DE4017410C2 - - Google Patents

Info

Publication number
DE4017410C2
DE4017410C2 DE4017410A DE4017410A DE4017410C2 DE 4017410 C2 DE4017410 C2 DE 4017410C2 DE 4017410 A DE4017410 A DE 4017410A DE 4017410 A DE4017410 A DE 4017410A DE 4017410 C2 DE4017410 C2 DE 4017410C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nitrogen
rectification
heat exchanger
feed gas
line
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE4017410A
Other languages
English (en)
Other versions
DE4017410A1 (de
Inventor
Shozi Nakamura Yamaguchi Jp Koyama
Takazumi Hikari Yamaguchi Jp Ishizu
Junichi Hosokawa
Masahiro Kudamatsu Yamaguchi Jp Yamazaki
Shinjiroo Abiko Chiba Jp Ueda
Kanji Kudamatsu Yamaguchi Jp Fujimori
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP1227392A external-priority patent/JP2786265B2/ja
Priority claimed from JP1227393A external-priority patent/JP2816197B2/ja
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Publication of DE4017410A1 publication Critical patent/DE4017410A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE4017410C2 publication Critical patent/DE4017410C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/044—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a single pressure main column system only
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04151—Purification and (pre-)cooling of the feed air; recuperative heat-exchange with product streams
    • F25J3/04187—Cooling of the purified feed air by recuperative heat-exchange; Heat-exchange with product streams
    • F25J3/04218—Parallel arrangement of the main heat exchange line in cores having different functions, e.g. in low pressure and high pressure cores
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04769—Operation, control and regulation of the process; Instrumentation within the process
    • F25J3/04812—Different modes, i.e. "runs" of operation
    • F25J3/04818—Start-up of the process
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/08—Separating gaseous impurities from gases or gaseous mixtures or from liquefied gases or liquefied gaseous mixtures
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/02—Processes or apparatus using separation by rectification in a single pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/72—Refluxing the column with at least a part of the totally condensed overhead gas
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/40—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using hybrid system, i.e. combining cryogenic and non-cryogenic separation techniques
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/60—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using adsorption on solid adsorbents, e.g. by temperature-swing adsorption [TSA] at the hot or cold end
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/84—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using filter
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
    • F25J2220/42—Separating low boiling, i.e. more volatile components from nitrogen, e.g. He, H2, Ne
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
    • F25J2220/44—Separating high boiling, i.e. less volatile components from nitrogen, e.g. CO, Ar, O2, hydrocarbons
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/20—Boiler-condenser with multiple exchanger cores in parallel or with multiple re-boiling or condensing streams

