JPH10114508A - 不活性ガス流れを精製する方法 - Google Patents

不活性ガス流れを精製する方法

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JPH10114508A
JPH10114508A JP9263815A JP26381597A JPH10114508A JP H10114508 A JPH10114508 A JP H10114508A JP 9263815 A JP9263815 A JP 9263815A JP 26381597 A JP26381597 A JP 26381597A JP H10114508 A JPH10114508 A JP H10114508A
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zeolite
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Ravi Jain
ラビ・ジャイン
James K Tseng
ジェームズ・ケイ・ツェン
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 不活性ガス流れを精製する方法を提供する。 【解決手段】 水素、一酸化炭素、水蒸気、酸素、二酸
化炭素、窒素、およびメタンを含有したアルゴンガス流
れが、ガス流れを乾燥剤で乾燥し、過剰の酸素の存在下
で酸化触媒と接触させることにより水素と一酸化炭素を
水蒸気と二酸化炭素に酸化し、吸着によりガス流れから
水蒸気と二酸化炭素を除去し、高温での化学吸着により
過剰の酸素を除去し、そして極低温での吸着により窒素
とメタンを除去することによって精製される。これとは
別に、極低温での吸着によってガス流れから過剰の酸素
が除去される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は不活性ガスの精製に
関する。さらに詳細には、本発明は、アルゴンガス流れ
からの微量の大気ガス不純物の除去に関する。具体的に
は、本発明の方法は、ガス流れから水蒸気を除去する工
程；次いでガス流れ中の一酸化炭素と水素の一方または
両方を、それぞれ二酸化炭素と水蒸気に転化させる工
程；次いで水蒸気および／または二酸化炭素を除去する
工程；次いで窒素とメタンの一方または両方および酸素
を除去する工程；を含む。水蒸気、一酸化炭素、水素、
二酸化炭素、および酸素が周囲温度以上の温度でガス流
れから除去され、窒素とメタンが極低温で除去される。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】化学
・電子部品製造プロセスを実施する際の不活性雰囲気を
もたらすために、こうした多くのプロセスにおいてアル
ゴン等の不活性ガスが使用されている。例えば、超高純
度ケイ素結晶の製造においては、結晶製造プロセスのあ
る特定の操作を完全に不活性の雰囲気で行う必要があ
る。このようなプロセスに対しては、実質的に非反応性
であることから、貴ガスが最も適切なガスである。アル
ゴンは貴ガスのうちでは豊富に存在しており、また最も
安価なので、これらのプロセスにおける不活性ガスとし
て通常使用される。しかしながら、アルゴンは比較的コ
ストが高いことから、一般的にはこれを回収して再使用
する必要がある。残念ながら、製造プロセス中の特定の
操作、特にアルゴン回収工程での特定の操作（例えば製
造チャンバーの減圧排気）を行うと、アルゴン中に大気
不純物が侵入する。これらの不純物およびプロセス中に
生成される不純物は、製造操作においてアルゴを再使用
する前に除去しなければならない。
【０００３】アルゴンの精製に対しては種々の方法が使
用されている。例えば、米国特許第５,１０６,３９９号
は、アルゴン供給流れから、酸素、窒素、水蒸気、水
素、一酸化炭素、二酸化炭素、および炭化水素等の不純
物の１種以上を除去するための多段階法を開示してい
る。該特許に開示の方法によれば、水蒸気および／また
は二酸化炭素が周囲温度での吸着によって供給流れから
除去され、酸素、水素および／または一酸化炭素が、触
媒物質を使用した周囲温度での化学吸着によって除去さ
れ、そして窒素および／または炭化水素が極低温での吸
着によってガス流れから除去される。該特許に開示の方
法の欠点は、供給流れ中に酸素、水素、および一酸化炭
素が微量濃度より多く存在する場合は、これらのガスの
化学吸着のために触媒物質の大きな床を使用しなければ
ならないという点である。
【０００４】日本特許ＪＰ６２１１９１０４およびＪＰ
９４０２４９６２は、先ずアルゴンガス流れに水素を加
え、次いで酸素と水素とを触媒反応させて水を形成さ
せ、次いでガス流れと酸化銅触媒とを接触させて、一酸
化炭素と過剰の水素をそれぞれ二酸化炭素と水に転化さ
せ、次いで圧力スイング吸着によってガス流れから水、
二酸化炭素、および窒素を除去することによって、アル
ゴンガス流れから酸素を除去することを開示している。
この方法では、アルゴンの回収率が低い。
【０００５】日本特許ＪＰ８９-１０２３１５は、一酸
化炭素を酸素で触媒酸化し、酸素と水素とを反応させる
ことによってアルゴンガス流れから酸素を除去し、得ら
れた二酸化炭素と水蒸気を吸着によってガス流れから除
去し、そして極低温分留によってアルゴンをさらに精製
することによって、アルゴンガス流れから一酸化炭素を
除去することを開示している。
【０００６】Ｊain による米国特許第５,１１０,５６９
号および第５,２０２,０９６号は、一酸化炭素、水素、
二酸化炭素、および水蒸気を含有した空気流れから吸着
によって水蒸気を除去し、次いで金属酸化物触媒の存在
下にて一酸化炭素を酸素で酸化して二酸化炭素とし、次
いで貴金属触媒の存在下にて水素を酸素で酸化した水蒸
気とし、そして最後に得られた二酸化炭素と水蒸気を吸
着によってガス流れから除去することによって、一酸化
炭素、水素、二酸化炭素、および水蒸気を含有した空気
流れを精製することを開示している。これらの特許を参
照のこと。これら特許の開示内容が本明細書の一部を構
成している。
【０００７】日本特許公開公報２５６４１８／９２は、
