JPH10137530A - 多孔質金属酸化物への吸着による不活性ガスからのｏ２／ｃｏ除去 - Google Patents
多孔質金属酸化物への吸着による不活性ガスからのｏ２／ｃｏ除去Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸素および／または一酸化炭素不純物が実質
的に除去された、非常に高純度な窒素または希ガスのよ
うな化学的に不活性なガスを得ることが可能なプロセス
を提供する。 【解決手段】 Ｏ2 および／またはＣＯ不純物の少なく
とも一方を含む化学的に不活性なガスから、前記不純物
の少なくとも一方を除去するためのプロセスにおいて、
ａ）精製すべきガスを少なくとも１種の多孔質金属酸化
物を含む吸着剤に通し、前記ガスは−４０℃以上の温度
を有し、ｂ）Ｏ2 およびＣＯ不純物の少なくとも一方を
実質的に除去したガスを回収するプロセスおよび装置。
的に除去された、非常に高純度な窒素または希ガスのよ
うな化学的に不活性なガスを得ることが可能なプロセス
を提供する。 【解決手段】 Ｏ2 および／またはＣＯ不純物の少なく
とも一方を含む化学的に不活性なガスから、前記不純物
の少なくとも一方を除去するためのプロセスにおいて、
ａ）精製すべきガスを少なくとも１種の多孔質金属酸化
物を含む吸着剤に通し、前記ガスは−４０℃以上の温度
を有し、ｂ）Ｏ2 およびＣＯ不純物の少なくとも一方を
実質的に除去したガスを回収するプロセスおよび装置。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化学的に不活性な
ガスから、その酸素および一酸化炭素不純物の少なくと
も一方を除去するためのプロセスおよび装置に関する。
ガスから、その酸素および一酸化炭素不純物の少なくと
も一方を除去するためのプロセスおよび装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】窒素、および希ガス（すなわちヘリウ
ム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、および
それらの混合物）のような不活性ガスは、一般に多くの
産業において、特にエレクトロニクス産業において使用
されている。エレクトロニクス産業においては、前記不
活性ガスが可能な限り純粋で、特に、その酸素（Ｏ2 ）
および一酸化炭素（ＣＯ2 ）不純物が除去されているこ
とが、特に強く要求されている。
ム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノン、および
それらの混合物）のような不活性ガスは、一般に多くの
産業において、特にエレクトロニクス産業において使用
されている。エレクトロニクス産業においては、前記不
活性ガスが可能な限り純粋で、特に、その酸素（Ｏ2 ）
および一酸化炭素（ＣＯ2 ）不純物が除去されているこ
とが、特に強く要求されている。
【０００３】さて、これらの不活性ガスは、通常低温
（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）蒸留によって製造されるが、酸
素（Ｏ2 ）および／または一酸化炭素（ＣＯ2 ）系の不
純物が、一般に数１００ｐｐｂ（体積で１０億部当りの
部）を越える割合で含まれている。
（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）蒸留によって製造されるが、酸
素（Ｏ2 ）および／または一酸化炭素（ＣＯ2 ）系の不
純物が、一般に数１００ｐｐｂ（体積で１０億部当りの
部）を越える割合で含まれている。
【０００４】従って、そのＯ2 およびＣＯ不純物が実質
的に除去された不活性ガスが要求されるときには、前記
不純物を除去するためにこのガスを精製に供することが
不可欠である。
的に除去された不活性ガスが要求されるときには、前記
不純物を除去するためにこのガスを精製に供することが
不可欠である。
【０００５】不活性ガスを精製するためのいくつかのプ
ロセスが、従来技術において知られている。
ロセスが、従来技術において知られている。
【０００６】米国特許US-A-3,996,028では、酸素の吸着
を可能にするタイプＡの合成ゼオライトにこのアルゴン
を通すことによってアルゴンを精製し、前記吸着は−１
８６℃ないし−１３３℃の温度で実施されるプロセスが
説明されている。
を可能にするタイプＡの合成ゼオライトにこのアルゴン
を通すことによってアルゴンを精製し、前記吸着は−１
８６℃ないし−１３３℃の温度で実施されるプロセスが
説明されている。
【０００７】米国特許US-A-5,106,399では、一部とし
