KR0164231B1 - 기체 정제 방법 및 시스템 - Google Patents
기체 정제 방법 및 시스템 Download PDFInfo
- Publication number
- KR0164231B1 KR0164231B1 KR1019930015607A KR930015607A KR0164231B1 KR 0164231 B1 KR0164231 B1 KR 0164231B1 KR 1019930015607 A KR1019930015607 A KR 1019930015607A KR 930015607 A KR930015607 A KR 930015607A KR 0164231 B1 KR0164231 B1 KR 0164231B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- vessel
- gas
- helium
- high purity
- vessels
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
- B01D53/0407—Constructional details of adsorbing systems
- B01D53/0446—Means for feeding or distributing gases
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/26—Drying gases or vapours
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B23/00—Noble gases; Compounds thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2256/00—Main component in the product gas stream after treatment
- B01D2256/18—Noble gases
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2257/00—Components to be removed
- B01D2257/80—Water
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2259/00—Type of treatment
- B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
- B01D2259/40083—Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption
- B01D2259/40088—Regeneration of adsorbents in processes other than pressure or temperature swing adsorption by heating
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
- B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
- Drying Of Gases (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
Abstract
사용지점으로 수송되는 동안 물기, 산소 및/또는 수소로 오염될 수 있는 고순도 헬륨족 기체를 정화하기 위한 공정 및 시스템.
Description
제1도 내지 제3도는 바람직한 흐름 배열을 제공하도록 헬륨족 기체 흐름을 변경 또는 역전시킬 수 있는 정제 시스템의 개략도이다.
제4(a)도는 구형 분자체와 전이 금속 산화물 입자를 포함하는 용기의 개략도이다.
제4(b)도는 구형 분자체 및 전이 금속 산화물 입자를 제4(a)도의 용기내에 고정되어 위치하도록 접합배치된 천공판/스크린 결합체를 나타내는 상세도이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
50 : 프레임 100 : 제1용기
100a : 건조제층 100b : 흡착제 또는 산화촉매층
100c,100d : 천공판 100e,100f : 스크린
100g : 연결부 100h,100i,100j : 전기 연마된 튜브영역
106,108,110,112,120,122,124,126,128,130,136,138,140,142 : 밸브
144,150 : 샘플링 수단 200 : 제2용기
본 발명은 기체, 특히 헬륨족 기체를 정제하는데 유용한 방법 및 시스템에 관한 것이다.
고순도의 헬륨족 기체는 다양한 산업 공정에서 그 중요성이 증가하고 있다. 헬륨족 기체의 순도는 용접, 저온학, 누출 검사, 반도체 제조, 초전도등을 포함하는 산업분야에서 그 중요성이 증가하고 있다. 이러한 기체는 일반적으로 산소 및 질소를 생성하기 위하여 공기를 분리하는 동안에 부산물로 얻어진다. 그러나, 다량의 헬륨은 연속적인 액화 및 정제 과정에 의해 천연 가스로부터 추출된다.
일단 기체가 농축 또는 정제되면 일반적으로 공급 파이프라인, 기체 실린더 또는 철도 차량 또는 트렉터 트레일러의 저장 컨테이너에 의하여 사용 지점까지 운반된다. 그러나, 운반도중 기체가 산소, 수소 및/또는 수분으로 오염될 수 있다. 운반 장소에서의 헬륨은 예컨대, 1ppm의 수분을 함유하나 사용 지점에 도달해서는 두배 내지 세배 ppm의 수분을 함유할 수 있다.
추측컨대, 수분은 공급 파이프라인, 기체 실린더 또는 저장 컨테이너를 조립하는데 이용된 금속으로부터 수분의 탈착 및/또는 주변 내부 결합으로부터 형성된 것이다. 그러나, 오염방지를 위하여 금속을 교체시키는 것은 공급 파이프라인이 통상적으로 상당히 길기 때문에 경제적으로 유용하지 않다.
이러한 문제점을 완화시키기 위하여, 상업용 건조기 또는 정제기를 사용하는 것이 고려되어 왔다. 상업적으로 이용 가능한 건조기 및 정제기에는 사용후 버릴수 있는 유형의 유닛(게터형 유닛) 또는 재생형 유닛(열적/화학적 스윙, 압력 스윙 또는 모두)이 있다. 이러한 건조 또는 정제기를 사용 지점에 설치하는 것은 복잡성, 비싼 가격 및 비효율성 때문에 적합하지 않다. 상업용의 사용 후 버릴 수 있는 유형의 유닛은 예컨대, 온라인(online) 분석 장치를 사용하지 않고는 오염물질의 제거를 보장하기가 어렵다는 문제점이 있으며, 상업용의 재생가능한 유형의 유닛은 비싸고 정교한 자동 스위치 밸브, 재생 수단 및/또는 가능하게는 컴퓨터 제어수단을 사용하는 복잡한 장치라는 문제점이 있다.
따라서, 사용지점, 즉, 특정 생성물, 장치들을 생산하는 고순도 헬륨족 기체가 사용되는 지점에 설치하는데 적합한 정제 또는 건조 시스템을 설계할 필요가 있다. 즉, 효과적이고 효율적이며 저렴한, 덜 복잡한 정제기 또는 건조기가 요구된다.