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von superreinem Stickstoff nach dem Oberbe­ griff des Patentanspruchs 1 bzw. des Patentanspruchs 7.
Bei einem solchen Verfahren und einer solchen Vorrichtung zur Herstellung von superreinem Stickstoff, wie sie aus der EP-A-02 79 500 bekannt sind, sind die Wärmeaustauscher zur ultratiefen Abkühlung für das komprimierte Beschickungsgas durch das Rückführgas und der Wärmeaustauscher zur Ver­ dampfung von Stickstoff aus der Rektifikationskolonne als eine Einheit ausgebildet und somit sowohl während des Anlaufbetriebs als auch während des Normalbetriebs mitein­ ander gekoppelt. Dabei wird der Rektifikationskolonne flüssiger Stickstoff von einer externen Quelle zugeführt, um das Verfahren in Gang zu halten. Gewonnen wird allein gasförmiger Stickstoff, dessen Reinheitsgrad zwar sehr hoch ist, jedoch nicht als superrein angesehen werden kann.
Unter superreinem Stickstoff wird Stickstoff verstanden, in welchem der jeweilige Gehalt an Sauerstoff, Kohlendioxyd, Wasser, Kohlenmonoxyd sowie Wasserstoff nur einige ppm bis 10-3 ppm beträgt und in dem nur noch einige Teilchen pro 30 dm3 mit einer Größe von maximal 0,01 µm enthalten sind.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht nun darin, das gattungsgemäße Verfahren bzw. die gattungsgemäße Vorrichtung so zu gestalten, daß sich superreiner Stick­ stoff gewinnen läßt.
Diese Aufgabe wird verfahrensmäßig mit den im kennzeichnen­ den Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Maßnahmen, die in den Unteransprüchen 2 bis 6 vorteilhaft weitergebildet sind, sowie vorrichtungsmäßig mit den im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 7 angegebenen Merkmalen gelöst, die ihrerseits in den Unteransprüchen 8 bis 13 weiter ausgestaltet sind.
Dadurch, daß des Leitungssystem für den im Normalbetrieb gewonnenen Stickstoff im Anlaufbetrieb mit während des Verfahrens gewonnenem gasförmigem, erhitzten Stickstoff ausgegast wird, können Ausgasungen im Normalbetrieb in den gewonnenen Stickstoff nicht mehr gelangen, so daß dieser in superreiner Form sowohl gasförmig als auch flüs­ sig gewonnen werden kann. Wenn zusätzlich im Anlaufbetrieb noch Sauerstoff enthaltendes erhitztes Prozeßgas oder erhitztes Beschickungsgas durch das Leitungssystem für die Abführung des im Normalbetrieb gewonnenen Stickstoffs geführt wird, bilden sich an den Innenflächen der Leitungen des Systems Oxydfilme, die eventuelle Emissionen von Ausgasungen während des Normalbetriebs in das Leitungssystem unterbinden. Eventuell in dem gewonnenen Stickstoff noch vorhandene Teilchen werden ausfiltriert. Der auf diese Weise gewonnene superreine Stickstoff eignet sich insbesondere für die Verwendung bei der Herstellung von Submikron-LSIs.
Anhand von Zeichnungen werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 schematisch eine erste Ausführungsform der Vorrich­ tung,
Fig. 2 schematisch eine zweite Ausführungsform der Vor­ richtung,
Fig. 3 schematisch eine dritte Ausführungsform der Vor­ richtung und
Fig. 4 schematisch einen Teil einer vierten Ausfüh­ rungsform der Vorrichtung.
Bei der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wird der Atmosphäre entnommene Luft als Beschickungsgas auf etwa 9,8 bar durch einen Kompressor 1 komprimiert. Die verdichtete Luft wird über einen CO/H2 Katalysator 2 in Adsorber 3 eingeführt, in denen Feuchte und Kohlensäuregas durch Adsorption entfernt werden. Die aus den Adsorbern 3 austretende komprimierte Luft wird in zwei Teilströme aufgezweigt, von denen der eine durch einem Wärmeaustauscher 4 und der andere durch einen Wärmeaustauscher 5 geführt wird, in denen im Normalbetrieb ein Wärmeaustausch mit Rückführgas in Form von kalter sauerstoffreicher Luft bzw. mit gasförmigem Stickstoff erfolgt, so daß sich eine Abkühlung auf etwa -170°C ergibt. Die so heruntergekühlte Luft tritt in eine Rektifikationskolonne 6 ein, in der sie rektifiziert wird.
Am Boden der Rektifikationskolonne 6 sammelt sich dabei flüssige Luft mit einer Sauerstoffkonzentration von etwa 33%, die niedrigsiedende Komponenten enthält, wie Kohlendi­ oxyd, Kohlenwasserstoff und Feuchte, und die durch eine Leitung 21 abgeführt wird, wobei ihr Druck über ein Ventil 31 auf etwa 4,6 bar reduziert wird. Danach wird sie in die Flüs­ sigkeitsaufnahme (7′) eines Stickstoffkondensators eingeführt, wo sie zu dem Rückführgas in Form von kalter sauerstoffreicher Luft ver­ dampft, die in den Wärmeaustauscher 4 und an­ schließend in eine Expansionsturbine 8 über eine Leitung 22 geführt wird. Nach der adiabaten Expansion auf im wesentli­ chen Atmosphärendruck hat die Luft Umgebungstemperatur und wird in die Atmosphäre abgeführt.
