DE1167857B - Verfahren und Einrichtung zum Abtrennen von Wasserstoff aus einem Gemisch von Stickstoff und Wasserstoff - Google Patents
Verfahren und Einrichtung zum Abtrennen von Wasserstoff aus einem Gemisch von Stickstoff und WasserstoffInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: F 25 j
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Deutsche Kl.: 17 g-2/02
1 167 857
N 18774 Ia/17g
16. August 1960
16. April 1964
N 18774 Ia/17g
16. August 1960
16. April 1964
Die Erfindung befaßt sich mit einem Verfahren und einer Einrichtung zum Abtrennen von Wasserstoff
aus einem Gemisch von Stickstoff und Wasserstoff, bei dem das Gasgemisch auf einen Druck
zwischen 40 und 70 ata komprimiert, das komprimierte Gasgemisch im Wärmeaustausch mit den kalten
Zerlegungsprodukten abgekühlt und dabei ein Teil des Stickstoffes kondensiert wird, worauf das Kondensat
von dem übrigen Gasgemisch abgetrennt und das Gasgemisch zur Abscheidung des verbliebenen
Stickstoffs durch eine stark abgekühlte Reinigungsvorrichtung hindurchgeführt wird.
Hier liegt die Aufgabe vor, den gasförmigen Teil von den in ihm enthaltenen kondensierten Anteilen
zu reinigen.
Verfahren und Vorrichtungen, die darauf abzielen, durch Verdampfung einer Flüssigkeit mit sehr niedriger
Verdampfungstemperatur Kälte zurückzugewinnen, sind mit der erfindungsgemäß verfolgten Aufgabe
nicht vergleichbar, und auch die erfindungsgemäß einzuhaltenden Verfahrensschritte sind bei Verfahren
zur Rückgewinnung von Kälte nicht wichtig. So ist die völlige Abtrennung des Kondensats von dem gasförmigen
Teil bei der Rückgewinnung von Kälte nicht von entscheidender Bedeutung und wird deshalb
auch in den Hinweisen für die Rückgewinnung von Kälte nicht angegeben. Wenn auch bei dem bekannten
Verfahren der gasförmige Teil durch eine stark abgekühlte Reinigungsvorrichtung in der Weise hindurchgeführt
wird, daß aus diesem gasförmigen Teil Verunreinigungen, wie Stickstoff, entfernt werden und
ein ganz oder nahezu ganz reiner Bestandteil des Ammoniakgases, nämlich Wasserstoff, zurückbleibt,
so bedient man sich hierbei umschaltbarer Kälteakkumulatorpaare, worunter im allgemeinen ein mit
Metalldrahtgefiecht oder Metallwolle gefülltes Gefäß zu verstehen ist. Solche Akkumulatoren enthalten
aber kein Adsorptionsmittel. Wenn auch in solchen regeneratorartigen Akkumulatoren ein Gas ausgefroren
und eine gewisse reinigende Wirkung erzielt werden kann, reicht eine solche Maßnahme
zum Abtrennen von Wasserstoff aus einem Gasgemisch nicht aus, da es hierfür eines Adsorptionsmittels bedarf.
Bei einem Verfahren der eingangs angegebenen Art zum Abtrennen von Wasserstoff hohen Reinheitsgrades
mit hoher Nutzwirkung und vorzugsweise in kontinuierlichem Betrieb soll daher gemäß der Erfindung
zur Restabscheidung des Stickstoffes ein Adsorptionsmittel, wie z. B. aktivierte Kohle oder
aktiviertes Silikagel, dienen, welches in einem Bad flüssigen Stickstoffes auf einer mindestens der Tem-Verfahren
und Einrichtung zum Abtrennen von Wasserstoff aus einem Gemisch von Stickstoff
und Wasserstoff
und Wasserstoff
Anmelder:
N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Niederlande)
Vertreter:
Dipl.-Ing. H. Zoepke, Patentanwalt,
München 5, Erhardtstr. 11
München 5, Erhardtstr. 11
Als Erfinder benannt:
Joseph Meisler, New York, N. Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 18. August 1959 (834 595)
peratur des Kondensats entsprechenden Temperatur gehalten wird.
Die Kälte für den Wärmeaustauscher und für das Adsorptionsmittel kann von einer Kaltgaskühlmaschine
geliefert werden, bei welcher der Kondensationsraum einen Teil eines geschlossenen Zyklus bildet.
Der Druck, bis zu dem das aufzuspaltende Gasgemisch zusammengepreßt werden soll, unterliegt gewöhnlich
einem Optimalwert. Für ein Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch liegt dieser Wert z.B. zwischen
40 und 70 ata.