본 발명에 따라, 헬륨족 기체의 흐름을 변경 또는 역전시킬 수 있는 정제 시스템은 사용 지점에 설치하기에 적합하도록 효과적이고 효율적인 정제기 또는 건조기에 대한 상기의 요구에 부합한다. 본 발명에 따른 시스템은
(a) 건조제, 흡착제 및/또는 산화촉매를 포함하는 두 개 이상의 용기,
(b) 두 개 이상의 용기중 어느 하나의 용기의 하나 이상의 입구로 헬륩족 기체의 흐름을 제어, 변경 또는 유도하기 위한 두 개 이상의 밸브를 가지며, 두 개 이상의 용기를 연결하는 하나 이상의 제1관 수단,
(c) 두 개 이상의 밸브 사이에 하나 이상의 제1관에 연결되는 제1단부와 고순도 헬륨족 기체 공급 라인, 실린더 또는 저장 컨테이너에 고정되거나 또는 연결되도록 설계된 제2단부를 가지는 하나 이상의 헬륨족 기체 유입관 수단,
(d) 두 개 이상의 밸브를 가지며, 두 개 이상의 용기를 연결하는 하나 이상의 제2관 수단,
(e) 두 개 이상의 용기 중 어느 하나의 용기의 하나 이상의 출구로부터 헬륨족 기체를 회수하기 위한 하나 이상의 제2관 수단에서 두 개 이상의 밸브 사이에 배치된 하나 이상의 헬륨족 기체 유출관 수단,
(f) 두 개 이상의 용기 중 어느 하나의 출구로부터 두 개 이상의 용기중 어느 하나의 용기의 하나 이상의 입구로 헬륨족 기체의 흐름을 유도하는 하나 이상의 제1 및 제2관 수단에 연결된 하나 이상의 순환관 수단,
(g) 헬륨족 기체이 바람직한 흐름 배열을 결정하기 위해 하나 이상의 순환관 수단에 위치하는 하나 이상의 샘플링 수단을 포함한다.
헬륨족 기체가 수분 이외에 바람직하지 않은 양의 산소 및 수소 기체를 함유하는 경우, 산소와 수소를 화학 흡착 및/또는 반응시키기 위한 흡착제 및/또는 촉매가 건조제와 함께 사용될 수 있다. 건조제, 흡착제 및/또는 촉매는 각 용기내에 고정되어 위치하여 선적 또는 재생 과정에서 그 자리에 유지될 수 있다. 사용되는 용기는 동일하게 설계되며, 오염물질을 제거하는 동안 동일한 온도와 압력조건으로 처리된다.
본 명세서에서, 촉매는 특정 반응 조건하에서 특이적인 화학반응의 속도를 증가시킬수 있는 고체 물질을 의미한다.
본 명세서에서, 흡착제는 표면이 기체 혼합물과 접촉할 때 기체 혼합물의 특성 성분과 선택적으로 결합할 수 있는 고체 물질을 의미한다.
본 명세서에서, 화학흡착은 기체 혼합물의 특정 성분이 화학적인 힘으로 고체 표면에 선택적으로 흡착되는 과정을 의미한다.
본 명세서에서, 고순도 헬륨족 기체는 바람직한 순도를 가지는 헬륨, 아르곤, 네온, 크립톤, 크세논 또는 이들의 두가지 이상 혼합물로부터 선택되는 기체를 의미한다. 일반적으로 고순도 헬륨족 기체는 물, 산소 및/또는 수소와 같은 오염물을 약 20ppm(부피)이하로 함유한다.
첨부되는 도면은 본 발명의 몇가지 양태를 설명하는 것으로 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
제1도 내지 제3도는 바람직한 흐름 배열을 제공하기 위하여 헬륨족 기체의 흐름을 변경 또는 역전시킬수 있는 정제 시스템의 개략도이다. 제4(a)도는 구형 분자체와 전이 금속 산화물 입자를 포함하는 용기의 개략도이다. 제4(b)도는 천공판/스크린 결합체를 나타내는 상세한 도면이며, 이는 구형 분자체와 전이 금속 산화물 입자가 제4(a)도의 용기내에 고정되어 위치하도록 접합되어 있다.
본 발명은 수송 동안에 기체, 특히 고순도 헬륨족 기체를 정제하기 위한 방법 및 시스템에 관한 것이다. 이 시스템은 고순도 헬륨족 기체를 정제하는 특정 공정 수행시 유연성, 효율성 및 유효성이 우수하도록 설계된다. 이들은 어떠한 튜브형 재료, 밸브 및 커넥터로도 조립될 수 있다. 그러나, 성능을 강화하고, 정제 시스템의 수명을 연장시키며, 효율을 개선시키는 정제 시스템을 조립함에 있어서, 상표명 VCR 케넥터로 판매되는 것과 같은 고순도 커넥터, 전기 연마된 튜브 및 다이어그램 밸브를 사용하는 것이 바람직하다.
구체적으로, 제1도 내지 제3도는 고순도 헬륨족 기체를 정제하는데 유용한 정제 시스템의 개략도이다. 도시된 정제 시스템 중에서, 제1도의 정제 시스템이 가장 바람직하다. 그러나, 제1도가 바람직하기는 하지만, 당 업계의 통상의 기술자에게 자명하게 될 이러한 시스템의 많은 변경 및 제2도 및 제3도와 이들의 변경을 배제시킬 수는 없다.