Der gasförmige Stickstoff, der in der Rektifikationskolonne 6 separiert wird, steigt von deren unteren Teil nach oben und wird über eine Leitung 23 so geführt, daß ein Wärme­ austausch mit der flüssigen sauerstoffreichen Luft in dem Stickstoffkondensa­ tor 7 erfolgt, wodurch sich flüssiger Stickstoff bildet. Der flüssige Stickstoff wird über eine Leitung 24 wieder zurück in die Oberseite der Rektifika­ tionskolonne 6 geführt, wo er nach unten strömt. Wasser­ stoff als niedrig siedende Komponente vermischt sich mit dem gasförmigen Stickstoff an der Oberseite der Rektifika­ tionskolonne 6, reichert sich dort allmählich an und wird jeweils in kleinen Mengen durch eine Leitung 30 abgeblasen. Mit der Rektifikationskolonne 6 ist eine Leitung 25 für das Abführen des Stickstoffs an einer Stelle verbunden, die so viele Stufen unterhalb ihrer Oberseite liegt, wie für die Rektifikation des Wasserstoffs erforderlich sind.
Während der gasförmige Stickstoff im oberen Teil der Rekti­ fikationskolonne 6 noch Wasserstoff in der Größenordnung von 0,1 bis 0,2 ppm enthält, beträgt sein Anteil in dem flüssigen Stickstoff etwa 1/20 davon aufgrund des Dampf- Flüssigkeits-Gleichgewichts des Wasserstoffs, so daß Was­ serstoff nur in der Größenordnung von 10-2 ppm oder weniger enthalten ist.
Von der Oberseite der Rektifikations­ kolonne 6 wird über die Leitung 25 flüssiger Stickstoff mit dem beschriebenen niedrigen Wasserstoffgehalt abgeführt und in CO-Adsorber 9 eingeführt. Durch die CO-Adsorber 9 wird Kohlenmonoxyd, das durch die Rektifikation nicht separiert werden kann, da sein Siedepunkt in der Nähe des Siedepunkts von Stickstoff liegt, bis zu einer Größenordnung von eini­ gen 10-3 ppm adsorbiert und entfernt. Ein Teil des aus den CO-Adsorbern 9 austretenden flüssigen Stickstoffs wird als superreiner flüssiger Stickstoff abgezogen, während der Rest durch eine Leitung 26 in einen Wärmeaustauscher 10 abgeführt wird, in dem er vollständig verdampft wird. Ein Teil des gasförmigen Stickstoffs, der von der Oberseite der Rektifikationskolonne 6 in den Stickstoffkondensator 7 über die Leitung 23 eingeführt wird, wird als Wärmequelle in dem Wärmeaustauscher 10 verwendet und kondensiert dabei. Der in dem Wärmeaustauscher 10 verflüssigte flüssige Stickstoff wird zurück zur Oberseite der Rektifika­ tionskolonne 6 geführt. Für den Wärmeaustausch in dem Wärmeaustauscher 10 wird der Druck des flüssigen Stick­ stoffs, der als gasförmiges Produkt gewonnen wird, von etwa 9 bar auf etwa 8,4 bar durch ein Ventil 32 verringert. Dieser Druck wird von einer Drucksteuerung 33 am Auslaß des Wärmeaustauschers 10 so gesteuert, daß er konstant ist.
Nach der Verdampfung in dem Wärmeaustauscher 10 wird der gasförmige Stickstoff in Wärmeaustausch mit der Beschic­ kungsluft in dem Wärmeaustauscher 5 ge­ bracht, wodurch seine Temperatur die der Umgebungsatmosphä­ re erreicht. Der gasförmige Stickstoff wird aus der Vor­ richtung über eine Leitung 27 mit einem Teilchenfilter 11 abgeführt und als Produkt in Form von superreinem gasförmi­ gem Stickstoff gewonnen.
Im Anlaufbetrieb der Vorrichtung wird die Luft nur in den Wärmeaustauscher 4 eingeführt, auf etwa -170°C abgekühlt und in die Rektifikationskolonne 6 eingeführt. Der Wärme­ austauscher 5 ist nicht in Betrieb und wird auf Umgebungstemperatur gehalten. Zu dem Zeitpunkt, zu dem wenig Verunreinigungen enthaltender Stickstoff am oberen Teil der Rektifikationskolonne 6 infolge des stabilisierten Rektifikationsbetriebs der Rektifikationskolonne 6 erzeugt worden ist, wird damit begonnen, gasförmigen Stickstoff, der aus einer Leitung 28 am oberen Teil der Rektifikations­ kolonne 6 abgezweigt und durch eine Heizeinrichtung 12 geführt wird, in das Leitungssystem für die Abführung des Stickstoffs strömen zu lassen, worauf die Heizquelle der Heizeinrichtung 12 eingeschaltet wird. Der gasförmige Stickstoff mit geringen Verunreinigungen, der von etwa -170°C bis auf etwa 200°C durch die Heizeinrichtung 12 erhitzt wird, wird als Heißwind durch die Leitungen und Ventile, die CO-Adsorber 9, den Wärmeaustauscher 10 und den Wärmeaustauscher 5 für Stickstoff sowie durch die Leitungen zum Abführen des flüssigen Stickstoffs strömen gelassen, wodurch eine ausreichende Trocknung und Ausgasung durch­ geführt wird. Wenn dieser Vorgang abgeschlossen ist, wird die Heizquelle der Heizeinrichtung 12 abgeschaltet und mit dem Kühlen des Leitungssystems begonnen, wobei Luft in den Wärmeaustauscher 5 eingeführt wird. Wenn das Abkühlen abgeschlossen ist, wird mit der Extraktion von flüssigem Stickstoff aus der Leitung 25 an dem oberen Teil der Rektifikationskolonne 6 begonnen, wobei die Zufuhr von Heißwind in Form von gasförmigem Stickstoff, der über die Leitung 28 aus der Rektifikationskolonne 6 zugeführt wird, vollständig unterbrochen wird. Die Vorrichtung befindet sich nun in ihrem Normalbetriebszustand, in welchem super­ reiner gasförmiger Stickstoff erhalten wird, der keine Ausgasungen enthält.