て、モレキュラーシーブが使用され、高いパーセンテー
ジのニッケルを担持するアルミナ／シリカ球からなる材
料に、精製すべき流れの中に含まれる酸素、水素および
／または一酸化炭素不純物を選択的に吸着する、アルゴ
ン、特に液体アルゴンを精製するためのプロセスが説明
されている。
て、モレキュラーシーブが使用され、高いパーセンテー
ジのニッケルを担持するアルミナ／シリカ球からなる材
料に、精製すべき流れの中に含まれる酸素、水素および
／または一酸化炭素不純物を選択的に吸着する、アルゴ
ン、特に液体アルゴンを精製するためのプロセスが説明
されている。
【０００８】しかしながら、これら様々の既知のプロセ
スは多くの不利益な点を示している。特に、窒素および
希ガスのような不活性ガスから、それらの酸素および一
酸化炭素不純物の少なくとも一方を、１ｐｐｂ（体積で
１０億部当りの部）のオーダーのレベルにまで除去する
ことが、これらのプロセスでは可能ではない。
スは多くの不利益な点を示している。特に、窒素および
希ガスのような不活性ガスから、それらの酸素および一
酸化炭素不純物の少なくとも一方を、１ｐｐｂ（体積で
１０億部当りの部）のオーダーのレベルにまで除去する
ことが、これらのプロセスでは可能ではない。
【０００９】従って、このようなしきい値に到達するこ
とが可能な、前記不活性ガスからそれらの酸素および／
または一酸化炭素不純物を除去する新しいプロセスを開
発することが必要である。
とが可能な、前記不活性ガスからそれらの酸素および／
または一酸化炭素不純物を除去する新しいプロセスを開
発することが必要である。
【００１０】さらに、精製すべき不活性ガスのスループ
ット（所定の時間間隔の間に精製できる前記不活性ガス
の量）の点から、既知のプロセスは制約される。それゆ
え、従来のプロセスによって達成される最大スループッ
ト限界値は、一般に数１００Ｓｍ3 ／時の範囲に位置す
る。
ット（所定の時間間隔の間に精製できる前記不活性ガス
の量）の点から、既知のプロセスは制約される。それゆ
え、従来のプロセスによって達成される最大スループッ
ト限界値は、一般に数１００Ｓｍ3 ／時の範囲に位置す
る。
【００１１】従って、実質的に精製された不活性ガスの
より高いスループットを得ることが可能な、新しいプロ
セスを開発することが必要である。
より高いスループットを得ることが可能な、新しいプロ
セスを開発することが必要である。
【００１２】加えて、いくつかの既知の精製プロセス
は、非常に低温（しばしば、−１００℃を下回る）で使
用されるという不利益な点も示しており、これらのプロ
セスでは、わずかな熱の侵入も防止するために、精製装
置の完璧な熱遮蔽が要求され、そのため、製造コストの
著しい増加を招いている。
は、非常に低温（しばしば、−１００℃を下回る）で使
用されるという不利益な点も示しており、これらのプロ
セスでは、わずかな熱の侵入も防止するために、精製装
置の完璧な熱遮蔽が要求され、そのため、製造コストの
著しい増加を招いている。
【００１３】従って、これらの製造コストを最小にする
ためには、−４０℃以上の温度で使用することができ、
かつ、効果的で、ありふれた、そして高価でない吸着剤
を使用する、不活性ガスを精製するためのプロセスを設
計することが望ましい。
ためには、−４０℃以上の温度で使用することができ、
かつ、効果的で、ありふれた、そして高価でない吸着剤
を使用する、不活性ガスを精製するためのプロセスを設
計することが望ましい。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、酸素
および／または一酸化炭素不純物が実質的に除去され
た、窒素または希ガスのような化学的に不活性なガスを
得ることが可能であり、 −産業上の点から、および妥当なコストの点から、実施
することが容易であり、 −非常に高純度な、つまり、せいぜい約１ｐｐｂ±１の
酸素および／または一酸化炭素（ＣＯ）を含む化学的に
不活性なガスを得ることが可能であり、 −従来の方法により達成されるスループットを越える、
精製ガスのスループットを得ることが可能であり、 −高価でなく容易に利用できる吸着剤を使用し、 −および、−４０℃以上の温度で、好ましくは周囲温度
で使用することができるプロセスを提供することであ
る。
および／または一酸化炭素不純物が実質的に除去され
た、窒素または希ガスのような化学的に不活性なガスを
得ることが可能であり、 −産業上の点から、および妥当なコストの点から、実施
することが容易であり、 −非常に高純度な、つまり、せいぜい約１ｐｐｂ±１の
酸素および／または一酸化炭素（ＣＯ）を含む化学的に
不活性なガスを得ることが可能であり、 −従来の方法により達成されるスループットを越える、
