JP2645137B2 - 窒素製造装置用原料空気の精製装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、空気中に含まれる不純物の一酸化炭素及び
水素を除去する精製装置に関するものであり、特に空気
液化分離による窒素製造装置の原料空気の精製装置とし
て適したものである。

（従来技術） 空気液化分離装置、空気の構成成分である酸素、窒
素、アルゴン等を液体及び／または気体で１種またはそ
れ以上の製品として得ることができ、原料空気を圧縮
し、その中の不純物（水分、二酸化炭素等）を除去した
後、冷却液化してこれを精留して構成成分の沸点差を利
用して分離するものである。原料空気中の不純物は、液
化精留工程の前に吸着等の手段により除去され、さらに
精留によっても分離されるので、製品（ガスまたは液
体）中に混入する不純物の量は微量にすぎない。

しかしながら、近年その需要が著しく伸びている半導
体製造用の窒素ガスにおいては、きわめて高純度のもの
が要求され、特に従来技術では中々除去が困難な一酸化
炭素、水素が不純物として問題視されてきた。

このような一酸化炭素、水素を除去する空気精留装置
として、たとえば特開昭61−225568号に記載されたもの
がある（第１従来技術）。第２図はその一実施例を示
し、原料空気はフィルター11を経て圧縮機12で昇圧（圧
縮）され、圧縮熱によって90〜120℃となった圧縮原料
空気は、白金、パラジウム等を充填した触媒槽13に導入
され、一酸化炭素、水素等の可燃成分は酸化（燃焼）さ
れて、二酸化炭素、水を生成する。触媒槽13を出た原料
空気は、冷却器14で常温付近まで冷却され、吸着塔15に
おいて二酸化炭素、水分を吸着によって除去される。こ
のようにして精製された原料空気は、液化精留装置16に
送られ、製品として窒素ガスが取出される。

また実開昭61−123389号には、第３図に示す他の装置
が開示されている（第２従来技術）。原料空気は、圧縮
機21により圧縮され、圧縮熱によって80〜150℃に昇温
されて管24から熱交換器25に導入され、ここで後記の高
温圧縮空気と熱交換して加温され、管26を経て加熱器27
に送られ、触媒反応に必要な、たとえば190℃に加温さ
れる。この高温圧縮空気は管28から適当な触媒を充填し
た触媒筒29に導入され、ここで一酸化炭素、水素は酸素
と反応して二酸化炭素、水となって管30から前記熱交換
器25に送られて前記のように原料空気を加温し、自らは
降温して管31から冷却器22に送られて常温付近まで冷却
される。次いで管32に設けられた通常の水分、二酸化炭
素除去手段（一般には吸着塔）によって不純物を除去さ
れた原料空気は液加精留装置23に送られて、製品として
窒素ガスを製造する。

（発明が解決しようとする問題点） 上記の従来技術は、液化精留装置にかける原料空気の
精製に効果的なものもあるが、問題点も残している。第
１従来技術の場合、とくに前掲の第２図で示した実施例
においては、触媒槽13に送られる原料空気の加熱を圧縮
機12における圧縮熱のみに依存している。したがって圧
縮比が小さい場合（原料空気が低圧でよい場合）には、
触媒槽13に送られる原料空気の温度が100℃以下とな
り、不純物のうち水素の酸化が完全に行われない。した
がって、吸着塔15を出た原料空気は未反応の水素を含ん
だまま液化精留装置に送られるという欠点がある。

これを改良するために、第１従来技術では、触媒槽13
の上流に加熱器を設けた実施例も示されているが、これ
には電気や燃焼ガスのような他の熱源が必要である。

このような熱源のためのエネルギーを低減するために
なされたのが第２従来技術（第１従来技術にも実施例が
ある）であるが、量的に少くなったとはいえ、他の熱源
が必要なことは依然として変らない。

（発明の目的） 本発明は、上記のような従来技術の欠点を除去し、空
気圧縮機の圧縮熱以外の他の熱源を使用することなく、
液化精留装置へ送る原料空気中の不純物、特に一酸化炭
素及び水素を除去する空気の精留装置を目的とする。

（発明の構成） 上記の目的を達成するため、本発明の装置は、空気を
液化精留に必要な圧力まで圧縮して、圧縮熱により約80
〜150℃まで加温する空気圧縮機、加温圧縮空気中の一
酸化炭素及び水素を酸化触媒を用いて酸化する触媒塔、
酸化された圧縮空気を常温付近まで冷却する冷却塔、冷
却により遊離した水分を分離する分離塔、並びに分離塔
で水分を分離した圧縮空気中に存在する二酸化炭素、水
分及び未反応水素を吸着剤及び水素吸蔵合金を用いて除
去する吸着塔を有することを特徴とする。