Bei der Ausführungsform von Fig. 2 wird über eine Leitung 29 und ein Ventil 34 sauerstoffreiche flüssige Luft aus der Rektifikationskolonne 6 abgeführt und mit Hilfe der Heiz­ einrichtung 12 zur Bildung eines Heißwindes erhitzt, der dazu benutzt wird, an den Innenflächen des Leitungssystems zum Abführen des gewonnenen Stickstoffs Oxydfilme auszubil­ den, die Ausgasungen unterbinden.
Im Anlaufbetrieb der Vorrichtung in der Ausführungsform von Fig. 2 wird die Luft nur in den Wärmeaustauscher 4 geführt. Die auf etwa -170°C heruntergekühlte Luft wird in die Rektifikationskolonne 6 transportiert. Der Wärmeaustau­ scher 5 ist nicht eingeschaltet und wird auf Umgebungstemperatur gehalten. Wenn sich in der Flüssigkeitsaufnahme 7′ des Kondensators 7 sauerstoffreiche flüssige Luft bis zu einem Sollpegel angesammelt hat, wird das Ventil 34 auf der Seite der Flüssigkeitsaufnahme 7′ des Kondensators 7 geöffnet. Die sauerstoffreiche flüssige Luft wird über die Leitung 29 abgeführt und in das Leitungssystem zum Abführen des Stickstoffs strömen gelassen, worauf die Heizquelle der Heizeinrichtung 12 eingeschaltet wird. Das dadurch von etwa -170°C bis etwa 200°C erhitzte sauerstoffreiche Gas wird dann durch die Rohre und Ventile des Leitungssystems ein­ schließlich der CO-Adsorber 9, des Wärmeaustauschers 10 und des Wärmetauschers 5 für Stickstoff strömen gelassen, so daß durch den Heißwind eine ausreichende Oxydationsaus­ trocknung auch in der Leitung für den abzuführenden flüssi­ gen Stickstoff durchgeführt wird.
Nach Abschluß der Oxydfilmbildung wird das Ventil 34 ge­ schlossen und das Ventil 35 geöffnet, so daß eine Heißwind­ behandlung mit Stickstoff der Leitung 28 durchgeführt werden kann, um die Oberflächen zu reinigen, d. h. durch Ausgasung Feuchte, Kohlenmonoxyd und Wasserstoff zu entfer­ nen. Die Oxydation der Innenflächen des Leitungssystems mit der flüssigen Luft und die Ausgasung mit Hilfe des gasför­ migen Stickstoffs werden mehrfach, im allgemeinen zwei- bis dreimal durchgeführt, um so Oxydfilme auf den Innenflächen zu bilden, sie also in einen sogenannten "gealterten" Zustand zu bringen und die Oberflächen zu reformieren.
Wenn die Heißwindbehandlung zum Entfernen der Ausgasungen wie Feuchte, in dem Leitungssystem zum Abführen des Stick­ stoffs abgeschlossen ist, wird die Heizquelle für die Heizeinrichtung 12 abgeschaltet und mit dem Kühlen des Leitungssystems begonnen, wobei Luft in den Wärmeaustau­ scher 5 strömen gelassen wird. Wenn das Kühlen abgeschlossen ist, wird mit der Extraktion von flüssigem Stickstoff über die Leitung 25 am oberen Teil der Rektifikationskolonne 6 begonnen, wobei die Stickstoff­ zufuhr durch die Leitung 28 und die Heizeinrichtung 12 unterbrochen wird, so daß die Vorrichtung nun auf Normalbe­ trieb geschaltet ist.
Für den Heißwind zur Oxydfilmbildung kann an Stelle der sauerstoffreichen flüssigen Luft, welche in der Rektifika­ tionskolonne gereinigt worden ist, alternativ auch ein Teil der Beschickungsluft, die in die Rektifikationskolonne geführt wird oder ein Sauerstoff enthaltendes Fluid, bei­ spielsweise ein Abgas oder Beschickungsluft, die von der Rektifikationskolonne abgeführt wird, verwendet werden. Die bei der Vorrichtung verwendeten CO-Adsorber zum Entfernen von Kohlenmonoxyd können gegebenenfalls auch weggelassen werden.
Bei der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung wird gasförmiger Stickstoff, der aus der Rektifikationskolonne 6 mit niedri­ ger Temperatur abgeführt wird, auf eine Temperatur von etwa 200°C erhitzt. Mit ihm wird die Heißwindbehandlung des Leitungssystems für die Abführung des Stickstoffs durch­ geführt, um Ausgasungen, wie Feuchte, die in dem Leitungs­ system enthalten sind, zu entfernen. Aus der Atmosphären­ luft entnommene Luft wird auf etwa 9 bar durch den Kom­ pressor 1 komprimiert. Die komprimierte Luft wird in die Adsorber 3 eingeführt, wo Feuchte und Kohlensäuregas durch Adsorption entfernt werden. Die aus den Adsorbern 3 abge­ führte Luft wird aufgezweigt in einen Strom durch den Wärmeaustauscher 4 und den Wärmeaustauscher 5 in denen sie im Wärmeaustausch mit Rückführgas in Form von kalter sauerstoffreicher Luft bzw. gasförmigem Stickstoff stehen, wodurch sie auf etwa -170°C heruntergekühlt wird. Die ultratief gekühlte Luft tritt in die Rektifikations­ kolonne 6 ein, wo sie rektifiziert wird.
