JPH10273307A - チャンバーから貴ガスを回収する方法 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 チャンバーから貴ガスを回収する方法を提供
する。 【解決手段】 プロセスチャンバーを数種のガスのうち
の１種でパージし、次いで幾つかある方法のうちの１つ
でパージガスから貴ガスを分離することによって、キセ
ノン、ネオン、クリプトン、またはこれらの混合物から
選ばれる貴ガスをプロセスチャンバーから回収する。分
離された貴ガスをさらに精製して微量の不純物を除去
し、次いでプロセスチャンバーでの再使用のために再循
環する。パージガスの種類とその純度に応じて、パージ
ガスを再循環することもできるし、あるいは廃棄しても
よい。特定の実施態様においては、水素がパージガスと
して使用され、パラジウム膜を使用する高温膜分離によ
って貴ガスから分離される。水素（高純度で得られる）
と貴ガスはそれぞれ、プロセスチャンバーにおける再使
用のために再循環される。
する。 【解決手段】 プロセスチャンバーを数種のガスのうち
の１種でパージし、次いで幾つかある方法のうちの１つ
でパージガスから貴ガスを分離することによって、キセ
ノン、ネオン、クリプトン、またはこれらの混合物から
選ばれる貴ガスをプロセスチャンバーから回収する。分
離された貴ガスをさらに精製して微量の不純物を除去
し、次いでプロセスチャンバーでの再使用のために再循
環する。パージガスの種類とその純度に応じて、パージ
ガスを再循環することもできるし、あるいは廃棄しても
よい。特定の実施態様においては、水素がパージガスと
して使用され、パラジウム膜を使用する高温膜分離によ
って貴ガスから分離される。水素（高純度で得られる）
と貴ガスはそれぞれ、プロセスチャンバーにおける再使
用のために再循環される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガス混合物からキ
セノン、ネオン、およびクリプトン等の貴ガスを回収す
ることに関する。さらに詳細には、本発明は、プラズマ
ディスプレイパネルをシールする炉からキセノンとネオ
ンの混合物を回収することに関する。
セノン、ネオン、およびクリプトン等の貴ガスを回収す
ることに関する。さらに詳細には、本発明は、プラズマ
ディスプレイパネルをシールする炉からキセノンとネオ
ンの混合物を回収することに関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】プラ
ズマディスプレイパネルは、テレビやコンピュータモニ
ター用のフラットスクリーンディスプレイの製造におい
て使用されている。ヨーロッパ特許出願０６９８９０３
号は、ネオン、アルゴン、キセノン、および／またはク
リプトンで構成される希土類元素ガス混合物を含有した
プラズマディスプレイパネルを開示している。プラズマ
ディスプレイパネルは一般に、材料のフラットシートの
対と適切なディスプレイ回路構成部分とを、取り囲まれ
たスペースがシート間に形成されるような仕方で結びつ
けることによって製造される。この取り囲まれたスペー
スに貴ガス（好ましくはキセノン、ネオン、またはこれ
らの混合物）を充填し、これら２枚のシート材料を一緒
にシールしてディスプレイパネルを形成する。従来のパ
ネル製造法は、シート材料のエッジエリアに接着剤バイ
ンダーを塗布し、バインダー含有シート材料の対を気密
のシール用オーブン中に整列させ、オーブンを脱気し、
不活性ガスまたは不活性ガス混合物をオーブン中に装入
し、そして気密構造物中にて、シート材料の対を一緒に
シールするに足る温度にまでオーブンを加熱するという
ものであり、これによってパネルが形成される。
ズマディスプレイパネルは、テレビやコンピュータモニ
ター用のフラットスクリーンディスプレイの製造におい
て使用されている。ヨーロッパ特許出願０６９８９０３
号は、ネオン、アルゴン、キセノン、および／またはク
リプトンで構成される希土類元素ガス混合物を含有した
プラズマディスプレイパネルを開示している。プラズマ
ディスプレイパネルは一般に、材料のフラットシートの
対と適切なディスプレイ回路構成部分とを、取り囲まれ
たスペースがシート間に形成されるような仕方で結びつ
けることによって製造される。この取り囲まれたスペー
スに貴ガス（好ましくはキセノン、ネオン、またはこれ
らの混合物）を充填し、これら２枚のシート材料を一緒
にシールしてディスプレイパネルを形成する。従来のパ
ネル製造法は、シート材料のエッジエリアに接着剤バイ
ンダーを塗布し、バインダー含有シート材料の対を気密
のシール用オーブン中に整列させ、オーブンを脱気し、
不活性ガスまたは不活性ガス混合物をオーブン中に装入
し、そして気密構造物中にて、シート材料の対を一緒に
シールするに足る温度にまでオーブンを加熱するという
ものであり、これによってパネルが形成される。
【０００３】このような方法でディスプレイパネルを製
造すると、取り囲まれたパネル内のスペースは、シール
用オーブン中の全容積のうちのわずかな容積を占めるだ
けであり、したがってパネルを充填するのに使用される
ガスの量は、オーブン全容積の１０％未満となる。オー
ブン中におけるガスの残部容積はかなり多い。ディスプ
レイパネルの製造に使用される貴ガスは非常に高価なガ
スであるので、過剰な貴ガスのうちのできるだけ多く
を、再循環使用のために回収するのが極めて望ましい。
造すると、取り囲まれたパネル内のスペースは、シール
用オーブン中の全容積のうちのわずかな容積を占めるだ
けであり、したがってパネルを充填するのに使用される
ガスの量は、オーブン全容積の１０％未満となる。オー
ブン中におけるガスの残部容積はかなり多い。ディスプ
レイパネルの製造に使用される貴ガスは非常に高価なガ
スであるので、過剰な貴ガスのうちのできるだけ多く
を、再循環使用のために回収するのが極めて望ましい。
【０００４】実施可能な１つのガス回収法は、パネルを
シールした後にガス炉を脱気するという方法である。こ
の方法は、貴ガスを比較的純粋な形で回収できるという
利点を有する。すなわち回収ガスは、貴ガスの他に、ヒ
ートシールプロセス時に形成されるガスと、脱気操作時
に炉または回収システム中にリークしてくる大気ガスだ
けを含有する。残念なことに、この方法は、プラズマデ
ィスプレイと共に使用される貴ガスの回収に対しては適
切でない。なぜなら、シールされたディスプレイパネル
が、原価効率の良いプロセスにする上で必要とされる高
回収率を達成するのに必要な極めて低い圧力を受けたと
しても、シールされたディスプレイパネルがシール用オ
ーブン中で破損を起こすからである。
シールした後にガス炉を脱気するという方法である。こ
の方法は、貴ガスを比較的純粋な形で回収できるという
利点を有する。すなわち回収ガスは、貴ガスの他に、ヒ
ートシールプロセス時に形成されるガスと、脱気操作時
に炉または回収システム中にリークしてくる大気ガスだ
けを含有する。残念なことに、この方法は、プラズマデ
ィスプレイと共に使用される貴ガスの回収に対しては適
切でない。なぜなら、シールされたディスプレイパネル
が、原価効率の良いプロセスにする上で必要とされる高
回収率を達成するのに必要な極めて低い圧力を受けたと
しても、シールされたディスプレイパネルがシール用オ
ーブン中で破損を起こすからである。
【０００５】キセノンとネオンのコストは極めて高いの
で、プラズマディスプレイパネルのシール用炉から、デ
ィスプレイパネルを損傷することなくこれらガスの過剰
分の実質的に全てを回収する方法が絶えず求められてい
る。
で、プラズマディスプレイパネルのシール用炉から、デ
ィスプレイパネルを損傷することなくこれらガスの過剰
分の実質的に全てを回収する方法が絶えず求められてい
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の１つの広い実施
態様によれば、閉じたチャンバーにて行われるプロセス
において貴ガス（好ましくは、キセノン、ネオン、アル
ゴン、クリプトン、およびこれらの混合物から選ばれる
１つ）が使用される。チャンバーをパージガスでパージ
し、これにより貴ガスとパージガスとを含んだガス状流
出物を生成させることによって、未使用の貴ガスを、再
使用のためにチャンバーから回収する。パージガスは、
水素、スチーム、アンモニア、二酸化炭素、一酸化炭
素、酸素、および２〜６個の炭素原子を有する炭化水素
から選ぶのが好ましい。好ましくは膜分離、凝縮、吸
着、吸収、結晶化、またはこれらの組合せによって、流
出物から貴ガス流れを分離する。本発明において述べら
れている貴ガスは、アークランプ、プラズマディスプレ
イパネル、およびネオンディスプレイサイン等を製造す
るのに使用することができる。
態様によれば、閉じたチャンバーにて行われるプロセス
において貴ガス（好ましくは、キセノン、ネオン、アル
ゴン、クリプトン、およびこれらの混合物から選ばれる
１つ）が使用される。チャンバーをパージガスでパージ
し、これにより貴ガスとパージガスとを含んだガス状流
出物を生成させることによって、未使用の貴ガスを、再
使用のためにチャンバーから回収する。パージガスは、
水素、スチーム、アンモニア、二酸化炭素、一酸化炭
素、酸素、および２〜６個の炭素原子を有する炭化水素
から選ぶのが好ましい。好ましくは膜分離、凝縮、吸
着、吸収、結晶化、またはこれらの組合せによって、流
出物から貴ガス流れを分離する。本発明において述べら
れている貴ガスは、アークランプ、プラズマディスプレ
イパネル、およびネオンディスプレイサイン等を製造す
るのに使用することができる。
【０００７】広い実施態様のある特定の応用において
は、閉じたチャンバーは炉の一部であり、パージ工程の
前に、平面状セクションの対を一緒にヒートシールし
て、約５０〜約１００容量％のネオンと約５０〜約０容
量％のキセノンを含有した雰囲気中に気密エンクロージ
ャーを形成させることにより、チャンバー中にて貴ガス
含有ディスプレイパネルを製造する。これらのディスプ
レイパネルは、平面状セクションの一方または両方の外
縁周りに感熱接着剤のビーズを施すことによって造るの
が好ましく、約１.５〜約２絶対バールの圧力にて、互
いに少なくとも約３５０℃付近の温度で前記平面状セク
ションを加熱することによって、前記平面状セクション
をシールする。
は、閉じたチャンバーは炉の一部であり、パージ工程の
前に、平面状セクションの対を一緒にヒートシールし
て、約５０〜約１００容量％のネオンと約５０〜約０容
量％のキセノンを含有した雰囲気中に気密エンクロージ
ャーを形成させることにより、チャンバー中にて貴ガス
含有ディスプレイパネルを製造する。これらのディスプ
レイパネルは、平面状セクションの一方または両方の外
縁周りに感熱接着剤のビーズを施すことによって造るの
が好ましく、約１.５〜約２絶対バールの圧力にて、互
いに少なくとも約３５０℃付近の温度で前記平面状セク
