JP2007001785A - 精製筒及び空気又は不活性ガスの循環精製装置 - Google Patents

Abstract

【課題】体格を小型化することができる精製筒及び該精製筒を備えた空気又は不活性ガスの循環精製装置を提供する。
【解決手段】循環精製装置は、精製筒３１を備えている。精製筒３１は、筒本体３２における不活性ガスの流通方向上流側に触媒層３６を有するとともに、触媒層３６よりも流通方向下流側に吸着剤層３８を有している。さらに、精製筒３１は、触媒層３６及び吸着剤層３８を加熱するためのヒータ４３を筒本体３２内に備えている。また、精製筒３１は、ヒータ４３による触媒層３６の加熱温度を吸着剤層３８の加熱温度よりも低くなるように調整する温度調整手段を備えている。そして、精製筒３１において、触媒層３６と、吸着剤層３８と、ヒータ４３とは１つの筒本体３２内に収容配置されている。
【選択図】 図４

Description

本発明は、空気又は不活性ガスを筒本体内を流通させ、該空気又は不活性ガスに含まれる酸素及び水分を除去し、精製する精製筒、及び該精製筒を備えた空気又は不活性ガスの循環精製装置に関する。

例えば、有機ＥＬディスプレイの製造工場では、前記有機ＥＬディスプレイを構成する有機物質の酸化の防止や水との反応を防止するために不活性ガス（例えば、窒素）雰囲気下で製造が行われている。すなわち、有機ＥＬディスプレイの製造工程は、不活性ガス雰囲気となった金属チャンバ内で行われている。

ところが、前記金属チャンバ内を不活性ガス雰囲気とするために該金属チャンバ内へ供給された不活性ガスは、そのまま金属チャンバ外へ排出されていた。このため、近年では金属チャンバ外へ排出される不活性ガスを再利用して不活性ガスの消費量を抑えるようになっている。不活性ガスを再利用するために、金属チャンバには不活性ガスの精製装置が配管を介して接続されている。そして、金属チャンバ外へ排出された排出ガスは、配管を介して精製装置へ供給され、該精製装置で精製された不活性ガスは金属チャンバへ再供給される（例えば、特許文献１参照。）。

特許文献１に開示された精製装置は、吸着剤及び触媒が充填された精製筒を備え、さらに、前記吸着剤及び触媒を加熱するためのヒータを精製筒の外側に備えている。そして、金属チャンバ外へ排出された不活性ガスは、配管を介して前記精製装置の精製筒へと供給される。精製筒では、前記吸着剤による不活性ガス中の水分や二酸化炭素の吸着、触媒による不活性ガス中の酸素の捕捉が行われる。そして、精製装置での水分、二酸化炭素、酸素の除去によって精製された不活性ガスは、配管を介して金属チャンバへ再供給されるようになっている。また、前記酸素を捕捉した触媒、及び水分や二酸化炭素が吸着された吸着剤は、ヒータによって加熱され、さらに、水素ガスが供給されることで還元再生されるようになっている。
特開平８−１７３７４８号公報

ところで、特許文献１に開示された精製装置において、精製筒はその外側にヒータを備えている。このため、精製筒においては、ヒータを精製筒の外側に取り付けるための取付構造を設ける必要がある。その結果として、精製筒の構造が非常に複雑であり、精製筒の体格が大型化していた。

本発明は、このような従来の技術に存在する問題点に着目してなされたものであり、その目的は、体格を小型化することができる精製筒及び該精製筒を備えた空気又は不活性ガスの循環精製装置を提供することにある。

上記問題点を解決するために、請求項１に記載の発明は、空気又は不活性ガスを筒本体内を流通させ、該空気又は不活性ガスに含まれる酸素及び水分を除去し、精製する精製筒であって、前記筒本体における前記空気又は不活性ガスの流通方向上流側に酸素捕捉能を有する触媒が充填された触媒層を有するとともに、前記筒本体における前記触媒層よりも前記流通方向下流側に水除去能を有する吸着剤が充填された吸着剤層を有し、さらに、前記触媒層及び吸着剤層を加熱するための加熱手段を前記筒本体内に配設し、前記加熱手段による前記触媒層の加熱温度を前記吸着剤層の加熱温度よりも低くなるように調整する温度調整手段を備えており、前記触媒層と、吸着剤層と、加熱手段とを１つの筒本体内に収容配置したことを要旨とする。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の精製筒において、前記温度調整手段は、前記筒本体の径方向に沿って触媒層と前記加熱手段とを離間させる空洞、及び吸着剤層と加熱手段とを離間させる空洞又は吸着剤層と加熱手段との間の距離をゼロとすることであり、筒本体の径方向に沿った前記触媒層と前記加熱手段との間の距離は、前記吸着剤層と前記加熱手段との間の距離よりも長く設定されていることを要旨とする。

請求項３に記載の発明は、請求項２に記載の精製筒において、前記筒本体内における前記触媒層の内側には区画筒が配設され、該区画筒内に前記加熱手段としてのヒータが収容されて該ヒータの周面とヒータの周面に対向する触媒層の周面との間に前記空洞が設けられていることを要旨とする。

請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の精製筒において、前記筒本体は円筒状をなすとともに、前記筒本体内には、該筒本体の周面と同心円状に収容筒が配設され、該収容筒内に前記ヒータが収容されていることを要旨とする。

請求項５に記載の発明は、前記触媒層と前記吸着剤層との間には、該触媒層と吸着剤層を離間させる空隙が設けられていることを要旨とする。
請求項６に記載の発明は、空気又は不活性ガスの供給先に往路及び復路を介して接続され、前記往路と復路との間に配設される請求項１〜請求項５のうちいずれか一項に記載の精製筒を備え、前記供給先から排出された前記空気又は不活性ガスを前記復路を通じて受け入れ、該空気又は不活性ガスを前記精製筒で精製し、その精製後の空気又は不活性ガスを前記往路を介して前記供給先へ再供給し、循環させることを要旨とする。

請求項７に記載の発明は、請求項６に記載の空気又は不活性ガスの循環精製装置において、前記往路にて前記供給先への入口側と、復路にて前記供給先からの出口側との間には前記供給先を迂回して連通するバイパス通路が設けられ、該バイパス通路には該バイパス通路を開閉可能とする開閉弁が設けられていることを要旨とする。

請求項８に記載の発明は、請求項６又は請求項７に記載の空気又は不活性ガスの循環精製装置において、前記供給先から排出された空気又は不活性ガスの精製筒への供給と、精製筒で精製された空気又は不活性ガスの供給先への再供給は循環ポンプを用いて行われ、該循環ポンプ及び前記精製筒は、前後両面が閉鎖部材によって開閉可能に構成されたケース内に収容されており、該ケースの後面側に前記精製筒が配設されているとともに、ケースの前面側に前記循環ポンプが配設され、前記ケースの前面側で作業者による作業が行われることを要旨とする。

請求項９に記載の発明は、請求項６〜請求項８のうちいずれか一項に記載の空気又は不活性ガスの循環精製装置において、前記往路にて前記供給先への入口側には前記供給先内を不活性ガス雰囲気から大気圧雰囲気へと置換するための大気圧置換ラインが接続され、前記復路には前記供給先から排出された不活性ガスを排出するための排出機構が設けられていることを要旨とする。