精製ガスのスループットを得ることが可能であり、 −高価でなく容易に利用できる吸着剤を使用し、 −および、−４０℃以上の温度で、好ましくは周囲温度
で使用することができるプロセスを提供することであ
る。
【００１５】
【課題を解決するための手段】従って、本発明は、Ｏ2
およびＣＯ不純物の少なくとも一方を含む化学的に不活
性なガスから、前記不純物の少なくとも一方を除去する
プロセスにおいて、 ａ）精製すべきガスを少なくとも１種の多孔質金属酸化
物を含む吸着剤に通し、前記ガスは−４０℃以上の温度
を有し、 ｂ）Ｏ2 および／またはＣＯ不純物の少なくとも一方を
実質的に除去したガスを回収することを特徴とするプロ
セスからなる。
およびＣＯ不純物の少なくとも一方を含む化学的に不活
性なガスから、前記不純物の少なくとも一方を除去する
プロセスにおいて、 ａ）精製すべきガスを少なくとも１種の多孔質金属酸化
物を含む吸着剤に通し、前記ガスは−４０℃以上の温度
を有し、 ｂ）Ｏ2 および／またはＣＯ不純物の少なくとも一方を
実質的に除去したガスを回収することを特徴とするプロ
セスからなる。
【００１６】ガスは、−４０℃ないし＋５０℃の温度で
精製することが好ましい。
精製することが好ましい。
【００１７】ガスは、周囲温度で、つまり約＋５℃ない
し＋５０℃の温度で精製することが好ましい。
し＋５０℃の温度で精製することが好ましい。
【００１８】本発明に係るプロセスは、窒素を精製する
上で特に適切である。
上で特に適切である。
【００１９】吸着剤は、遷移金属の酸化物または少なく
とも２種の遷移金属の混合酸化物からなることが好まし
い。
とも２種の遷移金属の混合酸化物からなることが好まし
い。
【００２０】吸着剤は、ホプカライトのような、銅酸化
物およびマンガン酸化物の混合酸化物を含むことが好ま
しい。
物およびマンガン酸化物の混合酸化物を含むことが好ま
しい。
【００２１】この場合、吸着剤は４０から７０重量％の
マンガン酸化物を含み、２５から５０重量％の銅酸化物
を含むことが好ましい。
マンガン酸化物を含み、２５から５０重量％の銅酸化物
を含むことが好ましい。
【００２２】吸着剤を、不純物の吸着の後で再生するこ
とが好ましい。
とが好ましい。
【００２３】本発明の好ましい形態としては、吸着剤を
２つの別個の領域に分割し、これらの領域の一方を再生
する間に、他方により不純物の吸着が可能となってい
る。
２つの別個の領域に分割し、これらの領域の一方を再生
する間に、他方により不純物の吸着が可能となってい
る。
【００２４】一般に、精製すべき流れは１から３０バー
ルの絶対圧力、好ましくは３から１０バールのオーダー
の絶対圧力にある。
ルの絶対圧力、好ましくは３から１０バールのオーダー
の絶対圧力にある。
【００２５】また、本発明は、本発明に係る方法を実施
するための装置において、Ｏ2 およびＣＯ不純物の少な
くとも一方を吸着するための吸着剤を含む少なくとも１
つの吸着領域の入口に接続した、精製すべき化学的に不
活性なガスの供給源を含み、前記吸着剤は少なくとも１
種の多孔質金属酸化物を含み、貯蔵容器中にまたは前記
不純物の少なくとも一方を除去したガスを使用するため
のステーション中に至る接続パイプを、吸着領域の出口
に備える装置に関する。
するための装置において、Ｏ2 およびＣＯ不純物の少な
くとも一方を吸着するための吸着剤を含む少なくとも１
つの吸着領域の入口に接続した、精製すべき化学的に不
活性なガスの供給源を含み、前記吸着剤は少なくとも１
種の多孔質金属酸化物を含み、貯蔵容器中にまたは前記
不純物の少なくとも一方を除去したガスを使用するため
のステーション中に至る接続パイプを、吸着領域の出口
に備える装置に関する。
【００２６】場合により、精製すべきガスを加熱する少
なくとも１つの手段を、精製すべき不活性ガスの供給源
と吸着領域の入り口との間に配置する。
なくとも１つの手段を、精製すべき不活性ガスの供給源
と吸着領域の入り口との間に配置する。
【００２７】精製すべき不活性ガスの供給源は、窒素製
造ユニットであることが好ましい。
造ユニットであることが好ましい。
【００２８】吸着領域は、交互に動作する２つの反応器
を含むことが好ましい。つまり、反応器の一方を再生に
供する間、他方を精製モードで動作させる。
を含むことが好ましい。つまり、反応器の一方を再生に
供する間、他方を精製モードで動作させる。
【００２９】
【発明の実施の形態】本発明に係るプロセスを実施する
ための装置を、以下、図面を参照して詳細に説明する。
ための装置を、以下、図面を参照して詳細に説明する。
【００３０】添付した一枚の図面に、本発明に係るプロ
セスを実施するための装置を示す。この装置は、Ｏ2 お