제1도 내지 제3도에 있어서, 사용 지점으로 수송하는 도중에 미량의 물, 산소 및/또는 수소로 오염될 염려가 있는 고순도 헬륨족 기체가, 알루미늄 또는 강철 프레임(50)에 의해 지지될 수 있는 정제 시스템의 하나 이상의 입구 수단으로 전달된다. 밸브(106및108)가 열리고 밸브(110및112)가 닫힘에 의하여, 오염된 고순도 헬륨족 기체는 라인(102) 및 (104)룰 통해서 유입 수단에서 하나 이상의 제1용기(100)으로 유도된다. 제1용기(100)에서, 오염된 헬륨족 기체는 약-30°내지 150℉(바람직하게는 실온)의 온도 및 약 1psig 내지 250psig의 압력에서 오염 제거 수단과 접촉한다. 오염 제거 수단으로는 수분을 제거하는 건조제 및/또는 흡착제 및/또는 산소 및 수소의 반응 및/또는 화학흡착을 위한 산화촉매가 있다. 건조제, 흡착제 및/또는 산화촉매는 물, 산소 및/또는 수소 오염의 정도와 헬륨족 기체 사용에 미치는 영향에 의존한다. 흡착제 및/또는 산화 촉매가 제1용기(100)내에서 건조제와 함께 사용되는 경우, 그 양은 건조제 전체 부피를 기준으로 하여 10부피% 내지 70부피%, 바람직하게는 30부피% 내지 50부피%로 되어야 하는데, 고순도 헬륨족 기체는 흔히 약0.1 내지 3ppmv의 물, 약0.1 내지3ppmv의 산소 및/또는 약 01. 내지 3ppmv의 수소로 오염되는 것으로 발견되기 때문에, 바람직한 순도의 헬륨족 기체를 회수할 수 있도록 한다.
제4(a)도에 도시된 바와 같이, 용기(100)는 약1 내지 약12인치 범위의 직경이 작은 원통형이 바람직하며, 따라서 정제 시스템내에서 용이하게 탈착가능하거나 장착가능하고 부가적으로 고압을 견디기에 용이하도록 구성될 수 있다. 용기(100)의 유입 단부는 용기(100)의 제거 및 교체를 위해 연결부(100g), 바람직하게는 VCR형 연결부, 및 약¼ 내지 2인치 직경의 전기 연마된 튜브 영역(100h) 및 밸브(108), 이어서 약¼ 내지 2인치 직경의 또다른 전기 연마된 튜브영역(100i)로 구성된다. 모든 연결부는 용기(100)의 정상 헤드부를 관통하는 마지막 튜브영역과 접합된다. 용기(100)의 정상부 및 저부에서, 천공판(100c)/스크린(100e) 결합체 및 천공판(100d)/스크린(100f) 결합체는 제4(b)도에 도시된 바와 같다. 천공판(100c 및 100d)은 약15% 내지 20%의 개방영역을 가지는 반면, 스크린(100e 및 100f)은 25 내지 75메쉬의 제공을 가지는 것으로 특징된다. 이러한 개방역역 및 구멍은 체층을 지지하며 기체 흐름을 분배하는 역할을 한다. 용기(100)의 배출 단부는 유입 단부와 동일하게, 즉, 용기(100)의 바닥 헤드부를 관통하는 약¼ 내지 2인치의 전기 연마된 튜브영역(100j)으로 정확하게 설계되며, ¼ 내지 2인치의 연결부(100k)를 갖는 ¼ 내지 2인치 직경의 또 다른 전기 연마된 튜브영역(100m)으로 이어지는 밸브(120)에 접합된다.
건조제, 흡착제 및/또는 촉매는 용기(100)의 정상 헤드 영역을 접합시키기 전에 넣는다. 스크린(100e 및 100f)을 가지는 두 개의 천공판(100c 및 100d) 사이의 제1용기내에 충전층형으로 건조제(100a), 및 흡착제 및/또는 산화촉매(100b)가 고정 위치되어 각각 수송 및 재활성화(재생) 과정에서 제자리에 유지되도록 하는 것이 바람직할 수 있다. 건조제, 흡착제 및/또는 산화 촉매의 사용은 헬륨족 기체로부터 제거될 오염물질의 종류에 의존한다.
예컨대, 물이 산소 및 수소와 함께 제거되는 경우, 바닥층에 건조제를 먼저 넣고, 이후에 흡착제 및/또는 산화촉매를 정상층을 형성하도록 넣는다. 수소 및 수분이 각각 약 2ppmv 내지 3ppmv의 유입 농도로 제거되는 경우, 건조제층(100a)은 약20 내지 30인치의 높이를 이루며, 흡착제 및/또는 산화촉매층(100b)은 약30 내지 40인치의 높이를 이룬다. 사용되는 바람직한 건조제로는 약0.5 내지 약3.2㎜의 직경을 갖는 흡착제(분자체, 실리카겔 및/또는 활성 알루미나)이며, 사용되는 바람직한 흡착제 및/또는 산화촉매는 직경이 약0.5 내지 약3.2㎜인 물질(알루미나 및/또는 분자체상에 지지되는 니켈 및/또는 구리)을 함유하는 전이금속 산화물이다. 바람직한 크기의 바람직한 건조제, 흡착제 및/또는 촉매가 오염물질의 제거를 증진시키거나 개선시키는데 유용하다.
제1용기(100)로부터 유도되는 고순도 헬륨족 기체 생성물은 라인(114 및 116)과 필요에 따라 가능하게는 라인(118,118a 및/또는 146)을 통해 하나 이상의 제2용기(200)로 유도된다. 제2용기(200)로의 고순도 헬륨기체의 흐름 방향은 밸브(120,122 및 124)(존재하는 경우, 가능하게는 밸브 126)를 열고, 밸브(128 및/또는 130)를 닫음으로써 유도된다. 제2용기(200)에서 고순도 헬륨족 기체내에 제거되지 않은 적어도 일부의 오염물질은 약-30℉ 내지 약+150℉의 온도와 약 1psig 내지 약250psig, 바람직하게는 제1용기(100)와 동일한 온도 및 압력조건에서 오염물질 제거수단과의 접촉시에 제거된다. 제2용기(200)는 예컨대 용기가 고유 직경을 가지는 원통형인 제1용기(100)와 동일한 방식으로 정확히 설계되며, 연결부(200), 밸브(136) 및 전기 연마된 튜브 영역을 포함하는 유입 단부, 연결부(200b), 밸브(200d) 및 전기 연마된 튜브 영역을 포함하는 배출 단부 및 천공판/스크린 결합체로 이루어진다. 또한, 제1층에서와 동일한 오염물질 제거 수단이 제1용기(100)와 동일한 방식으로 각각 스크린을 갖는 천공판 사이에 고정되어 위치한다.