本発明によれば、体格を小型化することができる。

以下、本発明を有機ＥＬディスプレイの製造に用いられる精製筒及び該精製筒を備えた不活性ガスの循環精製装置（以下、単に循環精製装置と記載する）に具体化した一実施形態を図１〜図５にしたがって説明する。

図１は不活性ガスの循環精製システムＳを示している。図１に示すように、循環精製システムＳは、循環精製装置１１と、不活性ガス（本実施形態では窒素）の供給先としてのグローブボックスＧとから構成されている。前記グローブボックスＧは、例えば、樹脂パネルを組み付けてなる箱状に形成されている。また、循環精製システムＳにおいて、循環精製装置１１は、該循環精製装置１１が備える精製筒３１（図４参照）で精製された不活性ガスをグローブボックスＧへ供給するための往路としての往管路１０ａを備えている。また、循環精製装置１１は、グローブボックスＧから排出された不活性ガス（排出ガス）を、前記精製筒３１へ供給するための復路としての復管路１０ｂを備えている。

循環精製装置１１とグローブボックスＧとは、前記往管路１０ａ及び復管路１０ｂを介して接続されている。そして、循環精製装置１１においては、グローブボックスＧから排出された不活性ガスを前記復管路１０ｂを通じて精製筒３１で受け入れ、該精製筒３１で不活性ガスを精製し、精製後の不活性ガスを前記往管路１０ａを介してグローブボックスＧへ再供給し、循環させるようになっている。また、循環精製システムＳにおいては、グローブボックスＧと循環精製装置１１との間で不活性ガスを循環する循環回路を構成し、不活性ガスの大気との接触を無くす閉回路を構成している。

さらに、前記循環精製装置１１は、前記グローブボックスＧへ供給される不活性ガスの供給源としての不活性ガス供給源Ｎと、前記精製筒３１を還元再生するために該精製筒３１へ還元ガス（本実施形態では水素）を供給する還元ガス供給源Ｈとを備えている。さらに、循環精製装置１１は、グローブボックスＧ内を不活性ガス雰囲気から大気圧雰囲気（酸素濃度約２０％）に置換するためにグローブボックスＧ内へ酸素を供給する酸素供給源Ｄを備えている。循環精製システムＳにおいては、不活性ガス供給源Ｎから循環精製装置１１へ不活性ガスが供給され、該不活性ガスによって精製筒３１が置換された後、不活性ガスが循環精製装置１１から往管路１０ａを介してグローブボックスＧへ供給されるようになっている。そして、グローブボックスＧ内が不活性ガス雰囲気とされ、該グローブボックスＧ内で有機ＥＬディスプレイの製造工程が行われる。

そして、往管路１０ａを介した循環精製装置１１からグローブボックスＧへ不活性ガスが流れる方向、及び復管路１０ｂを介したグローブボックスＧから循環精製装置１１へ不活性ガスが流れる方向を循環精製システムＳ、及び循環精製装置１１における不活性ガスの流通方向とする。また、上記循環精製システムＳにおいては、還元ガス供給源Ｈから循環精製装置１１の精製筒３１へ還元ガスが供給され、該還元ガスによって精製筒３１が還元再生されるようになっている。

次に、前記循環精製装置１１について説明する。図２は循環精製装置１１の内部構成とグローブボックスＧとの接続を模式的に示す図である。図２に示すように、循環精製装置１１は、不活性ガスを精製する精製部２２を４つ（４系統）備えている。本実施形態の循環精製装置１１は、１つの精製部２２に１つのグローブボックスＧが往管路１０ａ及び復管路１０ｂを介して接続されており、１つの精製部２２と、該精製部２２に対応する１つのグローブボックスＧと、往管路１０ａ及び復管路１０ｂとによって１つの循環回路が構成されている。そして、本実施形態の循環精製装置１１とグローブボックスＧの間には、４つの循環回路が構成されている。

また、循環精製装置１１の４つの精製部２２はそれぞれコントローラ２３によって制御可能となっている。前記コントローラ２３には操作パネル（図示せず）が接続されており、該操作パネルの操作によってコントローラ２３に指示を伝達可能となっている。また、コントローラ２３には通信部２４が接続され、さらに、前記通信部２４には通信ケーブル２５を介して循環精製装置１１とは別に設けられた指令装置２６が接続されている。そして、循環精製装置１１は、前記操作パネルの操作、又は通信ケーブル２５を介して通信部２４が受信した指令装置２６からの指示に基づいてコントローラ２３が各精製部２２の動作を制御するようになっている。

次に、循環精製装置１１の内部構造を図３（ａ）〜（ｃ）を用いて具体的に説明する。図３（ａ）〜（ｃ）は循環精製装置１１の内部構造を模式的に示しており、具体的には循環精製装置１１を構成する精製筒３１、フィルタＦ、仕切板２９、及び循環ポンプＰの配置を示している。なお、図３（ａ）〜（ｃ）では、循環精製装置１１を構成する管路、バルブ等は省略している。

循環精製装置１１は、金属製の四角箱よりなるケース２７を備えている。なお、図３（ａ）の紙面側、図３（ｂ）の右側、及び図３（ｃ）の下側をケース２７の前面側とし、ケース２７の前面に対向する面をケース２７の後面とする。そして、有機ＥＬディスプレイの製造工場に循環精製装置１１が設置された状態では、ケース２７の前面に前記操作パネルが配設されており、作業者はケース２７の前面に向き合うように立って操作パネルを操作するようになっている。すなわち、循環精製装置１１においては、ケース２７の前面側で作業者による作業が行われるようになっている。

ケース２７は、その前面側及び後面側が、閉鎖部材としての閉鎖板２８を取り付けることで閉塞される一方で、閉鎖板２８をケース２７から取り外すことで開放されるようになっている。したがって、図３（ａ）では、ケース２７の前面側の閉鎖板２８が取り外されて、ケース２７の前面側が開放された状態を示し、図３（ｂ）及び図３（ｃ）では、ケース２７の前後両面側が閉鎖板２８によって閉鎖された状態を示している。

図３（ａ）〜（ｃ）に示すように、ケース２７内には、該ケース２７内を前記前面側と後面側とに仕切る仕切板２９が２枚配設されている。ケース２７内にて、前記仕切板２９よりもケース２７の後面側には前記精製筒３１が８本配設されている。ケース２７内にて前記仕切板２９よりもケース２７の前面側であって、ケース２７内上側には、図示しない吊下げ部材によってフィルタＦが吊下げ支持されている。このフィルタＦは、前記グローブボックスＧへ供給される不活性ガス中の不純物を除去するために設けられている。また、ケース２７内にて前記仕切板２９よりもケース２７の前面側であって、ケース２７内下側には、循環ポンプＰが配設されている。この循環ポンプＰは、グローブボックスＧから排出された不活性ガスの精製筒３１への供給と、精製筒３１で精製された精製後の不活性ガスのグローブボックスＧへの再供給を行うために設けられている。

次に、前記精製部２２の一部を構成し、前記往管路１０ａと復管路１０ｂとの間に配設される前記精製筒３１について図４に基づいて詳細に説明する。精製筒３１は、上下両端部が閉塞された円筒状をなす筒本体３２を備えている。筒本体３２の内底部上には複数本（本実施形態では３本）のばね部材３３が配設され、該ばね部材３３上には、２枚の第１スクリーン部材３４１及び１枚のフィルタ３５１が積層配設されている。そして、第１スクリーン部材３４１及びフィルタ３５１によって、精製筒３１内へ導入された不活性ガス中の不純物が除去されるようになっている。