よび／またはＣＯ不純物を除去すべき窒素の供給源９を
含み、液体および／またはガス状の窒素を含む貯蔵容器
１から構成されている。パイプ７ａ、７ｂにより、ガス
状の窒素を、貯蔵容器１のガス状の上部空間から、再加
熱器２へ運ぶことが可能となっている。この再加熱器に
より、ガス状の窒素をホプカライト系の吸着剤１０を含
む反応器３へ運ぶ前に、ガス状の窒素を所望の温度、例
えば、周囲温度にすることが可能となっている。
セスを実施するための装置を示す。この装置は、Ｏ2 お
よび／またはＣＯ不純物を除去すべき窒素の供給源９を
含み、液体および／またはガス状の窒素を含む貯蔵容器
１から構成されている。パイプ７ａ、７ｂにより、ガス
状の窒素を、貯蔵容器１のガス状の上部空間から、再加
熱器２へ運ぶことが可能となっている。この再加熱器に
より、ガス状の窒素をホプカライト系の吸着剤１０を含
む反応器３へ運ぶ前に、ガス状の窒素を所望の温度、例
えば、周囲温度にすることが可能となっている。
【００３１】パイプ７ｂにより、貯蔵容器１に含まれる
液体窒素を大気圧気化器８へ運ぶことが可能となってい
る；気化後に得られたガス状の窒素を、次にパイプ７ｄ
および７ｃを通して再加熱器２へ運ぶ。
液体窒素を大気圧気化器８へ運ぶことが可能となってい
る；気化後に得られたガス状の窒素を、次にパイプ７ｄ
および７ｃを通して再加熱器２へ運ぶ。
【００３２】反応器３の出口において、Ｏ2 およびＣＯ
不純物の少なくとも一方が除去されたガス状の窒素を、
精製されたガス状の窒素を貯蔵するために、パイプ４を
通してバッファータンク５へ運ぶ。そして、次に、パイ
プ６ａを通して使用する場所（図示せず）へ運ぶ。
不純物の少なくとも一方が除去されたガス状の窒素を、
精製されたガス状の窒素を貯蔵するために、パイプ４を
通してバッファータンク５へ運ぶ。そして、次に、パイ
プ６ａを通して使用する場所（図示せず）へ運ぶ。
【００３３】しかし、精製されたガス状の窒素を貯蔵す
るためのバッファータンクの存在は必要ではない；精製
されたガス状の窒素は、パイプ４および６ｂを通して、
直接使用する場所（図示せず）へ運ぶこともできる。
るためのバッファータンクの存在は必要ではない；精製
されたガス状の窒素は、パイプ４および６ｂを通して、
直接使用する場所（図示せず）へ運ぶこともできる。
【００３４】添付した図面に示すように、反応器は１つ
ではなく、それぞれホプカライト系の吸着剤を含む２つ
の反応器３を使用することが好ましい。このようにし
て、反応器を交互に動作させることが可能となり、つま
り、反応器の一方を精製モードで動作させる間、他方を
再生することができる。
ではなく、それぞれホプカライト系の吸着剤を含む２つ
の反応器３を使用することが好ましい。このようにし
て、反応器を交互に動作させることが可能となり、つま
り、反応器の一方を精製モードで動作させる間、他方を
再生することができる。
【００３５】再生は、従来の方法によって、例えば後述
の実施例２に従って行う。
の実施例２に従って行う。
【００３６】
【実施例】本発明に係るプロセスの有効性を実施例によ
って説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
って説明するが、本発明はこれに限定されるものではな
い。
【００３７】以下の実施例において、使用した吸着剤は
ホプカライトであり、ドラッガー（Ｄｒａｇｅｒ）社か
ら販売された、約６３％のＭｎＯ2 および約３７％のＣ
ｕＯを含むものか、またはモレキュラープロダクツ（Ｍ
ｏｌｅｃｕｌａｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）社から販売され
た、約６０重量％のＭｎＯ2 および約４０重量％のＣｕ
Ｏを含むものである。
ホプカライトであり、ドラッガー（Ｄｒａｇｅｒ）社か
ら販売された、約６３％のＭｎＯ2 および約３７％のＣ
ｕＯを含むものか、またはモレキュラープロダクツ（Ｍ
ｏｌｅｃｕｌａｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）社から販売され
た、約６０重量％のＭｎＯ2 および約４０重量％のＣｕ
Ｏを含むものである。
【００３８】一酸化炭素（ＣＯ）不純物は、トレースア
ナリティカル（Ｔｒａｃｅ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ）社
から販売されたＲＧＡ３クロマトグラフを用いて測定し
た。酸素不純物は、大阪酸素工業（Ｏｓａｋａ Ｓａｎ
ｓｏ Ｋｏｇｙｏ Ｌｔｄ．）会社から販売されたＯＳ
Ｋアナライザーを用いて連続的に測定した。ＲＧＡ３ク
ロマトグラフの検出限界は、一酸化炭素について１ｐｐ