제2용기(200)에서 제1용기(100)으로부터 유도되는 고순도 헬륨족 기체로부터 오염물질을 더 제거한 후, 고순도 헬륨족 기체 생성물은 라인(132)에 배치된 밸브(136및138)를 열고 있는 경우, 밸브(140)(존재하는 경우)를 닫음으로써 배출라인(134)를 통해 회수된다. 배출라인(134)은 특정 생성물을 생성하는 특정 순도를 갖는 헬륨족 기체를 사용하는 어떠한 시스템에도 연결될 수 있다. 연결에 의해, 바람직한 순도를 가지는 고순도 헬륨족 기체는 바람직한 생성물 또는 장치를 생산하는데 직접 사용될 수 있다.
샘플링 수단(144)는 제1용기(100)와 제2용기(200) 사이에서 위치하여 제1용기(100)로부터 헬륨족 기체의 순도를 측정하고, 적함한 흐름 배열을 결정한다. 순도와 적합한 흐름 배열의 결정은 제2용기(200)로 가는 동안 제1용기로부터 나오는 고순도 헬륨족 기체를 정기적으로(일반적으로 2주 또는 4주에 한번씩) 샘플링하므로써 이루어진다. 제2용기로부터 고순도 헬륨족 기체의 순도는 제2용기가 동일한 조건, 즉, 동일한 설계, 동일한 오염물질 제거수단 및 동일한 온도 및 압력 조건으로 처리되는 제2용기(200)가 사용되는 경우, 제1용기(100)로부터 헬륨족 기체를 분석하여 얻어진 샘플링 결과를 외삽함으로써 결정할 수 있다.
샘플링 결과로 제1용기로부터의 헬륨족 기체의 순도가 실질적으로 저하되는 것으로 나타나는 경우, 제1용기(100)는 새로운 건조제, 흡착제 및/또는 촉매를 포함하는 새로운 용기로 교체되거나, 그 안에 존재하는 적어도 부분적으로 비활성화된 건조제, 흡착제 및/또는 촉매를 재생한 후에 재사용된다. 비활성화된 건조제 흡착제 및/또는 촉매를 재생하거나 제1용기(100)를 새로운 용기로 교체하는 동안, 오염된 헬륨족 기체 흐름의 방향이 이동한다. 밸브(110및126), 시스템내에서 이용가능한 경우, 밸브(110및126)( 및 존재하는 경우, 가능하게는 142)를 열고 밸브(106및124)를 닫음으로써, 헬륨족 기체는 라인(102및146)을 통하여 제1용기 대신 제2용기(200)로 흐른다. 이후, 제2용기로부터의 정제된 헬륨족 기체는 밸브(136및138)를 열고 밸브(128및130 또는 128및140; 관련된 시스템에 따름)를 닫음으로써 라인(132및134)을 통하여 이동한다.
제1용기(100)를 교체하거나 재사용하려면, 밸브(108및120)를 닫은 후, 먼저 제1용기가 정제 시스템으로부터 제거된다. 새로운 용기가 사용되는 경우, 정제 시스템 라인, 예컨대, 제1용기가 이미 연결되어 있는 라인(104및114)에 그 연결부를 연결시킴으로써 용이하게 사용될 수 있다. 제1용기가 재사용되는 경우, 그 안의 건조제, 흡착제 및/또는 촉매가 바람직하게는 정제 시스템으로부터 떨어진, 즉, 사용 지점으로부터 떨어진 장소에서 여러 공지의 방법을 통하여 재생될 수 있다.
예컨대, 건조제 재생은 간접적인 가열을 통해 600내지750℉로 용기의 온도를 증가시킴으로써 달성될 수 있다. 가열 동안, 질소 또는 아르곤과 같은 건조된 불활성 기체의 작은 정제 흐름(1내지5scfm)이 건조제로부터 탈착된 물을 제거하는데 사용된다. 건조제가 물기를 충분히 제거할 때까지 계속 가열한다. 이러한 재생 기간은 헬륨족 기체 생성물의 바람직한 순도와 건조제에 흡수되는 물의 양에 의존한다. 전형적인 탈착의 시간은 약48내지 168시간이다.
탈착 단계가 완료한 후 가열이 중단되고, 용기는 1ppm 미만의 수분을 함유하는 건조된 활불활성 기체의 지속적인 정제(1-5scfm)하에서 냉각되며, 이는 순차적으로 처리된다. 용기가 주변 상태로 냉각되면, 출구밸브(120)가 닫히고, 용기가 약8 내지 12psig로 가압된다. 입구 밸브(108)는 닫혀 사용지점으로 운반하기 위한 용기내 압력을 유지한다.
산소 오염된 흡착제 및/또는 촉매 재생을 위해, 용기는 먼저 약400℉ 내지 약600℉의 온도로 상승되며, 불활성 기체중 4 내지 5% 수소의 기체 혼합물이 용기로 공급된다. 이후, 용기는 건조제 재생에 대하여 기재한 바와 같이 동일한 재생 순서를 거친다.