前記フィルタ３５１上には触媒を充填してなる触媒層３６が設けられている。前記触媒としてはニッケルが用いられ、該ニッケルは酸素の捕捉能が高く、さらには、一酸化炭素、水素及び二酸化炭素等も少量捕捉する能力を備えている。そして、触媒層３６に不活性ガスが供給されると、該触媒層３６で不活性ガス中の酸素、一酸化炭素、水素及び二酸化炭素等が捕捉されるようになっている。

前記触媒層３６上には第２スクリーン部材３４２が配設され、該第２スクリーン部材３４２の中央部下面には有底円筒状をなす区画筒４０が接合されている。この区画筒４０の中心軸Ｌ２は、筒本体３２の中心軸Ｌ１と同一軸線上に位置しており、区画筒４０は筒本体３２に対して同心円状に配設されている。そして、この区画筒４０は、前記触媒層３６の内側に配設されている。したがって、前記触媒層３６は、筒本体３２の下側にて、該筒本体３２の内周面と区画筒４０の外周面との間に形成される円環状領域内に設けられている。また、第２スクリーン部材３４２上には円環状をなすリングスペーサ３７が配設されており、このリングスペーサ３７は筒本体３２に対して同心円状に配設されている。

前記リングスペーサ３７上には、２枚の第３スクリーン部材３４３及びフィルタ３５２が積層配設されている。そして、前記第２及び第３スクリーン部材３４２，３４３、及びフィルタ３５２によって不活性ガス中の不純物が除去されるようになっている。前記フィルタ３５２上には吸着剤を充填してなる吸着剤層３８が設けられている。前記吸着剤としては合成ゼオライトが用いられている。前記合成ゼオライトは、水除去能を有し、さらには、二酸化炭素、一酸化炭素等も少量除去する能力を備えている。そして、不活性ガスが吸着剤層３８へ供給されると、該不活性ガス中の水分が吸着剤層３８で吸着除去されるようになっている。

前記触媒層３６と吸着剤層３８とは、筒本体３２の中心軸Ｌ１方向への厚みが異なっている。すなわち、筒本体３２内への触媒の充填量は吸着剤の充填量より少なくなっている。そして、触媒層の筒本体３２内への充填量及び吸着剤の筒本体３２内への充填量は、触媒層３６の酸素捕捉能及び吸着剤層３８の水除去能を好適に発揮できるように設定される。

筒本体３２内にて、前記触媒層３６と吸着剤層３８との間には、リングスペーサ３７が介在されることで、触媒層３６と吸着剤層３８とを該触媒層３６と吸着剤層３８の積層方向（筒本体３２の中心軸Ｌ１方向）へ離間させる空隙Ｋが形成されている。そして、触媒層３６を通過した不活性ガスは、前記空隙Ｋ全体に拡散された後、吸着剤層３８へと供給されるようになっている。前記吸着剤層３８上には３枚の第４スクリーン部材３４４が積層配設されている。この第４スクリーン部材３４４によって不活性ガス中の不純物が除去されるようになっている。そして、この最上層の第４スクリーン部材３４４上であって筒本体３２の上端部は、蓋部材３９によって閉塞されている。

前記蓋部材３９の中央部には、上端側が開放され、下端側に底部を備える有底円筒状をなす収容筒４１が接合されている。この収容筒４１は、外径が前記区画筒４０の外径より小さく形成され、さらに、収容筒４１の中心軸Ｌ３が筒本体３２の中心軸Ｌ１及び区画筒４０の中心軸Ｌ２と同一直線上に位置するように設けられている。すなわち、前記収容筒４１及び区画筒４０は、筒本体３２に対して同心円状に配設されている。そして、収容筒４１は、筒本体３２の上端から下端に向かって前記蓋部材３９、第４スクリーン部材３４４、吸着剤層３８、フィルタ３５２、第３スクリーン部材３４３、リングスペーサ３７、及び第２スクリーン部材３４２を貫通し、前記区画筒４０内に挿入されている。

前記収容筒４１内には、前記触媒層３６及び吸着剤層３８を内側から加熱する加熱手段としてのヒータ４３が収容されている。そして、ヒータ４３は、筒本体３２の中心軸Ｌ１方向へ吸着剤層３８の内側たる径方向中央部を貫通している。また、ヒータ４３は、筒本体３２の中心軸Ｌ１方向へ触媒層３６内に挿入されている。

収容筒４１を介したヒータ４３の周面と、該ヒータ４３の周面に対向する区画筒４０を介した触媒層３６の内周面とは一定距離を隔てて離間している。このため、ヒータ４３の周面と、触媒層３６の内周面との間には円環状をなす空洞Ｔが介在されている。一方、収容筒４１を介したヒータ４３の周面と、該ヒータ４３の周面に対向する吸着剤層３８の内周面との間の距離はゼロであり、ヒータ４３の周面と吸着剤層３８の内周面との間に介在される空洞はゼロとなっている。

そして、前記空洞Ｔを形成してヒータ４３の周面と触媒層３６の内周面との間を離間させることと、ヒータ４３の周面と吸着剤層３８の内周面との間の距離をゼロとすることは、ヒータ４３による触媒層３６の加熱温度を吸着剤層３８の加熱温度よりも低くなるように調整する温度調整手段である。本実施形態では、前記空洞Ｔにより、筒本体３２の径方向へのヒータ４３の周面と触媒層３６の内周面との間の距離は、ヒータ４３の周面と吸着剤層３８の内周面との間の距離より長くなっている。したがって、精製筒３１は、空洞Ｔにより、ヒータ４３による触媒層３６の加熱温度を、吸着剤層３８の加熱温度より低くなるように調整する構成となっている。なお、前記空洞Ｔの大きさ、すなわち、筒本体３２の径方向に沿ったヒータ４３の周面とヒータ４３に対向する触媒層３６の内周面との間の距離は、触媒層３６の酸素捕捉能を好適に発揮させるのに適した値に設定される。

精製筒３１の下側であって、筒本体３２の下側周面には導入口４４が設けられている。この導入口４４には、前記復管路１０ｂが接続され、グローブボックスＧから排出された不活性ガスは導入口４４から筒本体３２内へ導入されるようになっている。また、精製筒３１の上側であって、蓋部材３９には導出口４５が設けられている。この導出口４５には、前記往管路１０ａが接続され、触媒層３６及び吸着剤層３８を通過した不活性ガスは導出口４５から筒本体３２外へ導出されるようになっている。

そして、導入口４４から精製筒３１内へ導入され、精製筒３１内を通過して導出口４５から導出される不活性ガスの流れを、精製筒３１における不活性ガスの流通方向とする。この場合、精製筒３１の筒本体３２内では前記流通方向上流側に触媒層３６が配設され、触媒層３６よりも流通方向下流側に吸着剤層３８が配設されている。また、精製筒３１は、１つの筒本体３２内に触媒層３６、吸着剤層３８及びヒータ４３が収容配置され、一体化されている。

次に、循環精製装置１１の回路構成を図５を用いて具体的に説明する。なお、循環精製装置１１とグローブボックスＧの間には４つの循環回路が構成されており、各循環回路での不活性ガスの循環は同じであるため、図５では１つの循環回路を用いて説明する。また、１つの循環回路の精製部２２を構成する２本の精製筒３１を、一方の精製筒３１を第１精製筒３１Ａとし、他方の精製筒３１を第２精製筒３１Ｂとする。