ｂ±１（体積で１０億部当りの部）である。ＯＳＫアナ
ライザーの検出限界は、酸素について１ｐｐｂ±１であ
る。
ナリティカル（Ｔｒａｃｅ Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ）社
から販売されたＲＧＡ３クロマトグラフを用いて測定し
た。酸素不純物は、大阪酸素工業（Ｏｓａｋａ Ｓａｎ
ｓｏ Ｋｏｇｙｏ Ｌｔｄ．）会社から販売されたＯＳ
Ｋアナライザーを用いて連続的に測定した。ＲＧＡ３ク
ロマトグラフの検出限界は、一酸化炭素について１ｐｐ
ｂ±１（体積で１０億部当りの部）である。ＯＳＫアナ
ライザーの検出限界は、酸素について１ｐｐｂ±１であ
る。
【００３９】（実施例１）本発明に係るプロセスの有効
性を説明するために、約４ｐｐｍ（体積で１００万部当
りの部）の酸素（Ｏ2 ）および２ｐｐｍをわずかに下回
る一酸化炭素（ＣＯ）を含むガス状の窒素流を、ホプカ
ライト系の金属酸化物を含む吸着剤を用いて精製した。
精製は室温で、つまり、約２０℃の温度で行なった。
性を説明するために、約４ｐｐｍ（体積で１００万部当
りの部）の酸素（Ｏ2 ）および２ｐｐｍをわずかに下回
る一酸化炭素（ＣＯ）を含むガス状の窒素流を、ホプカ
ライト系の金属酸化物を含む吸着剤を用いて精製した。
精製は室温で、つまり、約２０℃の温度で行なった。
【００４０】この目的のために使用した装置は、上述の
装置に類似している。
装置に類似している。
【００４１】２つの連続するテストを行った。これらは
Ｈ2 ／Ｎ2 （５％）混合物を用いて、約２５０℃の温度
における再生フェーズにより切り離してある。
Ｈ2 ／Ｎ2 （５％）混合物を用いて、約２５０℃の温度
における再生フェーズにより切り離してある。
【００４２】得られた結果は、以下の表１に取り入れて
ある。
ある。
【００４３】
【表１】
【００４４】前述の表１に見られるように、１回目の精
製サイクルの後、精製された窒素には約１ｐｐｂのＣＯ
およびＯ2 が含まれている；これらの結果は、このよう
に全く満足できるものであり、ガス状の窒素からそのＯ
2 およびＣＯ汚染物質を除去する上でのホプカライトの
有効性を示している。
製サイクルの後、精製された窒素には約１ｐｐｂのＣＯ
およびＯ2 が含まれている；これらの結果は、このよう
に全く満足できるものであり、ガス状の窒素からそのＯ
2 およびＣＯ汚染物質を除去する上でのホプカライトの
有効性を示している。
【００４５】２回目の精製サイクルの結果、窒素からそ
の酸素不純物を除去することに関しては、ホプカライト
系の吸着材の有効性は一定であり、最大となっているこ
とが認められる。対照的に、ＣＯについて得られた結果
はそれほど満足できるものではないが、それでもやはり
窒素に含まれるＣＯの大部分を数１０ｐｐｂのオーダー
のレベルにまで除去することができている。
の酸素不純物を除去することに関しては、ホプカライト
系の吸着材の有効性は一定であり、最大となっているこ
とが認められる。対照的に、ＣＯについて得られた結果
はそれほど満足できるものではないが、それでもやはり
窒素に含まれるＣＯの大部分を数１０ｐｐｂのオーダー
のレベルにまで除去することができている。
【００４６】事実、テスト２の後に得られたＣＯについ
ての結果（５０ｐｐｂ）は、再生フェーズ中の吸着剤の
再生が不十分であったということにより説明される。
ての結果（５０ｐｐｂ）は、再生フェーズ中の吸着剤の
再生が不十分であったということにより説明される。
【００４７】吸着剤の再生が不十分であったというこの
仮説を確かめるために、実施例２で与えられる再生プロ
トコルに従って、２回目の一連のテストを行った。
仮説を確かめるために、実施例２で与えられる再生プロ
トコルに従って、２回目の一連のテストを行った。
【００４８】（実施例２）実施例１で使用したホプカラ
イト系の吸着剤を、次の再生プロトコルを適用してもう
一度再生した： −吸着剤を再加熱するための、加熱したガス状の窒素
（例えば２５０℃の）によるストリッピング； −次に、Ｈ2 ／Ｎ2 （４％）混合物を用いた再活性スト
リッピングを、０．５Ｓｍ3 ／時のスループットのもと
で、２５０℃の温度で２時間、そして、３００℃で４時
間、行う； −次に、ガス状の窒素のもとでのストリッピングを、
０．５Ｓｍ3 ／時のスループットのもとで、３００℃の
温度で１６時間、行う； −最後に、ガス状の窒素（周囲温度の）を用いて、吸着
剤を周囲温度にまで再冷却する；必要な時間：４時間３
０分。
イト系の吸着剤を、次の再生プロトコルを適用してもう
一度再生した： −吸着剤を再加熱するための、加熱したガス状の窒素
（例えば２５０℃の）によるストリッピング； −次に、Ｈ2 ／Ｎ2 （４％）混合物を用いた再活性スト