（実施例） 次に、本発明の方法をその一実施例のフローシートを
示した第１図を参照して説明する。

第１図には、空気の液化精留装置は示されていない
が、本実施例では単式精留塔を用いて超高純度の窒素ガ
スを製造する場合の原料空気の精製装置ついて述べる。

原料空気は、空気圧縮機１によって液化精留装置に必
要な圧力まで圧縮され、この際の圧縮熱により約80〜15
0℃に加温されて加温圧縮空気として送出される。触媒
塔２には、白金、パラジウムのような酸化反応触媒が充
填されており、空気圧縮機を出た加温圧縮空気がここへ
導入されると空気中の一酸化炭素及び水素は空気中の酸
素によって酸化され、それぞれ二酸化炭素及び水を生成
する。しかしながら、前記のように導入される圧縮空気
の温度は比較的低いので、特に反応に高温（200℃以
上）を必要とする水素の酸化が完全には行われず、未反
応の水素がわずかながら残存することとなる。触媒塔２
を出た原料空気は、冷却器３において常温付近まで冷却
され、分離塔４で遊離水分が分離除去される。原料空気
が次に送られる吸着塔５には、二酸化炭素、水を吸着す
るモレキュラー・シーブ（登録商標）、アルミナのよう
な吸着剤の１種または２種以上が充填され、さらにチタ
ン−鉄、マグネシウム−ニッケル系のような水素吸蔵合
金が充填されている。したがって吸着塔５に送られた原
料空気中の二酸化炭素、水は吸着剤に吸着され、触媒塔
２での酸化反応時に酸化せずに残った水素は合金に吸蔵
されていずれも除去される。このようにして精留されて
吸着塔５を出た空気は、図示していない液化精留装置に
送られ、常法（本実施例の場合、単式精留塔方式）によ
って製品（超高純度窒素ガス）を製出するのである。吸
着塔５は、図示のように複数本を切替え使用し、未使用
時に脱着再生を行うようにする。

本実施例では、単式精留塔方式による超高純度窒素ガ
スの製造について説明したが、もちろんこれ以外の液化
精留装置、たとえば複式精留塔による高純度酸素、高純
度窒素（液体及び／またはガス）の製造のための原料空
気の精製にも利用できる。

（発明の作用効果） 本発明の装置は、これまでに述べたように、原料空気
中の一酸化炭素、水素の全量を酸化させるに必要な高温
（200〜250℃）まで加熱することなく、空気圧縮機によ
る圧縮時の圧縮熱のみに頼っているので、電気、燃料等
の他の加熱エネルギーを使用せず、運転費を低減するこ
とができる。触媒塔に導入される原料空気の温度を比較
的低く（80〜150℃程度）しているために当然未反応の
水素が原料空気に残ることになるが、本発明の装置で
は、吸着塔内に吸着剤とともに水素吸蔵合金を充填し
て、二酸化炭素、水（一酸化炭素、水素の酸化により生
じたものを含む）は吸着剤に、未反応水素は吸蔵合金
に、それぞれ吸着、吸蔵させるので、圧縮熱以外の追加
のエネルギーを用いなくても、原料空気中の一酸化炭素
及び水素を完全に除去して精製できるのである。

また原料空気の加熱装置や、第２従来技術に開示され
ている熱交換器が不要となるので予備精製設備全体が簡
略化され、運転費ばかりでなく設備費も低減可能となっ
た。

水素吸蔵合金の使用は、とかく酸化せずに未反応のま
ま原料空気中に残存して製品ガスの純度を下げていた水
素の除去を可能にし、精製効率の点でも従来装置より大
きく改良された本発明装置を提供した。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の装置の一実施例を示すフローシー
ト、第２図は、従来技術の一例を示すフローシート、第
３図は、従来技術の他の一例を示すフローシートであ
る。 1,12,21……空気圧縮機、2,13,29……触媒塔、3,14,22
……冷却器、４……分離塔、5,15……吸着塔、25……熱
交換器、27……加熱器

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】窒素製造装置用原料空気中の一酸化炭素及
   び水素を除去する精製装置であって、空気を液化精留に
   必要な圧力まで圧縮して、圧縮熱により約80〜150℃ま
   で加温する空気圧縮機、加温圧縮空気中の一酸化炭素及
   び水素を酸化触媒を用いて酸化する触媒塔、酸化された
   圧縮空気を常温付近まで冷却する冷却塔、冷却により遊
   離した水分を分離する分離塔、並びに分離塔で水分を分
   離した圧縮空気中に存在する二酸化炭素、水分及び未反
   応水素を吸着剤及び水素吸蔵合金を用いて除去する吸着
   塔を有する空気精製装置。