DE3606967A1 - Verfahren zur herstellung von stickstoff unter druck und anlage zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur herstellung von stickstoff unter druck und anlage zur durchfuehrung des verfahrens

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Description

-4-
Verfahren zur Herstellung von Stickstoff
unter Druck und Anlage zur Durchführung
des Verfahrens
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Anlage zur Erzeugung von Stickstoff unter Druck durch Luftdestillation.
Bei 'Anlagen zur Stickstoffherstellung unter Druck wird der Stickstoff im allgemeinen direkt bei Verwendungsdruck hergestellt, beispielsweise zwischen 5 und 10 bar. Die gereinigte und etwas über diesem Druck komprimierte Luft wird destilliert, um Stickstoff am Kopf der Kolonne herzustellen, und der Rückfluß bzw. Reflux wird durch Entspannen der "reichen Flüssigkeit" sichergestellt (Flüssigkeit der Wanne der Kolonne, die aus an Sauerstoff angereicherter Luft besteht) und wird durch Abkühlen des Kondensators am Kopf der Kolonne mittels dieser entspannten Flüssigkeit sichergestellt. Die reiche Flüssigkeit verdampft also unter einem Druck zwischen etwa 3 und 6 bar.
Wenn es die Form der Anlage rechtfertigt, wird die reiche, verdampfte Flüssigkeit in eine Entspannungsturbine geführt, um das Kalthalten der Anlage sicherzustellen, aber oft ist diese Kälteerzeugung übermäßig, welches einem Energieverlust entspricht. Unter der entgegengesetzten Annahme wird das Kalthalten durch einen Zusatz an flüssigem Stickstoff sichergestellt, der aus einer äußeren Quelle stammt, und die reiche verdampfte Flüssigkeit wird einfach in einem Ventil entspannt und durchströmt dann die Wärmetauscherleitung, die zum Kühlen der Anfangsluft dient. Infolgedessen geht dort noch ein Teil der Energie der verdampften reichen Flüssigkeit verloren.
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Zweck der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens, welches die Möglichkeit vorsieht, mit der Anlage die Kältemenge zu liefern, die genau für das thermische Gleichgewicht not-
-δ-wendig ist, obgleich in allen diesen Fällen die Energie ausgenutzt wird, die in der verdampften, reichen Flüssigkeit enthalten ist, und obgleich die Gesamtheit des Stickstoffes bei dem hohen Druck der Anlage hergestellt werden kann. 5
Zu diesem Zweck ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Stickstoff unter einem Druck, der hoher Druck genannt wird, und ist dadurch gekennzeichnet, daß unter einem Druck nahe dem hohen Druck komprimierte und nahe ihrem Taupunkt gekühlte Luft mindestens teilweise unten zur Hauptdestillationskolonne eingeführt wird, die unter diesem genannten hohen Druck arbeitet; die in der Wanne dieser Kolonne gesammelte reiche Flüssigkeit auf einen mittleren Druck zwischen dem hohen Druck und dem atmosphärischen Druck entspannt und an einer Stelle etwa in der Mitte einer Hilfsdestillationskolonne eingeführt wird, die unter dem genannten mittleren Druck arbeitet; man einen Kondensator am Kopf der Hauptkolonne mittels der Flüssigkeit vom Behälter dieser Hilfskolonne kühlt; man einen Teil dieser Flüssigkeit auf einen niedrigen Druck zur Kühlung eines Kondensators am Kopf der Hilfskolonne entspannt; man Flüssigkeit am Kopf der Hilfskolonne abzieht; man diese Flüssigkeit bis auf den hohen Druck pumpt und man sie am Kopf der Hauptkolonne einbringt; und man Stickstoff am Kopf der Hauptkolonne abzieht.
Die Erfindung hat auch eine Anlage zur Herstellung von Stickstoff unter bestimmtem Druck zur Durchführung eines solchen Verfahrens zum Gegenstand. Diese Anlage weist auf: eine Hauptdestillationskolonne mit einem Kondensator am Kopf, die unten durch Luft versorgt wird, die auf einen Druck nahe dem hohen Druck komprimiert ist und in die Nähe ihres Taupunktes gekühlt ist; eine Hilfskolonne mit einem Kondensator am Kopf, die unter einem mittleren Druck zwischen dem hohen Druck und dem atmosphärischen Druck arbeitet; Mittel zum Entspannen der Flüssigkeit des Behälters der Hauptkolonne auf diesen genannten mittleren Druck und zum Einführen dieser Flüssigkeit nach Entspannung an einer Stelle etwa in der Mitte der Hilfskolonne; Mittel zum Ver-
-δ-Ι sorgen des Kondensators am Kopf der Hauptkolonne mit der Flüssigkeit der Wanne der Hilfskolonne zum Kühlen dieses Kondensators; Mittel zum Entspannen eines Teils der Flüssigkeit der Wanne der Hilfskolonne und zur Versorgung des Kondensators am Kopf ebendieser Kolonne mit dieser entspannten Flüssigkeit zum Kühlen dieses Kondensators; eine mit einer Pumpe versehene Leitung zum Entnehmen von Flüssigkeit am Kopf der Hilfskolonne und damit diese Flüssigkeit auf den hohen Druck gebracht wird und die somit komprimierte Flüssigkeit am Kopf der Hauptkolonne eingebracht bzw. eingespritzt wird; sowie Mittel zum Abziehen von Stickstoff am Kopf der Hauptkolonne.
Zwei beispielsweise dargestellt und beschriebene Ausführungsformen zur Durchführung der Erfindung werden jetzt unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert, bei denen zeigen:
Fig. 1 das Schema einer Anlage nach der Erfindung ohne Ent-Spannungsturbine und
Fig. 2 ein Schema einer Anlage gemäß der Erfindung, die mit einer Entspannungsturbine ausgestattet ist.
Die Anlage zur Herstellung von reinem Stickstoff, die in Fig. 1 schematisch dargestellt ist, ist relativ klein und ohne jede Entspannungsturbine. Sie weist eine Wärmetauscherleitung 1 und eine Doppeldestillationskolonne 2 auf. Letztere besteht aus einer unteren Hauptkolonne 3, die unter hohem Druck arbeitet, d. h. unter dem Herstellungsdruck in der Größenordnung von 8 bis 10 bar, und einer oberen Hilfskolonne 4, die unter einem mittleren Druck in der Größenordnung von 4 bis 5 bar arbeitet. Jede dieser Kolonnen oder Säulen weist einen Kondensator 5 bzw. 6 am Kopf auf.
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Gereinigte Luft, die auf einen Druck etwas über den hohen Druck komprimiert ist, wird nahe ihres Taupunktes über die Austauscherleitung 1 gekühlt und unten an der Kolonne 3 ein-
geführt. Die reiche Flüssigkeit, die mit dieser Luft im Gleichgewicht steht, und die in der Wanne der Kolonne 3 gesammelt ist, wird auf den mittleren Druck in einem Entspannungsventil 7 entspannt und an einer Stelle etwa in der Mitte der Kolonne 4 eingeführt. Hier reichert sich die nach unten fallende Flüssigkeit an Sauerstoff an und kühlt in der Wanne den Hauptkondensator 5, um den Reflux in der Kolonne 3 sicherzustellen. Ein Teil derselben Flüssigkeit wird bis auf einen Druck etwas über dem atmosphärischen Druck in einem Entspannungsventil 8 entspannt und dient dann der Kühlung des Hilfskondensators 6, um den Reflux in die Kolonne 4 sicherzustellen. Nach der Verdampfung wird dieselbe Flüssigkeit im Gegenstrom durch eine Leitung 9 über die Wärmetauscherleitung 1 geschickt, um das Restgas der Anlage zu bilden.
Der Dampf, der in der Kolonne 4 aufsteigt, reichert sich allmählich an Stickstoff an, und gerade dieser reine Stickstoff wird durch den oberen Kondensator 6 kondensiert. Eine Fraktion des kondensierten Durchsatzes wird durch eine Rinne
10 gesammelt, von der Kolonne 4 abgezogen, durch eine Pumpe
11 auf den hohen Druck zurückgebracht und wieder an der Spitze der Kolonne 3 eingeführt. Der gasförmige Stickstoff wird am Kopf dieser Kolonne 3 abgezogen und im Gegenstrom durch eine Leitung 12 über die Wärmetauscherleitung 1 für seine Verwendung geschickt.
Das Kalthalten der Anlage wird durch eine Ersatzlieferung an flüssigem Stickstoff am Kopf der Kolonne 3 unter hohem Druck sichergestellt, die aus einer äußeren Quelle 13 stammt. Die in der reichen Flüssigkeit unter hohem Druck enthaltene Energie wird nicht nur verwendet, um die Destillation in dieser Kolonne 3 sicherzustellen, wie es üblich ist, sondern auch zur Destillation dieser Flüssigkeit in 5 der Kolonne 4, und somit zur Erhöhung der Stickstoffproduktion mittels der am Kopf dieser letzteren Kolonne abgezogenen Menge.
-δι Die Anlage nach Fig. 2 unterscheidet sich von der nach Fig. 1 nur durch die Art, wie der Zusatz an Kälte realisiert wird: Es handelt sich um eine Anlage großer Form, die mit einer Entspannungsturbine 14 ausgestattet ist, während die äußere Quelle für flüssigen Stickstoff 13 der Fig. 1 weggelassen ist. Gas wird im unteren Teil der Kolonne 4 entnommen, wird über eine Leitung 15 im Gegenstrom zur Austauscherleitung 1 bis auf eine geeignete Temperaturhöhe gebracht, tritt dann aus dieser Austauscherleitung aus, wird in der Turbine 14 entspannt und in die Leitung 9 oberhalb der Austauscherleitung unter niedrigem Druck eingeführt.
Man sieht, daß man mit einer solchen Einrichtung den zentrifugierten (turbine) Durchsatz auf einen Wert regulieren kann, der gerade notwendig ist, um das thermische Gleichgewicht sicherzustellen, und zwar unabhängig von dem hohen Druck. Je mehr zentrifugierter Durchsatz abgezogen wird, umso weniger kann man am Kopf der Kolonne 4 für eine gegebene Stickstoffreinheit flüssigen Stickstoff entnehmen. Im übrigen kann man, wenn man nicht Stickstoff mit hoher Reinheit herzustellen sucht, den am Kopf der Kolonne 4 abgezogenen Durchsatz erhöhen.