リッピングを、０．５Ｓｍ3 ／時のスループットのもと
で、２５０℃の温度で２時間、そして、３００℃で４時
間、行う； −次に、ガス状の窒素のもとでのストリッピングを、
０．５Ｓｍ3 ／時のスループットのもとで、３００℃の
温度で１６時間、行う； −最後に、ガス状の窒素（周囲温度の）を用いて、吸着
剤を周囲温度にまで再冷却する；必要な時間：４時間３
０分。
【００４９】Ｈ2 ／Ｎ2 （２から５％）還元混合物を用
いた反応性ストリッピングにより、ホプカライトを再活
性化することができる。しかしながら、ホプカライトの
この再活性化により、水も形成される。そのため、加熱
した窒素（３００℃）を用いたストリッピングにより除
去することが、次に必要となる；このことにより、再活
性化混合物から生じた残存水素の放出も可能になる。
いた反応性ストリッピングにより、ホプカライトを再活
性化することができる。しかしながら、ホプカライトの
この再活性化により、水も形成される。そのため、加熱
した窒素（３００℃）を用いたストリッピングにより除
去することが、次に必要となる；このことにより、再活
性化混合物から生じた残存水素の放出も可能になる。
【００５０】（実施例３）再生の後（実施例２参照）、
吸着剤（ホプカライト）をさらに精製テストに供した；
結果を下記の表２に記録する。
吸着剤（ホプカライト）をさらに精製テストに供した；
結果を下記の表２に記録する。
【００５１】
【表２】
【００５２】テスト３は、約９０ｇのホプカライトを使
用しながら、かつ表２に与えられた動作条件を観察しな
がら、行った。
用しながら、かつ表２に与えられた動作条件を観察しな
がら、行った。
【００５３】精製すべき化学的に不活性な化合物の流れ
は、１．７から２．５ｐｐｍの一酸化炭素および４．６
から７．６ｐｐｍの酸素を含む窒素である。
は、１．７から２．５ｐｐｍの一酸化炭素および４．６
から７．６ｐｐｍの酸素を含む窒素である。
【００５４】表２に記録した結果を読み取ることにより
見られるように、２１０時間の精製の後、出口に置ける
窒素流には、ｐｐｂのオーダーの検出限界を有する従来
のアナライザーでは検出できない量のＯ2 およびＣＯが
含まれている。
見られるように、２１０時間の精製の後、出口に置ける
窒素流には、ｐｐｂのオーダーの検出限界を有する従来
のアナライザーでは検出できない量のＯ2 およびＣＯが
含まれている。
【００５５】このようにして、このテスト３により、一
方では、不活性化合物（この場合、窒素）流に含まれる
Ｏ2 およびＣＯ不純物をｐｐｂ以下のレベルになるまで
捕らえることが、ホプカライトにより非常に有効にでき
ることが確められ、他方では、テスト２（実施例１）の
間に得られたＣＯに対する結果（５０ｐｐｂ）は、ホプ
カライトの再生が不十分であったためであるということ
が確められる。
方では、不活性化合物（この場合、窒素）流に含まれる
Ｏ2 およびＣＯ不純物をｐｐｂ以下のレベルになるまで
捕らえることが、ホプカライトにより非常に有効にでき
ることが確められ、他方では、テスト２（実施例１）の
間に得られたＣＯに対する結果（５０ｐｐｂ）は、ホプ
カライトの再生が不十分であったためであるということ
が確められる。
【００５６】ＣＯおよびＯ2 の除去は吸着によるもので
あり、触媒によるものではないということを、マイハク
（Ｍａｉｈａｋ）社から販売されたウノール（Ｕｎｏ
ｒ）６Ｎという名のアナライザー（ＣＯ2 に対する検出
限界：約１０ｐｐｂ）のような赤外アナライザーを用い
て確かめた。
あり、触媒によるものではないということを、マイハク
（Ｍａｉｈａｋ）社から販売されたウノール（Ｕｎｏ
ｒ）６Ｎという名のアナライザー（ＣＯ2 に対する検出
限界：約１０ｐｐｂ）のような赤外アナライザーを用い
て確かめた。
【００５７】ＣＯ2 の含有量を、テストの時間中、ずっ
と分析した。ＣＯの酸化と同義の、従って酸化性触媒と
同義であるＣＯ2 含有量の増加が、アナライザーによっ
て一度も検出されなかった。
と分析した。ＣＯの酸化と同義の、従って酸化性触媒と
同義であるＣＯ2 含有量の増加が、アナライザーによっ
て一度も検出されなかった。
【００５８】このように、一酸化炭素および酸素は、明
らかに吸着により除去されている。 （実施例４）この実施例は、従来のプロセスで用いられ
ているゼオライト系の吸着剤と比較して、窒素流からそ
のＯ2 不純物を除去する上でのホプカライト吸着剤の有
効性を示すことを目標としている。
らかに吸着により除去されている。 （実施例４）この実施例は、従来のプロセスで用いられ
ているゼオライト系の吸着剤と比較して、窒素流からそ
のＯ2 不純物を除去する上でのホプカライト吸着剤の有
効性を示すことを目標としている。
【００５９】この目標のために、ホプカライトをゼオラ
イト系の吸着剤（１００ｇ）と交換し、そして実施例３
で説明したプロトコルを適用する（従って、動作条件は
全く同じである）。
イト系の吸着剤（１００ｇ）と交換し、そして実施例３
で説明したプロトコルを適用する（従って、動作条件は
全く同じである）。
【００６０】結果を下記の表３に記録する。
【００６１】
【表３】
【００６２】３３時間の精製の後、出口における窒素流
には、精製すべき窒素流に含まれる酸素と実質的に等し
い量の酸素が、依然含まれていることが見られる。
には、精製すべき窒素流に含まれる酸素と実質的に等し
い量の酸素が、依然含まれていることが見られる。
【００６３】このように、同じ圧力、スループットおよ
び温度条件のもとでは、窒素のような化学的に不活性な
化合物のガス状の流れに含まれる酸素は、ゼオライトを
用いては捕らえることはできず、一方、ホプカライトを
用いることで、１ｐｐｂ以下にまで除去することができ
る。
び温度条件のもとでは、窒素のような化学的に不活性な
化合物のガス状の流れに含まれる酸素は、ゼオライトを
用いては捕らえることはできず、一方、ホプカライトを
用いることで、１ｐｐｂ以下にまで除去することができ
る。
【図１】本発明に係るプロセスを実施するための装置を
示す概略図。
示す概略図。
１…貯蔵容器、 ２…再加熱器、 ３…反応器、 ４、６ａ、６ｂ、７ａ、７ｂ、７ｃ、７ｄ…パイプ、 ５…バッファータンク、 ８…大気圧気化器、 ９…供給源、 １０…吸着剤。
Claims (14)
- 【請求項１】 Ｏ2 および／またはＣＯ不純物の少なく
とも一方を含む化学的に不活性なガスから、前記不純物
の少なくとも一方を除去するプロセスにおいて、 ａ）精製すべきガスを少なくとも１種の多孔質金属酸化
物を含む吸着剤に通し、前記ガスは−４０℃以上の温度
を有し、 ｂ）Ｏ2 およびＣＯ不純物の少なくとも一方を実質的に
除去したガスを回収することを特徴とするプロセス。 - 【請求項２】 流れを−４０℃ないし＋５０℃の温度で
精製することを特徴とする請求項１記載のプロセス。 - 【請求項３】 流れを周囲温度で精製することを特徴と
する請求項１もしくは２記載のプロセス。 - 【請求項４】 精製すべき流れは、本質的にガス状の窒
素からなることを特徴とする請求項１ないし３のいずれ
か１項記載のプロセス。 - 【請求項５】 吸着剤は、遷移金属の酸化物または少な
くとも２種の遷移金属の混合酸化物からなることを特徴
とする請求項１記載のプロセス。 - 【請求項６】 吸着剤は、ホプカライトのような、銅お
よびマンガンの混合酸化物を含むことを特徴とする請求
項１ないし５のいずれか１項記載のプロセス。 - 【請求項７】 吸着剤は４０から７０重量％のマンガン
酸化物を含み、２５から５０重量％の銅酸化物を含むこ
とを特徴とする請求項６記載のプロセス。 - 【請求項８】 不純物の吸着の後で、吸着剤を再生する
ことを特徴とする請求項７記載のプロセス。 - 【請求項９】 吸着剤を２つの別個の領域に分割し、こ
れらの領域の一方を再生する間に、他方により不純物の
吸着が可能であることを特徴とする請求項８記載のプロ
セス。 - 【請求項１０】 精製すべき流れは１から３０バールの
絶対圧力、好ましくは３から１０バールのオーダーの絶
対圧力にあることを特徴とする請求項１ないし４のいず
れか１項記載のプロセス。 - 【請求項１１】 請求項１ないし１０のいずれか１項記
載のプロセスを実施するための装置において、Ｏ2 およ
びＣＯ不純物の少なくとも一方を吸着するための吸着剤
を含む少なくとも１つの吸着領域の入口に接続した、精
製すべき化学的に不活性なガスの供給源を含み、前記吸
着剤は少なくとも１種の多孔質金属酸化物を含み、貯蔵
容器中にまたは前記不純物の少なくとも一方を除去した
ガスを使用するためのステーション中に至る接続パイプ
を、吸着領域の出口に備えることを特徴とする装置 - 【請求項１２】 精製すべき不活性ガスの供給源と吸着
領域の入り口との間に、精製すべきガスを加熱する少な
くとも１つの手段が配置されていることを特徴とする請
求項１１記載の装置。 - 【請求項１３】 吸着領域は交互に動作する２つの反応
器を含むことを特徴とする請求項１１記載の装置。 - 【請求項１４】 精製すべき不活性ガスの供給源は窒素
製造ユニットであることを特徴とする請求項１１もしく
は１２記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR9609177A FR2751243B1 (fr) | 1996-07-22 | 1996-07-22 | Elimination o2/co d'un gaz inerte par adsoption sur oxyde metallique poreux |