不活性ガス流れから一酸化炭素、水素、二酸化炭素、水
蒸気、および酸素を除去するための触媒法を開示してい
る。該特許の開示内容を参照のこと。
【０００８】米国特許第４,２３９,５０９号および第
５,１５９,８１６号は、アルゴンガス流れを窒素選択性
吸着剤（例えばゼオライト５Ａ）に通し、次いでこのガ
ス流れを酸素選択性吸着剤（例えばゼオライト４Ａ）に
通すことを含む低温吸着によって、アルゴンガス流れか
ら窒素と酸素を分離することを開示している。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、一般には、不
活性ガス、水蒸気、二酸化炭素、おそらくは酸素、一酸
化炭素と水素の一方または両方、および窒素とメタンの
一方または両方を含有した供給物流れから実質的に純粋
な不活性ガス流れを製造する方法に関する。本発明は、
具体的には、こうした不純物を微量を越える量にて含有
する供給物流れの処理に関する。本発明の方法は、先ず
供給物流れから水蒸気（存在する場合）を除去する工
程；化学量論量を越える量の酸素の存在下にて、乾燥し
た供給物流れと１種以上の酸化触媒とを接触させ、これ
によって存在する一酸化炭素と水素をそれぞれ二酸化炭
素と水蒸気に転化させる工程；次いで酸化工程時に形成
される水蒸気と二酸化炭素を流れから除去する工程；次
いでガス流れから過剰の酸素を除去する工程；そして最
後にガス流れから窒素および／またはメタンを除去する
工程；を含む。こうして得られるガス状生成物は、これ
らの不純物を実質的に含有しない。すなわち、一般には
これらの各不純物を容量基準で約１ｐｐｍ以下しか含有
しない。
【００１０】１つの広い実施態様においては、本発明
は、水蒸気、一酸化炭素と水素の一方または両方、およ
び窒素とメタンの一方または両方を含有した不活性ガス
流れを精製する方法を含み、このとき前記方法は、 （ａ） 前記ガス流れと乾燥剤とを接触させることによ
って、前記ガス流れから水蒸気を除去する工程； （ｂ） 前記ガス流れ中の全ての一酸化炭素と水素を二
酸化炭素と水蒸気とに酸化するのに必要な量より過剰な
量の酸素の存在下にて、金属酸化物触媒、貴金属触媒、
およびこれらの混合物から選ばれる酸化触媒と、工程
（ａ）からのガス流れとを接触させ、これによって一酸
化炭素と水素を実質的に含まないガス流れを生成させる
工程； （ｃ） 水選択性および／または二酸化炭素選択性の吸
着剤と工程（ｂ）からのガス流れとを接触させることに
よって前記ガス流れから水蒸気および／または二酸化炭
素を除去し、これによって水蒸気と二酸化炭素を実質的
に含まないガス流れを生成させる工程； （ｄ） （１）少なくとも７５℃の温度での金属薬剤に
よる化学吸着、（２）前記ガス流れと酸素選択性の吸着
剤とを約１２３Ｋ〜９３Ｋの範囲の温度で接触させるこ
と、あるいは（１）と（２）の組合せによって水蒸気と
二酸化炭素を実質的に含まない前記ガス流れから過剰の
酸素を除去する工程；および （ｅ） ゼオライトＡ、ゼオライトＸ、モルデン沸石、
およびこれらの組合せ物から選ばれる吸着剤と前記ガス
流れとを約１７３Ｋ〜９０Ｋの範囲の温度にて接触させ
ることによって、前記ガス流れから窒素および／または
メタンを吸着する工程；を含む。
【００１１】本発明の方法は、不活性ガスとしてのアル
ゴンを精製するのに特に有用である。
【００１２】好ましい実施態様においては、工程（ａ）
において使用される乾燥剤は、シリカゲル、アルミナ、
ゼオライトＡ、ゼオライトＸ、およびこれらの混合物か
らなる群から選ばれる。
【００１３】ガス流れ中にある量の酸素を供給する必要
がある場合は、ガス流れ中の全ての一酸化炭素と水素を
酸化するのに必要な量より過剰な量の酸素をガス流れ中
に加える。
【００１４】好ましい実施態様においては、ガス流れ中
の一酸化炭素を、酸化ニッケル、酸化銅、二酸化マンガ
ン、およびこれらの混合物からなる群から選ばれる金属
酸化物で酸化する。さらに好ましい実施態様では、金属
酸化物を多孔質支持体に担持させる。さらに好ましい実
施態様では、金属酸化物触媒は酸化銅と二酸化マンガン
との混合物である。
【００１５】別の好ましい実施態様においては、ガス流
れ中の水素を、パラジウム、白金、およびこれらの混合
物からなる群から選ばれる貴金属触媒で酸化する。さら
に好ましい実施態様においては、貴金属触媒を多孔質支
持体に担持させる。さらに好ましい実施態様において
は、貴金属触媒はアルミナ担持パラジウムである。
【００１６】工程（ｃ）において使用される水選択性吸
着剤は、シリカゲル、アルミナ、ゼオライト、およびこ
れらの混合物から選ばれるのが好ましい。
【００１７】工程（ｃ）において使用される二酸化炭素
選択性吸着剤は、ゼオライト５Ａ、ゼオライト１３Ｘ、
活性アルミナ、およびこれらの混合物から選ばれるのが
好ましい。
【００１８】本発明の１つの好ましい実施態様において
は、還元銅、還元ニッケル、およびこれらの混合物から
なる群から選ばれる金属薬剤を使用した化学吸着によっ
て工程（ｄ）を行う。好ましい実施態様においては、工
程（ｅ）を工程（ｄ）の後に行う。
【００１９】工程（ａ）〜（ｃ）を第１の容器中で行
い、そして工程（ｄ）を第２の容器中で行うのが好まし
い。
【００２０】別の好ましい実施態様においては、工程
（ｄ）（１）で使用される金属薬剤を、約１５０〜約３
００℃の範囲の温度にて水素再生ガスと接触させること
によって再生する。この水素再生ガスは水素と窒素との
混合物を含むのが好ましい。水素再生ガスは、約１０容
量％の水素と約９０容量％の窒素を含むのが最も好まし
い。水素再生ガス流れによる金属薬剤の再生の後に、再
生された金属薬剤をアルゴンでパージするのが好まし
い。
【００２１】工程（ｄ）（１）において使用される金属
薬剤を多孔質支持体に担持させるのが好ましい。金属薬
剤はアルミナ担持銅であるのがさらに好ましい。
【００２２】本発明の他の好ましい実施態様において
は、ゼオライト４Ａ、小孔モルデン沸石、小孔シャプチ
ロ沸石、ゼオライトＬ、斜方沸石、およびこれらの混合
物から選ばれる吸着剤とガス流れとを接触させることに
よって工程（ｄ）が行われる。この実施態様では、工程
（ｅ）の後に工程（ｄ）を行う。