Am Boden der Rektifikationskolonne 6 sammelt sich flüssige, sauerstoffreiche Luft, die hochsiedende Komponenten, wie Kohlendioxyd, Kohlenwasserstoffe und Feuchte enthält. Die flüssige, sauerstoffreiche Luft wird in dem Stickstoffkondensator 7 zu dem Rückführgas verdampft, das über die Expansionsturbine 8 sowie den Wärmetauscher 4 auf Umgebungstemperatur gebracht und in die Atmosphäre abgeführt wird.
Der gasförmige Stickstoff mit wenig Verunreinigungen, der am oberen Teil der Rektifikationskolonne 6 abgezogen wird, wird über die abgeschaltete Heizeinrichtung 12 und den Wärmeaustauscher 5 auf die Temperatur der Umgebungsatmosphäre gebracht. Der erhaltene gasförmige Stickstoff hat eine sehr hohe Reinheit.
Im Anlaufbetrieb der Vorrichtung von Fig. 3 wird die Luft zunächst nur durch den Wärmeaustauscher 4 geführt und auf etwa -170°C ultratief abgekühlt. Der Wärmeaustauscher 5 hat ein nicht gezeigtes Einlaßventil für die komprimierte Luft, das im Anlaufbetrieb geschlossen ist, so daß er auf Umgebungstemperatur gehalten ist.
Wenn im oberen Teil der Rektifikationskolonne 6 bei stabi­ lisiertem Rektifizierbetrieb wenig Verunreinigungen enthal­ tender Stickstoff erzeugt wird, wird gasförmiger Stickstoff in das Leitungssystem für die Abführung von Stickstoff strömen gelassen. Dann wird die Heizquelle für die Heiz­ einrichtung 12 eingeschaltet, wodurch der gasförmige Stick­ stoff von etwa -170°C auf etwa 200°C erhitzt wird. Der so erzeugte Heißwind aus Stickstoff bewirkt die Ausgasung im Leitungssystem. Dann wird die Heizeinrichtung 12 abgeschal­ tet und für den Normalbetrieb Luft durch den Wärmeaustau­ scher 5 geführt. Vor dem Einsetzen der Rektifikation in der Rektifikationskolonne 6 kann auch eine Heißwindbehandlung für die Oxydfilmbildung durchgeführt werden.
Im Normalbetrieb der Vorrichtung von Fig. 3 wird superrei­ ner Stickstoff mit äußerst niedrigen Gehalten an Ausgasun­ gen, wie Feuchte, hergestellt.
Bei der Ausführungsform von Fig. 4 wird von außen zugeführ­ ter flüssiger Beschickungsstickstoff oder flüssiger Stick­ stoff aus der Rektifikationskolonne (Fig. 1 bis 3) in CO- Adsorber 9 eingeführt, in denen durch die CO-Adsorption bei niedriger Temperatur hauptsächlich Kohlenmonoxyd entfernt wird. Der zugeführte flüssige Stickstoff, aus dem das Kohlenmonoxyd adsorbiert und entfernt worden ist, wird einem Wärmeaustausch mit aufsteigendem Gas einer Stick­ stoffreinigungskolonne 6a, die als Rektifikationskolonne ausgebildet ist, in einem einen Stickstoffkondensator bildenden ersten Wärmeaustauscher 7a ausgesetzt, bis er verdampft ist. Das Gas wird durch einen zweiten Wärmeaus­ tauscher 5a geführt, in welchem es auf Umgebungstemperatur erwärmt wird. Der gasförmige Stickstoff mit Umgebungstempe­ ratur wird in einem Stickstoffverdichter 36 auf einen festgelegten Druck verdichtet, wobei vorhandene Teilchen in einem Teilchenfilter 37 entfernt werden. Danach wird der gasförmige Stickstoff in die Nähe seines Verflüssigungs­ punktes in dem Wärmeaustauscher 5a gekühlt und in die Stickstoffreinigungskolonne 6a eingeführt. Während des Aufsteigens in der Stickstoffreinigungskolonne 6a kommt der gasförmige Stickstoff in Kontakt mit von oben nach unten zirkulierender Flüssigkeit, wobei durch Rektifikation hauptsächlich H2 als niedrig siedende Komponente separiert wird. Das aufsteigende Gas wird durch den Wärmeaustausch mit dem flüssigen Stickstoff in dem ersten Wärmeaustauscher 7a kondensiert und bildet die nach unten zirkulierende Flüssigkeit in der Stickstoffreinigungskolonne 6a, die als superreiner flüssiger Stickstoff am unteren Teil der Stick­ stoffreinigungskolonne 6a abgeführt wird. Vom oberen Teil der Stickstoffreinigungskolonne 6a wird ein Gas, dessen Hauptkomponente H2 ist, abgezogen und in die Atmosphäre abgeführt, nachdem es im zweiten Wärmeaustauscher 5a auf Umgebungstemperatur erwärmt worden ist.
Bei dieser Ausführungsform wird durch die CO-Adsorber 9 das Kohlenmonoxyd im wesentlichen vollständig entfernt, vorhan­ dene Teilchen werden durch das Teilchenfilter 37 ausgefiltert, Wasserstoff wird in der Stickstoffreinigungskolonne 6a abge­ führt. Auf diese Weise erhält man Stickstoff hoher Rein­ heit, in welchem der Gehalt an Verunreinigungen, nämlich Kohlenmonoxyd und Wasserstoff, jeweils in der Größenordnung von einigen 10-3 ppm liegt und bei welchem die Dichte der Teilchen von 0,1 µm einige Teilchen pro 30 dm3 beträgt.