ションを加熱することによって、前記平面状セクション
をシールする。
【０００８】本発明の好ましい実施態様においては、パ
ージガスは水素であり、パラジウムを含んだ膜を使用す
る膜分離によって、ガス状流出物から貴ガス流れが分離
される。本実施態様においては、実質的に純粋な水素を
透過ガスとして、そして実質的に純粋な貴ガスを残留ガ
スとして生成するよう膜を作動させるのが好ましく、こ
れらの一方または両方が、さらなる精製があろうとなか
ろうと閉じたチャンバーに再循環される。膜分離は、約
２００〜約６００℃の温度および約３〜約４０絶対バー
ルの圧力にて行われる。本実施態様の好ましい態様にお
いては、ガス状流出物中に存在するいかなる炭素酸化物
も、膜分離工程の前にガス状流出物から除去することが
できる。本実施態様においてはさらに、貴ガス流れが酸
素を不純物として含有している場合、パラジウムにより
酸素と水素との反応が起こって、膜の残留物側に水蒸気
が生成する。貴ガス流れを、シリカゲル、活性アルミ
ナ、ゼオライトＡ（たとえばゼオライト５Ａ）、ゼオラ
イトＸ（たとえばゼオライト１３Ｘ）、およびこれらの
いずれかの混合物から選ばれる乾燥剤を使用する温度ス
イング吸着プロセスにて処理することによって、水蒸気
を貴ガス流れから除去するのが好ましい。
ージガスは水素であり、パラジウムを含んだ膜を使用す
る膜分離によって、ガス状流出物から貴ガス流れが分離
される。本実施態様においては、実質的に純粋な水素を
透過ガスとして、そして実質的に純粋な貴ガスを残留ガ
スとして生成するよう膜を作動させるのが好ましく、こ
れらの一方または両方が、さらなる精製があろうとなか
ろうと閉じたチャンバーに再循環される。膜分離は、約
２００〜約６００℃の温度および約３〜約４０絶対バー
ルの圧力にて行われる。本実施態様の好ましい態様にお
いては、ガス状流出物中に存在するいかなる炭素酸化物
も、膜分離工程の前にガス状流出物から除去することが
できる。本実施態様においてはさらに、貴ガス流れが酸
素を不純物として含有している場合、パラジウムにより
酸素と水素との反応が起こって、膜の残留物側に水蒸気
が生成する。貴ガス流れを、シリカゲル、活性アルミ
ナ、ゼオライトＡ（たとえばゼオライト５Ａ）、ゼオラ
イトＸ（たとえばゼオライト１３Ｘ）、およびこれらの
いずれかの混合物から選ばれる乾燥剤を使用する温度ス
イング吸着プロセスにて処理することによって、水蒸気
を貴ガス流れから除去するのが好ましい。
【０００９】別の実施態様においては、パージガスは酸
素であり、酸素-イオン伝導膜を使用する膜分離によっ
てガス状流出物から貴ガスが分離される。
素であり、酸素-イオン伝導膜を使用する膜分離によっ
てガス状流出物から貴ガスが分離される。
【００１０】本発明の他の実施態様においては、パージ
ガスはスチームであり、凝縮によって貴ガス流れがガス
状流出物から分離される。
ガスはスチームであり、凝縮によって貴ガス流れがガス
状流出物から分離される。
【００１１】貴ガス流れは、水蒸気、一酸化炭素、二酸
化炭素、水素、酸素、アルゴン、窒素、炭化水素、およ
びこれらの２種以上の混合物から選ばれる少量の不純物
を含有することがある。このようなケースにおいては、
パージガスを除去した後に、 （ａ） 水蒸気、二酸化炭素、不飽和炭化水素（たとえ
ば、アセチレンやエチレン）、３個以上の炭素原子を有
する炭化水素、またはこれらの混合物を選択的に吸着す
る１種以上の吸着剤を使用しての、約周囲温度（下記に
て定義）〜約１５０℃の範囲の温度における吸着； （ｂ） 水素、酸素、一酸化炭素、またはこれらの混合
物を化学吸着する１種以上のゲッター物質を使用する化
学吸着； （ｃ） 水素の水への接触酸化および／または一酸化炭
素の二酸化炭素への接触酸化； （ｄ） 窒素、一酸化炭素、メタン、エタン、またはこ
れらの２種以上の混合物を選択的に吸着する１種以上の
吸着剤を使用する低温吸着；および （ｅ） 窒素、炭化水素、またはこれらの混合物を吸着
する１種以上のゲッター物質を使用する化学吸着；のう
ちの１つ以上の方法によって貴ガス流れから不純物が除
去される。
化炭素、水素、酸素、アルゴン、窒素、炭化水素、およ
びこれらの２種以上の混合物から選ばれる少量の不純物
を含有することがある。このようなケースにおいては、
パージガスを除去した後に、 （ａ） 水蒸気、二酸化炭素、不飽和炭化水素（たとえ
ば、アセチレンやエチレン）、３個以上の炭素原子を有
する炭化水素、またはこれらの混合物を選択的に吸着す
る１種以上の吸着剤を使用しての、約周囲温度（下記に
て定義）〜約１５０℃の範囲の温度における吸着； （ｂ） 水素、酸素、一酸化炭素、またはこれらの混合
物を化学吸着する１種以上のゲッター物質を使用する化
学吸着； （ｃ） 水素の水への接触酸化および／または一酸化炭
素の二酸化炭素への接触酸化； （ｄ） 窒素、一酸化炭素、メタン、エタン、またはこ
れらの２種以上の混合物を選択的に吸着する１種以上の
吸着剤を使用する低温吸着；および （ｅ） 窒素、炭化水素、またはこれらの混合物を吸着
する１種以上のゲッター物質を使用する化学吸着；のう
ちの１つ以上の方法によって貴ガス流れから不純物が除
去される。
【００１２】貴ガス流れが、水蒸気、二酸化炭素、およ
び不飽和炭化水素もしくは３個以上の炭素原子を有する
炭化水素、のうちの１種以上を不純物として含有してい
る場合は、シリカゲル、活性アルミナ、ゼオライト、活
性炭、およびこれらの混合物から選ばれる吸着剤を使用
して、約０〜約１００℃の範囲の温度で行われる上記方
法（ａ）によって、貴ガス流れから不純物を除去するの
が好ましい。
び不飽和炭化水素もしくは３個以上の炭素原子を有する
炭化水素、のうちの１種以上を不純物として含有してい
る場合は、シリカゲル、活性アルミナ、ゼオライト、活
性炭、およびこれらの混合物から選ばれる吸着剤を使用
して、約０〜約１００℃の範囲の温度で行われる上記方
法（ａ）によって、貴ガス流れから不純物を除去するの
が好ましい。
【００１３】貴ガス流れが、水素と酸素の一方または両
方を不純物として含有している場合は、銅ゲッター、銅
酸化物ゲッター、ニッケルゲッター、またはこれらの混
合物を使用して、約２０〜約２００℃の範囲の温度で行
われる上記方法（ｂ）によって、あるいは、必要に応じ
て過剰の酸素をガス混合物に加え、そして担持パラジウ
ム触媒のような触媒との接触によりこれらの不純物を反
応させることによって上記方法（ｃ）にしたがって、貴
ガス流れから不純物を除去するのが好ましい。貴ガス流
れがゲッターと接触すると水蒸気が形成される場合、シ
リカゲル、活性アルミナ、ゼオライトＡ、ゼオライト
Ｘ、およびこれらの混合物から選ばれる乾燥剤と貴ガス
流れとを接触させることによって、水蒸気を除去するの
が好ましい。
方を不純物として含有している場合は、銅ゲッター、銅
酸化物ゲッター、ニッケルゲッター、またはこれらの混
合物を使用して、約２０〜約２００℃の範囲の温度で行
われる上記方法（ｂ）によって、あるいは、必要に応じ
て過剰の酸素をガス混合物に加え、そして担持パラジウ
ム触媒のような触媒との接触によりこれらの不純物を反
応させることによって上記方法（ｃ）にしたがって、貴
ガス流れから不純物を除去するのが好ましい。貴ガス流
れがゲッターと接触すると水蒸気が形成される場合、シ
リカゲル、活性アルミナ、ゼオライトＡ、ゼオライト
Ｘ、およびこれらの混合物から選ばれる乾燥剤と貴ガス
流れとを接触させることによって、水蒸気を除去するの
が好ましい。
【００１４】貴ガス流れが、窒素、メタン、エタン、お
よび一酸化炭素の１種以上を不純物として含有している
場合は、ゼオライト４Ａ、ゼオライト５Ａ、ゼオライト
Ｘ、ゼオライトＹ、モルデン沸石、シャプチロ沸石、お
よびこれらの混合物から選ばれる吸着剤を使用して、約
−５０〜約−２００℃の範囲の温度で行われる上記方法
（ｄ）によって、貴ガス流れから不純物を除去するのが
好ましい。
よび一酸化炭素の１種以上を不純物として含有している
場合は、ゼオライト４Ａ、ゼオライト５Ａ、ゼオライト
Ｘ、ゼオライトＹ、モルデン沸石、シャプチロ沸石、お
よびこれらの混合物から選ばれる吸着剤を使用して、約
−５０〜約−２００℃の範囲の温度で行われる上記方法
（ｄ）によって、貴ガス流れから不純物を除去するのが
好ましい。
【００１５】他の実施態様においては、貴ガス流れが窒
素、炭化水素、またはこれらの混合物を含有し、ジルコ
ニウムベースの材料を使用して約３５０〜約７００℃の
範囲の温度で行われる上記方法（ｅ）によって、貴ガス
流れからこれらの不純物が除去される。ジルコニウムベ
ースの材料はジルコニウム合金である。ジルコニウムベ
ース合金は、ジルコニウム-アルミニウム合金、ジルコ
ニウム-バナジウム-鉄合金、またはこれらの混合物であ
る。この方法は、方法（ａ）、（ｂ）、および／または
（ｃ）の完了後に、貴ガス流れが窒素と炭化水素だけを
含有する時に好ましい。
素、炭化水素、またはこれらの混合物を含有し、ジルコ
ニウムベースの材料を使用して約３５０〜約７００℃の
範囲の温度で行われる上記方法（ｅ）によって、貴ガス
流れからこれらの不純物が除去される。ジルコニウムベ
ースの材料はジルコニウム合金である。ジルコニウムベ
ース合金は、ジルコニウム-アルミニウム合金、ジルコ
ニウム-バナジウム-鉄合金、またはこれらの混合物であ
る。この方法は、方法（ａ）、（ｂ）、および／または
（ｃ）の完了後に、貴ガス流れが窒素と炭化水素だけを
含有する時に好ましい。
【００１６】本明細書で使用している“周囲温度”と
は、約−３０〜約５０℃の範囲の温度を意味する。
は、約−３０〜約５０℃の範囲の温度を意味する。
【００１７】本発明の方法によって製造されるプラズマ
ディスプレイパネルは、シート材料の２つの平面状セク
ションを、取り囲まれたエンベロープがセクション間に
つくりだされるような仕方で結合することによって造ら
れる。これらのセクションはガラス、プラスチック、ま
たは他の適切な材料で造ることができ、透明、半透明、
あるいは不透明のいずれであってもよい。これらのセク
ションはさらに、適切なコーティングと画像を表示する
ための回路構成物を含む。これらのセクションは、セク
ションのエッジ周りに連続的シールを形成するような接
着剤によって一緒に結合される。平面状セクションはフ
ラットであってもよいし、あるいはセクションの一方ま
たは両方が曲線状であってもよい。
ディスプレイパネルは、シート材料の２つの平面状セク
ションを、取り囲まれたエンベロープがセクション間に
つくりだされるような仕方で結合することによって造ら
れる。これらのセクションはガラス、プラスチック、ま
たは他の適切な材料で造ることができ、透明、半透明、
あるいは不透明のいずれであってもよい。これらのセク
ションはさらに、適切なコーティングと画像を表示する
ための回路構成物を含む。これらのセクションは、セク
ションのエッジ周りに連続的シールを形成するような接
着剤によって一緒に結合される。平面状セクションはフ