図５に示すように、前記グローブボックスＧに接続された復管路１０ｂにおいて、第１及び第２精製筒３１Ａ，３１Ｂよりも不活性ガスの流通方向上流側は、復管路１０ｂの一部を構成する第１導入管１２ａと第２導入管１２ｂに分岐されている。前記第１導入管１２ａは、第１精製筒３１Ａの導入口４４に接続され、第２導入管１２ｂは第２精製筒３１Ｂの導入口４４に接続されている。前記第１導入管１２ａ及び第２導入管１２ｂ上にはバルブ５２ａ，５２ｂが設けられている。また、前記復管路１０ｂ上であって、前記第１導入管１２ａ及び第２導入管１２ｂに分岐するよりも、不活性ガスの流通方向上流側には循環ポンプＰが設けられている。

前記第１精製筒３１Ａの導出口４５には、前記往管路１０ａの一部を構成する第１導出管１３ａが接続され、第２精製筒３１Ｂの導出口４５には往管路１０ａの一部を構成する第２導出管１３ｂが接続されている。前記第１導出管１３ａ及び第２導出管１３ｂ上にはバルブ５３ａ，５３ｂが設けられている。前記第１導出管１３ａと第２導出管１３ｂは一本の往管路１０ａに収束されてグローブボックスＧに接続されている。往管路１０ａ上には、前記フィルタＦ及び流量センサ６０が設けられている。

また、往管路１０ａにおけるグローブボックスＧの入口側と、復管路１０ｂにおけるグローブボックスＧの出口側との間には、グローブボックスＧを迂回して連通するバイパス通路１０ｃが設けられ、該バイパス通路１０ｃ上にはバイパス通路１０ｃを開閉可能とする開閉弁としてのバルブ５８が設けられている。前記往管路１０ａ上であって、前記バイパス通路１０ｃよりも不活性ガスの流通方向下流側にはバルブ５０が設けられ、復管路１０ｂ上であって、前記バイパス通路１０ｃよりも不活性ガスの流通方向上流側にはバルブ５１が設けられている。

また、循環精製装置１１が備える前記不活性ガス供給源Ｎには、管路１０ｄが接続され、該管路１０ｄは分岐管路１４ａ，１４ｂに分岐している。そして、前記分岐管路１４ａは、前記第１導出管１３ａに接続され、分岐管路１４ｂは第２導出管１３ｂに接続されている。前記分岐管路１４ａ，１４ｂ上にはそれぞれバルブ５４ａ，５４ｂが設けられている。また、管路１０ｄ上には、フィルタ６１、バルブ６２、レギュレータ６３、及び逆止弁６４が設けられている。前記管路１０ｄにて分岐管路１４ａ，１４ｂへの分岐点よりも不活性ガスの流通方向下流側は、次系統の第１及び第２導出管１３ａ，１３ｂに接続されて不活性ガスを供給可能としている。

さらに、循環精製装置１１が備える前記還元ガス供給源Ｈには、管路１０ｅが接続され、該管路１０ｅは分岐管路１５ａ，１５ｂに分岐している。そして、管路１０ｅから分岐した分岐管路１５ａは、前記第１導出管１３ａに接続され、分岐管路１５ｂは第２導出管１３ｂに接続されている。前記分岐管路１５ａ，１５ｂ上にはそれぞれバルブ５５ａ，５５ｂが設けられている。また、管路１０ｅ上には、フィルタ６５、バルブ６６、レギュレータ６７、逆止弁６８、及び絞り６９が設けられ、さらに、圧力センサ７０が接続されている。管路１０ｅにて分岐管路１５ａ，１５ｂへの分岐点よりも還元ガスの流通方向下流側は、次系統の第１及び第２導出管１３ａ，１３ｂに接続されて還元ガスを供給可能としている。

加えて、循環精製装置１１が備える酸素供給源Ｄには、管路１０ｆが接続され、該管路１０ｆは、前記往管路１０ａであって前記フィルタＦよりも不活性ガスの流通方向上流側に接続されている。管路１０ｆ上には、フィルタ７５、バルブ７６、レギュレータ７７、及び逆止弁７８が設けられている。そして、酸素供給源Ｄ、管路１０ｆ、フィルタ７５、バルブ７６、レギュレータ７７及び逆止弁７８は、グローブボックスＧ内を不活性ガス雰囲気から大気圧雰囲気へと置換する大気圧置換ラインＭを構成している。

前記第１導入管１２ａには第１排出管１６ａが接続され、第２導入管１２ｂには第２排出管１６ｂが接続されており、第１排出管１６ａと第２排出管１６ｂとは排出管１６に接続されている。そして、この排出管１６は、ドレン出口として外部へ開放されている。前記第１及び第２排出管１６ａ，１６ｂ上にはそれぞれバルブ５６ａ，５６ｂが設けられている。さらに、前記第１導入管１２ａには第１圧抜き管１７ａが接続され、第２導入管１２ｂには第２圧抜き管１７ｂが接続されており、第１圧抜き管１７ａと第２圧抜き管１７ｂとは圧抜き管１７に接続されている。前記第１及び第２圧抜き管１７ａ，１７ｂ上にはそれぞれバルブ５７ａ，５７ｂが設けられている。前記圧抜き管１７上にはバルブ７２が設けられ、さらに、圧抜き管１７には真空ポンプ７１が接続されている。加えて、復管路１０ｂにて、循環ポンプＰよりも不活性ガスの流通方向下流側には圧力センサ７３が設けられている。

また、復管路１０ｂにおいて、前記循環ポンプＰよりも不活性ガスの流通方向下流側であり、第１導入管１２ａ及び第２導入管１２ｂへの分岐点よりも上流側には排気管８０が接続されている。この排気管８０は循環精製装置１１の外部に開放されており、該排気管８０上にはバルブ８１が設けられている。そして、復管路１０ｂにおいて、前記循環ポンプＰ、排気管８０及びバルブ８１は、グローブボックスＧ内の不活性ガスを排出するための排出機構を構成している。

なお、循環精製装置１１において、前記精製部２２は、第１及び第２導入管１２ａ，１２ｂと、該第１及び第２導入管１２ａ，１２ｂ上のバルブ５２ａ，５２ｂと、第１及び第２精製筒３１Ａ，３１Ｂと、第１及び第２導出管１３ａ，１３ｂと、該第１及び第２導出管１３ａ，１３ｂ上のバルブ５３ａ，５３ｂとから構成されている。また、往管路１０ａは、前記第１及び第２導出管１３ａ，１３ｂを含み、復管路１０ｂは前記第１及び第２導入管１２ａ，１２ｂを含んでいる。

続いて、上記構成の循環精製システムＳにおける循環精製装置１１を用いた不活性ガスの精製について説明する。なお、循環精製装置１１の操作は、ケース２７に設けられた操作パネルによって行われるとする。

まず、操作パネルの操作によって循環精製装置１１の電源がオンされると第１精製筒３１Ａの窒素置換が行われる。このとき、管路１０ｆ上のバルブ７６が閉状態とされて酸素供給源Ｄからの酸素の供給が停止され、管路１０ｅ上のバルブ６６が閉状態とされて還元ガス供給源Ｈからの還元ガスの供給が停止されている。そして、往管路１０ａ及び復管路１０ｂ上のバルブ５０，５１、バイパス通路１０ｃ上のバルブ５８、及び排気管８０上のバルブ８１が閉状態とされる。さらに、第１及び第２導入管１２ａ，１２ｂのバルブ５２ａ，５２ｂと、第１及び第２導出管１３ａ，１３ｂのバルブ５３ａ，５３ｂと、分岐管路１５ａ，１５ｂ上のバルブ５５ａ，５５ｂと、第１及び第２排出管１６ａ，１６ｂのバルブ５６ａ，５６ｂとがそれぞれ閉状態とされる。さらに、分岐管路１４ａのバルブ５４ａが閉状態とされ、分岐管路１４ｂのバルブ５４ｂが閉状態とされる。