수소 오염된 흡착제 및/또는 촉매에 대한 재생은 제1재생 기체 혼합물 중에서 산소가 수소로 대체되는 것을 제외하고는 산소 오염된 흡착제 및/또는 촉매에 대하여 기재된 바와 동일하게 수행된다.
새로운 용기를 사용하거나 재생 건조제, 흡착제 및/또는 촉매를 가지는 제1용기(100)를 재사용하는 경우, 헬륨족 기체 흐름 배열은 상기 기재된 바와 같이, 밸브(106,108,120,122,124,126,136및138)를 열고, 밸브(110,112,128및130)( 및 존재하는 경우, 밸브(140및/또는 142))를 닫음으로써 순차형 흐름, 즉, 제1용기 다음에 제2용기의 순으로 다시 바뀔 수 있다. 다르게는, 헬륨족 기체 흐름 배열은 밸브(110,126,136,112,108,120및128)( 및 존재하는 경우, 가능하게는 밸브(130,140및142)를 열고 밸브(106,124및138)( 및 존재하는 경우, 가능하게는 밸브(122))를 닫음으로써 역순형, 즉, 제2용기 다음에 제1용기의 순으로 바뀔수 있다.
역순형 흐름이 수행되는 동안, 샘플링 수단(150)은 제2용기(200)로부터 유도된 고순도 헬륨족 기체의 순도를 측정하고, 적합한 새로운 흐름의 배열을 결정하는데 사용된다. 샘플링 수단(150)은 제1용기 및 제2용기 사이에 위치하여 제2용기로부터 고순도 헬륨족 기체가 제1용기(100)를 통과함에 따라 주기적으로 (2주 내지 4주마다) 샘플링될 수 있도록 한다.
샘플링 결과가 바람직한 수준 미만으로 저하되고 있는 것으로 나타나는 경우에는 고순도 헬륨족 기체 흐름 배열은 제2용기를, 제2용기내에 오염물질 제거수단의 재생 또는 새로운 오염물질 제거수단을 포함하는 새로운 용기로 교체할 수 있도록 변경된다. 이러한 변경은 밸브(106,108,120및128)를 열고 밸브(110,112,122및138 또는 제3도에서는 110,122및124)를 닫음으로써 이루어질 수 있으며, 이로써 오염된 헬륨족 기체가 제1용기로 흐르고 배출라인(134)으로 흐르게 한다.
제2용기내의 오염물질 제거수단을 재생하거나 제2용기를 상기와 같이 새로운 용기로 교체하는 경우, 흐름 배열은 순차형 흐름, 즉, 제1용기 다음에 제2용기의 순이거나 역순형 흐름, 즉, 제2용기 다음에 제1용기의 순으로 재변경된다. 흐름 배열은 상기와 같이 주기적으로 변경되어 바람직한 순도의 고순도 헬륨족 기체를 지속적으로 제공한다. 그러나 제1,2 또는 3의 정제 시스템 또한 배치식(batchwise)으로 사용될 수 있는 것으로 이해하여야 한다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 사용지점, 즉, 고순도 헬륨족 기체가 제품 및 장치를 제조, 생산 및/또는 분석에 사용되는 위치에서 사용될 수 있는 정제 시스템에 크게 요구되는 유연성, 효율성을 부여한다. 정제 시스템에 요구되는 효율성, 유효성 및 유연성은 특정 위치에서의 밸브 및 샘플링 수단을 특정 관배열을 사용하면서 특정 위치에 위치시킴으로써 얻어진다. 이러한 설계는 정제 시스템을 단순히 특정 밸브의 개폐에 의해 순차형 또는 역순형으로 이중 조작될 수 있게 하여 바람직한 순도를 갖는 고순도 헬륨 기체를 연속적으로 얻을 수 있게 한다. 또한, 작동 및 설계의 단순성은 정제 시스템이 사용 지점에 보다 적합하게 하여 많은 공간을 필요치않고 수동으로 용이하게 작동될 수 있게 한다.
본 발명의 방법 및 장치가 특정 양태와 함께 상세히 설명되었으나, 당업계의 기술자들은 본 발명의 범주내에서 또 다른 다양한 양태가 있다는 것을 인지할 것이다.
Claims (11)
- 산소, 수소 또는 수분 중 하나 이상을 함유하는 고순도 헬륨족 공급 기체를 정제하는 방법으로서, (a) 고순도 헬륨족 기체가 -40℉ 내지 150℉의 온도 및 1psig 내지 250psig의 압력에서 건조제, 흡착제 및 산화 촉매로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 하나 이상의 제1용기를 통과하도록 하는 단계, (b) 고순도 헬륨족 기체가 하나 이상의 제1용기로부터 하나 이상의 제1용기에서 사용된 온도 및 압력조건과 실질적으로 동일한 조건인 -40℉ 내지 150℉의 온도 및 1psig 내지 250psig의 압력에서, 건조제, 흡착제 및 산화촉매로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 하나 이상의 제2용기를 통과하도록 하는 단계, (c) 정제된 고순도 헬륨족 기체의 순도와 고순도 헬륨족 공급 기체의 흐름 배열을 결정하는데 사용하기 위하여, 정제된 고순도 헬륨 기체가 하나 이상의 제2용기로 가는 동안 하나 이상의 제1용기로부터 나오는 정제된 고순도 헬륨 기체를 정기적으로 샘플링하는 단계, 및 (d) 하나 이상의 제2용기로부터의 헬륨족 기체 생성물을 회수하는 단계를 포함하는 방법.