Claims (14)

1. Verfahren zur Herstellung von superreinem Stickstoff, bei welchem
  • - ein Stickstoff und Sauerstoff enthaltendes Beschic­ kungsgas, insbesondere Luft, komprimiert wird,
  • - aus dem komprimierten Beschickungsgas Kohlensäuregas und Feuchte entfernt werden
  • - danach das Beschickungsgas in Wärmeaustausch mit durch Rektifikation erzeugtem kalten Rückführgas gebracht wird,
  • - das ultratief abgekühlte Beschickungsgas zur Gewin­ nung von flüssigem und/oder gasförmigem Stickstoff der Rektifikation unterworfen wird und
  • - im Normalbetrieb der durch die Rektifikation separier­ te Stickstoff über ein Leitungssystem abgeführt wird,
  • - wobei nur im Normalbetrieb wenigstens ein Teil des durch die Rektifikation separierten Stickstoffs durch Wärmeaustausch mit komprimiertem Beschickungsgas auf Umgebungstemperatur gebracht wird, dadurch gekennzeichnet,
  • - daß im Anlaufbetrieb der durch die Rektifikation separier­ te Stickstoff zur Bildung eines Heißwindes erhitzt wird und
  • - daß dieser Heißwind durch das Leitungssystem, durch welches im Normalbetrieb der durch die Rektifikation separierte Stickstoff abgeführt wird, für eine Ausgasung des Leitungssystems geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet,
  • - daß im Anlaufbetrieb Sauerstoff enthaltendes Gas, das als Beschickungsgas der Rektifikation zugeführt­ wird oder das durch die Rektifikation erzeugt wird, zur Bildung eines Heißwindes erhitzt wird und
  • - daß dieser Heißwind durch das Leitungssystem, durch welches im Normalbetrieb der durch die Rektifikation separierte Stickstoff abgeführt wird, zur Bildung eines Oxydfilms in den Leitungen des Systems geführt wird, bevor die Heißwindbehandlung für die Ausgasung durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß im Anlaufbetrieb durch das Leitungssystem, durch das im Normalbetrieb Bei der durch die Rektifikation separierte Stickstoff abgeführt wird, mehrfach abwechselnd zuerst Heißwind zur Oxydfilmbil­ dung und dann Heißwind für die Ausgasung geführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Heißwind auf eine Temperatur von etwa 200°C erhitzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem im Normalbe­ trieb durch die Rektifikation separierten flüssigen Stickstoff Kohlenmonoxyd adsorbiert wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der durch die Rektifika­ tion im Normalbetrieb separierte flüssige Stickstoff durch Wärmeaustausch verdampft, danach verdichtet, anschließend von Teilchen beim Durchgang durch ein Filter gereinigt und bis zu seiner Verflüssigung rückgekühlt wird, wobei gasförmiger Wasserstoff sepa­ riert wird.
7. Vorrichtung zur Herstellung von superreinem Stick­ stoff, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
  • - mit einem Verdichter (1) zum Verdichten eines Stick­ stoff und Sauerstoff enthaltenden Beschickungsgases, insbesondere Luft,
  • - mit wenigstens einem Adsorber (3) zum Adsorbieren von Kohlensäuregas und Feuchte aus dem verdichteten Beschickungsgas,
  • - mit einem Wärmeaustauscher (4) zur ultratiefen Abkühlung des komprimierten Beschickungsgases durch kaltes Rückführgas,
  • - mit einer Rektifikationskolonne (6), die wenigstens einen Einlaß für das ultratief abgekühlte Beschic­ kungsgas, einen Auslaß (21) für das verflüssigte, sauerstoffreiche Beschickungsgas und ein Leitungssystem (25, 26, 27) zur Ausführung des im Normalbetrieb in der Rektifikationskolonne (6) separierten Stickstoffs aufweist,
  • - mit einem der Rektifikationskolonne (6) zugeordneten Stickstoffkondensator (7) und
  • - mit einem Wärmeaustauscher (5) zum Erwärmen wenigstens eines Teils des im Normalbetrieb aus der Rektifikationskolonne (6) abgeführten Stickstoffs durch das komprimierte Beschickungsgas,
gekennzeichnet
  • - durch eine Heizeinrichtung (12), die über eine Leitung (28) mit der Rektifikationskolonne (6) zur Entnahme von separiertem Stickstoff verbunden und an das Leitungssystem (25, 26, 27) zur Abführung des im Normalbetrieb in der Rektifikationskolonne (6) separierten Stickstoffs angeschlossen ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeich­ net durch eine mit der Heizeinrichtung (12) ver­ bundene Leitung für der Rektifikations­ kolonne (6) als Beschickungsgas zugeführtes oder aus ihr abgeführtes Sauerstoff enthaltendes Gas.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die an die Heizeinrichtung (12) angeschlossene, ein Ventil (34) aufweisende Leitung (29) mit der Rektifikationskolonne (6) zur Entnahme von sauerstoffreichem flüssigen Beschickungsgas verbindbar (34) ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die an die Heizeinrichtung (12) angeschlossene, ein Ventil (35) aufweisende Leitung (28) mit der Rektifikationskolonne (6) zur Entnahme von gasförmigem Stickstoff verbindbar ist.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 10, gekennzeichnet durch wenigstens einen in dem Leitungssystem (25) zur Abführung von flüssigem Stickstoff angeordneten Adsorber (9) für Kohlenmonoxyd.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 11, gekennzeichnet durch einen mit dem Leitungssystem (25) zur Abführung von flüssigem Stickstoff verbundenen Wärmeaustauscher (10), in welchem flüssiger Stick­ stoff durch Wärmezufuhr von gasförmigem Stickstoff aus der Rektifikationskolonne (6) zu gasförmigem Stick­ stoff verdampft wird der nur im Normalbetrieb durch den Wärmeaustauscher (5) zur Abkühlung des verdichte­ ten Beschickungsgases strömt.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, ge­ kennzeichnet durch eine in dem Leitungs­ system (25) zur Abführung von flüssigem Stickstoff vorgesehene Hintereinander-Anordnung, bestehend aus einem ersten Wärmeaustauscher (7a) mit einem ersten und zweiten Kanal, aus einem zweiten Wärmeaustauscher (5a) mit einem ersten, zweiten und dritten Kanal, aus einem Stickstoffverdichter (36), aus einem Teilchen­ filter (37) und aus einer Stickstoffreinigungskolonne (6a), die über eine Rückführleitung für flüssigen Stickstoff mit dem ersten Kanal des zweiten Wärme­ austauschers (5a), der mit dem Teilchenfilter (37) verbunden ist, und über eine Abgasabführleitung mit dem dritten Kanal des zweiten Wärmeaustauschers (5a) sowie über eine Gasabführleitung und eine Gasrückführ­ leitung mit dem zweiten Kanal des ersten Wärmeaustau­ schers (7a) verbunden ist, dessen erster Kanal mit dem Leitungssystem (25) und dem zweiten Kanal des zweiten Wärmeaustauschers (5a) verbunden ist, der seinerseits in den Stickstoffverdichter (36) auf dessen Ansaugsei­ te mündet, wobei ein Auslaß der Stickstoffreinigungs­ kolonne (6a) für gereinigten flüssigen Stickstoff an das Leitungssystem (25) angeschlossen ist.
DE4017410A 1989-06-02 1990-05-30 Verfahren und vorrichtung zur herstellung von extrem reinem stickstoff Granted DE4017410A1 (de)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP13904389 1989-06-02
JP1227392A JP2786265B2 (ja) 1989-09-04 1989-09-04 窒素精製方法及び装置
JP1227393A JP2816197B2 (ja) 1989-09-04 1989-09-04 超高純度窒素の製造方法及び装置
JP1277890 1990-02-14