Claims (6)

Dr. Dieter Weber Klaus Seiffert Patentanwälte Dipl.-Chem.Dr.Dieier Weber-Dipl.-PhyH.KlausSeifle.it Postfaoh 6145-6200 Wiesbaden Deutsches Patentamt Zweibrückenstr. 8000 München Serie 2771/111/01 D-6200 Wiesbaden 1 Gustav-Freyiafi-Straßp 25 Telefon 0 6121/37 2720 + 37 2380 Telegrammadresse: Willpaient Telex: 4-186 247 r Gr. Ill O 6121 /87 21II Postscheck: Frankfurt/Main 67 63-602 Bank: Dresdner Bank AG, Wiesbaden. Konto-Nr. 276807 00 (BLZ 510 80060) Datum 3. März 1986 Sf/Wh L'Air Liquide, Societe anonyme pour I'Etude et !'Exploitation des Procedes Georges Claude 75, Quai d'Orsay, F-75007 Paris Verfahren zur Herstellung von Stickstoff unter Druck und Anlage zur Durchführung des Verfahrens Priorität: Französische Patentanmeldung Nr. 85 03.515 vom 11. März 1985 Patentansprüche
1.'Verfahren zur Herstellung von Stickstoff unter einem so-2 0 genannten hohen Druck, dadurch gekennzeichnet, daß Luft, die unter einem Druck in der Nähe des Hochdruckes komprimiert ist und in die Nähe seines Taupunktes abgekühlt ist, mindestens teilweise unten in eine Hauptdestillationskolonne (3) eingeführt wird, die unter diesem hohen 25 Druck arbeitet; die reiche Flüssigkeit, welche in der Wanne dieser Kolonne gesammelt ist, auf einen mittleren
Zwischendruck zwischen dem hohen Druck und dem atmosphärischen Druck entspannt wird und an einer Stelle zwischen einer Destillationshilfskolonne (4), die unter dem mittleren Druck arbeitet, eingeführt wird; man einen Kondensator am Kopf (5) der Hauptkolonne (3) mittels der Flüssigkeit des Behälters dieser Hilfskolonne (4) kühlt; man einen Teil dieser Flüssigkeit auf einen Niederdruck entspannt, um einen Kondensator am Kopf (6) der Hilfskolonne (4) zu kühlen; man die Flüssigkeit am Kopf der Hilfskolonne entnimmt; diese Flüssigkeit bis auf den Hochdruck gepumpt wird und am Kopf der Hauptkolonne (3) eingebracht wird; und Stickstoff am Kopf der Hauptkolonne (3) abgezogen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Hauptkolonne (3) einen Zusatz an flüssigem Stickstoff, der aus einer äußeren Quelle (13) stammt, einführt.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Turbine (14) zur Kälteerzeugung Gas entspannt, welches in der Hilfskolonne (4) entnommen ist.
4. Anlage zur Herstellung von Stickstoff unter einem sogenannten hohen Druck, gekennzeichnet durch eine Hauptdestillationskolonne (3) mit einem Kondensator am Kopf (5), die unten mit Luft versorgt wird, die in die Nähe des hohen Druckes komprimiert und in die Nähe ihres Taupunktes gekühlt ist; eine Hilfskolonne (4) mit einem Kondensator am Kopf (6), die unter einem mittleren Zwischendruck zwischen dem hohen Druck und dem atmosphärischen Druck arbeitet; Mittel (7) zum Entspannen des mittleren Druckes der Flüssigkeit der Wanne der Hauptkolonne
(3) sowie zum Einführen dieser Flüssigkeit nach der Entspannung an einer Zwischenstelle der Hilfskolonne (4); Mittel zum Beschicken des Kondensators des Kopfes (5) der Hauptkolonne (3) mit Flüssigkeit aus der Wanne
der Hilfskolonne (4) im Hinblick auf die Kühlung dieses Kondensators; Mittel (8) zum Entspannen eines Teils der Flüssigkeit der Wanne der Hilfskolonne (4) und zum Versorgen des Kondensators des Kopfes (6) derselben Kolonne (4) mit dieser entspannten Flüssigkeit im Hinblick auf das Kühlen dieses Kondensators; eine Leitung, die mit einer Pumpe (11) ausgestattet ist, um Flüssigkeit am Kopf der Hilfskolonne (4) abzuziehen, diese Flüssigkeit auf den hohen Druck zu bringen und die somit komprimierte Flüssigkeit am Kopf der Hauptkolonne (3) einzubringen; und Mittel (12) zum Abziehen von Stickstoff am Kopf der Hauptkolonne (3).
5. Anlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine äußere Quelle für flüssigen Stickstoff (13) aufweist, die mit der Spitze der Hauptkolonne (3) verbunden ist.
6. Anlage nach einem der Ansprüche 4 und 5, dadurch gekenn- zeichnet, daß sie eine Kälteerzeugungsturbine (14) aufweist, welche durch aus der Hilfskolonne (4) kommendes Gas versorgt wird.
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