- 헬륨족 기체의 흐름을 이동 또는 역전시킬 수 있는 정제 시스템으로서, (a) 건조제, 흡착제 및 산화 촉매로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 함유하며, 1psig 내지 250psig로 유지시킬 수 있는 두 개 이상의 용기, (b) 제1용기의 하나 이상의 출구와 제2용기의 하나 이상의 입구를 연결하며, 하나 이상의 샘플링 수단을 포함하는 하나 이상의 제1관 수단, (c) 제1용기의 하나 이상의 입구와 하나 이상의 제1관 수단을 연결하며, 오염된 헬륨족 기체의 흐름을 하나 이상의 제1관 수단으로 직접 유도하거나 제1용기로 직접 유도하는 하나 이상의 제2관 수단, (d) 두 개 이상의 밸브들 사이의 하나 이상의 제2관 수단에 연결되어 있는 제1단부와, 고순도 헬륨족 기체 공급 라인, 실린더 또는 저장 컨테이너에 고정되거나 연결되도록 설계된 제2단부를 가지는 하나 이상의 헬륨족 기체 유입관 수단, (e) 제2용기의 하나 이상의 출구와, 하나 이상의 도입관 수단과 제1용기의 하나 이상의 입구 사이에 배치된 하나 이상의 제2관 수단 영역을 연결하는 하나 이상의 제3관 수단, 및 (f) 하나 이상의 제3관 수단, 하나 이상의 제1관 수단 또는 이들 모두와 연결되거나 그 위에 배치되는 하나 이상의 배출 수단을 포함하는 정제 시스템.
- 헬륨족 기체를 이동 또는 역전시킬수 있는 정제 시스템으로서, (a) 건조제, 흡착제 및 산화촉매로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 포함하는 두 개 이상의 용기, (b) 두 개 이상의 용기를 연결하며, 두 개 이상의 용기 중 어느 하나의 용기의 하나 이상의 입구로 헬륨족 기체 흐름을 제어, 변경 또는 유도하는 두 개 이상의 밸브를 가지는 하나 이상의 제1관 수단, (c) 두 개 이상의 밸브 사이의 하나 이상의 제1관에 연결되는 제1단부와, 고순도 헬륨족 기체 공급 라인, 실린더 또는 저장 컨테이너에 고정되거나 연결되도록 설계된 제2단부를 가지는 하나 이상의 헬륨족 기체 유입관 수단, (d) 두 개 이상의 용기를 연결하며, 두 개 이상의 밸브를 가지는 하나 이상의 제2관 수단, (e) 두 개 이상의 용기 중 어느 하나의 용기의 하나 이상의 출구로부터 헬륨족 기체를 회수하기 위한 하나 이상의 제2관 수단에서 두 개 이상의 밸브 사이에 배치된 하나 이상의 헬륨족 기체 유출관 수단, (f) 두 개 이상의 용기 중 어느 하나의 용기의 하나 이상의 출구로부터 두 개 이상의 용기 중 어느 하나의 용기의 하나 이상의 입구로 헬륨족 기체의 흐름을 유도하는 하나 이상의 제1 및 제2관 수단에 연결된 하나 이상의 순환관 수단, (g) 헬륨족 기체에 대해 바람직한 흐름 배열을 결정하기 위하여 하나 이상의 순환과 수단에 위치한 하나 이상의 샘플링 수단을 포함하는 정제 시스템.
- 제3항에 있어서, 건조제가 분자체, 실리카 켈, 활성 알루미나 및 이들의 혼합물로부터 선택되며, 흡착제, 산화 촉매 또는 이들 모두가 알루미늄, 분자체 또는 이들 모두상에서 지지되는 하나 이상의 전이 금속 산화물을 포함하는 정제 시스템.
- 제4항에 있어서, 건조제, 및 흡착제, 산화촉매 또는 이들 모두가 구형으로 직경이 0.5㎜ 내지 3.2㎜인 정제 시스템
- 제4항에 있어서, 각 용기가 건조제, 및 흡착제, 촉매 또는 이들 모두를 함유하며, 건조제가 건조제, 및 흡착제, 촉매 또는 이들 모두의 전체 부피를 기준으로 하여 30 내지 90부피%로 구성되는 정제 시스템.
- 제6항에 있어서, 20 내지 30인치의 건조제층, 및 30 내지 40인치의 흡착제층, 촉매층 또는 이들 모두가 두 개 이상의 천공판, 메쉬 스크린 또는 이들 모두 사이에 고정되어 위치하는 정제 시스템.
- 제7항에 있어서, 두 개 이상의 용기가 직경이 1 내지 12인치인 실린더이며, 1psig 내지 250psig하에서 작동할 수 있는 정제 시스템.
- 제3항에 있어서, 하나 이상의 제1관 수단 및 제2관 수단이 적어도 부분적으로 전기 연마되고 하나 이상의 다이어그램 밸브와 고순도 연결 수단을 가지는 정제 시스템.
- 제3항에 있어서, 샘플링 수단을 갖는 순환관 수단이 하나 이상의 제1관 수단의 두 개 이상의 용기 입구와 하나 이상의 제1관 수단내에 또는 그 위에 위치하는 두 개의 밸브 사이에 위치하는 두 개의 상이한 영역을 연결하는 하나 이상의 상부 순환관, 하나 이상의 제2관 수단의 두 개 이상의 용기 입구와 하나 이상의 제2관 수단 내에 또는 그 위에 위치하는 두 개의 밸브 사이에 위치하는 두 개의 상이한 영역을 연결하는 하나 이상의 하부 순환관, 및 하나 이상의 하부관과 하나 이상의 상부관을 연결하는 하나 이상의 중간 순환관을 포함하는 정제 시스템.