| FR9609177 | 1996-07-22 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10137530A true JPH10137530A (ja) | 1998-05-26 |
Family
ID=9494317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9194454A Pending JPH10137530A (ja) | 1996-07-22 | 1997-07-18 | 多孔質金属酸化物への吸着による不活性ガスからのｏ２／ｃｏ除去 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5891220A (ja) |
| EP (1) | EP0820960B1 (ja) |
| JP (1) | JPH10137530A (ja) |
| CN (1) | CN1181991A (ja) |
| DE (1) | DE69703141T2 (ja) |
| FR (1) | FR2751243B1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005324155A (ja) * | 2004-05-17 | 2005-11-24 | Japan Pionics Co Ltd | 不活性ガスの精製剤及び精製方法 |
| US7347979B2 (en) | 2003-06-17 | 2008-03-25 | Nittetsu Mining Co., Ltd. | Gas processing method and gas processing apparatus utilizing oxidation catalyst and low-temperature plasma |
| JP2012096165A (ja) * | 2010-11-02 | 2012-05-24 | Shinwa Controls Co Ltd | 低露点空気発生装置 |
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| RU2008136690A (ru) * | 2006-02-14 | 2010-03-20 | Басф Се (De) | Адсорбирующая масса и способ удаления ионооксида углерода из материальных потоков |
| US8022264B2 (en) | 2006-06-21 | 2011-09-20 | Basf Se | Adsorption composition and method of removing CO from streams |
| JP5002230B2 (ja) * | 2006-10-05 | 2012-08-15 | 日本パイオニクス株式会社 | 不活性ガスの精製方法 |
| KR20090086106A (ko) | 2006-12-01 | 2009-08-10 | 바스프 에스이 | 흡착 조성물 및 스트림으로부터 ｃｏ의 제거 방법 |
| US10450244B2 (en) | 2015-12-16 | 2019-10-22 | Uop Llc | Method for oxygen removal from hydrogen using adsorbent |
| TWI809444B (zh) * | 2020-08-19 | 2023-07-21 | 美商普雷瑟科技股份有限公司 | 用於預純化進料氣流之方法 |
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- 1996-07-22 FR FR9609177A patent/FR2751243B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-07-01 DE DE69703141T patent/DE69703141T2/de not_active Revoked
- 1997-07-01 EP EP97401533A patent/EP0820960B1/fr not_active Revoked
- 1997-07-16 US US08/895,452 patent/US5891220A/en not_active Expired - Fee Related
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