そして、圧抜き管１７上のバルブ７２が開状態とされた後、真空ポンプ７１が駆動し、バルブ５７ａが開状態となると、第１精製筒３１Ａが真空ポンプ７１によって真空引きされる。その後、分岐管路１４ａ上のバルブ５４ａが開状態とされるとともに、分岐管路１４ｂ上のバルブ５４ｂが閉状態とされる。さらに、第１及び第２圧抜き管１７ａ，１７ｂ上のバルブ５７ａ，５７ｂが閉状態とされ、圧抜き管１７上のバルブ７２が閉状態とされるとともに真空ポンプ７１が停止される。

そして、管路１０ｄ上のバルブ６２が開状態とされると不活性ガス供給源Ｎから第１精製筒３１Ａへ向けて不活性ガスが供給される。不活性ガス供給源Ｎからの不活性ガスは、管路１０ｄ上にてフィルタ６１を通過する際に不純物が除去され、レギュレータ６３によって不活性ガス供給源Ｎに高圧で貯蔵された不活性ガスが所定の圧力まで減圧される。さらに、管路１０ｄ及び分岐管路１４ａ、第１導出管１３ａ及び導出口４５を介して第１精製筒３１Ａへ不活性ガスが供給され、第１精製筒３１Ａ内が窒素置換される。

次に、第２精製筒３１Ｂの窒素置換が行われる。なお、このとき、管路１０ｄ上のバルブ６２が閉状態とされ、不活性ガスの供給が停止されている。まず、分岐管路１４ａのバルブ５４ａが閉状態とされ、分岐管路１４ｂのバルブ５４ｂが閉状態とされる。そして、圧抜き管１７上のバルブ７２が開状態とされた後、真空ポンプ７１が駆動し、バルブ５７ｂが開状態となると、第２精製筒３１Ｂが真空ポンプ７１によって真空引きされる。その後、分岐管路１４ｂ上のバルブ５４ｂが開状態とされるとともに、分岐管路１４ａ上のバルブ５４ａが閉状態とされる。さらに、第１及び第２圧抜き管１７ａ，１７ｂ上のバルブ５７ａ，５７ｂが閉状態とされ、圧抜き管１７上のバルブ７２が閉状態とされるとともに真空ポンプ７１が停止される。

そして、管路１０ｄ上のバルブ６２が開状態とされると不活性ガス供給源Ｎから第２精製筒３１Ｂへ向けて不活性ガスが供給される。不活性ガス供給源Ｎからの不活性ガスは、管路１０ｄ上にてフィルタ６１を通過する際に不純物が除去され、レギュレータ６３によって不活性ガス供給源Ｎに高圧で貯蔵された不活性ガスが所定の圧力まで減圧される。さらに、管路１０ｄ及び分岐管路１４ｂ、第２導出管１３ｂ及び導出口４５を介して第２精製筒３１Ｂへ不活性ガスが供給され、第２精製筒３１Ｂが窒素置換される。

次に、循環精製装置１１において、第１精製筒３１Ａの還元再生が行われる。このとき、管路１０ｆ上のバルブ７６が閉状態とされて酸素供給源Ｄからの酸素の供給が停止され、管路１０ｄ上のバルブ６２が閉状態とされて不活性ガス供給源Ｎからの不活性ガスの供給が停止されている。往管路１０ａ及び復管路１０ｂ上のバルブ５０，５１が閉状態とされ、バイパス通路１０ｃ上のバルブ５８が閉状態とされる。また、排気管８０上のバルブ８１も閉状態とされる。さらに、第１及び第２導入管１２ａ，１２ｂ上のバルブ５２ａ，５２ｂと、第１及び第２導出管１３ａ，１３ｂ上のバルブ５３ａ，５３ｂと、分岐管路１４ａ，１４ｂ上のバルブ５４ａ，５４ｂと、第１及び第２圧抜き管１７ａ，１７ｂのバルブ５７ａ，５７ｂとがそれぞれ閉状態とされる。また、分岐管路１５ａのバルブ５５ａが開状態とされ、分岐管路１５ｂのバルブ５５ｂが閉状態とされるとともに、第１排出管１６ａのバルブ５６ａが開状態とされ、第２排出管１６ｂのバルブ５６ｂが閉状態とされる。なお、圧抜き管１７上のバルブ７２は閉状態とされ、真空ポンプ７１は停止されている。

そして、管路１０ｅ上のバルブ６６が開状態とされると還元ガス供給源Ｈから第１精製筒３１Ａへ向けて不活性ガスが供給される。還元ガス供給源Ｈからの還元ガスは、管路１０ｅ上にてフィルタ６５を通過する際に不純物が除去され、レギュレータ６７によって還元ガス供給源Ｈに高圧で貯蔵された還元ガスが所定の圧力まで減圧される。さらに、管路１０ｅ、分岐管路１５ａ、第１導出管１３ａ及び導出口４５を介して第１精製筒３１Ａへ水素が供給される。

そして、ヒータ４３によって第１精製筒３１Ａが加熱されると、第１精製筒３１Ａにて、触媒層３６及び吸着剤層３８はヒータ４３によって加熱される。ここで、収容筒４１を介したヒータ４３の周面と、区画筒４０を介した触媒層３６の内周面との間には空洞Ｔが介在されている。一方、収容筒４１を介したヒータ４３の周面と、吸着剤層３８の内周面との間には空洞が介在されずヒータ４３と吸着剤層３８とが離間していない。

このため、ヒータ４３から発せられる熱は、空洞Ｔにより触媒層３６に伝達されにくくなり、触媒層３６はヒータ４３によって直接加熱されるよりも低い温度で加熱される。すなわち、触媒層３６はヒータ４３の熱により間接的に加熱されている。一方、吸着剤層３８は、ヒータ４３によって直接加熱され、触媒層３６よりも高い温度で加熱される。したがって、精製筒３１は、一本のヒータ４３を用いた構成であっても触媒層３６と吸着剤層３８とを異なる温度で加熱することが可能となっている。

すると、ヒータ４３からの熱により、触媒層３６に捕捉されていた酸素は水素と反応して水となって触媒から離脱する。また、吸着剤層３８に吸着されていた水も吸着剤から離脱する。その後、触媒層３６や吸着剤層３８から離脱した水は還元ガスとともに第１排出管１６ａ及び排出管１６を通過して排出される。その結果として、第１精製筒３１Ａの触媒層３６及び吸着剤層３８が還元再生され、触媒層３６の酸素捕捉能及び吸着剤層３８の水除去能が回復される。

次に、不活性ガスの自己循環が行われる。このとき、管路１０ｆ上のバルブ７６が閉状態とされて酸素供給源Ｄからの酸素の供給が停止され、管路１０ｅ上のバルブ６６が閉状態とされて還元ガス供給源Ｈからの還元ガスの供給が停止されている。また、管路１０ｄ上のバルブ６２が閉状態とされて不活性ガス供給源Ｎからの不活性ガスの供給が停止されている。

