JPH02157016A

JPH02157016A - 乾燥ガスの製法

Info

Publication number: JPH02157016A
Application number: JP88309788A
Authority: JP
Inventors: Shozo Nishimura; 西村　章三
Original assignee: Ube Industries Ltd
Current assignee: Ube Corp
Priority date: 1988-12-09
Filing date: 1988-12-09
Publication date: 1990-06-15

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕この発明は、水分を含有するガス（空気など）を、膜分
離装置の水蒸気分離膜によって除湿し乾燥した後、ガス
吸着装置の第１群の吸着器によって前記膜分離によって
該乾燥ガスから不要のガス成分（炭酸ガスなど）を吸着
・除去すると共に、そのガス吸着装置の第２群の吸着器
の再生によって生じたガスを水蒸気分離膜の透過側のパ
ージガスとして再使用すること、および、前記の各群の
吸着器を連続的に切り換えるによって、乾燥ガスを連続
的に製造する方法に係わる。

この発明の製法によって得られた乾燥ガスは、水分が分
離膜装置で充分に除去されていると共に、不要なガス成
分が吸着器で吸着・除去されているので、分析機器のパ
ージ用ガスなどとして好適に使用することができる。

〔従来技術の説明］従来、水分を含有する気体を、分離膜によって除湿し乾
燥する方法（膜分離法）は、すでに種々の方法が知られ
ており、また、その分離膜を使用する水分含有気体の除
湿方法において、該分離膜の透過側における「水分の含
有割合の高い透過ガス」をパージガス（乾燥ガス）でパ
ージしながら、該分離膜の未透過側に乾燥ガスを生成さ
一部るごとも、特開昭６２−４２７２３号公報などにお
いて知られていた。

しかし、前述の分離膜による除湿方法では、パージガス
を使用するために、そのパージガスの確保が必要であり
、パージ用ガスが確保できない場合には、−船釣に、前
記分離膜の未透過側に生成した乾燥ガス（製品ガス）の
一部をパージガスとして使用していたので、供給ガスに
対する乾燥ガスの収率が余り高くなかったのである。

一方、混合気体の不要な特定成分を、吸着法によって除
去する方法が、ガス精製法としてよく知られておる。し
かし、前記の吸着法では、吸着剤を再生するために、種
々の手段、例えば、吸７１剤の加熱処理を行ったり、吸
着剤層へ再生用ガスを大量に供給して再生したりという
手段が必要であって、それらはいずれもかなりのエネル
ギー又は再生ガスの供給が必要であって、煩雑な操作を
する必要があるという問題があった。

そして、最近、膜分離法と吸着法とを７４’ｒに連結し
て併用することによって、混合気体を濃縮したり、各成
分に分離したり、不純物を除去して精製したりする方法
が、提案されつつある。

しかし、前記の膜分離法及び吸着法における各問題点は
いずれも充分に解決されでいない状況である。

〔解決しようとする問題点］この発明の目的は、水分を含有するガスから、膜分離法
及び吸着法によって、不要なガスが除去されて精製され
、しかも水分の除去された乾燥ガスを、できるだけ効率
よく連続的に製造する方法を初めて提供するものである
。

〔問題を解決するための手段〕

すなわぢ、この第１の発明は、（ａ）水分を含有する加圧ガス（特に加圧空気）を膜分
離装置の水蒸気分離膜の供給側に供給して、該分離膜の
透過側へ水蒸気を選択的に透過させて水分を除去し、該
分離膜の未透過側に乾燥ガスを生成させ、（ｂ）次いで、該分離膜の供給側（未透過側）に生成し
た乾燥ガス（特に乾燥空気）を、膜分離装置の排出口か
らガス吸着装置の第１群の吸着器へ供給してガス吸着（
特に炭酸ガス吸着）を行って、吸着処理された乾燥ガス
（特に炭酸ガスの除去された乾燥空気）を生成すると共
に、（Ｃ）その間、他の第２群のガス吸着器は、前記乾燥ガ
スの一部によって吸着ガス（特に炭酸ガス）を追い出し
て再生して、（ｄ）その第２群の吸着器から追い出された吸着ガス含
有乾燥ガス（特に炭酸ガス含有乾燥ガス）を、前記水蒸
気分離膜の透過側へ供給して、該分離膜の透過側をパー
ジし、（ｅ）シかも、前記各群のガス吸着器を一定間隔で交互
に切り換えて、ガス吸着及び再生の操作を連続的に行う
ことを特徴とする乾燥ガスの製法に関する。

以下、図面も参考にして、この発明をさらに詳しく説明
する。

第１図は、この発明の乾燥ガスの製法を実施場るための
ガス分離プロセスの概略を例示するフロ図である。

第１図に示すように、この発明の製法では、まず、水分
を含有する空気などの気体は、小型の加圧機（コンブレ
ンザー）１によって、約２〜３０ｋｇ　／　ｃＭに加圧
され、その加圧によって昇温した加圧気体をアフターク
ーラー２によって約Ｏ〜５０°Ｃの温度に冷却し、次い
で、その冷却によって凝縮した水分をエアーフィルター
３およびマイクロエレソザ−４によって除去して、加圧
気体を調整することが好ましい。

そして、この発明では、前述のようにして調整された水
分を含有する加圧気体は、第１図に示すように、膜分離
装置５の水蒸気分離膜の供給側（未透過側）へ供給され
て、該分離膜の透過側へ水蒸気を選択的に透過させて水
分を除去し、該分離膜の供給側（未透過側）に乾燥ガス
を生成させ、次いで、該分離膜の供給側（未透過側）に
生成した乾燥ガス（特に乾燥空気）を、膜分離装置の排
出口からガス吸着装置６の第１群の吸着器へ供給してガ
ス吸着（特に炭酸ガス吸着）を行って、吸着処理された
乾燥ガス（特に炭酸ガスの除去された乾燥空気）を生成
させるのである。

さらに、この発明では、前述のガス吸着装置６の第２群
の吸着器は、第１図に示すように、前述のようにして生
成した乾燥ガス（特に乾燥空気）の一部によって、好ま
しくは約０〜６０°Ｃ，特に好ましくは５〜４０°Ｃの
温度下に、吸着ガス（特に炭酸ガス）を追い出すことに
よって、ガス吸着性能が再生され、そして、その第２群
の吸着器から追い出された吸着ガス含有乾燥ガス（特に
炭酸ガス含有乾燥ガス）を、必要であればフィルター８
などを経由して、前記水蒸気分離膜の透過側へ供給して
、該分離膜の透過側をパージするのである。

この発明の製法では、前記のガス吸着装置６は、その内
蔵している第１群の吸着器と第２群の吸着器とを、一定
の時間（好ましくは５〜１００秒間、特に１０〜６０秒
間）で切り換えて、ガス吸着および再生を交互に行うの
であり、その結果、膜分離装置５の水蒸気分離膜の未透
過側から排出される乾燥ガス中のガス吸着装置６での不
要な成分の吸着、および、ガス吸着装置６から追い出さ
れた吸着ガス含有乾燥ガスによる膜分離装置５の水蒸気
分離膜の透過側のパージが、間断なく連続的に行われる
のである。

前記の膜分離装置６に内蔵される水蒸気分離膜は、水蒸
気を選択的に透過することができる分離膜であれば、ど
のような種類の分離膜であってもよく、例えば、ポリイ
ミド系分離膜、ポリスルホン系分離膜、シリコン系分離
膜などを挙げることができ、この発明では、特に、ビフ
ェニルテトラカルボン酸類、ヘンシフエノンテトラカル
ボン酸類などの少なくとも１種からなる芳香族テトラカ
ルボン酸成分と、４，４゛−ジアミノジフェニルエーテ
ル、４，４゛−ジアミノジフェニルメタン、４４ジアミ
ノジフエニルスルホン、２．２−ビス（４−アミノフェ
ニル）プロパンなどの少なくとも１種からなる芳香族ジ
アミン成分とから得られた可溶性の芳香族ポリイミドか
ら製造された芳香族ポリイミド製の非対称性ガス分離膜
（平膜状、中空糸膜状の分離膜を含む）が最適である。

前記の水蒸気分離膜は、水蒸気の透過速度ｐＨ□０が、
約Ｉ　Ｘ　１０−’〜Ｉ　Ｘ　１０−’ＮｃＪ／ｃｆｆ
ｌ　・ｓｅｃｃｍＨｇ、特に５　Ｘ　１０−２〜５　Ｘ
　１０−’Ｎｅｔａ／ｃ＋ｆｌｓｅｃ−ｃｍＨｇであっ
て、水蒸気の透過速度ｐＨ□０と窒素ガスＰＮ２の透過
速度との比（Ｐ　１１２０　／　Ｐ　Ｎｚ　）で示す分
離性能（α）が、約１００〜２０００、特に２００〜１
５００程度であることが好ましい。