【００２３】好ましい実施態様においては、工程（ｅ）
において使用される吸着剤は、ゼオライト１３Ｘ、カル
シウム交換タイプのゼオライトＸ、ゼオライト５Ａ、大
孔モルデン沸石、大孔シャプチロ沸石、またはこれらの
混合物である。
【００２４】本発明の方法により、一酸化炭素、二酸化
炭素、水素、水蒸気、窒素、およびメタンに関して高度
に精製された不活性ガス生成物が得られる。本明細書に
て精製される不活性供給ガスは、一酸化炭素と水素の少
なくとも一方の不純物を含有する。二酸化炭素と水蒸気
は、最初の供給物流れ中に存在していてもよいし、ある
いはプロセスの酸化工程時に生成されてもよい。供給物
流れはさらに、最初に酸素を含有していてもよい。不活
性ガス供給流れ中に存在する全ての一酸化炭素と水素の
完全な触媒転化が行われるよう、供給物流れは充分な量
の酸素を含有する必要がある。酸化工程に入る供給物流
れが完全な触媒転化を起こさせるのに充分な量の酸素を
含有していない場合、酸素を空気、酸素富化空気、また
は実質的に純粋な酸素の形にて加える。一般には、供給
物流れ中の一酸化炭素と水素の量に対して化学量論的に
過剰な量の酸素を確実に供給するためには、供給ガスに
ごく少量の酸素だけを加えればよいので、空気または酸
素富化空気を供給ガスに加えたときに導入される窒素の
量はそれほど多くはなく、導入された窒素は、プロセス
の窒素除去工程時に簡単に除去することができる。
【００２５】本明細書および特許請求の範囲で使用して
いる“酸素富化空気”とは、大気空気中に通常存在する
より多くの酸素を含有している空気を意味し、“実質的
に純粋な酸素”とは、ガス状不純物を約０.１％以下し
か含有していない酸素を意味し、“周囲温度”とは、約
−３０〜約＋５０℃の範囲の温度を意味し、そして“極
低温”とは、約１７５Ｋ未満の温度を意味している。
【００２６】図１を参照すると、周囲温度以上の温度で
一酸化炭素、水素、水蒸気、二酸化炭素、および酸素を
除去するための、および極低温で窒素とメタンを除去す
るためのシステムが示されている。図１のシステムは、
吸着／酸化セクションＡ、酸素除去セクション、および
極低温吸着セクションＣを別々の構成部分として含む。
これらのセクションは、図面においては並列に配置され
たユニットの対を含むものとして示されており、各対の
ユニットは交互に作動すべく設計されていて、各対の一
方のユニットがガス精製作用を果たしているときに、他
方のユニットが再生作用を受けている。しかしながら、
各セクションは、間欠的に作動する単一のユニット、あ
るいは連続的に、同時に、もしくは対になって作動する
３つ以上のユニットで構成されていてもよい。
【００２７】酸化セクションＡの各ユニットの種々の処
理ゾーンは、単一の容器２ａと２ｂ中に図に示すように
組み込むのが好ましい。しかしながら、必要であれば、
それらを別個の容器中に収容してもよい。図１に示すシ
ステムにおいて、容器１ａと１ｂはそれぞれ、容器への
ガス入口に隣接して配置されたガス乾燥ゾーン４ａと４
ｂ、乾燥ゾーン４ａと４ｂの下流に配置された一酸化炭
素酸化ゾーン６ａと６ｂ、一酸化炭素酸化ゾーン６ａと
６ｂの下流に配置された水素酸化ゾーン８ａと８ｂ、お
よび水素酸化ゾーン８ａと８ｂの下流に配置された水蒸
気・二酸化炭素除去ゾーン１０ａと１０ｂを含む。
【００２８】乾燥ゾーン４ａと４ｂは、供給ガス流れか
ら水蒸気を除去するための１つ以上の乾燥剤床を含む。
ガス流れから水を優先的に吸着する吸着剤であれば、い
かなる吸着剤もゾーン４ａおよび４ｂにおいて使用する
ことができる。適切な吸着剤としては、シリカゲル、ア
ルミナ、およびゼオライトなどがある。好ましい吸着剤
はシリカゲル、アルミナ、ゼオライトＡ、およびゼオラ
イトＸである。
【００２９】一酸化炭素酸化ゾーン６ａと６ｂは、酸素
の存在下にて周囲温度で一酸化炭素の二酸化炭素への酸
化を起こさせる１種以上の触媒を収容している。代表的
な一酸化炭素酸化触媒としては、ニッケル酸化物、銅酸
化物、マンガ酸化物、およびコバルト酸化物等の遷移金
属酸化物、またはこれら遷移金属酸化物の２種以上の混
合物がある。適切な遷移金属酸化物としては、ホプカラ
イト（銅酸化物とマンガン酸化物を含有した組成物で、
銅含量が約１０.８％、マンガン含量が約５２.４％、そ
して残りが酸素である）；キャルス・ケミカル社（Ｃar
us ＣhemicalＣo.）からキャルライト（Ｃarulite）の
商品名で市販されている遷移金属組成物（銅酸化物とコ
バルト酸化物との混合物を含む）；およびハーショー
（Ｈarshaw）酸化ニッケル触媒；などがある。白金やパ
ラジウム等の貴金属触媒を使用して、酸素の存在下にて
一酸化炭素の二酸化炭素への酸化を起こさせることもで
きる。
【００３０】水素酸化ゾーン８ａと８ｂは、酸素の存在
下にて周囲温度で水素を水蒸気に酸化する１種以上の触
媒を収容している。好ましい水素酸化触媒としては、パ
ラジウム、白金、ロジウム、およびこれらの混合物等の
貴金属触媒がある。好ましい貴金属触媒は白金とパラジ
ウムである。貴金属触媒は、アルミナ等の多孔質支持体
に担持させるのが好ましい。
【００３１】供給ガス中に含まれている一酸化炭素と水
素の両方を単一の触媒（例えば貴金属触媒）を使用して
酸化することができるけれども、一酸化炭素酸化工程と
水素酸化工程に対して別々の酸化セクションを設けるの
が好ましい。このとき、一酸化炭素酸化工程のほうを水
素酸化工程より先行させる。なぜなら、一酸化炭素は貴
金属触媒の分解を引き起こすからである。好ましい配置
構成は、酸化銅／酸化マンガン混合触媒を使用する一酸
化炭素酸化ゾーンのあとに、白金、パラジウム、または
これらの混合物（アルミナ支持体上に担持させる）を使
用する水素酸化ゾーンを配置するというものである。
【００３２】ゾーン１０ａと１０ｂは、それぞれ一酸化
炭素と水素の酸化時に形成される二酸化炭素と水蒸気を
ガス流れから除去するという作用を果たす。水蒸気と二
酸化炭素は、水蒸気と二酸化炭素の両方を吸着する単一
吸着剤（例えば、ゼオライトＡやゼオライトＸ）を使用
することによって除去することもできるし、あるいは２
種の吸着剤の別個の層の形で、もしくは２種の吸着剤の
単一混合層の形で使用して吸着除去することもできる。