ラットであってもよいし、あるいはセクションの一方ま
たは両方が曲線状であってもよい。
【００１８】本発明の方法による貴ガス充填パネルを製
造する際には、パネルセクションの対を炉中に配置し、
接着剤ビーズが合わせセクション（mating section）間
に存在する状態にて、そして両方のセクションが接着剤
と接触する状態にて、合わせセクションが互いに対向す
るように配置する。次いで炉を脱気して（好ましくは
０.０００１〜０.００００１絶対バールの圧力まで）微
量のガス不純物を全て除去し、炉を約４００℃の温度に
加熱する。炉の内部が４００℃に達したら、貴ガス（一
般には、キセノンまたはキセノンとネオンの混合物）を
約１.５〜約３.０絶対バールの圧力になるまで装入す
る。接着剤が軟化し、パネルの各セクションに接着す
る。次いで炉を自然冷却する。炉中の温度が約３５０℃
に低下したら、さらなる貴ガスを炉中に装入して、炉中
の圧力を約１.５〜約３.０絶対バールに保持する。炉の
温度が降下するにつれて接着剤が硬化し、パネルセクシ
ョン間に気密シールを形成し、これによってパネル内の
貴ガスがシールされる。炉中の温度が約３５０℃未満に
低下したら、炉にパージガスを通すことによって炉から
過剰の貴ガスを除去する。実質的に全ての貴ガスが炉か
らパージされるまで、パージを続ける。
造する際には、パネルセクションの対を炉中に配置し、
接着剤ビーズが合わせセクション（mating section）間
に存在する状態にて、そして両方のセクションが接着剤
と接触する状態にて、合わせセクションが互いに対向す
るように配置する。次いで炉を脱気して（好ましくは
０.０００１〜０.００００１絶対バールの圧力まで）微
量のガス不純物を全て除去し、炉を約４００℃の温度に
加熱する。炉の内部が４００℃に達したら、貴ガス（一
般には、キセノンまたはキセノンとネオンの混合物）を
約１.５〜約３.０絶対バールの圧力になるまで装入す
る。接着剤が軟化し、パネルの各セクションに接着す
る。次いで炉を自然冷却する。炉中の温度が約３５０℃
に低下したら、さらなる貴ガスを炉中に装入して、炉中
の圧力を約１.５〜約３.０絶対バールに保持する。炉の
温度が降下するにつれて接着剤が硬化し、パネルセクシ
ョン間に気密シールを形成し、これによってパネル内の
貴ガスがシールされる。炉中の温度が約３５０℃未満に
低下したら、炉にパージガスを通すことによって炉から
過剰の貴ガスを除去する。実質的に全ての貴ガスが炉か
らパージされるまで、パージを続ける。
【００１９】引き続いて行われるパネル製造操作におい
て、貴ガスとパージガスの両方を炉に再循環するのが望
ましい。したがって、実質的に純粋な貴ガスと実質的に
純粋なパージガスが回収されるような仕方で、これらの
ガスを分離する必要がある。ガス分離の方法は、プロセ
スで使用するために選択されるパージガスの種類によっ
て異なる。
て、貴ガスとパージガスの両方を炉に再循環するのが望
ましい。したがって、実質的に純粋な貴ガスと実質的に
純粋なパージガスが回収されるような仕方で、これらの
ガスを分離する必要がある。ガス分離の方法は、プロセ
スで使用するために選択されるパージガスの種類によっ
て異なる。
【００２０】本発明の方法において有用なパージガスと
しては、水素、スチーム、アンモニア、二酸化炭素、一
酸化炭素、低級炭化水素、および酸素などがある。本明
細書で使用している“低級炭化水素”とは、エチレン、
プロピレン、および４〜６個の炭化水素を有する飽和も
しくはエチレン性不飽和炭化水素（すなわち、アルカン
またはアルケン）を意味している。このグループに含ま
れるものとしては、エチレン、プロピレン、ブタン類、
ブテン類、ペンタン類、ペンテン類、ヘキサン類、ヘキ
セン類、およびこれらの２種以上の混合物などがある。
パージガスは実質的に純粋であるのが望ましい。なぜな
ら、ある与えられた貴ガス-パージガス分離法は、一般
には選定されたパージガスに対してのみ極めて有効だか
らである。したがって、たとえば、パージガスが酸素で
あって、貴ガス-パージガス分離法がイオン性膜を使用
する膜分離である場合、この酸素は、窒素やアルゴン等
の不純物を含有してはならない。なぜなら、これらのガ
スは、酸素と共に貴ガスから除去されないからである。
しては、水素、スチーム、アンモニア、二酸化炭素、一
酸化炭素、低級炭化水素、および酸素などがある。本明
細書で使用している“低級炭化水素”とは、エチレン、
プロピレン、および４〜６個の炭化水素を有する飽和も
しくはエチレン性不飽和炭化水素（すなわち、アルカン
またはアルケン）を意味している。このグループに含ま
れるものとしては、エチレン、プロピレン、ブタン類、
ブテン類、ペンタン類、ペンテン類、ヘキサン類、ヘキ
セン類、およびこれらの２種以上の混合物などがある。
パージガスは実質的に純粋であるのが望ましい。なぜな
ら、ある与えられた貴ガス-パージガス分離法は、一般
には選定されたパージガスに対してのみ極めて有効だか
らである。したがって、たとえば、パージガスが酸素で
あって、貴ガス-パージガス分離法がイオン性膜を使用
する膜分離である場合、この酸素は、窒素やアルゴン等
の不純物を含有してはならない。なぜなら、これらのガ
スは、酸素と共に貴ガスから除去されないからである。
【００２１】本発明の実施に際して使用される貴ガス-
パージガス分離法は、プロセスにおいて使用されるパー
ジガスの種類によって異なる。パージガスを再循環する
のが望ましい場合は、実質的に純粋なパージガスの分離
を可能にするような分離法が使用される。たとえば、パ
ージガスが水素であって、パージガス−貴ガス分離法が
膜分離である場合、実質的に貴ガスを含有しない水素と
実質的に水素を含有しない貴ガスを得ることができる。
酸素をパージガスとして使用すると、膜分離により実質
的にクリーンな分離が可能となる。一方、パージガスが
比較的安価であって簡単に廃棄できる場合、あるいはパ
ージガスを実質的に純粋な形で貴ガスから分離できない
場合、凝縮のような方法を適切に使用することができ
る。こうしたことはスチームの場合にも言える。
パージガス分離法は、プロセスにおいて使用されるパー
ジガスの種類によって異なる。パージガスを再循環する
のが望ましい場合は、実質的に純粋なパージガスの分離
を可能にするような分離法が使用される。たとえば、パ
ージガスが水素であって、パージガス−貴ガス分離法が
膜分離である場合、実質的に貴ガスを含有しない水素と
実質的に水素を含有しない貴ガスを得ることができる。
酸素をパージガスとして使用すると、膜分離により実質
的にクリーンな分離が可能となる。一方、パージガスが
比較的安価であって簡単に廃棄できる場合、あるいはパ
ージガスを実質的に純粋な形で貴ガスから分離できない
場合、凝縮のような方法を適切に使用することができ
る。こうしたことはスチームの場合にも言える。
【００２２】パージガスが水素のときは、パラジウム膜
を使用する膜分離法をガス回収法として使用するのが好
ましい。パージガスが酸素のときは、酸素-イオン伝導
膜を使用する膜分離法が有用である。パージガスがスチ
ームのときは凝縮法を使用するのが好ましく、このガス
回収法はさらに、パージガスが比較的高い沸点を有する
場合にも使用することができる。パージガスが一酸化炭
素であるときは、塩化銅アルミニウム（ＣuＡlＣl4）を
吸収剤とする吸収法を使用するのが好ましく；パージガ
スが二酸化炭素であるときは、アミンを吸収剤とする吸
収法を使用するのが好ましく；パージガスが低級炭化水
素であるときは、高級炭化水素（７個以上の炭化水素を
有するアルカンおよび／またはアルケン）を吸収剤とす
る吸収法を使用するのが好ましく；パージガスがアンモ
ニアであるときは、水を吸収剤とする吸収法を使用する
のが好ましい。
を使用する膜分離法をガス回収法として使用するのが好
ましい。パージガスが酸素のときは、酸素-イオン伝導
膜を使用する膜分離法が有用である。パージガスがスチ
ームのときは凝縮法を使用するのが好ましく、このガス
回収法はさらに、パージガスが比較的高い沸点を有する
場合にも使用することができる。パージガスが一酸化炭
素であるときは、塩化銅アルミニウム（ＣuＡlＣl4）を
吸収剤とする吸収法を使用するのが好ましく；パージガ
スが二酸化炭素であるときは、アミンを吸収剤とする吸
収法を使用するのが好ましく；パージガスが低級炭化水
素であるときは、高級炭化水素（７個以上の炭化水素を
有するアルカンおよび／またはアルケン）を吸収剤とす
る吸収法を使用するのが好ましく；パージガスがアンモ
ニアであるときは、水を吸収剤とする吸収法を使用する
のが好ましい。
【００２３】分離した貴ガス中に残存している不純物
は、種々の方法のうちの１つ以上によって除去すること
ができる。約２５〜約２００℃の範囲の温度にて、ガス
を銅ゲッターまたはニッケルゲッターの床に通すことに
よって、貴ガスから微量の水素および／または酸素を除
去することができる。
は、種々の方法のうちの１つ以上によって除去すること
ができる。約２５〜約２００℃の範囲の温度にて、ガス
を銅ゲッターまたはニッケルゲッターの床に通すことに
よって、貴ガスから微量の水素および／または酸素を除
去することができる。
【００２４】キャリヤー支持体上に３０重量％の銅を含
んだ酸素除去用の触媒は、ＢＡＳＦ社からＣatalyst Ｒ
３-１１の商品名で市販されている。この触媒は、最高
２５０℃までの温度でゲットすることによって不活性ガ
スから酸素を除去するのに使用することができ、また水
素による還元によって再生させることができる。
んだ酸素除去用の触媒は、ＢＡＳＦ社からＣatalyst Ｒ
３-１１の商品名で市販されている。この触媒は、最高
２５０℃までの温度でゲットすることによって不活性ガ
スから酸素を除去するのに使用することができ、また水
素による還元によって再生させることができる。
【００２５】不活性ガス中１０００ｐｐｍｖ未満にて存
在する、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、水素、水、ま
たはこれらの混合物から選ばれる不純物を除去するため
の一工程プロセスが、米国特許第４,７１３,２２４号に
開示されている（該特許の開示内容を参照のこと）。０
〜５０℃の温度にて、少なくとも５重量％のニッケルを
含んだゲッター上にガスを通し、数ｐｐｍｖ未満の不純
物を含有した生成物を得る。１８０〜２００℃にて窒素
と水素でパージすることによって触媒を再生する。該発
明では、ゲッターは、酸素と水素の除去のためだけに使
用される。
在する、酸素、一酸化炭素、二酸化炭素、水素、水、ま
たはこれらの混合物から選ばれる不純物を除去するため
の一工程プロセスが、米国特許第４,７１３,２２４号に
開示されている（該特許の開示内容を参照のこと）。０
〜５０℃の温度にて、少なくとも５重量％のニッケルを
含んだゲッター上にガスを通し、数ｐｐｍｖ未満の不純
物を含有した生成物を得る。１８０〜２００℃にて窒素
と水素でパージすることによって触媒を再生する。該発
明では、ゲッターは、酸素と水素の除去のためだけに使
用される。
【００２６】分離した貴ガスを乾燥剤（たとえば、シリ
カゲルや活性アルミナ）に通すことにより、温度スイン
グ吸着（ＴＳＡ）を使用して水蒸気を除去することがで
きる。二酸化炭素は、吸着剤〔たとえば、ゼオライト、
モレキュラーシーブ、または活性アルミナ（変性アルミ
ナを含む）〕を使用して、ＴＳＡによって除去すること
ができる。窒素、メタン、エタン、および一酸化炭素
は、約−５０〜約−２００℃の範囲の温度にて吸着剤
（たとえば、ＣaＸゼオライト、ＮaＸゼオライト、ゼオ
ライトＡ、ゼオライトＹ、モルデン沸石、またはシャプ
チロ沸石）を使用する低温吸着によって、分離した貴ガ
スから除去することができる。窒素と炭化水素は、ジル
コニウム合金（たとえば、ジルコニウム−バナジウム合
金）を使用して貴ガスから分離することができる。
カゲルや活性アルミナ）に通すことにより、温度スイン
グ吸着（ＴＳＡ）を使用して水蒸気を除去することがで
きる。二酸化炭素は、吸着剤〔たとえば、ゼオライト、
モレキュラーシーブ、または活性アルミナ（変性アルミ
ナを含む）〕を使用して、ＴＳＡによって除去すること
ができる。窒素、メタン、エタン、および一酸化炭素
は、約−５０〜約−２００℃の範囲の温度にて吸着剤
（たとえば、ＣaＸゼオライト、ＮaＸゼオライト、ゼオ
ライトＡ、ゼオライトＹ、モルデン沸石、またはシャプ
チロ沸石）を使用する低温吸着によって、分離した貴ガ
スから除去することができる。窒素と炭化水素は、ジル
コニウム合金（たとえば、ジルコニウム−バナジウム合
金）を使用して貴ガスから分離することができる。
【００２７】上記の分離法はいずれも従来技術の一部で
あり、種々の分離についての詳細は本発明の一部を形成
しない。
あり、種々の分離についての詳細は本発明の一部を形成
しない。
【００２８】本発明を実施する最も好ましい方法は、水
素をパージガスとして使用し、パラジウム膜を利用した
膜分離を主要な貴ガス回収法として使用する、という方
法である。この方法が最も好ましいのは、この方法によ
って、実質的に貴ガスを含まない水素と実質的に水素を
含まない貴ガスが得られるからである。この方法のさら
なる利点は、パージされたガス流れ中に酸素が存在する
場合、酸素がパラジウム膜と接触すると、酸素が水素と
反応して水を形成する、という点である。分離した貴ガ
スを前述の乾燥剤に通すことによって、第２の貴ガス精
製工程において水蒸気を簡単に除去することができる。
水素がパージガスとして使用され、貴ガスから水素を分
離するのにパラジウム膜が使用される場合、一般には、
パラジウム膜と接触したときの炭素酸化物と水素との反
応によってメタンが形成されるのを防止するために、パ
ラジウム膜ユニットにガス混合物を導入する前に、水素
−貴ガス混合物から炭素酸化物を除去するのが好まし
い。
素をパージガスとして使用し、パラジウム膜を利用した
膜分離を主要な貴ガス回収法として使用する、という方
法である。この方法が最も好ましいのは、この方法によ
って、実質的に貴ガスを含まない水素と実質的に水素を
含まない貴ガスが得られるからである。この方法のさら
なる利点は、パージされたガス流れ中に酸素が存在する
場合、酸素がパラジウム膜と接触すると、酸素が水素と
反応して水を形成する、という点である。分離した貴ガ
スを前述の乾燥剤に通すことによって、第２の貴ガス精
製工程において水蒸気を簡単に除去することができる。
水素がパージガスとして使用され、貴ガスから水素を分
離するのにパラジウム膜が使用される場合、一般には、
パラジウム膜と接触したときの炭素酸化物と水素との反
応によってメタンが形成されるのを防止するために、パ
ラジウム膜ユニットにガス混合物を導入する前に、水素
−貴ガス混合物から炭素酸化物を除去するのが好まし
い。
【００２９】他の好ましい実施態様においては、パージ
ガスとしてスチームを使用し、分離法として凝縮を使用
する。精製した貴ガス流れ中の残留水分は、水蒸気に対
して強い親和性を有する（貴ガスに対しては親和性をも
たない）乾燥剤を使用して貴ガスを乾燥することによっ
て除去することができる。凝縮した水分は廃棄すること
ができる。
ガスとしてスチームを使用し、分離法として凝縮を使用
する。精製した貴ガス流れ中の残留水分は、水蒸気に対
して強い親和性を有する（貴ガスに対しては親和性をも
たない）乾燥剤を使用して貴ガスを乾燥することによっ
て除去することができる。凝縮した水分は廃棄すること
ができる。
【００３０】本発明は、処理チャンバーから貴ガスをパ
ージし、そしてパージガスから貴ガスを分離するための
システムの３種の実施態様を示している添付図面を参照
すればより明確に理解することができる。図示の貴ガス
−パージガス分離法は、本発明を実施する際に使用する
ことができる方法の代表的なものにすぎない。図１と３
に示されている方法は貴ガスとパージガスの回収と再循
環が可能であり、図２に示されている方法は貴ガスのみ
の回収が可能である。
ージし、そしてパージガスから貴ガスを分離するための
システムの３種の実施態様を示している添付図面を参照
すればより明確に理解することができる。図示の貴ガス
−パージガス分離法は、本発明を実施する際に使用する
ことができる方法の代表的なものにすぎない。図１と３
に示されている方法は貴ガスとパージガスの回収と再循
環が可能であり、図２に示されている方法は貴ガスのみ
の回収が可能である。
【００３１】図１のシステムは、分離される水素−貴ガ
ス混合物が炭素酸化物を殆どもしくは全く含まないとき
の好ましいシステムである。図１を参照すると、本シス
テムは、ガス処理チャンバーＡ、膜分離ユニットＢ、パ
ージガス貯蔵容器Ｃ、任意の触媒ゲッター精製器Ｄ、周
囲温度吸着システムＥ、任意の低温吸着システムＦ、お
よび貴ガス貯蔵容器Ｇを主要な装置ユニットとして含
む。個々の装置ユニットはいずれもよく知られているも
のであり、これらの設計と操作は本発明の一部を形成し
ない。
ス混合物が炭素酸化物を殆どもしくは全く含まないとき
の好ましいシステムである。図１を参照すると、本シス
テムは、ガス処理チャンバーＡ、膜分離ユニットＢ、パ
ージガス貯蔵容器Ｃ、任意の触媒ゲッター精製器Ｄ、周
囲温度吸着システムＥ、任意の低温吸着システムＦ、お
よび貴ガス貯蔵容器Ｇを主要な装置ユニットとして含
む。個々の装置ユニットはいずれもよく知られているも
のであり、これらの設計と操作は本発明の一部を形成し
ない。
【００３２】ガス処理チャンバーＡは、実質的に純粋な
キセノン、ネオン、クリプトン、またはこれらの混合物
の使用を含む処理操作が行われるいかなる容器であって
もよい。図面においては、チャンバーＡは、プラズマデ
ィスプレイパネルが製造される気密炉の一部として示さ
れている。したがって、チャンバーＡには、ディスプレ
イパネルセクションをユニット中に装入するためのド
ア、およびチャンバー内容物を所望の温度に加熱するた
めの加熱手段が装備されている。チャンバーＡには、貴
ガス供給ライン２（チャンバーＡと貴ガス貯蔵容器Ｇと
の間に流体連通をもたらす）およびパージガス供給ライ
ン４（パージガス貯蔵容器ＣをチャンバーＡに連結す
る）が設けられている。チャンバーＡにはさらに、脱気
ライン６とパージガスライン１４が設けられている。
キセノン、ネオン、クリプトン、またはこれらの混合物
の使用を含む処理操作が行われるいかなる容器であって
もよい。図面においては、チャンバーＡは、プラズマデ
ィスプレイパネルが製造される気密炉の一部として示さ
れている。したがって、チャンバーＡには、ディスプレ
イパネルセクションをユニット中に装入するためのド
ア、およびチャンバー内容物を所望の温度に加熱するた
めの加熱手段が装備されている。チャンバーＡには、貴
ガス供給ライン２（チャンバーＡと貴ガス貯蔵容器Ｇと
の間に流体連通をもたらす）およびパージガス供給ライ
ン４（パージガス貯蔵容器ＣをチャンバーＡに連結す
る）が設けられている。チャンバーＡにはさらに、脱気
ライン６とパージガスライン１４が設けられている。
【００３３】ライン６には、弁８と真空ポンプ１０が組
み込まれている。真空ポンプ１０は、チャンバーＡを
０.００００１絶対バールの圧力にまで脱気することが
できる。真空ポンプ１０の排出端はライン１２に連結さ
れており、このライン１２は、大気へのガス抜き口また
はガス回収手段（図示せず）に連結することができる。
ライン１４には弁１６が組み込まれており、ライン１４
により、チャンバーＡのパージガス出口が圧縮機１８の
入口端に連結されている。圧縮機１８は、ライン１４中
のガス混合物の圧力を、膜分離ユニットＢの効果的な性
能を得るのに必要な圧力にまで増大させることができ
る。この圧力は、一般には約４〜約４０絶対バールの範
囲である。圧縮機１８の排出端はライン２０に連結され
ており、ライン２０はさらに、ガスヒーター２２の入口
端に連結されている。
み込まれている。真空ポンプ１０は、チャンバーＡを
０.００００１絶対バールの圧力にまで脱気することが
できる。真空ポンプ１０の排出端はライン１２に連結さ
れており、このライン１２は、大気へのガス抜き口また
はガス回収手段（図示せず）に連結することができる。
ライン１４には弁１６が組み込まれており、ライン１４
により、チャンバーＡのパージガス出口が圧縮機１８の
入口端に連結されている。圧縮機１８は、ライン１４中
のガス混合物の圧力を、膜分離ユニットＢの効果的な性
能を得るのに必要な圧力にまで増大させることができ
る。この圧力は、一般には約４〜約４０絶対バールの範
囲である。圧縮機１８の排出端はライン２０に連結され
ており、ライン２０はさらに、ガスヒーター２２の入口
端に連結されている。
【００３４】ヒーター２２の出口端は、ライン２４を介
して膜分離ユニットＢの入口端に連結されている。膜分
離ユニットＢには、金属膜２６が組み込まれている。精
製パージガスライン２８により、膜２６の透過ガス側が
パージガス貯蔵容器Ｃに繋がっている。
して膜分離ユニットＢの入口端に連結されている。膜分
離ユニットＢには、金属膜２６が組み込まれている。精
製パージガスライン２８により、膜２６の透過ガス側が
パージガス貯蔵容器Ｃに繋がっている。
【００３５】回収貴ガスライン３０により、膜２６の残
量ガス側が触媒ゲッター精製器Ｄ（これは任意使用のユ
ニットである）に連結されている。精製器Ｄには、貴ガ
スから微量の水素および／または酸素を除去するゲッタ
ー物質が充填されている。適切なゲッターとしては、ニ
ッケル含有物質や銅含有物質などがある。これらの物質
については前述してある。これらのゲッター物質は、窒
素／水素混合物または窒素／酸素混合物で再生すること
ができ、最終的には窒素でパージすることができる（窒
素は、下流の低温吸着ユニットにおいて除去される）。
量ガス側が触媒ゲッター精製器Ｄ（これは任意使用のユ
ニットである）に連結されている。精製器Ｄには、貴ガ
スから微量の水素および／または酸素を除去するゲッタ
ー物質が充填されている。適切なゲッターとしては、ニ
ッケル含有物質や銅含有物質などがある。これらの物質
については前述してある。これらのゲッター物質は、窒
素／水素混合物または窒素／酸素混合物で再生すること
ができ、最終的には窒素でパージすることができる（窒
素は、下流の低温吸着ユニットにおいて除去される）。
【００３６】ライン３０にはさらに、好ましくは触媒ゲ
ッター精製器Ｄの下流に、精製器Ｅ（これもシステムに
おいては任意使用）が配置されている。図１に示されて
いる本発明の実施態様においては、精製器Ｅは、貴ガス
流れから水蒸気、二酸化炭素、および重質炭化水素（オ
イル）などを効率的に除去する１種以上の吸着剤を充填
した周囲温度吸着ユニットである。ネオン、アルゴン、
キセノン、またはクリプトンをほとんど吸着しないよう
な吸着剤が好ましい。精製器Ｅには通常、二酸化炭素を
除去するための活性アルミナ、シリカゲル、ゼオライト
１３Ｘ、および／またはゼオライト５Ａ、および／また
は重質炭化水素を除去するための活性炭等の乾燥剤が充
填されている。これらの吸着剤は、たとえば乾燥窒素で
再生させることができ、貴ガス精製時にいかなる問題も
引き起こさない。なぜなら前記したように、下流の低温
吸着ユニットにより、精製した貴ガス流れから窒素が効
率的に除去されるからである。
ッター精製器Ｄの下流に、精製器Ｅ（これもシステムに
おいては任意使用）が配置されている。図１に示されて
いる本発明の実施態様においては、精製器Ｅは、貴ガス
流れから水蒸気、二酸化炭素、および重質炭化水素（オ
イル）などを効率的に除去する１種以上の吸着剤を充填
した周囲温度吸着ユニットである。ネオン、アルゴン、
キセノン、またはクリプトンをほとんど吸着しないよう
な吸着剤が好ましい。精製器Ｅには通常、二酸化炭素を
除去するための活性アルミナ、シリカゲル、ゼオライト
１３Ｘ、および／またはゼオライト５Ａ、および／また
は重質炭化水素を除去するための活性炭等の乾燥剤が充
填されている。これらの吸着剤は、たとえば乾燥窒素で
再生させることができ、貴ガス精製時にいかなる問題も
引き起こさない。なぜなら前記したように、下流の低温
吸着ユニットにより、精製した貴ガス流れから窒素が効
率的に除去されるからである。
【００３７】ライン３０における精製器Ｅの下流には、
任意の低温吸着精製器Ｇが配置されている。この吸着ユ
ニットには、貴ガスから微量の窒素、一酸化炭素、メタ
ン、および／またはエタンを除去する吸着剤が充填され
ている。この精製器に対する適切な吸着剤は、カルシウ
ム交換されたゼオライトＡである。ゼオライトＸ、ゼオ
ライトＹ、およびモルデン沸石等の他の吸着剤も、精製
器Ｇにおいて使用することができる。このユニット中の
吸着剤は、減圧し、加熱し、あるいはこの両方を施し、
最後に貴ガスでパージすることによって再生させること
ができる。
任意の低温吸着精製器Ｇが配置されている。この吸着ユ
ニットには、貴ガスから微量の窒素、一酸化炭素、メタ
ン、および／またはエタンを除去する吸着剤が充填され
ている。この精製器に対する適切な吸着剤は、カルシウ
ム交換されたゼオライトＡである。ゼオライトＸ、ゼオ
ライトＹ、およびモルデン沸石等の他の吸着剤も、精製
器Ｇにおいて使用することができる。このユニット中の
吸着剤は、減圧し、加熱し、あるいはこの両方を施し、
最後に貴ガスでパージすることによって再生させること
ができる。
【００３８】図１のシステムにおける本発明の実施状況
は以下のとおりである。結合させようとするプラズマデ
ィスプレイパネルセクションの各対の一方または両方の
部材の外縁周りに、感圧接着剤のビーズを配置する。こ
れらのセクションをチャンバーＡ中に、合わせ対（mati
ng pair）のセクションが互いにすぐ近くになるように
配置する。チャンバーを閉じ、弁８を大気に対して開い
て真空ポンプ１０を始動し、チャンバーＡを約０.００
０１〜約０.００００１トルの範囲の絶対圧力まで脱気
する。この工程中、弁１６は、システムの下流部分を脱
気する必要があるかどうかに応じて開いたり閉じたりす
る。弁８を閉じ、チャンバーＡ中の温度を約４００℃に
上昇させ、そして貴ガス〔キセノン、ネオン、アルゴ
ン、クリプトン、またこれらの混合物（たとえば、キセ
ノンとネオンの混合物）〕をチャンバー中に装入する。
好ましい貴ガス混合物は、９５％ネオンと５％キセノン
（モル％）である。貴ガスは、温度が４００℃に達した
ときにチャンバーＡ中に導入するのが好ましいが、チャ
ンバーの加熱前または加熱中に装入してもよい。チャン
バーＡ中に、その中の圧力が約１.６〜約１.７絶対バー
ルにまで上昇するに足る量の貴ガスを導入する。チャン
バーＡ中の温度が４００℃に近づくにつれて、接着剤の
ビーズが軟化し、粘着性を帯びるようになる。チャンバ
ーＡ内の温度が４００℃に達したら、加熱手段の作動を
停止し、チャンバーを自然冷却する。チャンバーが冷え
るにつれて、チャンバー内の圧力が低下する。温度が３
５０℃に達したら、充分な量の追加の貴ガスをチャンバ
ーＡに装入して、チャンバー内の圧力を再び約１.６〜
１.７絶対バールに上昇させる。チャンバーＡ内の温度
が低下し続けるにつれて、接着剤が硬化して合わせパネ
ルセクションの各対の２つのセクションをシールする。
このとき、閉じたパネル中に所望量の貴ガスがシールさ
れる。チャンバーＡ中の温度が約３５０℃未満に低下し
たときに弁１６が開き（閉じていた場合）、貯蔵容器Ｃ
からのパージガスが容器Ａ中に導入される。圧縮機１８
を始動させ、チャンバーからパージガスを抜き取るよう
セットする。
は以下のとおりである。結合させようとするプラズマデ
ィスプレイパネルセクションの各対の一方または両方の
部材の外縁周りに、感圧接着剤のビーズを配置する。こ
れらのセクションをチャンバーＡ中に、合わせ対（mati
ng pair）のセクションが互いにすぐ近くになるように
配置する。チャンバーを閉じ、弁８を大気に対して開い
て真空ポンプ１０を始動し、チャンバーＡを約０.００
０１〜約０.００００１トルの範囲の絶対圧力まで脱気
する。この工程中、弁１６は、システムの下流部分を脱
気する必要があるかどうかに応じて開いたり閉じたりす
る。弁８を閉じ、チャンバーＡ中の温度を約４００℃に
上昇させ、そして貴ガス〔キセノン、ネオン、アルゴ
ン、クリプトン、またこれらの混合物（たとえば、キセ
ノンとネオンの混合物）〕をチャンバー中に装入する。
好ましい貴ガス混合物は、９５％ネオンと５％キセノン
（モル％）である。貴ガスは、温度が４００℃に達した
ときにチャンバーＡ中に導入するのが好ましいが、チャ
ンバーの加熱前または加熱中に装入してもよい。チャン
バーＡ中に、その中の圧力が約１.６〜約１.７絶対バー
ルにまで上昇するに足る量の貴ガスを導入する。チャン
バーＡ中の温度が４００℃に近づくにつれて、接着剤の
ビーズが軟化し、粘着性を帯びるようになる。チャンバ
ーＡ内の温度が４００℃に達したら、加熱手段の作動を
停止し、チャンバーを自然冷却する。チャンバーが冷え
るにつれて、チャンバー内の圧力が低下する。温度が３
５０℃に達したら、充分な量の追加の貴ガスをチャンバ
ーＡに装入して、チャンバー内の圧力を再び約１.６〜
１.７絶対バールに上昇させる。チャンバーＡ内の温度
が低下し続けるにつれて、接着剤が硬化して合わせパネ
ルセクションの各対の２つのセクションをシールする。
このとき、閉じたパネル中に所望量の貴ガスがシールさ
れる。チャンバーＡ中の温度が約３５０℃未満に低下し
たときに弁１６が開き（閉じていた場合）、貯蔵容器Ｃ
からのパージガスが容器Ａ中に導入される。圧縮機１８
を始動させ、チャンバーからパージガスを抜き取るよう
セットする。
【００３９】膜２６は、貴ガスが通過できなくて、パー
ジガスが開口を通して通過できるようないかなる金属膜
または他の膜であってもよい。パージガスとして使用さ
れるガスの種類に応じて、ヒーター２２を作動させたり
させなかったりする。パージガスが水素のとき、膜はパ
ラジウムであるのが好ましく、パージされたガス流れを
約４００℃に加熱するようヒーター２２をセットし、パ
ージされたガスの圧力を約２０絶対バールに上昇させる
よう圧縮機１８をセットする。
ジガスが開口を通して通過できるようないかなる金属膜
または他の膜であってもよい。パージガスとして使用さ
れるガスの種類に応じて、ヒーター２２を作動させたり
させなかったりする。パージガスが水素のとき、膜はパ
ラジウムであるのが好ましく、パージされたガス流れを
約４００℃に加熱するようヒーター２２をセットし、パ
ージされたガスの圧力を約２０絶対バールに上昇させる
よう圧縮機１８をセットする。
【００４０】パージされたガスが分離器Ｂに入ると、パ
ージされたガスが膜２６を通過し、ライン２８を介して
分離器Ｂを出る。このとき同時に、貴ガスがライン３０
を介して分離器Ｂを通過する。パージガスが水素であっ
て膜がパラジウムのとき、極めて高純度の（たとえば９
９.９９９％以上の）水素が得られ、高純度の水素がラ
イン２８を通ってパージガス貯蔵容器に進む。漏れ等に
よってシステム中に入り込んでくる酸素が、高温のパラ
ジウム膜と接触すると、水素と反応して水蒸気を形成
し、この水蒸気は、分離された貴ガスと共にライン３０
を介して分離器Ｂを出る。
ージされたガスが膜２６を通過し、ライン２８を介して
分離器Ｂを出る。このとき同時に、貴ガスがライン３０
を介して分離器Ｂを通過する。パージガスが水素であっ
て膜がパラジウムのとき、極めて高純度の（たとえば９
９.９９９％以上の）水素が得られ、高純度の水素がラ
イン２８を通ってパージガス貯蔵容器に進む。漏れ等に
よってシステム中に入り込んでくる酸素が、高温のパラ
ジウム膜と接触すると、水素と反応して水蒸気を形成
し、この水蒸気は、分離された貴ガスと共にライン３０
を介して分離器Ｂを出る。
【００４１】次いで、ある程度精製された貴ガスが精製
器Ｄを通る（このユニットがシステム中に含まれている
場合）。前述したように、精製器Ｄは触媒ゲッター精製
器であり、貴ガス中の水素不純物や酸素不純物を除去す
るよう設計されている。精製器Ｄは、水素を除去するた
めのニッケル、酸化ニッケル、またはより好ましくは酸
化銅、あるいは酸素を除去するための、ニッケル金属ま
たはより好ましくは銅金属を収容するのが好ましい。精
製器Ｄはさらに、水素、酸素、またはこれらの両方を除
去するために、ニッケル／酸化ニッケル混合物、銅／酸
化銅混合物、またはこれらの混合物を収容してもよい。
器Ｄを通る（このユニットがシステム中に含まれている
場合）。前述したように、精製器Ｄは触媒ゲッター精製
器であり、貴ガス中の水素不純物や酸素不純物を除去す
るよう設計されている。精製器Ｄは、水素を除去するた
めのニッケル、酸化ニッケル、またはより好ましくは酸
化銅、あるいは酸素を除去するための、ニッケル金属ま
たはより好ましくは銅金属を収容するのが好ましい。精
製器Ｄはさらに、水素、酸素、またはこれらの両方を除
去するために、ニッケル／酸化ニッケル混合物、銅／酸
化銅混合物、またはこれらの混合物を収容してもよい。
【００４２】次いで貴ガスは精製器Ｅを通る（このユニ
ットがシステム中に含まれている場合）。貴ガスが精製
器Ｅを通るときに、水蒸気、二酸化炭素、および高級炭
化水素（これらが存在する場合）が貴ガスから除去され
る。前述したように、精製器Ｅは、一連の異なった吸着
剤層を含んでもよく、ＴＳＡサイクルで運転するのが好
ましい。
ットがシステム中に含まれている場合）。貴ガスが精製
器Ｅを通るときに、水蒸気、二酸化炭素、および高級炭
化水素（これらが存在する場合）が貴ガスから除去され
る。前述したように、精製器Ｅは、一連の異なった吸着
剤層を含んでもよく、ＴＳＡサイクルで運転するのが好
ましい。
【００４３】精製器Ｅを出た精製貴ガスが次いで精製器
Ｆに入る（システム中にこのユニットが含まれている場
合）。精製器Ｆは、貴ガスから窒素、一酸化炭素、メタ
ン、およびエタンを除去する吸着剤を収容している。こ
れらのガスは、システムの種々の部分にて、たとえば真
空ポンプにおける漏れによって、あるいは接着剤ビーズ
のキュアー中において、パージガス中に導入されること
がある。精製器Ｆは、ＴＳＡサイクルと選定された吸着
剤を使用して極低温にて運転される。
Ｆに入る（システム中にこのユニットが含まれている場
合）。精製器Ｆは、貴ガスから窒素、一酸化炭素、メタ
ン、およびエタンを除去する吸着剤を収容している。こ
れらのガスは、システムの種々の部分にて、たとえば真
空ポンプにおける漏れによって、あるいは接着剤ビーズ
のキュアー中において、パージガス中に導入されること
がある。精製器Ｆは、ＴＳＡサイクルと選定された吸着
剤を使用して極低温にて運転される。
【００４４】精製器Ｆを出た精製ガスは次いで、再使用
のための貴ガス貯蔵容器Ｇに進む。
のための貴ガス貯蔵容器Ｇに進む。
【００４５】図２を参照すると、本システムは、再循環
されないパージガス（たとえばスチーム）を使用して操
作されるよう設計されている。図２のシステムは、図１
のシステムを構成しているユニットのうちの幾つかを含
んでいる。しかしながら、図２のシステムは、膜分離器
Ｂの代わりに相分離器Ｈを、またヒーター２２の代わり
に冷却器３２を含むという点において図１のシステムと
は異なる。相分離器Ｈには、凝縮液除去ライン３４と分
離された貴ガスの排出ライン３０が設けられている。
されないパージガス（たとえばスチーム）を使用して操
作されるよう設計されている。図２のシステムは、図１
のシステムを構成しているユニットのうちの幾つかを含
んでいる。しかしながら、図２のシステムは、膜分離器
Ｂの代わりに相分離器Ｈを、またヒーター２２の代わり
に冷却器３２を含むという点において図１のシステムと
は異なる。相分離器Ｈには、凝縮液除去ライン３４と分
離された貴ガスの排出ライン３０が設けられている。
【００４６】図２のシステムにおける本発明の実施は、
凝縮可能なガス（たとえば、スチームまたは周囲条件に
おいて通常は液体の揮発性炭化水素）をパージガスとし
て使用すること以外は、図１のシステムでの実施の場合
と類似している。これらのパージガスは、ガス状態に転
化された後に再使用できる程度までは再循環可能であ
る。図２のシステムにおいては、パージされたガスが冷
却器３２を通り、そこでその凝縮温度未満に冷却され、
次いで相分離器Ｈに導入される。分離器Ｈにおいては、
凝縮した液体がライン３４を介してシステムから除去さ
れ、実質的にパージガスを含まない貴ガスがライン３０
を介してユニットＨから出て、図１のシステムに関して
説明したのと同じ系列のユニットを通る。ガスがゲッタ
ー精製器Ｄを通る（このユニットがシステム中に含まれ
ている場合）。精製器Ｄを出た貴ガスはパージガスで飽
和されているようである。これは精製器Ｅにおいて除去
するのが望ましい。前記したように、精製器Ｅは、水蒸
気を除去するための乾燥剤および／または凝縮した炭化
水素を除去するための吸着剤を収容している。図１のシ
ステムについて上記したように、精製器Ｅを出たある程
度精製された貴ガスが精製器Ｆを通り、精製器Ｆを出た
精製貴ガスが、再使用のための貴ガス貯蔵容器Ｇに戻さ
れる。ライン３４を介して分離器Ｈから回収された凝縮
液は、加熱してガス状態に戻し、必要に応じて再使用す
ることができ、あるいは廃棄することもできる。
凝縮可能なガス（たとえば、スチームまたは周囲条件に
おいて通常は液体の揮発性炭化水素）をパージガスとし
て使用すること以外は、図１のシステムでの実施の場合
と類似している。これらのパージガスは、ガス状態に転
化された後に再使用できる程度までは再循環可能であ
る。図２のシステムにおいては、パージされたガスが冷
却器３２を通り、そこでその凝縮温度未満に冷却され、
次いで相分離器Ｈに導入される。分離器Ｈにおいては、
凝縮した液体がライン３４を介してシステムから除去さ
れ、実質的にパージガスを含まない貴ガスがライン３０
を介してユニットＨから出て、図１のシステムに関して
説明したのと同じ系列のユニットを通る。ガスがゲッタ
ー精製器Ｄを通る（このユニットがシステム中に含まれ
ている場合）。精製器Ｄを出た貴ガスはパージガスで飽
和されているようである。これは精製器Ｅにおいて除去
するのが望ましい。前記したように、精製器Ｅは、水蒸
気を除去するための乾燥剤および／または凝縮した炭化
水素を除去するための吸着剤を収容している。図１のシ
ステムについて上記したように、精製器Ｅを出たある程
度精製された貴ガスが精製器Ｆを通り、精製器Ｆを出た
精製貴ガスが、再使用のための貴ガス貯蔵容器Ｇに戻さ
れる。ライン３４を介して分離器Ｈから回収された凝縮
液は、加熱してガス状態に戻し、必要に応じて再使用す
ることができ、あるいは廃棄することもできる。
【００４７】図３のシステムは、任意の炭素酸化物除去
システムＪを含むこと、およびユニットＦが、このユニ
ットに入ってくる貴ガス流れから窒素と炭化水素を除去
する高温のジルコニウムベース精製器であるユニットＩ
に置き換わっていること以外は、図１のシステムに類似
している。
システムＪを含むこと、およびユニットＦが、このユニ
ットに入ってくる貴ガス流れから窒素と炭化水素を除去
する高温のジルコニウムベース精製器であるユニットＩ
に置き換わっていること以外は、図１のシステムに類似
している。
【００４８】炭素酸化物除去システムＪは、チャンバー
を出たガス流れが一酸化炭素および／または二酸化炭素
を含有する場合に、システム中に組み込むことができ
る。炭素酸化物と水素との反応が起きてメタンが形成さ
れるのを防止するために、分離器Ｂ中の膜がパラジウム
膜であるときは、分離器Ｂへの供給物からこれらのガス
を除去するのが望ましい。これらのガスの除去は、たと
えば、一酸化炭素を除去するためのゲッター、触媒反応
器、または吸着剤を使用して、そして二酸化炭素を除去
するための吸着ユニットを使用して、約周囲温度〜約１
５０℃の範囲の温度で行うことができる。これらのシス
テムについてはいずれもよく知られており、種々のユニ
ットの特定の詳細は本発明の一部を形成しない。一酸化
炭素を除去するための適切なユニットの例としては、酸
化銅／二酸化マンガン混合物ゲッター剤を含んだユニッ
ト、貴金属触媒を含んだユニット（たとえば、一酸化炭
素の二酸化炭素への接触酸化のための担持パラジウム収
容ユニット）、および銅を含んだ吸着剤収容ユニットな
どがある。典型的な二酸化炭素除去用の吸着ユニット
は、変性アルミナおよび／またはゼオライト（たとえば
ゼオライト１３Ｘ、ゼオライト５Ａ、またはこれらの混
合物）を充填した吸着器を含む。二酸化炭素除去用ユニ
ットは、特に一酸化炭素除去用ユニットが一酸化炭素を
二酸化炭素に転化させる触媒ユニットであるときは、一
酸化炭素除去用ユニットの下流に配置するのが好まし
い。
を出たガス流れが一酸化炭素および／または二酸化炭素
を含有する場合に、システム中に組み込むことができ
る。炭素酸化物と水素との反応が起きてメタンが形成さ
れるのを防止するために、分離器Ｂ中の膜がパラジウム
膜であるときは、分離器Ｂへの供給物からこれらのガス
を除去するのが望ましい。これらのガスの除去は、たと
えば、一酸化炭素を除去するためのゲッター、触媒反応
器、または吸着剤を使用して、そして二酸化炭素を除去
するための吸着ユニットを使用して、約周囲温度〜約１
５０℃の範囲の温度で行うことができる。これらのシス
テムについてはいずれもよく知られており、種々のユニ
ットの特定の詳細は本発明の一部を形成しない。一酸化
炭素を除去するための適切なユニットの例としては、酸
化銅／二酸化マンガン混合物ゲッター剤を含んだユニッ
ト、貴金属触媒を含んだユニット（たとえば、一酸化炭
素の二酸化炭素への接触酸化のための担持パラジウム収
容ユニット）、および銅を含んだ吸着剤収容ユニットな
どがある。典型的な二酸化炭素除去用の吸着ユニット
は、変性アルミナおよび／またはゼオライト（たとえば
ゼオライト１３Ｘ、ゼオライト５Ａ、またはこれらの混
合物）を充填した吸着器を含む。二酸化炭素除去用ユニ
ットは、特に一酸化炭素除去用ユニットが一酸化炭素を
二酸化炭素に転化させる触媒ユニットであるときは、一
酸化炭素除去用ユニットの下流に配置するのが好まし
い。
【００４９】ユニットＩは、ジルコニウムベースの材料
（たとえば、ジルコニウム-アルミニウム合金やジルコ
ニウム-バナジウム-鉄合金）を、分離器Ｂを出た貴ガス
流れから窒素および／または炭化水素を除去するための
ゲッター剤として収容する。これらの材料はよく知られ
ており、製造と組成についての詳細は本発明の一部を形
成しない。Ｒosai とＢorghi（“希ガスの精製と低不純
物レベルの測定”，Ｊ.Ｖacuum Ｓci.Ｔechnol，Ｖol.
１１，Ｎo.１，pp３４７−３５０，１９７３）は、ある
一定のガス（fixed gases）を“検出不能な”レベルに
まで除去するために８４％Ｚr−１６％Ａl のゲッター
を使用することを報告している。７０％Ｚr−２５％Ｖ
−５％Ｆe のゲッターを使用して希ガスから簡単な炭化
水素を除去することが、Ｇeorge らによる「“ガスの分
離と精製”，Ｖol.３，Ｎo.２，pp５０−５５，１９８
９」によって報告されている。炭化水素除去のメカニズ
ムは、表面分解とそれに次いで起こる合金中への水素と
炭素の拡散を含む、と考えられる。ジルコニウムベース
のゲッターに対する操作温度は、一般には約３５０〜約
７００℃の範囲である。
（たとえば、ジルコニウム-アルミニウム合金やジルコ
ニウム-バナジウム-鉄合金）を、分離器Ｂを出た貴ガス
流れから窒素および／または炭化水素を除去するための
ゲッター剤として収容する。これらの材料はよく知られ
ており、製造と組成についての詳細は本発明の一部を形
成しない。Ｒosai とＢorghi（“希ガスの精製と低不純
物レベルの測定”，Ｊ.Ｖacuum Ｓci.Ｔechnol，Ｖol.
１１，Ｎo.１，pp３４７−３５０，１９７３）は、ある
一定のガス（fixed gases）を“検出不能な”レベルに
まで除去するために８４％Ｚr−１６％Ａl のゲッター
を使用することを報告している。７０％Ｚr−２５％Ｖ
−５％Ｆe のゲッターを使用して希ガスから簡単な炭化
水素を除去することが、Ｇeorge らによる「“ガスの分
離と精製”，Ｖol.３，Ｎo.２，pp５０−５５，１９８
９」によって報告されている。炭化水素除去のメカニズ
ムは、表面分解とそれに次いで起こる合金中への水素と
炭素の拡散を含む、と考えられる。ジルコニウムベース
のゲッターに対する操作温度は、一般には約３５０〜約
７００℃の範囲である。
【００５０】ユニットＪは、図１のシステム中に、すな
わち必要に応じて低温吸着システムＦと組み合わせて使
用することができる。同様に、ユニットＪを含まないシ
ステム（たとえば図１のシステム）において、低温吸着
システムＦの代わりにユニットＩを使用することができ
る。
わち必要に応じて低温吸着システムＦと組み合わせて使
用することができる。同様に、ユニットＪを含まないシ
ステム（たとえば図１のシステム）において、低温吸着
システムＦの代わりにユニットＩを使用することができ
る。
【００５１】図３のシステムの操作は、図１のシステム
の操作と類似している。ライン１４を介してチャンバー
Ａを出たガス流れが所望の圧力に圧縮され、システムＪ
に導入される。システムＪは、使用される炭素酸化物除
去ユニットの種類に応じて種々の温度で操作することが
できる。システムＪは、チャンバーＡからの流出物中に
含まれる一酸化炭素と二酸化炭素の実質的に全てを除去
する。次いでこの炭素酸化物非含有ガスがユニットＢ、
ユニットＤ、およびユニットＥを通る（これらのユニッ
トがシステム中に含まれている場合）。次いで、ユニッ
トＥ（存在する場合）を出たガス流れがユニットＩに入
り、上記のように、約３５０〜約７００℃の範囲の温度
で操作される。ユニットＩを出たガスは、窒素と炭化水
素を実質的に含まない。次いでこのガスが、容器Ａでの
再使用に必要となるまで、貯蔵容器Ｇに送られる。
の操作と類似している。ライン１４を介してチャンバー
Ａを出たガス流れが所望の圧力に圧縮され、システムＪ
に導入される。システムＪは、使用される炭素酸化物除
去ユニットの種類に応じて種々の温度で操作することが
できる。システムＪは、チャンバーＡからの流出物中に
含まれる一酸化炭素と二酸化炭素の実質的に全てを除去
する。次いでこの炭素酸化物非含有ガスがユニットＢ、
ユニットＤ、およびユニットＥを通る（これらのユニッ
トがシステム中に含まれている場合）。次いで、ユニッ
トＥ（存在する場合）を出たガス流れがユニットＩに入
り、上記のように、約３５０〜約７００℃の範囲の温度
で操作される。ユニットＩを出たガスは、窒素と炭化水
素を実質的に含まない。次いでこのガスが、容器Ａでの
再使用に必要となるまで、貯蔵容器Ｇに送られる。
【００５２】完全自動化して効率的な態様で連続的に作
動できるよう、システム内のガスの流れをモニターして
自動的に調節するための従来装置を使用することは本発
明の範囲内であることは言うまでもない。
動できるよう、システム内のガスの流れをモニターして
自動的に調節するための従来装置を使用することは本発
明の範囲内であることは言うまでもない。
【００５３】以下に仮定的な実施例を挙げて本発明をさ
らに詳細に説明する。特に明記しない限り、部、パーセ
ント、および比は容量基準である。
らに詳細に説明する。特に明記しない限り、部、パーセ
ント、および比は容量基準である。
【００５４】実施例１ １０ｍ3の低純度ネオンを含んだ容器に、大気圧で３時
間にわたって１００ｍ3の水素をパージする。炉中の不
純物は、１００ｐｐｍの酸素、４００ｐｐｍの窒素、１
００ｐｐｍの水、２００ｐｐｍのメタン、５ｐｐｍのア
ルゴン、および５０ｐｐｍのＣＯ2を含む。炉を出たガ
スを２０絶対バールの圧力に圧縮し、４００℃の温度に
加熱し、そしてパラジウム膜を含んだ水素膜セル（hydr
ogen membrane cell）に通す。この水素膜セルは、ペン
シルバニア州ウェインのＪohnsonＭattheyから入手する
ことができる。約９９.９９９９％の純度の水素が膜の
透過物側に生成され、これはパージガス貯蔵ユニットに
送ることができる。膜の残留物側は、膜ユニット中で水
に転化される酸素以外の、供給物中の全ての不純物を含
有する。残留物側はさらに、最大約１％の水素（パラジ
ウム膜ユニットにおいて除去されない）を含有すること
がある。
間にわたって１００ｍ3の水素をパージする。炉中の不
純物は、１００ｐｐｍの酸素、４００ｐｐｍの窒素、１
００ｐｐｍの水、２００ｐｐｍのメタン、５ｐｐｍのア
ルゴン、および５０ｐｐｍのＣＯ2を含む。炉を出たガ
スを２０絶対バールの圧力に圧縮し、４００℃の温度に
加熱し、そしてパラジウム膜を含んだ水素膜セル（hydr
ogen membrane cell）に通す。この水素膜セルは、ペン
シルバニア州ウェインのＪohnsonＭattheyから入手する
ことができる。約９９.９９９９％の純度の水素が膜の
透過物側に生成され、これはパージガス貯蔵ユニットに
送ることができる。膜の残留物側は、膜ユニット中で水
に転化される酸素以外の、供給物中の全ての不純物を含
有する。残留物側はさらに、最大約１％の水素（パラジ
ウム膜ユニットにおいて除去されない）を含有すること
がある。
【００５５】パラジウム膜を出たガス混合物を１００℃
の温度に加熱し、シリカ担持ＣuＯを含んだ床に送る。
この目的に対しては、ニュージャージー州エジソンのエ
ンゲルハルト社から市販のＣuＯ物質を使用することが
できる。水素を除去する前に、１％のＯ2を含んだ窒素
流れを使用して、１００℃にてこのＣuＯ物質をＣuＯに
酸化する。この床を通過中に、ガス流れ中の水素濃度が
０.１ｐｐｍ未満に減少する。
の温度に加熱し、シリカ担持ＣuＯを含んだ床に送る。
この目的に対しては、ニュージャージー州エジソンのエ
ンゲルハルト社から市販のＣuＯ物質を使用することが
できる。水素を除去する前に、１％のＯ2を含んだ窒素
流れを使用して、１００℃にてこのＣuＯ物質をＣuＯに
酸化する。この床を通過中に、ガス流れ中の水素濃度が
０.１ｐｐｍ未満に減少する。
【００５６】ＣuＯを含んだ容器からの残留物を４０℃
の温度に冷却し、活性アルミナ吸着剤（アルコアＦ-２
００，３ｍｍサイズ）と１３Ｘゼオライト吸着剤（ＵＯ
Ｐ１３ＸＡＰＧ，６×８メッシュ）を収容した吸着容器
に送る。ガスを精製する前に、本容器を窒素で熱的に再
生させることができる。本容器中で、ＣＯ2とＨ2Ｏは
０.１ｐｐｍ未満に減少する。
の温度に冷却し、活性アルミナ吸着剤（アルコアＦ-２
００，３ｍｍサイズ）と１３Ｘゼオライト吸着剤（ＵＯ
Ｐ１３ＸＡＰＧ，６×８メッシュ）を収容した吸着容器
に送る。ガスを精製する前に、本容器を窒素で熱的に再
生させることができる。本容器中で、ＣＯ2とＨ2Ｏは
０.１ｐｐｍ未満に減少する。
【００５７】ＣuＯ床を出たガス混合物を−１５０℃の
温度に冷却し、ＣaＡゼオライトまたはＣaＸゼオライト
（ＵＯＰ社から市販）を含んだ床上に通す。窒素不純物
およびメタン不純物は、この床においてそれぞれ０.５
ｐｐｍ未満に減少する。
温度に冷却し、ＣaＡゼオライトまたはＣaＸゼオライト
（ＵＯＰ社から市販）を含んだ床上に通す。窒素不純物
およびメタン不純物は、この床においてそれぞれ０.５
ｐｐｍ未満に減少する。
【００５８】このプロセスにおいてトータル２ｐｐｍ未
満の不純物を含有するネオン流れを回収し、貴ガス貯蔵
ユニットに送る。ネオンの回収率は、炉中に含まれてい
たネオンの９０％以上である。
満の不純物を含有するネオン流れを回収し、貴ガス貯蔵
ユニットに送る。ネオンの回収率は、炉中に含まれてい
たネオンの９０％以上である。
【００５９】実施例２ １０ｍ3の低純度ネオンを含んだ実施例１で使用されて
いる容器を、大気圧にて３時間にわたって１００ｍ3の
３５０℃スチームでパージする。この場合も、炉中の不
純物は、１００ｐｐｍの酸素、４００ｐｐｍの窒素、１
００ｐｐｍの水、２００ｐｐｍのメタン、５ｐｐｍのア
ルゴン、および５０ｐｐｍのＣＯ2を含むものとする。
炉を出たガスを４０℃の温度に冷却し、水分離器におい
て液状水を除去する。ガスを５絶対バールの圧力に圧縮
し、２５℃の温度に冷却し、そして水分離器において再
び液状水を除去する。
いる容器を、大気圧にて３時間にわたって１００ｍ3の
３５０℃スチームでパージする。この場合も、炉中の不
純物は、１００ｐｐｍの酸素、４００ｐｐｍの窒素、１
００ｐｐｍの水、２００ｐｐｍのメタン、５ｐｐｍのア
ルゴン、および５０ｐｐｍのＣＯ2を含むものとする。
炉を出たガスを４０℃の温度に冷却し、水分離器におい
て液状水を除去する。ガスを５絶対バールの圧力に圧縮
し、２５℃の温度に冷却し、そして水分離器において再
び液状水を除去する。
【００６０】第２の水分離器からのガス混合物を、活性
アルミナ吸着剤（アルコアＦ-２００，３ｍｍサイズ）
と１３Ｘゼオライト吸着剤（ＵＯＰ１３ＸＡＰＧ，６×
８メッシュ）を収容した吸着容器に送る。ガスを精製す
る前に、本容器を窒素で熱的に再生させる。本容器中
で、ＣＯ2とＨ2Ｏは０.１ｐｐｍ未満に減少する。
アルミナ吸着剤（アルコアＦ-２００，３ｍｍサイズ）
と１３Ｘゼオライト吸着剤（ＵＯＰ１３ＸＡＰＧ，６×
８メッシュ）を収容した吸着容器に送る。ガスを精製す
る前に、本容器を窒素で熱的に再生させる。本容器中
で、ＣＯ2とＨ2Ｏは０.１ｐｐｍ未満に減少する。
【００６１】活性アルミナと１３Ｘゼオライトを収容す
る容器を出たガス混合物を１００℃の温度に加熱し、シ
リカ担持Ｃu を含んだ床に送る。この目的に対しては、
エンゲルハルト社から市販のＣu-ゲッターを使用するこ
とができる。使用する前に、１％のＨ2窒素流れを使用
して１５０℃にてこの銅物質を金属銅に還元する。この
床を通過中、ガス流れ中の酸素濃度は０.１ｐｐｍ以下
に減少する。
る容器を出たガス混合物を１００℃の温度に加熱し、シ
リカ担持Ｃu を含んだ床に送る。この目的に対しては、
エンゲルハルト社から市販のＣu-ゲッターを使用するこ
とができる。使用する前に、１％のＨ2窒素流れを使用
して１５０℃にてこの銅物質を金属銅に還元する。この
床を通過中、ガス流れ中の酸素濃度は０.１ｐｐｍ以下
に減少する。
【００６２】Ｃu-ゲッター床を出たガス混合物を−１５
０℃の温度に冷却し、ＵＯＰから市販の５Ａゼオライト
を含んだ床上に通す。窒素不純物、メタン不純物、およ
びアルゴン不純物は、この床においてそれぞれ０.５ｐ
ｐｍ未満に減少する。
０℃の温度に冷却し、ＵＯＰから市販の５Ａゼオライト
を含んだ床上に通す。窒素不純物、メタン不純物、およ
びアルゴン不純物は、この床においてそれぞれ０.５ｐ
ｐｍ未満に減少する。
【００６３】このプロセスにおいてトータル２ｐｐｍ未
満の不純物を含んだネオン流れを回収し、貴ガス貯蔵ユ
ニットに送る。ネオンの回収率は、炉中に含まれていた
ネオンの９０％以上である。
満の不純物を含んだネオン流れを回収し、貴ガス貯蔵ユ
ニットに送る。ネオンの回収率は、炉中に含まれていた
ネオンの９０％以上である。
【００６４】実施例３ 炉流出ガスを水素膜セルに通す前に、炉流出ガスを約５
０℃の温度にてホプカライト（hopcalite）触媒もしく
はカルライト（carulite）触媒と、そして周囲温度にて
ゼオライト１３Ｘの床と接触させることによって（それ
ぞれ水素膜セルの上流に配置）炉流出ガスから一酸化炭
素と二酸化炭素を除去できること、そしてＣaＸゼオラ
イトをジルコニウム金属合金（たとえば、約５００℃の
温度で操作されるジルコニウム-アルミニウム合金）の
床で置き換えることによってガス流れから窒素とメタン
を除去できること以外は、実施例１に記載の手順を繰り
返して、実施例１で使用されている工程によって、１０
０ｐｐｍの酸素、１００ｐｐｍの窒素、１００ｐｐｍの
水、２００ｐｐｍのメタン、５０ｐｐｍの一酸化炭素、
および５０ｐｐｍの二酸化炭素を含んだ低純度ネオンガ
ス流れを精製することができる。本実施例のシステムを
使用することの利点は、水素膜セルにおいてさらなるメ
タンが生成されないということである。
０℃の温度にてホプカライト（hopcalite）触媒もしく
はカルライト（carulite）触媒と、そして周囲温度にて
ゼオライト１３Ｘの床と接触させることによって（それ
ぞれ水素膜セルの上流に配置）炉流出ガスから一酸化炭
素と二酸化炭素を除去できること、そしてＣaＸゼオラ
イトをジルコニウム金属合金（たとえば、約５００℃の
温度で操作されるジルコニウム-アルミニウム合金）の
床で置き換えることによってガス流れから窒素とメタン
を除去できること以外は、実施例１に記載の手順を繰り
返して、実施例１で使用されている工程によって、１０
０ｐｐｍの酸素、１００ｐｐｍの窒素、１００ｐｐｍの
水、２００ｐｐｍのメタン、５０ｐｐｍの一酸化炭素、
および５０ｐｐｍの二酸化炭素を含んだ低純度ネオンガ
ス流れを精製することができる。本実施例のシステムを
使用することの利点は、水素膜セルにおいてさらなるメ
タンが生成されないということである。
【００６５】特定の装置集成体および特定のガス分離に
関して本発明を説明してきたが、これらの特徴は単に本
発明の代表的なものにすぎず、この他にも種々の特徴が
考えられる。たとえば、本明細書に記載されているもの
以外の不純物は、本明細書に記載のガス分離法または他
のガス分離法によって貴ガス流れから除去することがで
き、またガス状不純物以外の不純物を貴ガス流れから除
去することができる。さらに、回収しようとする貴ガス
の供給源を、プラズマディスプレイパネル製造法以外の
方法で処理することもできる。本発明の範囲は、特許請
求の範囲によってのみ限定される。
関して本発明を説明してきたが、これらの特徴は単に本
発明の代表的なものにすぎず、この他にも種々の特徴が
考えられる。たとえば、本明細書に記載されているもの
以外の不純物は、本明細書に記載のガス分離法または他
のガス分離法によって貴ガス流れから除去することがで
き、またガス状不純物以外の不純物を貴ガス流れから除
去することができる。さらに、回収しようとする貴ガス
の供給源を、プラズマディスプレイパネル製造法以外の
方法で処理することもできる。本発明の範囲は、特許請
求の範囲によってのみ限定される。
【図１】貴ガスをパージガスから分離するための透過性
膜を使用して、処理容器から貴ガスを回収するための第
１のシステムの概略図である。
膜を使用して、処理容器から貴ガスを回収するための第
１のシステムの概略図である。
【図２】処理容器から貴ガスを回収するための別のシス
テムの概略図であり、この場合は、凝縮を使用して貴ガ
スをパージガスから分離する。
テムの概略図であり、この場合は、凝縮を使用して貴ガ
スをパージガスから分離する。
【図３】図１のシステムに類似したシステムの概略図で
あるが、炭素酸化物ガスの除去ユニットを含んでいる。
あるが、炭素酸化物ガスの除去ユニットを含んでいる。
フロントページの続き (72)発明者 ウォルター・エイチ・ホワイトロック アメリカ合衆国ノース・カロライナ州 27516，チャペル・ヒル，リッジビュー・ レイン 510
Claims (26)
- 【請求項１】 （ａ） チャンバーにパージガスを通
し、これによって貴ガスの実質的に全てを前記チャンバ
ーからパージし、前記貴ガスと前記パージガスを含んだ
ガス状流出物を生成させる工程；および（ｂ） 貴ガス
流れと貴ガスを実質的に含まないフラクションを前記ガ
ス状流出物から分離する工程；を含む、チャンバーから
貴ガスを回収する方法。 - 【請求項２】 前記貴ガスが、キセノン、ネオン、アル
ゴン、クリプトン、およびこれらの混合物からなる群か
ら選ばれる、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記パージガスが、水素、スチーム、ア
ンモニア、二酸化炭素、一酸化炭素、酸素、エチレン、
プロピレン、および４〜６個の炭素原子を有する炭化水
素からなる群から選ばれる、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記チャンバーが炉の一部であり、工程
（ａ）の前に、平面状セクションの対をヒートシールし
て、前記貴ガスを含有した雰囲気中に気密エンクロージ
ャーを形成させることによって、前記チャンバー中に貴
ガスを含有したディスプレイパネルをつくる、請求項１
記載の方法。 - 【請求項５】 膜分離、凝縮、吸着、吸収、結晶化、ま
たはこれらの組合せによって工程（ｂ）を行う、請求項
４記載の方法。 - 【請求項６】 前記貴ガスが、約５０〜約１００容量％
のネオンと約５０〜約０容量％のキセノンを含む、請求
項４記載の方法。 - 【請求項７】 分離された貴ガス流れ、分離された貴ガ
ス非含有フラクション、またはこれらの両方を前記チャ
ンバーに再循環する、請求項４記載の方法。 - 【請求項８】 平面状セクションの各対の一方または両
方の膜が、その外縁に感熱接着剤のビーズを有し、約
１.５〜約２絶対バールの圧力にて、互いに少なくとも
約３５０℃付近の温度で前記平面状セクションを加熱す
ることによって、前記平面状セクションをシールする、
請求項４記載の方法。 - 【請求項９】 前記パージガスが水素であり、パラジウ
ムを含む膜を使用した膜分離によって、前記貴ガス流れ
を前記ガス状流出物から分離する、請求項１〜５のいず
れか一項に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記膜分離の前に、一酸化炭素と二酸
化炭素の一方または両方を前記ガス状流出物から取り除
く、請求項９記載の方法。 - 【請求項１１】 約２００〜約６００℃の温度、および
約３〜約４０絶対バールの圧力にて前記膜分離を行う、
請求項９記載の方法。 - 【請求項１２】 前記ガス状流出物が酸素を含み、前記
パラジウムにより前記酸素と水素との反応が起こって水
蒸気が生成する、請求項９記載の方法。 - 【請求項１３】 前記貴ガス流れを、シリカ、アルミ
ナ、ゼオライトＡ、ゼオライトＸ、およびこれらの混合
物から選ばれる乾燥剤を使用する温度スイング吸着プロ
セスにて処理することによって前記貴ガス流れから前記
水蒸気を取り除くことをさらに含む、請求項１２記載の
方法。 - 【請求項１４】 前記パージガスが酸素であり、前記膜
分離において使用される膜がイオン伝導膜である、請求
項１記載の方法。 - 【請求項１５】 前記パージガスがスチームであり、前
記貴ガス流れが凝縮によって前記ガス状流出物から分離
される、請求項１記載の方法。 - 【請求項１６】 前記貴ガス流れが、窒素、水蒸気、一
酸化炭素、二酸化炭素、水素、酸素、炭化水素、および
これらの２種以上の混合物からなる群から選ばれる不純
物を含有し、前記不純物が、 （ａ） 水蒸気、一酸化炭素、二酸化炭素、２個以上の
炭素原子を有する炭化水素、またはこれらの混合物を選
択的に吸着する１種以上の吸着剤を使用しての、約周囲
温度〜約１５０℃の範囲の温度における吸着； （ｂ） 水素、酸素、一酸化炭素、またはこれらの混合
物を化学吸着する１種以上のゲッター物質を使用する化
学吸着； （ｃ） 水素の水への接触酸化および／または一酸化炭
素の二酸化炭素への接触酸化； （ｄ） 窒素、一酸化炭素、メタン、またはこれらの２
種以上の混合物を選択的に吸着する１種以上の吸着剤を
使用する低温吸着； （ｅ） 窒素、炭化水素、またはこれらの混合物を吸着
する１種以上のゲッター物質を使用する化学吸着；およ
び （ｆ） （ａ）、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、および
（ｅ）の２つ以上の組合せ；からなる群から選ばれる方
法によって貴ガス流れから除去される、請求項１記載の
方法。 - 【請求項１７】 前記貴ガス流れが、水蒸気、二酸化炭
素、および２個以上の炭素原子を有する炭化水素、また
はこれらの混合物からなる群から選ばれる不純物を含有
し、シリカゲル、活性アルミナ、ゼオライト、活性炭、
およびこれらの混合物からなる群から選ばれる吸着剤を
使用して約０〜約２００℃の範囲の温度で行われる方法
（ａ）によって、前記不純物が貴ガス流れから除去され
る、請求項１６記載の方法。 - 【請求項１８】 前記貴ガス流れが水素、酸素、または
これらの両方を含有し、銅ゲッター、銅酸化物ゲッタ
ー、ニッケルゲッター、またはこれらの混合物を使用し
て約２５〜約２００℃の範囲の温度で行われる方法
（ｂ）によって、これらが前記貴ガス流れから除去され
る、請求項１６記載の方法。 - 【請求項１９】 貴ガス流れと前記ゲッターが接触する
と水蒸気が形成され、シリカ、アルミナ、ゼオライト
Ａ、ゼオライトＸ、およびこれらの混合物からなる群か
ら選ばれる乾燥剤と前記貴ガス流れとを接触させること
によって前記水蒸気が除去される、請求項１８記載の方
法。 - 【請求項２０】 前記貴ガス流れが窒素、メタン、一酸
化炭素、またはこれらの混合物を含有し、ゼオライト４
Ａ、ゼオライト５Ａ、ゼオライトＸ、およびこれらの混
合物からなる群から選ばれる吸着剤を使用して約５０〜
約２００℃の範囲の温度で行われる方法（ｃ）によっ
て、これらが前記貴ガス流れから除去される、請求項１
６記載の方法。 - 【請求項２１】 前記貴ガス流れが窒素、炭化水素、ま
たはこれらの混合物を含有し、ジルコニウムベースの材
料を使用して約３５０〜約７００℃の範囲の温度で行わ
れる方法（ｄ）によって、これらが前記貴ガス流れから
除去される、請求項１６記載の方法。 - 【請求項２２】 前記ジルコニウムベースの材料がジル
コニウム合金である、請求項２１記載の方法。 - 【請求項２３】 前記ジルコニウムベース合金が、ジル
コニウム-アルミニウム合金、ジルコニウム-バナジウム
-鉄合金、またはこれらの混合物である、請求項２２記
載の方法。 - 【請求項２４】 （ａ） プラズマディスプレイパネル
のシール用手段； （ｂ） 透過ガスゾーンと不透過ガスゾーンを有するパ
ラジウム膜のガス分離用セル； （ｃ） 貴ガスを前記プラズマディスプレイパネルシー
ル用手段に導入するための貴ガス導管手段； （ｄ） 水素パージガスを前記プラズマディスプレイパ
ネルシール用手段に導入するための水素導管手段； （ｅ） 前記プラズマディスプレイパネルシール用手段
を前記パラジウム膜のガス分離用セルの入口端に連結し
ている流出ガス導管手段； （ｆ） 前記パラジウム膜のガス分離用セルの透過ゾー
ンを前記プラズマディスプレイパネルシール用手段に連
結している水素再循環ガス導管手段； （ｇ） 前記パラジウム膜のガス分離用セルの不透過ゾ
ーンを前記プラズマディスプレイパネルシール用手段に
連結している貴ガス再循環ガス導管手段； （ｈ） 前記プラズマディスプレイシール用手段を脱気
するための脱気手段； （ｉ） 前記流出ガス導管手段中に配置されたガス圧縮
用手段；および （ｊ） 前記ガス圧縮用手段と前記パラジウム膜のガス
分離用手段との間にて前記流出ガス導管手段中に配置さ
れたガス加熱用手段；を含む、プラズマディスプレイパ
ネル中の貴ガスをシールするための装置。 - 【請求項２５】 前記貴ガス再循環ガス導管手段中に配
置された、窒素、二酸化炭素、酸素、水蒸気、および炭
化水素のうちの１種以上を前記貴ガスから除去するため
の手段をさらに含む、請求項２４記載の装置。 - 【請求項２６】 前記ガス圧縮用手段と前記パラジウム
膜のガス分離用手段との間にて前記流出ガス導管手段中
に配置された、一酸化炭素と二酸化炭素の一方または両
方を前記流出ガス導管手段を通るガスから除去するため
の手段をさらに含む、請求項２４記載の装置。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US70371196A | 1996-08-27 | 1996-08-27 | |
| US88442197A | 1997-06-27 | 1997-06-27 | |
| US884421 | 1997-06-27 | ||
| US703711 | 1997-06-27 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10273307A true JPH10273307A (ja) | 1998-10-13 |
| JP3913327B2 JP3913327B2 (ja) | 2007-05-09 |
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ID=27107192
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22333097A Expired - Fee Related JP3913327B2 (ja) | 1996-08-27 | 1997-08-20 | チャンバーから貴ガスを回収する方法 |
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| Country | Link |
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| JP (1) | JP3913327B2 (ja) |
| AT (1) | ATE228101T1 (ja) |
| DE (1) | DE69717215T2 (ja) |
| ES (1) | ES2183091T3 (ja) |
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| JP2002097007A (ja) * | 2000-09-22 | 2002-04-02 | Nippon Sanso Corp | 希ガスの回収方法及び装置 |
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- 1997-08-05 AT AT97305948T patent/ATE228101T1/de not_active IP Right Cessation
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- 1997-08-05 DE DE69717215T patent/DE69717215T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1997-08-05 ES ES97305948T patent/ES2183091T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-08-20 JP JP22333097A patent/JP3913327B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1997-08-26 PL PL321797A patent/PL191279B1/pl not_active IP Right Cessation
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