Wenn der bei der Durchführung der Erfindung im Kondensat reichlich vorhandene Bestandteil, somit
der Stickstoff beim Aufspalten eines Wasserstoff-Stickstoff-Gemisches, möglichst rein gewonnen werden
soll, ist es empfehlenswert, das abgetrennte Kondensat expandieren zu lassen und tropfenweise in
einem Raum einzuspritzen, in dem ein niedriger Druck vorherrscht. Es hat sich dabei gezeigt, daß
eine Reinigung des Kondensats erzielt wird. Reines Kondensat, also praktisch reiner Stickstoff oder im
Falle eines Wasserstoff-Kohlenmonoxyd-Gemisches reines CO, kann in diesem Falle als flüssiges Produkt
unmittelbar abgeführt werden. Das gereinigte Kondensat kann auch einem Wärmeaustauscher zugeführt
werden, in dem das Produkt unter erniedrigtem Druck siedet, wodurch das aus dem Primärwärmeaustauscher
stammende Gemisch weiter abgekühlt wird.
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Es kann Gas aus dem Raum, in den das Kondensat eingespritzt wird, durch den primären Wärmeaustauscher
nach der Stelle zurückgeführt werden, wo das aufzuspaltende Gasgemisch komprimiert wird.
Auch die für die Durchführung des neuen Verfahrens zur Verwendung kommende Anlage weist
einige besondere Kennzeichen auf, die sich für das erfindungsgemäße Verfahren als wichtig erwiesen
haben. So soll sich die Anlage dadurch auszeichnen,
pressor 10 zugeführt und bis zu einem Druck zwischen 40 und 70 ata zusammengepreßt. Das komprimierte
Gas wird darauf in einen Wärmeaustauscher 12 eingeführt und auf etwa 35° C abgekühlt. Darauf
5 fließt das komprimierte Gasgemisch einer Adsorptionsvorrichtung 14 zu. die ein festes Adsorptionsmittel
zum Entfernen der Spuren nicht zersetzten Ammoniaks enthält. Das Gasgemisch durchströmt
darauf ein Filter 16 und einen primären Wärmeaus-
daß der im Wege des zu der Adsorptionsvorrichtung io tauscher 18, und zwar den Abschnitt 21 desselben,
geführten Gasgemisches liegende Wärmeaustauscher Nach den Fig. 1 und 2 hat dieser Wärmeaustauscher
von seinem Bodenraum aus mit dem Kondensations- verschiedene Abschnitte 17, 19, 21, 23. Bei der
raum einer Kaltgaskühlmaschine in Verbindung steht, in Fig. 2 veranschaulichten Bauart hat der Wärmean
welchen auch die Adsorptionsvorrichtung ange- austauscher ein Gehäuse, das durch ein Aufbewahschlossen
ist, wobei Stickstoff als Kühlmittel dient 15 rungsgefäß 11 mit einer Isolierung 13 gebildet wird,
und Regelvorrichtungen vorgesehen sind, durch Der Austauscher ist mit einem zentralen, hohlen Kern
welche der Flüssigkeitspegel im Bodenraum abhängig 15 versehen, durch den Leitungen hindurchgeführt
von der Temperatur des aufzuspaltenden Gas- sind. Um den Kern liegen eine Anzahl von Rohrgemisches
regelbar ist. schlangen, welche die Abschnitte 17, 19, 21, 23 bil-Der
primäre Wärmeaustauscher hat einen zentralen 20 den. Der Bodenraum 25 des Wärmeaustauscher 18
hohlen Kern zur Durchführung von Leitungen zum ist mit einer veränderlichen Menge flüssigen Stick-Anschluß
an eine Anzahl von Rohrschlangen, die vor stoffes gefüllt, welche Menge von der Wirkung einer
dem zentralen Kern innerhalb eines isolierten Ge- auf den Flüssigkeitspegel ansprechenden Regelvorfäßes
liegen, dessen Bodenraum zur Sammlung des richtung abhängig ist. Jede Rohrschlange hat eine
durch die Kaltgaskühlmaschine kondensierten Stick- 25 Zu- und eine Abfuhrleitung.
stoffes eingerichtet ist. Auch kann in der Leitung In dem Wärmeaustauscher 18 wird das zugeführte,
zwischen dem Wärmeaustauscher und dem Eingang den Abschnitt 21 durchströmende Gasgemisch durch
des Adsorptionsraumes ein Zentrifugalabscheider, den Wärmeaustausch mit den Bestandteilen des zuz.