- 고순도 헬륨족 기체 사용 지점에서 사용할 수 있으며 고순도 헬륨족 공급 기체를 정제할 수 있는 시스템으로서, (a) 물, 산소 및 수소로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 제거하는 오염물질 제거 수단을 포함하며, 하나 이상의 출구 및 입구를 가지는 하나 이상의 제1용기, (b) 물, 산소 및 수소로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 성분을 제거하는 오염물질 제거 수단을 포함하며, 하나 이상의 출구 및 입구를 가지는 하나 이상의 제2용기, (c) 하나 이상의 제1 및 제2용기의 입구로 고순도 헬륨족 기체를 통과시키는 수단, (d) 하나 이상의 제1용기의 하나 이상의 입구 또는 하나 이상의 제2용기의 하나 이상의 입구로 고순도 헬륨족 기체 흐름을 유도하는 밸브 수단, (e) 하나 이상의 제1용기, 제2용기 또는 이들 둘다의 하나 이상의 출구로부터 고순도 헬륨족 기체를 회수하는 관 수단, (f) 하나 이상의 제1용기의 출구, 하나 이상의 제2용기의 출구 또는 이들 둘 모두의 출구로부터 하나 이상의 제2용기의 입구, 하나 이상의 제1용기의 입구 또는 이들 둘 모두의 입구로 고순도 헬륨족 기체를 통과 시키는 관 수단, 및 (g) 고순도 기체의 순도와 바람직한 기체 흐름의 배열을 결정하기 위하여, 하나 이상의 제1용기의 출구, 하나 이상의 제2용기의 출구, 또는 이들 둘 모두의 출구로부터 하나 이상의 제2용기의 입구, 하나 이상의 제1용기의 입구 또는 이들 둘 모두의 입구로 고순도 헬륨족 기체를 통과시키기 위한 관 수단에 위치하는 샘플링 수단을 포함하는 시스템.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US7/933,136 | 1992-08-21 | ||
US07/933,136 US5391358A (en) | 1992-08-21 | 1992-08-21 | Gas purification system |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR940003599A KR940003599A (ko) | 1994-03-12 |
KR0164231B1 true KR0164231B1 (ko) | 1998-12-15 |
Family
ID=25463428
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1019930015607A KR0164231B1 (ko) | 1992-08-21 | 1993-08-12 | 기체 정제 방법 및 시스템 |
Country Status (9)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5391358A (ko) |
EP (1) | EP0584747B1 (ko) |
JP (1) | JP2989445B2 (ko) |
KR (1) | KR0164231B1 (ko) |
BR (1) | BR9303436A (ko) |
CA (1) | CA2104562C (ko) |
DE (1) | DE69316479T2 (ko) |
ES (1) | ES2111100T3 (ko) |
MX (1) | MX9305079A (ko) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100498078B1 (ko) * | 2001-07-17 | 2005-07-01 | 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이티드 | 이중 밸브식 벌크 컨테이너를 갖춘 벌크 가스용 내장형정화기 |
Families Citing this family (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2735990B1 (fr) * | 1995-06-30 | 1997-08-14 | Air Liquide | Procede et dispositif pour la preparation d'un flux substantiellement epure en l'une au moins des impuretes oxygene et monoxyde de carbone |
US5762686A (en) * | 1996-09-04 | 1998-06-09 | Special Gas System, Inc. | Process for determining amount of argon contamination in oxygen and related apparatus therefor |
WO2000074819A1 (en) * | 1999-06-04 | 2000-12-14 | Flair Corporation | Rotating drum adsorber process and system |
US6517791B1 (en) | 2000-12-04 | 2003-02-11 | Praxair Technology, Inc. | System and process for gas recovery |
FR2833188B1 (fr) * | 2001-12-06 | 2004-05-21 | Air Liquide | Installation et procede de production de produits en utilisant un fluide |
FR2833361B1 (fr) | 2001-12-06 | 2004-05-21 | Air Liquide | Procede pour garantir au moins une caracteristique d'un fluide utilise pour la production de produits alimentaires |
WO2005035100A1 (en) * | 2003-09-24 | 2005-04-21 | Donaldson Company, Inc. | High purity air and gas fractionation system |
US7449050B2 (en) * | 2005-12-29 | 2008-11-11 | Microsensor Systems, Inc. | System, apparatus and method for concentrating chemical vapors |
KR100867643B1 (ko) * | 2006-10-23 | 2008-11-10 | 조건환 | 폐헬륨가스 농축 장치 |
CN101376077B (zh) * | 2007-08-31 | 2011-02-09 | 先普半导体技术(上海)有限公司 | 一种小流量气体纯化方法和纯化装置 |
ES2375390B1 (es) | 2009-10-26 | 2013-02-11 | Consejo Superior De Investigaciones Científicas (Csic) | Planta de recuperación de helio. |
TWI592205B (zh) | 2012-02-10 | 2017-07-21 | 美商恩特葛瑞斯股份有限公司 | 氣體純化器 |
CN110090616A (zh) * | 2018-01-30 | 2019-08-06 | 北京航天试验技术研究所 | 一种低温液体吸附除水材料的制备 |
CN112495155B (zh) * | 2021-02-07 | 2021-05-14 | 瑞燃(上海)环境工程技术有限公司 | 一种干式化学过滤装置处理有毒有害尾气的工艺系统 |
Family Cites Families (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2504653A1 (de) * | 1974-04-26 | 1975-11-13 | Le T I Cholodil | Verfahren zur reinigung eines neonhelium-gemisches |
JPS55165124A (en) * | 1979-06-11 | 1980-12-23 | Hitachi Ltd | Adsorbing apparatus for corrosive gas |
US4376640A (en) * | 1981-12-10 | 1983-03-15 | Calgon Corporation | Repressurization of pressure swing adsorption system |
US4449991A (en) * | 1982-12-20 | 1984-05-22 | Exxon Research And Engineering Co. | Removal of sulfur from process streams |