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE4017410A1 DE4017410A1 (de) 1990-12-06
DE4017410C2 true DE4017410C2 (de) 1993-06-03

Family

ID=27455866

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE4017410A Granted DE4017410A1 (de) 1989-06-02 1990-05-30 Verfahren und vorrichtung zur herstellung von extrem reinem stickstoff

Country Status (3)

Country Link
US (1) US5122175A (de)
KR (1) KR910000520A (de)
DE (1) DE4017410A1 (de)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3306517B2 (ja) * 1992-05-08 2002-07-24 日本酸素株式会社 空気液化分離装置及び方法
US5557924A (en) * 1994-09-20 1996-09-24 Vacuum Barrier Corporation Controlled delivery of filtered cryogenic liquid
FR2753391B1 (fr) * 1996-09-16 1998-10-30 Air Liquide Epuration d'un fluide inerte a l'etat liquide en ses impuretes h2 et/ou co
US5749232A (en) * 1996-12-18 1998-05-12 Air Liquide America Corporation Apparatus and method for producing and injecting sterile cryogenic liquids
US5983667A (en) * 1997-10-31 1999-11-16 Praxair Technology, Inc. Cryogenic system for producing ultra-high purity nitrogen
KR20040025228A (ko) * 2002-09-18 2004-03-24 홍재호 자전거형 가속장치
US7472551B2 (en) * 2005-11-16 2009-01-06 Praxair Technology, Inc. Cryogenic process system with extended bonnet filter
US7555918B1 (en) * 2006-05-24 2009-07-07 Cosmodyne, LLC Liquid production modulation in self-refrigerated cryogenic nitrogen gas generators
CN110665157B (zh) * 2019-11-07 2024-07-12 三一石油智能装备有限公司 供氮系统及消防设备
CN111874879A (zh) * 2020-07-29 2020-11-03 四川海盛杰低温科技有限公司 一种集成式液氮净化装置