往管路１０ａ及び復管路１０ｂ上のバルブ５０，５１が閉状態とされ、排気管８０上のバルブ８１も閉状態とされる。さらに、分岐管路１４ａ，１４ｂ上のバルブ５４ａ，５４ｂと、分岐管路１５ａ，１５ｂ上のバルブ５５ａ，５５ｂと、第１及び第２排出管１６ａ，１６ｂのバルブ５６ａ，５６ｂと、第１及び第２圧抜き管１７ａ，１７ｂのバルブ５７ａ，５７ｂとがそれぞれ閉状態とされる。また、第１導入管１２ａのバルブ５２ａが開状態とされ、第２導入管１２ｂのバルブ５２ｂが閉状態とされるとともに、第１導出管１３ａのバルブ５３ａが開状態とされ、第２導出管１３ｂのバルブ５３ｂが閉状態とされる。なお、圧抜き管１７上のバルブ７２は閉状態とされ、真空ポンプ７１は停止されている。

そして、循環ポンプＰを駆動させると、第１精製筒３１Ａ内の不活性ガスは、第１精製筒３１Ａの導出口４５から第１導出管１３ａへと導出され、さらに、フィルタＦを通過し、バイパス通路１０ｃを介して復管路１０ｂへ供給される。その後、不活性ガスは、第１導入管１２ａから第１精製筒３１Ａへ供給され、第１導出管１３ａ、バイパス通路１０ｃを介して復管路１０ｂへ供給される。すなわち、不活性ガスは、グローブボックスＧへ供給されることなく、循環精製装置１１内の第１精製筒３１Ａ側を自己循環している。

第１精製筒３１Ａ側で不活性ガスが自己循環している状態で、第２精製筒３１Ｂの還元再生が行われる。分岐管路１５ｂのバルブ５５ｂが開状態とされるとともに、第２排出管１６ｂのバルブ５６ｂが開状態とされる。その後、第１精製筒３１Ａと同様に還元ガス供給源Ｈから第２精製筒３１Ｂに還元ガスが供給されて該第２精製筒３１Ｂが還元再生される。

さて、第１精製筒３１Ａ側を不活性ガスが自己循環している状態で操作パネルの操作に伴いコントローラ２３によってグローブボックスＧへの不活性ガスの供給が指示されると、バイパス通路１０ｃ上のバルブ５８が閉状態とされるとともに、往管路１０ａ上のバルブ５０及び復管路１０ｂ上のバルブ５１が開状態とされる。すると、第１精製筒３１Ａ側を自己循環していた不活性ガスが往管路１０ａを介してグローブボックスＧへ供給される。グローブボックスＧ内を不活性ガス雰囲気とし、復管路１０ｂへと排出された不活性ガスは、復管路１０ｂ、第１導入管１２ａを介して導入口４４から第１精製筒３１Ａ内へ導入される。

そして、導入口４４から第１精製筒３１Ａに供給された不活性ガスは、まず、触媒層３６へ導入され、該触媒層３６にて不活性ガスに含まれる酸素、及び少量の一酸化炭素、水素、二酸化炭素等が除去される。さらに、不活性ガスが、第１精製筒３１Ａ内をその流通方向下流側に向かうとリングスペーサ３７によって触媒層３６と吸着剤層３８の間に介在される空隙Ｋへ導出される。そして、該空隙Ｋ全体に拡散した不活性ガスは、吸着剤層３８へと導出される。そして、不活性ガス中の水分、及び少量の一酸化炭素、二酸化炭素が吸着剤に吸着される。

なお、吸着剤層３８では、前記触媒層３６で除去された酸素と、該触媒層３６の還元再生の際に触媒層３６へ導入された還元ガス（水素）との反応によって発生する水も吸着除去する。そして、第１精製筒３１Ａを通過し、精製された不活性ガスは、導出口４５から第１精製筒３１Ａ外へ導出される。第１精製筒３１Ａ外へ導出された不活性ガスは、フィルタＦでさらに不純物が除去された後、往管路１０ａを介してグローブボックスＧへ再供給される。

第１精製筒３１Ａ側で不活性ガスの精製が所定期間行われると、第１精製筒３１Ａの還元再生が行われると同時に、第２精製筒３１Ｂ側での不活性ガスの精製が行われる。すなわち、第１導入管１２ａ上のバルブ５２ａが閉状態とされる一方で第２導入管１２ｂ上のバルブ５２ｂが開状態とされるとともに、第１導出管１３ａ上のバルブ５３ａが閉状態とされる一方で第２導出管１３ｂ上のバルブ５３ｂが開状態とされる。すると、グローブボックスＧからの不活性ガスが、復管路１０ｂ、第２導入管１２ｂを介して導入口４４から第２精製筒３１Ｂへ導入される。不活性ガスは、第２精製筒３１Ｂにて精製された後、第２精製筒３１Ｂ外へ導出され、第２導出管１３ｂ、往管路１０ａを介してグローブボックスＧへ再供給される。

第２精製筒３１Ｂ側を不活性ガスが循環している際、第１精製筒３１Ａの還元再生が行われる。そして、上記と同様に第１精製筒３１Ａの還元再生後、該第１精製筒３１Ａ側は自己循環されるまで待機状態となっている。

なお、循環精製装置１１において、往管路１０ａ上の流量センサ６０によって循環回路を循環する不活性ガスの流量が検出されている。そして、不活性ガスの流量が所定量以下となった場合には、コントローラ２３の制御により不活性ガス供給源Ｎから不活性ガスが補給されるようになっている。また、循環精製装置１１において、圧力センサ７３によって循環回路内（グローブボックスＧ内）の圧力が検出されている。そして、循環回路内（グローブボックスＧ内）の圧力が所定圧力以上となった場合には、コントローラ２３の制御により第１圧抜き管１７ａ上のバルブ５７ａ又は第２圧抜き管１７ｂ上のバルブ５７ｂが開状態とされ、さらにバルブ７２が開状態とされる。さらに、コントローラ２３の制御により真空ポンプ７１が駆動されると各循環回路内が減圧されるようになっている。

また、グローブボックスＧ内の不活性ガスを排気し、グローブボックスＧ内を大気圧雰囲気とする場合には、まず、コントローラ２３の制御により、往管路１０ａ上のバルブ５０が開状態とされるとともに、復管路１０ｂ上のバルブ５１が開状態とされる。さらに、管路１０ｆ上のバルブ７６、及び排気管８０上のバルブ８１が開状態とされ、循環ポンプＰが駆動されると、管路１０ｆ及び往管路１０ａを介して酸素供給源ＤからグローブボックスＧへ酸素（ドライエア）が供給される。同時に、グローブボックスＧ内の不活性ガスは復管路１０ｂ及び排気管８０を介して大気へ排出される。すると、大気圧置換ラインＭにより、グローブボックスＧ内は酸素濃度が約２０％となり、大気圧に置換される。

上記実施形態によれば、以下のような効果を得ることができる。
（１）精製筒３１（第１及び第２精製筒３１Ａ，３１Ｂ）は、１つの筒本体３２内に触媒層３６及び吸着剤層３８を有し、さらに、触媒層３６及び吸着剤層３８の内側から両層３６，３８を加熱可能とするヒータ４３を備えており、触媒層３６、吸着剤層３８及びヒータ４３は１つの筒本体３２内に収容配置されている。このため、例えば、精製筒３１の外側にヒータを備えた背景技術の精製筒とは異なり、ヒータ４３を精製筒３１の外側に取り付けるための取付構造を必要とせず精製筒３１の構造を簡易化して小型化することができる。