適切な水蒸気吸着剤は、ゾーン４ａと４ｂでの使用に関
して前述した吸着剤である。適切な二酸化炭素吸着剤と
しては、ゼオライトＡやゼオライトＸ（例えば、ゼオラ
イト５Ａやゼオライト１３Ｘ）、および活性アルミナ
（例えば、アルコア社から市販のセレックスソーブＣＯ
ＳやＨ-１５６）がある。水蒸気は、一般には二酸化炭
素より速やかに吸着されるので、二酸化炭素の吸着を意
図している吸着剤への水蒸気の優先的な吸着を防ぐため
に、通常は、水蒸気吸着剤と二酸化炭素吸着剤の別個の
層を設けるのが好ましい。
【００３３】供給ガス入口ライン１２（容器２ａと２ｂ
の入口端に配置されている）が入口ガスマニホルド１４
に連結されている。酸素供給ライン１６が、マニホルド
１４の上流にてライン１２に連結されている。マニホル
ド１４には弁１８ａと１８ｂが取り付けられており、そ
れぞれライン２０ａを介しての容器２ａへの供給、およ
びライン２０ｂを介しての容器２ｂへの供給を制御す
る。排気ライン２４に設けられているパージガス出口マ
ニホルド２２が入口ライン２０ａと２０ｂに連結されて
いる。ライン２０ａおよびライン２０ｂと排気ライン２
４との間の流れは、それぞれ弁２６ａと２６ｂによって
制御される。出口ライン２８ａと２８ｂ（弁３０ａと３
０ｂが取り付けられている）が、それぞれ容器２ａと２
ｂの出口端に連結されている。ライン２８ａと２８ｂが
それぞれ任意の加熱器ユニット３２ａと３２ｂを通り、
加熱器３２ａと３２ｂの下流にてパージガス出口ライン
３４ａと３４ｂ（弁３６ａと３６ｂが取り付けられてい
る）がライン２８ａと２８ｂにに連結されている。ライ
ン２８ａと２８ｂの下流端が、酸素化学吸着ユニット３
８ａと３８ｂ（酸素除去セクションＢに設置されてい
る）の入口端に連結されている。
【００３４】酸素化学吸着ユニット３８ａと３８ｂは、
それを通過するガスから酸素を化学吸着する触媒を収容
している。好ましい触媒は銅ベースの物質である。特に
好ましい触媒は、アルミナ等の多孔質支持体に担持させ
た形の触媒である。適切なアルミナ担持銅触媒がエンゲ
ルハルト社から市販されている。ユニット３８ａと３８
ｂの出口端が生成物ガスライン４０ａと４０ｂに連結さ
れており、これらがさらに生成物ガスマニホルド４２に
連結されている。ガス排出ライン４４がマニホルド４２
に連結されている。ライン４０ａと４４との間の流れ、
およびライン４０ｂと４４との間の流れは、それぞれ弁
４６ａと４６ｂ（これにはマニホルド中に取り付けられ
ている）によって制御される。セクションＢのパージガ
スマニホルド４８（弁５０ａと５０ｂが取り付けられて
いる）がライン４０ａと４０ｂに連結されている。セク
ションＢのパージガスライン５２が、弁５０ａと５０ｂ
との間にてマニホルド４８に連結されている。ライン４
０ａとライン５２との間の流れ、およびライン４０ｂと
ライン５２との間の流れが、それぞれ弁５０ａおよび５
０ｂによって制御される。
【００３５】ライン４４が低温熱交換器５４を通り、低
温吸着セクションＣの供給ガス入口マニホルド５６に連
結されている。マニホルド５６は入口ガス供給ライン５
８ａと５８ｂに連結されており、これらがさらに吸着容
器６０ａと６０ｂの入口端に連結されている。マニホル
ド５６に設置されている弁６２ａと６２ｂが、それぞれ
ライン４４とライン５８ａとの間の、およびライン４４
とライン５８ｂとの間の流れを制御する。セクションＣ
のパージガス出口マニホルド６４がライン５８ａと５８
ｂに連結されている。マニホルド６４には弁６６ａと６
６ｂが取り付けられており、弁６６ａと６６ｂとの間に
てマニホルド６４にパージガス排気ライン６８が連結さ
れている。ライン５８ａとライン６８との間の流れ、お
よびライン５８ｂとライン６８との間の流れが、それぞ
れ弁６６ａおよび６６ｂによって制御される。
【００３６】吸着容器６０ａと６０ｂには、精製される
不活性ガスよりも窒素とメタンのほうを選択的に吸着す
る吸着剤が充填されている。適切な吸着剤としては、大
孔モルデン沸石、大孔シャプチロ沸石、ゼオライトＸ、
およびゼオライト５Ａなどがある。有効性と工業的な量
での入手しやすさの点から好ましい窒素・メタン選択性
吸着剤は、ゼオライトＸ（特にゼオライト１３Ｘ）、カ
ルシウム交換ゼオライト、およびゼオライト５Ａであ
る。吸着容器６０ａと６０ｂには、冷却用ジャケット７
０ａおよび７０ｂのような冷却手段（図１に示されてい
る）が設けられている。容器６０ａと６０ｂの出口端が
パージガス排出ライン７２ａと７２ｂに連結されてお
り、これらがさらに精製ガスマニホルド７４に連結され
ている。精製ガス生成物ライン７６がマニホルド７４に
連結されている。マニホルド７４には、それぞれライン
７２ａとライン７６との間の、およびライン７２ｂとラ
イン７６との間の精製ガスの流れを制御する弁７８ａと
７８ｂが取り付けられている。
【００３７】セクションＣの窒素パージライン８０（弁
８２と加熱器８４が取り付けられている）が、弁８８ａ
と８８ｂとの間にてマニホルド８６に連結されている。
精製アルゴンパージガスライン９０（弁９２が取り付け
られている）により、ガスはライン７６からライン８０
に流れることができる。
【００３８】ライン７６が低温熱交換器５４を通り、精
製ガス排出ライン９４に連結している。ライン７６はさ
らに、セクションＢのパージガスライン５２に連結され
ている。ライン７６とライン５２との間の流れは、ライ
ン５２中に配置された弁９６によって制御される。
【００３９】窒素パージガス供給ライン９８（加熱器ユ
ニット１００、および加熱器１００の下流に弁１０２が
取り付けられている）が、弁９６とマニホルド４８との
間の箇所にてライン５２に連結されている。水素再生ガ
スライン１０４（弁１０６が取り付けられている）が、
加熱器１００と弁１０２との間にてライン９８に連結さ
れている。
【００４０】図１のシステムで本発明の方法を実施する
際には、例えば、シリコンチップ製造ユニットからのア
ルゴン流出物等の不活性ガス供給流れを、ライン１２を
介してシステム中に導入する。供給ガス流れを圧縮機
（図示せず）に通し、このときガスを、例えば約７５〜
１５０ｐｓｉｇの範囲の圧力に圧縮する。圧縮ガス流れ
を熱交換器（図示せず）に通し、ここで充分に冷却し
て、ガス流れ中に含まれている水分の一部を凝縮させ
る。次いで冷却ガス流れを水分離器（図示せず）に通し
て、ガス流れから液状水を除去する。これらの予備的ユ
ニットは図示していない。なぜなら、これらユニットの
使用は任意であり、不活性ガス供給流れの品質によって
異なるからである。供給ガス流れ（通常は約５〜約５０
℃の範囲の温度になっている）がマニホルド１４を介し
てセクションＡに入る。セクションＡに導入する前に、
供給ガス中の全酸素含量を、供給ガス流れ中に含まれて
いる全ての一酸化炭素と水素を完全に酸化するのに必要
な量より確実に過剰にするよう、充分な量の酸素を供給
ガス流れに加える。
【００４１】本発明のプロセスは、先ずユニット２ａ、
３８ａ、および６０ａが吸着モードになっているとき
に、ユニット２ｂ、３８ｂ、および６０ｂが再生されて
いるという半サイクル、次いでユニット２ｂ、３８ｂ、
および６０ｂが吸着モードになっているときに、ユニッ
ト２ａ、３８ａ、および６０ａが再生されているという
半サイクルで説明される。セクションＡとＢの再生は、
３つの工程（すなわち、セクションＢの触媒再生工程、
セクションＡとセクションＢの窒素パージ工程、および
セクションＡとセクションＢのアルゴンガスパージ工
程）にて行われる。
【００４２】セクションＡとＢは、サイクルの吸着相時
に単一ユニットとして運転されるので、セクションＡと
Ｂの対応する容器が同時に再生される。しかしながら、
セクションＣの容器は通常、セクションＡとＢの容器と
は異なったサイクルに基づいており、セクションＡとＢ
の容器の再生とは関係なくセクションＣを再生できるこ
とは言うまでもない。しかしながら、プロセスの操作の
説明を単純化するために、セクションＡとＢの半サイク
ルは、セクションＣの半サイクルと正確に同時的に行わ
れるものとする。
【００４３】この半サイクルの第１の部分においては、
弁１８ａ、３０ａ、３６ｂ、４６ａ、５０ｂ、６２ａ、
６６ｂ、７８ａ、８２、８８ｂ、１０２、および１０６
を開き、他の全ての弁を閉じる。
【００４４】供給ガスがライン２０ａを介して容器２ａ
中に進む。ゾーン４ａを通るときに、ガス流れ中の実質
的に全ての水分がこのゾーン中に収容されている乾燥剤
によって吸着される。ガスはこの吸着工程によって幾ら
か加熱され、このとき加熱の程度は、流れ中に含まれて
いる水蒸気の量により異なる。次いで供給ガスがゾーン
６ａを通り、このときこのゾーン中に収容されている触
媒と接触すると、ガス中の実質的に全ての一酸化炭素が
二酸化炭素に酸化される。ガスはゾーン６ａを通るとき
にさらに加熱され、この場合も、加熱の程度はガス流れ
中に含まれている一酸化炭素の量により異なる。次いで
供給ガスがゾーン８ａを通り、このときこのゾーン中に
収容されている触媒と接触すると、ガス中の水素が酸素
と反応して水を形成する。ガス中に水素が存在すると、
ガスはさらに加熱される。次いでガス流れがゾーン１０
ａ中に収容されている吸着剤を通り、このときゾーン８
ａと１０ａにおいて生成される水蒸気と二酸化炭素が除
去される。ゾーン１０ａの吸着工程により供給ガスがさ
らに加熱され、このとき加熱の程度は、ガス中に含まれ
ている水蒸気と二酸化炭素の量によって異なる。
【００４５】ガス流れ（この時点では、一酸化炭素、水
素、二酸化炭素、および水蒸気を実質的に含まない）が
ライン２８ａを介してセクションＡを出る。ガス流れが
加熱器３２ａを通り、このとき必要に応じて少なくとも
７５℃の温度にさらに加熱され、次いでセクションＢに
入る。このことにより、床３８ａの酸素化学吸着能力が
大幅にアップする。ガスが容器３８ａ中の金属触媒を通
るとき、ガス中に残存している実質的に全ての酸素がガ
スから除去される。次いでガスはライン４０ａと４４を
介してセクションＢを出る。
【００４６】ガス流れが低温熱交換器５４を通り、この
ときガス流れは、セクションＣを出た低温精製アルゴン
との熱交換によって約１７３Ｋ〜約９０Ｋの範囲の温度
に冷却される。次いで冷却されたガスがライン５６と５
８ａを通り、容器６０ａに入る。容器中の温度が約１７
３Ｋ〜約９０Ｋの範囲に留まるよう、容器６０ａを冷却
手段７０ａによって冷却する。冷却されたガスが容器６
０ａを通るとき、ガス中に含まれている実質的に全ての
窒素とメタンが除去される。精製アルゴンがライン７２
ａ、７４、および７６を介して容器６０ａを出て、熱交
換器５４を通り、そしてライン９４を介して再使用のた
めの貯蔵設備に送られる。
【００４７】第１の半サイクルの第１の部分の進行中、
容器３８ｂに対して再生操作を施す。これを達成するた
め、ライン９８を介してシステム中に不活性ガス（好ま
しくは窒素）を導入する。窒素は、加熱器３２ｂにおい
て、所望量の水素と混合したときに、得られるガス混合
物が約１５０〜約３００℃の範囲の温度を有するような
充分に高い温度に加熱される。約１０容量％の水素を含
むガス混合物を生成するような割合にて、水素を高温窒
素流れ中に導入する。高温水素再生ガス混合物がライン
５２、４８、および４０ｂを通り、向流の形で容器３８
ｂを流れ、このときガス流れ中の水素が容器３８ｂ中の
酸化された金属触媒を還元し、これによって水分が生成
される。水分と再生ガス流れが容器３８を通り、ライン
３４ｂを介してシステムを出る。その後、燃料として使
用されるか、あるいは大気中に放出される。容器３８ｂ
中の触媒が再生されたら、弁１０６と３６ｂを閉じ、弁
２６ｂと３０ｂを開ける。高温窒素が容器３８ｂと２ｂ
を向流の形で通り、これによってゾーン１０ｂと４ｂ中
の吸着剤が再生される。床１０ｂと４ｂから脱着された
水蒸気および二酸化炭素と一緒に、再生ガスが、ライン
２４を介してシステムから排出される。
【００４８】ゾーン１０ｂと４ｂ中の吸着剤の再生が完
了したら、加熱器１００の電源を切り、加熱されていな
い窒素を容器３８ｂと２ｂに通して、これらの容器の内
容物を冷却する。ゾーン１０ｂと４ｂが所望の程度に冷
却されたら、弁１０２を閉じ、弁９６を開く。ライン７
６からの精製アルゴンが弁３８ｂと２ｂを通り、これに
よってこれらの容器から窒素がフラッシングされる。こ
れらの床から全ての窒素を除去する必要はない。なぜな