US4713224A (en) * | 1986-03-31 | 1987-12-15 | The Boc Group, Inc. | One-step process for purifying an inert gas |
EP0294142B1 (en) * | 1987-06-01 | 1992-03-25 | Japan Pionics., Ltd. | Method of cleaning exhaust gases |
JP2562326B2 (ja) * | 1987-08-07 | 1996-12-11 | 住友精化株式会社 | 空気から高濃度酸素を取得する方法 |
US5123375A (en) * | 1990-01-08 | 1992-06-23 | Lsi Logic Corporation | Structure for filtering CVD chamber process gases |
CN1027802C (zh) * | 1990-01-19 | 1995-03-08 | 波克集团股份有限公司 | 一种从原料气流中去除杂质的方法 |
EP0454531B1 (fr) * | 1990-04-20 | 1998-01-21 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Procédé et dispositif d'élaboration d'azote ultra-pur |
FR2661966B1 (fr) * | 1990-05-09 | 1994-09-16 | Volkswagen Ag | Dispositif hydraulique de commande. |
DE4100933A1 (de) * | 1991-01-15 | 1992-07-16 | Achenbach Cryotechnik Gmbh | Anlage zur reinigung von heliumgas |
JPH04358516A (ja) * | 1991-02-05 | 1992-12-11 | Teisan Kk | 排ガス処理方法 |
US5106399A (en) * | 1991-02-25 | 1992-04-21 | Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation | Argon purification system |
US5163980A (en) * | 1991-10-22 | 1992-11-17 | Kovach J Louis | Water removal from humid gases laden with organic contaminants by series adsorption |
-
1992
- 1992-08-21 US US07/933,136 patent/US5391358A/en not_active Expired - Lifetime
-
1993
- 1993-08-12 KR KR1019930015607A patent/KR0164231B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1993-08-20 JP JP5226654A patent/JP2989445B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1993-08-20 MX MX9305079A patent/MX9305079A/es not_active IP Right Cessation
- 1993-08-20 CA CA002104562A patent/CA2104562C/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-08-20 BR BR9303436A patent/BR9303436A/pt not_active IP Right Cessation
- 1993-08-20 EP EP93113376A patent/EP0584747B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-08-20 DE DE69316479T patent/DE69316479T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1993-08-20 ES ES93113376T patent/ES2111100T3/es not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100498078B1 (ko) * | 2001-07-17 | 2005-07-01 | 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스, 인코오포레이티드 | 이중 밸브식 벌크 컨테이너를 갖춘 벌크 가스용 내장형정화기 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2989445B2 (ja) | 1999-12-13 |
EP0584747A1 (en) | 1994-03-02 |
KR940003599A (ko) | 1994-03-12 |
US5391358A (en) | 1995-02-21 |
CA2104562C (en) | 1999-06-15 |
MX9305079A (es) | 1994-04-29 |
CA2104562A1 (en) | 1994-02-22 |
DE69316479D1 (de) | 1998-02-26 |
EP0584747B1 (en) | 1998-01-21 |
JPH06205971A (ja) | 1994-07-26 |
BR9303436A (pt) | 1994-03-15 |
DE69316479T2 (de) | 1998-08-20 |
ES2111100T3 (es) | 1998-03-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR0164231B1 (ko) | 기체 정제 방법 및 시스템 | |
JP3634115B2 (ja) | ガス精製方法及び装置 | |
US4579723A (en) | Methods for purifying inert gas streams | |
AU649823B2 (en) | Process for the purification of the inert gases | |
US5593475A (en) | Mixed bed adsorber | |
KR960004608B1 (ko) | 저온 공기 분리 장치를 위한 혼성 전처리 정제기 | |
US4452612A (en) | Separation and purification of gases and vapors by continuous pressure-swing adsorption | |
KR100227060B1 (ko) | 기체 정제 방법 및 장치 | |
EP0832678A2 (en) | Inert gas purification | |
WO2007080169A2 (en) | Methane recovery from a landfill gas | |
KR100328419B1 (ko) | 청정 건조 공기 생성물 스트림 생성 방법, 공기 분리 방법 및 청정 건조 공기 생성물 스트림 생성 장치 | |
JPH11179137A (ja) | ガスから水蒸気と二酸化炭素を除去する方法 | |
JP3569017B2 (ja) | 高純度液体窒素の製造方法及び装置 | |
US5661987A (en) | Three-bed nonimmobilized rapid pressure-swing adsorber | |
KR20140020723A (ko) | 아르곤 가스의 정제 방법 및 정제 장치 | |
EP0219103A2 (en) | Oxidation of carbonaceous material | |
JP2003103132A (ja) | 圧力スィング吸着によるガス精製 | |
JPS62119104A (ja) | 単結晶製造炉の排ガスより高純度アルゴンを回収する方法 | |
GB2103593A (en) | Removal of hydrocarbon impurity from O2-containing gas stream | |
GB2281229A (en) | An adsorber vessel | |
KR970014809A (ko) | 압력 순환 흡착식 공기 예비정제기 | |
KR102570997B1 (ko) | 공급 기체 스트림의 예비정제를 위한 시스템 | |
EP1060774A1 (en) | Purification of gases | |
JP3694343B2 (ja) | 低濃度酸素用psa | |
EP0699466A1 (en) | Method and apparatus for separating gas |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20020903 Year of fee payment: 5 |
|
LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |