KR960004608B1 - 저온 공기 분리 장치를 위한 혼성 전처리 정제기 - Google Patents

저온 공기 분리 장치를 위한 혼성 전처리 정제기 Download PDF

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유니온 카바이드 인더스트리얼 개시즈 테크놀로지 코포레이션
1996년04월09일
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Abstract

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Description

저온 공기 분리 장치를 위한 혼성 전처리 정제기
제1도는 저온 공급 가스 분리 시스템으로부터의 폐가스가 저온 시스템에서 공급 가스의 건조를 위한 막 시스템에 대해 퍼어지(purge) 가스로서 이용되는 본 발명의 구현예의 도식적 흐름도이다.
제2도는 저온 시스템을 위한 흡착제 베드(bed) 전처리 정제기로부터 제거된 퍼어지 가스가 공급 가스막 건조 시스템을 위한 퍼어지 가스로서 이용되는 구현예의 도식적인 흐름도이다.
본 발명은 공기의 저온 분리에 관한 것이다. 더 상세하게는 저온 공기 분리 시스템의 전처리에 관한 것이다.
질소와 산소는 맑은 화학공정, 제련, 금속제조 및 다른 산업적용에서 필요로 한다. 다양한 기술이 공기 분리에 의한 질소 및/또는 산소의 제조에 대해 공지되었지만, 저온 증류 공정 및 시스템이 공기로부터 질소 및/또는 산소의 제조 또는 고순도의 가스로부터 질소의 제거를 위해 광범위하게 사용된다. 각각의 저온 적용에서, 초기 가스분리가 시작되는 저온에서 고체화되는 높은 냉각점의 불순물은 압축된 공급 가스류로부터 제거되어져야만 한다. 이러한 불순물은 통상적으로 당해 기술분야에서 널리 공지된 냉각/흡착 공정의 결합에 의해 제거된다. 공기분리조작에서, 이 전-세척 처리는 역 열교환기와 냉각 말단 겔 트랩의 결합, 또는 기계적 공기 급냉기/제올라이트 분자체 ㅡ흡착기의 결합을 이용한다. 공정 장치의 종래의 형태에서, 실질적으로 모든 불순물은 상기 공기가 저온 폐류 및 생성가스류에 대해 열적으로 교환될때 공급 공기에서 냉각 제거된다. 그러나, 불만족스럽게도, 역 열교환기 장치의 자체 세척은 공기 공급과 관련하여 큰 규모의 퍼어지 가스 흐름을 필요로 한다. 이러한 결과로, 이러한 세척처리 순환의 공기 회수는 만족스럽지 못하게 제한되는 경향이 있다. 역 열교환기 장치는 공기 공급 및 폐 퍼어지 흐름의 이송이 교차되고 또한 순환적으로 개폐되어야만 하는 큰 밸브를 필요로 한다. 종종 밸브는 저온 시스템의 절연된 저온 박스(box)안에 장치되어, 유지를 어렵게 한다. 나아가, 효과적으로 작용시키기 위해서, 열교환기-겔 트랩 결합은 저온에서 조작되어야만 하고 이에 따라 공장 시동동안에 상당한 냉각 저하 기간을 필요로 한다.
역 열교환기 및 겔 트랩 조합과는 대조적으로, 프랜티스, 미극특허 4,375,367호에 기재된 바와 같은 기계적 급냉기/흡착제 장치 결합은 시동시 수분안에 세척된 건조 공급 공기류를 공급할 수 있다. 기계적 급냉기는 약 80℉ 내지 약 115℉의 압축기 후냉각기 온도로부터 약 40℉로 공기 온도를 감소시킨다. 더 높은 온도에서 포화된 공기는 응축을 통해 장입된 이것의 물의 체적을 감소시키고, 이때 이에 따라 흡착 장치로 유입되는 물 농도가 감소된다. 흡착 조작은 전형적으로 한쌍의 압력 용기를 사용하여 수행되고 이때 한 베드(bed)는 흡착 목적을 위해 사용되고, 한편 다른 것은 재생을 수행한다. 압력 용기는 공급 공기류로부터 나머지 수증기, 이산화탄소 및/또는 다른 불순물을 제거하는 알루미나, 제올라이트 분자체 또는 실리카겔과 같은 흡착 재료로 채워진다. 흡착 베드는 통상적으로 인접한 주변 압력에서, 불순물이 유리된 류, 또는 가열되어 이것의 탈착 능력을 개선시킬 수도 있는 저온 폐류 또는 건조공기의 일부분으로 인해 재생된다. 기계적 급냉기의 조작은 본질적으로 흡착기 배드의 성능을 이들의 흡착 용량을 증가시키고 이때 유입물 농도 및 이 결과로 퍼어지흐름 및 조작의 에너지 요구를 감소시킴에 의해 개선시킨다. 기계적 급냉기는 관벽에서 얼음의 형성을 피하기 위한 필요성 때문에 약 38℉의 최소한의 생성 이슬점으로 제한된다. 이 급냉기에는 수분 분리기가 반드시 후속되어야 하며 이에 따라 공급 공기로부터 형성된 응축물을 제거하고 과량의 수분으로부터 흡착제 베드를 보호한다. 이러한 조작에 사용된 조작에 사용된 기계적 급냉기는 자본 및 동력 요구면에서, 비용이 고가이고 본질적으로 작은 공장에 적당하다. 그밖에 이러한 급냉기는 통상적으로 비싼 유지 비용이 요구되는 것으로 공지되어 있다.
이러한 요소에 비추어, 당해 기술분야에는 상기 언급한 부분의 기능, 특히 기계적 급냉기 및 수분 분리기의 기능을 제거하거나 또는 변경하여 저온 가스 분리 장치에 더 경제적으로 세척, 건조 공기를 제공할 수 있도록 하는 새로운 공정 및 시스템이 요구되어진다. 이러한 장점을 고려한 하나의 접근 수단은 공급 공기로부터 물과 이산화탄소를 선택적으로 투과하는 막 시스템의 사용이다. 특정한 재료는 물과 이산화탄소를 선택적으로 투과할 수 있는 것인 반면, 잘 투과되지 않는 성분으로 이루어진 공기 또는 다른 가스는 비투과 가스로서 회수되는 것으로 널리 공지되어 있다. 이러한 재료를 이용하는 막 시스템은 기계적 급냉기의 기능을 대신할 수 있다. 이러한 막 시스템은 조작 및 유리가 비교적 간단하고 쉬운 것으로 널리 공지되어 있다. 이러한 막 시스템은 통상적으로 조작되지만 그러나 공급류로부터 수분의 제거는 유용한 생성가스의 상당양의 공-투과를 유발한다. 기계적 급냉기의 사용에 의해 이루어지는 이슬점 수준을 달성하기 위해서는 10 내지 20% 정도의 막 시스템의 조작이 더 요구되어진다. 이러한 상황은 결과적으로, 이룰 수 있는 총괄 공정회수 수준을 감소시키고, 공정의 동력 요구를 증가시키고 통상적으로 경제적인 면에서 바람직하지 못하다. 이러한 요소가 기계적 급냉기 또는 상기 역 열교환기 및 겔 트랩 결합 대신에 막 건조기 시스템의 사용을 제한하게 함에도 불구하고, 고유하게 이용되는 기술에 대한 단점을 제거한 신규한 개선된 총괄 공정 및 시스템에서의 막 건조기 시스템의 사용은 당해 기술분야에 바람직한 향상을 나타낸다.
따라서 본 발명의 목적은 건조 질소 및/또는 산소 생성물의 제조를 위한 개선된 공정 및 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 가스 분리를 위해 저온 시스템을 이용하고 공급 가스로부터 수분 및 이산화탄소의 제거를 위한 막 시스템을 사용하는 개선된 공정 및 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 공기 분리를 위해 저온 시스템을 사용하는 건조 질소 및/또는 산소의 회수를 위한 총괄 공정 및 시스템에서 향상된 건조 효과 및 이산화탄소 제거를 달성할 수 있는 막 건조 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 이들 목적 및 다른 목적은 다음에 상세하게 기재되고, 이때 이들의 신규한 특징은 특히 첨부된 특허청구 범위에 지적된다.
막 건조기 시스템은 흡착 장치-저온 가스 분리 장치 시스템과 결합하여 이용되어 건조 질소 및/또는 산소 생성물의 목적한 제조가 달성된다. 막 건조기는 바람직하게는 역류 흐름 형태로 조작되고 이들의 저압 투과면에서 환류된다. 흡착-저온 장치로부터 폐가스는 퍼어지 가스로서 사용된다. 막 면적의 요구도는 이에 따라 감소되고 목적한 생성물 회수가 다소 증가된다. 막 건조기는 물 및 이산화탄소 제거 막을 이용하는 단일 또는 2단계 장치로 공급 공기에서 물 및 이산화탄소 불순물을 제거한다.
본 발명의 목적은 의도가 수분 제거가 공급 공기로부터 공정 및 시스템의 총괄 생성 회수를 만족스럽지 못한 수준으로 감소시키지 않고 달성되게 하는 조건하에서, 하류 흡착-저온 공기 분리 시스템으로 공급 공기를 건조시키는 막 시스템의 조정에 의해 이루어진다. 유리하게는 이러한 조건은 분리 공정 시스템의 결합, 이용된 막 조성의 수분제거에 대한 선택성 및 역류 흐름이 막 건조기 시스템에서 바람직하게 이루어지는 막 다발 형태와 관련된다. 이것은 건조 조작동안 상기 생성물의 최소한 손실로 질소 및/또는 산소가 건조 형태로 회수되게 한다.
본 발명의 실시에서, 저온 공기 분리 시스템으로부터의 폐가스가 퍼어지 가스로 사용되어 상기 저온 시스템의 막 건조기 시스템 및 흡착 시스템 상향류에 제공된다. 본 발명은 건조, 고순도 질소 및/또는 산소 생성물류를 건조 조작의 요구때문에 목적한 생성물의 최소한 손실로 수득되게 한다. 본 발명의 총괄 공정 및 시스템은 도면을 예시하여 설명하였다. 본 발명의 실시에서 사용된 총괄 저온 시스템 및 이와 함께 공급 공기의 증강된 건조를 달성하도록 조정된 막 시스템에 관련한 추가의 정보가 다음에 기재된다.
제1도에서 공급 공기는 선(1)에서 공기 압축기(2)로 이송되고, 이로부터 습윤 압축된 공기는 선(3)에서 막 건조기 시스템(4)로 이송된다. 상기 막 시스템(4)에서 물은 막 재료를 통해 선택적으로 투과되고 시스템으로부터 폐가스로서 선(5)를 통해 방출된다. 공급 공기는 막 건조 시스템(4)로부터 건조, 비-투과물 또는 잔류 가스로서 선(6)을 통해 흡착 시스템(7)로 이송되어 회수되고 흡착 시스템(7)은 상기 공급 공기가 저온공기 분리 시스템으로 이송되기전에 건조 공급 공기로부터 불순물이 제거되도록 사용된다. 흡착 시스템(7)은 흡착 재료의 2개 베드 예컨대 베드(8) 및 (9)를 포함하고 이때 한 베드는 일반적으로 이것의 의도한 흡착 목적을 위해 사용되는 한편 다른 베드는 재생된다. 건조 정제된 공급 공기는 상기 흡착 시스템(7)로부터 선(10)에 의해 저온 공기 시스템(11)로 이송되고, 이 분리 시스템(11)로부터 목적한 건조, 고순도 생성가스는 선(12)를 통해 회수된다. 상기 저온 시스템으로부터 건조 폐류는 선(13)을 통해 회수된다. 이 건조 폐류, 예컨대 산소 또는 질소의 일부분은 선(14), 흡착 시스템(7)(즉 베드(8) 또는 베드(9))를 통해 베드 재생을 수행하는 동안의 건조 흡착 퍼어지 가스로서 이송된다. 흡착 폐류는 흡착 시스템(7)로부터 선(15)를 통해 회수되고 상기 폐류는 흡착제 퍼어지 가스 및 흡착제 베드로부터 이것의 재생동안 탈착된 불순물을 포함한다. 저온 공기 분리 시스템(11)로부터 건조 폐가스의 나머지 일부분은 선(16)을 통해 저압에서 건조 퍼어지 가스로서 막 건조기 시스템으로 도입을 위해 이송되고 상기 막 시스템의 면을 투과한다. 상기 건조 퍼어지 가스는 막의 표면으로부터 투과 폐가스의 제거를 촉진하는데 사용되고, 상기 투과 가스와 함께 선(5)를 통해 방출된다.
제1도에서 설명된 본 발명의 구현예로 통상적인 전처리-정제된 저온 공기 분리 공장의 압축된 공기류로부터 물 또는 이산화탄소의 제거를 위해 급냉기/흡착제 베드 결합의 부분으로서 사용된 다른형의 급냉기에 대한 필요성이 제거되게 된다. 상기에서 지적된 바와 같이 자본과 동력비를 고려하여 비용이 비싸고 많은 유지비가 요구되는 것으로 널리 공지되어 있기 때문에 이러한 급냉기의 제거가 바람직하다. 반면에 본 발명의 실시에서 사용된 막 건조기 시스템은 특성상 매우 간단하고 저렴하고 많은 유지비를 필요로 하지 않는 것으로 널리 공지되어 있다. 흡착-저온 공기 분리 시스템과 막 시스템을 결합시킨 본 발명의 구현예는 통상적으로 전처리-정제된 저온 공기 분리 시스템상에서 유리하게 작용되고 나아가 당해 기술분야에 바람직하다. 본 발명의 제1도의 구현예의 한가지 제한은 상기 막 건조기 시스템에서 전형적으로 공급 공기의 대략 10~20%의 투과 퍼어지 가스 요구량 이외에 전처리-정제기 흡착 시스템에 대해 10~15% 퍼어지 량이 부가되는 것이다. 이 결과에 따라 시스템의 비교적 큰 총괄 퍼어지 요구량, 대략 20~35%은 이러한 큰 양의 폐가스가 유용하지 않을때 저온 공기 분리 시스템에서 질소와 산소의 높은 회수를 달성하는 것을 어렵게 한다.
제2도에 설명된 구현예에서 시스템의 총괄 퍼어지 요구를 최소화 시키도록 하였다. 이 구현예에서 선(20)에서의 공기는 공기 압축기(21)에 의해 압축되고, 이때 압축된 공기는 선(22)에 의해 물이 선(24)를 통해 제거되는 통합장치(23)으로 이송된다. 이에 따라-처리된 압축된 공기류는 선(25)에 의해 제1단계 막 건조기(26)(2-단계 막 건조기 시스템의 제1부분)으로 이송된다. 공급 공기에 존재하는 대부분의 물은 이 제1단계 건조기에서 제거되고, 이 건조기는 하기에서 기술될 건조 퍼어지 류에 의해 투과면에서 환류된다. 부분적으로 건조, 압축된 공급 공기는 비투과 가스로서 제1단계 막 건조기(26)으로부터 선(27)을 통해 제2단계 막 건조기(28)로 이송되고, 여기서 나머지 물이 제거되어 건조 공급 공기가 저온 공기 분리 시스템으로 이송되기전에 선(29)에 의해 정제를 위해 전처리 정제 흡착 시스템(30)으로 비-투과류로서 이송된다. 흡착 베드(30)은 2개의 흡착제 베드 즉 베드(31) 및 베드(32)를 포함하고, 이때 하나의 이러한 베드는 통상적으로 다른 베드가 재생을 수행하는 한편에서 건조 공급 가스의 정제를 위해 사용될 수 있음을 인지하게 된다. 흡착 시스템(30)을 떠나는 건조, 정제된 공급 공기는 선(33)에 의해 저온 공기 분리 시스템(34)로 이송되고, 이것으로부터 의도된 건조, 고순도 질소 또는 산소 생성물은 선(35)를 통해 회수된다. 저온 시승템(34)로부터 건조 폐가스는 선(36)을 통해 회수되고 열교환기(37)에서 가열되고 소정의 주어진 시간에 재생되는 베드 예컨대 베드(31) 또는 베드(32)중 하나의 재생에 사용하기 위한 퍼어지 가스로서 전처리 정제기 흡착 시스템(30)으로 이송된다. 실제적으로 공급 공기에서 존재하는 모든 물은 막 건조기 시스템에서 제거되기 때문에, 전처리 정제기 흡착 시스템(30)을 나가는 소모 퍼어지 가스는 이것이 비록 이산화탄소 및 탄화수소와 같은 다른 불순물을 포함할 수 있지만 비교적 건조하다. 이러한 소모 퍼어지 가스는 여기에서 퍼어지 가스로서 막의 한 투과면상에서 사용하기 위해 선(39)에 의해 제1단계 막 건조기(26)으로 이송된다. 상기 막 건조기(26)을 통해 투과되는 수증기와 함께 상기 퍼어지 가스는 선(40)을 통해 회수되고 소모된다. 막 건조기(26)을 통한 이러한 재순환 퍼어지 가스의 이송은 상기 투과면상에서 막 표면으로부터 상기 투과된 물의 이동을 촉진하여 높은 구동력이 막 건조기(26)을 가로질러 유지되어 막 건조기(26)으로 이송되는 공급 공기류로부터 목적한 수분 제거를 계속하도록 한다.
제2도 구현예에서 제2단계 막 건조기(28)이 사용되어 제1단계 막 건조기(26)에서 달성된 것보다 더 높은 순도로 공급 공기를 건조한다. 이건조기에서 퍼어징을 위해, 저온 시스템(34)로부터의 폐가스, 고순도 질소 또는 산소 생성 가스, 팽창된 공급 공기 등, 또는 전처리 정제기 흡착 시스템(30)으로부터의 폐가스와 같은 저온 공정으로부터의 유용한 모든 건조, 저 압류가 건조 퍼어지 가스로서 사용될 수 있다. 제2도에서 저온 시스템(34) 폐가스의 일부분을 선(41)을 통해 여기서 퍼어지 가스로서 사용을 위해 제2단계 막 건조기(28)로 이송된다. 이러한 퍼어지 가스는 막의 투과면상에서 막의 표면으로부터 투과된 물의 이동을 촉진하여 높은 구동력이 막(28)을 가로질러 유지되어 상기 막(28)로 이송되는 공급 공기류의 목적한 추가적인 건조가 계속되도록 한다. 추가적으로 투과된 물과 함께 퍼어지 가스는 막 건조기로부터 선(42)를 통해 방출된다.
제2단계 막 건조기(28)의 사용은 소정의 특히 건조, 고순도 질소 및/또는 산소 생성 조작에서 의도된 공급 공기 건조의 정도에 따라 임의적이다. 제2도 구현예에서와 같이 이용될때 공급 공기로부터 대부분의 물제거는 제1단계 막 건조기 시스템에 일어나기 때문에 제2단께 막 건조기(28)은 제1단계 막 건조기(26)보다 전형적으로 더 작은 퍼어지 가스를 필요로 할 것이다.
제2도 구현예에서 공정의 총괄 퍼어지 요구가 제1도 구현예의 것과 비교하여 감소되게 하는 장점을 발견하게 될 것이다. 따라서 만약 총괄 막 건조기 요구가 20%이고, 전처리 정제기 흡착 시스템(30) 퍼어지 요구가 15%이면 이러한 구현예에서, 전처리-정제를 위해 이용되는 것의 단지 5% 퍼어지 가스가 더 필요하게 될 것이다. 막 건조기에서 실질적으로 모든 물의 제거는 또한 전처리-정제 흡착 시스템상에서 물 부하를 감소시킨다. 이것은, 차례로, 전처리-정제 재생을 위해 요구되는 열에너지가 감소되어 전처리-정제기 재생을 위해 압축기 폐 열의 사용이 가능하게 된다.
물은 전처리 정제기에서 매우 강하게 흡착되는 종류이기 때문에 전처리 정제기 공급 가스로부터 대부분의 물에 제거는 이산화탄소 탄화수소 등과 같은 제거하고자 의도된 다른 종류에 관해서 개선된 흡착 성능을 나타낸다. 이것은 바람직하게 개선된 전처리 정제기 조작을 수행할 수 있음을 인지하게 될 것이다. 물의 제거를 위해 적당한 막 건조기는 또한 통상적으로 이산화탄소 제거에 대해서도 비교적 선택적이 될 것이다. 이러한 이산화탄소 제거는 또한 하향류 흡착 장치상에서 부하를 감소하게 할 것이다.
이에 따라 물 제거에 적당한 막 건조기에 의한 이산화탄소의 제거가 바람직한 반면에, 추가로 증강된 총괄 조작의 다른 구현예는 분리물 및 이산화탄소 제거막을 이용하는 단일 또는 2단계 막 시스템의 사용으로 이루어진다. 단일 단계 시스템에서 2개의 막 재료가 이용되며, 이때 하나는 물에 대해 최적화된 선택도를 갖고 다른 것은 이산화탄소에 최적화된다. 이 분리막 재료는 나란히 또는 층층의 배열과 같은 소정의 바람직한 형태로 위치될 수도 있다. 유체 혼합물의 다른 성분들을 분리할 수 있는 2개의 다른 투과 가능한 막의 사용은 페린 특허 U.S. 4,880,440에 기재되어 있다. 물 및 이산화탄소 모두의 보강된 제거를 위해 조정된 이러한 단일 단계 막 시스템에서, 비교적 건조한 퍼어지 가스는 통상적으로 상기에 설명된 구현예에서와 같이 전처리 정제기 흡착 시스템으로부터 및/또는 저온 공기 분리 시스템으로부터 공급될 수 있다.
본 발명의 혼성 전처리 정제기의 다른 구현예에서, 2개의 분리 막 단계가 이용될 수 있다. 후자의 구현예에서 각각의 단계는 여기에서 우선적으로 분리되는 성분에 대해 특히 적당한 막 재료를 포함하는 막 모듈(module)를 포함한다. 2단계 구현예는 공급 공기가 물 제거를 위해 조정된 제1단계 막으로 이송되고, 이때 비-투과물인, 건조 공급 가스는 우선적으로 이산화탄소의 제거를 위해 조정된 제2단계 막으로 이송되도록 바람직하게 조정된다. 하나의 이러한 구현예에서 저온 공기 분리 시스템으로부터의 폐가스의 일부분은 제1도 구현예에서와 같이 막 시스템으로 이송될 수도 있고, 이때 상기 퍼어지 가스의 분리된 일부분은 제1 및 제2 막 단계로 이송된다. 제2단계 막 구현에는 퍼어지 가스 비가 공급 공기로부터 제거된 각각의 성분 예컨대 물 또는 이산화탄소에 대해 선택적으로 최적화되게 할 수 있음을 인지하게 될 것이다.
2단계 공정을 참조하여 제2단계, 이산화탄소 제거 막 장치로부터 제거된 폐 퍼어지는 비교적 건조하고 통상적으로 제1단계 물 제거 막 장치에 이것을 위한 퍼어지 가스로서 이송될 수 있다. 또한 흡착 폐류가 비교적 건조하게 될때 이 류는 또한 퍼어지를 위해 사용될 수 있고, 제2도 구현예에서와 같이 이러한 퍼어지 목적을 위해 제1단계 막으로 이송될 수 있다. 통상적으로 제2단계 막 단계로부터 및 전처리 정제기 흡착 시스템으로부터의 폐류는 조합되어 제1단계 막 장치를 위한 퍼어지 가스의 전부 또는 부분을 이룰 수 있다. 이 구현예에서 퍼어지 목적을 위해 재순환되도록 요구되는 가스의 전체 양이 많이 감소하게 된다. 여기에서, 분리물 및 이산화탄소 제거재료 및 단계의 사용에도 불구하고, 약간의 이산화탄소는 물 제거를 위해 적용된 제1단계에서 제거될 수도 있고, 약간의 물은 제2단계 이산화탄소 제거 장치에서 제거될 수 있다.
또한 전처리 정제기에서 물의 흡착은 특성상 발열성이고 심각한 양의 열을 생성함이 지적된다. 이것은, 차례로, 저온 시스템에서 냉각 부하를 증가시키는, 전처리 정제기를 떠나는 공기의 온도를 증가시키려는 경향이 있다. 막 건조기 시스템의 사용에 의한 전처리 정제기 공급으로부터 물의 제거는 여기서 흡착동안에 전처리 흡착 시스템에서 생성된 열을 크게 감소시켜 하향류 저온 공정에 바람직하게 할 것이다.
이에 따라, 본 발명의 실시에서 막 건조기 시스템은 전처리 정제기 흡착-저온 시스템과 효율적으로 결합되어 공급 공기를 건조시키는데 상기 흡착-저온 시스템에서 당해 기술분야에서 통상적으로 이용된 편리한 접근수단하에서 고도의 바람직한 향상을 나타내는 방법에 의해 건조될 수 있음을 알 수 있다.
막 건조 시스템 조작은 막의 투과면상에서 퍼어지 가스의 사용에 의해 보강되며, 이때 흡착-저온 시스템으로부터의 건조 폐가스 또는 저온 공기 분리 시스템으로부터의 건조 고순도 질소 생성물류 일부분이 분리 물 및 이산화탄소 제거를 위한 2개 막 재료를 이용하는 이러한 시스템을 포함하는 막 건조기 시스템으로, 또는 여기서 상기 의도된 퍼어지 가스로서 사용을 위해 상기 언급된 2단계 막 시스템으로 이송된다.
특정한 막은 압축된 공급 공기, 질소류 등으로부터 수분을 선택적으로 제거하는 것으로 공지되어 있다. 바람직하지 못하게 U.S. 특허 4,783,201호에 기재된 것과 같이 교차흐름 투과 방법에서 조작될때, 이러한 막은 30%의 투과 가스 대 공급 가스 흐름의 비를 예를들어 150psig 조작에서 필요로 하여 -40℉의 비교적 적절한 압력 이슬점을 달성함이 발견되었다. 명백하게, 이러한 교차 흐름 막 장치의 생성물 가스 회수는 매우 저하되고 이러한 총괄 시스템의 동력 및 건조 영역 요구가 바람직하지 않게 높을 것이다. 그러나 본 발명의 실시에서 조정된 시스템의 장점을 보강하기 위하여, 막 건조기 시스템이 역류 방법에 의해 바람직하게 조작되며, 이때 건조 환류 퍼어지 가스가 막의 투과면상에 이송되어 상기 투과면으로부터의 수분의 이동 및 수분 제거를 위한 막을 가로지르는 고도의 구동력의 유지를 촉진한다. 이 공정 특징은 요구되는 막 영역과 생성물 이슬점, 예컨대 건조 수준을 달성하는데 필요한 생성물 투과 손실을 최소화 한다. 본 발명의 바람직한 구현예에서는 공급 공기로부터 상기 질소와 산소의 공-투과가 전체 생성물 흐름의 1% 이하, 바람직하게는 0.5% 이하이기 때문에 생성물 손실을 유지하게 된다.
건조기 막 시스템에서 사용되는 막 조성물은 질소와 산소상에서 물에 대해 고도의 선택성을 갖는 것이어야 한다. 즉 수분이 공기보다 매우 빠르게 선택적으로 투과되어야 한다. 물/공기 분리 인자는 공급 공기로부터 바람직한 수분 제거를 위해 최소한 50, 바람직하게는 1,000 이상이어야 한다. 상기에 지시된 바와 같이 이러한 건조기 막 시스템은 또한 약 10 내지 약 200의 범위의 이산화산소/공기 분리 인자를 갖게 될 것이다. 그밖에, 막 조성물은 질소와 산소 양쪽에 대해 비교적 낮은 투과율을 가져야 한다. 셀룰로오스 아세테이트가 이러한 기준을 만족시키는 최소한 바람직한 막 분리 재료의 실례이다. 에틸셀룰로오스, 실리콘 고무, 폴리우레탄, 폴리아미드, 폴리스티렌 등과 같은 다양한 재료도 이용될 수 있다. 물 제거를 위한 및 이산화탄소 제거를 위한 분리 재료를 이용하는 단일 또는 2단계 막 시스템에 있어서 셀룰로오스 아세테이트가 물 제거 목적을 위해 바람직한 재료이며, 이때 에틸 셀룰로오스가 또한 이러한 목적에 대해 바람직하다. 분리 이산화탄소 제거막 재료에 있어서, 폴리부타디엔 및 천연고무가 이 목적에 대해 적당한 재료의 실례이다.
본원에 기재되고 청구된 압력 스윙 흡착 시스템 및 저온 공기 분리 시스템과 결합된 바람직한 막 조성물의 막 재료를 갖는 막 건조기 시스템은 상기 지시된 것과 같이 역류 흐름 형태에 의해 바람직하게 조작된다. 중공섬유막 구성에서 또는 다른 적당한 막구성 예컨대 교차-흐름 형태의 흐름 형식을 위해 제공된 나사선 막에 있어서 다발 형태가 산업적 실시에서 통상적으로 이용된다. 교차-흐름 조작에서 막의 투과면에서 투과 가스의 흐름 방향은 막의 공급면에서 공급 가스의 흐름과 직각이다. 예를들어, 중공섬유 다발의 사용 및 중공섬유 막의 외부 면상에서 공급 가스의 이송에 있어 섬유의 구멍에서의 투과물의 흐름방향은 중공섬유의 외부 표면상에서 공급흐름과 직각이다. 또한 공급 공기가 중공섬유의 구멍을 통해 이송되는 내면에서 외면으로의 접근 수단에 있어서 투과 가스는 중공섭유의 표면으로부터 일반적으로 공급흐름의 방향과 직각으로 중공섬유의 구멍으로 이송되고 이어서 외부 쉘(shell)에 투과 가스를 위한 외부 수단의 방향으로 이송된다. 1987. 6. 24에 공고된 유럽특허 출원공고 0 226 431에 나타난 바와 같이 역류 흐름 형식은 상기 다발의 한 단부 근처의 비폐쇄된 주변영역을 제외한 이것의 세로축 방향의 완전한 외부 표면상의 비투과 장벽내에서 중공섬유 다발의 폐쇄에 의해 형성될 수 있다. 이것은 공급 가스 또는 투과 가스를 의도한 조작방법 예컨대 내부에서-외부 또는 외부에서-내부로의 방법에 따라 중공섬유의 구멍에서 투과 가스 또는 공급 가스의 흐름방향과 평행하게 중공섬유 외면에서 역류흐름으로 이송되게 한다. 중공섬유 다발의 외면에서의 공급 공기는 예를들어, 섬유 다발의 중심측에서 직각이기 보다는 평행하게 흐르게 된다. 막 섬유는 다발의 중심축에서 평행하고 곧게 조립되어 구성될 수도 있고 중심축 주위에 나사선 형태로 둘러쌓일 수도 있다. 여하튼 비투과 장벽 재료는 비투과 필름, 예컨대 폴리비닐리덴 등의 랩(wrap)이 될 수 있다. 또한 비투과 장벽은 무해한 용매로부터 적용된 불투수성 피복재료 예컨대 폴리실록산, 또는 막 다발상에 설치되고 상기 다발상에서 줄어든 수축 스리브(sleeve)가 될 수도 있다. 이에 따라 장벽은 중공섬유 또는 다른 막 다발을 폐쇄하고 상기 공고에 기재된 바와 같이 다발로의 또는 이로부터의 가스의 흐름을 허용하는 오프닝(opening)을 포함하여 유체가 섬유다발의 축에서 실질적으로 평행한 방향으로 흐르도록 한다. 본 발명의 목적을 위해, 흐름 형태는 습윤공급 공기류 및 상기에 지시된 것과 같이 공급된 퍼어지 가스와 막 건조기 시스템에서 막 재료를 통해 투과되는 수분으로 이루어진 투과 가스의 역류 흐름이어야 한다.
막 건조기 조작은 통상적으로 당해 기술분야에서 밀집한 섬유막을 사용하여 수행된다. 이러한 밀집한 섬유에 대한 막 두께는 또한 벽 두께이고, 비대칭적 막의 표피부분 또는 복합막의 분리층과 비교하여 매우 크다. 밀집한 섬유에 대해, 상당한 압력 용량을 감당하는 큰 벽 두께를 가질 필요성이 있다. 따라서 밀집한 섬유는 매우 낮은 투과 비율을 갖고 질소 생성물의 적당한 건조를 위해 매우 큰 표면적의 사용이 요구된다. 대조적으로 본 발명의 목적을 위한 밀집한 막에서 바람직한, 비대칭 또는 복합막은 매우 얇은 막 분리층을 갖고, 이때 상기 막의 비교적 많은 다공성 기질 부분은 막의 분리 특성을 결정하는 매우 얇은 부분에 대해 기계적 강도 및 지지물을 제공한다. 이에 따라 밀집하고 균일한 막 보다는 비대칭 또는 복합막이 매우 작은 표면적이 요구된다. 밀집한 막에 비해 비대칭 또는 복합막의 사용에 의해 수득할 수 있는 고유하고 개선된 투과도 때문에, 공급 공기의 건조와 관련된 본 발명의 바람직한 구현예에서는, 더욱더 불균일 및 복합막 성능을 보강하여, 이러한 막의 교차-흐름 조작으로 야기될 수 있는 공-투과에 의해 유용한 공급 공기의 손실에 있어서 우수한 감소가 달성되게 된다.
본 발명의 목적을 위해 이용되는 저온 공기 분리 시스템은 고순도 질소 및/또는 산소를 공기의 저온 냉각에 의해 바람직한 양으로 제조할 수 있는 소정의 편리하고, 산업적으로 유용한 시스템이 될 수 있다. 저온 시스템과 막 건조기 시스템 및 통상적인 전처리 정제기 흡착 시스템의 결합에 관련된 저온 공기 분리 시스템의 상세한 내용들이 본 발명에 있어서 필수적인 부분은 아니다. 이러한 저온 공기 분리 기술의 대표적 예는 체웅 특허 U.S. 4,448,545, 파아드 특허 U.S. 4,453,957 및 체웅 특허 U.S. 4,594,085에 기재되어 있다. 유사하게는 본 발명의 실시에서 이용된 전처리 정제기 흡착 시스템은 당해 기술분야에 널리 공지되고 저온 공기 분리 시스템으로 이송되기전에 건조 공급 공기류로부터 바람직하지 않은 불순물을 제거할 수 있는 소정의 바람직한 흡착 시스템을 포함한다. 이용된 전처리 정제기 흡착 시스템은 건조 공급류로부터 나머지 물을 포함한 이산화탄소 및/또는 다른 불순물을 제거할 수 있는 편리하고, 산업적으로 유용한 시스템이 될 수 있다. 흡착 시스템은 통상적으로 승압에서 공급 공기로부터 상기 불순물을 선택적으로 흡착하고 상기 불순물을 하한 압력, 예컨대 대기압에서 시스템으로부터 제거를 위해 탈착될 수 있도록 조작된 압력 스윙(swing) 흡착 시스템이다. 이러한 압력 시스템은 전형적으로 한쌍의 흡착제 베드를 이용하고, 이때 하나의 베드는 흡착 목적을 위해 사용되는 한편 다른 베드는 재생된다. 상기 베드에서 이용된 전형적인 흡착 재료는 알루미나, 제올라이트 분자체, 또는 실리카겔을 들 수 있다. 교대로, 이러한 시스템은 열적 흡착 순환에서 조작될 수 있고, 여기서 목적한 흡착은 단지 저온에서 수행되고, 이때 탈착은 승온에서 이루어진다.
본 발명의 목적에 있어서, 최소한 약 10%, 그러나 바람직하게는 약 20% 이상의 퍼어지 비, 예컨대, 비-투과면에서 환류 퍼어지 가스/공급 공기 흐름은 면적 요구도, 생성물 손실 및 역 확산을 최소한으로 유지하도록 요구된다. 이 퍼어지 비 요구는 또한 고압에서 보다는 비교적 낮은 공급 압력에서 더 큰 경향이 있다.
본 발명의 실시에서 설명된 예는 저온 공기 분리 시스템은 50톤의 건조 고순도 질소가 제조되도록 조정된다. 통상적인 전처리-정제기 저온 시스템에서 공기에 근거한 질소 회수가 전형적으로 52%이기 때문에, 대략적으로 공급 공기 흐름의 48%가 저압 폐류로서 유용하다. 저온 시스템은 91psia의 공급 공기 압력으로, 115℉의 공기 온도에서, 18psia의 폐가스 압력으로 통상적으로 조작될 수 있다. 통상적 시스템에서 115℉의 후냉각기 이슬점, 40℉의 급냉기 생성물 공기 이슬점 및 -100℉의 흡착제 생성물 공기 이슬점이 통상적으로 이용될 수 있다. 이러한 시스템의 사용을 위한 통상적 기계적 급냉기는 대략 30,000의 비용이 들고, 약 10kw의 전기동력이 소모된다. 이러한 급냉기 및 수분 분리기에서 공기 압력하강은 약 2psi가 될 것이다. 이 급냉기는 제1도 구현예에서와 같이 5.9의 산소/질소 분리인자 및 1,000 이상의 물/공기 분리 인자를 갖는 막 건조기 시스템으로 바람직하게 대체된다. 막 건조기 시스템은 바람직하게 나사선 형태의 중공섬유막으로 이루어지고 막을 덮고 역류 흐름 형태를 생성하는 폴리비닐리덴의 불투과성 장벽을 사용하여 조작된다. 건조 조작동안에 투과에 기인한 압축된 공기 손실의 양을 최소화하기 위해 막의 투과도, 즉 투과물/공급 흐름이 매우 낮게 유지된다. 그러나 상기에 지적된 바와 같이 실제적으로 조작되는 투과도의 일부분은 물의 바람직한 제거때문이며, 의도돈 건조가 달성된다면 피할 수 없음을 인지하게 될 것이다. 이에 따라 개선된 건조를 위해, 예컨대 이것은 약 5% 이하, 바람직하게는 유입 공급 공기의 0.5% 이하로 최소화된 산소와 질소의 공 투과물로부터 얻어진 건조 투과도이다. 18-20%의 건조 환류 퍼어지 비는 특별한 조작 조건하에서 상기에 언급된 막 특성하에서 사용된다. 막 건조기 시스템은 만약 최소한 18%의 상기 건조 흐름퍼어지 비가 유용하다면 자본 및 동력 비용이 뛰어나게 감소되고 다른 장점들을 달성한다.
막 건조기의 추가의 장점을 40℉ 공기 이슬점 공급을 흡착-저온 시스템으로 제공하는데 제한되지 않는다는 것이다. 주어진 막 영역은 사용되는 퍼어지 비 및 막 특성에 따라 다양한 질의 공기를 제공하는데 사용될 수 있다. 건조된 공기의 잔류 수분 농도는 증가된 막 영역의 사용과는 별도로 추가의 퍼어지 가스의 사용 또는 높은 물 분리 특성을 갖는 막의 사용에 의해 감소될 수 있다. 잔류 수분 함량에서 이러한 감소는 전처리-정제기 흡착 시스템에서 흡착제 베드에 의해 제거되어야만 하는 수증기 양을 감소시켜 이에 따라 상기 시스템의 용량을 증가시키고 이것의 퍼어지 가스 및 에너지 요구를 감소시킨다. 따라서 최적의 막 건조기 이슬점은 막 건조기 시스템에서 전처리 정제기 흡착 시스템에서 물을 제거하는 관련된 비용에 따라 좌우됨을 알 수 있다.
다양한 변화와 변경은 첨부된 청구항에 따라 본 발명의 범위에서 벗어나지 않고 상기에 기재된 공정 및 시스템이 구체화될 수 있다. 따라서 비대칭 또는 복합막 구성이 본 발명의 건조기 막 시스템에서 이용될 수 있다. 밀집한 막이 생성물 건조 적용을 위해 통상적으로 사용되는 한편, 이러한 밀집한 막은 이들이 본 발명의 실시에서 사용될 수 있지만 상기 지적된 고유한 제한 때문에 바람직하지 않다.
물과 이산화탄소 제거를 위한 단일 재료 또는 분리 재료를 이용하는 단일 단계 또는 2단계 구현예에서, 본 발명의 실시에서 이용된 투과성 막은 통상적으로 막 다발의 조합으로 이용되고, 전형적으로 폐쇄식으로 위치되어 막 시스템의 주요한 요소로 이루어진 막 모듈을 형성한다. 막 시스템은 평행 또는 연속 조작을 위해 배열된 단일 모듈 또는 많은 수의 이러한 모듈로 이루어진다. 막 모듈은 통상적 중공섬유 형태, 또는 나사선, 주름진 평판 쉬트(sheet) 또는 다른 바람직한 막 형태로 막의 다발을 사용하여 구성될 수 있다. 막 모듈은 공급 공기면과 반대편에, 투과 가스 방출면을 갖도록 구성된다. 중공섬유막에 있어서, 공급면은 내부에서-외부로의 조작에 있어서는 구멍면 또는 외부에서-내부로의 조작에 있어서는 중공섬유의 바깥면이 될 수 있다. 공급 공기를 시스템에 도입하고 투과물과 비-투과물류의 양쪽을 회수하기 위한 수단이 제공된다.
상기에 지적된 바와 같이 본 발명에서 이용된 퍼어지 가스는 본원에 언급된 원과 같이 건조 또는 비교적 건조한 가스이어야 한다. 본원에서 사용된 것과 같이 비교적 건조한 퍼어지 가스는 건조된 공급 공기류에서의 수분의 분압을 초과하지 않는 수분 분압을 갖는 것이다. 바람직하게는 상기 퍼어지 가스 수분 분압은 상기에 기재된 퍼어지 가스의 원에 관한 경우에서와 같이 류에서의 수분 분압의 1/2 이하이다.
막은 건조 고순도 질소의 제조를 위해 공기 흡착-저온 공기 분리 시스템으로 이송되기전에 건조 공급 공기를 위한 고도의 바람직한 시스템 및 공정을 제공함이 나타날 것이다. 통상적인 막 시스템에서 건조를 달성함에 의해 수분 제거를 위한 매우 고가의 급냉기 사용을 피할 수 있다. 막 건조기 시스템을 공정에 결합시켜 단일 재료 또는 분리 재료의 단일 또는 2단계 장치를 증강된 물과 이산화탄소 제거를 위해 저온 공기 분리 시스템과 전처리 정제기 흡착 시스템과 사용함에 의해 비교적 건조한 퍼어지 가스로서 막 건조기 시스템의 저압, 투과면의 퍼어지가 편리하게 달성된다. 역류 흐름 형태가 수행되도록 다발 배열을 사용함에 의해, 건조 조작의 바람직한 구현예는 교차-흐름 투과조작에서 일어나는 갓과 같이 다량의 압축된 공기가 공-투과되지 않고 증가된 건조 공급 공기의 회수가 수행될 수 있다.

Claims (3)

  1. (a) 분리막 재료로 이루어지고 그중 하나는 물을 선택적으로 투과하고 다른 하나는 이산화탄소를 선택적으로 투과하는, 습윤 공급 공기에 존재하는 물과 이산화탄소를 선택적으로 투과할 수 있는 막 건조 시스템; (b) 상기 막 건조기 시스템으로부터 비투과 가스로써 제거된 건조 공급 공기로부터 잔류 수분, 이산화탄소 및 다른 불순물을 선택적으로 흡착할 수 있는 적처리 흡착 시스템; (c) 건조 폐가스와 함께 공기의 저온 변경 및 건조 고순도 질소 및/또는 산소 생성물 가스의 제조를 위한 저온 공기 분리 시스템; (d) 상기 저온 분리 시스템 및/또는 전처리 정제기 흡착 시스템으로부터의 폐가스 또는 생성물 가스 또는 주위공기로 구성되는 비교적 건조한 퍼어지 가스를 막 건조기 시스템의 저압 투과면에 이송시켜서 막의 표면으로부터 수증기와 이산화탄소의 제거를 용이하게 하고, 이들로부터의 증강된 수분 분리를 위해 공급 공기류로부터 막을 통해 수증기와 이산화탄소의 제거를 위한 구동력 유지를 촉진하는 도관수단으로 이루어지고, 이로 인해 막 건조기 시스템의 투과면에서 퍼어지 가스는 공급 공기가 최소한으로 손실되면서 의도한 수분과 이산화탄소의 제거를 촉진하는, 개선된 건조 고순도 질소 및/또는 산소 제조 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 상기 막 건조기 시스템이 습윤 공급 공기의 흐름과 일반적으로 평행하게 흐르는 투과 가스와 함께 역류 흐름 형식을 위해 적용된 막 다발을 포함하는 것을 특징으로 하는 시스템.
  3. (a) 분리막 재료를 포함하고, 이때 하나는 물을 선택적으로 투과하고 다른 것은 이산화탄소를 선택적으로 투과하는 습윤 공급 공기로부터 물과 이산화탄소를 선택저긍로 투과할 수 있는 막 건조기 시스템에 이송시키고; (b) 이 결과로-건조된 공급 공기를 막 건조기 시스템으로부터 비투과 가스로서 제거된 건조 공급 공기로부터의 이산화탄소 잔류수분 및 다른 불순물을 선택적으로 흡착할 수 있는 전처리 정제 흡착 시스템에 이송시켜; (c) 상기 전처리 정제 흡착 시스템으로부터의 건조 정제된 공급 공기를 건조 산소함유 이송하고; (d) 상기 저온공기 분리 시스템 및/또는 전처리 정제기 흡착 시스템으로부터의 폐가스 또는 생성물 가스 또는 주위공기로 구성되는 비교적 건조한 퍼어지 가스를 막 건조기 시스템의 저압 투과면에 이송시켜서 막 표면으로부터의 수증기와 이산화탄소의 제거를 용이하게 하고 이것으로부터 증가된 수분 분리를 위해 공급 공기류로부터 막을 통해 수증기와 이산화탄소의 제거를 위한 구동력 유지를 촉진하는 것으로 이루어지고, 이에 따라 막 건조기 시스템의 투과면에서 퍼어지 가스는 공급 공기가 최소한으로 손실되면서 의도한 부분과 이산화탄소의 제거를 촉진하는, 개선된 건조, 고순도 질소 및/또는 산소 제조방법.
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