B. ein Zyklon, angeordnet sein. geführten Gasgemisches, die weiter in der Anlage
Bei einer weiteren Ausführungsform der Anlage 30 ausgeschieden worden sind, auf etwa 81° K abgekühlt,
nach der Erfindung ist ein Raum mit einem in bezug Das abgekühlte Gemisch im Abschnitt 21 des Wärmeauf
den Druck des Kondensats niedrigeren Druck mit austauschers 18 enthält im wesentlichen Stickstoff
einer durch mindestens ein Strahlmundstück gebilde- im kondensierten Zustand. Dieser wird einem Wärmeten
Zufuhr für das abgetrennte Kondensat, mit einer austauscher 20 zugeführt, wo er weiter kondensiert
Abfuhr für gereinigtes Kondensat und mit einer Ab- 35 wird. Das Kondensat wird im Wärmeaustauscher 20
fuhr für das im Raum entstandene Gas versehen. durch flüssigen Stickstoff abgekühlt, der bei einem
Weitere Einzelheiten von Anlagen nach der Erfin- Druck von weniger als 1 ata siedet. Der Raum im
dung werden an Hand der dargestellten Ausführungs- Wärmeaustauscher 20, in dem dieser Stickstoff siedet,
form beispielsweise näher erläutert. ist durch den Abschnitt 19 des Wärmeaustauschers
Einfachheitshalber wird bei der Beschreibung des 40 18 mit einer Vorrichtung verbunden, die einen Unter-Ausführungsbeispiels
stets von einem Gemisch aus druck erzeugt.
Wasserstoff und Stickstoff und Spuren Ammoniak die Das Gemisch strömt darauf von dem Wärmeaus-
Rede sein, obgleich die Erfindung sich nicht darauf tauscher 20 nach einem Zentrifugalabscheider, ζ. Β.
beschränkt. Es zeigt einem Zyklon 22, wo das an Stickstoff reiche Kon-
F i g. 1 ein Schema der Anlage nach der Erfindung, 45 densat von dem nicht kondensierten Gasgemisch aus
Fig. 2 im Längsschnitt den primären Wärmeaus- Wasserstoff und Stickstoff abgeschieden wird,
tauscher in dieser Anlage, Aus dem Zyklon 22 wird dieses Gasgemisch bei
Fig. 3 im Schnitt eine Entnebelungsvorrichtung niedriger Temperatur und bei hohem Druck durch
und einen benachbarten Zentrifugalabscheider, eine Entnebelungsvorrichtung 24 geführt, wo mit-
F ig. 3 a einen Querschnitt der Anlage nach Fig. 3, 50 geführter flüssiger Stickstoff dem Gemisch entzogen
Fig. 4 die Adsorptionsvorrichtung, wjrd. Die Bauart der Entnebelungsvorrichtung24 ist
Fig. 4a einen Schnitt der Anlage nach Fig. 4, aus Fig. 3 und 3a ersichtlich. Das Gemisch aus
Fig. 5 schematisch eine andere Bauart der Adsorp- Wasserstoff und Stickstoff in dem gasförmigen Zutionsvorrichtung,
stand strömt darauf nach einer Adsorptionsvorrich-
F i g. 5 a einen Schnitt durch die Anlage nach 55 tung 26, in der es ein Adsorptionsmittel durchströmt,
das auf der Siedetemperatur flüssigen Stickstoffes gehalten wird und geeignet ist, Stickstoffgas zurückzuhalten.
Die Fig. 5, 5a, 6, 6a und 6b zeigen Adsorptionsvorrichtungen mit Kontaktflächen für Gas-60
gemische, die eine große Reinigungswirkung für dieses Gemisch haben.
Von Stickstoffgas befreites Wasserstoffgas fließt von der Adsorptionsvorrichtung 26 durch ein Filter 28
F i g. 6 schematisch eine andere Bauart der Adsorptionsvorrichtung,
Fi g. 6 a die waagerechte Lage der Adsorptionsvorrichtung,
Fig. 6b eine andere Anordnung der Adsorptionsvorrichtung zur Regelung der Reinheit des Produktes
und
F i g. 7 einen Einzelteil einer Vorrichtung, bei der
pg
und wird im Wärmekontakt mit dem durch den AbWasserstoff unter niedrigem Druck gewonnen wird. 65 schnitt 21 zugeführten warmen Gasgemisch im Ab-Nach
Fig. 1 wird zersetztes Ammoniakgas, das schnitt23 des Wärmeaustauschers 18 erwärmt. Von
z. B. aus drei Teilen Wasserstoff und einem Teil dort fließt das nahezu reine Wasserstoffgas zu Spei-Stickstoff
und Spuren Ammoniak besteht, dem Korn- ehern, z. B. Druckzylindern 30. Wenn Wasserstoffgas
unter niedrigem Druck gespeichert werden soll, kann aus dem Filter 28 hervortretendes Wasserstoffgas
unter hohem Druck in einem Drosselhahn 48 zu einem Gas unter niedrigem Druck reduziert werden (Fig. 7).
Bei diesem Drosseln sinkt die Temperatur des Wasserstoffgases. Eine größere Nutzwirkung des Wärmeaustauschers
18, dem dieses kalte Gas zugeführt wird, wird auf diese Weise erzielt.
Unten im Zyklon 22 sammelt sich Kondensat, das reich an Stickstoff ist. Dieses noch einem hohen Druck
unterliegende Kondensat wird in einen Raum 32 durch die Leitung 34 und durch eine Druckreduktionsklappe
36 hineingespritzt. Im Raum 32 herrscht ein niedriger Druck vor. Mundstücke 38 dienen zum Ausspritzen
des Kondensats in Form von kleinen Tropfen. Es wird dadurch erreicht, daß im Kondensat gelöster
Wasserstoff frei gemacht wird, so daß sich auf dem Boden des Raumes 32 flüssiger Stickstoff mit
einem hohen Reinheitsgrad sammelt. Das beim Ausspritzen entstehende Gemisch aus Wasserstoffgas und
Stickstoffgas wird oben im Raum 32 entnebelt und nach dem Abschnitt 17 des Wärmeaustauschers 18
zurückgeführt. Dort wird dieses Gemisch erwärmt und in die Atmosphäre ausgeblasen oder nach der
Saugseite des Kompressors 10 zurückgeführt.
Das Produkt am Boden des Raumes 32 besteht aus Stickstoff mit hoher Reinheit. Durch Drosseln wird
der Druck dieses Stickstoffes auf Unterdruck herabgemindert und der Stickstoff fließt darauf dem Wärmeaustauscher
20 zu. Die durch das Drosseln verursachte Temperatursenkung wird zur weiteren Abkühlung des
den Wärmeaustauscher 20 durchströmenden zugeführten, aufzuspaltenden Gasgemisches benutzt. Der erwärmte,
teilweise verdampfte, flüssige Stickstoff wird aus dem Wärmeaustauscher 20 nach dem Abschnitt
19 des Wärmeaustauschers 18 geführt. In diesem verdampft der flüssige Stickstoff vollständig; er wird
durch den Wärmekontakt mit dem zugeführten, aufzuspaltenden Gasgemisch erwärmt. Schließlich wird
der Stickstoff in die offene Luft ausgeblasen oder als eine Quelle von Stickstoff hoher Reinheit benutzt.
Flüssiger Stickstoff aus dem unteren Teil des Raumes 32 kann auch durch einen Verschlußhahn in Form
eines reinen Produktes abgelassen werden.
Die Anlage wird vorzugsweise durch eine Kaltgaskühlmaschine abgekühlt, deren Kondensationsraum
in Fig. 1 durch 40 bezeichnet ist. Andere Kühlvorrichtungen, die sehr niedrige Temperaturen erzielen
können, sind unter Umständen auch brauchbar.
In dem dargestellten Beispiel bildet der Kondensationsraum 40 einen Teil eines geschlossenen Kreises,
in dem Stickstoff vorhanden ist. In dem Raum 40 wird stets flüssiger Stickstoff erzeugt. Der flüssige
Stickstoff wird dazu verwendet, die Adsorptionsvorrichtung 26 in einem Bad flüssigen Stickstoffes unterhalb
des Pegels zu halten und Wärmeverluste und Erwärmungswirkungen infolge Stickstoffadsorption,
Wärmeisolierverluste oder Verluste im Wärmeaustauscher durch Regelung des Stickstoffpegels auszugleichen
und die Temperatur dieses flüssigen Stickstoffes in dem Bodenraum 25 des Wärmeaustauschers
zu regeln. Dem im Bodenraum 25 des Wärmeaustauschers 18 erzeugten Stickstoffdampf wird ein
Stickstoffdampf aus der Adsorptionsvorrichtung 26 zugeleitet, der sich oben in einem Gefäß 42 sammelt.
Die Dämpfe werden darauf dem Kondensationsraum der Kaltgaskühlmaschine zugeführt und dort verflüssigt.
Die Flüssigkeit fließt zum Gefäß 42 zurück, von dem her der Bodenraum 25 des Wärmeaustauschers
18 und die Adsorptionsvorrichtung 26 mit flüssigem Stickstoff gespeist werden.
