CN106744750B - 一种氖气回收提纯的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种工艺简单、使用方便的从工业排放气体中回收氖气，并提纯、制备高纯度氖气的方法及装置，回收的氖工业尾气过滤去除颗粒杂质后，经过压缩、化学反应除杂、冷却吸附、低温闪蒸后获得高纯度氖气。本发明可以回收半导体厂使用的氖气，采用较便宜的液氮作为冷源，利用高真空和冷屏绝热，利用吸附法和低温精馏法分离氖气中的杂质，用较低的成本，提纯氖气。
Description
技术领域
本发明涉及一种气体纯化方法及装置，尤其涉及一种从工业排放气体中回收氖气，并提纯、制备高纯度氖气的方法及装置。
背景技术
氖气(Ne)是一种无色、无味、非易燃的稀有气体，在空气中的氖气含量约为18ppm。常温下氖气为气态的惰性气体，不燃烧，也不助燃。
目前氖气主要是从空气中分离获得(空分法)：用精馏法从大型空分装置中提取粗氦、氖混合气，然后由粗氦、氖混合气经除氢、除氮后获得纯度99.95％以上的纯氖氦混合气，再经分离、纯化可制得99.999％的高纯氖，整个流程环节所需要的能耗非常高。
氖气在工业、生活中应用广泛，主要应用包括：1)用作霓虹灯、以及电子工业产品的填充介质(例如高压氖灯、计数管等)；2)用于激光技术，做视发光指示灯、电压调节、以及激光混合气成份；3)氖氧混合气代替氦氧气用于呼吸；4)用作低温冷却剂、标准气、特种混合气等；5)用于高能物理研究，例如：充满氖的火花室来探测微粒的行径；6)在半导体及高端电子产品制造中使用。
氖气在应用领域中作为工业废气排出，是一种极大的资源浪费。而且氖气排放环境中氖气浓度过高，一旦发生泄漏，会降低氧气分压，导致环境中人出现疲倦乏力、烦躁不安、恶心、呕吐、昏迷、抽搐，以致死亡。因此，氖气作为工业废气排放不符合当今社会可持续发展的生产理念。
但是，目前尚缺乏一种工艺简单、使用方便的从工业排放的废气中回收和精制高纯度氖气的技术和装置。
发明内容
针对目前缺乏从工业排放的废气中回收和精制高纯度氖气的技术和装置的现状，本发明提供了一种工艺简单、使用方便的从工业排放气体中回收氖气，并提纯、制备高纯度氖气的方法及装置。
本发明第一个方面是提供一种氖气回收提纯方法，步骤包括：
——将氖工业尾气进行过滤去除颗粒杂质；
——将氖工业尾气进行压缩；
——将压缩的氖工业尾气通过吸附剂进行一级吸附纯化；
——吸附纯化后的氖工业尾气进行冷却至-270℃至-200℃，然后-203℃温度下进行闪蒸；获得低温氖气；
——低温氖气通过第二吸附剂进行二级吸附纯化，获得纯氖气。
在本发明的的一种优选实施例中，所述压缩的氖工业尾气在进行一级吸附纯化之前，还进行一级冷却至30℃以下。
在本发明的一种优选实施例中，所述压缩的氖工业尾气在进行一级冷却之前还进行化学反应纯化。
其中，所述化学反应纯化用于脱除氟、氧、氮气体或它们化合物中的至少一种或几种。
在本发明的一种优选实施例中，所述一级吸附纯化优选为利用物理吸附去除二氧化碳、水、碳氢化合物中的至少一种或几种，其中，更优选地利用分子筛进行一级吸附纯化。
在本发明的一种优选实施例中，所述吸附纯化后的氖工业尾气优选为冷却至-270℃至-200℃，更优选为-240℃至-200℃，更优选为-220℃至-203℃。
在本发明的一种优选实施例中，所述氖工业尾气进行压缩之前、和/或过程中和/或之后，还进行油过滤。
在本发明的一种优选实施例中，所述一级吸附、二级吸附分别独立地优选为采用并联的至少两个吸附设备实施，并且其中一个或多个吸附设备进行再生过程中，至少一个吸附设备仍能够进行吸附。
在本发明的一种优选实施例中，所述闪蒸可以是采用并联的至少两个闪蒸设备实施，并且其中一个或多个闪蒸设备进行再生过程中，至少一个闪蒸设备仍能够进行闪蒸。
更优选地，每一个闪蒸设备后分别在不同的二级吸附设备中进行二级吸附纯化，或在同一个二级吸附设备中进行二级吸附纯化。
本发明第二个方面是提供一种氖气回收提纯装置，包括：
——收集罐，用于氖工业废气的收集；
——过滤设备，用于对氖工业废气中的颗粒杂质进行过滤；
——压缩机，对过滤后的氖工业废气进行压缩；其中，在一种优选实施例中，所述过滤设备可以是独立设置，气体管道从收集罐出口依次连接过滤设备和压缩机；在另一种优选实施例中，过滤设备集成于所述收集罐内气体流路中，收集罐气体出口连接所述压缩机；
——化学反应器，压缩机出口通过气体管道连接至所述化学反应器，所述化学反应器内优选为设置有反应床，用于放置化学反应试剂；
——一级冷却设备，包括气体流动通道和包围在所述气体流动通道外的制冷单元，所述制冷单元可以是制冷片，也可以是冷却剂流动管道；化学反应器气体出口连接至所述一级冷却设备的气体流动通道入口；
——一级吸附纯化设备，包括气体入口管道、气体出口管道、以及连通所述气体入口管道和气体出口管道的吸附剂容纳腔，一级冷却设备气体流动通道出口连接至所述一级吸附纯化设备的气体入口管道；
——二级冷却设备，包括气体流动通道和包围在所述气体流动通道外的制冷单元，所述制冷单元可以是制冷片，也可以是冷却剂流动通道；一级吸附纯化设备气体出口管道连接至所述二级冷却设备的气体流动通道入口；
——闪蒸设备，通过气体管道连通所述二级冷却设备的出口；
——二级吸附纯化设备，包括气体入口管道、气体出口管道、以及连通所述气体入口管道和气体出口管道的吸附剂容纳腔，闪蒸设备气体出口连接至所述二级吸附纯化设备的气体入口管道。
在本发明的一种优选实施例中，所述压缩机的气体流动通道出口处还设置有油过滤器。
在本发明的一种优选实施例中，还包括壳体，所述二级冷却设备与所述闪蒸设备置于所述壳体内，或者更有选的，二级吸附纯化设备也置于所述壳体内。
在本发明的一种优选实施例中，闪蒸设备废液出口连接至二级冷却设备的冷却剂流动通道；在更优选实施例中，所述壳体内设有液体流动通道夹层作为冷却剂流动通道，闪蒸设备废液出口连接至所述液体流动通道夹层。
在本发明的一种更优选实施例中，还包括真空泵，用于将壳体内液体流动通道夹层抽真空。
在本发明的一种优选实施例中，所述一级吸附纯化设备、二级吸附纯化设备分别独立地优选为至少两个，所述至少两个一级吸附纯化设备或二级吸附纯化设备并联排布。
在本发明的一种优选实施例中，所述闪蒸设备为至少两个，所述至少两个闪蒸设备并联排布。
更优选地，每一个闪蒸设备下游连接一个所述二级吸附设备，或者各闪蒸设备连接同一个所述二级吸附纯化设备。
在本发明的一种优选实施例中，所述二级冷却设备的冷却剂流动管道出口连接至、或通过复热器后连接至一级冷却设备的冷却剂流动管道入口。
在本发明的一种优选实施例中，所述二级吸附纯化设备出口管道通过二级冷却设备、并与所述二级冷却设备的气体流动通道入口换热。
在本发明的一种优选实施例中，压缩机与化学反应器之间还连接有缓冲罐。
在本发明的一种优选实施例中，所述氖工业尾气中杂质包括、并优选组成为氮气、氢气、氩气、氦气、氪气、氙气、一氧化碳、二氧化碳、水、甲烷、粉尘、油中的至少一种或几种。
在本发明的一种优选实施例中，所述纯氖气优选为达到《GB/T17873-2014纯氖和高纯氖》标准
本发明的优势是可以回收半导体厂使用的氖气，采用较便宜的液氮作为冷源，利用高真空和冷屏绝热，利用吸附法和低温精馏法分离氖气中的杂质，用较低的成本，提纯氖气。
附图说明
图1为本发明的氖气回收提纯装置的结构示意图；
图2是本发明的氖气回收提纯方法的工艺流程图。
具体实施方式
参照图1，本发明提供了一种氖气回收提纯装置，包括尾气回收罐1，用于将工厂等场所排出的氖工业废气(本发明上下文中也称为“粗氖气”)进行收集、存储。尾气回收罐1内集成有过滤器，对收集的粗氖气中的灰尘等颗粒进行过滤。
尾气回收罐1连接至压缩机2，压缩机2将粗氖气加压，压缩机2的气体出口出设有油过滤器。
压缩机2的气体出口通过缓冲罐3后连接至化学反应器4，在压力突然变化的情况下，缓冲罐3可以防止化学反应器4中的反应产物或化学试剂反流至压缩机2内。
化学反应器气体出口通过管道依次连接冷却器5、一级吸附纯化器6，图1中给出了两个并联的一级吸附纯化器6，但是应当理解的是，本发明也可以只是用一个一级吸附纯化器6，或更多个一级吸附纯化器6，当使用多个一级吸附纯化器6的情况下，其中部分一级吸附纯化器6停止工作或再生过程中，其余一级吸附纯化器6仍然可以工作，确保氖气回收提纯连续进行。一级吸附纯化器6内包括分子筛吸附器7，粗氖气通过分子筛吸附器7后进入分离设备8。
图2给出了两个并联的分离设备8，但是应当理解的是，本发明也可以只是用一个分离设备8，或更多个分离设备8，当使用多个分离设备8的情况下，其中部分分离设备8停止工作或再生过程中，其余分离设备8仍然可以工作，确保氖气回收提纯连续进行。分离设备8包括连接分子筛吸附器7(或一级吸附纯化器6)换热器9、连接换热器9的闪蒸分离器10、以及容纳他们并起到绝热作用的壳体。壳体内设有液氮夹层，闪蒸分离器10上安装控制阀11，控制闪蒸分离器10中的废液排入到液氮夹层中。壳体外部设有液氮管道为液氮夹层提供冷源。真空泵13用于将液氮夹层抽真空，抽出气化的液氮。
图2中，分离设备8的壳体内还设置有二级吸附纯化设备(低温吸附罐)12，但是应当理解的是，本发明也可以是两个或更多个分离设备8共用一个二级吸附纯化设备12，而且可以是设置在其中一个分离设备8的壳体内，或设置在分离设备8的外部。
闪蒸分离器10的气体出口连接至二级吸附纯化设备12，然后穿过换热器9后送出壳体，壳体外可以直接通过管道连接至客户端，也可以是用产品压缩机14压缩后用于充装氖气。
参照图1和图2，本发明所述氖气回收提纯方法、以及所述氖气回收提纯装置的使用方法如下：
将含有氖气的氖工业排放废气加以收集，存储于收集罐1中，收集罐1内有过滤器，将收集的粗氖气过滤去除灰尘等颗粒。然后经压缩机2压缩，压缩机2出口的油过滤器将将粗氖气含油量降至0.01ppm以下。压缩后的粗氖气经过缓冲罐3送入化学反应器4，化学反应器4内填装有化学反应试剂，通过化学反应以去除粗氖气中的氟或其化合物。根据实际情况，化学反应器内也可以通过化学反应去除氧气、氮气、氢气、他们的化合物等具有一定反应活性的物质。
然后将粗氖气进行一级冷却，冷却至30℃以下，然后利用分子筛吸附去除水、二氧化碳、碳氢化合物等杂质。冷却后可以提高后续分子筛吸附的效果。分子筛吸附器7可再生，循环使用。两个分子筛吸附器7(一级吸附纯化器6)并联设置，当其中一个分子筛吸附器7(一级吸附纯化器6)停止工作或再生时，另外一个分子筛吸附器7(一级吸附纯化器6)仍然可以正常工作。
然后进行二级冷却，通过换热器9将工作温度降至-203℃。在-203℃温度下，粗氖气中绝大部分的气体杂质，如氧气、氮气、氩气、氪气、氙气等均已液化，可通过闪蒸分离器10进行分离。两组分离设备6交替使用及再生，分离设备6内加注液氮，并抽真空，以达到-203℃的极低温。为了防止辐射传热损失，对低温段部分，用冷屏包裹。液体杂质通过控制阀11排入分离设备中的液氮夹层，粗氖气以气相进入二级吸附纯化设备(低温吸附罐)12，进行低温吸附，获得高纯度氖气，纯度符合GB/T17873-2014《纯氖和高纯氖》要求。高纯度氖气经过换热器9，与正流粗氖气进行热交换，温度升至常温或接近常温后送出。品氖气既可直接供应客户，也可经过压缩后，充入钢瓶或管束车内。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种氖气回收提纯方法，其特征在于，步骤为：
——将氖工业尾气进行过滤去除颗粒杂质；
——将氖工业尾气进行压缩；
——将压缩的氖工业尾气通过吸附剂进行一级吸附纯化；
——吸附纯化后的氖工业尾气进行冷却至-270℃至-200℃，然后在-203℃温度下进行闪蒸；获得低温氖气；
——低温氖气通过第二吸附剂进行二级吸附纯化，获得纯氖气。
2.根据权利要求1所述的氖气回收提纯方法，其特征在于，所述压缩的氖工业尾气在进行一级吸附纯化之前，还进行一级冷却至30℃以下。
3.根据权利要求2所述的氖气回收提纯方法，其特征在于，所述压缩的氖工业尾气在进行一级冷却之前还进行化学反应纯化，用于脱除氟、氧、氮气体或它们化合物中的至少一种或几种。
4.根据权利要求1所述的氖气回收提纯方法，其特征在于，用分子筛进行所述一级吸附纯化，以去除二氧化碳、水、碳氢化合物中的至少一种或几种。
5.根据权利要求1所述的氖气回收提纯方法，其特征在于，所述一级吸附、二级吸附分别独立地采用并联的至少两个吸附设备实施，和/或
所述闪蒸采用并联的至少两个闪蒸设备实施。
6.一种氖气回收提纯装置，其特征在于，包括：
——收集罐，用于氖工业废气的收集；
——过滤设备，用于对氖工业废气中的颗粒杂质进行过滤；
——压缩机，对过滤后的氖工业废气进行压缩；其中，所述过滤设备独立设置，气体管道从收集罐出口依次连接过滤设备和压缩机；或者，过滤设备集成于所述收集罐内气体流路中，收集罐气体出口连接所述压缩机；
——化学反应器，压缩机出口通过气体管道连接至所述化学反应器，所述化学反应器内优选为设置有反应床，用于放置化学反应试剂；
——一级冷却设备，包括气体流动通道和包围在所述气体流动通道外的制冷单元，所述制冷单元是制冷片或冷却剂流动管道；化学反应器气体出口连接至所述一级冷却设备的气体流动通道入口；
——一级吸附纯化设备，包括气体入口管道、气体出口管道、以及连通所述气体入口管道和气体出口管道的吸附剂容纳腔，一级冷却设备气体流动通道出口连接至所述一级吸附纯化设备的气体入口管道；
——二级冷却设备，包括气体流动通道和包围在所述气体流动通道外的制冷单元，所述制冷单元是制冷片或冷却剂流动通道；一级吸附纯化设备气体出口管道连接至所述二级冷却设备的气体流动通道入口；
——闪蒸设备，通过气体管道连通所述二级冷却设备的出口；
——二级吸附纯化设备，包括气体入口管道、气体出口管道、以及连通所述气体入口管道和气体出口管道的吸附剂容纳腔，闪蒸设备气体出口连接至所述二级吸附纯化设备的气体入口管道。
7.根据权利要求6所述的氖气回收提纯装置，其特征在于，还包括壳体，所述二级冷却设备与所述闪蒸设备置于所述壳体内。
8.根据权利要求7所述的氖气回收提纯装置，其特征在于，所述壳体内设有液体流动通道夹层作为冷却剂流动通道，闪蒸设备废液出口连接至所述液体流动通道夹层。
9.根据权利要求6所述的氖气回收提纯装置，其特征在于，所 述一级吸附纯化设备、二级吸附纯化设备分别独立地为并联排布的至少两个；和/或
所述闪蒸设备为并联排布的至少两个。
10.根据权利要求6所述的氖气回收提纯装置，其特征在于，所述二级吸附纯化设备出口管道通过二级冷却设备、并与所述二级冷却设备的气体流动通道入口换热。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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