JP2786265B2 - 窒素精製方法及び装置 - Google Patents

窒素精製方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒素の精製に係わり、特にCO,H2の含有量の
少ない超高純度窒素の精製方法及び装置に関するもので
ある。
〔従来の技術〕
近年、サブミクロンLSI製造用として、不純分が極め
て少ない超高純度窒素の需要が増大している。
従来の窒素精製装置は、COについては触媒燃焼による
除去、H2については精製塔頂部からのガスブローによる
分離除去、またパーティクルは液体窒素ラインにフィル
ターを設置し除去していた。
なお、この種の装置として関連するものには例えば特
開昭51−48793号等が挙げられる。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来例は、CO,H2等の低沸点不純物の除去に関し
て配慮がされておらず、COの触媒燃焼除去では触媒劣化
による寿命低下の問題があった。またH2の分解除去では
精製塔頂部からのガスブローのみで精留分離に必要な精
留段が設けられていなかったため、CO及びH2を数ppbオ
ーダーまでは除去することができなかった。また、パー
ティクルの除去に関しては、液体窒素ラインにフィルタ
ーを設置していたため、0.1μｍのパーティクルを数個/
ft3以下にすることは不可能であった。
本発明の目的は、サブミクロンLSIの製造に必要な超
高純度窒素を得る窒素精製方法及び装置を提供すること
にある。
〔課題を解決するための手段〕
上記目的を達成するために、液体窒素中に低温吸着器
を設置してCOを吸着除去し、液体窒素をガス化して窒素
ガスラインにフィルターを設置してパーティクルを除去
し、再度液化して液体窒素とし窒素精製塔でH2の精留分
離を行ない、超高純度窒素を採取するようにしたもので
ある。
〔作用〕
CO除去については、液体窒素供給ラインにモレキュラ
ジブスを充填した低温吸着塔を設置して約−196℃の低
温で吸着除去することにより除去率を上げ、さらに長期
間の信頼性の高い運転ができる。H2除去については、窒
素精製塔内部に、H2/N2の精留分離段を設けて、頂部よ
り濃縮したH2をブローすることにより、超高純度の製品
液体窒素を窒素精製塔底部より採取する。パーティクル
については、中間工程にて、原料液体窒素をガス化させ
昇温後常温でパーティクルフィルターを設置することに
より窒素ガスの分子運動を利用してフィルターの除去効
率を上げることができる。また、常温にて操作するた
め、フィルターのメンテナンス等も容易となり信頼性を
向上できる。
〔実 施 例〕 以下、本発明の一実施例を第１図により説明する。
図において、外部より供給される原料液体窒素は低温
吸着器１に導入され、主としてCOを低温吸着により除去
する。COを吸着除去した原料液体窒素は窒素凝縮器２に
おいて窒素精製塔６の上昇ガスと熱交換し蒸発しガス化
後窒素熱交３にて常温まで加熱される。常温の窒素ガス
は窒素昇圧機４にて所定の圧力まで昇圧され、パーティ
クルフィルター５にて、パーティクルを除去する。その
後窒素ガスは窒素熱交３にて液化点付近まで冷却され、
窒素精製塔６に供給される。窒素ガスは窒素精製塔６を
上昇する過程で上部からの環流液と接触し、低沸点成分
である主としてH2を精留離する。上昇ガスは窒素凝縮器
２にて、原料液体窒素と熱交換により凝縮し、窒素精製
塔６の環流液となり下降し該精製塔下部の液溜りを介し
て製品液体窒素として採取される。精留分離されたH2を
主成分とする廃ガスは窒素精製塔６の上部より抜き出さ
れ、窒素熱交３にて常温まで昇温後、大気中へ放出され
る。
〔発明の効果〕
本発明は、以上説明したように構成されているので以
下に記載されているような効果を奏する。
低温吸着器により、主としてCOを除去し、パーティク
ルフィルターによりパーティクルを除去しさらに窒素精
製塔によりH2を除去できるので、不純物であるCO,H2が
おのおの数ppbオーダー、0.1μｍパーティクル数個/ft3
の超高純度窒素を採取することができる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の一実施例の窒素精製装置の系統図であ
る。 １……低温吸着器、２……窒素凝縮器、３……窒素熱
交、４……窒素昇圧機、５……パーティクルフィルタ
ー、６……窒素精製塔
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】原料液体窒素中の一酸化炭素を低温吸着で
    除去後窒素精製塔の上昇ガスと熱交換させて常温の窒素
    ガスとし、該窒素ガスのパーティクルを昇圧状態で除去
    後再度冷却液化させ水素を精留分離することにより、超
    高純度の液体窒素を採取することを特徴とする窒素精製
    方法。
  2. 【請求項２】原料液体窒素供給ラインに低温吸着器を設
    置して一酸化炭素を吸着除去した後、常温の窒素ガスに
    パーティクルフィルターでパーティクルを除去し、冷却
    して窒素精製塔に送入し水素を精留分離により除去し、
    超高純度の液体窒素を採取するように構成したことを特
    徴とする窒素精製装置。
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