Die Nutzwirkung des Aufspaltverfahrens wird durch die Temperatur des aufzuspaltenden Gasgemisches
beherrscht, das aus dem Wärmeaustauscher 20 hervortritt. Die Temperaturregelung dieses Gemisches
erfolgt durch eine auf Temperatur ansprechende Regelvorrichtung 44, die mit einer Regelvorrichtung
46 für den Flüssigkeitsspiegel im Raum 25 verbunden ist. Der Temperaturregler 44 wirkt auf
den Pegelregler 46 derart ein, daß die Menge des nach dem Bodenraum 25 des Wärmeaustauschers 18
geführten flüssigen Stickstoffes geregelt wird und somit auch die Oberfläche des Abschnittes 21 des
Wärmeaustauschers 18, die dem siedenden flüssigen Stickstoff ausgesetzt ist.
Der Pegelregler 46 kann selbsttätig oder halbselbsttätig wirksam sein oder von Hand betätigt werden.
Nach F i g. 3 sind der Zyklon 22 und ein Satz von Entnebelungsvorrichtungen 24 innerhalb des Wärmeaustauschers
20 in einem gemeinsamen Gehäuse angeordnet. Durch die Entnebelungsvorrichtungen 24
durchfließendes Wasserstoffgas strömt der Adsorptionsvorrichtung 26 zu. Aus dem Wärmeaustauscher
20 tritt unten ein Gasgemisch hervor, das bei 22 a tangential in den Zyklon 22 eingeführt wird
(s. Fig. 3a). Der in Fig. 3 dargestellte Wärmeaustauscher
20 wird von unter niedrigem Druck siedendem Stickstoff umgeben.
Die Reinheit des Wasserstoffproduktes wird durch Regelung der Kontaktfläche der Adsorptionsvorrichtung
26 geregelt. Dies ist in Fig. 4, 4a, 5, 5a, 6, 6a
und 6 b veranschaulicht. Von einer Anzeigevorrichtung kann man kleine Mengen verunreinigenden
Stickstoffes ablesen.
Nach Fig. 4, 5 und 6 besteht die Kontaktfläche aus einem aktivierten Adsorptionsmittel, das ein
Molekularsieb bildet, oder aus aktivierter Kohle oder aktiviertem Silikagel. Diese Adsorptionsmittel werden
auf die Temperatur flüssigen Stickstoffes abgekühlt, der aus dem Gefäß 42 zugeführt wird. Die
Adsorptionsfläche ist vorzugsweise in eine Anzahl paralleler Einheiten unterteilt, so daß eine oder mehrere
Einheiten je nach der gewünschten größeren oder geringeren Reinheit des Wasserstoffes eingeschaltet
werden können.
In F i g. 7 ist mit 28 ein Filter bezeichnet.
Claims (2)
1. Verfahren zum Abtrennen von Wasserstoff aus einem Gemisch von Stickstoff und Wasserstoff,
bei dem das Gasgemisch auf einen Druck zwischen 40 und 70 ata komprimiert, das komprimierte
Gasgemisch im Wärmeaustausch mit den kalten Zerlegungsprodukten abgekühlt und dabei ein Teil des Stickstoffes kondensiert wird,
worauf das Kondensat von dem übrigen Gasgemisch abgetrennt und das Gasgemisch zur Abscheidung
des verbliebenen Stickstoffes durch eine stark abgekühlte Reinigungsvorrichtung hindurchgeführt
wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Restabscheidung des Stickstoffes
ein Adsorptionsmittel, wie z.B. aktivierte Kohle oder aktiviertes Silikagel, dient, welches in einem
Bad flüssigen Stickstoffes auf· einer mindestens
der Temperatur des Kondensats entsprechenden Temperatur gehalten wird.
2. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 mit einem Kompressor für
das aufzuspaltende Gasgemisch und einem Wärmeaustauscher zur Abkühlung des komprimierten
Gasgemisches, dadurch gekennzeichnet, daß der im Wege des zu der Adsorptionsvorrichtung
(26) geführten Gasgemisches liegende Wärmeaustauscher (18) von seinem Bodenraum (25) aus
mit dem Kondensationsraum (40) einer Kaltgas-
kühlmaschine in Verbindung steht, an welchen auch die Adsorptionsvorrichtung (26) angeschlossen
ist, wobei Stickstoff als Kühlmittel dient und Regelvorrichtungen (44, 46) vorgesehen sind,
durch welche der Flüssigkeitspegel im Bodenraum (25) abhängig von der Temperatur des aufzuspaltenden
Gasgemisches regelbar ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 1005 095, 1 042 620.
Deutsche Patentschriften Nr. 1005 095, 1 042 620.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
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