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2968160A (en) * 1956-04-09 1961-01-17 Air Prod Inc Method and apparatus for separating gaseous mixtures including high boiling point impurities
US3181306A (en) * 1961-01-11 1965-05-04 Air Prod & Chem Argon separation
US4202678A (en) * 1975-08-25 1980-05-13 Air Products & Chemicals, Inc. Air separation liquefaction process
GB1520103A (en) * 1977-03-19 1978-08-02 Air Prod & Chem Production of liquid oxygen and/or liquid nitrogen
US4289515A (en) * 1980-08-15 1981-09-15 Yearout James D Production of nitrogen by air separation
EP0279500B2 (de) * 1983-03-08 1998-11-04 Daido Hoxan Inc. Sehr reiner Stickstoffgaserzeugungsapparat
DE3476114D1 (en) * 1983-03-08 1989-02-16 Daido Oxygen Apparatus for producing high-purity nitrogen gas
EP0175791B1 (de) * 1984-03-29 1988-11-09 Daidousanso Co., Ltd. Vorrichtung zum erzeugen von stickstoffgas höchster reinheit
JPS61110872A (ja) * 1984-11-02 1986-05-29 日本酸素株式会社 窒素製造方法
JPS61190277A (ja) * 1985-02-16 1986-08-23 大同酸素株式会社 高純度窒素および酸素ガス製造装置
DE3610973A1 (de) * 1986-04-02 1987-10-08 Linde Ag Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von stickstoff
US4834785A (en) * 1988-06-20 1989-05-30 Air Products And Chemicals, Inc. Cryogenic nitrogen generator with nitrogen expander

Also Published As

Publication number Publication date
DE4017410A1 (de) 1990-12-06
KR910000520A (ko) 1991-01-29
US5122175A (en) 1992-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69405134T2 (de) Verfahren zur Kühlung des Einsatzgases für Gastrennungssysteme
DE69737617T2 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Rückgewinnung von Aminen in einem Verfahren zur Beseitigung von Kohlendioxid
DE961090C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Trennung niedrigsiedender Gasgemische
DE69506461T2 (de) Lufttrennung
DE69302064T2 (de) Destillationsprozess für die Herstellung von kohlenmonoxidfreiem Stickstoff
EP1602401B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur aerosolarmen Partialkondensation
DE3313171A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von rein-co
DE1551581A1 (de) Verfahren zum Abscheiden von Stickstoff aus Luft
DE4017410C2 (de)
DE1044127B (de) Verfahren zum Abscheiden von festem Kohlendioxyd aus Luft bei deren Zerlegung und Vorrichtung zur Durchfuehrung des Verfahrens
DE2044363A1 (de) Verfahren zur Gewinnung von Stickstoff und Sauerstoff
DE2733745A1 (de) Verfahren zum kondensieren von daempfen einer fluechtigen fluessigkeit
DE60031256T2 (de) Vorrichtung mit variabler auslastung und entsprechendes verfahren zur trennung eines einsatzgemisches
DE1044845B (de) Verfahren zur Abtrennung einer Komponente, insbesondere von Kohlendioxyd, aus einem Gasgemisch
DE69511833T2 (de) Verfahren zur Trennung eines Gasgemisches durch kryogene Destillation
DE1167857B (de) Verfahren und Einrichtung zum Abtrennen von Wasserstoff aus einem Gemisch von Stickstoff und Wasserstoff
DE69403103T2 (de) Verfahren und Anlage zur Herstellung von ultrareinem Stickstoff durch Luftdestillation
DE2521723C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von reinem Argon durch Fraktionierung der Luft
DE10024708B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Sauerstoffgas
DE1060415B (de) Verfahren zur Zerlegung von Gasgemischen bei niedriger Temperatur durch Rektifikation
DE3504368A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum gewinnen von inertgas
DE1268162B (de) Verfahren zum Zerlegen eines Gasgemisches
EP1674140B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Partialkondensation
DE2535489C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Zerlegung eines tiefsiedenden Gasgemisches
DE69312843T2 (de) Verfahren und Einrichtung zur Herstellung von extrem reinem Stickstoff unter Druck

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee