direkt bei Verwendungsdruck herge­ stellt, beispielsweise zwischen 5 und 10 bar. Die gereinigte und etwas über diesem Druck komprimierte Luft wird destil­ liert, um Stickstoff am Kopf der Kolonne herzustellen, und der Rückfluß bzw. Reflux wird durch Entspannen der "reichen Flüssigkeit" sichergestellt (Flüssigkeit der Wanne der Kolonne, die aus an Sauerstoff angereicherter Luft besteht) und wird durch Abkühlen des Kondensators am Kopf der Kolonne mittels dieser entspannten Flüssigkeit sichergestellt. Die reiche Flüssigkeit verdampft also unter einem Druck zwischen etwa 3 und 6 bar.
Wenn es die Form der Anlage rechtfertigt, wird die reiche, verdampfte Flüssigkeit in eine Entspannungsturbine geführt, um das Kalthalten der Anlage sicherzustellen, aber oft ist diese Kälteerzeugung übermäßig, welches einem Energieverlust entspricht. Unter der entgegengesetzten Annahme wird das Kalthalten durch einen Zusatz an flüssigem Stickstoff si­ chergestellt, der aus einer äußeren Quelle stammt, und die reiche verdampfte Flüssigkeit wird einfach in einem Ventil entspannt und durchströmt dann die Wärmetauscherleitung, die zum Kühlen der Anfangsluft dient. Infolgedessen geht dort noch ein Teil der Energie der verdampften reichen Flüs­ sigkeit verloren.
Die US-PS 4,453,957 beschreibt ein Verfahren und eine Anlage der ein­ gangs genannten Art zur Erzeugung von Stickstoff unter Druck. Bei diesem Verfahren teilt man im Kopf der Hauptdestillationskolonne eine Fraktion aus stickstoffreichem Dampf in einen ersten Strom und einen zweiten Strom. Der erste Strom mit Stickstoff verläßt als gewonnenes Produkt unter hohem Druck die Anlage. Der zweite Strom wird konden­ siert und strömt als Rücklaufflüssigkeit nach unten. Ähnliches er­ folgt im Kopf der Hilfsdestillationskolonne. Eine Fraktion aus stick­ stoffreichem Dampf teilt sich wiederum in einen ersten Strom und ei­ nen zweiten Strom. Der erste Strom mit Stickstoff verläßt wieder als gewonnenes Produkt die Anlage, jedoch unter mittlerem Druck. Der zweite Strom wird ebenfalls kondensiert und strömt als Rücklaufflüs­ sigkeit nach unten.
Die DE-OS 24 02 246 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Sauer­ stoff, bei dem komprimierte und vorgekühlte Luft in eine Hauptkolonne eingefüllt wird. Aufgrund der Siedepunktsunterschiede zwischen Stick­ stoff und Sauerstoff ist die sich in der Hauptkolonne unten sammelnde Sumpfflüssigkeit reich an Sauerstoff, wogegen sich in der Atmosphäre darüber Stickstoff anreichert. Diese sauerstoffreiche Sumpfflüssig­ keit wird über eine Leitung und ein dazwischengeschaltetes Entspan­ nungsventil in eine Hilfskolonne zur weiteren Rektifikation unter niedrigerem Druck geleitet. Die in die Hilfskolonne eingefüllte Sumpfflüssigkeit sammelt sich im unteren Bereich der Hilfskolonne. Mit Hilfe einer Pumpe wird diese Flüssigkeit zurück in die Hauptko­ lonne befördert, und zwar in einen oberen Bereich neben einem Konden­ sator. Da diese Flüssigkeit in der Hilfskolonne abermals mit Sauer­ stoff angereichert wurde, kann nun nach der Rückbeförderung in die Hauptkolonne Sauerstoff verdampfen und über eine Leitung entnommen werden.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, wel­ ches die Möglichkeit vorsieht, mit der Anlage die Kältemenge zu liefern, die genau für das thermische Gleichgewicht not­ wendig ist, obgleich in allen diesen Fällen die Energie aus­ genutzt wird, die in der verdampften, reichen Flüssigkeit enthalten ist, und obgleich die Gesamtheit des Stickstoffes bei dem hohen Druck der Anlage hergestellt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren der eingangs genannten Art gelöst, bei dem man flüssigen Stickstoff am Kopf der Hilfsdestillationskolonne unterhalb des Kondensators entnimmt, dann mit einer Pumpe in die Nähe des in der Hauptdestillationskolonne herrschenden Druckes bringt und anschließend am Kopf der Hauptdestil­ lationskolonne unterhalb des Kondensators zuführt.
Die erfindungsgemäße Aufgabe wird weiterhin durch eine Anlage der eingangs genannten Art zur Herstellung von Stickstoff gelöst, die ge­ kennzeichnet ist durch eine Leitung zwischen dem Kopf der Hilfsde­ stillationskolonne und dem Kopf der Hauptdestillationskolonne sowie eine in die Leitung geschaltete Pumpe, um flüssigen Stickstoff der Hilfsdestillationskolonne unterhalb des Kondensators zu entnehmen, dann in die Nähe des in der Hauptdestillationskolonne herrschenden Druckes zu bringen und anschließend der Hauptdestillationskolonne un­ terhalb des Kondensators zuzuführen.
Zwei beispielsweise dargestellt und beschriebene Ausfüh­ rungsformen zur Durchführung der Erfindung werden jetzt un­ ter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert, bei denen zei­ gen:
Fig. 1 das Schema einer Anlage nach der Erfindung ohne Ent­ spannungsturbine und
Fig. 2 ein Schema einer Anlage gemäß der Erfindung, die mit einer Entspannungsturbine ausgestattet ist.
Die Anlage zur Herstellung von reinem Stickstoff, die in Fig. 1 schematisch dargestellt ist, ist relativ klein und ohne jede Entspannungsturbine. Sie weist eine Wärmetauscher­ leitung 1 und eine Doppeldestillationskolonne 2 auf. Letzte­ re besteht aus einer unteren Hauptkolonne 3, die unter hohem Druck arbeitet, d. h. unter dem Herstellungsdruck in der Größenordnung von 8 bis 10 bar, und einer oberen Hilfskolon­ ne 4, die unter einem mittleren Druck in der Größenordnung von 4 bis 5 bar arbeitet. Jede dieser Kolonnen oder Säulen weist einen Kondensator 5 bzw. 6 am Kopf auf.
Gereinigte Luft, die auf einen Druck etwas über den hohen Druck komprimiert ist, wird nahe ihres Taupunktes über die Austauscherleitung 1 gekühlt und unten an der Kolonne 3 ein­ geführt. Die reiche Flüssigkeit, die mit dieser Luft im Gleichgewicht steht, und die in der Wanne der Kolonne 3 ge­ sammelt ist, wird auf den mittleren Druck in einem Entspan­ nungsventil 7 entspannt und an einer Stelle etwa in der Mit­ te der Kolonne 4 eingeführt. Hier reichert sich die nach unten fallende Flüssigkeit an Sauerstoff an und kühlt in der Wanne den Hauptkondensator 5, um den Reflux in der Kolon­ ne 3 sicherzustellen. Ein Teil derselben Flüssigkeit wird bis auf einen Druck etwas über dem atmosphärischen Druck in einem Entspannungsventil 8 entspannt und dient dann der Kühlung des Hilfskondensators 6, um den Reflux in die Kolon­ ne 4 sicherzustellen. Nach der Verdampfung wird dieselbe Flüssigkeit im Gegenstrom durch eine Leitung 9 über die Wär­ metauscherleitung 1 geschickt, um das Restgas der Anlage zu bilden.
Der Dampf, der in der Kolonne 4 aufsteigt, reichert sich allmählich an Stickstoff an, und gerade dieser reine Stick­ stoff wird durch den oberen Kondensator 6 kondensiert. Eine Fraktion des kondensierten Durchsatzes wird durch eine Rinne 10 gesammelt, von der Kolonne 4 abgezogen, durch eine Pumpe 11 auf den hohen Druck zurückgebracht und wieder an der Spitze der Kolonne 3 eingeführt. Der gasförmige Stickstoff wird am Kopf dieser Kolonne 3 abgezogen und im Gegenstrom durch eine Leitung 12 über die Wärmetauscherleitung 1 für seine Verwendung geschickt.
Das Kalthalten der Anlage wird durch eine Ersatzlieferung an flüssigem Stickstoff am Kopf der Kolonne 3 unter hohem Druck sichergestellt, die aus einer äußeren Quelle 13 stammt. Die in der reichen Flüssigkeit unter hohem Druck enthaltene Energie wird nicht nur verwendet, um die Destil­ lation in dieser Kolonne 3 sicherzustellen, wie es üblich ist, sondern auch zur Destillation dieser Flüssigkeit in der Kolonne 4, und somit zur Erhöhung der Stickstoffproduk­ tion mittels der am Kopf dieser letzteren Kolonne abgezoge­ nen Menge.
Die Anlage nach Fig. 2 unterscheidet sich von der nach Fig. 1 nur durch die Art, wie der Zusatz an Kälte realisiert wird: Es handelt sich um eine Anlage großer Form, die mit einer Entspannungsturbine 14 ausgestattet ist, während die äußere Quelle für flüssigen Stickstoff 13 der Fig. 1 wegge­ lassen ist. Gas wird im unteren Teil der Kolonne 4 entnom­ men, wird über eine Leitung 15 im Gegenstrom zur Austau­ scherleitung 1 bis auf eine geeignete Temperaturhöhe ge­ bracht, tritt dann aus dieser Austauscherleitung aus, wird in der Turbine 14 entspannt und in die Leitung 9 oberhalb der Austauscherleitung unter niedrigem Druck eingeführt.
Man sieht, daß man mit einer solchen Einrichtung den zentri­ fugierten (turbiné) Durchsatz auf einen Wert regulieren kann, der gerade notwendig ist, um das thermische Gleichge­ wicht sicherzustellen, und zwar unabhängig von dem hohen Druck. Je mehr zentrifugierter Durchsatz abgezogen wird, umso weniger kann man am Kopf der Kolonne 4 für eine gegebe­ ne Stickstoffreinheit flüssigen Stickstoff entnehmen. Im übrigen kann man, wenn man nicht Stickstoff mit hoher Rein­ heit herzustellen sucht, den am Kopf der Kolonne 4 abgezoge­ nen Durchsatz erhöhen.

Claims (6)

1. Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff, bei dem man
  • - Luft unten in eine unter einem hohen Druck arbeitende Hauptdestillationskolonne (3) einführt, wobei die einzuführende Luft auf einen Druck in der Nähe des hohen Druckes komprimiert und in der Nähe ihres Taupunktes abgekühlt ist;
  • - eine mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit, welche sich in einer Wanne der Hauptdestillationskolonne (3) sammelt, auf einen mittleren Druck zwischen dem hohen Druck und dem atmosphärischen Druck entspannt und an einer Zwischenstelle einer Hilfsdestillationskolonne (4), die unter dem mittleren Druck arbeitet, zuführt;
  • - einen Kondensator (5) am Kopf der Hauptdestillationskolonne (3) mittels Flüssigkeit einer Wanne der Hilfsdestillationskolonne (4) kühlt;
  • - einen Teil der Flüssigkeit der Wanne der Hilfsdestillationskolonne auf einen niedrigen Druck entspannt, um einen Kondensator (6) am Kopf der Hilfsdestillationskolonne (4) zu kühlen;
  • - Stickstoff als gewonnenes Produkt am Kopf der Hauptdestillationskolonne (3) abzieht
dadurch gekennzeichnet, daß man flüssigen Stickstoff am Kopf der Hilfsdestillationskolonne (4) unterhalb des Kondensators (6) entnimmt, dann mit einer Pumpe (11) in die Nähe des in der Hauptdestillationskolonne (3) herrschenden Druckes bringt und anschließend am Kopf der Hauptdestillationskolonne (3) unterhalb des Kondensators (5) zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man der Hauptdestillations­ kolonne (3) flüssigen Stickstoff aus einer äußeren Quelle (13) als Zusatz zuführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Turbine (14) zur Kälteerzeugung Gas entspannt, welches man der Hilfsdestillationskolonne (4) entnimmt.
4. Anlage zur Gewinnung von Stickstoff, bestehend aus
  • - einer Hauptdestillationskolonne (3) mit einem Kondensator (5) am Kopf, die unter einem hohen Druck betreibbar und der unten Luft, die in die Nähe des hohen Druckes komprimiert und in die Nähe ihres Taupunktes gekühlt ist, zuführbar ist;
  • - einer Hilfsdestillationskolonne (4) mit ebenfalls einem Kondensator (6) am Kopf, die unter einem mittleren Druck zwischen dem hohen Druck und dem atmosphärischen Druck betreibbar ist;
  • - Mitteln zum Entspannen (7) von in der Hauptdestillationskolonne (3) in einer Wanne gesammelter sauerstoffreicher Flüssigkeit auf den mittleren Druck und zum Einführen dieser Flüssigkeit nach der Entspannung in die Hilfsdestillationskolonne (4) an einer Zwischenstelle;
  • - Mitteln zum Versorgen des Kondensators (5) der Hauptdestillationskolonne (3) mit Flüssigkeit aus einer Wanne der Hilfsdestillationskolonne (4) zur Kühlung;
  • - Mitteln zum Entspannen (8) eines Teils der Flüssigkeit aus der Wanne der Hilfs­ destillationskolonne (4) und zum Versorgen des Kondensators (6) der Hilfsdestillations­ kolonne (4) mit dieser entspannten Flüssigkeit zur Kühlung;
  • - Mitteln (12) zum Abziehen von Stickstoff als gewonnenes Produkt am Kopf der Hauptdestillationskolonne (3), gekennzeichnet durch
  • - eine Leitung zwischen dem Kopf der Hilfsdestillationskolonne (4) und dem Kopf der Hauptdestillationskolonne (3) sowie
  • - eine in die Leitung geschaltete Pumpe (10), um flüssigen Stickstoff der Hilfsdestilla­ tionskolonne (4) unterhalb des Kondensators (6) zu entnehmen, dann in die Nähe des in der Hauptdestillationskolonne (3) herrschenden Druckes zu bringen und an­ schließend der Hauptdestillationskolonne (3) unterhalb des Kondensators (5) zuzuführen.
5. Anlage nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch eine an der Spitze der Hauptdestillations­ kolonne (3) angeordneten Zuführung für flüssigen Stickstoff aus einer äußeren Quelle (13).
6. Anlage nach Anspruch 4 oder 5, gekennzeichnet durch eine Kälteerzeugungsturbine (14), welche durch aus der Hilfsdestillationskolonne (4) kommendes Gas versorgbar ist.
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