そして、精製筒３１において、ヒータ４３の周面と触媒層３６にてヒータ４３の周面に対向する内周面との間に空洞Ｔ（温度調整手段）を介在させる一方で、ヒータ４３の周面と吸着剤層３８にてヒータ４３の周面に対向する内周面との間の距離をゼロ（温度調整手段）とした。このため、触媒層３６はヒータ４３から離間することでヒータ４３の熱によって間接的に加熱され、吸着剤層３８はヒータ４３の熱によって直接的に加熱されることとなり、触媒層３６を加熱する温度を吸着剤層３８を加熱する温度より低くすることができる。したがって、１つの筒本体３２内に種類の異なる触媒層３６と吸着剤層３８を設け、ヒータ４３を収容した構成であっても、ヒータ４３で触媒層３６及び吸着剤層３８を好適に加熱して触媒層３６及び吸着剤層３８の還元再生を好適に行うことができる。

（２）循環精製装置１１（精製筒３１）とグローブボックスＧとを往管路１０ａ及び復管路１０ｂによって接続し、グローブボックスＧから排出された不活性ガスを循環精製装置１１の精製筒３１に供給した後、精製された不活性ガスをグローブボックスＧへ再供給する構成とした。したがって、グローブボックスＧへ供給された不活性ガスを再利用することができ、不活性ガスの大量消費に伴うコスト増大を抑えることができる。また、循環精製装置１１（精製筒３１）とグローブボックスＧとの間では、不活性ガスの閉回路を構成しているため、不活性ガスと大気との接触による不活性ガスの純度低下を防止することができる。

（３）精製筒３１において、触媒層３６と吸着剤層３８との間には両層３６，３８の積層方向に沿って空隙Ｋが設けられている。このため、触媒層３６を通過した不活性ガスは、空隙Ｋ全体に拡散された後、吸着剤層３８へと供給される。したがって、例えば、触媒層３６内を偏って通過した不活性ガスが、そのまま吸着剤層３８へ供給されることが抑制される。すなわち、触媒層３６を通過した後の不活性ガスは、空隙Ｋを通過することで吸着剤層３８へ均等に供給され、吸着剤と不活性ガスとの接触面積を広くすることができ、吸着剤層３８での水吸着能を好適に発揮させることができる。

（４）精製筒３１は、還元ガス供給源Ｈからの還元ガスの供給によって還元再生される。そして、触媒層３６に捕捉された酸素と、還元ガス（水素）とによって発生した水は、吸着剤層３８により吸着される。したがって、精製筒３１を還元再生した際に発生した水の排出機構を精製筒３１に別途設ける必要が無く、精製筒３１の構成を簡素化して体格を小型化することができる。

（５）循環精製装置１１は、２本の精製筒３１（第１精製筒３１Ａと第２精製筒３１Ｂ）よりなる精製部２２を１系統として備え、１つの精製部２２で１つのグローブボックスＧから排出された不活性ガスを精製する。このため、精製部２２にて一方の精製筒３１で不活性ガスの精製を行っている際には、他方の精製筒３１の還元再生を行うことができる。したがって、２本の精製筒３１を用いることで、不活性ガスの精製を連続して行うことができ、精製された不活性ガスをグローブボックスＧへ連続して供給することができる。

（６）精製筒３１において、筒本体３２内に収容筒４１を配設し、該収容筒４１内にヒータ４３を収容した。このため、収容筒４１を設けず、ヒータ４３を蓋部材３９に直接吊下げる場合に比してヒータ４３の揺れを防止することができる。したがって、ヒータ４３の揺れに伴いヒータ４３の周面と触媒層３６の内周面との間の距離がずれ触媒層３６の加熱温度にムラが生じることを防止することができる。さらに、筒本体３２の中心軸Ｌ１上には収容筒４１が配設され、この収容筒４１内にヒータ４３が収容されている。このため、筒本体３２内に該筒本体３２の中心軸Ｌ１に沿ってヒータ４３を配設することができる。したがって、ヒータ４３の周囲に触媒層３６及び吸着剤層３８を同心円状に設けることができ、触媒層３６及び吸着剤層３８の加熱ムラを抑制することができる。

（７）精製筒３１において、筒本体３２内には区画筒４０が配設され、該区画筒４０によってヒータ４３の周面と触媒層３６の内周面との間に空洞Ｔが区画されている。このため、区画筒４０により空洞Ｔを確実に区画形成することができ、触媒層３６の加熱温度を吸着剤層３８の加熱温度よりも確実に低くすることができる。さらに、筒本体３２の中心軸Ｌ１上には区画筒４０が配設され、この区画筒４０内にヒータ４３が収容されている。このため、ヒータ４３の外周側に空洞Ｔ、さらに触媒層３６を同心円状に設けることができる。したがって、空洞Ｔを介した触媒層３６においても加熱ムラを抑制することができる。

（８）往管路１０ａにてグローブボックスＧへの入口側と、復管路１０ｂにてグローブボックスＧの出口側とをバイパス通路１０ｃで接続した。そして、不活性ガスをバイパス通路１０ｃを介して精製筒３１へ供給するようにして、グローブボックスＧへ不活性ガスを供給する直前まで不活性ガスを循環精製装置１１内を自己循環させるようにした。このため、不活性ガスは、循環精製装置１１内を自己循環することで常に精製されていることとなる。したがって、グローブボックスＧへの不活性ガスの供給が指示されたときは、精製された不活性ガスをグローブボックスＧへ供給することができる。

（９）循環精製装置１１はケース２７内に、精製筒３１と、循環ポンプＰとが収容されている。そして、ケース２７において、作業者が作業する側となるケース２７の前面側には循環ポンプＰが配設されており、循環ポンプＰよりも後面側に精製筒３１が配設されている。したがって、循環精製装置１１において、メンテナンスが頻繁に行われる循環ポンプＰをケース２７の前面側に配設することで、循環精製装置１１のメンテナンス作業の作業性を良好とすることができる。加えて、フィルタＦもケース２７において、作業者が作業する側となるケース２７の前面側に配設されている。したがって、循環精製装置１１において、メンテナンスが頻繁に行われるフィルタＦをケース２７の前面側に配設することで、循環精製装置１１のメンテナンス作業の作業性を良好とすることができる。

（１０）循環精製装置１１において、往管路１０ａには、管路１０ｆを介して酸素供給源Ｄを接続し、酸素供給源Ｄを含めた大気圧置換ラインＭを接続した。さらに、復管路１０ｂ上であって循環ポンプＰよりも不活性ガスの流通方向下流側に排気管８０を接続し、該排気管８０上にバルブ８１を設けた。そして、酸素供給源Ｄから往管路１０ａに酸素を供給しつつ、排気管８０のバルブ８１を開状態として循環ポンプＰを駆動させることでグローブボックスＧ内の不活性ガスを酸素に置換して大気圧雰囲気とすることができる。したがって、グローブボックスＧ内への作業者の出入りを容易に可能とすることができる。

（１１）精製筒３１において、筒本体３２内には１本のヒータ４３が収容され、該１本のヒータ４３は触媒層３６及び吸着剤層３８の内側中央部に配設されている。このため、触媒層３６及び吸着剤層３８を複数本のヒータ４３を用いて加熱する場合に比して精製筒３１の構成を簡素化することができ、精製筒３１の小型化に寄与することができる。

なお、上記実施形態は以下のように変更してもよい。
○ ヒータ４３の周面と、吸着剤層３８の内周面との間に温度調整手段としての空洞Ｔを介在させてもよい。この場合、筒本体３２の径方向へのヒータ４３の周面と触媒層３６の内周面との間の距離を、ヒータ４３の周面と吸着剤層３８の内周面との間の距離より長くして、触媒層３６の加熱温度が吸着剤層３８の加熱温度より低くなるようにする。

○ 温度調整手段として、ヒータ４３の周面と触媒層３６の内周面との間、及びヒータ４３の周面と吸着剤層３８の内周面との間に熱伝導層を設けてもよい。この場合、ヒータ４３の周面と触媒層３６の内周面との間の熱伝導層の熱伝導率を、ヒータ４３の周面と、吸着剤層３８の内周面との間の熱伝導送の熱伝導率よりも低くして触媒層３６の加熱温度が吸着剤層３８の加熱温度より低くなるようにする。

○ ケース２７内にて、循環ポンプＰ、フィルタＦ及び第１及び第２精製筒３１Ａ，３１Ｂの前後位置は任意に変更してもよい。
○ 実施形態の循環精製装置１１は、精製部２２を４つ備える構成としたが、精製部２２を２つ又は３つ備える構成としてもよく、精製部２２を５つ以上備える構成としてもよい。

○ 精製筒３１において、例えば、触媒層３６及び吸着剤層３８の外周面と筒本体３２の内周面との間に加熱手段（例えばヒータ４３）を設け、触媒層３６及び吸着剤層３８を外側から加熱してもよい。

○ 第１及び第２精製筒３１Ａ，３１Ｂにおいて、触媒層３６と吸着剤層３８の間のリングスペーサ３７を削除して空隙Ｋを無くしてもよく、この場合は、触媒層３６と吸着剤層３８の間に第２スクリーン部材３４２が介在されている。

○ 実施形態では、不活性ガスとして窒素に具体化したが、窒素の他にヘリウム、アルゴン、キセノンを利用してもよく、不活性ガス以外の空気を利用してもよい。
○実施形態では、吸着剤として合成ゼオライトを用いたが、合成ゼオライトの他にアルミナやシリカゲルを用いてもよい。

○ 循環精製装置１１の操作を指令装置２６からの指示に基づいて行ってもよい。
○ ケース２７の前後両側に閉鎖部材としての開閉扉を設けてもよい。
○ 不活性ガスの供給先を金属チャンバとしてもよい。

実施形態の不活性ガスの循環精製システムを模式的に示す構成図。 不活性ガスの循環精製装置を示す模式図。 （ａ）は不活性ガスの循環精製装置内を示す正断面図、（ｂ）は不活性ガスの循環精製装置内を示す側断面図、（ｃ）は不活性ガスの循環精製装置内を示す平断面図。 実施形態の精製筒を示す断面図。 循環精製システムの回路図。

符号の説明

Ｋ…空隙、Ｍ…大気圧置換ライン、Ｐ…循環ポンプ（排出機構）、Ｔ…温度調整手段としての空洞、１０ａ…往路としての往管路、１０ｂ…復路としての復管路、１０ｃ…バイパス通路、１１…空気又は不活性ガスの循環精製装置、２７…ケース、２８…閉鎖部材としての閉鎖板、３１（３１Ａ，３１Ｂ）…精製筒、３２…筒本体、３６…触媒層、３８…吸着剤層、４０…区画筒、４１…収容筒、４３…加熱手段としてのヒータ、５３…開閉弁としてのバルブ、８０…排出機構を構成する排気管、８１…排出機構を構成するバルブ。

Claims (9)

1. 空気又は不活性ガスを筒本体内を流通させ、該空気又は不活性ガスに含まれる酸素及び水分を除去し、精製する精製筒であって、
   前記筒本体における前記空気又は不活性ガスの流通方向上流側に酸素捕捉能を有する触媒が充填された触媒層を有するとともに、前記筒本体における前記触媒層よりも前記流通方向下流側に水除去能を有する吸着剤が充填された吸着剤層を有し、さらに、前記触媒層及び吸着剤層を加熱するための加熱手段を前記筒本体内に配設し、前記加熱手段による前記触媒層の加熱温度を前記吸着剤層の加熱温度よりも低くなるように調整する温度調整手段を備えており、前記触媒層と、吸着剤層と、加熱手段とを１つの筒本体内に収容配置したことを特徴とする精製筒。
2. 前記温度調整手段は、前記筒本体の径方向に沿って触媒層と前記加熱手段とを離間させる空洞、及び吸着剤層と加熱手段とを離間させる空洞又は吸着剤層と加熱手段との間の距離をゼロとすることであり、筒本体の径方向に沿った前記触媒層と前記加熱手段との間の距離は、前記吸着剤層と前記加熱手段との間の距離よりも長く設定されている請求項１に記載の精製筒。
3. 前記筒本体内における前記触媒層の内側には区画筒が配設され、該区画筒内に前記加熱手段としてのヒータが収容されて該ヒータの周面とヒータの周面に対向する触媒層の周面との間に前記空洞が設けられている請求項２に記載の精製筒。
4. 前記筒本体は円筒状をなすとともに、前記筒本体内には、該筒本体の周面と同心円状に収容筒が配設され、該収容筒内に前記ヒータが収容されている請求項３に記載の精製筒。
5. 前記触媒層と前記吸着剤層との間には、該触媒層と吸着剤層を離間させる空隙が設けられている請求項１〜請求項４のうちいずれか一項に記載の精製筒。
6. 空気又は不活性ガスの供給先に往路及び復路を介して接続され、前記往路と復路との間に配設される請求項１〜請求項５のうちいずれか一項に記載の精製筒を備え、前記供給先から排出された前記空気又は不活性ガスを前記復路を通じて受け入れ、該空気又は不活性ガスを前記精製筒で精製し、その精製後の空気又は不活性ガスを前記往路を介して前記供給先へ再供給し、循環させることを特徴とする空気又は不活性ガスの循環精製装置。
7. 前記往路にて前記供給先への入口側と、復路にて前記供給先からの出口側との間には前記供給先を迂回して連通するバイパス通路が設けられ、該バイパス通路には該バイパス通路を開閉可能とする開閉弁が設けられている請求項６に記載の空気又は不活性ガスの循環精製装置。
8. 前記供給先から排出された空気又は不活性ガスの精製筒への供給と、精製筒で精製された空気又は不活性ガスの供給先への再供給は循環ポンプを用いて行われ、該循環ポンプ及び前記精製筒は、前後両面が閉鎖部材によって開閉可能に構成されたケース内に収容されており、該ケースの後面側に前記精製筒が配設されているとともに、ケースの前面側に前記循環ポンプが配設され、前記ケースの前面側で作業者による作業が行われる請求項６又は請求項７に記載の空気又は不活性ガスの循環精製装置。
9. 前記往路にて前記供給先への入口側には前記供給先内を不活性ガス雰囲気から大気圧雰囲気へと置換するための大気圧置換ラインが接続され、前記復路には前記供給先から排出された不活性ガスを排出するための排出機構が設けられている請求項６〜請求項８のうちいずれか一項に記載の空気又は不活性ガスの循環精製装置。

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