ら、プロセスの次の半サイクル時に残留窒素がセクショ
ンＣに通され、そこでガス流れから除去される。必要で
あれば、アルゴンパージガスがライン２４を介してシス
テムから出た後に、アルゴンパージガスの一部また全部
を供給ライン１２にリサイクルすることができる。アル
ゴンによるフラッシング工程が完了すると、セクション
ＡとＢにおける第１の半サイクルが完了し、再生された
容器はいつでもガス精製作用にかかることができる。
【００４９】容器６０ａが吸着作用状態にある間、容器
６０ｂは再生作用を受ける。こうした状況をもたらすた
めには、ライン８０を介してシステムに窒素が導入さ
れ、加熱器８４を通り、ここで窒素が約２５〜約１５０
℃の範囲の温度に加熱される。次いでこの加熱ガスがラ
イン８６と７２ｂを通り、そして向流の形で容器６０ｂ
を通る。加熱ガスが容器６０ｂを通るとき、加熱ガスが
吸着剤から窒素とメタンを脱着する。パージガスが、脱
着された窒素およびメタンと一緒にライン５８ｂとライ
ン６４を通り、ライン６８を介してシステムを出る。そ
の後、大気中に排出することができる。容器６０ｂ中の
吸着剤が所望の程度に再生されたら、窒素をパージし、
弁９２を開き、弁８２を閉じることによって冷却し、そ
して低温のアルゴンが容器を通過できるようにする。パ
ージされた窒素とアルゴンパージガスがライン６８を介
して容器６０ｂを出る。必要であれば、この流れの一部
または全部をライン４４にリサイクルしてアルゴンパー
ジガスを回収することもできるし、あるいは大気中に排
出してもよい。アルゴンパージ工程の完了後、容器６０
ｂは、セクションＣプロセスの第２の半サイクルにおけ
る吸着作用にいつでも入れる。
【００５０】第１の半サイクルが進行するにつれて、ゾ
ーン４ａ、１０ａ、および６０ａ中の吸着フロントがこ
れらゾーンの出口端のほうに進んでいく。第１の半サイ
クルにおける所定の時点（通常は、吸着ゾーンのうちの
１つにおける吸着フロントが当該ゾーン中のある特定の
箇所に達する時点、あるいは容器３８ａ中の触媒の活性
がある特定の程度に達する時点）において第１の半サイ
クルが終わり、そして第２の半サイクルが始まる。この
時点において、弁１８ｂ、３０ｂ、３６ａ、４６ｂ、５
０ａ、６２ｂ、６６ａ、７８ｂ、８２、８８ａ、１０
２、および１０６を開き、他の全ての弁を閉じる。
【００５１】プロセスの第２の半サイクルは、種々の容
器において行われる相が逆転するということ以外は、第
１の半サイクルと同じである。すなわち、第２の半サイ
クルにおいては、第１の半サイクルにおいて精製作用を
果たしている容器が再生作用を受け、再生作用を受けて
いる容器が精製作用を果たしている。
【００５２】図２のシステムは、セクションＢの代わり
にセクションＣにおいてガス流れから過剰の酸素を除去
するという点以外は、図１のシステムと同様である。し
たがって、セクションＢは、図２のシステムにおいては
存在しない。セクションＢがなくなっているので、水素
再生工程は不必要である。さらに、ガス出口セクション
Ａを加熱する必要もなく、したがって加熱器３２ａと３
２ｂが除かれている。
【００５３】図２のシステムにおいては、容器６０ａと
６０ｂが、窒素とメタンに対して選択性の吸着剤の第１
の層（それぞれ層１１０ａおよび１１０ｂ）および酸素
に対して選択性の吸着剤の第２の層（それぞれ層１１２
ａおよび１１２ｂ）を含むようにセクションＣが修正さ
れている。層１１０ａと１１０ｂ中の吸着剤は、図１の
実施態様に関して説明したのと同じ吸着剤である。層１
１２ａと１１２ｂは通常、精製されるガス流れから極低
温にて酸素を選択的に吸着する１種以上の吸着剤を含
む。この目的に対して有用な吸着剤としては、上記の酸
素選択性吸着剤、すなわちゼオライト４Ａ、小孔モルデ
ン沸石、小孔シャプチロ沸石、ゼオライトＬ、斜方沸
石、およびこれらの混合物などがある。
【００５４】図２のシステムにて行われる本発明のプロ
セスにおいては、容器２ａと２ｂを出た、一酸化炭素、
水素、二酸化炭素、および水蒸気の含量の少ないガス流
れが熱交換器５４に直接進み、そこで所望の極低温に冷
却される。第１の半サイクルにおいて、ガス流れが容器
６０ａに入り、層１１０ａを通る。窒素とメタンがこの
層中の吸着剤によって吸着される一方、アルゴンと酸素
は実質的に吸着されずに吸着剤を通過する。次いでガス
流れが層１１２ａを通り、このときガス流れ中の酸素が
吸着される。次いで精製アルゴンガス流れが容器６０ａ
を通過し、図１のシステムに関して説明しているよう
に、ライン７６を介してセクションＣを出る。
【００５５】容器６０ａが吸着作用を果たしている一方
で、容器６０ｂ中の吸着剤は、前述のように先ず窒素
を、次いでアルゴンを層に通すことによって再生されて
いる。容器６０ｂからの酸素、窒素、およびメタンは、
前述のような仕方で廃棄する。
【００５６】セクションＣにおける第２の半サイクルに
おいては、層１１０ｂと１１２ｂが吸着作用を果たして
いる一方で、層１１０ａと１１２ａが再生されている。
【００５７】セクションＡの精製ゾーン４ａ、４ｂ、１
０ａ、および１０ｂの再生においては、加熱した窒素
を、図１のシステムにおける再生手順の第２工程で説明
したように、容器２ａと２ｂに向流の形で通す。次いで
これらの層を加熱していない窒素で冷却し、そして最後
にアルゴンでパージする（いずれも、図１のシステムの
操作に関して説明したとおりである）。
【００５８】完全に自動化して効率的な仕方で連続的に
運転できるように、従来の装置を使用してシステム内の
ガスの流れをモニターし、ガス流れを自動的に調節する
ことは本発明の範囲内であることは言うまでもない。
【００５９】実施例１ ＣＯ、Ｈ2、およびＨ2Ｏの除去に関する実験を、内径
５.３４５インチの反応容器を使用して行った。アルゴ
ン中の供給ＣＯ濃度は１５００ｐｐｍであり、供給Ｈ2
濃度は２４０ｐｐｍであり、供給ＣＯ2濃度は１００ｐ
ｐｍであり、供給窒素濃度は１２００ｐｐｍであり、供
給ＣＨ4濃度は８００ｐｐｍであり、そして供給物を７
５ｐｓｉｇおよび４５℃にて水蒸気で飽和させた。水の
除去に対しては活性アルミナ（アルコアＦ-２００，３
ｍｍサイズ）を使用した。ＣＯとＨ2の酸化に対して
は、それぞれ約５ポンドのキャルライト-３００（キャ
ルス・ケミカル社から市販）と約５ポンドの０.５％-Ｐ
ｄ-ｏｎ-ＡＡ（エンゲルハルト社から市販）を使用し
た。酸化反応を起こさせるために、この供給混合物に２
０５０ｐｐｍの酸素を加えた。７ＳＣＦＭの供給流量に
対し、生成ＣＯの濃度は０〜０．００２ｐｐｍの範囲で
変化し、生成水素の濃度は０〜０.０２３ｐｐｍの範囲
で変化した。水素とＣＯの濃度は、トレース・アナリテ
ィカル社から市販のＲＧＡ-３アナライザーを使用して
測定した。生成Ｈ2Ｏの濃度は０.１ｐｐｍ未満であっ
た。第２の触媒層を出たＣＯ2の量は１６００ｐｐｍで
あった。
【００６０】実施例２ 実施例１の実験における反応容器への供給を４５℃で行
った。第２の触媒層を出たガスの温度は約７５℃であっ
た。ＵＯＰ社（イリノイ州デスプレインズ）から市販の
ＮaＸシーブを使用し、そして７５℃、７５ｐｓｉｇに
て１６００ｐｐｍのＣＯ2を含有するアルゴンを使用し
て、この温度にてＣＯ2吸着容量を測定した。１.７８重
量％というＣＯ2吸着容量、および１６.５インチという
ＣＯ2物質移動ゾーン長さが測定された。ＮaＸ層を出た
ガスは０.１ｐｐｍ未満のＣＯ2を含有していた。
【００６１】実施例３ 供給物は実施例２の場合と同じであった。供給物は、７
５ｐｓｉｇおよび７５℃にて１６００ｐｐｍのＣＯ2を
含有した。アルコア社（ペンシルバニア州ピッツバー
グ）から市販の７×１２メッシュサイズのセレックスソ
ーブ（Ｓelexsorb）ＣＯＳ活性アルミナを使用して、こ
の温度にてＣＯ2吸着容量を測定した。１.４２重量％と
いうＣＯ2吸着容量、および１０.０インチというＣＯ2
物質移動ゾーン長さが測定された。セレックスソーブＣ
ＯＳ層を出たガスは０.１ｐｐｍ未満のＣＯ2を含有して
いた。
【００６２】実施例４ 実施例２と３のＣＯ2吸着層を出たガス混合物を、還元
された形態の酸素化学吸着剤（エンゲルハルト社、Ｃu-
０８２５）に送った。供給酸素の濃度は、７５℃および
７５ｐｓｉｇにて約１２００ｐｐｍであった。この物質
に関しては、約３重量％という酸素吸着容量が得られ
た。生成酸素の濃度は、０〜５０ｐｐｂの範囲で変化し
た。
【００６３】比較例１ ７５℃および７５ｐｓｉｇにて２４０ｐｐｍの水素を含
有する供給物を、約５０重量％のニッケルを含む再生さ
れたハーショーＮi 床に通した。供給水素の濃度は実施
例１の場合と同じであった。しかしながら、本発明のよ
うに水素を水に酸化するのに触媒を使用する代わりに、
米国特許第５,１０６,３９９号に示されているようなゲ
ッター物質を使用した。１ｐｐｍの生成水素濃度に関し
て、長さ２３インチの床に対する破過容量（breakthrou
gh capacity）を測定した。破過容量は、ニッケル１ｇ
当たり約１.９２ｃｃ（ＳＴＰ）水素であった。６時間
の吸着サイクルの場合、この容量では、実施例１の供給
条件に対して２０ポンドをかなり越える量のニッケルゲ
ッターが必要となる。本発明の水素除去法では、わずか
５ポンドの触媒物質でよい。このことは、水素の除去に
対して酸化触媒を使用することの利点を明らかに示して
いる。さらに、本発明に対して必要とされる触媒の量は
供給水素濃度の増大と共にそれほどは増えないのに、必
要とされるゲッター物質の量は供給水素の濃度に比例す
る。したがって、供給水素の濃度がより高い場合、酸化
触媒の量に比較して、はるかに多量のゲッター物質が必
要とされる。
【００６４】実施例５ １２００ｐｐｍの供給窒素濃度および８００ｐｐｍの供
給メタン濃度にて、小さなユニットを使用して実験を行
った。これは、実施例２と３におけるＣＯ2吸着層を出
たガス混合物に組成が類似している。吸着容器には、１
５９３ｇのＵＯＰ ＣaＸ（８×１２メッシュ）が収容さ
れていた。８.６ｓｌｐｍの供給流れ、７０ｐｓｉｇの
供給圧力、および−１６０℃の供給温度を使用した。Ｔ
ＣＤ検出器とＨＩＤ付きゴーマック（Ｇow-Ｍac）検出
器を備えたシマズＧＣ-９Ａガスクロマトグラフを使用
して、メタンと窒素の破過点をモニターした。メタンの
吸着容量と物質移動ゾーン（ＭＴＺ）は、メタンの破過
データを使用して算出した。９.０６重量％というメタ
ン吸着容量、および２.５インチというメタンＭＴＺ長
さが得られた。約１０重量％という窒素吸着容量、およ
び約４インチという窒素ＭＴＺ長さが得られた。この層
を出たガスは、それぞれ０.１ｐｐｍ未満のメタンと窒
素を含有していた。
【００６５】実施例６ 実施例５の場合とほとんど同じ条件にて実験を行った。
唯一の違いは、ＵＯＰＣaＸの代わりに１６５８ｇのＵ
ＯＰ１３ＸＡＰＧ（８×１２メッシュ）を収容する床を
使用したという点である。約７.８重量％のメタン吸着
容量と約９.５重量％の窒素吸着容量が得られた。この
層を出たガスは、それぞれ０.１ｐｐｍ未満のメタンと
窒素を含有した。
【００６６】実施例７ ０.１２％酸素という供給酸素濃度にて、内径２.５”で
長さ５’の容器を使用して実験を行った。これは、実施
例５のＣaＸ層または実施例６の１３Ｘ層を出たガスの
酸素濃度に近い。吸着容器には、１７８０ｇのＵＯＰ４
Ａゼオライト（８×１２メッシュ）を収容させた。２
２.９ｓｌｐｍの供給流量に対しては、３.８９重量％の
酸素吸着容量、および２.９３フィートの酸素ＭＴＺ長
さが得られた。生成アルゴンは、０.１ｐｐｍ未満の酸
素を含有していた。
【００６７】特定の装置構成および特定の実験に関して
本発明を説明してきたが、これらは単に本発明の代表的
なものであって、種々の変形が可能である。本発明の範
囲は特許請求の範囲によってのみ限定される。
【図面の簡単な説明】
図面においては、同じ部品を示すのに同じ参照番号を使
用している。本発明を理解する上で不必要な弁、ライ
ン、および装置は図面中に記載されていない。
【図１】本発明の１つの実施態様の概略図である。
【図２】本発明の別の実施態様の概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｄ 53/34 Ｂ０１Ｊ 20/08 Ｚ 53/81 20/10 Ｄ 53/86 20/18 Ｚ Ｂ０１Ｊ 20/08 23/34 Ａ 20/10 23/42 Ｍ 20/18 23/44 Ｍ 23/34 23/72 Ａ 23/42 Ｂ０１Ｄ 53/34 Ａ 23/44 53/36 Ｚ 23/72 Ｂ０１Ｊ 23/74 ３２１Ａ 23/755 (72)発明者 ジェームズ・ケイ・ツェン アメリカ合衆国ニュージャージー州07922, バークレー・ハイツ，シャディー・グロー ブ・レイン 30

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ） 水蒸気、一酸化炭素と水素の一
    方または両方、および窒素とメタンの一方または両方を
    含有した不活性ガス流れと乾燥剤とを接触させることに
    よって、前記ガス流れから水蒸気を除去する工程； （ｂ） 前記ガス流れ中の全ての一酸化炭素と水素を二
    酸化炭素と水蒸気とに酸化するのに必要な量より過剰な
    量の酸素の存在下にて、金属酸化物触媒、貴金属触媒、
    およびこれらの混合物からなる群から選ばれる酸化触媒
    と、工程（ａ）からのガス流れとを接触させ、これによ
    って一酸化炭素と水素を実質的に含まないガス流れを生
    成させる工程； （ｃ） 水選択性および／または二酸化炭素選択性の吸
    着剤と工程（ｂ）からのガス流れとを接触させることに
    よって前記ガス流れから水蒸気および／または二酸化炭
    素を除去し、これによって水蒸気と二酸化炭素を実質的
    に含まないガス流れを生成させる工程； （ｄ） （１）少なくとも７５℃の温度での金属薬剤に
    よる化学吸着、（２）水蒸気と二酸化炭素を実質的に含
    まない前記ガス流れと酸素選択性の吸着剤とを約１２３
    Ｋ〜９３Ｋの範囲の温度で接触させること、あるいは
    （１）と（２）の組合せによって水蒸気と二酸化炭素を
    実質的に含まない前記ガス流れから過剰の酸素を除去す
    る工程；および （ｅ） 窒素とメタンに対して選択性の吸着剤と前記ガ
    ス流れとを約１７３Ｋ〜９３Ｋの範囲の温度にて接触さ
    せることによって、前記ガス流れから窒素および／また
    はメタンを吸着する工程；を含む、水蒸気、一酸化炭素
    と水素の一方または両方、および窒素とメタンの一方ま
    たは両方を含有した不活性ガス流れを精製する方法。
  2. 【請求項２】 前記乾燥剤が、シリカゲル、アルミナ、
    ゼオライトＡ、ゼオライトＸ、およびこれらの混合物か
    らなる群から選ばれる、請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ガス流れに充分な量の酸素を加え
    て、前記ガス流れ中の全ての一酸化炭素と水素を酸化す
    るのに必要な化学量論量を超える酸素量にする、請求項
    １記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記一酸化炭素が、酸化ニッケル、酸化
    銅、二酸化マンガン、およびこれらの混合物からなる群
    から選ばれる金属酸化物で酸化される、請求項１記載の
    方法。
  5. 【請求項５】 前記水素が、パラジウム、白金、および
    これらの混合物からなる群から選ばれる貴金属触媒で酸
    化される、請求項１または４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 工程（ｃ）において使用される水選択性
    吸着剤が、シリカゲル、アルミナ、ゼオライト、および
    これらの混合物からなる群から選ばれる、請求項１記載
    の方法。
  7. 【請求項７】 工程（ｃ）において使用される二酸化炭
    素選択性吸着剤が、ゼオライト５Ａ、ゼオライト１３
    Ｘ、活性アルミナ、およびこれらの混合物からなる群か
    ら選ばれる、請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 工程（ｄ）が、銅、ニッケル、およびこ
    れらの混合物からなる群から選ばれる金属薬剤を使用し
    た化学吸着によって行われる、請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 工程（ｅ）が工程（ｄ）の後に行われ
    る、請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 工程（ａ）〜（ｃ）が第１の容器で行
    われ、工程（ｄ）が第２の容器で行われる、請求項８記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記金属薬剤と水素再生ガスとを約１
    ５０〜約３００℃の範囲の温度にて接触させることによ
    って前記金属薬剤を再生させる、請求項８または１０に
    記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記水素再生ガスが水素と窒素との混
    合物を含む、請求項１１記載の方法。
  13. 【請求項１３】 再生された金属薬剤をアルゴンでパー
    ジする、請求項１２記載の方法。
  14. 【請求項１４】 工程（ｄ）の（２）が、ゼオライト４
    Ａ、小孔モルデン沸石、小孔シャプチロ沸石、ゼオライ
    トＬ、斜方沸石、およびこれらの混合物から選ばれる吸
    着剤と前記ガス流れとを接触させることによって行われ
    る、請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 工程（ｄ）の（２）が工程（ｅ）の後
    に行われる、請求項１４記載の方法。
  16. 【請求項１６】 工程（ｅ）において使用される吸着剤
    が、ゼオライト１３Ｘ、カルシウム交換タイプのゼオラ
    イトＸ、ゼオライト５Ａ、大孔モルデン沸石、大孔シャ
    プチロ沸石、およびこれらの混合物からなる群から選ば
    れる、請求項１記載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記不活性ガスがアルゴンである、請
    求項１記載の方法。
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