前記のポリイミド製の非対称性ガス分離膜の１種である
芳香族ポリイミド中空糸は、中空系の内径が約１００〜
５００μｍ、特に１５０〜４００μｍ程度であり、その
中空糸の膜厚が、約２０〜１００μｍ、特に３０〜８０
μｍ程度であることが好ましい。

前記の第１群又は第２群の吸着器は、炭酸ガスなどの不
要なガスを約０〜６０°Ｃの温度で吸着することができ
、しかも、乾燥ガスを供給することによって約Ｏ〜６０
°Ｃの温度で前記の吸着ガスを追い出すことができる吸
着剤が充填されているものであればよい。

前記の吸着剤としては、例えば、炭酸ガス吸着剤として
、ゼオライト粒子、活性炭などを挙げることができる。

この発明の製法では、結局、水蒸気分離膜の透過側のパ
ージガスとして、ガス吸着装置から追い出された吸着ガ
ス含有乾燥ガスを使用するので、従来公知の方法に較べ
て、ｒ膜分離装置へ供給された水分を含有する加圧気体
Ｊに対する、ｒ膜分離装置の水蒸気分離膜の未透過側か
ら得られる製品の乾燥ガス」の収率を高くすることがで
きるのである。

［実施例〕以下、実施例および比較例を示し、この発明をさらに詳
しく説明する。

実施例１膜分離装置として、次に示すポリイミド製中空糸の糸束
を内蔵するものを準備した。

中空糸の材質；ビフェニルテトラカルボン酸系芳香族ポ
リイミド中空系の内径；３５０μｍ中空糸の壁厚；７０μｍ中空糸の有効長さ；４００ｍｍ中空糸の糸束の有効面積；　３．２　ｒ［膜分離装置の
水蒸気透過速度ＰＨ２０；２　Ｘ　１０−３Ｎｒｆ／ｃ
ＩＩＴ°ｓａｃ　　°ｒＩｎｌｌｅ膜分離装置の分離性
能（α）；約１０００第１図に示すように、ます、水分
を飽和状態で含有する空気（２５°Ｃ１炭酸ガス含有率
；３００ｐｐｍ）を、小型のコンプレッサー（Ｂ立製作
所製、ベビコン）１によって、７　ｋｇ　／　ａＭに加
圧し、その加圧によって５５°Ｃに昇温した加圧空気を
アフタークーラー２によって約２５°Ｃの温度に冷却し
、次いで、その冷却によって凝縮した水分をエアーフィ
ルター３およびマイクロエレンサ−４によって除去して
、水分を　　　　ｐｐｍ含有する加圧空気を調整し、次
いで、前述のようにして調整された水分を含有する加圧
空気を、膜分離装置５の水蒸気分離膜（宇部興産０勾製
、芳香族ポリイミド製の中空糸分離膜）の供給側（中空
糸内部）へ７ＯＮｎ／分の流速で供給して、該分離膜の
透過側（中空糸外周面側）へ水蒸気を選択的に透過させ
て水分を除去し、該分離膜の未透過側に乾燥ガスを生成
させた。

そして、該分離膜の未透過側に生成した乾燥空気を、膜
分離装置５の排出口から炭酸ガス吸着装置６の第１群の
吸着器〔炭酸ガス吸着剤；東ソ■製、ゼオラム　Ｆ−９
（球状）、吸着剤充填量；２４０ｇ）へ供給して炭酸ガ
ス吸着を行って、吸着処理された乾燥空気を約７ＯＮｆ
ｆ／分の割合で生成させた。

この間、前述のガス吸着装置６の第２群の吸着器（前述
と同じ種類および量の炭酸ガス吸着剤）は、第１図に示
すように、前述のようにして生成した乾燥空気（７０１
’ｌ／分）の一部を３５ＮｆｆｉＺ分の割合で、２５°
Ｃの温度下に、炭酸ガスを追い出すことによって、炭酸
ガス吸着性能を再生し、そして、その第２群の吸着器か
ら追い出された炭酸ガス含有乾燥空気を、フィルター８
を経由して、前記中空糸分離膜の透過側へ供給して、該
分離膜の透過側のパージを行った。

そして、前記のガス吸着装置６は、その内蔵している第
１群の吸着器と第２群の吸着器とを、定の時間（３０秒
間）で切り換えて、ガス吸着および再生を交互に行って
、乾燥空気の製造を連続的に２４時間行って、製品の乾
燥ガス（炭酸ガスの含有割合；３０ｐｐｍ、露点温度；
−５０°Ｃ）を３５Ｎ／！／分の割合で製造した。

供給した加圧空気に対する製品の乾燥ガスの収率は、約
５０容量％であった。

比較例１水分の飽和している空気の供給を９ＯＮｐ、７分の流速
で行い、膜分離装置で生成した乾燥ガスの一部（２ＯＮ
Ｉ！、７分）を直ちに分離膜のパージに使用し、残りの
乾燥ガス（７０１１！／分）を炭酸ガス吸着装置へ供給
し、炭酸ガス吸着器の再生用に使用した乾燥空気を大気
中に解放したほかは、実施例１と同様にして、製品の乾
燥ガス（炭酸ガスの含有割合；３０ｐｐｍ、露点温度；
−４５’Ｃ）を３５Ｎ／！／分の割合で製造した。

供給した加圧空気に対する製品の乾燥ガスの収率ば、約
３９容量％であった。

〔本発明の作用効果］この発明の製法では、膜分離装置と吸着装置とを効果的
に併用しているものであり、しかも、その膜分離装置の
水蒸気分離膜の透過側のパージガスとして、ガス吸着装
置から追い出された吸着ガスを含有する乾燥ガスを使用
するので、従来公知の方法に較べて、ｒ膜分離装置へ供
給された水分を含有する加圧気体Ｊに対するＩ′膜分離
装置の水蒸気分離膜の未透過側から得られる最終製品の
乾燥ガスＡの収率を、容易に高くすることができるので
ある。

この発明の製法によって、水分の含有量の少なく（すな
わち、露点温度の低く）、シかも、吸着除去される炭酸
ガスなどの含有率の少ない乾燥気体を容易に製造するこ
とができ、得られた乾燥気体は、Ｉｆに、ガスクロマト
グラフィーなどの分析機器用ガス、エヤーシール川ガス
、計装用ガスなどに好適に使用することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の乾燥ガスの製法を実施−４るため
のガス分離プロセスの概略を例示するフＩＩ−図である
。１；小型の加圧機、２；アフタークーラー、３；エアー
フィルター、４；マイクロエレノザ５；膜分離装置、６
；ガス吸着装置、７及び８フイルター ■１、■２、Ｖ３及びＶ４；バルブ、ＳＷＩ、ＳＷ２及
びＳＷ３　；電源へのコネクター、Ｉ）　Ｇ　。圧力計。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）水分を含有する加圧ガスを膜分離装置の水蒸気分
離膜の供給側に供給して、該分離膜の透過側へ水蒸気を
選択的に透過させて水分を除去し該分離膜の未透過側に
乾燥ガスを生成させ、次いで、該分離膜の供給側（未透
過側）に生成した乾燥ガスを、膜分離装置からガス吸着
装置の第１郡の吸着器へ供給してガス吸着を行って、吸
着処理された乾燥ガスを生成すると共に、その間、ガス
吸着装置の第２郡の吸着器は前記乾燥ガスの一部によっ
て吸着ガスを追い出して再生して、その第２郡の吸着器
から追い出された吸着ガス含有乾燥ガスを、前記水蒸気
分離膜の透過側へ供給して、該分離膜の透過側をパージ
し、しかも、前記ガス吸着装置の各郡の吸着器を一定間
隔で交互に切り換えて、ガス吸着及び再生の操作を連続
的に行うことを特徴とする乾燥ガスの製法。
（２）水分を含有する加圧空気を膜分離装置の水蒸気分
離膜の供給側に供給して、該分離膜の透過側へ水蒸気を
選択的に透過させて水分を除去し該分離膜の未透過側に
乾燥空気を生成させ、次いで、該分離膜の供給側（未透
過側）に生成した乾燥空気を、膜分離装置から炭酸ガス
吸着装置の第１郡の吸着器へ供給して脱炭酸ガスを行っ
て、炭酸ガスの減少した乾燥空気を生成すると共に、そ
の間、炭酸ガス吸着装置の第２郡の吸着器は前記乾燥ガ
スの一部によって炭酸ガスを追い出して再生して、その
第２郡の吸着器から追い出された炭酸ガス含有乾燥ガス
を、前記水蒸気分離膜の透過側へ供給して、該分離膜の
透過側をパージし、しかも、前記炭酸ガス吸着装置の各
郡の吸着器を一定間隔で交互に切り換えて、炭酸ガス吸
着及び再生の操作を連続的に行うことを特徴とする乾燥
空気の製法。